SOLUTIONS OU DISPERSIONS CONCENTREES ET DILUABLES ET PROCEDE DE PREPARATION

Description

[0001] La présente invention concerne de nouvelles solutions ou dispersions concentrées et diluables, leur procédé de préparation et leurs applications.

[0002] Un bon nombre d'agents actifs liquides dans divers domaines sont efficaces mais ne peuvent pas être utilisés tels quels. En effet, compte tenu de leur trop forte efficacité purs, ils doivent être utilisés dilués, par exemple sous forme d'émulsions pour un agent actif liquide. Mais ensuite se pose le problème de leur récupération et retraitement, surtout s'ils ont des effets néfastes pour l'environnement.

[0003] Traditionnellement, la dispersion d'un solvant organique dans une phase continue aqueuse pour réaliser une émulsion nécessite l'utilisation d'agents de surface à caractère émulsionnant, d'agents hydrotropes comme xylène-, toluène-, ou cumène sulfonate de sodium, et le plus souvent d'un tiers-solvant polaire comme l'isopropanol ou les éthers de glycol. A titre illustratif, une micro-émulsion classique de solvant terpénique a la composition typique suivante : eau / alcools gras polyoxéthylénés / nonylphénols polyoxéthylénés / xylène sulfonate de sodium / isopropanol / solvant terpénique. Sa durée de vie est limitée, de même que sa tenue à la température. Elle ne peut donc s'utiliser qu'à froid.

[0004] Conventionnellement, les micro-émulsions sont obtenues en ajoutant progressivement sous agitation une phase aqueuse dans une phase organique (ou l'inverse), en présence d'un agent de surface, et le cas échéant d'un tiers solvant.

[0005] Il serait donc souhaitable de disposer de compositions homogènes, faciles à réaliser, ne nécessitant pas d'apport d'énergie thermique par chauffage et facilement recyclables.

[0006] Les micro-émulsions sont des compositions homogènes mais elles comprennent des concentrations notables d'agents de formulation, notamment d'émulsionnants et d'agents hydrotropes.

[0007] Il serait également souhaitable que ces micro-émulsions stables soient obtenues avec le minimum de composants autres que l'eau et l'agent actif à émulsionner.

[0008] WO-A-91/00893 décrit des décapants à peintures et à vernis contenant éventuellement de l'eau et se présentant sous forme de gels ou de supports imprégnés sur des argiles organiques comme les bentones. Ces compositions mettent en jeu au moins 10% d'un tiers solvant hydrosoluble de type N-méthyl pyrrolidone.

[0009] Or après de longues recherches, la demanderesse a découvert avec étonnement que de nouvelles compositions sous forme de solutions ou dispersions de type micro-émulsions concentrées ou bien d'un agent actif hydrophobe ou bien d'une N-alkyl pyrrolidone avec de l'eau répondant aux critères ci-dessus pouvaient être obtenues simplement, grâce à la seule utilisation d'un mélange de deux éthers de glycol.

[0010] C'est pourquoi la présente demande a pour objet une composition sous forme d'une dispersion liquide/liquide de type micro-émulsion ou solution d'un agent actif, concentrée et diluable dans l'eau ou dans une phase aqueuse ou dans un solvant isoparaffinique ou dans un solvant organique aromatique non hydrosoluble, la composition étant limpide comme de l'eau et constituée pour au moins 90 % en poids

• d'au moins 10 % en poids d'un agent actif hydrophobe présentant un indice KB (Kauri butanol) supérieur ou égal à 30 ou moins de 10 % d'une N-alkyl pyrrolidone et
• d'un mélange de deux éthers de glycol, dans ce dernier cas le premier éther de glycol présentant une HLB supérieure de 0,8 à celle du second éther de glycol.

[0011] Dans la présente demande et dans ce qui suit, l'on entend par « essentiellement » au moins 90 % en poids de la composition, de préférence au moins 95 % et tout particulièrement au moins 98 %.

[0012] Par « hydrophobe », l'on entend que l'agent actif a une solubilité dans l'eau faible. La solubilité dans l'eau du ou des principes actifs sera de préférence inférieure ou égale à 8%, notamment inférieure ou égale à 6%, particulièrement inférieure ou égale à 4%, tout particulièrement inférieure ou égale à 1%.

