[0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines ferromagnetischen Verbundpreßkörpers
aus einem pulverigen weichmagnetischen Material und aus einem Preßhilfsmittel, bei
dem während des Pressens eine vorbestimmte erhöhte Temperatur eingestellt wird. Die
Erfindung betrifft ferner einen entsprechenden Verbundpreßkörper sowie dessen Verwendung.
[0002] Solche ferromagnetischen Preßkörper kommen bevorzugt in HF- und NF-Einrichtungen
zum Einsatz, beispielsweise in Form von Ringmagnetkernen für Filter- oder Übertragereinrichtungen.
Neben dem Kaltpressen derartiger Körper werden diese ferromagnetischen Preßlinge bevorzugt
in einem Heißpreßverfahren hergestellt, bei dem Temperaturen von mehreren 100°C während
des Pressens eingestellt werden. Normalerweise zeigen metallische Pulver mit flakeförmiger
Pulvergeometrie ein relativ ungünstiges Preßverhalten, welches sich in mechanisch
instabilen Preßkörpern mit ungünstiger Formstabilität sowie niedrigen relativen Dichten
äußert. Diese Probleme wirken sich insbesondere bei Partikelgrößen über 200 µm stark
aus. Dieser Größenbereich bis hin zu 2000 µm wird aber zunehmend interessant, da große
Metallpartikel verbesserte magnetische Eigenschaften wie niedrigere Koerzitivfeldstärken
und höhere Permeabilitäten aufweisen. Derartige Partikelgrößen können aber auch im
Rahmen eines Heißpreßverfahrens ohne Preßhilfsmittel nicht in wirtschaftlich vernünftigem
Maßstab verarbeitet werden.
[0003] Ein Verfahren der eingangs genannten Art ist in DE 34 22 281 A1 beschrieben. Dort
werden metallische Pulver unter Verwendung oxidischer Preßhilfsmittel in Form von
SiO
2, MgO oder B
2O
3 verwendet. Diese Oxide dienen der Isolation der Metallpartikel untereinander, was
zur Erniedrigung der aufgrund von Wirbelstromverlusten hervorgerufenen Ummagnetisierungsverluste
erforderlich ist. Die in der zitierten Fundstelle angegebenen Preßtemperaturen liegen
im Bereich von ca. 400°. Die Preßtemperaturen liegen also deutlich unterhalb der Erweichungstemperaturen
der genannten Bindemittel. Für den Preßling bedeutet dies, daß sich bei den in den
Beispielen angegebenen Preßdrucken im Bereich mehrerer 100 MPa nur Körper mit geringer
Dichte erzielen lassen, die aus einer porigen Aneinanderlagerung der Bindemittelpartikel
und der Metallpartikel bestehen. Die der Fundstelle zu entnehmenden Dichten liegen
im Bereich von höchstens ca. 90 %. Um größere Dichten zu erreichen, muß der Preßdruck
und/oder die Preßtemperatur deutlich erhöht werden. Ein vollständiger Materialverbund
zwischen den Bindemitteln in Form der angegebenen Oxide und den Metallpartikeln wird
jedoch nicht erreicht. Die geringe Dichte sowie die fehlende Formstabilität wirken
sich nachteilig sowohl auf das Einsatzspektrum als auch die magnetischen Eigenschaften
der erhaltenen Preßlinge aus. Zum einen besteht die Gefahr, daß der mehr oder weniger
lose Materialverbund aufbröselt, zum anderen lassen sich infolge der geringen Dichte
nur minderwertige Sättigung- und Permeabilitätswerte erzielen.
[0004] Der Erfindung liegt damit das Problem zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten
Art anzugeben, das die Herstellung ferromagnetischer Preßkörper mit hoher Dichte und
günstigen magnetischen Eigenschaften bei gleichzeitiger Einhaltung tragbarer Preßparameter
ermöglicht.
[0005] Zur Lösung dieses Problems ist bei einem Verfahren der eingangs genannten Art erfindungsgemäß
vorgesehen, das als Preßhilfsmittel ein bei der gegebenen Preßtemperatur viskoses,
bei Abkühlung erhärtendes Glaslot verwendet wird, wobei das pulverige weichmagnetische
Material und das Glaslot vor dem Verpressen im wesentlichen homogen miteinander vermischt
werden.
[0006] Die Erfindung sieht also mit besonderem Vorteil den Einsatz eines bei der Preßtemperatur
viskosen Materials vor. Die Viskosität des Preßhilfsmittels ermöglicht ein Fließen
desselben und ein leichtes Verschieben und Umschichten bzw. Ausrichten der Metallpartikel.
