[0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Gewinnung von hochreinem
Sauerstoff gemäß L dem Oberbegriff von Patentanspruch 1 betiehungsweise 9.
[0002] Ein Verfahren mit diesen Schritten ist aus DE 3528374 A1 bekannt. Bei diesem Zweisäulenprozeß
weist die Niederdrucksäule einen Kopfkondensator auf, in dem gasförmiger Kopfstickstoff
kondensiert und als Rücklauf auf die Niederdrucksäule aufgegeben wird. Diese Art der
Erzeugung von Rücklauf für die Niederdrucksäule ermöglicht es, einen Teil des in der
Doppelsäule erzeugten Stickstoffs als Druckprodukt abzuführen. Die an Sauerstoff angereicherte
Flüssigkeit, die als Sumpfprodukt der Niederdrucksäule anfällt, wird vollständig auf
die Verdampfungsseite des Kopfkondensators der Niederdrucksäule geleitet und als Restgas
abgeführt.
[0003] Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einem Verfahren der eingangs genannten
Art ein hochreines Sauerstoffprodukt zu gewinnen, insbesondere zusätzlich zu einem
Druckstickstoffprodukt.
[0004] Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die sauerstoffhaltige flüssige Fraktion, die
in die Niederdrucksäule eingespeist wird, mindestens einen theoretischen oder praktischen
Boden oberhalb des Sumpfs der Drucksäule entnommen wird, daß Sumpfflüssigkeit der
Drucksäule in den Verdampfungsraum des Kopfkondensators der Niederdrucksäule geleitet
wird und daß aus dem unteren Bereich der Niederdrucksäule ein hochreines Sauerstoffprodukt
entnommen wird.
[0005] Bei der Produktion von hochreinem Sauerstoff ist die Verringerung des Stickstoff-
und Argongehalts im Sauerstoffprodukt relativ unkritisch; diese kann durch eine entsprechend
hohe Anzahl von Böden im unteren Abschnitt der Niederdrucksäule erzielt werden. Diese
übliche Maßnahme verhindert jedoch nicht, daß sich sämtliche schwererflüchtigen Verunreinigungen
im Sauerstoffprodukt ansammeln, also Luftbestandteile, deren Siedepunkt höher als
derjenige von Sauerstoff ist und die durch die Vorreinigung stromaufwärts der Einleitung
in das Rektifiziersystem nicht entfernt wurden. Solche schwererflüchtigen Luftbestandteile
werden beispielsweise durch Krypton, Xenon und Kohlenwasserstoffe gebildet. Es ist
bekannt, derartige Verunreinigungen in einem oder mehreren nachfolgenden Rektifizierschritten
zu entfernen (siehe beispielsweise EP-299364-B1).
[0006] Die erfindungsgemäße Lösung kommt ohne zusätzliche Rektifiziersäulen aus und nutzt
den unteren Teil der Drucksäule beziehungsweise einen zusätzlichen Stoffaustauschabschnitt
im unteren Abschnitt der Drucksäule für die Abtrennung der schwererflüchtigen Verunreinigungen.
Dazu wird die sauerstoffhaltige flüssige Fraktion, die in die Niederdrucksäule geleitet
wird, nicht aus dem Sumpf der Drucksäule abgezogen, sondern von einer oberhalb des
Sumpfs, insbesondere oberhalb der Zuspeisung der Einsatzluft, gelegenen Zwischenstelle.
Dazwischen befindet sich ein Stoffaustauschabschnitt im Umfang mindestens eines theoretischen
oder praktischen Bodens. Vorzugsweise umfaßt er 1 bis 10, höchst vorzugsweise 2 bis
5 theoretische oder praktische Böden, die zwischen Luftzuspeisung beziehungsweise
Drucksäulensumpf einerseits und Entnahmestelle der sauerstoffhaltigen flüssigen Fraktion
andererseits angeordnet sind. (Für den Fall, daß in diesem Abschnitt ausschließlich
praktische Böden als Stoffaustauschelemente verwendet werden, gelten die Angaben in
praktischen Bodenzahlen; falls Packung, Füllkörper oder Kombinationen verschiedener
Typen von Stoffaustauschelementen eingesetzt werden, sind die Angaben in theoretischen
Bodenzahlen anzuwenden.)
