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(11) | EP 1 127 952 A1 |
| (12) | DEMANDE DE BREVET EUROPEEN |
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| (54) | Procédé de fabrication de corps creux sous pression en alliage ALZnMgCu |
| (57) L'invention a pour objet un procédé de fabrication de corps creux sous pression,
notamment de bouteilles de gaz comprimés, comportant les étapes suivantes :
a) coulée d'une billette en alliage de composition (% en poids) : b) homogénéisation de cette billette selon un profil de température tel que la température du métal soit à tout moment légèrement inférieure à sa température de fusion commençante, c) recuit d'adoucissement d'une durée de 20 à 40 h entre 200 et 400°C, avec un refroidissement de moins de 50°C/h jusqu'à une température inférieure à 100°C, de telle manière que la dureté soit < 54 HB, d) découpe d'un lopin, e) filage à froid ou à tiède d'un étui, f) ogivage de l'étui, g) mise en solution à une température légèrement inférieure à la température de fusion commençante, d'une durée telle que l'énergie spécifique associée au signal AED soit inférieure (en valeur absolue) à 3 J/g (de préférence < 2 J/g). h) trempe à l'eau froide, i) revenu entre 100 et 200°C, d'une durée comprise entre 5 et 25 h. |
Domaine de l'invention
[0001] L'invention concerne un procédé de fabrication de corps creux sous pression, notamment des bouteilles de gaz comprimés en alliage d'aluminium AlZnMgCu, c'est-à-dire de la série 7000 selon la nomenclature de l'Aluminum Association.
Etat de la technique
[0002] L'utilisation d'alliages d'aluminium de la série 7000 pour la fabrication de corps creux sous pression est connue depuis de nombreuses années, ces alliages présentant à l'état traité thermiquement une résistance mécanique élevée, qui permet un allègement du produit fabriqué. La fabrication comporte la coulée de billettes et leur homogénéisation, le filage inverse d'un étui cylindrique, l'ogivage du col de la bouteille et le traitement thermique par mise en solution, trempe et revenu. Les autres propriétés recherchées dans cette application sont la formabilité, notamment pour l'opération d'ogivage du col des bouteilles, une bonne résistance à la corrosion sous tension et à la corrosion intercristalline, et l'obtention d'un comportement ductile lors des essais d'éclatement sous pression hydraulique interne.
[0003] Le brevet FR 2510231 de la demanderesse décrit l'utilisation, pour cette application, d'un alliage de type 7475 de composition (% en poids) :
Zn : 5,6 - 6,1 Mg : 2,0 - 2,4 Cu : 1,3 - 1,7 Cr : 0,15 - 0,25
Fe < 0,10 Fe + Si < 0,25. L'opération de filage inverse peut se faire aussi bien à chaud qu'à froid.
[0004] Le brevet EP 0081441 de la demanderesse décrit un procédé de fabrication de produits filés à haute résistance et à ténacité élevée en alliage 7049A de composition :
Zn : 7,2 - 9,5 Mg : 2,1 - 3,5 Cu: 1,0 - 2,0 Cr : 0,07 - 0,17
Mn : 0,15 - 0,25 Fe < 0,10 Si < 0,08 Zr : 0,08 - 0,14.
[0006] Le brevet EP 0257167 de la demanderesse prévoit l'utilisation d'un alliage 7060 de composition :
Zn : 6,25 - 8,0 Mg : 1,2 - 2,2 Cu : 1,7 - 2,8 Cr : 0,15 - 0,28
Fe < 0,20 Fe + Si < 0,40 Mn < 0,20
[0007] Le brevet EP 0589807 est une variante du précédent dans laquelle Cr est remplacé par Zr (0,10 - 0,25%). Des bouteilles en 7060 sont produites industriellement par filage à chaud.
[0008] La demande de brevet WO 94/24326 d'Alcan International est relative à un procédé de fabrication d'un corps creux sous pression à partir d'un alliage de composition :
Zn : 5,0 - 7,0 Mg : 1,5 - 3,0 Cu : 1,0 - 2,7 Fe < 0,30 Si < 0,15
un inhibiteur de recristallisation (Cr ou Zr notamment) : 0,05 - 0,4, avec une microstructure telle que la fraction volumique de phase S (CuMgAl2) soit maintenue en dessous de 1%, et de préférence en dessous de 0,2%. Cette microstructure est obtenue, selon la demande, par une homogénéisation de la billette à environ 475°C avec une faible vitesse de montée en température à l'approche de cette valeur. Le filage se fait de préférence, pour des raisons de coût, à froid ou à tiède. Le revenu est un sur-revenu conduisant à une limite élastique à environ 20% en dessous du pic, pour améliorer la ténacité, la résistance à la fatigue et à la propagation de criques, ainsi que la résistance à la corrosion sous tension. Un alliage entrant dans la composition revendiquée a été ultérieurement enregistré à l'Aluminum Association sous la désignation 7032.
