[0001] Die Erfindung betrifft ein Flächengebilde, das Polyester enthält.
[0002] Es ist bekannt textile Flächengebilde wie Gewebe, Strickwaren oder Nonwovens mit
Siliconweichmachern auszurüsten, um einen weichen, gefälligen Griff zu erzeugen.
[0003] Besonders bewährt haben sich hierbei aminofunktionelle Silicone, deren Weichgriff
unübertroffen ist. Diese Wirkstoffe werden zumeist in Form von Micro- oder Macroemulsionen
im Markt angeboten.
[0004] Bei der Ausrüstung von Flächengebilden, die Polyester enthalten, haben diese aminofunktionellen
Weichmacher gravierende Nachteile. Besonders störend ist die Verschlechterung der
Waschechtheiten von Färbungen und Drucken.
[0005] Aufgabe der Erfindung ist die Überwindung der Nachteile des Standes der Technik.
[0006] Diese Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst
[0007] Gegenstand der Erfindung sind Flächengebilde enthaltend Polyester, dadurch gekennzeichnet,
daß es zumindest ein Organopolysiloxan und zumindest ein Alkylpolyglykosid aufweist.
[0008] Überraschend wurde nun gefunden, daß die beschriebenen Nachteile nicht auftreten,
wenn man als Weichmacher Emulsionen einsetzt, deren Siliconanteil aus den bekannten
Aminoiliconen besteht, die erfindungsgemäß Alkylpolyglycoside als Emulgatoren enthalten.
[0009] Flächengebilde, die Polyester aufweisen, können Mischgewbe aus Polyester mit Baumwolle,
Wolle oder anderen Stoffen sein oder nur aus Polyester bestehen, sind Gewebe, Strickwaren
oder Nonwovens, die als Kleidungsstücke, Tischdecken, Abdeckungen, Zelte, Transportbehälter,
wie Säcke, Rucksäcke etc. dienen.
[0010] Flächengebilde, enthaltend Polyester, werden in üblicher Weise mit Dispersionsfarbstoffen
gefärbt oder bedruckt und weisen eine Farbstoff-Fixierung durch Behandlung unter Druck
bei 130 °C auf.
[0011] Bei den Organopolysiloxanen handelt es sich vorzugsweise um Organopolysiloxane (a),
welche polare Gruppen an Si-C-gebundenen Kohlenwasserstoffresten aufweisen, wie vorzugsweise
Amino-, Ammonium-, Epoxy-, Hydroxy-, Amido-, Mercapto-, Carboxy- und/oder Sulfonsäuregruppen,
deren Salze oder Ester.
[0012] Vorzugsweise weisen die Organopolysiloxane (a) die allgemeine Formel (I)
R
nR'
mSiO
(4-n-m)/2 (I)
auf, worin
- R
- vorzugsweise gleiche oder verschiedene, gegebenenfalls substituierte Kohlenwasserstoffreste
oder Kohlenwasserstoffoxyreste mit jeweils 1 bis 18 Kohlenstoffatomen, Wasserstoffatome
oder Hydroxyreste,
- R'
- vorzugsweise gleiche oder verschiedene, Si-C-gebundene, polare Gruppen enthaltende
substituierte Kohlenwasserstoffreste,
- n
- eine ganze Zahl im Wert von 0, 1, 2 oder 3,
- m
- eine ganze Zahl im Wert von 0, 1, 2 oder 3
bedeuten, und die Summe n + m einen durchschnittlichen Wert von 1,8 bis 2,2 besitzt
und m so gewählt ist, daß das Polyorganosiloxan mindestens einen Rest
R' aufweist.
[0013] Vorzugsweise besitzt die Summe
n +
m einen durchschnittlichen Wert von 1,9 bis 2,1.
[0014] Beispiele für Kohlenwasserstoffreste
R sind vorzugsweise Alkylreste, wie der Methyl-, Ethyl-, n-Propyl-, iso-Propyl-, n-Butyl-,
iso-Butyl-, tert.-Butyl-, n-Pentyl-, iso-Pentyl-, neo-Pentyl-, tert.-Pentylrest; Hexylreste,
wie der n-Hexylrest; Heptylreste, wie der n-Heptylrest; Octylreste, wie der n-Octylrest
und iso-Octylreste, wie der 2,2,4-Trimethylpentylrest; Nonylreste, wie der n-Nonylrest;
Decylreste, wie der n-Decylrest; Dodecylreste, wie der n-Dodecylrest; Octadecylreste,
wie der n-Octadecylrest; Alkenylreste, wie der Vinyl-, Allyl- und der 5-Hexen-1-ylrest;
Cycloalkylreste, wie Cyclopentyl-, Cyclohexyl-, Cycloheptylreste und Methylcyclohexylreste;
Arylreste, wie der Phenyl-, Naphthyl- und Anthryl- und Phenanthrylrest; Alkarylreste,
wie o-, m-, p-Tolylreste, Xylylreste und Ethylphenylreste; Aralkylreste, wie der Benzylrest,
der alpha-und der β-Phenylethylrest.
