Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Tablette. insbesondere einer Reinigungsmitteltablette, mit wenigstens einer ersten und einer zweiten Schicht, sowie ein danach herstellbares Produkt.
Im Bereich der Wasch- und Reinigungsmittel, Wasserenthärter, Waschverstärker, Geschirrspülmittel, Desinfektionsmittel, Entkalker, etc. haben sich in den letzten Jahren Tabletten als eine einfach zu dosierende und einfach zu handhabende Darreichungsform im Markt etabliert.
Dabei sind zunehmend auch zweischichtige Tabletten anzutreffen, bei denen eine unterschiedliche Verteilung von Inhaltsstoffen in den beiden Schichten vorliegt, zum einen um miteinander nicht-kompatible Inhaltsstoffe bis zum Einsatz der Tablette voneinander zu trennen, zum anderen um unterschiedliche Freisetzungsprofile von Inhaltsstoffen zu realisieren.
Diese Tabletten werden in ähnlichen Pressen hergestellt wie einschichtige Tabletten, wobei allerdings Modifikationen vorgenommen werden müssen. Im Falle einer zweischichtigen Tablette wird üblicherweise zunächst ein erstes Gemisch mit einer ersten Zusammensetzung in eine Form gefüllt und mit einem ersten Druck vorgepreßt. Anschließend wird ein zweites Gemisch mit einer zweiten, unterschiedlichen Zusammensetzung auf die vorgepreßte erste Schicht in der Form gefüllt und die abschließende Pressung bei einem zweiten, üblicherweise höheren Druck durchgeführt.
Bei Tabletten mit wenigstens zwei Schichten stellt sich das Problem, daß die Verbindung zwischen den einzelnen Schichten ausreichend stabil sein muß, um eine Lösung der Schichten voneinander bei Lagerung und Transport der mehrschichtigen Tabletten zu verhindern. Die Ursachen für das Lösen der Schichten voneinander können vielfältig sein, z.B. unterschiedliche Volumenausdehnungen der einzelnen Schichten. Reaktionen an der Grenzfläche zwischen den Schichten, etc. Es ist daher von essentieller Bedeutung, die Zusammensetzungen der einzelnen Schichten genau aufeinander abzustimmen und die Drücke beim Pressen der einzelnen Schichten genau einzustellen. Die Entwicklung und Herstellung stabiler mehrschichtiger Tabletten ist daher zeit- und kostenaufwendig sowie empfindlich gegenüber der Veränderung von internen und externen Parametern im Prozeß.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, das bekannte Verfahren dahingehend weiterzubilden, daß die Herstellung stabilerer mehrschichtige Tabletten ermöglicht wird. bei denen in weit geringerem Umfang eine Lösung der einzelnen Schichten voneinander auftritt.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Tablette. insbesondere einer Reinigungsmitteltablette, mit wenigstens einer ersten und einer zweiten Schicht, umfassend die folgenden Schritte a) Einbringen einer ersten abgemessenen Menge einer ersten teilchenförmigen Zusammensetzung in eine Formvertiefung einer Tablettenpresse; b) Pressen der ersten abgemessenen Menge mit einem ersten Preßdruck mittels eines Preßstempels, der auf seiner Preßfläche mindestens eine Vorwölbung aufweist, um eine erste gepreßte Schicht herzustellen, die in ihrer oberen Fläche eine der (den) Vorwölbung(en) auf dem Preßstempel entsprechende Vertiefung(en) aufweist; c) Einbringen einer zweiten abgemessenen Menge einer zweiten teilchenförmigen Zusammensetzung auf die erste gepreßte Schicht in der Formvertiefung der Tablettenpresse; und d) Pressen der zweiten abgemessenen Menge mit einem zweiten Preßdruck mittels des Preßstempel, um eine zweite gepreßte Schicht mit einer entsprechenden Vertiefung(en) in ihrer oberen Fläche herzustellen, sowie danach herstellbare Produkt.
