PROCEDE DE PREPARATION D'UN SYSTEME A BASE D'UN AGENT TENSIOACTIF NON-IONIQUE ET D'UN SILICATE DE METAL ALCALIN

Description

[0001] La présente invention a pour objet un procédé de préparation d'un système à base d'au moins un agent tensioactif non-ionique liquide, cireux ou pâteux et d'un silicate de métal alcalin, ledit système se présentant sous forme d'une dispersion aqueuse stable ou de granulés. Ce système peut être utilisé comme composition détergente liquide ou en poudre ou comme constituant de compositions détergentes liquides ou en poudre.

[0002] Il est connu de transformer les matières organiques, notamment les agents tensioactifs, liquides dans les conditions normales de température et de pression, en produits pulvérulents par adsorption et/ou absorption sur un support solide, généralement minéral plus ou moins poreux.
Le produit bicomposant obtenu présente l'inconvénient de n'être que très peu concentré en matière organique, le support prenant une place considérable.
Ceci est dû au fait que les produits support sont peu poreux et donc peu adsorbant.
Ainsi les mélanges bicomposants agents tensioactifs non-ioniques / carbonate de sodium, agents tensioactifs non-ioniques / sulfate de sodium ou agents tensioactifs non-ioniques / silicate de sodium en poudre contiennent au mieux 30% de leur poids de matière organique considérée.

[0003] L'utilisation de supports plus poreux tels que les silices de précipitation, les argiles, les silicoaluminates de sodium, les silicates de magnésium ou de calcium, les aluminosilicates cristallins ou amorphes comme les zéolites, permet d'obtenir des mélanges plus concentrés en matière organique, pouvant contenir jusqu'à 65% de leurs poids de matière organique.
Ces supports présentent toutefois l'inconvénient d'être insolubles dans l'eau, ce qui peut poser des problèmes dans l'utilisation envisagée.

[0004] Une autre solution consiste à utiliser un polymère organique absorbant réticulé (polyacrylate réticulé absorbant ...) ou un hydrocolloide (amidon, guar ...) ; celle-ci est toutefois plus onéreuse et peut avoir également des inconvénients au niveau d'interactions dénaturantes entre le support et la matière organique.

[0005] La Demanderesse a trouvé un moyen pour préparer des dispersions stables d'agents tensioactifs non-ioniques, dont la phase continue est constituée par une solution aqueuse concentrée de silicate de métal alcalin et la phase dispersée par des gouttelettes ou des particules d'agent tensioactif non-ionique liquide, cireux ou pâteux, dispersions qui, par simple séchage, se transforment en granulés par encapsulation des gouttelettes ou particules d'agent tensioactif non-ionique dans une coquille rigide de silicate de métal alcalin.
Cette mise sous forme solide présente l'avantage de mener à un produit soluble, de disponibilité facile, stable au stockage, pouvant contenir des teneurs élevées en agent tensioactif non-ionique et pouvant assurer une libération contrôlée dudit agent tensioactif.

[0006] Le système formé par l'agent tensioactif non-ionique et le silicate de métal alcalin, qu'il se présente sous forme d'une dispersion aqueuse ou de granulés, possède des propriétés détergentes et d'adjuvant de détergence ("builder"), qui lui donnent la capacité d'être utilisé comme constituant de compositions détergentes liquides ou solides, ménagères ou industrielles, notamment pour lave-linge.

[0007] Selon l'invention, il s'agit d'un procédé de préparation d'un système, sous forme d'une dispersion aqueuse ou de granulés, à base d'au moins un agent tensioactif non-ionique liquide, cireux ou pâteux et d'un silicate de métal alcalin, par

• mise en dispersion

  . dans une solution aqueuse concentrée d'un silicate de métal alcalin présentant un rapport molaire SiO₂ / M₂O allant de 1,5 à 4, comme phase liquide continue,

  . d'au moins un agent tensioactif non-ionique (NIA) liquide, pâteux ou cireux non miscible ou faiblement miscible avec ladite solution aqueuse concentrée de silicate de métal alcalin,

  . à l'aide d'au moins un agent tensioactif non-ionique ou anionique (TAS) compatible avec ladite solution concentrée de silicate de métal alcalin et susceptible de mettre en dispersion le ou les agent(s) tensioactif(s) non-ionique(s) liquide(s), pâteux ou cireux (NIA) dans ladite solution concentrée de silicate de métal alcalin,

• et éventuellement séchage de la dispersion formée, jusqu'à l'obtention d'une coquille rigide de silicate de métal alcalin encapsulant lesdites gouttelettes ou particules d'agent(s) tensioactif(s) non-ionique(s) liquides, pâteux ou cireux (NIA).

[0008] On entend par agent tensioactif non-ionique (NIA) liquide, pâteux ou cireux non miscible ou faiblement miscible avec une solution aqueuse de silicate de métal alcalin, tout agent tensioactif non-ionique se présentant tel quel sous forme liquide, pâteux ou cireux dans les conditions normales de température et de pression (généralement température de l'ordre de -10 à 45°C et pression de l'ordre de 0,8 à 1,2 bar) et non susceptible de se dissoudre, s'hydrater (par solvatation de la partie hydrophile) ou s'hydrolyser à plus de 10% de son poids dans ladite solution concentrée de silicate.

[0009] Parmi les agents tensioactifs non-ioniques (NIA) liquides, pâteux ou cireux, on peut citer notamment les agents tensioactifs non-ioniques alcoxylés.
On peut notamment mentionner ceux habituellement utilisés dans le domaine de la détergence pour le lavage du linge, tels que

• les alkylphénols polyoxyalkylénés (polyéthoxyéthylénés, polyoxypropylénés, polyoxybutylénés) dont le substituant alkyle est en C₆-C₁₂ et contenant de 5 à 25 motifs oxyalkylènes ; à titre d'exemple, on peut citer les TRITON X-45, X-114, X-100 ou X-102 commercialisés par Rohm & Haas Cy, les IGEPAL NP2 à NP17 de RHONE-POULENG ;
• les alcools aliphatiques en C₈-C₂₂ polyoxyalkylénés contenant de 1 à 25 motifs oxyalkylènes (oxyéthylène, oxypropylène) ; à titre d'exemple, on peut citer les TERGITOL 15-S-9, TERGITOL 24-L-6 NMW commercialisés par Union Carbide Corp., NEODOL 45-9, NEODOL 23-65, NEODOL 45-7, NEODOL 45-4 commercialisés par Shell Chemical Cy., KYRO EOB commercialisé par The Procter & Gamble Cy, les SYNPERONIC A3 à A9 de ICI, les RHODASURF IT, DB et B de RHONE-POULENC ;
• les hydrocarbures terpéniques alcoxylés tels que les α- ou β- pinènes éthoxylés et/ou propoxylés, contenant de 1 à 30 motifs oxyéthylène et/ou oxypropylène ;
• les produits résultant de la condensation de l'oxyde d'éthylène ou de l'oxyde de propylène avec le propylène glycol, l'éthylène glycol, de masse moléculaire en poids de l'ordre de 2000 à 10000, tels les PLURONIC commercialisés par BASF ;
• les produits résultant de la condensation de l'oxyde d'éthylène ou de l'oxyde de propylène avec l'éthylènediamine, tels les TETRONIC commercialisés par BASF ;
• les acides gras éthoxylés et/ou propoxylés en C₈-C₁₈ contenant de 5 à 25 motifs éthoxylés et/ou propoxylés ;
• les amides gras éthoxylés contenant de 5 à 30 motifs ;
• les amines éthoxylées contenant de 5 à 30 motifs éthoxylés ;
• les amidoamines alcoxylées contenant de 1 à 50, de préférence de 1 à 25, tout particulièrement de 2 à 20 motifs oxyalkylène (oxyéthylène de préférence) ;

[0010] Parmi les solutions concentrées de silicate de métal alcalin, on peut mentionner les solutions aqueuses de silicate de métal alcalin de rapport molaire SiO₂ / M₂O pouvant aller de 1,5 à 4, de préférence de 2 à 3,5 et contenant de l'ordre de 35 à 50% de matière active, M représentant du sodium ou du potassium ; on peut citer tout particulièrement les solutions commerciales de silicate de sodium de rapport de l'ordre de 2 contenant de l'ordre de 45 à 50 % de matière active, ainsi que celles de silicate de sodium de rapport de l'ordre de 3 contenant de l'ordre de 35 à 40% de matière active. Les faibles quantités d'eau libre présentes dans ces solutions concentrées de silicate ne sont pas suffisantes pour dissoudre, hydrater (solvater) ou hydrolyser le ou les agents tensioactifs non-ioniques (NIA).

[0011] L'opération de mise en dispersion du ou des agent(s) tensioactif(s) (NIA) dans la dite solution concentrée de silicate de métal alcalin peut être réalisée à l'aide de tout agent tensioactif non-ionique ou anionique compatible avec la solution concentrée de silicate de métal alcalin, c'est-à-dire susceptible de se dissoudre ou de s'hydrater (se solvater) en donnant une phase homogène isotrope avec la solution concentrée de silicate de métal alcalin. Cette opération peut être réalisée notamment à l'aide d'au moins un agent tensioactif non-ionique ou anionique (TAS) dont la partie hydrophile contient un ou plusieurs motif(s) saccharide(s).
Lesdits motifs saccharides contiennent généralement de 5 à 6 atomes de carbone. Ceux-ci peuvent dériver de sucres comme le fructose, le glucose, le mannose, le galactose, le talose, le gulose, l'allose, l'altose, l'idose, l'arabinose, le xylose, le lyxose et/ou le ribose.

