[0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vakuumaufkohlung unter Behandlungsgas bei
der Stahl im Grobvakuum bei Gasdrücken bis zu etwa 20 mbar unter Verwendung von Propan
(C
3H
8) als Kohlenstoffspender bei einer Temperatur von etwa 950°C aufgekohlt wird.
[0002] Es ist bereits ein Verfahren zur Wärmebehandlung, insbesondere Aufkohlung, metallischer
Werkstücke in einem Ofen unter hohen Temperaturen und in einer Gasatmosphäre, bei
dem die zugehörige Gasatmosphäre durch Umsetzung eines Kohlenwasserstoffgases, insbesondere
von Erdgas oder Propan, mit einem weiteren, elementaren Sauerstoff enthaltenen Medium,
insbesondere Luft, erzeugt wird bekannt (DE 43 43 927), wobei diese Umsetzung gegebenenfalls
unterstützt durch eine Generator- oder Katalysatoreinrichtung beim oder im Ofen durchgeführt
wird, und wobei bedarfsabhängig zusätzlich der Atmosphäre ein Anreicherungsmittel
zur geeigneten Einstellung des Kohlenstoffpegels zugeführt wird, wobei zumindest während
eines Abschnitts der Wärmebehandlung wenigstens teilweise anstelle des elementaren
(nicht gebundenen), Sauerstoff enthaltenden Mediums Kohlendioxid (CO
2) zur Atmosphärenbildung herangezogen wird, wobei das Kohlendioxid in einer zur Umsetzung
zu Behandlungsgasatmosphäre geeigneten Menge anstelle des entsprechend vermindert
zugeführten, Sauerstoff enthaltenden Mediums zum jeweiligen Umsetzungsaggregat oder
zum Ofen direkt zugeleitet wird.
[0003] Weiterhin ist ein Verfahren zum Gasaufkohlen von Eisenwerkstücken in einer Wasserstoff
(H
2) und Kohlenmonoxid (CO) enthaltenen Aufkohlungsatmosphäre bei Temperaturen von 800
bis 1050 °C bekannt(DE 41 10 361), bei dem über wesentliche Zeitphasen der Aufkohlung
eine Aufkohlungsatmosphäre mit einem CO-zu-H
2-Verhältnis von größer als ½ dadurch aufrechterhalten wird, daß eine Zirkulation von
Aufkohlungsatmosphäre aus dem Aufkohlungsraum über eine Gastrennanlage mit Rückspeisung
der CO-haltigen Fraktion in den Aufkohlungsraum durchgeführt wird und dies, bei Bedarf,
durch parallele, geeignete Zugabe von CO aus einer eigenständigen CO-Quelle verstärkt
wird oder daß dies allein durch geeignete Zugabe von CO aus einer eigenständigen CO-Quelle
bewerkstelligt wird.
[0004] Bekannt ist schließlich ein Vakuumofen zur Wärmebehandlung einer Charge (DE 34 16
902) mit einem verschließbaren Stahlbehälter und einer in einer inneren Heizkammer
befindlichen Heizeinrichtung und mit einem Gasgebläse sowie einer Gasleiteinrichtung
zur Erzeugung einer Umwälzströmung durch die Heizkammer, wobei die Heizkammer unter
Ausschluß des Gasgebläses verschließbar ist.
[0005] Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein besonders einfaches Verfahren
zum Aufkohlen zu schaffen, bei dem preiswertes Propan als Kohlenstoffspender verwendet
wird und bei dem insbesondere eine Verschmutzung der Anlage und der Saugpumpe durch
kondensierte Zersetzungsprodukte des Propans vermieden wird.
[0006] Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß dem Propan Wasserstoffgas
in einem Verhältnis von 1 : 1 bis etwa 1 : 2 zugemischt wird, wobei das Absaugen der
Zersetzungsprodukte des Propans über einen mit der Behandlungskammer verbundenen Pumpstand
erfolgt.
[0007] Die Erfindung läßt die verschiedensten Ausführungsmöglichkeiten zu. Nachstehend sind
einige Versuche beschrieben, die der Ermittlung des günstigsten Mischungsverhältnisses
von Propan zu Wasserstoffgas betreffen.