In einer besonderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden für die Herstellung einer dritten und ggf. weiterer Schichten die Schritte (c) und (d) jeweils wiederholt.
Die beim erfindungsgemäßen Verfahren in der obersten Schicht der Tablette entstehende(n) Vertiefung(en) wird (werden) bevorzugt verfüllt.
Des weiteren betrifft die Erfindung eine mehrschichtige Tablette, insbesondere eine Reinigungsmitteltablette, die unter Verwendung des durch die Erfindung vorgeschlagenen Verfahrens hergestellt werden kann.
Somit wird gemäß einem zweiten Aspekt der Erfindung eine Tablette mit mindestens einer ersten verpreßten Schicht und einer darüber angeordneten zweiten verpreßten Schicht bereitgestellt, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Schicht in der Fläche, an der die zweite Schicht befestigt ist, eine Vertiefung aufweist, wobei die zweite Schicht eine zu der Vertiefung komplementäre Vorwölbung aufweist, die in die Vertiefung eingreift, wobei die Oberseite der zweiten Schicht eine zu der Vorwölbung komplementäre Vertiefung umfasst.
Überraschenderweise hat sich herausgestellt, daß das durch die Erfindung vorgeschlagene Verfahren ein einfaches Mittel zur Verstärkung der Verbindung zwischen den einzelnen Schichten einer mehrschichtigen Tablette bietet, so daß ein Lösen der Schichten voneinander bei Lagerung und Transport deutlich seltener auftritt und die Tablette in dieser Hinsicht unempfindlicher gegenüber Schwankungen interner (zum Beispiel Zusammensetzung der einzelnen Schichten) und externer (zum Beispiel Preßdrücke, Temperaturen, Luftfeuchte) Parameter beim Herstellungsprozeß ist. Ohne hier an eine bestimmte Theorie zur Erklärung dieses Phänomens gebunden sein zu wollen, wird vermutet, daß diese festeren Verbindungen zwischen den einzelnen Schichten der Tablette zumindest teilweise in einer stärkeren "Verzahnung" der Schichten begründet sind, wie dies durch die nachfolgende Beschreibung der Zeichnung noch deutlicher werden wird. Demgemäß ist es bei Verwendung des durch die Erfindung vorgeschlagenen Verfahrens möglich, bisher verwendete Preßdrücke zu verringern und gleichzeitig eine ebenso gute Verbindung zwischen den einzelnen Schichten zu erzielen wie bisher.
Weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung der Zeichnung. Die einzige Zeichnung zeigt eine Ausführungsform der Erfindung im Querschnitt als zweischichtige Tablette mit einem in einer Vertiefung in der obersten Schicht fixierten Formkörper.
Für die Zwecke des durch die Erfindung vorgeschlagenen Verfahrens wird zunächst die untere Schicht 10 der Tablette 1 dadurch hergestellt, daß eine erste abgemessene Menge einer ersten teilchenförmigen Zusammensetzung in eine Formvertiefung einer Tablettenpresse gegeben und dort mit einem ersten Preßdruck mittels eines Preßstempels gepreßt wird, der auf seiner Preßfläche eine Ausbauchung aufweist, die zu der dadurch in der obersten Fläche 11 der unteren Schicht 10 der Tablette 1 hergestellten Vertiefung 12 im wesentlichen komplementär ausgebildet ist.
Dann wird auf die erste gepreßte Schicht 10 eine zweite abgemessene Menge einer zweiten teilchenförmigen Zusammensetzung (die üblicherweise von der ersten teilchenförmigen Zusammensetzung verschieden ist) in die Formvertiefung der Tablettenpresse gegeben und mit einem zweiten Preßdruck (der üblicherweise höher als der erste Preßdruck ist) mittels des Preßstempels die zweite Schicht der Tablette 20 gepreßt. Folglich werden die beiden Tablettenschichten 10 und 20 nicht nur entlang der horizontalen Grenzschicht gegeneinander gepreßt, sondern insbesondere auch in der...