[0012] Parmi les agents tensioactifs non-ioniques ou anioniques (TAS) dont la partie hydrophile présente une structure saccharide contenant de 5 à 6 atomes de carbone, on peut mentionner :

• les alkylpolyglycosides pouvant être obtenus par condensation (par exemple par catalyse acide) du glucose avec des alcools gras primaires (US-A-3 598 865 ; US-A-4 565 647 ; EP-A-132 043 ; EP-A-132 046 ...) présentant un groupe alkyle en C₄-C₂₀, de préférence en C₈-C₁₈, ainsi qu'un nombre moyen de motifs glucose de l'ordre 0,5 à 3, de préférence de l'ordre de 1,1 à 1,8 par mole d'alkylpolyglycoside (APG) ; on peut mentionner notamment ceux présentant

  . un groupe alkyle en C₈-C₁₄ et en moyenne 1,4 motif glucose par mole

  . un groupe alkyle en C₁₂-C₁₄ et en moyenne 1,4 motif glucose par mole

  . un groupe alkyle en C₈-C₁₄ et en moyenne 1,5 motif glucose par mole

  . un groupe alkyle en C₈-C₁₀ et en moyenne 1,6 motif glucose par mole commercialisés respectivement sous les dénominations GLUCOPON 600 EC®, GLUCOPON 600 CSUP®, GLUCOPON 650 EC®, GLUCOPON 225 CSUP®, par HENKEL;

• les dérivés des acides galacturonique, glucuronique, D-mannuronique, L-iduronique et guluronique présentant une chaîne hydrocarbonée comportant de 6 à 24 atomes de carbone, de préférence de 8 à 16 atomes de carbone, ainsi que leurs sels de métal alcalin (EP-A-532 370) ;
• les glucosamides tel que le lauryl-N-méthylglucosamide ;
• les sophorolipides, tels que ceux sous forme acide ou lactone, dérivés de l'acide 17-hydroxyoctadécénique ;

[0013] Les quantités respectives d'agent(s) tensioactif(s) non-ionique(s) (NIA), de solution concentrée de silicate de métal alcalin et d'agent(s) tensioactif(s) non-ionique(s) ou anionique(s) (TAS) mises en oeuvre pour la réalisation du système de l'invention, sont telles que

• la teneur en agent(s) tensioactif(s) non-ionique(s) (NIA) représente de l'ordre de 5 à 60 % en poids, de préférence de l'ordre de 5 à 55% en poids, tout particulièrement de l'ordre de 5 à 45% en poids du taux de matière sèche de ladite dispersion
• la teneur en solution concentrée de silicate de métal alcalin, exprimée en sec, représente de l'ordre de 20 à 70% en poids, de préférence de l'ordre de 30 à 60% en poids du taux de matière sèche de ladite dispersion
• la teneur en agent(s) tensioactif(s) non-ionique(s) ou anionique(s) (TAS), exprimée en sec, représente de l'ordre de 5 à 40% en poids, de préférence de l'ordre de 10 à 30% en poids du taux de matière sèche de ladite émulsion ou dispersion, le taux de matière sèche de ladite dispersion étant de l'ordre de 30 à 90%, de préférence de l'ordre de 40 à 80% en poids.

[0014] L'opération de mise en dispersion du ou des agent(s) tensioactif(s) (NIA) dans la dite solution concentrée de silicate de métal alcalin à l'aide d'au moins un agent tensioactif non-ionique ou anionique (TAS) peut être réalisée selon toutes les méthodes de préparation de dispersions connues de l'homme de métier.

[0015] Une dispersion peut être préparée en mettant en oeuvre des broyeurs colloïdaux à fort cisaillement, tels que MENTON GAULIN®, MICROFLUIDIZER® (MICROFLUIDICS) etc ...

[0016] Il est toutefois préférable de préparer une dispersion selon des méthodes mettant en oeuvre des moyens d'agitation modérée.

[0017] Ainsi une première méthode bien adaptée est l'émulsification en phase directe, consistant à préparer un mélange de solution concentrée de silicate de métal alcalin et d'agent tensioactif non-ionique ou anionique (TAS), puis à y introduire l'agent tensioactif non-ionique (NIA) sous forme liquide (fondu si nécessaire), sous agitation.

[0018] Une autre méthode est l'émulsification par inversion de phase, consistant à introduire goutte à goutte sous agitation dans l'agent tensioactif non-ionique (NIA) sous forme liquide (fondu si nécessaire), un mélange de solution concentrée de silicate de métal alcalin et d'agent tensioactif non-ionique ou anionique (TAS).

[0019] L'opération de mise en dispersion par émulsification de l'agent tensioactif non-ionique (NIA) dans la solution concentrée de silicate de métal alcalin à l'aide de l'agent tensioactif non-ionique ou anionique (TAS) est réalisée à une température à laquelle ledit agent tensioactif non-ionique (NIA) est liquide. Les gouttelettes d'agent tensioactif non-ionique (NIA) obtenues au cours de cette opération peuvent présenter des diamètres de l'ordre de 0,5 à 10µm, de préférence de l'ordre de 0,7 à 5µm.

[0020] L'opération éventuelle de séchage de la dispersion pour obtenir des granulés, est réalisée dans des conditions telles que la matrice liquide continue de silicate de métal alcalin se transforme par élimination de l'eau en un film solide continu enrobant les gouttelettes ou les particules d'agent tensioactif non-ionique (NIA) ; la quantité d'eau restante correspondant à un rapport pondéral eau restant dans le silicate/silicate en sec de l'ordre de 5/95 à 25/75.
Cette opération peut être réalisée par tout moyen connu. D'une manière préférentielle, on met en oeuvre un séchage rapide de la dispersion.
Conviennent le séchage par lyophilisation (congélation suivie d'une sublimation), et tout particulièrement le séchage par atomisation.
Ce dernier mode de séchage peut être réalisé dans tout appareil connu de séchage par atomisation, comme les tours d'atomisation associant une pulvérisation de la dispersion par une buse ou une turbine avec un courant d'air chaud, dans des conditions telles que la température du produit au cours du séchage n'excède pas 105°C.

[0021] Ladite opération de séchage éventuelle peut également être réalisée à l'air libre en couche mince à l'étuve.

[0022] Les granulés ainsi obtenus comprennent de l'ordre de

• 5 à 60% de leur poids, de préférence 5 à 55% de leur poids, tout particulièrement 5 à 45% de leur poids d'agent(s) tensioactif(s) non-ionique(s) (NIA)
• 20 à 70% de leur poids, de préférence 30 à 60% de leur poids de silicate de métal alcalin exprimé en sec
• 5 à 40% de leur poids, de préférence 10 à 30% de leur poids d'agent(s) tensioactif(s) non-ionique(s) ou anionique(s) (TAS) exprimé en sec
• et de l'eau selon un rapport eau/silicate sec de l'ordre de 5/95 à 25/75.

[0023] Selon un mode particulier et perfectionné de réalisation de l'invention ledit système (S) se présente sous forme d'une dispersion aqueuse contenant en outre du glycérol.
La présence de glycérol permet notamment d'améliorer la stabilité au stockage à chaud (40°C) dudit système en dispersion.
La quantité de glycérol pouvant être présente est de l'ordre de 3 à 20% en poids, de préférence de l'ordre de 4 à 20% en poids, tout particulièrement de l'ordre de 6 à 14% en poids par rapport au poids total de ladite dispersion.
Ledit système (S) sous forme d'une dispersion, peut être obtenu en réalisant l'opération de mise en dispersion selon les méthodes décrites ci-dessus, notamment d'émulsification en phase directe ou par inversion de phase, après introduction préalable du glycérol dans la solution aqueuse concentrée de silicate de métal alcalin.

[0024] Le système (S) faisant l'objet de l'invention, qu'il se présente sous forme d'une dispersion aqueuse ou de granulés, peut être utilisé en détergence ménagère ou industrielle, comme constituant d'une composition détergente, pour lave-linge notamment.
On entend ici par "constituant" aussi bien un simple composant pour composition détergente, que la composition détergente complète proprement dite.

[0025] Lorsqu'il se présente sous forme de granulés, ledit système (S) peut être un simple composant d'une composition détergente en poudre ou constituer à lui seul une composition détergente en poudre.

[0026] Lorsque ledit système (S) sous forme de granulés est un simple composant d'une composition détergente en poudre, il peut être ajouté en post-addition aux autres composants de ladite composition, et ce en quantité correspondant à celle désirée par le fabricant. Cette quantité, exprimée en agent tensioactif non-ionique (NIA), est généralement de l'ordre 5 à 25 parties en poids pour 100 parties de composition finale.
Parmi les autres composants pouvant être présents dans les compositions détergentes en poudre, on peut mentionner
des adjuvants de détergence ("builders") minéraux ou organiques, en quantité telle que la quantité totale d'adjuvant de détergence soit de l'ordre de 5 à 50% du poids de ladite composition, adjuvants de détergence tels que