[0008] Zum Zweck der Versuche wurde eine gezielte Prozeßgasabsaugung aus Grafitrohr in die
Hartfilzwand der Behandlungskammer eines Vakuumofens ähnlich demjenigen nach der DE
34 16 902 eingebracht. Weiterhin wurde ein Gaseinlaß in das Gasaustrittsrohr installiert,
durch den ein weiteres Gas eingelassen werden kann. Am Gasaustritt wurde ein 240 x
240 mm großes Stahlblech an der Kesselwand angebracht, um den Teerniederschlag an
dieser Stelle zu kondensieren. Das Blech wurde bei jedem Versuch ausgetauscht. Durch
eine visuelle Begutachtung der Teerkondensation wurde eine Wertung ermittelt.
[0009] Bei den Versuchen wurde Propan zweier Lieferanten verwendet. Die beiden Propansorten
unterscheiden sich im Propangehalt.
Analyse der Gassorten, Angaben in Vol % |
Stoff |
A |
B |
Angaben von Hispano Suiza |
Propan |
94,5 |
97,3 |
95,6 |
C3 Propen |
3,7 |
< 0,1 |
0,3 |
C2 Ethan/Ethen |
1,2 |
1,8 |
2,7 |
C1 Methan |
< 0,1 |
< 0,1 |
|
C4 |
0,6 |
0,8 |
1,4 |
Butan/... >/= C5 |
< 0,1 |
< 0,1 |
|
[0010] Das Gas von B entspricht in etwa dem Propan von Hispano Suiza.
[0011] Um die Wirkung von Wasserstoff auf die Teerbildung und die Aufkohlung zu prüfen,
wurde bei einigen Versuchen Wasserstoff direkt in das Gasaustrittsrohr oder zusammen
mit dem Propan direkt in die Heizkammer eingeleitet. Außerdem wurde die Propanmenge
variiert.
[0012] Bei allen Versuchen wurde der 3 min. Gaseinlaß / 1 min. Gasauslaß-Zyklus bei max.
20 mbar Partialdruck gewählt.
[0013] Bei den Versuchen wurde weiterhin die Temperatur im Gasaustrittsrohr und auf dem
Kondensationsblech gemessen.
[0014] Chargen für die Versuchsreihe:
[0015] Bei den Versuchen wurde entweder eine kleine Charge benutzt bestehend aus:
33 Zahnrädern mit Durchmesser außen 170 mm, Durchmesser 50 mm, h 40 mm, A 0,078 m2, Gesamtoberfläche 2,5 m2.
[0016] Diese Teile waren alle schon aufgekohlt und wurden immer wieder bei den Versuchen
verwendet.
[0017] Oder eine große Charge benutzt bestehend aus:
300 Kugelkäfigen mit Durchmesser außen 70 mm, Durchmesser 58 mm, h 36 mm, A 0,017
m2, Gesamtoberfläche 5 m2.
[0018] Diese Teile waren alle nicht aufgekohlt und wurden immer wieder nach dem Versuch
ausgetauscht, also immer eine Charge mit nicht gekohlten Teilen.
Ergebnisse:
[0019] Es wurde die Teerkondensation auf dem Blech visuell begutachtet und in Gruppen eingeteilt.
Beschreibung der Versuche:
Versuch Nr. 1:
[0020]
- Charge:
- kleine Charge gekohlte Teile 2,5 m2
ohne C-Probe
- Behandlungsablauf:
- Heizen 930 C/Vak./40 min. Halten 930 C/Vak./25 min. Vak. Kohlen 930 C/40 min. ohne
Diffusion
Kühlen: 2 bar N2 (Stickstoffkühlung)
- Begasung:
- Propan von A 13 l/min. in Heizkammer
Bewertung Kondensationsblech:
[0021] Gesamtblech mit Teer belegt, besonders an der Stelle, an der das Abgas auftrifft.
Versuch Nr. 2:
[0022]
- Charge:
- kleine Charge gekohlte Teile 2,5 m2
ohne C-Probe
- Behandlungsablauf:
- Heizen 930 C/Konv. Heizen/60 min.
