(19)
(11) EP 1 279 745 A1

(12) EUROPÄISCHE PATENTANMELDUNG

(43) Veröffentlichungstag:
29.01.2003  Patentblatt  2003/05

(21) Anmeldenummer: 02015121.3

(22) Anmeldetag:  06.07.2002
(51) Internationale Patentklassifikation (IPC)7C13F 1/02, C13G 1/00, C13F 1/12, C13F 1/14, B01D 9/00
(84) Benannte Vertragsstaaten:
AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR IE IT LI LU MC NL PT SE SK TR
Benannte Erstreckungsstaaten:
AL LT LV MK RO SI

(30) Priorität: 19.07.2001 DE 10135079
28.08.2001 DE 10142027

(71) Anmelder: PFEIFER & LANGEN
50933 Köln (DE)

(72) Erfinder:
  • Bruhns, Martin, Dr.
    50189 Elsdorf (DE)
  • Huwer, Thomas
    52457 Aldenhoven (DE)
  • Kohnke, Jürgen, Dr.
    50996 Köln (DE)
  • Zingsheim, Oliver, Dr.
    50354 Hürth (DE)

(74) Vertreter: Werner, Hans-Karsten, Dr.Dipl.-Chem. et al
Patentanwälte Von Kreisler-Selting-Werner Postfach 10 22 41
50462 Köln
50462 Köln (DE)

   


(54) Verfahren zur chargenweisen Herstellung von grossen Zuckerkristallen und Vorrichtung zur Durchführung desselben


(57) Das Verfahren zur chargenweisen Herstellung von großen Zuckerkristallen mit Kristallgrößen über 5 mm, vorzugsweise über 8 mm durch Verdampfungskristallisation in einem Kristallisationsbehälter, erfolgt in der Weise, dass zwischen den wachsenden Zuckerkristallen und der übersättigten Zuckerlösung eine Relativbewegung hergestellt wird, welche die wachsenden Zuckerkristalle in der Schwebe hält und die Relativbewegung hergestellt wird ohne mechanisch bewegte Teile im Kristallisationsbehälter durch einen aufwärtsgerichteten Strom der Zuckerlösung, wobei die durch Verdampfung aus dem System abgeführte Wassermenge gesteuert wird durch die Wärmezufuhr in die Zuckerlösung und die Wärmezufuhr so gesteuert wird, dass die Übersättigung der Zuckerlösung erhalten bleibt.
Die Vorrichtung weist als besonderes Merkmal einen beheizbaren Siebboden auf sowie eine Abtrennvorrichtung für neugebildetes Feinkorn in einem strömungsberuhigten Auffanggefäß.


Beschreibung


[0001] Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur chargenweisen Herstellung von großen Zuckerkristallen mit Kristallgrößen über 5 mm, vorzugsweise über 8 mm durch Verdampfungskristallisation in einem Kristallisationsbehälter, wobei zwischen den wachsenden Zuckerkristallen und der übersättigten Zuckerlösung eine Relativbewegung hergestellt wird, welche die wachsenden Zuckerkristalle in der Schwebe hält, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens. Große Zuckerkristalle über 5 mm, durch spezielle Kristallisationsverfahren aus konzentrierten, reinen Zuckerlösungen hergestellt, werden auch Kandiszucker genannt.

[0002] Bei besonderen Anwendungen des Zuckers kommt es darauf an, dass sich der Zucker langsam auflöst und sich erst langsam eine hohe Konzentration bzw. der süße Geschmack einstellt. Hierfür wird nach wie vor Kandiszucker mit Kristallgrößen über 5 mm, vorzugsweise sogar über 8 mm eingesetzt.

[0003] Die Herstellungsverfahren für Zuckerkristalle mit Kristallgrößen über 5 mm, vorzugsweise über 8 mm, entwickelten sich aus der Kristallisation an Fäden, welche, in übersättigte Zuckerlösungen eingebracht, ein langsames und gleichmäßiges Wachsen der Zuckerkristalle ermöglichen. Die Fäden verbleiben dabei jedoch in den Zuckerkristallen, was von Verbrauchern als störend empfunden wird. Für Kandis ohne Fäden sind daher seit ca. 100 Jahren verschiedene Herstellungsverfahren entwickelt und eingesetzt worden; vgl. AT 35 841.

[0004] Bei der Kristallisation von Zucker aus übersättigten Lösungen entstehen je nach Verfahrensbedingungen mehr oder weniger feinkörnige Produkte und unter gewissen anderen Bedingungen feste Agglomerate von Kristallen verschiedener Größe, die mechanisch aufgebrochen grobkörnig anfallen. Dieses Produkte haben die unregelmäßige Form von Mahlgut und nicht die regelmäßige monklin sphenoidale Form von Zuckerkristallen, die für den Verbraucher ein Zeichen von Qualität und Reinheit darstellt.