• les polyphosphates (tripolyphosphates, pyrophosphates, orthophosphates, hexamétaphosphates) de métaux alcalins, d'ammonium ou d'alcanolamines
• les tetraborates ou les précurseurs de borates
• les carbonates (bicarbonates, sesquicarbonates) alcalins ou alcalino-terreux
• les silicates lamellaires décrits dans US-A-4 664 839
• les cogranulés de silicates hydratés de métaux alcalins et de carbonates de métaux alcalins (sodium ou de potassium) riches en atomes de silicium sous forme Q2 ou Q3, décrits dans EP-A-488 868, pour les compositions détergentes en poudre
• les aluminosilicates cristallins ou amorphes de métaux alcalins (sodium, potassium) ou d'ammonium, tels que les zéolithes A, P, X,
• les polyphosphonates hydrosolubles (éthane 1-hydroxy-1, 1-diphosphonates, sels de méthylène diphosphonates,)
• les sels hydrosolubles de polymères ou copolymères carboxyliques tels que les sels hydrosolubles d'acides polycarboxyliques de masse moléculaire de l'ordre de 2000 à à 100 000, obtenus par polymérisation ou copolymérisation d'acides carboxyliques éthyléniquement insaturés tels que acide acrylique, acide ou anhydride maléique, acide fumarique, acide itaconique, acide mésaconique, acide citraconique, acide méthylènemalonique, et tout particulièrement les polyacrylates de masse moléculaire de l'ordre de 2 000 à 10 000 (US-A-3 308 067), les copolymères d'acide acrylique et d'anhydride maléique de masse moléculaire de l'ordre de 5 000 à 75 000 (EP-A-66 915)
• les éthers polycarboxylates (acide oxydisuccinique et ses sels, tartrate monosuccinic acide et ses sels, tartrate disuccinic acide et ses sels
• les éthers hydroxypolycarboxylates
• l'acide citrique et ses sels, l'acide mellitique, l'acide succinique et leurs sels
• les sels d'acides polyacétiques (éthylènediaminetetraacétates, nitritotriacétates, N-(2 hydroxyéthyl)-nitrilodiacétates)
• les acides alkyl C5-C20 succiniques et leurs sels( 2-dodécénylsuccinates, lauryl succinates,)
• les esters polyacétals carboxyliques
• l'acide polyaspartique, l'acide polyglutamique et leurs sels
• les polyimides dérivés de la polycondensation de l'acide aspartique et/ou de l'acide glutamique
• les dérivés polycarboxyméthylés de l'acide glutamique [comme l'acide N,N-bis(carboxyméthyl)glutamique et ses sels, de sodium notamment] ou d'autres acides aminés
• les aminophosphonates tels que les nitrilotris(méthylène phosphonates)
• les composés aromatiques polyfonctionnels tels que les dihydroxydisulfobenzènes des agents tensioactifs anioniques, en quantité de l'ordre de 1 à 50%, tels que
• les alkylesters sulfonates de formule R-CH(SO₃M)-COOR', où R représente un radical alkyle en C₈-₂₀, de préférence en C₁₀-C₁₆, R' un radical alkyle en C₁-C₆, de préférence en C₁-C₃ et M un cation alcalin (sodium, potassium, lithium), ammonium substitué ou non substitué (méthyl-, diméthyl-, triméthyl-, tetraméthylammonium, diméthylpiperidinium, ) ou dérivé d'une alcanolamine (monoéthanolamine, diéthanolamine, triéthanolamine,) ;
• les alkylsulfates de formule ROSO₃M, où R représente un radical alkyle ou hydroxyalkyle en C₁₀-C₂₄, de préférence en C₁₂-C₂₀ et tout particulièrement en C₁₂-C₁₈, M représentant un atome d'hydrogène ou un cation de même définition que ci-dessus, ainsi que leurs dérivés éthoxylénés (OE) et/ou propoxylénés (OP), présentant en moyenne de 0,5 à 6 motifs, de préférence de 0,5 à 3 motifs OE et/ou OP ;
• les alkylamides sulfates de formule RCONHR'OSO₃M où R représente un radical alkyle en C₂-C₂₂, de préférence en C₆-C₂₀, R' un radical alkyle en C₂-C₃. M représentant un atome d'hydrogène ou un cation de même définition que ci-dessus, ainsi que leurs dérivés éthoxylénés (OE) et/ou propoxylénés (OP), présentant en moyenne de 0,5 à 60 motifs OE et/ou OP ;
• les sels d'acides gras saturés ou insaturés en C₈-C₂₄, de préférence en C₁₄-C₂₀, les alkylbenzènesulfonates en C₉-C₂₀, les alkylsulfonates primaires ou secondaires en C₈-C₂₂, les alkylglycérol sulfonates, les acides polycarboxyliques sulfonés décrits dans GB-A-1 082 179, les sulfonates de paraffine, les N-acyl N-alkyltaurates, les alkylphosphates, les iséthionates, les alkylsuccinamates les alkylsulfosuccinates, les monoesters ou diesters de sulfosuccinates, les N-acyl sarcosinates, les sulfates d'alkylglycosides, les polyéthoxycarboxylates, le cation ayant la même définition que ci-dessus.

des agents anti-salissures, en quantités de l'ordre de 0,01-10%, de préférence de l'ordre de 0,1 à 5%, et tout particulièrement de l'ordre de 0,2-3% en poids, agents tels que

• les dérivés cellulosiques tels que les hydroxyéthers de cellulose, la méthylcellulose, l'éthylcellulose, l'hydroxypropyl méthylcellulose, l'hydroxybutyl méthylcellulose
• les polyvinylesters greffés sur des troncs polyalkylènes tels que les polyvinylacétates greffés sur des troncs polyoxyéthylènes (EP-A-219 048)
• les alcools polyvinyliques
• les copolymères polyesters à base de motifs éthylène téréphtalate et/ou propylène téréphtalate et polyoxyéthylène téréphtalate, avec un rapport molaire (nombre de motifs) ethylène téréphtalate et/ou propylène téréphtalate / (nombre de motifs) polyoxyéthylène téréphtalate de l'ordre de 1/10 à 10/1, de préférence de l'ordre de 1/1 à 9/1, les polyoxyéthylène téréphtalates présentant des unités polyoxyéthylène ayant un poids moléculaire de l'ordre de 300 à 5000, de préférence de l'ordre de 600 à 5000 (US-A-3 959 230, US-A-3 893 929, US-A-4 116 896, US-A-4 702 857, US-A-4 770 666) ;
• les oligomères polyesters sulfonés obtenus par sulfonation d'un oligomère dérivé de l'alcool allylique éthoxylé, du diméthyltéréphtalate et du 1,2 propylène diol, présentant de 1 à 4 groupes sulfonés (US-A-4 968 451)
• les copolymères polyesters à base de motifs propylène téréphtalate et polyoxyéthylène téréphtalate et terminés par des motifs éthyles, méthyles (US-A-4 711 730) ou des oligomères polyesters terminés par des groupes alkylpolyéthoxy (US-A-4 702 857) ou des groupes anioniques sulfopolyéthoxy (US-A-4 721 580), sulfoaroyles (US-A-4 877 896)
• les polyesters sulfonés de masse moléculaire en nombre inférieure à 20 000, obtenus à partir d'un diester de l'acide téréphtalique, d'un diester de l'acide sulfoisophtalique et d'un diol (FR-A-2 720 400)
• les polyesters-polyuréthanes obtenus par réaction d'un polyester de masse moléculaire en nombre de 300-4000 obtenu à partir d'acide adipique et/ou d'acide téréphtalique et/ou d'acide sulfoisophtalique et d'un diol, sur un prépolymère à groupements isocyanates terminaux obtenus à partir d'un polyoxyéthylène glycol de masse moléculaire de 600-4000 et d'un diisocyanate (FR-A-2 334 698)

des agents antiredéposition, en quantités d'environ 0,01-10% en poids pour une composition détergente en poudre, d'environ 0,01-5% en poids pour une composition détergente liquide, agents tels que

• les monoamines ou polyamines éthoxylées, les polymères d'amines éthoxylées (US-A-4 597 898, EP-A-11 984)
• la carboxyméthylcellulose
• les oligomères polyesters sulfonés obtenus par condensation de l'acide isophtalique, du sulfosuccinate de diméthyle et de diéthylène glycol (FR-A-2 236 926)
• les polyvinylpyrollidones

des agents de blanchiment, en quantité d'environ 0,1-20%, de préférence 1-10% du poids de ladite composition détergente en poudre, tels que

• les perborates tels que le perborate de sodium monohydraté ou tétrahydraté
• les composés peroxygénés tels que le carbonate de sodium peroxyhydraté, le pyrophosphate peroxyhydraté, l'urée peroxyhydratée, le peroxyde de sodium, le persulfate de sodium
• les acides percarboxyliques et leurs sels (appelés "percarbonates") tels que le monoperoxyphtalate de magnésium hexahydraté, le métachloroperbenzoate de magnésium, l'acide 4-nonylamino-4-oxoperoxybutyrique, l'acide 6-nonylamino-6-oxoperoxycaproique, l'acide diperoxydodécanedioique, le nonylamide de l'acide peroxysuccinique, l'acide décyldiperoxysuccinique.

de préférence associés à un activateur de blanchiment générant in situ dans le milieu lessiviel, un peroxyacide carboxylique ; parmi ces activateurs, on peut mentionner, la tetraacétyléthylène diamine, la tetraacétyl méthylène diamine, le tetraacétyl glycoluryl, le p-acétoxybenzène sulfonate de sodium, le pentaacétyl glucose, l'octaacétyl lactose,
des agents de fluorescence , en quantité d'environ 0,05-1,2% en poids, agents tels que les dérivés de stilbène, pyrazoline, coumarine, acide fumarique, acide cinnamique, azoles, méthinecyanines, thiophènes,
des agents suppresseurs de mousses, en quantités pouvant aller jusqu'à 5% en poids, agents tels que

• les acides gras monocarboxyliques en C₁₀-C₂₄ ou leurs sels alcalins, d'ammonium ou d'alcanolamines, les triglycérides d'acides gras
• les hydrocarbures saturés ou insaturés aliphatiques, alicycliques, aromatiques ou hétérocycliques, tels que les paraffines, les cires
• les N-alkylaminotriazines
• les monostéarylphosphates, les monostéaryl alcool phosphates
• les huiles ou résines polyorganosiloxanes éventuellement combinées avec des particules de silice

des agents adoucissants, en quantités d'environ 0,5-10% en poids, agents tels que les argiles
des enzymes en quantité pouvant aller jusqu'à 5 mg en poids, de préférence de l'ordre de 0,05-3mg d'enzyme active /g de composition détergente, enzymes telles que les protéases, amylases, lipases, cellulases, peroxydases (US-A-3 553 139, US-A-4 101 457, US-A-4 507 219, US-A-4 261 868)
et d'autres additifs tels que

• des alcools (méthanol, éthanol, propanol, isopropanol, propanediol, éthylène glycol, glycérine)
• des agents tampons
• des parfums
• des pigments

[0027] Lorsque ledit système (S) sous forme de granulés, constitue à lui seul une composition détergente (SD) en poudre, pour lave-linge notamment, il est préférable que la quantité de silicate de métal alcalin exprimée en sec, représente de l'ordre de 30 à 70%, tout particulièrement de l'ordre de 40 à 60% du poids dudit système exprimé en sec, et celle d'agent tensioactif non-ionique (NIA) représente de l'ordre de 10 à 35%, tout particulièrement de l'ordre de 15 à 30% du poids dudit système exprimé en sec.