[0007] Durch die Entnahme des Einsatzes oberhalb der Luftzuspeisung werden schwererflüchtige
Bestandteile der Luft wie Kohlenwasserstoffe, Krypton und Xenon aus der Niederdrucksäule
ferngehalten. An deren Sumpf wird ein hochreines Sauerstoffprodukt entnommen (Gesamtreinheit
99,5 bis 99,999 vol%, vorzugsweise 99,8 bis 99,999 vol%; Anteil an schwererflüchtigen
Komponenten 1 bis 10 ppm, vorzugsweise 3 bis 5 ppm). Der hochreine Sauerstoff kann
flüssig und/oder gasförmig direkt am Sumpf der Niederdrucksäule abgezogen werden.
[0008] Die Betriebsdrücke der Säulen können bei dem erfindungsgemäßen Verfahren beispielsweise
6 bis 20, vorzugsweise 7 bis 16 bar in der Drucksäule und beispielsweise 3 bis 8,
vorzugsweise 3 bis 6 bar in der Niederdrucksäule betragen. Der Kopfkondensator der
Niederdrucksäule wird mindestens teilweise mit Sumpfflüssigkeit der Drucksäule als
Kältemittel betrieben. Rücklauf für die Drucksäule wird üblicherweise durch einen
Kondensator-Verdampfer erzeugt, über den der Kopf der Drucksäule und der Sumpf der
Niederdrucksäule in wärmetauschender Verbindung stehen.
[0009] Insbesondere zur Entfernung von Argon kann eine Restfraktion von einer Zwischenstelle
der Niederdrucksäule abgezogen werden. Die Restfraktion wird vorzugsweise durch eine
Unreinstickstofffraktion gebildet und oberhalb der Stelle der Einspeisung der sauerstoffhaltigen
flüssigen Fraktion aus der Drucksäule entnommen.
[0010] Verfahrenskälte kann durch arbeitsleistende Entspannung einer oder mehrerer der folgenden
Fraktionen erzeugt werden:
- Restgas aus dem Verdampfungsraum des Kopfkondensators der Niederdrucksäule
- Dampf aus dem mittleren Bereich der Niederdrucksäule (beispielsweise obige Restfraktion)
- Teilstrom der Einsatzluft
- Stickstoff aus der Drucksäule oder aus der Niederdrucksäule
[0011] Im Falle der arbeitsleistenden Entspannung von Luft wird das Turbinenabgas vorzugsweise
der Drucksäule zugeführt oder aus dem Verfahren entfernt, beispielsweise durch Vermischen
mit einem anderen Reststrom. Die entspannte Luft darf jedenfalls nicht in die Niederdrucksäule
eingespeist werden, da dies eine erneute Verunreinreingung durch schwererflüchtige
Komponenten bewirken würde.
[0012] Mittels Innenverdichtung kann das hochreine Sauerstoffprodukt auf einen Druck gebracht
werden, der höher als der Niederdrucksäulendruck ist, indem mindestens ein Teil des
Sauerstoffprodukts flüssig aus der Niederdrucksäule herausgeführt und unter einem
Druck, der höher als der Betriebsdruck der Niederdrucksäule ist, verdampft wird. Als
Heizmittel beim Verdampfen kann beispielsweise entsprechend hoch verdichtete Luft
verwendet werden.
[0013] Zur Druckstickstoffgewinnung ist es günstig, wenn eine Stickstofffraktion flüssig
aus der Niederdrucksäule oder deren Kopfkondensator entnommen wird und der Druck der
Stickstofffraktion in flüssigem Zustand auf einen Wert erhöht wird, der höher als
der Betriebsdruck der Niederdrucksäule ist. Auf diese Weise kann - gegebenenfalls
zusätzlich zur Direktentnahme von Stickstoff aus der Drucksäule - gasförmiger Stickstoff
unter einem Druck gewonnen werden, der höher als der Betriebsdruck der Niederdrucksäule
ist. Der flüssig auf Druck gebrachte Stickstoff kann in die Drucksäule zurückgeleitet
oder unter Umgehung der Drucksäule in indirektem Wärmeaustausch verdampft werden.