[0015] Beispiele für gegebenfalls substituierte Kohlenwasserstoffoxyreste
R sind vorzugsweise über ein direkt an ein Siliciumatom gebundenes Sauerstoffatom gebundene
substituierte und unsubstituierte Kohlenwasserstoffreste
R gemäß den vorstehend genannten Beispielen, insbesondere Alkoxyreste mit 1 bis 18
Kohlenstoffatomen und Phenoxyreste, speziell der Methoxy-, Ethoxy-, n-Propoxy-, iso-Propoxy-
und Phenoxyrest. Vorzugsweise sind höchstens 5 % der Reste
R gegebenfalls substituierte Kohlenwasserstoffoxyreste.
[0016] Beispiele für bevorzugte aminofunktionelle Reste
R' sind Reste der allgemeinen Formel (II)
-R
1-[NR
2(CH
2)
a]
bNHR
2, (II)
und deren durch Umsetzung mit Mineral- oder Carbonsäuren herstellbare Ammoniumsalze,
wobei
- R1
- vorzugsweise einen zweiwertigen C1- bis C18-Kohlenwasserstoffrest bedeutet,
- R2
- vorzugsweise ein Wasserstoffatom oder einen gegebenenfalls Fluor-, Chlor- oder Brom-substituierten
C1- bis C18-Kohlenwasserstoffrest bedeutet,
- a
- die Werte 2, 3, 4, 5 oder 6 hat und
- b
- die Werte 0, 1, 2, 3 oder 4 hat.
[0017] Beispiele für die zweiwertigen C
1- bis C
18-Kohlenwasserstoffreste
R1 sind vorzugsweise gesättigte gerad-oder verzweigtkettige oder cyclische Alkylenreste,
wie der Methylen- und Ethylenrest, sowie Propylen-, Butylen-, Pentylen, Hexylen-,
2-Methylpropylen-, Cyclohexylen- und Octadecylenreste oder ungesättigte Alkylen- oder
Arylenreste wie der Hexenylenrest und Phenylenreste, wobei der n-Propylenrest und
der 2-Methylpropylenrest besonders bevorzugt sind.
[0018] Beispiele für die Kohlenwasserstoffreste R
2 vorzugsweise sind die für R angegebenen Beispiele. Beispiele für halogensubstituierte
Kohlenwasserstoffreste R
2 sind Halogenalkylreste, wie der 3,3,3-Trifluor-n-propylrest, der 2,2,2,2',2',2'-Hexafluorisopropylrest,
der Heptafluorisopropylrest, und Halogenarylreste, wie der o-, mund p-Chlorphenylrest.
[0019] In der vorstehenden allgemeinen Formel (II) bedeuten vorzugsweise
- R1
- einen zweiwertigen C2- bis C6-Kohlenwasserstoffrest,
- R2
- ein Wasserstoffatom, einen Methyl- oder Cyclohexylrest,
- a
- die Werte 2 oder 3 und
- b
- die Werte 0 oder 1.
[0020] Besonders bevorzugt sind lineare Polydimethylsiloxane, die gegebenenfalls als Reste
R neben Methylresten höchstens 5 % C
1-bis C
3-Alkoxy- oder Hydroxyendgruppen aufweisen. Vorzugsweise weisen diese Polydimethylsiloxane
als Reste
R' die Reste H
2N (CH
2)
2NH (CH
2)
3-, H
2N (CH
2)
2NHCH
2CH (CH
3)CH
2-,

auf.