[0028] Lorsqu'il se trouve sous forme d'une dispersion aqueuse, il est préférable que ledit système (S) constitue la composition détergente liquide elle-même. Il peut alors se présenter tel quel (c'est-à-dire composé de ses trois constituants de base, silicate de métal alcalin, agent tensioactif non-ionique (NIA) et agent tensioactif non-ionique ou anionique (TAS), d'eau et éventuellement de glycérol) ou additionné d'autres composants de détergence introduits au cours de sa préparation.

[0029] Pour constituer tel quel une composition détergente (SD) liquide, pour lave-linge notamment, ledit système (S) sous forme d'une dispersion aqueuse contient une quantité de silicate de métal alcalin exprimée en sec, de l'ordre de 30 à 70%, de préférence de l'ordre de 40 à 60% du poids dudit système exprimé en sec, et une quantité d'agent tensioactif non-ionique (NIA) de l'ordre de 5 à 35%, de préférence de l'ordre de 5 à 30% du poids dudit système exprimé en sec.

[0030] Ledit système (S) sous forme d'une dispersion aqueuse, additionné au cours de sa préparation d'au moins un composant de détergence peut constituer une composition détergente liquide, pour lave-linge notamment.
La nature et la quantité des composants ainsi que la quantité éventuelle d'eau introduite par l'intermédiaire de ces composants sont choisies de manière à ne pas déstructurer la dispersion liquide. Il est préférable que la quantité totale de ces composants ne dépasse pas 10% du poids de la composition détergente finale.

[0031] Le mode d'introduction dudit ou desdits additif(s) au sein dudit système (S) sous forme d'une dispersion, est fonction du comportement dudit ou desdits additif(s) vis-à-vis de la solution concentrée de silicate et de l'agent tensioactif non-ionique (NIA).
Parmi les additifs, on peut mentionner notamment :

• 1) les additifs de détergence solubles ou dispersables mais non-hydrolysables dans la solution concentrée de silicate de métal alcalin, tels que

  . les sels hydrosolubles de polymères ou copolymères carboxyliques tels que les sels hydrosolubles d'acides polycarboxyliques de masse moléculaire de l'ordre de 2000 à 100 000, obtenus par polymérisation ou copolymérisation d'acides carboxyliques éthyléniquement insaturés tels que acide acrylique, acide ou anhydride maléique, acide fumarique, acide itaconique, acide mésaconique, acide citraconique, acide méthylènemalonique, et tout particulièrement les polyacrylates de masse moléculaire de l'ordre de 2 000 à 10 000 (US-A-3 308 067), les copolymères d'acide acrylique et d'anhydride maléique de masse moléculaire de l'ordre de 5 000 à 75 000 (EP-A-66 915) ; il peuvent êre mis en oeuvre en quantité (exprimée en sec) de l'ordre de 0,5 à 6% du poids de composition détergente exprimé en sec

  . les polypeptides tels que l'acide polyaspartique, l'acide polyglutamique et leurs sels, en quantité (exprimée en sec) de l'ordre de 0,5 à 6% du poids de composition détergente exprimé en sec

  . les polyphosphonates hydrosolubles (éthane 1-hydroxy-1, 1-diphosphonates, sels de méthylène diphosphonates, ), en quantité (exprimée en sec) de l'ordre de 0,5 à 6% du poids de composition détergente exprimé en sec

  . les sels d'acides polyacétiques (éthylènediaminetetraacétates, nitrilotriacétates, N-(2 hydroxyéthyl)-nitrilodiacétates), en quantité (exprimée en sec) de l'ordre de 0,5 à 6% du poids de composition détergente exprimé en sec

  . les dérivés polycarboxyméthylés de l'acide glutamique [comme l'acide N,N-bis(carboxyméthyl)glutamique et ses sels, de sodium notamment] ou d'autres acides aminés, en quantité (exprimée en sec) de l'ordre de 0,5 à 6% du poids de composition détergente exprimé en sec

  . les carbonates (bicarbonates, sesquicarbonates) alcalins, en quantité (exprimée en sec) de l'ordre de 1 à 10 % du poids de composition détergente exprimé en sec

  . les azurants optiques tels que les dérivés de stilbène, pyrazoline, coumarine, acide fumarique, acide cinnamique, azoles, méthinecyanines, thiophènes, en quantité exprimée en sec de l'ordre de 0,1 à 0,5 % du poids de composition détergente exprimé en sec

  Ce type d'additifs peut être introduit au sein dudit système (S) par mélange préalable du ou des additif(s) avec la solution de silicate de métal alcalin, l'agent tensioactif non-ionique (NIA) étant ensuite mis en dispersion dans ledit mélange à l'aide de l'agent tensioactif (TAS).
• (2) les additifs de détergence solubles ou dispersables dans l'agent tensioactif non-ionique (NIA), comme notamment les enzymes telles que les protéases, amylases, lipases, cellulases, peroxydases (US-A-3 553 139, US-A-4 101 457, US-A-4 507 219, US-A-4 261 868), en quantité exprimée en sec de l'ordre de 0,1 à 0,5 % du poids de composition détergente exprimé en sec
  Ce type d'additif peut être introduit au sein dudit système par dispersion ou solubilisation dans l'agent tensioactif non-ionique (NIA) liquide, avant mise en dispersion dudit agent tensioactif non-ionique (NIA) dans la solution de silicate.
• 3) les additifs de détergence insolubles dans la solution de silicate et dans l'agent tensioactif non-ionique (NIA) liquide, comme notamment les agents suppresseurs de mousse tels que

  . les hydrocarbures saturés ou insaturés aliphatiques, alicycliques, aromatiques ou hétérocycliques, tels que les paraffines, les cires

  . les monostéarylphosphates, les monostéaryl alcool phosphates

  . les huiles ou résines polyorganosiloxanes éventuellement combinées avec des particules de silice

  en quantité exprimée en sec de l'ordre de 0,1 à 0,5 % du poids de composition détergente exprimé en sec
  Ce type d'additif peut être introduit au sein du système (S) par mise en dispersion dans la solution de silicate par l'intermédiaire de l'agent tensioactif (TAS), puis addition de l'agent tensioactif non-ionique (NIA). Le système formé est ici une codispersion.

[0032] La composition détergente formée par ledit système (S) sous forme d'une dispersion aqueuse, soit tel quel, soit additionné au cours de sa préparation d'au moins un composé de détergence, peut être utilisée aussi bien pour le lavage principal du linge que comme agent détachant avant lavage.
On entend par "agent détachant avant lavage" ("prespotter"), un produit qui, déposé avant lavage, sans dilution préalable, sur la zone salie du linge, permet un meilleur enlèvement de la salissure lors du lavage principal.

[0033] Les exemples suivants sont donnés à titre non limitatif.

Exemple 1

[0034] On prépare une émulsion aqueuse contenant

• 40 parties en poids de SYNPERONIC A7, alcool linéaire en C₁₂-C₁₄ éthoxylé à 7 moles d'oxyde d'éthylène

  . 40 parties en poids (exprimé en sec) de solution de silicate de sodium de rapport SiO₂/Na₂O de 2, à 45% d'extrait sec

• 20 parties en poids (exprimé en sec) de GLUCOPON 600 CSP (solution d'alkylpolyglucoside à 50% d'extrait sec) par :

  . introduction dans réacteur de 2 litres, muni d'un agitateur à cadre, du GLUCOPON 600 CSP dans la solution aqueuse de silicate de sodium,

  . chauffage à 60°C pendant 10 minutes sous agitation à une vitesse de 200 tours/min

  . ajout goutte à goutte sous agitation à 1000 tours/min, du SYNPERIONIC A7

  . maintien au repos du mélange obtenu pendant 48 heures environ

  . passage dudit mélange dans un microfluidiseur à 500bar

  . et maintien au repos pendant 24 heures environ.

L'émulsion obtenue est stable ; elle présente un diamètre homogène de goutte inférieur au micromètre et une viscosité inférieure à celle de la solution de silicate de départ.
L'émulsion est séchée en couche mince de 1cm sur lame de verre à l'étuve à 60°C. pendant 24 heures.
Le produit obtenu contient 4% en poids d'eau ; il est broyable et s'écoule librement, bien qu'il contienne plus de 50% de tensioactif non-ionique.