[0005] Aus der Patentliteratur der Jahre 1896 bis 1910 sind eine Reihe von mehr oder weniger aufwendigen und umständlichen Verfahren zur Herstellung von Kandis bekannt, d.h. grobkristallinem Zucker. Eine Zusammenfassung dieser Patentliteratur findet sich in der Zeitschrift des Vereins der deutschen Zuckerindustrie 62, (1912) Seiten 1212 bis 1228. Später hinzugekommen ist noch das deutsche Patent 239906, welches eine Bodenausbildung für Kristallisationsgefäße beschreibt. Hierbei wird durch einen mechanischen Rührer am Boden des Kristallisationsgefäßes die übersättigte Zuckerlösung von oben nach unten befördert und derartig in das Gemisch aus Zuckerlösung und Kristallen eingeführt, dass die Zuckerkristalle aufgewirbelt beständig in Bewegung gehalten werden und wodurch die Reibung an den Gefäßwänden verringert wird. Dieses Verfahren wird im Prinzip noch heute zur Herstellung von Zuckerkristallen ohne Fäden verwendet, jedoch gelingt es hiermit nur außerordentlich schwierig, Kristallgrößen über 5 mm zu erzeugen.

[0006] Da die spezifische Oberfläche der Kristalle (Fläche/Kristallmasse) mit zunehmendem Kristalldurchmesser abnimmt, nehmen die Schwierigkeiten der Steuerung der Kristallisation mit der Kristallgröße zu. Der Wasserentzug aus der Lösung, durch den die Übersättigung als Triebkraft der Kristallisation erzeugt wird, sollte nicht größer sein als die bei der gegebenen Kristalloberfläche mögliche Kristallisationsrate. Bei den bestehenden Verfahren wird das Gleichgewicht nicht eingehalten. Dadurch entstehen unerwünschte Kristallkeime, die die Ausbeute an großen Kristallen verringern und deren Qualität mindern.

[0007] Weiterhin ist das Verfahren nach Wulf und Bock bekannt, bei dem eine längere, flache Wanne mit Impfkristallen in schaukelnder Bewegung gehalten wird. Die Ausbeute beträgt aber nur 18 bis 20 % der eingebrachten Zuckermenge; vgl. Technologie des Zuckers, M. & H. Schaper Hannover, 1968, Seiten 491 und 492.

[0008] Aus der DD 294 731 ist ein Verfahren zur Herstellung von fadenlosem Kandis bekannt, bei welchem eine außerhalb des Kristallisationsgefäßes kontinuierlich regenerierte, ständig übersättigte heiße Saccharoselösung im Kreislauf geführt wird, wobei während des Kristallisierungsvorganges bei konstanter Temperatur Impfkristalle im Gleich- oder Gegenstrom zugegeben werden. Die in der im Kreislauf geführten Saccharoselösung wachsenden Saccharosekristalle werden nach Erreichen der gewünschten Kristallgröße durch Sieben abgetrennt. Auch dieses Verfahren führt zu einer relativ starken mechanischen Belastung der Zuckerkristalle und somit nicht oder nur mit sehr geringen Ausbeuten zu den gewünschten großen Zuckerkristallen.

[0009] Auch das Verfahren gemäß DE-B-1172200 führt nur zu Kristallkonglomeraten und nicht zu den gewünschten großen Kristallen.

[0010] Die Erfindung hat sich somit die Aufgabe gestellt, ein Verfahren zur Herstellung von großen Zuckerkristallen mit Kristallgrößen über 5 mm, vorzugsweise über 8 mm zur Verfügung zu stellen, bei dem durch Verdampfungskristallisation in einem Kristallisationsbehälter zwischen den wachsenden Zuckerkristallen und der übersättigten Zuckerlösung eine Relativbewegung hergestellt wird, welche die wachsenden Zuckerkristalle in der Schwebe hält, jedoch durch weitere Maßnahmen dafür gesorgt wird, dass der Kristallisationsprozess so gesteuert wird, dass Störungen durch Keimbildung minimiert werden, damit die eingebrachten Zuckerkristalle sicher die Größe erreichen, die sonst nur in schlechten Ausbeuten erreichbar war.

[0011] Die Aufgabe wird jetzt dadurch gelöst, dass die Relativbewegung hergestellt wird ohne mechanisch bewegte Teile im Kristallisationsbehälter durch einen aufwärtsgerichteten Strom der Zuckerlösung, welcher die wachsenden Zuckerkristalle in der Schwebe hält, wobei die durch Verdampfung aus dem System abgeführte Wassermenge gesteuert wird durch die Wärmezufuhr in die Zuckerlösung und die Wärmezufuhr so gesteuert wird, dass die Übersättigung der Zuckerlösung erhalten bleibt.

[0012] Vorzugsweise wird dabei dafür gesorgt, dass in der Zuckerlösung neugebildetes Feinkorn abgetrennt wird und somit nicht das weitere Wachstum der großen Zuckerkristalle stören kann.

[0013] Da die Oberfläche der wachsenden Zuckerkristalle zunehmend größer wird, wächst auch die Menge des aus der Lösung entfernten Zuckers. Dies wird vorzugsweise dazu ausgenutzt, die Produktionsgeschwindigkeit zu erhöhen, indem die Geschwindigkeit des aufwärtsgerichteten Stromes der Zuckerlösung mit zunehmender Größe der wachsenden Zuckerkristalle erhöht wird.