[0021] Beispiele für Mineralsäuren, die sich mit den vorstehend genannten aminofunktionellen
Kohlenwasserstoffresten zu den entsprechenden ammoniumfunktionellen Resten umsetzen
lassen, sind vorzugsweise Salz-, Perchlor-, Schwefel-, schweflige, Salpeter-, salpetrige,
Fluß-, Phosphor-, Diphosphor- und Polyphosphorsäuren. Beispiele für geeignete Carbonsäuren
sind vorzugsweise Ameisen-, Essig-, Propion-, Butansäuren, Citronensäure, Trichlor-,
Dichlor- und Chloressigsäure, Trifluoressigsäure, Cyanessigsäure, Phenylessigsäure,
Benzoesäure, m- und p-Nitrobenzoesäure, Oxalsäure, Malonsäure und Milchsäure. Besonders
bevorzugt sind die mit Essigsäure erhältlichen ammoniumfunktionellen Kohlenwasserstoffreste.
[0022] Beispiele für aminofunktionelle Reste sind vorzugsweise der γ-Acetamidopropylrest,
teil- oder vollacetylierte β-Aminoethyl-γ-aminopropylreste.
[0023] Beispiele für epoxyfunktionelle Reste
R' sind Reste der allgemeinen Formeln (III) und (IV)

wobei
A einen Alkyl-, Alkoxyalkyl-, Aryl- oder Alkarylrest bedeutet.
[0025] Besonders bevorzugte epoxyfunktionelle Reste
R' sind

[0026] Die bevorzugten Epoxydzahlen der epoxyfunktionellen Organopolysiloxane (a) liegen
bei 0,5 - 0,001 (equiv./100 g), insbesondere bei 0,2 - 0,01 (equiv./100 g). Die Epoxydzahl
eines epoxyfunktionellen Organopolysiloxans gibt die Anzahl an Equivalenten Epoxyd,
nämlich die Molzahl an Epoxydgruppen, an, die in 100 Gramm Organopolysiloxan (a) enthalten
ist.
[0027] Beispiele für bevorzugte carboxyfunktionelle Reste
R' sind Reste der allgemeinen Formel (V)
-X-(COOH)
p (V),
und deren durch Umsetzung mit Basen herstellbare Salze, wobei
- X
- einen linearen, verzweigten aliphatischen, aromatischen oder gemischt aliphatisch-aromatischen
Kohlenwasserstoffrest bedeutet, dessen Kohlenstoffgerüst durch zweiwertige Schwefel-,
Sauerstoff- oder Carbonsäureesterreste unterbrochen sein kann und
- p
- den Wert 1 oder 2 hat.
[0028] Als carboxyfunktionelle Reste
R' sind besonders bevorzugt die Reste
- (CH
2)
4-10-COOH,
-CH
2CH(CH
3)-COOH,
-(Phenyl)-COOH ,
-CH
2CHR
3-S-CH
2-COOH,
wobei
R3 vorzugsweise ein Wasserstoffatom, einen Methyl- oder Ethylrest bedeutet,
-(CH
2)
3O-(C=O)-(CH
2)
2-COOH,

Insbesondere bevorzugt als carboxyfunktionelle Reste
R' sind vorzugsweise die Reste
- (CH
2)
10-COOH,
-CH
2CH (CH
3)-COOH und
- (CH
2)
2-S-CH
2-COOH
[0029] Beispiele für Basen zur Umsetzung mit carboxyfunktionellen Resten
R' aufweisenden Organopolysiloxanen (a) sind vorzugsweise Ammoniak, Amine, Alkali- und
Erdalkalihydroxide, wie LiOH, NaOH, KOH, RbOH, CsOH, Mg(OH)
2, Ca(OH)
2, Sr(OH)
2 und Ba(OH)
2.
[0030] Die bevorzugten Säurezahlen der carboxyfunktionellen Organopolysiloxane (a) liegen
bei 1 - 100 (mg KOH/g), vorzugsweise bei 5 - 50 und insbesondere bei 10 - 30. Die
Säurezahl eines carboxyfunktionellen Organopolysiloxans (a) gibt die Anzahl an Milligramm
Kaliumhydroxid an, die notwendig ist, um die freien Säuren zu neutralisieren, die
in einem Gramm des carboxyfunktionellen Organopolysiloxans (a) enthalten sind.
[0031] Vorzugsweise sind die Reste
R Methyl-, Ethyl-, Phenyl-, Methoxy- und/oder Vinylreste. Wegen der leichteren Zugänglichkeit
sind vorzugsweise 50 % der Reste
R, insbesondere mindestens 80 % der Reste
R, Methylreste.
[0032] Es kann ein Organopolysiloxan (a), vorzugsweise ein solches der Formel (I), eingesetzt
werden; es können auch mehrere Organopolysiloxane eingesetzt werden.