Exemple 2

[0035] La formulation détergente liquide suivante

composants de la formulation	parties en poids
solution de silicate de sodium de rapport SiO2/Na2O de 2, à 45% d'extrait sec	79,3
TINOPAL SOP + TINOPAL DMSX (azurants optiques)	0,2
GLUCOPON 600 CSP, à 50% d'extrait sec	10
SYNPERONIC A7	10
SAVINASE 32 KNUP (protéase de NOVO)	0,3
anti-mousse RHODORSIL 20476	0,2

(soit 15 parties en poids, exprimées en sec, d'agents tensioactifs pour 100 parties en poids de formulation détergente)
est préparée par :

• introduction successive dans un réacteur de 2 litres maintenu à 40°C sous agitation continue à 200 tours /minute à l'aide d'un agitateur à cadre

  . de la solution de silicate

  . des azurants optiques

  et agitation pendant 5 minutes
• addition du GLUCOPON 600 CSP
• addition d'un mélange préalablement préparé à 30°C de SYNPERONIC A7 et d'enzyme
• puis introduction de l'anti-mousse

L'ensemble est homogénéisé à 1000 tours/minute en évitant l'introduction d'air.
Le pouvoir détergent et antiredéposition de la formulation détergente ci-dessus est testé comme suit.

PRINCIPE

[0036] Le test simule un lavage en machine simplifié, à l'aide d'un tergotomètre. Il consiste à laver, à 40 °C en eau de dureté 30°TH, des éprouvettes de tissus salis de façon standard et uniforme, avec la formulation à tester. Le lavage dure trente minutes et la détergence est évaluée par mesure de la blancheur des pièces de tissu, avant et après lavage, à l'aide d'un colorimètre. En outre, on incorpore des tissus blancs témoins non salis, qui permettent d'évaluer la redéposition de salissures par mesure des réflectances avant et après lavage.

APPAREILLAGE ET MATERIEL

Matériel :

[0037] 

• Tergotomètre : "U.S. TESTING Co Inc" HOBOKEN N.J. Modèle 7243.
• Glaceuse pour repasser les échantillons de tissu après lavage.
• Appareil de mesure de couleurs "Dr Lange LUCI 100".

Tissus

[0038] Les tissus standards sont fabriqués par le CFT (Center For Test materials) ou par la société "Test Fabric". Ils ont les caractéristiques suivantes :

Tissus salis standards	(salissure)	nombre de pièces par essai
- Coton sali CS-2 CFT	(cacao)	2
- Coton sali CS-1 CFT	(sang)	2
- Coton sali K 10D CFT	(sébum)	2
- Polyester sali K 30D CFT	(sébum)	2
- Coton sali AS-2 CFT	(huile minérale et suie)	2
- Polyester coton EMPA 104 CFT	(huile minérale et encre)	2
- Polyester Test Fabric	(suie)	2

Tissus blancs standards
- Coton CN 1 blanc, non sali, du CFT		5
- Polyester coton PCN 1, blanc, non	sali, du CFT	5

soit, pour chaque essai, un total de 24 pièces de tissus.

MODE OPERATOIRE

Test de détergence

[0039] Le tergotomètre est un appareil constitué de 4 pots de 2 litres en inox sur lesquels sont adaptés des agitateurs que l'on règle à 50 cycles par minute (100 allers-retours). Les pots sont placés dans une cuve d'eau régulée à 40 °C.

[0040] Dans chaque pot on met 1 litre d'eau contenant 8,2g de formulation à tester.
Quand l'eau est en température, les pots sont introduits dans le bain thermostaté en déclenchant simultanément l'agitation et un chronomètre.
En fin de lavage (30 minutes) les bains sont récupérés (250 cc) pour contrôle du pH.
Les tissus sont rincés trois fois à l'eau de ville, puis essorés à la main et séchés à plat individuellement entre deux feuilles de papier blanc absorbant.
Les tissus sont à nouveau mis entre deux feuilles de papier absorbant propres, et repassés dans la glaceuse à une température voisine de 110 °C.

Mesure de couteurs

[0041] Les mesures sont effectuées avec le colorimètre "LUCI 100" avant et après lavage selon le système "L", "a", "b" (Echelle du noir au blanc, du vert au rouge, et du bleu au jaune) pour mesurer le pouvoir détergent des tensioactifs essayés (augmentation de la blancheur des pièces de tissus salis).

Calcul de la détergence

[0042] La valeur "DE" (détergence) est calculée pour chaque type de tissu en faisant la somme géométrique des écarts de couleur DL, Da et Db avant et après lavage sur les tissus salis. :
Soit

Pouvoir antiredéposition

[0043] Le pouvoir anti-redéposition des produits testés est mis en évidence à l'aide des tissus blancs standards non salis coton CN1 et polyester/coton PCN1, dont on mesure la couleur avant et après lavage. La redéposition est la différence de réflectance entre le tissu blanc initial et le tissu blanc ayant subi le lavage en présence de tissus salis.

[0044] La mesure de l'effet inhibiteur d'incrustation est mesuré après 6 lavages à 60°C en eau dure 40°TH, en absence de tissus salis sur les éprouvettes non salies suivantes :

. coton CN1

. Terry coton 12A

[0045] L'incrustation minérale est calculée à partir du taux de cendres (en % par rapport au poids total du coton) des tissus lavés, séchés et brûlés à 950°C pendant 3 heures.

[0046] Les résultats obtenus figurent au tableau 1 et sont comparés à ceux obtenus avec la même quantité (8,2g/l) d'une lessive commerciale liquide compacte contenant 50% de son poids d'agents tensioactifs.

[0047] On constate que le pouvoir détergent de la formulation de l'invention est nettement plus élevé que celui de la lessive du commerce, bien que le taux d'agents tensioactifs de la formulation de l'invention (15%) soit nettement inférieur à celui (50%) de la lessive du commerce.

Exemple 3

[0048] On prépare des émulsions aqueuses contenant

• 12 parties en poids de SYNPERONIC A7, alcool linéaire en C₁₂-C₁₄ éthoxylé à 7 moles d'oxyde d'éthylène
• 6 parties en poids (exprimé en sec) de GLUCOPON 600 CSP (solution d'alkylpolyglucoside à 50% d'extrait sec)

  . une solution de silicate de sodium de rapport SiO₂/Na₂O de 2, à 45% d'extrait sec selon les quantités données au tableau 2

• du glycérol selon les quantités données au tableau 2
  par :

  . introduction dans un réacteur de 2 litres, muni d'un agitateur à cadre, du GLUCOPON 600 CSP dans un mélange préalable du glycérol et de la solution aqueuse de silicate de sodium,

  . chauffage à 60°C pendant 10 minutes sous agitation à une vitesse de 200 tours/min

  . ajout goutte à goutte sous agitation à 1000 tours/min, du SYNPERONIC A7

  . maintien au repos du mélange obtenu pendant 48 heures environ

  . passage dudit mélange dans un microfluidiseur à 500 bar

  . et maintien au repos pendant 24 heures environ.

La stabilité des émulsions est observée après 1 jour, 3 jours, 5 jours et 20 jours de stockage en flacons fermés, en étuve à 40°C.
Les résultats figurent au tableau 2.
On constate que :

. l'émulsion ne contenant pas de glycérol (3a) ou 1% (3b) de glycérol présente un déphasage de 60% après 5 jours

. les émulsions contenant 4% (3c) ou 19% (3d) en poids de glycérol ne présentent pas encore de déphasage après 20 jours.

Exemple 4

[0049] La formulation détergente liquide suivante

composants de la formulation	parties en poids
solution de silicate de sodium de rapport SiO2/Na2O de 2, à 45% d'extrait sec	75,5
glycérol	4
GLUCOPON 600 CSP, à 50% d'extrait sec	10
SYNPERONIC A7	10
SAVINASE 32 KNUP (protéase de NOVO)	0,3
anti-mousse RHODORSIL 20476	0,2

(soit 15 parties en poids, exprimées en sec, d'agents tensioactifs pour 100 parties en poids de formulation détergente)
est préparée par :

• introduction dans un réacteur de 2 litres maintenu à 40°C sous agitation continue à 200 tours /minute à l'aide d'un agitateur à cadre, de la solution de silicate contenant le glycérol
• addition du GLUCOPON 600 CSP
• addition d'un mélange préalablement préparé à 30°C de SYNPERONIC A7 et d'enzyme
• puis introduction de l'anti-mousse

L'ensemble est homogénéisé à 1000 tours/minute en évitant l'introduction d'air.

[0050] Le pouvoir détergent selon le test décrit à l'exemple 2 est donné au tableau 1
On constate que la présence de glycérol permet en outre d'améliorer les performances de lavage.

[0051] Exemples 5a et 5b

[0052] On prépare deux compositions détergentes en poudre, l'une constituée à 100% de granulés préparés à l'exemple 1, l'autre constituée à 80% desdits granulés et à 20% d'additifs autres mentionnés au tableau 3.

[0053] Le pouvoir détergent et antiincrustant de ces deux compositions est comparé à celui d'une lessive en poudre du commerce, contenant plus de 35 constituants, dont un système adjuvant de détergence ("builder") complexe à base de zéolite, carbonate de sodium et polymères, un système tensioactif (18%) composé de 4 produits différents, un système enzymatique et un système de blanchiment activé.