Vertiefung 12 der unteren Schicht 10, wodurch auch seitlich gerichtete Preßkräfte entstehen, die zweite Zusammensetzung also besonders stark und fest in die Vertiefung 12 der unteren Schicht 10 hineingedrückt wird.
Ein merkbarer Effekt der Verstärkung der Verbindung zwischen den beiden Schichten durch die Verzahnung zwischen der Vertiefung 12 der unteren Schicht 10 und der Vorwölbung 22 der oberen Schicht 20 und die stärkere Verbindung der Schichten in diesem Bereich ist bereits bei Verwendung eines Preßstempels mit nur einer Vorwölbung deutlich feststellbar. Selbstverständlich ist es möglich, diesen Effekt durch das Vorsehen mehrerer Vorwölbungen im Preßstempel ggf. noch zu verstärken. Die Preßdrücke können so belassen werden, wie es für die Herstellung zweischichtiger Tabletten üblich ist. wobei diese Preßdrücke in Abhängigkeit von der Zusammensetzung der einzelnen Schichten stark schwanken können. In den nachfolgenden Beispielen sind Preßdrücke für konkrete Zusammensetzungen angegeben.
Die durch das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren auf der Oberseite 23 der oberen Schicht 20 entstehenden Vertiefungen 24 können so belassen werden oder vorzugsweise mit einem weiteren Material verfüllt werden, das gleichzeitig auch noch weitere Funktionen beim Einsatz der Tabletten übernehmen kann. In der dargestellten Ausführungsform ist ein Formkörper 30 in der (zumindest in ihrem unteren Teil) komplementär ausgebildeten Vertiefung 24 in geeigneter Weise, bspw. durch einen Kleber, fixiert. Dabei weist der Formkörper 30 der dargestellten Ausführungsform einen Kern 31 und eine zusätzliche Schutzumhüllung 32 auf. um ihn z.B. während der Lagerung zu schützen und bei Gebrauch die Freisetzung der Inhaltsstofte des Kern 31 zu steuern.
Die Zusammensetzungen der Tablette bzw. Formkörper können je nach Einsatz in breitem Umfang variieren. Verschiedene Möglichkeiten im bevorzugten Einsatzbereich sind in den folgenden Beispielen dargestellt.
Die Zusammensetzungen der Tabletten in den Beispielen 1 bis 7 repräsentieren Geschirrspülmittelzusammensetzungen, wobei bei den Tabletten der Beispiele 2 bis 7 die Vertiefungen in der Oberseite der obersten Schicht mit verschiedenen Formkörpern verfüllt sind. Beispiel 8 beschreibt eine Waschverstärkertablette und eine Waschmitteltablette.
Weitere Einsatzbereiche für mehrschichtige Tabletten - nicht nur im Bereich von Reinigungsmitteln - sind aber denkbar. Dabei kann der Fachmann in jedem Falle auf die ihm bekannten oder von ihm entwickelten Rezepturen und Verfahrensweisen zurückgreifen, da er zur Verwirklichung des erfindungsgemäßen Verfahrens lediglich den Preßstempel modifizieren und ggf. Preßdrücke angleichen müßte.
Die folgende Tabelle bezieht sich auf die Zusammensetzung der beiden Schichten einer zweischichtigen Geschirrspülmitteltablette (Gewichtsverhältnis ca. 50 : 50), wobei Schicht 1 die erste (untere) Schicht darstellt, die in Schritt (b) lediglich leicht zusammengedrückt wird (ohne eigentliche Komprimierung), was aber ausreichend ist, um eine glatte Oberfläche mit der entsprechenden Vertiefung in der Oberseite auszubilden. Nach Einfüllen der zweiten Zusammensetzung erfolgt das Pressen der endgültigen Tablette mit einem Preßdruck von ca. 100 kN/cm2.