[0009] La demande de brevet EP 0670377 de Pechiney Recherche concerne des alliages à haute résistance mécanique de composition :
Zn : 7 - 13,5 Mg: 1,0 - 3,8 Cu : 0,6 - 2,7 Mn < 0,5 Cr<0,4
Zr < 0,2
éventuellement transformés par filage pour obtenir des corps creux. Les opérations d'homogénéisation et de mise en solution sont effectuées à moins de 10°C, et de préférence moins de 5°C, de la température de fusion commençante des eutectiques, dans des conditions telles qu'à l'état T6, l'énergie spécifique associée au signal AED (analyse thermique différentielle) soit, en valeur absolue, inférieure à 3 J/g.
Problème posé
[0010] Pour certaines applications, il est souhaitable d'utiliser des alliages à très haute résistance, de manière à avoir des bouteilles aussi légères que possible, mais aussi des coûts de fabrication faibles ; c'est le cas par exemple des extincteurs portables.
[0011] Un des moyens d'abaisser le coût est effectivement d'utiliser le filage à froid, c'est-à-dire avec du métal à la température ambiante au début du filage, ou du filage à tiède, dans lequel le métal est chauffé avant filage à une température inférieure à 300°C, nettement plus économique que le filage à chaud, pour lequel le métal est chauffé entre 350 et 450°C avant filage.
[0012] Cependant, le filage à froid d'alliages à haute résistance comme le 7060 conduit à des efforts de filage considérables, souvent incompatibles avec les presses à filer normalement utilisées pour ce type de produit, ou entraînant en tout cas une durée de vie plus courte des outils de filage. D'autre part, l'application à l'alliage 7060 de l'enseignement de WO 94/24326 en ce qui concerne la température d'homogénéisation des billettes (plus de 470°C) conduit, dans de nombreux cas, à atteindre la température de brûlure de l'alliage lors de l'homogénéisation.
[0013] L'invention a ainsi pour but de mettre au point une gamme de fabrication de corps creux sous pression en alliage 7000 à haute résistance, comme l'alliage 7060, en utilisant le filage à froid ou à tiède dans des conditions industrielles acceptables, de manière à obtenir une résistance mécanique élevée sans préjudice des autres propriétés requises pour cette application.
Objet de l'invention
[0014] L'invention a pour objet un procédé de fabrication de corps creux sous pression, notamment de bouteilles de gaz comprimés, comportant les étapes suivantes :
a) coulée d'une billette en alliage de composition (% en poids) :
Zn : 6,25 - 8,0 Mg : 1,2 - 2,2 Cu : 1,7 - 2,8 Fe < 0,20 Fe + Si < 0,40
l'un au moins des éléments appartenant au groupe : Mn, Cr, Zr, V, Hf, Sc : 0,05 -
0,3 autres éléments < 0,05 chacun et < 0,15 au total,
b) homogénéisation de cette billette selon un profil de température tel que la température du métal soit à tout moment légèrement inférieure à sa température de fusion commençante,
c) recuit d'adoucissement d'une durée de 20 à 40 h entre 200 et 400°C, avec un refroidissement de moins de 50°C/h jusqu'à une température inférieure à 100°C, de telle manière que la dureté soit < 54 HB,
d) découpe d'un lopin,
e) filage à froid ou à tiède (température de début de filage < 300°C) d'un étui,
f) ogivage de l'étui,
g) mise en solution à une température légèrement inférieure à la température de fusion commençante, d'une durée telle que l'énergie spécifique associée au signal AED soit inférieure (en valeur absolue) à 3 J/g (de préférence < 2 J/g).
h) trempe à l'eau froide,
i) revenu entre 100 et 200°C, d'une durée comprise entre 5 et 25 h.