[0054] Le pouvoir détergent est mesuré en Tergotomètre selon la méthode décrite à l'exemple 2, en y apportant les modifications suivantes :
- durée du lavage : 20 minutes (au lieu de 30 minutes)
- 5g/l de composition à tester (au lieu de 8,2g/l)
sur les salissures suivantes

Tissus salis standards	(salissure)	nombre de pièces par essai
- Coton BC-3 CFT	(thé)	2
- Coton sali CS-3 CFT	(vin)	2
- Coton EMPA SUNAK	(salissures oxydables)	2
- Polyester Test Fabric	(suie)	2
- Coton sali K 10D CFT	(sébum)	2
- Coton/Polyester sali K 20D CFT	(sébum)	2
- Polyester sali K 30D CFT	(sébum)	2
- Coton sali AS-2 CFT	(huile minérale et suie)	2
- Coton sali CS-2 CFT	(cacao)	2
- Coton sali CS-1 CFT	(sang)	2

[0055] L'effet inhibiteur d'incrustation est mesuré comme à l'exemple 2.
Les résultats obtenus figurent au tableau 3

Exemple 6

Agent détachant avant lavage '"prespotter")

[0056] On prépare comme à l'exemple 3 une émulsion aqueuse contenant

composants de l'émulsion	parties en poids
solution de silicate de sodium de rapport SiO2/Na2O de 2, à 45% d'extrait sec	80
glycérol	4
GLUCOPON 600 CSP, à 50% d'extrait sec	8
SYNPERONIC A7	8

[0057] Le pouvoir détachant de cette émulsion (agent détachant avant lavage) est testé comme suit.

PRINCIPE

[0058] L'agent à tester est déposé à l'état concentré sur le tissu sali et étalé localement à l'aide d'une spatule.
Un temps de contact de 5 minutes entre le textile et le produit est respecté, avant de procéder au lavage proprement dit à l'aide d'une lessive dans une machine à laver ménagère de marque AEG, cycle 40°C.

DETAILS

[0059] Des éprouvettes 10x10cm de salissures standards préparées par des laboratoires spécialisés sont utilisées, à savoir

Tissus salis standards	(salissure)
- Coton sali K 10D CFT	(sébum)
-   Coton/Polyester sali K 20D CFT	(sébum)
-   Polyester sali K 30D CFT	(sébum)
-   Coton sali AS-2 CFT	(huile minérale et suie)
-   Polyester/Coton EMPA 104 de St Gall	(suie)

[0060] Ces 5 éprouvettes sont cousues à plat sur une serviette en coton de 60x40cm.
15g d'agent à évaluer sont déposés sur les éprouvettes salies et étalés selon un cercle approximatif de 3cm de diamètre.
Après 5 minutes de temps de contact les éprouvettes (sur leur support serviette) sont introduites dans une machine à laver ménagère AEG, accompagnées d'une charge de 3kg de linge constituée de serviettes éponges propres.
On procède ensuite à un cycle de lavage à 40°C, avec 100g de lessive commerciale de marque ARIEL standard.
Après lavage, les éprouvettes sont examinées visuellement pour évaluer l'effet détergent supplémentaire dû à la présence locale d'agent détachant.
Des zones plus claires, situées à l'emplacement du dépot de l'agent, permettent de visualiser cet effet.
(On aurait pu aussi procéder à des mesures trichromatiques de laboratoire pour quantifier l'effet détergent supplémentaire)

[0061] L'émulsion aqueuse testée comme agent détachant avant lavage est comparée avec un produit commercial riche en agents tensioactifs, de composition suivante :

agent tensioactif anionique	15%
agent tensioactif non-ionique	5%
base nacrante	1%
eau	19%

[0062] Les performances de l'émulsion testée sont visuellement supérieures à celles du produit commercial, notamment sur les salissures à base de sébum, bien qu'étant moins concentrée en agent tensioactif.

Tableau 1

	formulation liquide
	du commerce	de l'exemple 2	de l'exemple 4
Détergence
CS2	19,45	14,98	16,11
CS1	31,82	39,28	39,16
K10D	14,96	13,6	12,82
AS2	17,37	17,98	23,17
EMPA104	12,02	17,74	22,80
TF polyester (suie)	26,41	20,95	21,60
K30D	11,22	16,8	17,60
détergence cumulée	133,3	141,3	153,3

Antiredéposition
CN1	-1,74	-2,3
PCN1	-1,14	-2,1

Incrustation
CN1	0,16	0,42
12A	0,88	0,63

Tableau 2

émulsion	exemple
	3a	3b	3c	3d
SYNPERONIC A7	12	12	12	12
GLUCOPON 600 CSP (50% d'extrait sec)	12	12	12	12
glycérol	0	1	4	19
solution de silicate de sodium (45% d'extrait sec	76	75	72	56

déphasage % après
1 jour	30	25	0	0
3 jours	50	40	0	0
5 jours	60	60	0	0
20 jours	65	65	0	0

Tableau 3

	exemples
Composition détergente solide	5a	5b	comparatif
composants
granulés de l'exemple 1	100	80
système de blanchiment
perborate monohydraté		15
TAED		4
système enzymatique
protéase (savinase)		0,5
amylase (termamyl)		0,5
composition commerciale			100

Détergence
BC3	5,2	8,3	6,3
CS3	11,6	15,6	14,5
SUNAK	12,5	18,6	18,0
TF	29,3	25,6	18,5
K10D	13,2	12,9	13,6
K20D	18,8	17,8	14,5
K30D	19,6	16,1	16,0
AS2	24,9	22,2	26,8
CS2	10,9	15,8	24,9
CS1	17	21,8	20,6
détergence cumulée	163	174,7	173,7

Incrustation
CN1	0,23	0,17	0,35
12A	0,83	0,56	0,81

Revendications

1. Procédé de préparation d'un système, sous forme d'une dispersion aqueuse ou de granulés, à base d'au moins un agent tensioactif non-ionique liquide, cireux ou pâteux et d'un silicate de métal alcalin, par

- mise en dispersion

. dans une solution aqueuse concentrée d'un silicate de métal alcalin présentant un rapport molaire SiO₂ / M₂O allant de 1,5 à 4, comme phase liquide continue,

. d'au moins un agent tensioactif non-ionique (NIA) liquide, pâteux ou cireux non miscible ou faiblement miscible avec ladite solution aqueuse concentrée de silicate de métal alcalin,

. à l'aide d'au moins un agent tensioactif non-ionique ou anionique (TAS) compatible avec ladite solution concentrée de silicate de métal alcalin et susceptible de mettre en dispersion le ou les agent(s) tensioactif(s) non-ionique(s) liquide(s), pâteux ou cireux (NIA) dans ladite solution concentrée de silicate de métal alcalin,

- et éventuellement séchage de la dispersion formée, jusqu'à l'obtention d'une coquille rigide de silicate de métal alcalin encapsulant lesdites gouttelettes ou particules d'agent(s) tensioactif(s) non-ionique(s) liquides, pâteux ou cireux (NIA).

2. Procédé selon la revendication 1), caractérisé en ce que l'agent tensioactif non-ionique est un agent tensioactif non-ionique alcoxylé, choisi parmi

- les alkylphénols polyoxyalkylénés (polyéthoxyéthylénés, polyoxypropylénés, polyoxybutylénés) dont le substituant alkyle est en C₆-C₁₂ et contenant de 5 à 25 motifs oxyalkylènes

- les alcools aliphatiques en C₈-C₂₂ polyoxyalkylénés contenant de 1 à 25 motifs oxyalkylènes (oxyéthylène, oxypropylène)

- les α- ou β- pinènes éthoxylés et/ou propoxylés, contenant de 1 à 30 motifs oxyéthylène et/ou oxypropylène

- les produits résultant de la condensation de l'oxyde d'éthylène ou de l'oxyde de propylène avec le propylène glycol, l'éthylène glycol, de masse moléculaire en poids de l'ordre de 2000 à 10000

- les produits résultant de la condensation de l'oxyde d'éthylène ou de l'oxyde de propylène avec l'éthylènediamine

- les acides gras éthoxylés et/ou propoxylés en C₈-C₁₈ contenant de 5 à 25 motifs éthoxylés et/ou propoxylés

- les amides gras éthoxylés contenant de 5 à 30 motifs éthoxylés

- les amines éthoxylées contenant de 5 à 30 motifs éthoxylés

- les amidoamines alcoxylées contenant de 1 à 50, de préférence de 1 à 25, tout particulièrement de 2 à 20 motifs oxyalkylène

3. Procédé selon la revendication 1) ou 2), caractérisé en ce que la solution aqueuse de silicate de métal alcalin présente un rapport molaire SiO₂ / M₂O allant de 2 à 3,5 et contient de 35 à 50% de matière active, M représentant du sodium ou du potassium.

4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1) à 3), caractérisé en ce que la partie hydrophile de l'agent tensioactif non-ionique ou anionique (TAS) présente un ou plusieurs motif(s) saccharide(s) contenant de 5 à 6 atomes de carbone.

5. Procédé selon la revendication 4), caractérisé en ce que l'agent tensioactif non-ionique ou anionique (TAS) est choisi parmi

- les alkylpolyglycosides

- les dérivés des acides galacturonique, glucuronique, D-mannuronique, L-iduronique et guluronique, présentant une chaîne hydrocarbonée comportant de 6 à 24 atomes de carbone, de préférence de 8 à 16 atomes de carbone, ainsi que leurs sels de métal alcalin

- les glucosamides

- les sophorolipides

6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1) à 5), caractérisé en ce que l'opération de mise en dispersion est réalisée par mise en oeuvre de quantités respectives d'agent(s) tensioactif(s) non-ionique(s) (NIA), de solution concentrée de silicate de métal alcalin et d'agent(s) tensioactif(s) non-ionique(s) ou anionique(s) (TAS) telles que

- la teneur en agent(s) tensioactif(s) non-ionique(s) (NIA) représente de 5 à 60 % en poids, de préférence de 5 à 55% en poids, tout particulièrement de 5 à 45% en poids du taux de matière sèche de ladite dispersion

- la teneur en solution concentrée de silicate de métal alcalin, exprimée en sec, représente de 20 à 70% en poids, de préférence de 30 à 60% en poids du taux de matière sèche de ladite dispersion

- la teneur en agent(s) tensioactif(s) non-ionique(s) ou anionique(s) (TAS), exprimée en sec, représente de 5 à 40% en poids, de préférence de 10 à 30% en poids du taux de matière sèche de ladite émulsion ou dispersion, le taux de matière sèche de ladite dispersion étant de 30 à 90%, de préférence de 40 à 80% en poids.