Hierdurch ist es einerseits möglich, Preßkörper mit beachtlich hoher Dichte herzustellen,
da infolge der Viskosität des Preßhilfsmittels ein wesentlich dichteres Aneinanderlagern
der Metallpartikel bei gleichzeitiger Ausfüllung etwaiger Poren durch das viskose
Preßhilfsmittel möglich ist. Daneben werden gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren
die Metallpartikel quasi

eingeschmolzen", d. h., sie werden vollständig in das viskose Preßhilfsmittel, welches
nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur wiederum ausgehärtet ist, eingebettet, so daß
eine wesentlich bessere Haftung als bei den Preßlingen gemäß dem Stand der Technik
erzielt werden kann. Vor allem Glaslote haben sich hier als besonders geeignet erwiesen,
da sie gleichzeitig hervorragende isolierende Eigenschaften besitzen, so daß die Metallpartikel
gut gegeneinander isoliert werden können. Hierdurch bedingt lassen sich insbesondere
die Ummagnetisierungsverluste deutlich erniedrigen, die von Wirbelströmen aufgrund
mangelhafter Isolierung der Metallpartikel gegeneinander hervorgerufen werden. Der
gegenüber bisher bekannten Preßlingen wesentlich kompaktere und mechanisch stabilere
Preßling weist also vorteilhaft auch verbesserte magnetische Eigenschaften auf. Infolge
des bei Preßtemperatur viskos vorliegenden Glaslotes kann auch der erforderliche Preßdruck
in handhabbaren Bereichen, bevorzugt im Bereich zwischen 200 MPa und 800 MPa, insbesondere
zwischen 400 MPa und 500 MPa gehalten werden. Denn bedingt durch die Bewegung und
Verschiebung der Metallpartikel, die bei den genannten Temperaturen infolge ihrer
Größe und Struktur ein leichtes Fließen zeigen, können mit Preßdrucken insbesondere
aus dem bevorzugten Druckbereich zwischen 400 MPa und 500 MPa Preßlinge mit hervorragenden
Dichtewerten erhalten werden.
[0007] Um zu vermeiden, daß das Glaslot bei Preßtemperatur zu viskos ist und die Gefahr
besteht, daß es aus dem Preßling herausgedrückt werden kann, kann erfindungsgemäß
das Glaslot im Hinblick auf seine Weichungstemperatur in Abhängigkeit der Preßtemperatur
gewählt werden. Auf diese Weise kann sichergestellt werden, daß die Viskosität des
Glaslotes noch derart hoch ist, daß die eingangs genannten Probleme nicht auftreten.
Je höher die Preßtemperatur ist, desto höher sollte folglich die Erweichungstemperatur
des Preßhilfsmittels sein. Die Preßtemperatur selbst liegt bevorzugt unterhalb der
Kristallisationstemperatur des amorphen Metallpulvers, damit ein vollständiges Kristallisieren
desselben vermieden wird und das Pulver höchstens als nanokristalline Material vorliegt.
Eine Abhängigkeit der Wahl des Glaslotes ist folglich auch in Bezug auf die Kristallisationstemperatur
des metallischen Pulvers möglich, d. h., je höher die Kristallisationstemperatur des
metallischen Pulvers ist, desto höher kann folglich auch die Preßtemperatur und mithin
auch die Erweichungstemperatur des Glaslotes sein.
[0008] Als besonders zweckmäßig hat sich der Einsatz eines Glaslotes erwiesen, dessen Erweichungstemperatur
im Bereich zwischen 300°C und 600°C, insbesondere zwischen 400°C und 500°C liegt,
wobei die Preßtemperatur im Bereich zwischen 300°C und 600°C, insbesondere zwischen
400°C und 500°C liegt. Derartige Glaslote werden beispielsweise von der Firma Schott
Glaswerke als

Stabile Glaslote" oder

Composit-Glaslote" vertrieben.
[0009] Wie bereits beschrieben, härtet das erfindungsgemäß verwendete Glaslot bei Abkühlung
aus. Um zu vermeiden, daß die abkühlungsbedingt hervorgerufenen Spannungen allzu groß
werden, und der Preßkörper Spannungsrisse bekommt, sollte erfindungsgemäß das Glaslot
im Hinblick auf seinen thermischen Ausdehnungskoeffizienten in Abhängigkeit des Ausdehnungskoeffizienten
des metallischen Pulvers gewählt werden. Bevorzugt sollten die beiden Ausdehnungskoeffizienten
möglichst nahe beieinander liegen, um ein gleichmäßiges Abkühlverhalten zu gewährleisten.