Description de l'invention
[0015] La composition chimique de l'alliage se trouve dans les limites définies aux brevets EP 0257167 (alliage au chrome) ou EP 0589807 (alliage au zirconium). Le chrome ou le zirconium peuvent être remplacés par le vanadium, le hafnium ou le scandium. On a de préférence, individuellement ou en combinaison :
Zn > 6,75% Mg < 1,95% Fe < 0,12% Fe + Si < 0,25% Mn < 0,10%
[0016] L'alliage est coulé en billettes de manière connue en soi, par exemple par coulée semi-continue.
[0017] L'homogénéisation se fait selon un profil de température tel qu'à tout moment la température de l'alliage soit inférieure de quelques degrés C à la température de fusion commençante de l'alliage (température de brûlure), qui peut varier de 470 à 485°C selon la composition de l'alliage. Il est important que l'homogénéisation soit suffisante, sinon on risque de voir apparaître au filage des fissures dues à des alignements de phases grossières au cuivre (par exemple AlCuZn), et de provoquer à la mise en solution des fusions locales, entraînant des décohésions, des brûlures ou des porosités. La qualité de l'homogénéisation peut être évaluée par analyse enthalpique différentielle. Une homogénéisation insuffisante se traduit en effet par une fusion commençante avec un pic endothermique important, indiquant la fusion d'eutectique métastable (αA1 + S, M,T). On peut estimer que cette qualité est bonne lorsque, comme indiqué au brevet EP 0670377, le thermogramme AED indique une énergie spécifique, associée au pic de fusion, inférieure à 3 J/g (en valeur absolue), et de préférence à 2 J/g. On peut aussi ne faire ce contrôle que sur le produit mis en solution, et juger alors de la qualité du couple homogénéisation - mise en solution.
[0018] Pour obtenir une bonne ductilité, il est important que la température de brûlure ne soit pas atteinte. Pour ce faire, on procède de préférence à une homogénéisation en 2 paliers isothermes de température croissante. La température du premier palier dépend également de la composition de l'alliage. On estime que, lorsque la composition est telle que : %Mg < 0,5%Cu + 0,15%Zn, la température du premier palier ne doit pas dépasser 465°C, et lorsque Mg > 0,5Cu + 0,15Zn, elle ne doit pas dépasser 470°C.
[0019] Les billettes ainsi homogénéisées présentent des duretés élevées qui nécessitent des efforts très importants sur la presse lors du filage à froid ou à tiède, ce qui entraîne une diminution de la durée de vie des outils. Pour cette raison, il est indispensable de procéder à un recuit d'adoucissement conduisant à un niveau de dureté acceptable, qu'on peut situer à 54 HB, cette dureté Brinell étant mesurée avec une bille de 2,5 mm de diamètre et une charge de 62,5 kg. Ce recuit comporte de préférence plusieurs paliers isothermes à des températures décroissantes comprises entre 400 et 200°C, d'une durée totale comprise entre 20 et 40 h, suivis d'une descente en température assez lente, inférieure à 50°C/h, jusqu'à une température < 100°C. La dureté obtenue sur les billettes adoucies n'évolue plus par maturation à la température ambiante.
[0020] Les billettes adoucies sont ensuite découpées en lopins correspondant à la quantité de métal nécessaire pour obtenir par filage à froid ou à tiède une ébauche de bouteille en forme d'étui cylindrique. On procède à une opération dite d'ogivage qui consiste à former le col de la bouteille par retreint.
[0021] La pièce obtenue est alors mise en solution à une température aussi voisine que possible de la température de fusion commençante de l'alliage, tout en évitant la brûlure. La qualité de la mise en solution, qui dépend à la fois de la qualité de l'homogénéisation préalable, et des conditions de la mise en solution proprement dite, est également appréciée par analyse enthalpique différentielle sur des échantillons à l'état T6. L'énergie spécifique (en valeur absolue) associée au pic fusion du thermogramme AED doit être inférieure à 3 J/g, et de préférence < 2 J/g, quel que soit le lieu de prélèvement sur la bouteille. Le résultat peut en effet être différent pour le haut et le bas de la bouteille en raison de la variation de la vitesse de refroidissement à la trempe. En effet, si on plonge la bouteille dans le liquide de trempe par le haut, cette partie subira un refroidissement rapide, alors que le bas sera refroidi plus lentement.