[0013] Lorsque la composition est une micro-émulsion, elle est par exemple eau dans huile (E/H), notamment « multiple » (H/E/H ou E/H/E), et particulièrement huile dans eau (H/E).

[0014] Dans ce qui suit lorsque l'on parle de micro-émulsion, on vise aussi les solutions sauf lorsque le contexte montre que seules les micro-émulsions peuvent être visées.

[0015] On utilise tout particulièrement l'éther méthylique du dipropylène glycol à titre de premier éther de glycol.

[0016] Par ordre de valeur HLB décroissante calculée par la méthode de Davies, on peut citer par exemple l'éther méthylique du dipropylène glycol (8,2), l'éther n-propylique du propylène glycol (7,3), l'éther n-propylique du dipropylène glycol (7,2), l'éther n-butylique du propylène glycol (6,9).

[0017] Les éthers de glycol pourront représenter par exemple 50 % à 90 % en poids de la micro-émulsion concentrée notamment 60 % à 90 %, et tout particulièrement 70 % à 90 %.

[0018] Le rapport du premier éther de glycol au second éther de glycol pourra aller par exemple de 1:8 à 4:5, notamment de 1:5 à 3:5, et tout particulièrement de 1:3 à 2:5 en poids.

[0019] L'agent actif présentant un indice KB supérieur ou égal à 30 et notamment à 40 sera choisi parmi les corps gras, les dérivés terpéniques d'origine synthétique, hémisynthétique ou naturelle, rectifiés ou non (par distillation) comme les huiles essentielles de pin, les terpènes d'agrumes, particulièrement d'orange comme le d-limonène, les solvants organiques non hydrosolubles d'origine pétrolière aliphatiques dont les isoparaffiniques, certains dérivés carboxylés, tels que les esters comme les diméthylesters, certains amides, les dérivés carbonylés tels que certaines cétones, certains aldhéhydes, les solvants polaires autres tels que les alcools terpéniques, les alcools gras (donc à haut poids moléculaire), les thiols, certaines amines, et les éthers comprenant par exemple de 4 à 15 atomes de carbone, de préférence de 5 à 14 atomes de carbone, notamment de 7 à 13 atomes de carbone.

[0020] L'agent actif sera choisi de préférence parmi les terpènes d'agrumes, notamment d'orange ; on retient particulièrement le d-limonène.

[0021] L'agent actif sera tout particulièrement le d-limonène, un mélange de diméthylesters RPDE ou leur mélange.

[0022] Il pourra être encore un agent actif utilisé en cosmétique, tel un agent hydratant comme l'huile d'onagre, un agent apaisant et cicatrisant comme l'allantoïne, un agent anti UV comme le phénoxyéthanol ou le mexoryl®, un agent antivieillissement comme le rétinol, le rétinaldéhyde, la vitamine A acide, un agent exfoliant, un agent antioxydant ou un agent actif pharmaceutique utilisable en dermatologie comme un corticostéroïde.

[0023] La N-alkyl pyrrolidone est de préférence la N-méthyl pyrrolidone.

[0024] Il est évident à l'homme de l'art que dans la présente demande lorsque l'on parle d'« un » produit donné, il faut entendre « au moins un » produit considéré lorsque le contexte le justifie. C'est ainsi le cas par exemple pour l'agent actif qui peut être un mélange d'agents actifs, ou pour les émulsionnants.

[0025] Les micro-émulsions ou solutions ci-dessus pourront en outre comprendre un ou plusieurs additifs conventionnels choisis par exemple parmi les additifs solubles dans une phase non aqueuse comme les parfums, et les conservateurs comme le formol ou les parabens. Ceux-ci pourront être utilisés dans les proportions habituelles dans le cas de micro-émulsions, notamment moins de 5 %, particulièrement de 0,1 % à 3 %, et tout particulièrement de 0,1 % à 2 % en poids.

[0026] L'additif pourra être aussi une préparation à base de diméthylamides d'acides gras insaturés telle que celle commercialisée sous la dénomination DMAD ou BUSPERSE® 47 par la société BUCKMAN.