Die folgenden Beispiele 2 bis 7 betreffen ebenfalls zweischichtige Geschirrspülmitteltabletten, wobei die Zusammensetzung an einzelnen Schichten der Tablette gegenüber denjenigen von Beispiel 1 (wenn überhaupt) nur geringfügig verändert sind. In den einzelnen Beispielen sind zur Veranschaulichung konkrete Anwendungsbeispiele verschiedener Formkörper beschrieben. die in die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren entstehende Vertiefung in der Oberseite der obersten (zweiten) Schicht eingesetzt und bspw. mit Kleber fixiert werden können. Das eigentliche Herstellungsverfahren der Tablette, insbesondere die in Beispiel 1 beschriebenen Preßdrücke, bleiben unverändert.
Durch die rasche Auflösezeit des Formkörpers (< 1 min) wird die darin enthaltene Protease schneller freigesetzt als die in der Tablette enthaltene und kann dadurch ihre Wirkung bereits direkt am Anfang des Hauptspülganges entfalten. Durch das Auflösen der Tablette während des Aufwärmeprozesses werden erneut frische Enzyme (Protease und Amylase) in die Spüllauge freigesetzt.
Ähnlich wie Beispiel 1, mit dem Unterschied. daß hier am Anfang des Hauptspülganges sowohl Protease als auch Amylase freigesetzt werden.
Die Tablette entspricht in ihrer Zusammensetzung im wesentlichen derjenigen der Beispiele 1 und 2, mit dem Unterschied, daß in Schicht 2 der Tablette warmwasserstabile Protease bzw. Amylase eingesetzt wird. Die Zusammensetzung des Formkörpers entspricht derjenigen des Formkörpers von Beispiel 2.
Durch das zeitversetzte Auflösen von Tablette und Formkörper können sich die unterschiedlichen Wirkungsprofile der verschiedenen Protease- und Amylasetypen optimal entfalten. Der Formkörper setzt am Anfang des Hauptspülganges kaltwasseraktive Protease und Amylase frei. Durch das Auflösen der Tablette während des Aufwärmeprozesses werden bleichstabile warmwasserstabile Enzyme in die Spüllauge freigesetzt.
Durch dieses Ausführungsform ist eine zeitversetzte Auflösung von in Lösung nicht kompatibler Lipase und Protease möglich.
Durch diese Ausführungsform ist eine zeitversetzte Auflösung von in Lösung mit Bleichmitteln nicht kompatiblen Enzymen möglich.
Durch die Auflösung des Formkörpers am Anfang des Hauptspülganges kann die freigesetzte Persäure unter den notwendigen sauren Bedingungen wirken. Durch späteres Auflösen der Tablette wird die übliche optimale alkalische Spülbedingung für Protease und Amylase erreicht.
Aus der folgenden Tabelle ergibt sich eine beispielhafte Formulierung für eine zweischichtige Waschverstärkertablette. Die erste (untere) Schicht macht dabei gewichtsmäßig ca. 74 % der Gesamttablette aus. während die zweite (obere) Schicht ca. 26 % ausmacht.
Aus der folgenden Tabelle ergibt sich eine beispielhafte Formulierung für eine Waschmitteltablette wobei die beiden Schichten in diesem Falle in einem Gewichtsverhältnis von 70 (untere (1.) Schicht) zu 30 (obere (2.) Schicht) stehen.
Im folgenden werden verschiedene Möglichkeiten für Formkörper beschrieben, die bei der soeben beschriebenen zweischichtigen Waschverstärkertablette bzw. Waschmitteltablette zum Einsatz kommen können.
Die Freisetzung einer Säure in den Spülgängen einer Waschmaschine soll sowohl der Entfernung von Inkrustierungen als auch der Neutralisierung von alkalischen Rückständen dienen. Vorteilhafterweise werden für diesen Zweck schwache Säuren eingesetzt, wie bspw. Amidosulfonsäure und/oder Maleinsäure. Üblicherweise handelt es sich bei diesen Materialien um Feststoffe.
