Indium-Zinn-Oxide

Beschreibung

[0001] Die Erfindung betrifft Indium-Zinn-Oxide, ein Verfahren zu ihrer Herstellung sowie ihre Verwendung.

[0002] Indium-Zinn-Oxide werden in elektrisch-leitfähigen Oberflächenbeschichtungen, zum Beispiel Glasscheiben, eingesetzt.

[0003] Es ist bekannt, ein Indium-Zinn-Pulver herzustellen, indem man eine kolloidale Lösung eines Indiumsalzes herstellt und mit einer Zinnlösung vermischt, diese Mischung sprühtrocknet und das erhaltene Precursorpulver in einem Fließbett bei ca. 600 °C pyrolysiert und die Temperatur kurzzeitig auf 1.000 °C erhöht (DE 197 52 080).

[0004] Es ist bekannt, Indium-Zinn-Oxide auf Glasscheiben aufzubringen, indem man die Glasscheiben in eine Lösung einer hydrolysierbaren Verbindung von Indium und Zinn eintaucht, trocknet und anschließend bei einer Temperatur von bis zu 550 °C calciniert (US 4,568,578). Das bekannte Verfahren weist den Nachteil auf, daß mit diesem Verfahren zum Beispiel Kunststoffe nicht beschichtet werden können.

[0005] Es besteht somit die Aufgabe, Kunststoffe mit Indium-Zinn-Oxiden zu beschichten.

[0006] Gegenstand der Erfindung ist ein Indium-Zinn-Oxid, welches durch die folgenden physikalisch chemischen Parameter gekennzeichnet ist:

Mittlere Primärteilchengröße bestimmt aus TEM	1 bis 200 nm
BET-Oberfläche (DIN 66131)	0,1 bis 300 m2/g
Struktur XRD	kubisches Indiumoxid, tetragonales Zinnoxid
Mesoporen nach	0,03 ml bis 0,30 ml/g
BJH-Verfahren (DIN 66134)
Makroporen (DIN 66133)	1,5 bis 5,0 ml/g
Schüttdichte (DIN-ISO 787/XI)	50 bis 2000 g/l

[0007] Das erfindungsgemäße Indium-Zinn-Oxid kann mit den folgenden Stoffen in Form der Oxide und/oder der elementaren Metalle dotiert sein:

Aluminium,	Yttrium,
Magnesium,	Wolfram,
Silizium,	Vanadium,
Gold,	Mangan,
Kobalt,	Eisen,
Kupfer,	Silber,
Palladium,	Ruthenium,
Nickel,	Rhodium,
Cadmium,	Platin,
Antimon,	Osmium,
Cer,	Iridium,
Zirkon	Calcium
Titan	Zink

wobei als Ausgangsstoff die entsprechenden Salze eingesetzt werden können.

[0008] Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen Indium-Zinn-Oxides, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine Lösung eines Indiumsalzes mit einer Lösung eines Zinnsalzes vermischt, gegebenenfalls eine Lösung mindestens einer Dotierungskomponente hinzufügt, dieses Lösungsgemisch zerstäubt, das zerstäubte Lösungsgemisch in einer Flamme erzeugt durch Verbrennen von Wasserstoff/Luft und Sauerstoff, pyrolysiert und das erhaltene Produkt von den Abgasen abtrennt.

[0009] Als Salze können anorganische Verbindungen, wie zum Beispiel Chloride, Nitrate, und metallorganische Precursoren, wie zum Beispiel Acetate, Alkoholate, eingesetzt werden.

[0010] Das Lösungsgemisch kann zusätzlich eine Dispersion einer pyrogen hergestellten Kieselsäure, die gegebenenfalls hydrophobiert sein kann, oder ein Kieselsol enthalten. Hierbei ist zu berücksichtigen, daß die Kieselsäure als Kristallisationskern fungiert und somit die maximale Teilchengröße der Kieselsäure durch die maximale Teilchengröße des Endproduktes vorgegeben ist.

[0011] Die Lösung kann gegebenenfalls Wasser, wasserlösliche, organische Lösungsmittel, wie Alkohole zum Beispiel Ethanol, Propanol, und/oder Aceton enthalten.

[0012] Die Zerstäubung der Lösung kann mittels Ultraschallvernebler, Ultraschallzerstäuber, Zweistoffdüse oder Dreistoffdüse erfolgen.
Bei der Verwendung des Ultraschallverneblers oder Ultraschallzerstäübers kann das erhaltene Aerosol mit dem Trägergas und/oder N₂/O₂ Luft, das der Flamme zugeführt wird, vermischt werden.

[0013] Bei der Verwendung der Zweistoff- oder Dreistoffdüse kann das Aerosol direkt in die Flamme eingesprüht werden.

[0014] Auch mit Wasser nichtmischbare organische Lösungsmittel, wie Ether, können eingesetzt werden.

[0015] Die Abtrennung kann mittels Filter oder Zyklon erfolgen.

[0016] Die Pyrolyse kann in einer Flamme, erzeugt durch Verbrennen von Wasserstoff/Luft und Sauerstoff, erfolgen.

[0017] Die Pyrolyse kann weiterhin mittels eines von außen beheizten Ofen erfolgen.
Ebenso kann ein Fließbett-Reaktor, ein Drehrohr oder ein Pulsationsreaktor verwendet werden.