[0027] L'additivation des micro-émulsions ou solutions ci-dessus permet de leur conférer des propriétés particulières comme des propriétés biocides. Elles peuvent être rendues totalement hydrodiluables par addition d'agents de surface à caractère émulsionnant comme ceux commercialisés par la Société RHODIA sous la dénomination Rhodoclean HP et/ou ASP (alcools gras alkoxylés, dérivés de terpènes de pin) et le Rhodasurf T-50 (alcool gras éthoxylé) ou à l'aide d'un oxyde d'éther amine.

[0028] La présente demande a aussi pour objet une micro-émulsion ou solution concentrée ci-dessus caractérisée en ce qu'elle est diluée de telle sorte que la phase diluante telle qu'un solvant isoparaffinique et notamment une phase aqueuse représente jusqu'à 99 % en poids de la micro-émulsion ou solution diluée, notamment jusqu'à 80 %, de préférence jusqu'à 60 %, particulièrement jusqu'à 50 %, tout particulièrement jusqu'à 40 %.

[0029] La présente demande a encore pour objet un procédé de préparation d'une micro-émulsion ou solution concentrée ci-dessus, caractérisé en ce que l'on mélange sous agitation l'agent actif liquide et les éthers de glycol pour l' émulsionner ou le solubiliser dans ces derniers. On peut également utiliser plusieurs agents actifs liquides.

[0030] Bien que cette préparation puisse se faire à chaud, elle présente l'avantage remarquable de pouvoir être réalisée à la température ambiante et rapidement, en quelques minutes d'agitation, par exemple à l'aide d'un agitateur à 1 ou 2 hélices, c'est-à-dire que le procédé nécessite un minimum d'énergie.

[0031] Toutefois, un agent actif non liquide devrait être fondu ou solubilisé préalablement pour passer sous forme liquide.

[0032] Par la présente demande, on peut mettre en oeuvre un procédé de préparation d'une micro-émulsion diluée, où l'on mélange sous agitation le diluant, le ou les éthers de glycol et l'agent actif ou les agents actifs liquides à émulsionner. L'ordre de mélange n'est pas critique. Dans des conditions préférentielles de mise en oeuvre, l'on mélange sous agitation un pré-mélange du diluant, du ou des éthers de glycol puis l'on ajoute progressivement sous agitation l'agent actif ou les agents actifs liquides à émulsionner. Par ajouter « progressivement », l'on entend par exemple ajouter 10% V/V par minute.

[0033] Le diluant est notamment de l'eau ou une phase aqueuse. C'est aussi notamment un solvant isoparaffinique. Il peut être aussi un solvant organique aromatique non hydrosoluble comme les solvants d'origine pétrolière du type des white spirits.

[0034] Une micro-émulsion ou solution diluée peut aussi être préparée en diluant une micro-émulsion ou solution concentrée ci-dessus.

[0035] Dans ce cas, le ou les éthers de glycol pourront représenter par exemple 15 % à 85 % en poids de la micro-émulsion diluée, notamment 20 % à 80 %, particulièrement 25 % à 70 %, et tout particulièrement 30 % à 50 %.

[0036] Lorsqu'elle est présente, la phase aqueuse est de préférence constituée d'eau notamment déminéralisée. Lorsque celle-ci n'est pas déminéralisée, la phase aqueuse comprend de préférence de plus un agent adoucissant tel qu'un phosphonate ou le sel tétrasodique de l'acide éthylène diamine tétraacétique. Par exemple pour une eau du robinet de dureté moyenne, l'agent adoucissant pourra représenter de l'ordre de 0,5% en poids de la composition.

[0037] La phase aqueuse peut aussi renfermer si désiré un ou plusieurs composés hydrosolubles comme des colorants.

[0038] Pour préparer des micro-émulsions traditionnelle de solvants dans l'eau, il est nécessaire d'ajuster chacun des constituants en fonction de la concentration des solvants. Parmi les autres qualités remarquables des compositions selon l'invention, il y a lieu de noter que lorsque l'on utilise deux éthers de glycol, le simple réglage de la teneur en second éther de glycol permet de faire varier la teneur en agent(s) actif(s). On peut ainsi notamment fabriquer des micro-émulsions avec différentes teneurs en agent(s) actif(s) sans avoir à concevoir à chaque fois une formulation particulière, c'est à dire sans avoir à faire varier plusieurs paramètres de nature et de quantité de substances dans la formulation.