Halten 930 C/Vak./20 min. mit probeweisem H2-Einlaß Vak. Kohlen 930 C/40 min. ohne Diffusion
Kühlen: 2 bar N2 (Stickstoffkühlung)
- Begasung:
- Propan von A 13 l/min. in Heizkammer plus 10,5 l/min. Wasserstoff in Gasaustrittsrohr
Bewertung Kondensationsblech:
[0023] Gesamtblech mit Teer belegt, besonders an der Stelle, an der das Abgas auftrifft.
An der Auftreffstelle sind auch Rußpartikel zu sehen.
Versuch Nr. 3:
[0024]
- Charge:
- große Charge mit neuen Teilen 5 - 6 m2, ca. 280 Schaltmuffen
- Behandlungsablauf:
- Heizen 960 C/Konv. Heizen/90 min.
Halten 960 C/Vak./40 min. Vak. Kohlen 960 C/16 min. Diffusion 960 C/14 min. Absenken:
880 C/30 min. Kühlen: 2 bar N2 (Stickstoff)
- Begasung:
- Propan von A 17 l/min. in Heizkammer
Bewertung Kondensationsblech:
[0025] Teerbelag nur an der Gasauftreffstelle, ca. 70 % der Oberfläche sauber ohne Teerbelag.
Versuch Nr. 4:
[0026]
- Charge:
- kleine Charge gekohlte Teile 2,5 m2
mit C-Probe
- Behandlungsablauf:
- Heizen 930 C/Konv. Heizen/60 min.
Halten 930 C/Vak./15 min. Vak. Kohlen 930 C/40 min. Diffusion 930 C/55 min. Kühlen:
2 bar N2 (Stickstoff)
- Begasung:
- Propan von B 13 l/min. in Heizkammer plus Wasserstoff 13 l/min. in Heizkammer
Bewertung Kondensationsblech:
[0027] Gesamtblech dünn mit Teer belegt. An der Stelle, an der das Abgas auftrifft, ist
der Teerbelag geringfügig stärker.
Kohlungswirkung:
[0028] Normal entsprechen der Behandlung. AT (0,35 % C) = 0,6 mm und Rand C = 0,77 %. Geprüft
an einem Probebolzen.
Versuch Nr. 5:
[0029]
- Charge:
- große Charge neue Teile 5 m2
mit4 C-Proben
- Behandlungsablauf:
- Heizen 930 C/Konv. Heizen/60 min.
Halten 930 C/Vak./30 min. Vak. Kohlen 930 C/40 min. Diffusion 930 C/60 min. Kühlen:
2 bar N2 (Stickstoff)
- Begasung:
- Propan von A 4 l/min. in Heizkammer plus 13 l/min. in Heizkammer
Bewertung Kondensationsblech:
[0030] Gesamtblech ist ohne Teerbelag.
Kohlungswirkung:
[0031] Die 2 C-Proben am Chargenrand zeigen ein normales, der Behandlung entsprechendes
Kohlungsergebnis. AT (0,35 % C) 0,68 mm und Rand-C 0,81 - 0,83 %.
[0032] Die 2 C-Proben im Inneren der Charge zeigen eine verminderte Aufkohlung. AT (0,35
% C) 0,42 - 0,53 mm und Rand-C 0,42 - 0,50 %.
Resümee:
[0033] Die Teerbildung ist von der Chargenoberfläche und deren Bestreben Kohlenstoff aufzunehmen
abhängig. Bei großen Chargen ist die Teerbildung eindeutig geringer.
[0034] Wasserstoff hat einen wesentlichen Einfluß, sofern Wassserstoff direkt mit dem Propan
in die Heizkammer eingelassen wird. Wasserstoff im Gasaustrittsrohr hat keinen wesentlichen
Einfluß. Die Kohlungswirkung läßt jedoch bei stark reduziertem Propan nach.
[0035] Weiterhin hat sich herausgestellt, daß die Teerkondensation nicht allein von der
Temperatur abhängt. Auf dem Kondensationsblech kondensierte der Teer genauso wie auf
der Kesselwand. Das Blech hatte eine Temperatur von 200 - 300 °C und die Kesselwand
ca. 60 °C. Teer kondensiert bevorzugt an Auftreffstellen Im heißen Gasaustrittsrohr
in Form von Ruß, aber auch bevorzugt an Umlenkstellen.