[0014] Um die Übersättigung in der Lösung als Triebkraft für die Kristallisation aufrecht zu erhalten, muss Wasser aus der Lösung entfernt werden. Vorzugsweise erfolgt dies beim erfindungsgemäßen Verfahren durch Verdampfung bei Unterdruck. Die durch die Verdampfung verbrauchte Wärmemenge wird durch entsprechende Wärmezufuhr in die Zuckerlösung geliefert, wobei ein geringer Teil auch durch die freiwerdende Kristallisationswärme zur Verfügung steht. Das erfindungsgemäße Verfahren ist in der Lage, mit hoher Ausbeute große Zuckerkristalle zu liefern mit Kristallgrößen bis 25 mm.

[0015] Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dient vorzugsweise eine Vorrichtung bestehend aus

a) einem senkrecht stehenden Kristallisationsbehälter mit

b) einer unteren Zuführung für die übersättigte Zuckerlösung,

c) einem beheizbaren Siebboden,

d) einem Überlauf in ein Auffanggefäß mit größerem Durchmesser als der Kristallisationsbehälter, welcher Einbauten zur Strömungsberuhigung aufweist,

e) einer Rückführleitung mit Pumpe für die Zuckerlösung vom Auffanggefäß zur unteren Zuführung des Kristallisationsbehälters,

f) einer Abführung im oberen Teil des Auffanggefäßes für Wasserdampf

g) einer Zuführöffnung im oberen Teil des Auffanggefäßes für Impfkristalle

h) eine Entleerungsöffnung oberhalb des Siebbodens für die fertigen Zuckerkristalle

i) Mess- und Steuerungseinrichtungen für Temperatur, Wärmezufuhr und Fließgeschwindigkeit der Zuckerlösung.



[0016] Der erfindungsgemäße Kristallisationsbehälter weist am oberen Ende einen Überlauf auf in ein Auffanggefäß mit einem größeren Durchmesser als der Kristallisationsbehälter, was bereits zu einer Verlangsamung der Strömungsgeschwindigkeit führt. Durch Einbauten zur Strömungsberuhigung führt dies zu einer Sedimentation von neugebildetem Feinkorn, welches sich am Boden des Auffanggefäßes sammeln kann und somit nicht mehr das Kristallwachstum der großen Zuckerkristalle stören kann.

[0017] Durch Messung der Temperatur, der Wärmezufuhr und der Fließgeschwindigkeit der Zuckerlösung ist es möglich, das gesamte System so zu steuern, dass in möglichst kurzer Zeit ungestört große Zuckerkristalle mit Kristallgrößen über 5 mm und auch deutlich über 8 mm entstehen können, so dass Kristallgrößen zur Verfügung gestellt werden, die sonst nur in schlechten Ausbeuten erzielt werden konnten.


Ansprüche

1. Verfahren zur chargenweisen Herstellung von großen Zuckerkristallen mit Kristallgrößen über 5 mm, vorzugsweise über 8 mm durch Verdampfungskristallisation in einem Kristallisationsbehälter, wobei zwischen den wachsenden Zuckerkristallen und der übersättigten Zuckerlösung eine Relativbewegung hergestellt wird, welche die wachsenden Zuckerkristalle in der Schwebe hält, dadurch gekennzeichnet, dass die Relativbewegung hergestellt wird ohne mechanisch bewegte Teile im Kristallisationsbehälter durch einen aufwärtsgerichteten Strom der Zuckerlösung, wobei die durch Verdampfung aus dem System abgeführte Wassermenge gesteuert wird durch die Wärmezufuhr in die Zuckerlösung und die Wärmezufuhr so gesteuert wird, dass die Übersättigung der Zuckerlösung erhalten bleibt.
 
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass aus dem Strom der übersättigten Zuckerlösung neugebildetes Feinkorn abgetrennt wird.
 
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Geschwindigkeit des aufwärtsgerichteten Stroms der Zuckerlösung mit zunehmender Größe der wachsenden Zuckerkristalle erhöht wird.
 
4. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Verdampfung des Wassers bei Unterdruck erfolgt.
 
5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß Ansprüchen 1 bis 4 bestehend aus

a) einem senkrecht stehenden Kristallisationsbehälter mit

b) einer unteren Zuführung für die übersättigte Zuckerlösung,

c) einem beheizbaren Siebboden,

d) einem Überlauf in ein Auffanggefäß mit größerem Durchmesser als der Kristallisationsbehälter, welcher Einbauten zur Strömungsberuhigung aufweist,

e) einer Rückführleitung mit Pumpe für die Zuckerlösung vom Auffanggefäß zur unteren Zuführung des Kristallisationsbehälters,

f) einer Abführung im oberen Teil des Auffanggefäßes für Wasserdampf

g) einer Zuführöffnung im oberen Teil des Auffanggefäßes für Impfkristalle

h) eine Entleerungsöffnung oberhalb des Siebbodens für die fertigen Zuckerkristalle

i) Mess- und Steuerungseinrichtungen für Temperatur, Wärmezufuhr und Fließgeschwindigkeit der Zuckerlösung.


 





Recherchenbericht