[0014] Soll dieser Druckstickstoff in besonders hoher Reinheit gewonnen werden, wird die
Stickstofffraktion mindestens einen theoretischen oder praktischen Boden unterhalb
des Kopfs der Niederdrucksäule entnommen und mindestens ein Teil der flüssigen Stickstofffraktion
unter einem Druck, der höher als der Betriebsdruck der Niederdrucksäule ist, durch
indirekten Wärmeaustausch verdampft und als hochreines Druckstickstoffprodukt abgeführt.
Als Heizmittel bei dem indirekten Wärmeaustausch kann beispielsweise ein Gas aus dem
oberen Bereich der Drucksäule und/oder ein Gas aus dem unteren Bereich der Niederdrucksäule
verwendet werden. Details über diesen Wärmeaustauschschritt sind den älteren Patentanmeldungen
DE 19735154 und WO 98/19122 zu entnehmen. Unter hochreinem Druckstickstoff ist beispielsweise
Stickstoff mit einer Gesamtverunreinigung von 1 ppm oder weniger, insbesondere zwischen
1 ppm und 10
-3 ppb und unter einem überatmosphärischen Druck, insbesondere von über 3 bar zu verstehen.
[0015] Der oberhalb der Entnahme der Stickstofffraktion gelegene Abschnitt der Niederdrucksäule
dient zur Abtrennung von leichterflüchtigen Verunreinigungen. Dieser Abschnitt kann
aus Packungen oder Füllkörpern gebildet sein, deren Stoffaustauschwirkung mindestens
einem theoretischen Boden entspricht oder aus einem oder mehreren konventionellen
Rektifizierböden, beispielsweise Siebböden. Er kann aus bis zu 10, vorzugsweise aus
2 bis 5 theoretischen beziehungsweise praktischen Böden bestehen. Die leichterflüchtigen
Verunreinigungen werden als gasförmige Restfraktion aus dem Verflüssigungsraum des
Kopfkondensators der Niederdrucksäule abgezogen.
[0016] Um die besonders hohe Reinheit der Stickstofffraktion aus der Niederdrucksäule zu
erhalten, wird diese nicht in die Drucksäule eingeleitet, sondern durch indirekten
Wärmeaustausch verdampft und in unveränderter Konzentration als hochreines Druckstickstoffprodukt
entnommen. Das Verdampfen des flüssig auf Druck gebrachten Stickstoffs durch indirekten
Wärmeaustausch kann wie oben beschrieben erfolgen.
[0017] Wird ein Teil des in der Drucksäule gewonnenen Stickstoffs als Rücklauf für die Niederdrucksäule
eingesetzt, wird diese Stickstoffmenge gewöhnlich am Kopf der Drucksäule abgezogen.
Indem der Drucksäule mindestens einen theoretischen oder praktischen Boden unterhalb
des Kopfs eine flüssige Rohstickstofffraktion entnommen und an einer Stelle auf die
Niederdrucksäule aufgegeben wird, die mindestens einen theoretischen oder praktischen
Boden oberhalb der Stelle der Entnahme der flüssigen Stickstofffraktion liegt, kann
bereits die Drucksäule zur Abtrennung leichterflüchtiger Verunreinigungen eingesetzt
werden. Dadurch ergeben sich Vorteile für die Reinheit des hochreinen Druckstickstoffprodukts.
[0018] Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung zur Gewinnung von hochreinem Sauerstoff
gemäß den Patentansprüchen 9 beziehungsweise 10.
[0019] Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im folgenden anhand
von in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert. Hierbei
zeigen:
- Figur 1
- ein erstes Ausführungsbeispiel der Erfindung mit gasförmiger und/oder flüssiger Entnahme
des hochreinen Sauerstoffprodukts aus der Niederdrucksäule und
- Figur 2
- eine zweites Ausführungsbeispiel mit Innenverdichtung des Sauerstoffprodukts.
[0020] Bei dem Verfahren der Figur 1 wird verdichtete und gereinigte Luft 1 in einem Hauptwärmetauscher
2 abgekühlt und einer Drucksäule 4 unter einem Druck von 14 bar zugeleitet (3). Das
Rektifiziersystem weist außerdem eine Niederdrucksäule 5 auf, die mit einem Druck
von 5 bar betrieben wird und mit der Drucksäule über einen gemeinsamen Kondensator-Verdampfer
(Hauptkondensator) 6 in wärmetauschender Verbindung steht. Ein Teil 8 des am Kopf
der Drucksäule entnommenen Stickstoffs 7 wird im Hauptkondensator 6 verflüssigt und
über die Leitungen 9 und 10 als Rücklauf auf die Drucksäule aufgegeben. Am Hauptkondensator
6 kann über Leitung 57 ein Restdampf, der insbesondere leichterflüchtige Verunreinigungen
wie Helium, Neon und/oder Wasserstoff enthält, entnommen werden. Eine sauerstoffhaltige
flüssige Fraktion 411 aus der Drucksäule wird nach Unterkühlung 15 in die Niederdrucksäule
5 eingedrosselt (412).