[0033] Das in Emulsionen eingesetzte Organopolysiloxan(gemisch) ist vorzugsweise flüssig.
Insbesondere besitzen die im erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten Organopolysiloxane
vorzugsweise jeweils Viskositäten von 100 mPa
*s bis 1.000.000 mPa
*s, jeweils gemessen bei 25 °C.
[0034] Wird ein aminofunktionelles Organopolysiloxan zur Herstellung des vorzugsweise in
den erfindungsgemäßen Emulsionen eingesetzten ammoniumfunktionellen Organopolysiloxans
(a) verwendet, so ist bevorzugt, daß es eine Aminzahl von 0,1 bis 3,0, insbesondere
von 0,2 bis 0,9, besitzt. Die Aminzahl eines aminofunktionellen Stoffes wird bestimmt
als Verbrauch in cm
3 an In Salzsäure bei der Titration von 1 g des aminofunktionellen Stoffes.
[0035] Als Alkylpolyglykoside können beispielsweise die in der EP-A 418 479 beschriebenen
Alkylpolyglykoside der allgemeinen Formel (VI)
R''-O-Z
o, (VI)
eingesetzt werden,
wobei
- R''
- vorzugsweise einen linearen oder verzweigten, gesättigten oder ungesättigten Alkylrest
mit im Mittel 8 bis 24 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 8 bis 16 Kohlenstoffatomen,
und
- Zo
- vorzugsweise einen Oligoglycosidrest mit im Mittel o = 1 bis 10, vorzugsweise 1 bis
5, Hexose- oder Pentoseeinheiten oder Gemischen davon bedeuten.
[0036] Besonders bevorzugt sind Alkylpolyglykoside mit gesättigtem Alkylrest mit im Mittel
8 bis 14 Kohlenstoffatomen und einem mittleren Glykosidierungsgrad n zwischen 1,1
und 3.
[0037] Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Behandlung eines Flächengebildes,
enthaltend Polyester, bei dem zumindest ein Organopolysiloxan und zumindest ein Alkylpolyglykosid
aufgebracht werden.
[0038] Dies wird vorzugsweise durch die Behandlung des Flächengebildes, enthaltend Polyester
mit einer wäßrigen Emulsion auf der Grundlage von
a) 100 Gewichtsteilen an Organopolysiloxanen, welche vorzugsweise polare Gruppen an
Si-C-gebundenen Kohlenwasserstoffresten aufweisen, und
b) vorzugsweise bis zu 150 Gewichtsteilen an Alkylpolyglykosiden.
[0039] Die Organopolysiloxane und Alkylpolyglykoside haben die oben angegebene Bedeutung.
[0040] Im Gegensatz zu den wäßrigen Emulsionen von Polydimethylsiloxanölen und Polydiphenylsiloxanölen
mit Alkylpolyglykosiden weisen die erfindungsgemäß eingesetzten Emulsionen eine höhere
Stabilität gegenüber Fremdelektrolyten, wie Magnesium- und Natriumsalzen, auf als
entsprechende Emulsionen, bei denen Alkylpolyglykolether als Emulgatoren verwendet
werden.
[0041] Die erfindungsgemäß eingesetzten Emulsionen enthalten relativ geringe Mengen an Emulgatoren,
insbesondere 5 bis 100 Gewichtsteile an Alkylpolyglykosiden (b) pro 100 Gewichtsteile
polare Gruppen enthaltender Organopolysiloxane (a).
[0042] Die erfindungsgemäß eingesetzten Emulsionen weisen eine diskontinuierliche Ölphase,
welche die polare Gruppen enthaltenden Organopolysiloxane (a) enthält, und eine kontinuierliche
Wasserphase auf.
[0043] Die Anteile des Organopolysiloxans (a) und der kontinuierlichen Wasserphase können
in weiten Bereichen variiert werden, je nachdem, welcher Festgehalt in den erfindungsgemäß
eingesetzten Emulsionen und Mikroemulsionen angestrebt wird. Vorzugsweise liegt der
Anteil des Organopolysiloxans (a) zwischen 20 und 70 Gewichtsprozent, insbesondere
jedoch zwischen 40 und 60 Gewichtsprozent des Gesamtgewichts der Emulsion.