Für bekannte ferromagnetische Materialien ist es deshalb besonders vorteilhaft, wenn
Glaslote mit einem Ausdehnungskoeffizienten zwischen 6 und 14 · 10
-6 K
-1, vorzugsweise 8 und 12 · 10
-6 K
-1, verwendet werden.
[0010] Erfindungsgemäß kann das Glaslot in einer Menge von 1-60 Gew.-%, insbesondere 5-30
Gew.-% zugegeben werden. Mit der Menge an zugegebenem Preßhilfsmittel kann die Dichte
der im Preßling befindlichen Metallpartikel eingestellt werden, was einen Einfluß
auf die resultierenden magnetischen Eigenschaften hat. Zur weitgehenden Isolation
der Metallpartikel gegeneinander sind höhere Mengen an Preßhilfsmittel zuzugeben,
um die Wirbelstromverluste zu erniedrigen. Gegenläufig sinkt dadurch infolge der geringeren
Metallpartikelanzahl die Permeabilität. Die zugegebene Menge an Preßhilfsmittel richtet
sich nach den erwünschten magnetischen Eigenschaften. Dabei ist darauf hinzuweisen,
daß aus den angegebenen Mengenbereichen jedwedes Mengenverhältnis gewählt werden kann,
ein hinreichend stabiler Preßling kann mit sämtlichen angegebenen Mengen erzielt werden,
die Unterschiede sind schwerpunktmäßig in den magnetischen Eigenschaften gegeben,
die auf diese Weise beliebig eingestellt werden können.
[0011] Das Glaslot besitzt erfindungsgemäß eine mittlere Korngröße zwischen 1 µm bis 15
µm, insbesondere zwischen 2 µm und 10 µm, vorzugsweise zwischen 3 µm und 5 µm. Hierdurch
ist gewährleistet, daß es sich sicher und gleichförmig zwischen den wesentlich größeren
Pulverpartikeln verteilt, welche bevorzugt eine mittlere Korngröße von 50 µm bis 2000
µm, insbesondere von 100 µm bis 1000 µm, vorzugsweise von 300 µm bis 500 µm aufweisen.
Werden jedoch größere Pulverpartikel verarbeitet, können auch Glaslote mit größeren
Partikeln bis zu 30µm verwendet werden. Da erfindungsgemäß das Glaslot und das Metallpulver
vor dem Verpressen miteinander gemischt werden, bis eine im wesentlichen homogene
Mischung vorliegt, wozu bevorzugt ein Taumelmischer verwendet wird, ist bei Verwendung
eines Preßhilfsmittels mit den angegebenen mittleren Korngrößen sichergestellt, das
es im wesentlichen gleichförmig verteilt an der Außenseite der Pulverpartikel anhaftet
und bei Erweichen ein Abgleiten der Pulverpartikel aneinander bei gleichzeitiger Ausbildung
einer hinreichend dicken Isolationsschicht ermöglicht.
[0012] Die eingangs beim Stand der Technik beschriebenen Probleme treten vor allem dann
deutlich zu Tage, wenn, wie erfindungsgemäß ferner vorgesehen sein kann, ein Pulver
mit flakeförmigen Pulverpartikeln verwendet wird, welches bevorzugt amorph oder nanokristallin
ist. Derartige Flakes besitzen eine im wesentlichen flache, plättchenartige Form.
Werden diese Flakes ohne erfindungsgemäßer Verwendung des Preßhilfsmittels nach Verfahren
gemäß dem Stand der Technik verpreßt, lagern sich die Pulverflakes völlig regellos
zusammen. Die erzielbaren Dichten sind gering, die magnetischen Eigenschaften zumeist
minderwertig. Bei Einsatz des Glaslotes jedoch ist es möglich, daß sich die flakeförmigen
Metallpartikel, bei denen es sich erfindungsgemäß bevorzugt um metallisches Glas handeln
kann, aneinander vorbeischieben und aneinander abgleiten, da das erweichte Glaslot
die Reibung der Metallpartikel untereinander reduziert. Gleichzeitig werden Zwischenräume
und Poren zwischen den Partikeln nahezu vollständig geschlossen. Die Metallpartikel
können sich infolge dessen bevorzugt dem Preßdruck folgend parallel zueinander ausrichten,
was einerseits zu hohen Permeabilitätswerten und niedrigen Koerzitivfeldstärken bei
hoher Sättigungsmagnetisierung führt, zum anderen trotzdem eine hinreichende Isolierung
der Metallpartikel gegeneinander bei gleichzeitig geringen Wirbelstromverlusten erzielt
wird. Insbesondere bei Verarbeitung der flakeförmigen Metallpartikel aus metallischem
Glas, welche bevorzugt aus rasch-erstarrtem Bandmaterial hergestellt werden, zeigen
sich die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens. Als metallische Gläser können
bevorzugt solche auf Fe-Basis oder Co-Basis verwendet werden, wobei insbesondere die
auf Fe-Basis im Hinblick auf die Materialkosten von Vorteil sind.