[0021] Die Niederdrucksäule 5 weist einen Kopfkondensator 17 auf, in dessen Verflüssigungsraum
gasförmiger Stickstoff 18 vom Kopf der Niederdrucksäule 5 kondensiert; das Kondensat
19 wird mindestens teilweise in die Niederdrucksäule zurückgeleitet. Ein Restdampf,
der insbesondere leichterflüchtige Verunreinigungen wie Helium, Neon und/oder Wasserstoff
enthält, wird bei 51 aus dem Kopfkondensator 17 (wie dargestellt) oder alternativ
aus der im Kopfkondensator kondensierten Fraktion 19 entnommen.
[0022] Erfindungsgemäß wird der Kopfkondensator 17 der Niederdrucksäule 5 nicht oder nicht
ausschließlich mit Sumpfflüssigkeit der Niederdrucksäule betrieben (siehe Stand der
Technik nach DE 3528374 A1), sondern mit Sumpfflüssigkeit 457 der Drucksäule 4. Die
sauerstoffhaltige flüssige Fraktion 411, die in die Niederdrucksäule 5 eingedrosselt
(412) wird, stammt von einer Zwischenstelle oberhalb eines zusätzlichen Stoffaustauschabschnitts
458 im unteren Bereich der Drucksäule. Der zusätzliche Stoffaustauschabschnitt 458
weist in dem Beispiel fünf theoretische Böden auf. Im Sumpf der Niederdrucksäule 5
wird ein hochreines Sauerstoffprodukt mit einer Reinheit von 99,99 vol% erzeugt und
flüssig (459) und/oder gasförmig (460, 461) unter dem Druck der Niederdrucksäule abgezogen.
Über eine Restfraktion (Unreinstickstofffraktion) 462 aus der Niederdrucksäule 5 wird
Argon ausgeschleust. Der Unreinstickstoff wird vorzugsweise mit den übrigen Restströmen
31, 57, 51 und 53 vereint.
[0023] Das Ausführungsbeispiel dient außerdem zur Gewinnung von hochreinem Druckstickstoff.
Dazu wird unterhalb eines Stoffaustauschabschnitts 54, der in dem Beispiel drei theoretische
Böden aufweist, ein Teil der in der Drucksäule 4 herabfließenden Flüssigkeit als flüssige
Rohstickstofffraktion 55 entnommen und in den Kopf der Niederdrucksäule 5 eingedrosselt
(56).
[0024] Nach Durchlaufen eines Stoffaustauschabschnitts 52, der in dem Beispiel drei theoretische
Böden aufweist, wird ein Teil der in der Niederdrucksäule 5 herabfließenden Flüssigkeit
als Stickstofffraktion 20 entnommen, in flüssigem Zustand auf Druck (im Beispiel 14
bar) gebracht (Pumpe 21) und über Leitung 22 durch den Unterkühler 15 zu einem Produktverdampfer
23 geführt. Der unter einem Druck von 13,4 bar verdampfte Stickstoff 24 wird im Hauptwärmetauscher
2 angewärmt und als hochreines Druckprodukt 25 abgeführt. Er kann gegebenenfalls in
gasförmigem Zustand weiter verdichtet werden. In dem Beispiel weist das hochreine
Druckstickstoffprodukt 25 eine Gesamtverunreinigung von 10 ppb (einschließlich Kohlenmonoxid)
auf. Bei Bedarf kann ein Teil des gasförmigen Stickstoffs 7 vom Kopf der Drucksäule
im Hauptwärmetauscher 2 angewärmt und als weiteres Druckprodukt geringerer Reinheit
gewonnen werden (nicht dargestellt). In diesem Fall ist es möglich, auf die Überleitung
von Flüssigstickstoff 55 aus der Drucksäule 4 in die Niederdrucksäule 5 zu verzichten.