[0018] Das erfindungsgemäße Indium-Zinn-Oxid kann zur Herstellung von transparenten und elektrisch-leitfähigen Lacken und Beschichtungen eingesetzt werden, wobei die Beschichtungen auch eine klebende Oberfläche (Kleber) aufweisen können. Weitere Einsatzgebiete des erfindungsgemäßen Indium-Zinn-Oxides können flache Displays, Smart-Windows oder Solarzellen sein.

[0019] Es weist die folgenden Vorteile auf:

[0020] Je nach Dotierungselement weist das Produkt eine bestimmte Farbe und spezifische Nutzfähigkeit auf.

[0021] Es weist eine maximale Teilchengröße von 300 nm auf, um eine gute Transparenz zu gewährleisten.

Beispiele

[0022] Die Verfahrensparameter zur Herstellung der erfindungsgemäßen Indium-Zinn-Oxide sind in der folgenden Tabelle aufgeführt:

	Herstellung
	Vers. Nr.:	PH04408	PH04410
Metall	Zus.-setz.	In/Sn/Mg/Al	In/Sn/Au
	Typ	alle Chloride	alle Chloride
	Gew. %	93/5/0, 3/1,7	94/5,5/0,5
Lösung	Durchsatz g/h	560	570
	Gelöst in	H2O	H20
	konz. %	3	3
Verneblung	Ultrasch.	x
Düse	2-Stoff		x
Gasmenge m3/ h	H2	1, 2	1, 2
	N2 / O2	0/0,3	0/0,2
	Zerst.	1,5	1,5
	Sekund.		1,5
	Prim.	3	1,6
	Lambda	2,24	1,93
Reaktor Temp. °C	T 1	751	781
	T 2	720	765
	T 3	721	749
	Filter	241	240

[0023] Die physikalisch-chemischen Parameter der erhaltenen Produkte sind in den folgenden Tabellen aufgeführt:

[0024] Die erfindungsgemäßen Produkte weisen ein kubisches Indiumoxid und ein tetragonales Zinnoxid auf.

Ansprüche

1. Indium-Zinn-Oxide, gekennzeichnet durch die folgenden physikalisch-chemischen Parameter:

Mittlere Primärteilchengröße bestimmt aus TEM	1 bis 200 nm
BET-Oberfläche (DIN 66131)	0,1 bis 300 m2/g
Struktur XRD	kubisches Indiumoxid, tetragonales Zinnoxid
Mesoporen nach BJH-Verfahren (DIN 66134)	0,03 ml bis 0,30 ml/g
Makroporen (DIN 66133)	1,5 bis 5,0 ml/g
Schüttdichte (DIN-ISO 787/XI)	50 bis 2000 g/l

2. Verfahren zur Herstellung der Indium-Zinn-Oxide gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Lösung eines Indiumsälzes mit einer Lösung eines Zinnsalzes vermischt, gegebenenfalls eine Lösung eines Salzes mindestens einer Dotierungskomponente hinzufügt, dieses Lösungsgemisch zerstäubt, das zerstäubte Lösungsgemisch in einer Flamme, erzeugt durch Verbrennen von Wasserstoff/Luft und Sauerstoff, pyrolysiert und das erhaltene Produkt von den Abgasen abtrennt.

3. Verwendung der Indium-Zinn-Oxide nach Anspruch 1 zur Herstellung von transparenten, elektrisch-leitfähigen Lacken und Beschichtungen.

Claims

1. Indium tin oxides, characterized by the following physicochemical parameters:

Mean primary particle size determined by TEM	1 to 200 nm
BET surface area (DIN 66131)	0.1 to 300 m2/g
XRD structure	cubic indium oxide, tetragonal tin oxide
Mesopores by BJH method
(DIN 66134)	0.03 ml to 0.30 ml/g
Macropores (DIN 66133)	1.5 to 5.0 ml/g
Bulk density (DIN-ISO 787/XI)	50 to 2000 g/l

2. Process for the preparation of the indium tin oxides according to Claim 1, characterized in that a solution of an indium salt is mixed with a solution of a tin salt, a solution of a salt of at least one doping component is optionally added, this mixed solution is atomized, the atomized mixed solution is pyrolysed in a flame produced by burning hydrogen/air and oxygen, and the resulting product is separated from the waste gases.

3. Use of the indium tin oxides according to Claim 1 for the production of transparent, electrically conducting lacquers and coatings.

Revendications

1. Oxyde d'étain-zinc,
caractérisé par
les paramètres physicochimiques suivants :

Granulométrie moyenne déterminée d'après TEM :	1 à 200 nm
Surface BET (DIN 66131) :	0,1 à 300 m2/g
Structure XRD :	oxyde d'indium cubique, oxyde d'étain tétragonal
Mésopores selon le procédé BJH (DIN 66134)	0,03 ml à 0,30 ml/g
Macropores (DIN 66133) :	1,5 à 5,0 ml/g
Masse volumique apparente (ISO 787/XI)	50 à 2000 g/l

2. Procédé de production des oxydes d'étain et d'indium selon la revendication 1,
caractérisé en ce qu'
on mélange une solution d'un sel d'indium avec une solution d'un sel d'étain, le cas échéant,
on ajoute une solution d'un sel d'au moins un composant de dopage,
on pulvérise ce mélange en solution,
le mélange en solution pulvérisé est pyrolysé dans une flamme produite par combustion d'hydrogène/air et oxygène, et
on sépare le produit obtenu des gaz usés.

3. Utilisation des oxydes d'étain et d'indium selon la revendication 1, pour la production de vernis et de revêtements conducteurs de l'électricité.