[0013] Der Eisenatom-Gehalt dieser Gläser auf Fe-Basis sollte erfindungsgemäß mehr als 70
Atom-% betragen.
[0014] Neben dem Verfahren betrifft die Erfindung ferner einen ferromagnetischen Verbundpreßkörper,
ausgebildet aus einem Pulver eines weichmagnetischen Materials und einem Preßhilfsmittel.
Dieser zeichnet sich erfindungsgemäß dadurch aus, daß das Preßhilfsmittel ein Glaslot
ist, das zumindest im wesentlichen homogen mit dem weichmagnetischen Material vermischt
ist. Der erfindungsgemäße Verbundpreßkörper ist bevorzugt nach dem vorbeschriebenen
Verfahren hergestellt. Weitere erfindungsgemäße Ausgestaltungen des Verbundpreßkörpers
sind den Unteransprüchen zu entnehmen.
[0015] Bevorzugt wird der Verbundpreßkörper als Teil einer weichmagnetischen Einrichtung,
insbesondere in Form eines Magnetkerns, verwendet.
[0016] Weitere Vorteile, Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus den im
folgenden beschriebenen Ausführungsbeispielen sowie anhand der Zeichnungen. Dabei
zeigen:
- Fig. 1
- eine mikroskopische Aufnahme der Metallpartikelflakes mit zugemischtem Glaslot,
- Fig. 2
- eine mikroskopische Aufnahme eines Preßkörpers aus Flakes eines metallischen Glases
ohne Glaslotzusatz,
- Fig. 3
- eine mikroskopische Aufnahme eines Preßkörpers aus Flakes mit Glaslotzusatz,
- Fig. 4
- ein Diagramm zur Darstellung der Frequenzabhängigkeit der Permeabilität erfindungsgemäßer
Preßkörper mit unterschiedlichen Glaslotzusätzen,
- Fig. 5
- ein Diagramm zur Frequenzabhängigkeit der Ummagnetisierungsverluste erfindungsgemäßer
Preßkörper bei unterschiedlichen Glaslotzusätzen,
- Fig. 6
- ein Diagramm zur Darstellung der Koerzitivfeldstärke im Verhältnis zum Glaslotzusatz`
- Fig. 7
- ein Diagramm zur Darstellung der Materialverluste bei Preßkörpern ohne und mit Glaslotzusatz,
und
- Fig. 8
- ein Diagramm zur Darstellung der relativen Dichte von Preßkörpern ohne und mit Glaslotzusatz.
[0017] Fig. 1 zeigt eine elektronenmikroskopische Aufnahme einer homogenen Mischung amorpher
Metallpulverpartikel mit einer Größe von 125 - 150 µm und 5 Gew.-% Glaslotzusatz.
Die Herstellung erfolgte in einem Taumelmischer unter Zusatz mehrerer kleiner Metallkugeln
(Durchmesser 5 mm), die eine gleichmäßige Durchmischung gewährleisten sollten. Wie
Fig. 1 zeigt, ist das Glaslot gleichmäßig auf der Oberfläche der Metallpartikel verteilt.
[0018] Bei der Auswahl geeigneter Glaslote zur Ausbildung von Verbundpreßkörpern durch Verpressen
mit weichmagnetischen Pulvern sollten insbesondere die folgenden Gesichtspunkte berücksichtigt
werden:
- Glaslotverbindungen werden in der Regel im Viskositätsbereich von 104 bis 106 dPas hergestellt. Glaslote erreichen diese Viskositätswerte je nach thermischer Ausdehnung
im Temperaturbereich zwischen 400 bis 700°C.
- Wie bei allen Verbindungen mit Glas ist auch bei einer Glaslotverbindung die Anpassung
der thermischen Ausdehnung der Verbindungspartner notwendige Voraussetzung für feste
Verbindungen. In der Regel soll der thermische Ausdehnungskoeffizient der Glaslote
um 0,5 - 1 · 10-6/K unter der der Verbindungspartner liegen.
- Dabei sind der thermische Ausdehnungskoeffizient und die Löttemperatur in folgender
Weise verknüpft: Je kleiner die thermische Ausdehnung, desto höher die notwendige
Löttemperatur. Es gilt für den Temperaturbereich zwischen 400 bis 700°C folgende empirische
Beziehung:
T(Löttemperatur Glaslot) ≈ 900 - 50 α.