[0025] Auf der Verflüssigungsseite des Produktverdampfers 23 wird ein (anderer) Teil 35
des gasförmigen Stickstoffs 7 vom Kopf der Drucksäule 4 kondensiert. Die dabei entstehende
Flüssigkeit 36 wird als zusätzlicher Rücklauf auf die Drucksäule 4 aufgegeben. Der
Produktverdampfer 23 ist in dem Beispiel als Fallfilmverdampfer ausgebildet, in dem
eine nur partielle Verdampfung stattfindet. Flüssig verbliebener Stickstoff 45 wird
in die Niederdrucksäule 5 zurückgeführt. Auch am Produktverdampfer 23 wird ein Restdampf,
der insbesondere leichterflüchtige Verunreinigungen wie Helium, Neon und/oder Wasserstoff
enthält, entnommen (Leitung 53).
[0026] Bei Bedarf kann ein Teil der flüssigen Stickstofffraktion 20 aus der Niederdrucksäule
als Flüssigprodukt 30 gewonnen werden. Der unreine Sauerstoff 31, der durch Verdampfung
der Sumpfflüssigkeit 457 der Drucksäule 5 im Kopfkondensator 17 der Niederdrucksäule
entsteht, wird über die Restgasleitung 432 in den Wärmetauschern 14, 15 und 2 angewärmt
und als Nebenprodukt oder Restgas abgeführt (27). Er kann beispielsweise für die Regenerierung
einer Vorrichtung zur Luftreinigung eingesetzt werden.
[0027] Kälte wird bei dem Verfahren nach Figur 1 durch arbeitsleistende Entspannung 33 des
Restgases 432 erzeugt. Die in der Entspannungsmaschine 33 gewonnene mechanische Energie
kann beispielsweise zur Nachverdichtung des im Produktverdampfer 23 verdampften Druckstickstoffprodukts
24 oder zur Druckerhöhung im Restgas stromaufwärts der Entspannungsmaschine 33 verwendet
werden, vorzugsweise durch direkte mechanische Kopplung von Entspannungsmaschine 33
und einem entsprechenden Verdichter. Es ist günstig, wenn die Restdämpfe 57, 51 und
53 ebenfalls in die Restgasleitung 432 eingeführt werden.
[0028] Insbesondere bei relativ hohem Bedarf an Flüssigprodukt 30 kann zusätzlich oder alternativ
zu der in Figur 1 dargestellten Restgasturbine eine Luftturbine eingesetzt werden.
Ein Teil der verdichteten und gereinigten Luft 1 wird dabei im Hauptwärmetauscher
2 nur auf eine Zwischentemperatur abgekühlt und anschließend arbeitsleistend entspannt.
Die entspannte Luft kann angewärmt und vor den Luftverdichter zurückgeführt werden.
Die in der Luftturbine erzeugte mechanische Energie kann zur Nachverdichtung der Luft
vor der arbeitsleistenden Entspannung eingesetzt werden.
[0029] Für den Fall, daß das hochreine Sauerstoffprodukt unter einem Druck benötigt wird,
der höher als der Betriebsdruck der Niederdrucksäule ist, kann der flüssig aus der
Niederdrucksäule abgezogene hochreine Sauerstoff über Leitung 563 einer Flüssigpumpe
562 zugeführt und in einem Produktverdampfer Einsatzluft verdampft werden. In dem
Beispiel der Figur 2 dient der Hauptwärmetauscher 2 als Produktverdampfer für den
hochreinen Sauerstoff, alternativ könnte ein separater Produktverdampfer vorgesehen
sein. Nach (weiterer) Anwärmung im Hauptwärmetauscher 2 wird das Drucksauerstoffprodukt
bei 564 abgezogen.