Das Herstellungsverfahren stellt sich wie folgt dar:
Eine Mischung aus 1.05 g Amidosulfonsäure und 0,45 Maleinsäure werden in einer Rotationspresse unter einem Druck von 890 kg/cm2 zu einem Formkörper ausgeformt.
Unter Berücksichtigung ähnlicher Erwägungen wie in Beispiel 7a wird ein entsprechender Formkörper wie folgt hergestellt:
0,1975 g Duftstoff werden auf 0,0525 g feinverteilte Kieselsäure absorbiert, um ein freifließendes körniges Material zu ergeben. Die resultierenden 0,25 g werden mit 0,6 g mikrokristalliner Cellulose und 0,15 g quervernetztem Polyvinylpyrrolidon vermischt. Die Mischung wird in einer Rundpresse mit einem Innendurchmesser von 10 mm unter einem Druck von 2900 kg/cm2 tablettiert, um einen elliptischen Formkörper mit einer Höhe von 13,1 mm und einem Gewicht von ca. 1 g zu ergeben.
Der Einsatz von Chlorbleiche im Spülgang einer Waschmaschine dient der Verbesserung der Reinigungswirkung und entfaltet gleichzeitig eine zusätzliche Desinfektionswirkung.
Unter Berücksichtigung der Erwägungen in den Beispielen 7a und 7b können derartige Formkörper wie folgt hergestellt werden:
1 g Chlorbleiche, z.B. reines Natriumdichlorisocyanurat. kann in einer geeigneten Presse unter einem Druck von 5.600 kg/cm2 zu einem Formkörper verpreßt werden.
Im vorliegenden Beispiel umfaßt der Formkörper mehrere Substanzen, die im Spülgang einer Waschmaschine ihre jeweiligen Wirkungen entfalten sollen. Im konkreten Fall handelt es sich um die Kombination eines Weichspülers. eines Mittels zur Verringerung des Aufbaus statischer Elektrizität im Gewebe und eines Mittels zur Verbesserung der erneuten Feuchtigkeitsaufnahme durch das Gewebe.
Eine Aufschlämmung aus 58 % Harnstoff, 18 % Dimethyldistearylammoniumchlorid (DMDSAC) (90 %), 8 % eines C9-11-Alkohols, ethoxyliert mit 9 Mol Ethylenoxid, und 16 % Wasser wurde hergestellt. Die Aufschlämmung wurde sprühgetrocknet, um ein kömiges Material mit einer Dichte von 580 g/l und der folgenden Zusammensetzung zu erhalten: 68,8 Gew.-% Harnstoff, 19,2 Gew.-% DMDSAC, 9,5 Gew.-% nicht-ionisches Tensid und 2,5 Gew.-% Wasser.
4 g der körnigen Zusammensetzung wurden mit 1 g Cellulose vermischt. Die Mischung wurde in einer Rundpresse mit einem Innendurchmesser von 25 mm und einem Druck von 80 kg/cm2 tablettiert, um einen elliptischen Formkörper mit einer Höhe von 14 mm und einem Gewicht von 5 g zu erhalten.
Stabilitätstests. bei denen insbesondere die mechanische Beanspruchung während eines Transports simuliert werden, haben eine meßbar bessere Stabilität der gemäß den Beispielen hergestellten Tabletten ergeben, wenn diese mit denselben Preßdrücken hergestellt werden. wie sie üblicherweise für die Herstellung von zweischichtigen Tabletten verwendet werden.
Die in der vorstehenden Beschreibung, den Ansprüchen sowie der Zeichnung offenbarten Merkmale der Erfindung können sowohl einzeln als auch in beliebiger Kombination für die Verwirklichung der Erfindung in ihren verschiedenen Ausführungsformen wesentlich sein.