- Beim Einsatz von Glaslot für weichmagnetische Compositpulverkerne sind sowohl die
Verarbeitungstemperatur des Glaslotes als auch die Anpassung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten
maßgebend. Ein stark abweichender thermischer Ausdehnungskoeffizient führt über einen
Spannungseintrag zu einer Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften und/oder
zu einer unzureichenden Verbindung der Pulverpartikel. Der thermische Ausdehnungskoeffizient
des Glaslotes muß daher dem des ferromagnetischen Pulvers angepaßt sein. Entsprechende,
unter dem Markennamen

Vitroperm 500" bekannte Pulver haben einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von
etwa 10 bis 12 · 10-6 K-1.
- Die Kristallisationstemperatur von ferromagnetischem Vitroperm 500-Pulver liegt bei
540°C. Das Heißpressen sollte unterhalb dieser Temperatur, idealerweise bei 500°C
liegen.
- Die Verarbeitungstemperaturen für die Glaslote gelten häufig für eine Verarbeitungszeit
von 30 - 60 min. Der Heißpreßprozeß für Compositpulverkerne beträgt zwischen 5 und
10 Minuten; daher sollte das eingesetzte Glaslot Verarbeitungstemperaturen (Löttemperaturen)
zwischen 420° und 460°C aufweisen, damit in der kurzen Zeit eine ausreichende Fließfähigkeit
und damit Benetzung der Pulverpartikel gewährleistet ist.
- Aus diesen Temperaturen ergeben sich für den thermischen Ausdehnungskoeffizienten
für das Glaslot unter Berücksichtigung der vorstehenden Gleichung einen Wert von 6
bis 14 · 10-6 K-1, insbesondere von 8 bis 12 · 10-6 K-1.
[0019] Das hier verwendete Glaslot stammt von der Firma Schott Glaswerke und trägt die Bezeichnung

G017-340". Es handelt sich um ein sogenanntes Composit-Glaslot, dessen ideale Verarbeitungstemperatur
bei 420°C liegt. Die idealen Verarbeitungseigenschaften werden erreicht, wenn das
erweichte Glaslot eine Viskosität von 10
4 dPas aufweist. Dies Verarbeitungstemperatur befindet sich unterhalb der Liquidustemperatur,
bei der das Glaslot eine Viskosität von 10
2 dPas besitzt. Das Glaslot weist folgende Eigenschaften auf:
- Thermische Ausdehnungskoeffizient α25-250:
- 7 · 10-6 K-1
- Dichte:
- 4,8 g/cm3
- Dielektrizitätskonstante (f = 1 MHz, T = 20°C)
- 13,4
[0020] Das Glaslot besteht aus folgenden Bestandteilen:
- PbO
- > 70 Gew.-%
- B2O3
- > 10 Gew.-%
- SiO2
- < 10 Gew.-%
- Al2O3
- > 5 Gew.-%
- Li2O
- > 5 Gew.-%
[0021] Das Glaslot lag in Pulverform mit einer mittleren Korngröße (D
50-Wert, 50% der Partikel sind kleiner, 50% sind größer) von 3,35 µm vor. Eine Körnung
in diesem Bereich ist vorteilhaft, um eine gleichmäßige Verteilung des Glaslotes auf
den Metallpartikeln zu gewährleisten. Daneben ist selbstverständlich auch die Verwendung
größer klassifizierter Glaslotpulver möglich, solange eine hinreichende Verteilung
gewährleistet ist.
[0022] Neben dem obengenannten Glaslot wurde zu Kontrollversuchen ein Glaslot der Fa. Schott,
Nummer 8471, verwendet, dessen ideale Verarbeitungstemperatur bei 440°C liegt. Es
besitzt folgende Eigenschaften:
- Thermische Ausdehnungskoeffizient α20-300:
- 10,6 · 10-6 K-1
- Dichte:
- 6,23 g/cm3
- Dielektrizitätskonstante (f = 1 MHz, T = 20°C)
- 17
[0023] Das Glaslot besteht aus folgenden Bestandteilen:
- PbO
- > 80 Gew.-%
- B2O3
- > 5 Gew.-%
- SiO2
- < 10 Gew.-%
- Al2O3
- < 5 Gew.-%
[0024] Die prinzipiellen Einflüsse der Verwendung des Glaslotes auf das Pressen wurden dabei
bestätigt. Neben den genannten Glasloten sind weitere Glaslote verwendbar, deren ideale
Verarbeitungstemperatur unterhalb der in der Regel 500°C betragenden Preßtemperatur
liegen. Hier sind als von der Fa. Schott Glaswerke hergestellte Glaslote zu nennen:
Nr. G017-393 (Verarbeitungstemperatur 425°C), Nr. G017-383 (430°C), Nr. G017-339 (450°C),
Nr. 8587 (435°C).