[0022] Le revenu est effectué à une température comprise entre 100 et 180°C pendant une durée comprise entre 5 et 25 h. Il s'agit de préférence d'un revenu comportant deux paliers isothermes à température croissante, le premier à une température comprise entre 100 et 120°C d'une durée de 4 à 8 h, et le second à une température comprise entre 150 et 180°C et d'une durée entre 5 et 20 h. Ce revenu doit être ajusté pour obtenir un bon compromis entre la résistance mécanique, qui décroît lorsque le revenu est plus poussé, et la résistance à la corrosion, notamment la corrosion sous contrainte, qui croît avec le surrevenu. On obtient après revenu une structure recristallisée à grains fins conduisant à une excellente ductilité.
[0023] Le procédé selon l'invention permet d'obtenir un ensemble de propriétés remarquable, à savoir une résistance à la rupture Rm > 490 MPa, une limite d'élasticité garantie R0,2 > 460 MPa, un allongement à la rupture A > 12%, une absence de corrosion intercristalline, une absence de casse à 30 jours en corrosion sous contrainte sous 350 MPa, tout en utilisant, dans des conditions industrielles acceptables, une technique de filage à froid ou à tiède plus économique que le filage à chaud.
[0024] Le procédé s'applique à la fabrication de bouteilles haute pression destinées notamment à des extincteurs, des gaz pour brasserie, des appareils respiratoires, des gaz industriels. Il est économiquement adapté à la production de bouteilles à usage unique, ce qui simplifie la distribution. Il est applicable également à la fabrication de liners métalliques pour des bouteilles composites bobinées à l'aide de fibres de verre, de carbone ou aramide.
Exemples
Exemple 1 : influence de l'homogénéisation
[0025] On a coulé des billettes en alliage 7060 de composition (% en poids) :
Si = 0,02 Fe = 0,04 Cu = 2,07 Zn = 6,92 Mg = 1,76 Cr=0,20
[0026] Ces billettes ont été soumises à une homogénéisation bi-palier, avec un premier palier à 460 ou 465°C, et un second palier à 470°C, en faisant varier les durées de chacun des paliers selon un plan d'expérience préétabli. Pour chaque traitement d'homogénéisation, un examen micrographique permettant d'évaluer la fragmentation et la résorption des phases au cuivre a été effectué à 4 mm du bord de la billette. On a classé les micrographies selon un indice qualitatif de 1 (très bon) à 7 (mauvais). Le tableau 1 donne les différents traitements d'homogénéisation et l'indice qualitatif correspondant.
Tableau 1
| Repère | Homogénéisation | Temps total | Indice |
| 1 | 5h 465° + 25h 470° | 30 h | 1 |
| 2 | 19h 465° + 9h 470° | 28 h | 1 |
| 3 | 11h 460° + 13h 470° | 24 h | 2 |
| 4 | 11h 460° + 19h 470° | 30 h | 3 |
| 5 | 11h 465° + 13h 470° | 24 h | 3 |
| 6 | 5h 460° + 19h 470° | 24 h | 4 |
| 7 | 17h 460° + 13h 470° | 30 h | 4 |
| 8 | 11h 460° + 7h 470° | 18 h | 5 |
| 9 | 17h 460° + 7h 470° | 24 h | 6 |
| 10 | 7h 465° + 9h 470° | 16 h | 6 |
| 11 | 5h 460° + 13h 470° | 18 h | 7 |
| 12 | 5h 460° + 25h 470° | 30 h | 7 |
[0027] Les résultats ont été validés par analyse d'images et ont abouti à une zone de recommandation représentée dans un diagramme triangulaire, représenté à la figure 1, ayant pour coordonnées le temps du premier palier à 460°C, le temps du second palier à 470°C et le temps total. On constate qu'une durée totale supérieure à 26 h est nécessaire et suffisante pour une bonne qualité de l'homogénéisation. Une consigne optimisée pour ce traitement consiste en un premier palier de 13 h à 460°C et un second palier de 14 h à 470°C.
[0028] Les mesures AED confirment que le pic associé à l'énergie de fusion a pratiquement disparu, et l'énergie associée reste inférieure à - 0,20 J/g, quelque soit l'endroit du prélèvement dans la billette. En l'absence d'homogénéisation, on a une température de brûlure de l'ordre de 467°C, et une aire de pic de l'ordre de - 15 J/g.
[0029] La fraction volumique de phase S, qui était de 1,5% à l'état brut de détente, passe à 0,62% au terme du premier palier à 460°C, et à 0,17% à la fin du deuxième palier.