1. Verfahren zur Gewinnung von hochreinem Sauerstoff durch Tieftemperaturzerlegung von
Luft in einem Rektifiziersystem, das eine Drucksäule (4) und eine Niederdrucksäule
(5) aufweist, wobei bei dem Verfahren
• Einsatzluft (1, 3) in die Drucksäule (4) eingeleitet wird,
• eine sauerstoffhaltige flüssige Fraktion (411) aus der Drucksäule (4) entnommen
und in die Niederdrucksäule (5) eingespeist wird und
• gasförmiger Stickstoff (18) aus der Niederdrucksäule (5) in einem Kopfkondensator
(17) durch indirekten Wärmeaustausch mit einer verdampfenden Flüssigkeit (457) mindestens
teilweise kondensiert wird,
dadurch gekennzeichnet, daß
• die sauerstoffhaltige flüssige Fraktion (411), die in die Niederdrucksäule (5) eingespeist
wird, mindestens einen theoretischen oder praktischen Boden oberhalb des Sumpfs der
Drucksäule (4) entnommen wird, daß
• mindestens ein Teil der Sumpfflüssigkeit (457) der Drucksäule (4) in den Verdampfungsraum
des Kopfkondensators (17) der Niederdrucksäule (5) geleitet wird und daß
• aus dem unteren Bereich der Niederdrucksäule (5) ein hochreines Säuerstoffprodukt
(459, 460, 461, 563, 564) entnommen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Restfraktion (462) von einer Zwischenstelle der Niederdrucksäule abgezogen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine gasförmige Fraktion (31) aus dem Verdampfungsraum des Kopfkondensators (17)
der Niederdrucksäule und/oder eine gasförmige Fraktion (462) aus der Niederdrucksäule
arbeitsleistend entspannt (33) werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Luft arbeitsleistend entspannt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil (563) des hochreinen Sauerstoffprodukts flüssig aus der Niederdrucksäule
(5) herausgeführt und unter einem Druck, der höher als der Betriebsdruck der Niederdrucksäule
(5) ist, verdampft (2) wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine Stickstofffraktion (20) flüssig aus der Niederdrucksäule (5) oder deren Kopfkondensator
(17) entnommen wird und der Druck der Stickstofffraktion (20) in flüssigem Zustand
auf einen Wert erhöht (21) wird, der höher als der Betriebsdruck der Niederdrucksäule
(5) ist.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die flüssige Stickstofffraktion (20) mindestens einen theoretischen oder praktischen
Boden unterhalb des Kopfs der Niederdrucksäule entnommen und mindestens ein Teil der
flüssigen Stickstofffraktion (22) unter einem Druck, der höher als der Betriebsdruck
der Niederdrucksäule (5) ist, durch indirekten Wärmeaustausch (23) verdampft und als
hochreines Druckstickstoffprodukt (24, 25) abgeführt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Drucksäule (4) mindestens einen theoretischen oder praktischen Boden unterhalb
des Kopfs eine flüssige Rohstickstofffraktion (55) entnommen und an einer Stelle auf
die Niederdrucksäule (5) aufgegeben wird, die mindestens einen theoretischen oder
praktischen Boden oberhalb der Stelle der Entnahme der flüssigen Stickstofffraktion
(20) liegt.
9. Vorrichtung zur Gewinnung von hochreinem Sauerstoff durch Tieftemperaturzerlegung
von Luft mit einem Rektifiziersystem, das eine Drucksäule (4) und eine Niederdrucksäule
(5) aufweist, und mit
• einer Einsatzluftleitung (1, 3), die in die Drucksäule (4) führt,
• einer Rohsauerstoffleitung (411) zur Einleitung einer sauerstoffhaltigen flüssigen
Fraktion aus der Drucksäule (4) in die Niederdrucksäule (5) und mit
• einem Kopfkondensator (17) zur mindestens teilweisen Kondensation von gasförmigem
Stickstoff (18) aus der Niederdrucksäule (5) durch indirekten Wärmeaustausch mit einer
verdampfenden Flüssigkeit (457),
gekennzeichnet durch
• einen Stoffaustauschabschnitt (458), der in der Drucksäule (4) unterhalb der Rohsauerstoffleitung
(411) und insbesondere oberhalb der Einsatzluftleitung (3) angeordnet ist und mindestens
einen theoretischen oder praktischen Boden aufweist,
• durch eine Sumpfflüssigkeitsleitung (457) zur Einleitung der Sumpfflüssigkeit der Drucksäule
(4) in den Verdampfurtgsraum des Kopfkondensators (17) der Niederdrucksäule (5) und
durch
• eine Produktleitung zur Entnahme von hochreinem Sauerstoffprodukt (459, 460, 461,
563, 564) aus dem unteren Bereich der Niederdrucksäule (5).