[0025] Bei den verwendeten Metallflakes handelt es sich um ein metallisches Glas auf Fe-Basis,
bestehend aus Fe, Nb, Cu, Si, B gemäß folgender Zusammensetzung:
- Fe
- 73,5 Gew.-%
- Cu
- 1 Gew.-%
- Nb
- 3 Gew.-%
- Si
- 15,5 Gew.-%
- B
- 7 Gew.-%
[0026] Die Fig. 2 und 3 zeigen mikroskopische Aufnahmen zweier hergestellter Preßkörper.
Die Größe der verwendeten Metallpartikel betrug 200-300 µm. Fig. 2 zeigt eine Ansicht
eines Preßkörpers ohne Glaslotzusatz, Fig. 3 einen Preßkörper, dessen weichmagnetisches
Material einen Verbund mit einem Glaslotzusatz von 10 Gew.-% des obengenannten Glaslotes
G017-340 darstellt. Der erfindungsgemäße Preßkörper kann deshalb auch als ein Verbundpreßkörper
angesehen werden. Ersichtlich liegen die Metallpartikel des in Fig. 2 gezeigten Preßkörpers
unausgerichtet und regellos nebeneinander. Zwischen ihnen sind beachtliche Poren gegeben,
gleichermaßen bilden sich aber auch Bereiche, an denen die Metallpartikel direkt aneinander
haften. Der gezeigte Preßkörper weist relativ hohe Ummagnetisierungsverluste infolge
der minderwertigen Isolierung der Metallpartikel gegeneinander auf, die Dichte ist
relativ gering. Dies äußert sich in minderwertigen magnetischen Eigenschaften, die
Permeabilität ist gering, die Koerzitivfeldstärke hoch.
[0027] Dem gegenüber steht der gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Verbundpreßkörper
nach Fig. 3. Ersichtlich liegen die Metallflakes ausgerichtet zueinander. Dies wurde
ermöglicht infolge des sich während des Pressens bei der Preßtemperatur erweichenden
Glaslotes, welches ein Abgleiten der Metallpartikel gegeneinander ermöglichte, so
daß diese dem anliegenden Druck folgen konnten. Wie Fig. 3 ferner zeigt, ist zwischen
den Metallpartikeln eine hinreichende isolierende Glaslotschicht gegeben. Der auf
diese Weise hergestellte Verbundpreßkörper zeigt deutlich verbesserte magnetische
Eigenschaften, die Wirbelstromverluste sind wesentlich geringer, die Permeabilität
beachtlich erhöht. Auch die Dichte des Verbundpreßkörpers ist deutlich höher als die
des in Fig. 2 gezeigten.
[0028] Die Preßparameter für die in den Fig. 2 und 3 gezeigten Kerne wie auch für sämtliche
nachfolgend beschriebenen Preßkörper waren:
- Preßdruck:
- 500 MPA
- Preßtemperatur:
- 500°C
- Haltezeit:
- 5 min
- Preßatmosphäre:
- Vakuum ( 10-3 bar)
- Preßwerkzeug:
- Hartmetallformen mit Graphithülsen und Keramikstempel
- Aufheiz/Abkühlbedingungen:
- Aufheizen unter Druck (Aufheizgeschwindigkeit 80-100 K/min) Abkühlen druckfrei (ohne
spezielle Kühlung)
[0029] Fig. 4 zeigt ein Diagramm der Frequenzabhängigkeit der Permeabilität von erfindungsgemäßen
Verbundpreßkörpern. Dargestellt ist das Verhalten dreier verschiedener Preßkörper,
die hinsichtlich des Glaslotzusatzes variieren. Ein Preßkörper enthielt 5 Gew.-% Glaslotzusatz`
der zweite 10 Gew.-%, der dritte 15 Gew.-%. Die Partikelgröße der Metallflakes betrug
bei diesen Preßkörpern 125-150 µm.
[0030] Ersichtlich weist der Preßkörper mit der geringsten Glaslotmenge die höchste Permeabilität
auf. Mit zunehmendem Glaslotgehalt nimmt infolge der abnehmenden Partikeldichte und
der zunehmenden Isolierung die Permeabilität ab.