7. Procédé de préparation d'un système sous forme de granulés selon l'une quelconque des revendications 1) à 6), caractérisé en ce que l'opération de séchage est réalisée jusqu'à ce que la quantité d'eau restante corresponde à un rapport pondéral eau restant dans le silicate/silicate sec de 5/95 à 25/75.

8. Procédé de préparation d'un système sous forme d'une dispersion selon la revendication 6), caractérisé en ce que l'opération de mise en dispersion est réalisée en outre en présence de glycérol.

9. Procédé de préparation d'un système sous forme d'une dispersion selon la revendication 8), caractérisé en ce que la quantité de glycérol représente de 3 à 20%, de préférence de 4 à 20%, tout particulièrement de 6 à 14% du poids total de ladite dispersion.

10. Procédé de préparation d'un système sous forme d'une dispersion selon l'une quelconque des revendications 6), 8) ou 9), caractérisé en ce que la teneur en agent(s) tensioactif(s) non-ionique(s) (NIA) représente de 5 à 35 % en poids, de préférence de 5 à 30% en poids du taux de matière sèche de ladite dispersion et celle en solution concentrée de silicate de métal alcalin, exprimée en sec, de 30 à 70% en poids, de préférence de 40 à 60% en poids du taux de matière sèche de ladite dispersion.

11. Procédé de préparation d'un système sous forme de granulés selon la revendication 7), caractérisé en ce que la teneur en agent(s) tensioactif(s) non-ionique(s) (NIA) représente de 10 à 35 % en poids, de préférence de 15 à 30% en poids dudit système exprimé en sec, et celle en silicate de métal alcalin, exprimée en sec, de 30 à 70% en poids, de préférence de 40 à 60% en poids dudit système exprimé en sec.

12. Procédé de préparation d'un système sous forme d'une dispersion, selon l'une quelconque des revendications 1) à 6), 8) ou 9), caractérisé en ce que l'opération de mise en dispersion est réalisée en outre en présence d'au moins un additif de détergence, choisi parmi

- les additifs de détergence solubles ou dispersables mais non-hydrolysables dans la solution concentrée de silicate de métal alcalin

- les additifs de détergence solubles ou dispersables dans l'agent tensioactif non-ionique (NIA)

- les additifs de détergence insolubles dans la solution de silicate et dans l'agent tensioactif non-ionique (NIA) liquide

selon une quantité, exprimée en sec, ne dépassant pas 10% du poids dudit système ainsi additivé.

13. Procédé de préparation du système faisant l'objet de l'une quelconque des revendications 1) à 12), caractérisé en ce que ledit système est destiné à être utilisé comme constituant d'une composition détergente, particulièrement pour lave-linge.

14. Procédé de préparation du système sous forme d'une dispersion faisant l'objet de la revendication 10), caractérisé en ce que ledit système est destiné à être utilisé comme composition détergente liquide, notamment pour lave-linge.

15. Procédé de préparation du système sous forme de granulés selon l'une quelconque des revendications 1) à 7), caractérisé en ce que ledit système est destiné à être utilisé comme constituant d'une composition détergente solide, notamment pour lave-linge, en quantité, exprimée en tensioactif non-ionique (NIA), de 5 à 25 parties en poids pour 100 parties de composition détergente.

16. Procédé de préparation du système sous forme d'une dispersion faisant l'objet de la revendication 11), caractérisé en ce que ledit système est destiné à être utilisé comme composition détergente solide, notamment pour lave-linge.

Claims

1. Process for preparing a system, in the form of an aqueous dispersion or granules, based on at least one liquid, waxy or pasty nonionic surfactant and on an alkali metal silicate, by

- dispersing

· in a concentrated aqueous solution of an alkali metal silicate with an SiO₂/M₂O molar ratio ranging from 1.5 to 4, as continuous liquid phase,

· at least one liquid, pasty or waxy nonionic surfactant (NIS), which is immiscible or sparingly miscible with the said concentrated aqueous alkali metal silicate solution,

· using at least one nonionic or anionic surfactant (SA) that is compatible with the said concentrated alkali metal silicate solution and capable of dispersing the liquid, pasty or waxy nonionic surfactant(s) (NIS) in the said concentrated alkali metal silicate solution,

- and optionally drying the dispersion formed, until a rigid shell of alkali metal silicate encapsulating the said droplets or particles of liquid, pasty or waxy nonionic surfactant(s) (NIS) is obtained.

2. Process according to Claim 1, characterized in that the nonionic surfactant is an alkoxylated nonionic surfactant chosen from

- polyoxyalkylenated (polyoxyethylenated, polyoxypropylenated or polyoxybutylenated) alkylphenols in which the alkyl substituent is C₆-C₁₂ and containing from 5 to 25 oxyalkylene units

- polyoxyalkylenated C₈-C₂₂ aliphatic alcohols containing from 1 to 25 oxyalkylene (oxyethylene or oxypropylene) units

- ethoxylated and/or propoxylated α- or β-pinenes containing from 1 to 30 oxyethylene and/or oxypropylene units

- products resulting from the condensation of ethylene oxide or of propylene oxide with propylene glycol or ethylene glycol, with a weight-average molecular mass of about from 2000 to 10 000

- products resulting from the condensation of ethylene oxide or propylene oxide with ethylenediamine

- C₈-C₁₈ ethoxylated and/or propoxylated fatty acids containing from 5 to 25 ethoxylated and/or propoxylated units

- ethoxylated fatty amides containing from 5 to 30 ethoxylated units

- ethoxylated amines containing from 5 to 30 ethoxylated units

- alkoxylated amido amines containing from 1 to 50, preferably from 1 to 25 and most particularly from 2 to 20 oxyalkylene units.

3. Process according to Claim 1 or 2, characterized in that the aqueous alkali metal silicate solution has an SiO₂/M₂O molar ratio ranging from 2 to 3.5 and contains from 35% to 50% of active material, M representing sodium or potassium.

4. Process according to any one of Claims 1 to 3, characterized in that the hydrophilic portion of the nonionic or anionic surfactant (NIS) has one or more saccharide unit(s) containing 5 or 6 carbon atoms.

5. Process according to Claim 4, characterized in that the nonionic or anionic surfactant (NIS) is chosen from

- alkylpolyglycosides

- galacturonic, glucuronic, D-mannuronic, L-iduronic and guluronic acid derivatives, with a hydrocarbon-based chain containing from 6 to 24 carbon atoms and preferably from 8 to 16 carbon atoms, and also the alkali metal salts thereof

- glucosamides

- sophorolipids.

6. Process according to any one of Claims 1 to 5, characterized in that the dispersing operation is performed by using respective amounts of nonionic surfactant(s) (NIS), of concentrated alkali metal silicate solution and of nonionic or anionic surfactant(s) (SA) such that

- the content of nonionic surfactant(s) (NIS) represents from 5% to 60% by weight, preferably from 5% to 55% by weight and most particularly from 5% to 45% by weight of the solids content of the said dispersion

- the content of concentrated alkali metal silicate solution, expressed on a dry basis, represents from 20% to 70% by weight and preferably from 30% to 60% by weight of the solids content of the said dispersion

- the content of nonionic or anionic surfactant(s) (NIS), expressed on a dry basis, represents from 5% to 40% by weight and preferably from 10% to 30% by weight of the solids content of the said emulsion or dispersion,

the solids content of the said dispersion being from 30% to 90% and preferably from 40% to 80% by weight.

7. Process for preparing a system in the form of granules according to any one of Claims 1 to 6, characterized in that the drying operation is performed until the amount of water remaining corresponds to a weight ratio: water remaining in the silicate/dry silicate, of from 5/95 to 25/75.

8. Process for preparing a system in the form of a dispersion according to Claim 6, characterized in that the dispersing operation is also performed in the presence of glycerol.

9. Process for preparing a system in the form of a dispersion according to Claim 8, characterized in that the amount of glycerol represents from 3% to 20%, preferably from 4% to 20% and most particularly from 6% to 14% of the total weight of the said dispersion.

10. Process for preparing a system in the form of a dispersion according to any one of Claims 6, 8 or 9, characterized in that the content of nonionic surfactant(s) (NIS) represents from 5% to 35% by weight and preferably from 5% to 30% by weight of the solids content of the said dispersion, and the content of concentrated alkali metal silicate solution, expressed on a dry basis, represents from 30% to 70% by weight and preferably from 40% to 60% by weight of the solids content of the said dispersion.

11. Process for preparing a system in the form of granules according to Claim 7, characterized in that the content of nonionic surfactant(s) (NIS) represents from 10% to 35% by weight and preferably from 15% to 30% by weight of the said system expressed on a dry basis, and the content of alkali metal silicate, expressed on a dry basis, represents from 30% to 70% by weight and preferably from 40% to 60% by weight of the said system expressed on a dry basis.

12. Process for preparing a system in the form of a dispersion according to any one of Claims 1 to 6, 8 or 9, characterized in that the dispersing operation is also performed in the presence of at least one detergent additive chosen from

- detergent additives that are soluble or dispersible but non-hydrolysable in the concentrated alkali metal silicate solution

- detergent additives that are soluble or dispersible in the nonionic surfactant (NIS)

- detergent additives that are insoluble in the silicate solution and in the liquid nonionic surfactant (NIS)

in an amount, expressed on a dry basis, not exceeding 10% of the weight of the said system thus supplemented with additive.

13. Process for preparing the system forming the subject of any one of Claims 1 to 12, characterized in that the said system is intended to be used as a constituent of a detergent composition, especially for a washing machine.