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, gekennzeichnet durch eine Restfraktionsleitung (462, 432), die mit einer Zwischenstelle der Niederdrucksäule
(5) verbunden ist.
1. Process for obtaining high-purity oxygen by low-temperature fractionation of air in
a rectification system which has a pressure column (4) and a low-pressure column (5),
in which process
• charge air (1, 3) is introduced into the pressure column (4),
• an oxygen-containing liquid fraction (411) is removed from the pressure column (4)
and fed into the low-pressure column (5), and
• gaseous nitrogen (18) from the low-pressure column (5) is at least partially condensed
in a top condenser (17) by indirect heat exchange with an evaporating liquid (457),
characterized in that
• the oxygen-containing liquid fraction (411) which is fed into the low-pressure column
(5) is removed at least one theoretical or practical plate above the bottom of the
pressure column (4), in that
• at least some of the bottom liquid (457) from the pressure column (4) is fed into
the evaporation space of the top condenser (17) of the low-pressure column (5), and
in that
• a high-purity oxygen product (459, 460, 461, 563, 564) is removed from the lower
region of the low-pressure column (5).
2. Process according to Claim 1, characterized in that a residual fraction (462) is extracted from an intermediate point in the low-pressure
column.
3. Process according to Claim 1 or 2, characterized in that a gaseous fraction (31) from the evaporation space of the top condenser (17) of the
low-pressure column and/or a gaseous fraction (462) from the low-pressure column are
expanded (33) in a work-performing manner.
4. Process according to one of Claims 1 to 3, characterized in that air is expanded in a work-performing manner.
5. Process according to one of Claims 1 to 4, characterized in that at least a part (563) of the high-purity oxygen product is guided out of the low-pressure
column (5) in liquid form and is evaporated (2) at a pressure which is higher than
the operating pressure of the low-pressure column (5).
6. Process according to one of Claims 1 to 5, characterized in that a nitrogen fraction (20) is removed in liquid form from the low-pressure column (5)
or the top condenser (17) thereof, and the pressure of the nitrogen fraction (20)
in the liquid state is increased (21) to a level which is higher than the operating
pressure of the low-pressure column (5).
7. Process according to Claim 6, characterized in that the liquid nitrogen fraction (20) is removed at least one theoretical or practical
plate below the top of the low-pressure column, and at least some of the liquid nitrogen
fraction (22) is evaporated by indirect heat exchange (23) at a pressure which is
higher than the operating pressure of the low-pressure column (5) and is discharged
as high-purity pressurized nitrogen product (24, 25).
8. Process according to one of Claims 1 to 7, characterized in that a liquid crude nitrogen fraction (55) is removed from the pressure column (4) at
least one theoretical or practical plate below the top and is added to the low-pressure
column (5) at a point which is at least one theoretical or practical plate above the
point of removal of the liquid nitrogen fraction (20).
9. Apparatus for obtaining high-purity oxygen by low-temperature fractionation of air,
having a rectification system which has a pressure column (4) and a low-pressure column
(5), and having
• a charge air line (1, 3), which leads into the pressure column (4),
• a crude oxygen line (411) for introducing an oxygen-containing liquid fraction from
the pressure column (4) into the low-pressure column (5), and having
• a top condenser (17) for at least partially condensing gaseous nitrogen (18) from
the low-pressure column (5) by indirect heat exchange with an evaporating liquid (457),
characterized by
• a mass transfer section (458), which is arranged in the pressure column (4) below
the crude oxygen line (411) and in particular above the charge air line (3) and has
at least one theoretical or practical plate,
• by a bottom liquid line (457) for introducing the bottom liquid of the pressure
column (4) into the evaporation space of the top condenser (17) of the low-pressure
column (5), and by
• a product line for removing high-purity oxygen product (459, 460, 461, 563, 564)
from the lower region of the low-pressure column (5).
10. Apparatus according to Claim 9, characterized by a residual fraction line (462, 432) which is connected to an intermediate point in
the low-pressure column (5).