[0039] Les compositions de l'invention présentent également une haute rinçabilité à l'eau, en particulier des agents actifs qui ne le sont pas par nature, et/ou une possibilité de dilution aqueuse et de séparation de phases réglables à volonté et prédéterminées.

[0040] Les micro-émulsions ou solutions selon l'invention sont aisément recyclables. Après utilisation, une simple dilution aqueuse permet de réduire le volume d'effluents non aqueux à traiter. La solution ou la micro-émulsion usagée se sépare rapidement en deux phases bien distinctes dont une phase non aqueuse. Au cours de la séparation des phases, les éthers de glycol se répartissent au sein de chaque phase pour faciliter le transfert et la solubilisation des impuretés respectives et contribuer à la netteté de l'interface.

[0041] Le système selon l'invention présente une réversibilité totale. La phase non aqueuse pourra être filtrée et/ou rectifiée en vue d'un recyclage. La simple addition d'éther méthylique du propylène glycol et d'eau permettra de recréer le produit initial.

[0042] Ce recyclage pourra être renouvelé à plusieurs reprises

[0043] Grâce à l'utilisation d'éthers de glycol selon l'invention, l'on peut obtenir, même avec la même composition du reste de la formule, des micro-émulsions d'agents actifs de nature chimique et polarité aussi différente que le d-limonène et les mélanges de diméthylesters.

[0044] Ces propriétés sont illustrées ci-après dans la partie expérimentale.

[0045] Les micro-émulsions de l'invention permettent de réaliser une excellente préparation de surface des pièces mécaniques avant montage ou application d'un revêtement protecteur. Elles sont utilisables sur la plupart des métaux, alliages, matériaux plastiques et élastomères, notamment pour l'entretien extérieur des avions.

[0046] Elles permettent de préparer des compositions qui présentent une excellente innocuité chimique vis à vis des joints et matériaux sensibles (polycarbonates, EPDM). Elles laissent après usage un état de surface non gras, sans impureté ni film résiduel.

[0047] On peut aussi régler la vitesse d'évaporation des solvants utilisés comme agents actifs qui, généralement, conservent un point d'éclair supérieur à 61° C ; celle-ci augmente avec la teneur en phase diluante, notamment l'eau. On obtient ainsi des performances du même ordre que celles obtenues avec les solvants halogénés de l'art antérieur, mais sans leurs effets néfastes sur l'environnement.

[0048] Ces propriétés justifient l'utilisation des micro-émulsions ou solutions de l'invention à titre de solvant industriel, de nettoyant - rénovateur ou de traitement de surface pour les matières plastiques comme le mobilier de jardin, à titre de nettoyant - rénovateur pour bois tâchés ou noircis, de nettoyant pour les mousses polyuréthannes. Elles justifient aussi l'utilisation des micro-émulsions ou solutions de l'invention pour l'élimination des résidus de mastics, nettoyer les pinceaux, enlever les colles et adhésifs et diluer toutes les peintures. Elles trouvent encore leur utilisation dans le nautisme (lavage des bois, matières plastiques, éléments mécaniques, ...) d'autant qu'elles sont rinçables à l'eau de mer contrairement aux détergents, ou encore, pour celles mettant en jeu une N-alkyl pyrrolidone, dans le décapage. Elles trouvent tout autant leur utilisation dans l'entretien et la rénovation des façades peintes, toitures, bardages, menuiseries aluminium et bois, l'élimination de certains graffitis dans le bâtiment, le nettoiement des rues piétonnes, places de marché, lieux publics, camions et conteneurs d'ordures ménagères, mobiliers urbains dans la voirie, le lavage extérieur des véhicules et bateaux, l'entretien des textiles par exemple chiffonettes, vêtements de travail, particulièrement les champs opératoires, voiles, revêtements de sols, moquettes et tapis, le dévernissage et défluxage des plaques de circuits imprimés en électronique. Elles trouvent aussi leur utilisation dans l'imprimerie notamment pour le nettoyage des écrans, notamment en soie.