[0044] Die erfindungsgemäß eingesetzten Emulsionen weisen vorzugsweise eine mittlere Teilchengröße
von höchstens 1 µm, insbesondere von höchstens 300 nm auf. Die erfindungsgemäß eingesetzten
Mikroemulsionen weisen vorzugsweise eine mittlere Teilchengröße von höchstens 150
nm, insbesondere von höchstens 20 nm, auf. Der Ausdruck "Emulsionen" umfaßt im ganzen
Text auch Mikroemulsionen. Der Ausdruck "Mikroemulsionen" bezieht sich nur auf Emulsionen
mit einer mittleren Teilchengröße von höchstens 150 nm, die transparent bis optisch
klar sind. Mikroemulsionen von Organopolysiloxanen mit Alkylpolyglykosiden als Emulgatoren
sind nicht vorbeschrieben.
[0045] Beispielsweise zur Verkleinerung der Teilchengröße und zur Verringerung der benötigten
Menge an Alkylpolyglycosiden (b) können die erfindungsgemäß eingesetzten Emulsionen,
insbesondere die Mikroemulsionen, auch Cotenside, vorzugsweise in Mengen von 0 bis
30 Gewichtsteilen, insbesondere höchstens 20 Gewichtsteilen, jeweils bezogen auf 100
Gewichtsteile der Organopolysiloxane (a), enthalten.
[0046] Unter Cotensiden versteht man polare Verbindungen mittlerer Molmasse, wie vorzugsweise
Alkohole der Molekülgröße C
4 bis C
8, geeignete Glykolether, Amine, Ester oder Ketone.
[0047] Beispiele für besonders geeignete Cotenside sind vorzugsweise 1-Butanol, 2-Butanol,
2-Methyl-2-propanol, 1-Pentanol, 2-Pentanol, 3-Pentanol, 1-Hexanol, 2-Hexanol, 3-Hexanol,
1-Heptanol, 2-Heptanol, 3-Heptanol, 4-Heptanol, 1-Octanol, 2-Octanol, 3-Octanol und
4-Octanol; Diethylenglycolmonomethyl-,-ethyl-, und -butylether; Diethylenglycoldimethyl-
und - ethylether; 1-Aminobutan, 2-Aminobutan, 2-Amino-2-methylpropan, 1-Aminopentan,
2-Aminopentan, 1-Aminohexan, 1-Aminoheptan und 1-Aminooctan; Ethyl-, Propyl-, Isopropyl-,
Butyl-, Iso-butyl-, Pentyl-, Isopentyl- und Hexylacetat; Methyl-, Ethyl-und tert.-Butylpropionat;
Methyl-, Ethyl-, Propyl- und Butylbutyrat; 2-Butanon, 2-Pentanon, 3-Pentanon, 4-Methyl-2-pentanon,
2-Hexanon, 3-Hexanon, 2-Heptanon, 3-Heptanon, 4-Heptanon, 5-Methyl-3-Heptanon, 2-Octanon
und 3-Octanon.
[0048] Beispiele für bevorzugte Cotenside sind 1-Alkanole der vorstehend aufgeführten Beispiele
mit C
5- bis C
8-Ketten, Diethylenglycolmonobutylether, Diethylenglycoldimethyl- und Diethylenglycoldiethylether,
Propyl-, Butyl- und Pentylacetat sowie 2-Pentanon.
[0049] Als Cotenside besonders bevorzugt sind 1-Pentanol, 1-Hexanol und 1-Octanol, Diethylenglycolmonobutylether,
Diethylenglycoldimethylether und Butylacetat.
[0050] Außer Organopolysiloxan (a), Alkylpolyglykosiden (b), Wasser und gegebenenfalls Cotensid
können die erfindungsgemäß eingesetzten Emulsionen noch Zusatzstoffe enthalten. Die
sind insbesondere Bactericide, Fungicide, Algicide, Mikrobicide, Duftstoffe, Korrosionsinhibitoren,
Farbstoffe, Pigmente, Verdickungsmittel und Füllstoffe. Die erfindungsgemäß eingesetzten
Emulsionen enthalten Zusatzstoffe, vorzugsweise in Mengen von 0 bis 1 Gewichtsprozent,
insbesondere von 0 bis 0,2 Gewichtsprozent, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht
der fertigen Emulsion.
[0051] Das Vermischen aller Komponenten der erfindungsgemäß eingesetzten Emulsion kann in
beliebiger Reihenfolge unter Verwendung von Emulgiergeräten oder durch Zusammenrühren
ohne Aufbietung hoher Scherkräfte erfolgen. Es ist jedoch bevorzugt, daß zuerst eine
homogene Mischung von Organopolysiloxan (a), Alkylpolyglykosiden (b) und Wasser hergestellt
und in diese Mischung die Cotenside und Zusatzstoffe, sofern eingesetzt, ohne Aufbietung
hoher Scherkräfte eingerührt werden.