[0031] Dem gegenläufig ist das Verlustverhalten der Preßlinge mit zunehmendem Glaslotzusatz.
Fig. 5 zeigt ein Diagramm, welches die Verluste gegen die Frequenz für fünf unterschiedliche
Preßkörper mit Glaslotzusätzen von 5, 10, 20, 30 und 50 Gew.-% zeigt. Die Aussteuerung
der Preßkörper betrug 0,05 T. Ersichtlich zeigt der Preßkörper mit dem geringsten
Glaslotzusatz die höchsten Verluste, bedingt durch die mitunter nicht vollständige
Isolierung der Metallpartikel infolge des geringen Glaslotgehaltes. Mit zunehmendem
Glaslotgehalt nehmen die Ummagnetisierungsverluste ab, was auf die immer bessere Isolierung
zurückzuführen ist.
[0032] Schließlich zeigt Fig. 6 ein Diagramm betreffend die Koerzitivfeldstärke im Verhältnis
zum Glaslotzusatz. Die weißen Balken stellen die Koerzitivfeldstärkewerte für die
unmittelbar nach dem Pressen erhaltenen Preßkörper dar, die schwarzen Balken die Werte
nach einer Wärmebehandlung bei 520°C, Dauer 1 Stunde. Diese Wärmebehandlung dient
dazu, die pulverförmigen Metallflakes in den nanokristallinen Zustand zu überführen,
wodurch sich höhere Induktionswerte erreichen lassen. Ersichtlich liegen die Koerzitivfeldstärken
der Kerne ohne Wärmebehandlung alle im Bereich über 80 A/m. Nach der Wärmebehandlung
weisen die Preßkörper eine Koerzitivfeldstärke von ca. 40 A/m und darunter auf. Ein
Einfluß der Glaslotmenge auf die erzielbare Koerzitivfeldstärke wird insoweit nicht
deutlich.
[0033] Fig. 7 zeigt ein Diagramm, welches die unterschiedlichen Materialverluste bei der
Herstellung von Preßkörpern ohne Glaslotzusatz und von Verbundpreßkörpern mit Glaslotzusatz
zeigt. Verpreßt wurden Metallflakes mit einer Größe von 300-500 µm. Ersichtlich liegt
ein Materialverlust bei den Preßkörpern ohne Glaslotzusatz in einer Größenordnung
von ca. 1,4 %. Dem gegenüber zeigen die mit dem Glaslotzusatz in Höhe von 10 Gew.-%
hergestellten Verbundpreßkörper keinen Materialverlust. Dies ist auf das durch das
viskose und anschließend aushärtende Glaslot zurückzuführen, welche die Metallpartikel
fest aneinander bindet.
[0034] Schließlich zeigt Fig. 8 ein Diagramm betreffend die erzielbaren relativen Dichtewerte
von Preßkörpern ohne und mit Glaslotzusatz. Wie dem Diagramm zu entnehmen ist, konnten
bei Preßkörpern ohne Glaslotzusatz relative Dichtewerte von ca. 91 % erreicht werden,
während bei gleichen Verarbeitungsparametern ein 10 Gew.-%iger Glaslotzusatz zu einer
relativen Dichte von 96 % führt.
[0035] Wie beschrieben, können mit dem angegebenen Verfahren Verbundpreßkörper in Form von
Compositpulverkernen mit deutlich verbesserten Eigenschaften hergestellt werden. Sie
bestehen bevorzugt aus amorphem und/oder nanokristallinem, flakeförmigem Material,
welches bevorzugt für für weichmagnetische Anwendungen vorgesehene Kerne verwendet
wird. Zur Einstellung magnetischer Eigenschaften sowie zum Abbau etwaiger vom Pressen
herrührender Verspannungen kann sich an den eigentlichen Preßschritt ein Wärmebehandlungsschritt,
wie bezüglich Fig. 6 beschrieben, anschließen, bei welchem verstärkt eine nanokristalline
Phase gebildet wird.
1. Verfahren zur Herstellung eines ferromagnetischen Verbundpreßkörpers aus einem pulverigen
weichmagnetischen Material und aus einem Preßhilfsmittel, bei dem während des Pressens
eine vorbestimmte Temperatur eingestellt wird, dadurch gekennzeichnet, daß als Preßhilfsmittel ein bei der gegebenen Preßtemperatur viskoses, bei Abkühlung
erhärtendes Glaslot verwendet wird, das im Hinblick auf seine Erweichungstemperatur
in Abhängigkeit der Preßtemperatur gewählt wird, und daß das pulverige weichmagnetische
Material und das Glaslot vor dem Verpressen im wesentlichen homogen miteinander vermischt
werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Glaslot verwendet wird, dessen Erweichungstemperatur im Bereich zwischen
300°C und 600°C, insbesondere zwischen 400°C und 500°C liegt, und daß die Preßtemperatur
im Bereich zwischen 300°C und 600°C, insbesondere zwischen 400°C und 500°C liegt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Glaslot mit einer Verarbeitungstemperatur zwischen 420°C und 460°C verwendet
wird.