[0049] C'est pourquoi l'invention a aussi pour objet les agents de lavage ou de décapage qui comprennent une micro-émulsion de l'invention diluée ou micro-émulsion ou solution concentrée définie ci-dessus.

[0050] Les conditions préférentielles de mise en oeuvre des solutions, micro-émulsions et concentrés ci-dessus décrits s'appliquent également aux autres objets de l'invention visés ci-dessus.

[0051] Les exemples qui suivent illustrent la présente demande.

EXEMPLES 1 à 3 - ne faisant pas partie de l'invention

[0052] On a préparé des micro-émulsions diluées répondant à la formule:

	Teneur en % Poids/ Poids
	Ex. 1	Ex. 2	Ex 3
Eau déminéralisée	qsp 100 %	qsp 100 %	qsp 100 %
Ether méthylique du dipropylène glycol	25,0 %	80,0 %	85,0 %
Ether n-butylique du propylène glycol	0	0	0
d-limonène	0	2 à 10 %	10 %
Mélange de diméthylesters RPDE*	2 à 10 %	0	0

*Mélange de diméthylesters commercialisé par la Société RHODIA sous la dénomination RPDE (glutarate, succinate, et adipate de diméthyle).

[0053] On a préparé les micro-émulsions ci-dessus de la manière suivante:

[0054] Tout en maintenant une agitation constante, on incorpore très progressivement l'éther méthylique du dipropylène glycol dans l'eau déminéralisée, en 5 minutes, jusqu'à ce que le mélange soit limpide. En maintenant toujours l'agitation constante, on incorpore le mélange de diméthylesters RPDE ou le d-limonène. On agite encore pendant 5 minutes et on s'assure de l'homogénéité de la micro-émulsion, par exemple par observation de sa transparence.

[0055] On observe que l'utilisation de 25 % en poids du seul éther méthylique du dipropylène glycol permet d'émulsionner de 2 à 10 % de mélange de diméthylesters RPDE. L'utilisation de 80 % de ce seul éther permet d'émulsionner de 2 à 10 % de d-limonène. L'eau représente qsp 100 % en poids dans les deux cas.

EXEMPLES 4 à 6

[0056] On a préparé des micro-émulsions diluées répondant à la formule :

	Teneur en % Poids/ Poids
	Ex. 4	Ex. 5	Ex 6
Eau déminéralisée	qsp 100 %	qsp 100 %	qsp 100 %
Ether méthylique du dipropylène glycol	27,0 %	26,0 %	45,0 %
Ether n-butylique du propylène glycol	10.0 %	5 à 15 %	25,0 %
d-limonène	0	0	10 %
Mélange de diméthylesters RPDE	2 à 20 %	15,0 %	0

On a préparé ces micro-émulsions de la manière suivante :

[0057] Tout en maintenant une agitation constante, on incorpore très progressivement dans l'eau déminéralisée, en 5 minutes, l'éther méthylique du dipropylène glycol et l'éther n-butylique du propylène glycol. En maintenant toujours l'agitation constante, on incorpore le mélange de diméthylesters RPDE ou le d-limonène. On agite encore pendant 5 minutes et on s'assure de l'homogénéité de la micro-émulsion, par exemple par observation de sa transparence.

[0058] On observe qu'une composition renfermant 27 % d'éther méthylique du dipropylène glycol et 10 % d'éther n-butylique du propylène glycol permettent d'émulsionner de 2 % à 20 % de mélange de diméthylesters RPDE sans avoir à procéder à un ajustement de formule autre que l'eau qsp 100 % en poids.

[0059] On observe aussi que l'on obtient une micro-émulsion stable renfermant 15 % de mélange de diméthylesters RPDE en utilisant un mélange de 26 % d'éther méthylique du dipropylène glycol avec de 5 à 15 % d'éther n-butylique du propylène glycol. L'eau représente ici aussi qsp 100 % en poids.