[0052] Der auf die jeweiligen Komponenten bzw. Mischungen ausgeübte Druck ist vorzugsweise
der gegebenenfalls durch Einwirkung der Mischorgane erhöhte (Atmosphären-)Druck; die
entsprechend herrschende Temperatur ist vorzugsweise die gegebenenfalls durch Einwirkung
der Mischorgane erhöhte (Raum-)Temperatur.
[0053] Das vorzugsweise in den erfindungsgemäß eingesetzten Emulsionen enthaltene eingesetzte
ammoniumfunktionelle Organopolysiloxan
(a) kann hergestellt werden durch Zugabe von Mineralsäuren oder Carbonsäuren zu entsprechenden
aminofunktionellen Organopolysiloxanen. Diese Zugabe von Säure zum Organopolysiloxan
(a) kann erfolgen, bevor das Organopolysiloxan (a) eingesetzt wird.
[0054] In einer besonders bevorzugten Ausführungsform zur Herstellung der erfindungsgemäß
eingesetzten Emulsionen unter Einsatz besonders bevorzugter amino- und/oder ammoniumfunktioneller
Organopolysiloxane (a) werden die ammoniumfunktionellen Reste jedoch in situ beim
Mischen von Organopolysiloxan (a), Alkylpolyglykosiden (b) und Wasser durch Zugabe
der vorstehend beschriebenen Mineral- und/oder Carbonsäuren, insbesondere Essigsäure,
erzeugt.
[0055] Die erfindungsgemäß eingesetzten Emulsionen können grundsätzlich in jedem turbulenten
Mischer hergestellt werden, der auch bisher zur Herstellung von Emulsionen verwendet
wurde. Beispiele für verwendbare Mischer sind Rührer, wie Blatt-, Balken-, Anker-,
Gitter-, Schnecken-, Propeller-, Scheiben-, Impeller-, Turbinen-, Planetenrührer,
Ein- und Doppelschneckenmischer, Mischturbinen, Kolloidmühlen, Ultraschallmischer,
In-line-Mischer, Pumpen, Homogenisatoren, wie Hochdruck-, Turbinen- und Umlaufhomogenisatoren.
[0056] Verschiedene Polyester (PES)-Qualitäten wurden bedruckt bzw. im Jet mit unterschiedlichen,
aber als empfindlich bekannten Farbstoffen carrierfrei bei 130 Grad Celsius während
30 - 45 Minuten gefärbt. Nach dem Färben wurden unterschiedliche Siliconweichmacher
im Foulard- bzw. Ausziehverfahren appliziert. Anschließend erfolgte Trocknen und Thermofixieren
während 60 Sekunden bei 185 Grad Celsius.
[0057] Die so erhaltenen Muster wurden zusammen mit Mehrfaserband (Acetat, Baumwolle, Poyamid
6,6; Polyester, Polyacrylnitryl und Wolle) einer Waschechtheitsprüfung C4A bei 60
Grad Celsius nach Marks & Spencer unterzogen.
[0058] Beurteilt wurden das Anbluten der diversen Begleitgewebe und die Farbtonänderung
des gefärbten Gewebes. Beides erfolgte nach dem Graumaßstab (DIN 54002). Die Bewertung
erfolgte in den Noten 1 - 5 wobei 5 eine sehr gute, 1 eine schlechte Beurteilung darstellt.
Bei dieser Beurteilung wird das Anbluten von Acetat und Nylon bewertet, da diese Substrate
am aussagekräftigsten sind.
[0059] Alle nachfolgenden %-Angaben sind Gewichts-%.
[0060] Als Weichmacher (WM) wurden verwendet:
WM1 : milchige Emulsion mit 33 % Aminosilicon der Aminzahl (AZ) 0,3 der Viscosität 1000
und dem Strukturelement Si-C3H6-NH-C2H4-NH2, 6 % Fettalkoholethoxylat (C13 Oxoalkohol
mit 6 bis 8 EO), mittlere Teilchengröße um 130 nm.
WM2 : Microemulsion mit 33 % Aminosilicon (wie bei WM1), 13 % Fettalkoholethoxylat (C13
Fettalkohol mit 6 bis 8 EO) und 5 % Co-Emulgator (Butyldiglykol), mittlere Teilchengröße
um 30 nm.