Exemple 2 : influence de l'adoucissement
[0030] Des billettes du même alliage que dans l'exemple précédent ont été homogénéisées selon la consigne définie de 13 h à 460°C + 14 h à 470°C. Après retour à la température ambiante, elles présentent une dureté supérieure à 70 HB. Cette dureté n'est pas stable et croît avec le temps. Afin d'adoucir la billette avant filage, on a pratiqué un traitement de recuit comportant un palier de 3 h à 400°C, un palier de 6 h à 300°C, un palier de 6h à 230°C et un refroidissement à une vitesse de 20°C/h jusqu'à ce que le métal descende en dessous de 100°C. Après retour à la température ambiante, la billette présente une dureté de 52 HB qui n'évolue pas avec le temps.
[0031] Cette invariance de la dureté avec le temps indique que le traitement d'adoucissement est efficace.
Exemple 3 : influence du revenu
[0032] On a coulé des billettes de diamètre 153 mm de composition (% en poids) :
Si = 0,02 Fe = 0,040 Cu = 2,06 Mg = 1,67 Zn = 7,14 Cr = 0,20
[0033] Ces billettes ont été homogénéisées par un traitement bi-palier de 13 h à 460°C et 14 h à 470°C. Elles ont été ensuite adoucies par le traitement de l'exemple précédent, puis découpées en lopins de 3,35 kg pour obtenir par filage à froid un étui, qui après étirage et ogivage du col, est transformé en un corps de bouteille pour gaz comprimés ou liquéfiés de contenance 3 l, de diamètre extérieur 117 mm, de longueur 432 mm, destinée après traitement thermique à résister à une pression d'épreuve de 205 MPa.
[0034] Ces bouteilles ont été mises en solution par un traitement de 2 h à 475°C. La qualité de la mise en solution de l'ensemble de la bouteille a été appréciée par analyse enthalpique différentielle à l'aide d'un appareil Perkin-Elmer DSC7, avec une vitesse de montée en température de 20°C/mn. Les prélèvements ont été effectués sur le bord extérieur et le bord intérieur de la bouteille, en haut, au milieu et en bas. Les résultats sont reportés au tableau 2 :
Tableau 2
| Prélèvement bord | Hauteur prélèvement | Temp. Début pic °C | Aire du pic (J/g) |
| Extérieur | Haut | 452,0 | - 0,13 |
| Extérieur | Milieu | 453,8 | - 0,10 |
| Extérieur | Bas | 451,3 | - 0,21 |
| Intérieur | Haut | 449,5 | - 0,19 |
| Intérieur | Milieu | 450,0 | - 0,09 |
| Intérieur | bas | 449,5 | - 0,25 |
[0035] L'analyse enthalpique différentielle montre la bonne qualité de la mise en solution dans toutes les parties de la bouteille. Les aires de pic sont toutes inférieures à 1 J/g (en valeur absolue), même si celles correspondant au bas de la bouteille présentent des valeurs absolues légèrement supérieures à celles correspondant au milieu ou au haut de la bouteille.
[0036] Après mise en solution et maturation à la température ambiante d'au moins 72 h, les bouteilles ont été plongées dans un bac d'eau froide, puis soumises à un revenu bi-palier, avec un premier palier de 6 h à 105°C et un second palier à 160, 165 ou 170°C, d'une durée de 10, 13,5 ou 17 h. On a mesuré, dans les 9 cas, à partir d'éprouvettes prélevées à mi-hauteur du corps de la bouteille, en sens long et pleine épaisseur, la résistance à la rupture Rm (en MPa), la limite d'élasticité à 0,2% d'allongement R0,2 (en MPa), l'allongement A (en %) et la conductivité électrique (en MS/m). Les résultats sont indiqués au tableau 3 :
Tableau 3
| 2ème palier revenu | Rm MPa | R0,2 MPa | A % | Conductivité MS/m |
| 10 h 160° | 554,7 | 514,0 | 13,8 | 22,5 |
| 13,5 h 160° | 542,0 | 498,3 | 16,4 | 23,0 |
| 17 h 160° | 520,7 | 465,0 | 14,8 | 23,8 |
| 10 h 165° | 519,3 | 463,3 | 14,4 | 23,8 |
| 13,5 h 165° | 501,7 | 442,7 | 14,9 | 24,2 |
| 17 h 165° | 485,7 | 419,0 | 16,3 | 24,5 |
| 10 h 170° | 491,3 | 424,3 | 14,9 | 24,5 |
| 13,5 h 170° | 486,0 | 414,7 | 12,5 | 24,8 |
| 17 h 170° | 471,7 | 397,3 | 14,5 | 25,1 |
[0037] On a réalisé des micrographies au microscope optique sur des échantillons prélevés sur la paroi extérieure, à mi-épaisseur et sur la paroi intérieure de la bouteille, polis mécaniquement. Elles ne révèlent aucune marque de brûlure des eutectiques.