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Glaslot im Hinblick auf seinen thermischen Ausdehnungskoeffizienten in Abhängigkeit
des Ausdehnungskoeffizienten des weichmagnetischen Pulvers gewählt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Giaslotes mit einem thermischen Ausdehnungskoeffizienten
zwischen 6 und 14 · 10-6 K-1, vorzugsweise zwischen 8 und 12 · 10-6 K-1.
6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Glaslot in einer Menge von 1 bis 60 Gew.-%, insbesondere 5 bis 30 Gew.-%
zugegeben wird.
7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein Glaslot mit einer mittleren Korngröße zwischen 1 µm bis 15 µm, insbesondere
zwischen 2 µm und 10 µm, vorzugsweise zwischen 3 µm und 5 µm verwendet wird.
8. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein weichmagnetisches Pulver mit einer mittleren Korngröße von 50 µm bis 2000
µm, insbesondere von 100 µm bis 1000 µm, vorzugsweise von 300 µm bis 500 µm verwendet
wird.
9. Verfahren nach Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein weichmagnetisches Pulver mit flakeförmigen Pulverpartikeln verwendet wird.
10. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein amorphes und/oder nanokristallines weichmagnetisches Pulver verwendet wird.
11. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als weichmagnetisches Pulver ein durch eine Rascherstarrungstechnik gewonnenes
metallisches Glas verwendet wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß ein metallisches Glas auf Fe-Basis oder Co-Basis verwendet wird.
13. Verfahren nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß ein metallisches Glas auf Fe-Basis mit einem Fe-Gehalt von mehr als 70 Atom-%
verwendet wird.
14. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein Preßdruck zwischen 200 MPa und 800 MPa, insbesondere zwischen 400 MPa und
500 MPa, angewandt wird.
15. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zum Vermischen des weichmagnetischen Materials und des Glaslotes ein Taumelmischer
verwendet wird.
16. Ferromagnetischer Verbundpreßkörper ausgebildet aus einem Pulver eines weichmagnetischen
Materials und einem Preßhilfsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß das Preßhilfsmittel ein zumindest im wesentlichen homogen mit dem weichmagnetischen
Material vermischtes Glaslot ist.
17. Verbundpreßkörper nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß der thermische Ausdehnungskoeffizienten des Glaslotes im wesentlichen dem Ausdehnungskoeffizienten
des weichmagnetischen Materials entspricht.
18. Verbundpreßkörper nach Anspruch 17, gekennzeichnet durch ein Glaslot mit einem Ausdehnungskoeffizienten zwischen 6 und 14 · 10-6 K-1, vorzugsweise zwischen 8 und 12 · 10-6 K-1.
19. Verbundpreßkörper nach einem der Ansprüche 16 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß das Glaslot in einer Menge von 1 bis 60 Gew.-%, insbesondere 5 bis 30 Gew.-%
vorliegt.
20. Verbundpreßkörper nach einem der Ansprüche 16 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete Pulver eine mittlere Korngröße von 50 µm bis 2000 µm, insbesondere
von 100 µm bis 1000 µm, vorzugsweise von 300 µm bis 500 µm aufweist.
21. Verbundpreßkörper nach einem der Ansprüche 16 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete Pulver flakeförmige Partikel aufweist.
22. Verbundpreßkörper nach einem Ansprüche 16 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete Pulver amorph und/oder nanokristallin ist.
23. Verbundpreßkörper nach einem der Ansprüche 16 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete Pulver ein metallisches Glas ist.
24. Verbundpreßkörper nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete Pulver ein metallisches Glas auf Fe-Basis oder Co-Basis ist.
25. Verbundpreßkörper nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß das metallisches Glas auf Fe-Basis einen Fe-Gehalt von mehr als 70 Atom-% aufweist.
26. Verbundpreßkörper nach einem der Ansprüche 16 bis 25, dadurch gekennzeichnet, daß er nach dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15 hergestellt ist.
27. Verwendung des Verbundpreßkörpers nach einem der vorangehenden Ansprüche als Teil
einer weichmagnetischen Einrichtung, insbesondere in Form eines Magnetkerns.