[0060] On observe encore (voir exemples 3 et 6) que l'on peut préparer une micro émulsion stable selon l'invention de 10 % de d-limonène renfermant de 5 à 20 % d'eau en utilisant dans le premier cas 85 % d'éther méthylique du dipropylène glycol et dans le second cas 45 % de ce glycol et 25 % d'éther n-butylique du propylène glycol.

EXEMPLES 7 et 8

[0061] On a préparé des concentrés pour micro-émulsion répondant à la formule :

	Teneur en % Poids/ Poids
	Ex. 7	Ex. 8
Ether méthylique du dipropylène glycol	48,0 %	62,0 %
Ether n-butylique du propylène glycol	22,0 %	20,0 %
Mélange de diméthylesters RPDE	30,0 %	18,0 %

[0062] On a préparé ces micro-émulsions en mélangeant en 5 minutes, jusqu'à ce que le mélange soit limpide, l'éther méthylique du dipropylène glycol et l'éther n-butylique du propylène glycol, puis, en maintenant l'agitation constante, le mélange de diméthylesters RPDE. On agite encore pendant 5 minutes et on s'assure de l'homogénéité de la micro-émulsion.

[0063] Après dilution 1/1 de l'exemple 7 par de l'eau , on obtient si désiré la micro-émulsion diluée de l'exemple 5 avec 11,0 % d'éther n-butylique du propylène glycol.

[0064] La micro-émulsion de l'exemple 8 est diluable en toutes proportions, notamment dans l'eau.

EXEMPLES 9 à 12

[0065] On a préparé comme indiqué dans les exemples 1 à 3, des micro-émulsions diluées répondant à la formule :

	Teneur en % Poids/ Poids
	Ex. 9	Ex.10	Ex.11	Ex. 12
Eau déminéralisée	53,0 %	10,0 %	49,0 %	20,0 %
Ether méthylique du dipropylène glycol	27,0 %	80,0 %	26,0 %	45,0 %
Ether n-butylique du propylène glycol	10,0. %	-	10,0 %	25,0 %
d-limonène	-	10,0 %	-	10,0 %
Mélange de diméthylesters RPDE	10,0 %	-	15,0 %	-
Eau	34,0 %	6,0 %	12,0 %	10,0 %

[0066] La dernière ligne du tableau représente la quantité de phase aqueuse, par exemple d'eau, à partir de laquelle on provoque un relargage de la phase organique, ainsi que la capacité des micro-émulsions à absorber par exemple de l'eau, c'est-à-dire à être diluées. L'example 10 ne fait pas partie de l'invention.

EXEMPLE 13 : Essai de relargage

[0067] Par exemple en ce qui concerne l'exemple 6, 100 g de la micro-émulsion d'origine (représentant 100% en poids) ayant ensuite été utilisée pour un dégraissage de pièces mécaniques automobiles, lorsque l'on ajoute 40 mL d'eau à la micro-émulsion d'origine souillée, agite puis laisse reposer, on observe l'apparition d'un trouble, témoin de la perte de l'homogénéité de la composition, puis on observe un déphasage en deux phases superposées limpides avec une très nette séparation au niveau de l'interface. La phase hydrophile représente 92 mL pour 65,3 mL au départ. Puisque 40 mL d'eau ont été ajoutés, on a donc récupéré environ 80 % de la phase hydrophile de départ.

[0068] Les propriétés des compositions de l'invention permettent donc de n'avoir à traiter qu'un volume de liquide réduit.

[0069] En outre une très importante proportion de phase supérieure organique (Ether n-butylique du propylène glycol et d-limonène) peut aussi être récupérée pour la préparation d'une nouvelle micro-émulsion de départ.

[0070] Avec une micro-émulsion d'origine composée d'eau (40 %), Ether méthylique du dipropylène glycol (24 %), Ether n-butylique du propylène glycol (15 %), Mélange de diméthylesters RPDE (21 %), on a récupéré environ 95,5 % de la phase hydrophile de départ par addition de 40 mL d'eau.