1. Procédé d'obtention d'oxygène de pureté élevée par fractionnement d'air à basse température
dans un système de rectification, qui présente une colonne sous pression (4) et une
colonne basse pression (5), lors du procédé
• l'air de charge (1, 3) étant introduit dans la colonne sous pression (4),
• une fraction fluide contenant de l'oxygène (411) étant prélevée de la colonne sous
pression (4) et injectée dans la colonne basse pression (5) et
• l'azote gazeux (18) en provenance de la colonne basse pression (5) étant condensé,
au moins partiellement, dans un condenseur de tête (17) par échange thermique indirect
avec un fluide qui s'évapore (457), caractérisé
• en ce que la fraction fluide contenant de l'oxygène (411), qui est injectée dans la colonne
basse pression (5), est prélevée au moins un plateau théorique ou pratique au-dessus
du puits de la colonne sous pression (4),
• en ce qu'au moins une partie du fluide de puits (457) de la colonne sous pression (4) est conduite
dans l'espace d'évaporation du condenseur de tête (17) de la colonne basse pression
(5) et
• en ce qu'un produit d'oxygène de pureté élevée (459, 460, 461, 563, 564) est prélevé du domaine
inférieur de la colonne basse pression (5).
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'une fraction résiduelle (462) est extraite d'un endroit intermédiaire de la colonne
basse pression.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'une fraction gazeuse (31), provenant de l'espace d'évaporation du condenseur de tête
(17) de la colonne basse pression, et/ou une fraction gazeuse (462), provenant de
la colonne basse pression, est détendue en fournissant du travail (33).
4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'air est détendu en fournissant du travail.
5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'au moins une partie (563) du produit d'oxygène de pureté élevée est évacuée sous forme
fluide de la colonne basse pression (5) et est évaporée (2) sous une pression, qui
est supérieure à la pression de fonctionnement de la colonne basse pression (5).
6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'une fraction d'azote (20) est prélevée sous forme fluide en provenance de la colonne
basse pression (5) ou de son condenseur de tête (17), et en ce que la pression de la fraction d'azote (20) est augmentée (21) à l'état fluide à une
valeur qui est supérieure à la pression de fonctionnement de la colonne basse pression
(5).
7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que la fraction d'azote fluide (20) est prélevée au moins un plateau théorique ou pratique
en-dessous de la tête de la colonne basse pression et en ce qu'au moins une partie de la fraction d'azote fluide (22) est évaporée par échange thermique
indirect (23) à une pression qui est supérieure à la pression de fonctionnement de
la colonne basse pression (5) et est évacuée en tant que produit d'azote sous pression
de pureté élevée (24, 25).
8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'une fraction d'azote brut fluide (55) est prélevée de la colonne sous pression (4)
au moins un plateau théorique ou pratique en-dessous de la tête et est dégagée en
un point de la colonne basse pression (5), qui se situe au moins à un plateau théorique
ou pratique au-dessus de l'endroit du prélèvement de la fraction d'azote fluide (20).
9. Dispositif en vue de l'obtention d'oxygène de pureté élevée par fractionnement d'air
à basse température à l'aide d'un système de rectification, qui présente une colonne
sous pression (4) et une colonne basse pression (5) et avec
• un conduit d'air de charge (1, 3), qui conduit dans la colonne sous pression (4),
• un conduit d'oxygène brut (411) en vue de l'introduction d'une fraction fluide contenant
de l'oxygène, venant de la colonne sous pression (4), dans la colonne basse pression
(5) et avec
• un condenseur de tête (17) en vue de la condensation, au moins partielle, d'azote
gazeux (18), provenant de la colonne basse pression (5), par échange thermique indirect
avec un fluide qui s'évapore (457),
caractérisé par
• un tronçon d'échange de substances (458), qui est disposé dans la colonne sous pression
(4) en dessous du conduit d'oxygène brut (411), et en particulier au-dessus du conduit
d'air de charge (3) et qui présente au moins un plateau théorique ou pratique,
• par un conduit de fluide de puits (457) en vue de l'introduction du fluide de puits,
venant de la colonne sous pression (4), dans l'espace d'évaporation du condenseur
de tête (17) de la colonne basse pression (5) et
• par un conduit de produit en vue du prélèvement du produit d'oxygène de pureté élevée
(459, 460, 461, 563, 564) en provenance du domaine inférieur de la colonne basse pression
(5).
10. Dispositif selon la revendication 9, caractérisé par un conduit de fraction résiduelle (462, 432), qui est relié à un endroit intermédiaire
de la colonne basse pression (5).