WM3 : Macroemulsion mit 35 % Aminosilicon der AZ 0,15, Viscosität 5000, Struktur siehe
WM1, 4 % Fettalkoholethoxylat (C13 Fettalkohol mit 10 EO), mittlere Teilchengröße
um 180 nm.
WM4: Emulsionskonzentrat mit 40 % Aminosilicon wie in WM1, 6 % Fettalkoholethoxylat (C13
Fettalkohol mit 3 EO), 18 % APEO (Nonylphenol mit 10 EO) und 6 % Co-Emulgator (Butyldiglykol),
mittlere Teilchengröße einer 1:5 Verdünnung 25 nm.
WM5: erfindungsgemäße Emulsion aus 17 % Aminosilicon der AZ 0,6 und der Viscosität 1000,
Strukturelement siehe WM1, 6 % Alkylpolyglycosid, C8 - C 10 Alkyl mit 1,8 Zuckereinheiten
pro Molekül, Teilchengröße um 250 nm.
Beispiel 1:
[0061] Polyestergewebe (PES-Filament) wurde vollflächig mit einer Druckpaste folgender Rezeptur
bedruckt:

[0062] Der Druck wurde durch Thermosolieren (210 Grad Celsius, 60 Sekunden) fixiert und
anschließend bei 60 ° C gespült. Es erfolgte eine reduktive Nachreinigung mit 5 g/L
Lauge und 3 g/L
Hydrosulfit, gefolgt von einem Spülprozess bei 80 °C. Die Probanden wurden am Foulard
bei einer Flottenaufnahme von 65 % mit Weichmachern ausgerüstet
A) 15 g/L Weichmacher I
B) 15 g/L Weichmacher 2
C) 15 g/L Weichmacher 4
D) 15 g/L Weichmacher 5
E) 30 g/L Weichmacher 5
F) Wasser
G) Unbehandelt
[0063] Die Probanden A - G wurden anschließend 60 Sekunden bei 185 Grad Celsius getrocknet
und thermofixiert.
[0064] Nach der Vorschrift C4A (siehe oben) wurden die Probanden zusammen mit Mehrfaserband
gewaschen.
CA = Viscose
CO = Baumwolle (Cotton)
PA 6.6 = Polyamid 6.6
PES =Polyester
Ergebnis: |
|
A |
B |
C |
D |
E |
F |
G |
Farbton-Änderung |
4 - 5 |
4 - 5 |
4 - 5 |
4 - 5 |
4 - 5 |
4-5 |
4-5 |
CA |
2-3 |
2 |
1-2 |
3 |
3 |
3 |
3-4 |
CO |
4-5 |
4 |
3-4 |
5 |
5 |
5 |
5 |
PA 6.6 |
2-3 |
2 |
1-2 |
3 |
3 |
3 |
3-4 |
PES |
4-5 |
4 |
3-4 |
5 |
5 |
5 |
5 |
Beispiel 2:
[0065] PES- Gewebe (aus texturierten Garnen, vor dem Färben nicht fixiert) wurde im JET
mit folgenden als gut fixierecht bekannten Farbstoffkombinationen aus dem Dianix-Sortiment
von Dystar gefärbt:
Rot: Dianix Gelb 4G 0,23 % + Dianix Rot SE 3B 0,51 % + Dianix Rot K2B 0,54 %
Schwarz: Dianix Orange K3G 0,12 % + Dianix Rot S2G 0,2 % + Dianix schwarz RXNFS 200
% davon 3,5 %
[0066] Die Färbung erfolgte bei pH 4,5 (eingestellt mit Essigsäure) 45 Minuten bei 130 °C
unter Zusatz von 1 g/L Dispersogen PN und 2 g/L Na-Acetat.
Reduktive Nachbehandlung mit 5g/L NaOH 38 ° Be und 3 g/L Na-Hydrosulfit 15 Minuten
bei 80 °C.