EXEMPLES 14 à 18

[0071] On a préparé comme indiqué dans les exemples 1 à 3, des micro-émulsions diluées répondant à la formule :

	Teneur en % Poids/ Poids
	Ex. 14	Ex. 15	Ex. 16	Ex. 17	Ex. 18
Eau déminéralisée	20,0 %	25,0 %	62,5 %	20 %	67,5 %
Ether méthylique du dipropylène glycol	45,0 %	37,5 %	20,0 %	40,0 %	15,0 %
Ether n-propylique du propylène glycol	25,0 %	27,5 %	-	-	7,5 %
Ether n-propylique du dipropylène glycol	-	-	7,5 %	30 %	-
d-limonène	*	10,0 %	-	10,0 %	-
Mélange de diméthylesters RPDE	*	-	10,0 %	-	10,0 %

* Ex. 14: 10 % de Mélange de diméthylesters RPDE ou d-limonène

[0072] Cet exemple 14 montre que grâce à l'utilisation d'éthers de glycol selon l'invention, l'on obtient une micro-émulsion d'agents actifs de nature chimique et polarité aussi différente que le d-limonène et les mélanges de diméthylesters.

EXEMPLE 19

[0073] On a préparé une micro-émulsion répondant à la formule de l'exemple 18 mais en remplaçant le mélange de diméthylesters RPDE par un mélange de 5 % dudit mélange de diméthylesters RPDE et de 5 % de d-limonène.

Revendications

1. Une composition sous forme d'une dispersion liquide/liquide de type micro-émulsion ou solution d'un agent actif, concentrée et diluable dans l'eau ou dans une phase aqueuse ou dans un solvant isoparaffinique ou dans un solvant organique aromatique non hydrosoluble, la composition étant limpide comme de l'eau et constituée pour au moins 90 % en poids

- d'au moins 10 % en poids d'un agent actif hydrophobe présentant un indice Kauri butanol supérieur ou égal à 30 ou moins de 10 % et plus de 0% d'une N-alkyl pyrrolidone et

- d'un mélange de deux éthers de glycol, le premier éther de glycol présentant une HLB supérieure de 0,8 à celle du second éther de glycol.

2. Une composition concentrée selon la revendication 1, caractérisée en ce que l'agent actif est un agent actif hydrophobe présentant un indice Kauri butanol supérieur ou égal à 40.

3. Une composition concentrée selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce qu'elle est constituée pour au moins 95 %

- d'au moins 10 % en poids d'un agent actif hydrophobe présentant un indice Kauri butanol supérieur ou égal à 30 ou moins de 10 % et plus de 0% d'une N-alkyl pyrrolidone et

- d'un mélange de deux éthers de glycol, le premier éther de glycol présentant une HLB supérieure de 0,8 à celle du second éther de glycol.

4. Une composition concentrée selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisée en ce qu'elle est sous forme de micro-émulsion.

5. Une composition concentrée selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisée en ce qu'elle comprend à titre d'éther de glycol de l'éther méthylique du dipropylène glycol.

6. Une composition concentrée selon la revendication 5, caractérisée en ce qu'elle comprend à titre de second éther de glycol de l'éther n-propylique du propylène, l'éther n-propylique du dipropylène glycol ou l'éther n-butylique du propylène glycol.

7. Une composition selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisée en ce qu'elle comprend 50 % à 90 % en poids d'éther ou d'éthers de glycol.

8. Une composition selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisée en ce qu'elle est diluée de telle sorte que la phase diluante représente jusqu'à 99 % en poids de la micro-émulsion ou solution diluée.

9. Un procédé de préparation d'une composition concentrée telle que définie à l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que l'on mélange sous agitation l'agent actif liquide et les éthers de glycol pour l' émulsionner ou le solubiliser dans ces derniers.

10. Un agent de lavage ou de décapage qui comprend une composition concentrée ou diluée telle que définie à l'une des revendications 1 à 8.

Ansprüche

1. Zusammensetzung in Form einer Wirkstoff-flüssig-flüssig-Dispersion vom Typ Mikroemulsion oder Lösung, die konzentriert und in Wasser oder einer wässerigen Phase oder einem Isoparaffin-Lösungsmittel oder einem in Wasser unlöslichen aromatischen organischen Lösungsmittel verdünnbar ist, wobei die Zusammensetzung klar wie Wasser und zu mindestens 90 Gew.%

- aus mindestens 10 Gew.% eines hydrophoben Wirkstoffs mit einem Kauri-Butanol-Index von mindestens 30 oder aus weniger als 10 % und mehr als 0 % eines N-Alkylpyrrolidons und

- einer Mischung von zwei Glycolethern gebildet ist, wobei der erste Glycolether einen HLB-Wert von über 0,8 über jenem des zweiten Glycolethers aufweist.