14. Process for preparing the system in the form of a dispersion forming the subject of Claim 10, characterized in that the said system is intended to be used as a liquid detergent composition, especially for a washing machine.

15. Process for preparing the system in the form of granules according to any one of Claims 1 to 7, characterized in that the said system is intended to be used as a constituent of a solid detergent composition, especially for a washing machine, in an amount, expressed as nonionic surfactant (NIS), of from 5 to 25 parts by weight per 100 parts of detergent composition.

16. Process for preparing the system in the form of a dispersion forming the subject of Claim 11, characterized in that the said system is intended to be used as a solid detergent composition, especially for a washing machine.

Ansprüche

1. Verfahren zur Herstellung eines Systems in Form einer wäßrigen Dispersion oder eines Granulats auf Basis mindestens eines flüssigen, wachsartigen oder pastösen nichtionischen Tensids und eines Alkalimetallsilikats durch

- Dispergieren (Indispersionbringen)

· in einer konzentrierten wäßrigen Lösung eines Alkalimetallsilikats mit einem SiO₂/M₂O-Molverhältnis von 1,5 bis 4 als kontinuierlicher flüssiger Phase

· mindestens eines flüssigen, pastösen oder wachsartigen nichtionischen Tensids (NIT), das mit der konzentrierten wäßrigen Lösung des Alkalimetallsilikats nicht mischbar oder nur geringfügig mischbar ist,

· mit Hilfe mindestens eines nichtionischen oder anionischen (AT) Tensids, welches in bezug auf die konzentrierte Lösung des Alkalimetallsilikats kompatibel ist und das oder die flüssigen, pastösen oder wachsartigen nichtionischen Tenside (NIT) in der konzentrierten Lösung des Alkalimetallsilikats in Dispersion bringen kann,

- und gegebenenfalls Trocknung der gebildeten Dispersion bis zum Erhalt einer festen Alkalimetallsilikathülle bzw. -schale, welche die Tröpfchen oder Teilchen des oder der flüssigen, pastösen oder wachsartigen nichtionischen Tenside (NIT) verkapselt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das nichtionische Tensid ein alkoxyliertes nichtionisches Tensid ist, welches ausgewählt ist aus den folgenden Verbindungen:

- polyoxyalkylenierten (polyethoxyethylenierten, polyoxypropylenierten oder polyoxybutylenierten) Alkylphenolen, deren Alkylsubstituent ein C₆-C₁₂-Rest ist und 5 bis 25 Oxyalkyleneinheiten enthält,

- aliphatischen polyoxyalkylenierten C₈-C₂₂-Alkoholen mit 1 bis 25 Oxyalkyleneinheiten (Oxyethylen- oder Oxypropyleneinheiten),

- ethoxylierten und/oder propoxylierten α- oder β-Pinenen mit 1 bis 30 Oxyethylen- und/oder Oxypropyleneinheiten,

- Produkten aus der Kondensation von Ethylenoxid oder Propylenoxid mit Propylenglykol oder Ethylenglykol mit einer gewichtsbezogenen Molekularmasse in der Größenordnung von 2.000 bis 10.000,

- Produkten aus der Kondensation von Ethylenoxid oder Propylenoxid mit Ethylendiamin,

- ethoxylierten und/oder propoxylierten C₈-C₁₈-Fettsäuren mit 5 bis 25 ethoxylieren und/oder propoxylierten Einheiten,

- ethoxylierten Fettamiden mit 5 bis 30 ethoxylierten Einheiten,

- ethoxylierten Aminen mit 5 bis 30 ethoxylierten Einheiten,

- alkoxylierten Amidoaminen mit 1 bis 50, vorzugsweise 1 bis 25, insbesondere 2 bis 20 Oxyalkyleneinheiten.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Alkalimetallsilikatlösung ein SiO₂/M₂O-Molverhältnis von 2 bis 3,5 aufweist und 35 bis 50 % aktives Material enthält, wobei M Natrium oder Kalium darstellt.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der hydrophile Teil des nichtionischen oder anionischen (AT) Tensids ein oder mehrere Saccharideinheiten mit 5 bis 6 Kohlenstoffatomen aufweist.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das nichtionische oder anionische (AT) Tensid ausgewählt ist aus

- Alkylpolyglykosiden

- Derivaten von Galacturonsäure, Glucuronsäure, D-Mannuronsäure, L-Iduronsäure und Guluronsäure mit einer Kohlenwasserstoffkette mit 6 bis 24 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 8 bis 16 Kohlenstoffatomen, sowie deren Alkalimetallsalzen,

- Glucosamiden,

- Sophorolipiden.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Verfahrensschritt des Dispergierens durchgeführt wird durch Verwendung entsprechender Mengen an nichtionischem Tensid oder nichtionischen Tensiden (NIT), an konzentrierter Alkalimetallsilikatlösung und an nichtionischen oder anionischen (AT) Tensid oder Tensiden derart,

- daß der Gehalt an nichtionischem Tensid oder nichtionischen Tensiden (NIT) 5 bis 60 Gew.-%, vorzugsweise 5 bis 55 Gew.-%, insbesondere 5 bis 45 Gew.-%, des Gehalts an Trockenmaterial der Dispersion darstellt,

- daß der Gehalt an konzentrierter Alkalimetallsilikatlösung, berechnet als Trockengewicht, 20 bis 70 Gew.-%, vorzugsweise 30 bis 60 Gew.-%, des Gehalts an Trockenmaterial der Dispersion darstellt,

- daß der Gehalt an nichtionischen oder anionischen (AT) Tensid oder Tensiden, berechnet als Trockengewicht, 5 bis 40 Gew.-%, vorzugsweise 10 bis 30 Gew.-%, des Gehalts an Trockenmaterial der Emulsion oder Dispersion darstellt,

wobei der Gehalt an Trockenmaterial der Dispersion 30 bis 90 Gew.-%, vorzugsweise 40 bis 80 Gew.-%, beträgt.

7. Verfahren zur Herstellung eines Systems in Form eines Granulats nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Verfahrensschritt der Trocknung durchgeführt wird, bis die Menge an restlichem Wasser einem Gewichtsverhältnis von Restwasser in dem Silikat/trockenem Silikat von 5/95 bis 25/75 entspricht.

8. Verfahren zur Herstellung eines Systems in Form einer Dispersion nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Verfahrensschritt des Dispergierens außerdem in Gegenwart von Glycerol durchgeführt wird.

9. Verfahren zur Herstellung eines Systems in Form einer Dispersion nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an Glycerol 3 bis 20 %, vorzugsweise 4 bis 20 %, insbesondere 6 bis 14 %, des Gesamtgewichts der Dispersion darstellt.

10. Verfahren zur Herstellung eines Systems in Form einer Dispersion nach einem der Ansprüche 6, 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an nichtionischem Tensid oder nichtionischen Tensiden (NIT) 5 bis 35 Gew.-%, vorzugsweise 5 bis 30 Gew.-%, des Gehalts an Trockenmaterial der Dispersion darstellt und der Gehalt an konzentrierter Alkalimetallsilikatlösung, berechnet als Trockengewicht, 30 bis 70 Gew.-%, vorzugsweise 40 bis 60 Gew.-%, des Gehalts an Trockenmaterial der Dispersion darstellt.

11. Verfahren zur Herstellung eines Systems in Form eines Granulats nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an nichtionischem Tensid oder nichtionischen Tensiden (NIT) 10 bis 35 Gew.-%, vorzugsweise 15 bis 30 Gew.-%, des Systems, berechnet als Trockengewicht, darstellt und der Gehalt an Alkalimetallsilikat, berechnet als Trockengewicht, 30 bis 70 Gew.-%, vorzugsweise 40 bis 60 Gew.-%, des Systems, berechnet als Trockengewicht, darstellt.

12. Verfahren zur Herstellung eines Systems in Form einer Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 6, 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Verfahrensschritt des Dispergierens außerdem in Gegenwart mindestens eines tensidischen Additivs durchgeführt wird, welches ausgewählt ist aus

- löslichen oder dispergierbaren, jedoch in der konzentrierten Alkalimetallsilikatlösung nicht wasserlöslichen tensidischen Additiven,

- in dem nichtionischen Tensid (NIT) löslichen oder dispergierbaren tensidischen Additiven,

- in der Silikatlösung und in dem flüssigen nichtionischen Tensid (NIT) nicht löslichen tensidischen Additiven,

entsprechend einer Menge, berechnet als Trockengewicht, die 10 Gew.-% des auf diese Weise zugegebenen Systems nicht überschreitet.

13. Verfahren zur Herstellung eines Systems nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß das System zur Verwendung als Bestandteil einer Wasch- bzw. Reinigungsmittelzusammensetzung, insbesondere zum Waschen von Wäsche, bestimmt ist.

14. Verfahren zur Herstellung eines Systems in Form einer Dispersion nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das System zur Verwendung als flüssige Wasch- bzw. Reinigungsmittelzusammensetzung, insbesondere zum Waschen von Wäsche, bestimmt ist.

15. Verfahren zur Herstellung eines Systems in Form eines Granulats nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das System zur Verwendung als Bestandteil einer festen Wasch- bzw. Reinigungsmittelzusammensetzung, insbesondere zum Waschen von Wäsche, bestimmt ist in einer Menge, berechnet als nichtionisches Tensid (NIT), von 5 bis 25 Gewichtsteilen auf 100 Teilen der Wasch- bzw. Reinigungsmittelzusammensetzung.

16. Verfahren zur Herstellung eines Systems in Form einer Dispersion nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das System zur Verwendung als feste Wasch- bzw. Reinigungsmittelzusammensetzung, insbesondere zum Waschen von Wäsche, bestimmt ist.