Die Probanden wurden in Reihe 1 am Foulard mit FA 65 % mit folgenden Flotten bei pH
6,0 ausgerüstet:
A) 15 g/L Weichmacher 1
B) 15 g/L Weichmacher 2
C) 15 g/L Weichmacher 4
D) 15 g/L Weichmacher 5
E) 30 g/L Weichmacher 5
F) Wasser
G) Unbehandelt
[0067] In Reihe 2 wurde 20 Minuten bei 60 Grad im Ausziehverfahren gearbeitet
A) 1,5 % Weichmacher 1
B) 1,5 % Weichmacher 2
C) 1,5 % Weichmacher 4
D) 1,5 % Weichmacher 5
E) 3,0 % Weichmacher 5
F) Wasser
G) Unbehandelt
[0068] Wie üblich wurde 1 Minute bei 185 Grad Celsius getrocknet und thermofixiert. Beim
Waschen nach M & S in beschriebener Weise zusammen mit DW-Mehrfaserband wurden folgende
Werte erhalten:
Rotfärbung Foulard/Ausziehverfahren |
|
A |
B |
C |
D |
E |
F |
G |
CA |
2-3/2- 3 |
2/2 |
1-2/1- 2 |
3/3 |
3/3 |
3/3 |
3/3 |
CO |
5/5 |
4-5/4- 5 |
4/4 |
5/5 |
5/5 |
5/5 |
5/5 |
PA 6.6 |
3/3-4 |
2-3/2- 3 |
2/2 |
4/4 |
4/4 |
4/4 |
4/4 |
PES |
4-5/4- 5 |
4/4 |
3-4/3- 4 |
5/5 |
5/5 |
5/5 |
5/5 |
Schwarzfärbung Foulard/Ausziehverfahren |
|
A |
B |
C |
D |
E |
F |
G |
CA |
2-3/3 |
2/2 |
1-2/2 |
3-4/3-4 |
3-4/3-4 |
3-4/3-4 |
3-4/3-4 |
CO |
4-5/4-5 |
4/4 |
3-4/3-4 |
4-5/4-5 |
4-5/4-5 |
4-5/4-5 |
5/5 |
PA 6.6 |
3/4 |
2-3/3 |
2/2 |
4/4-5 |
4/4-5 |
4/4-5 |
4-5/4-5 |
PES |
4-5/4-5 |
3-4/3-4 |
3/3 |
4-5/4-5 |
4-5/4-5 |
4-5/4-5 |
5/5 |
Beispiel 3:
[0069] PES-Gewebe wurde, wie unter Beispiel 2 beschrieben, auch in Blau gefärbt mit 0,98
% Dianix Dunkelblau KR + Dianix Schwarz KB 0,31 %. Die Probanden wurden in Reihe I
foulardiert, in Reihe II im Ausziehverfahren behandelt.
Als Weichmacher dienten:
A) 15 g/L bzw. 1,5 % Weichmacher 1
B) 15 g/L bzw. 1,5 % Weichmacher 2
C) 15 g/L bzw. 1,5 % Weichmacher 3
D) 10 g/L bzw. 1,0 % Weichmacher 4
E) 30 g/L bzw. 3,0% Weichmacher 5
F) Wasser
G) Unbehandelt
[0070] Das Foulardieren erfolgte mit 65 % Flottenaufnahme.
Im Ausziehverfahren wurde 20 Minuten bei 60 Grad Celsius und pH 6 gearbeitet.
Thermofixiert wurde, wie üblich 1 Minute bei 185 Grad Celsius.
Ergebnisse (Blau) Foulard/Ausziehverfahren |
|
A |
B |
C |
D |
E |
F |
G |
CA |
3/3 |
2-3/3 |
3/3 |
2/2 |
4/4 |
4/4 |
4/4 |
CO |
4/4 |
4/4 |
4/4 |
3-4/3-4 |
4-5/4-5 |
4-5/4-5 |
4-5/4-5 |
PA 6.6 |
2-3/3 |
2-3/3 |
3/2-3 |
2/2 |
3-4/3-4 |
3-4/3-4 |
4/4 |
PES |
4/4 |
3/3 |
4/4 |
3/3 |
4-5/4-5 |
4-5/4-5 |
4-5/4-5 |
[0071] Als Ergebnis und Schlußfolgerung dieser Versuchsreihen hat sich eindeutig erwiesen:
[0072] Die Waschechtheiten der mit erfindungsgemäßem Weichmacher behandelten Probanden haben
sich gegenüber den mit Wasser behandelten Geweben praktisch nicht verschlechtert.
[0073] Konventionelle Weichmacher dagegen ergaben Verschlechterungen bis zu. 2 Notenstufen,
wobei eine Korrelation zwischen der Notenverschlechterung und dem spezifischen Gehalt
an ethoxylierten Emulgatoren beobachtet wurde.