2. Konzentrierte Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Wirkstoff ein hydrophober Wirkstoff mit einem Kauri-Butanol-Index von mindestens 40 ist.

3. Konzentrierte Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass sie zu mindestens 95 %

- aus mindestens 10 Gew.% eines hydrophoben Wirkstoffs mit einem Kauri-Butanol-Index von mindestens 30 oder aus weniger als 10 % und mehr als 0 % eines N-Alkylpyrrolidons und

- einer Mischung von zwei Glycolethern gebildet ist, wobei der erste Glycolether einen HLB-Wert von über 0,8 über jenem des zweiten Glycolethers aufweist.

4. Konzentrierte Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass sie in Form einer Mikroemulsion vorliegt.

5. Konzentrierte Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass sie als Glycolether Dipropylenglycolmethylether enthält.

6. Konzentrierte Zusammensetzung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass sie als zweiten Glycolether Propylen-n-propylether, Dipropylenglycol-n-propylether oder Propylenglycol-nbutylether enthält.

7. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass sie 50 bis 90 Gew.% Ether oder Glycolether enthält.

8. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass sie derart verdünnt ist, dass die Verdünnungsphase bis zu 99 Gew.% der Mikroemulsion oder verdünnten Lösung ausmacht.

9. Verfahren zur Herstellung einer konzentrierten Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der flüssige Wirkstoff und die Glycolether unter Rühren gemischt werden, so dass dieser in letzteren emulgiert oder gelöst wird.

10. Wasch- oder Beizmittel, welches eine konzentrierte oder verdünnte Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 8 umfasst.

Claims

1. A composition in the form of a liquid/liquid dispersion of the micro-emulsion type or solution of an active agent, concentrated and dilutable in water or in an aqueous phase or in an isoparaffinic solvent or in a non watersoluble aromatic organic solvent, the composition being transparent like water and constituted by at least 90% by weight

- of at least 10 % by weight of a hydrophobic active agent having a Kauri butanol index greater than or equal to 30 or less than 10 % and more than 0% of a N-alkyl pyrrolidone and

- of a mixture of two glycol ethers, the first glycol ether having an HLB 0.8 greater than that of the second glycol ether.

2. A concentrated composition as defined in claim 1, characterised in that the active agent is a hydrophobic active agent with a Kauri butanol index greater than or equal to 40.

3. A concentrated composition as defined in claim 1 or 2, characterised in that it is constituted for at least 95%

- of at least 10% by weight of a hydrophobic active agent having a Kauri butanol index greater than or equal to 30 or less than 10% and more than 0% of a N-alkyl pyrrolidone and

- of a mixture of two glycol ethers the first glycol ether having an HLB 0.8 greater than that of the second glycol ether.

4. A concentrated composition as defined in one of claims 1 to 3, characterised in that it is in the form of a micro-emulsion.

5. A concentrated composition as defined in one of claims 1 to 4, characterised in that it contains dipropylene glycol methyl ether as a glycol ether.

6. A concentrated composition as defined in claim 5, characterised in that it contains propylene n-propyl ether, dipropylene glycol n-propyl ether or propylene glycol n-butyl ether as a second glycol ether.

7. A composition as defined in one of claims 1 to 6, characterised in that it contains 50 % to 90 % by weight of glycol ether or ethers.

8. A composition as defined in one of claims 1 to 6, characterised in that it is diluted so that the diluent phase represents up to 99 % by weight of the micro-emulsion or diluted solution.

9. A method of preparing a concentrated composition as defined in one of claims 1 to 7, characterised in that the liquid active agent is mixed under agitation with the glycol ethers in order to emulsify or solubilize the latter.

10. A washing or stripping agent comprising a concentrated or diluted composition as defined in one of claims 1 to 8.