[0038] Quelque soit le revenu réalisé, on observe une absence de corrosion intercristalline à l'essai selon la directive européenne n° 84/526/CE (annexe 2). On a mesuré également, selon la même norme, le comportement à la corrosion sous contrainte sur 3 éprouvettes sollicitées à la même contrainte pour chaque type de revenu. On n'a observé aucune casse à 30 jours sous les contraintes de 286, 316 et 353 MPa. Compte tenu de la directive CEE autorisant un minimum garanti de limite élastique à 1,3 fois la contrainte de tenue en corrosion sous tension, on peut garantir une limite élastique de 460 MPa, qui peut être facilement atteinte avec les revenus des 4 premières lignes du tableau 3. Notamment, un revenu avec un deuxième palier de 10 h à 165°C permet un excellent compromis entre la résistance mécanique et la résistance à la corrosion sous tension.
1. Procédé de fabrication de corps creux sous pression, notamment de bouteilles de gaz
comprimés, comportant les étapes suivantes :
a) coulée d'une billette en alliage de composition (% en poids) :
Zn : 6,25 - 8,0 Mg : 1,2 - 2,2 Cu : 1,7 - 2,8 Fe < 0,20 Fe + Si < 0,40
un au moins des éléments du groupe : Mn, Cr, Zr, V, Hf, Sc : 0,05 - 0,3 autres éléments
< 0,05 chacun et < 0,15 au total,
b) homogénéisation de cette billette selon un profil de température tel que la température du métal soit à tout moment légèrement inférieure à sa température de fusion commençante,
c) recuit d'adoucissement d'une durée de 20 à 40 h entre 200 et 400°C, avec un refroidissement de moins de 50°C/h jusqu'à une température inférieure à 100°C, de telle manière que la dureté soit < 54 HB,
d) découpe d'un lopin,
e) filage à froid ou à tiède (température de début de filage < 300°C) d'un étui,
f) ogivage de l'étui,
g) mise en solution à une température légèrement inférieure à la température de fusion commençante, d'une durée telle que l'énergie spécifique associée au signal AED soit inférieure (en valeur absolue) à 3 J/g (de préférence < 2 J/g).
h) trempe à l'eau froide,
i) revenu entre 100 et 200°C, d'une durée comprise entre 5 et 25 h.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que Zn > 6,75%.
3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que Mg < 1,95%
4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que Fe < 0,12% et
Fe + Si < 0,25%.
5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que Mn < 0,10%.
6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que l'homogénéisation
est telle que l'énergie spécifique associée au pic de fusion du thermogramme AED est
< 3 J/g.
7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que l'homogénéisation
se fait en 2 paliers isothermes à température croissante.
8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que Mg < (0,5Cu + 0,15Zn) et que
la température du premier palier est < 465°C.
9. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que Mg > (0,5Cu + 0,15Zn) et que
la température du premier palier est < 470°C.
10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que le recuit d'adoucissement
se fait par paliers isothermes à température décroissante.
11. Procédé selon l'une des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que le revenu est
effectué en 2 paliers isothermes, le premier à une température comprise entre 100
et 120°C et d'une durée entre 4 et 8 h, et le second entre 150 et 180°C d'une durée
comprise entre 5 et 20 h.
12. Corps creux sous pression fabriqué par un procédé selon l'une des revendications 1
à 11, caractérisé en ce qu'il présente une résistance à la rupture Rm > 490 MPa, une limite élastique R0,2 > 460 Mpa, un allongement A > 12% et une résistance à la corrosion sous contrainte
telle qu'il n'y ait aucune casse en 30 jours sous une contrainte de 353 MPa.
13. Corps creux selon la revendication 12, caractérisé en ce qu'il est renforcé extérieurement
par un bobinage de fibres de verre, de carbone ou d'aramide.