(19)
(11) EP 1 306 633 A1

(12) EUROPÄISCHE PATENTANMELDUNG

(43) Veröffentlichungstag:
02.05.2003  Patentblatt  2003/18

(21) Anmeldenummer: 02001357.9

(22) Anmeldetag:  18.01.2002
(51) Internationale Patentklassifikation (IPC)7F25J 3/04
(84) Benannte Vertragsstaaten:
AT BE CH CY DE DK ES FI FR GB GR IE IT LI LU MC NL PT SE TR
Benannte Erstreckungsstaaten:
AL LT LV MK RO SI

(30) Priorität: 24.10.2001 DE 10152356

(71) Anmelder: Linde AG
65189 Wiesbaden (DE)

(72) Erfinder:
  • Rottmann, Dietrich
    81737 München (DE)
  • Kunz, Christian
    81479 München (DE)
  • Corduan, Horst
    82178 Puchheim (DE)

(74) Vertreter: Imhof, Dietmar et al
LINDE AG Zentrale Patentabteilung
82049 Höllriegelskreuth
82049 Höllriegelskreuth (DE)

   


(54) Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Argon und hoch reinem Sauerstoff durch Tieftemperatur-Zerlegung


(57) Das Verfahren und die Vorrichtung dienen zur Gewinnung von Argon und hoch reinem Sauerstoff durch Tieftemperatur-Zerlegung. Eine argonangereicherte Sauerstofffraktion (25) wird in einen ersten Rektifizierabschnitt (26, 28, 426, 455) eingeleitet. Ein sauerstoffabgereichertes Gas (32) aus dem ersten Rektifizierabschnitt wird in einen zweiten Rektifizierabschnitt (29) eingeleitet und dort weiter an Sauerstoff abgereichert. Aus dem zweiten Rektifizierabschnitt (29) wird Rohargon (43) entnommen. Von einer Zwischenstelle des ersten Rektifizierabschnitts (26, 28, 426, 455) wird eine an schwererflüchtigen Bestandteilen abgereicherte Sauerstofffraktion (36, 38, 48, 436) entnommen und in eine Reinsauerstoffsäule (49) eingeleitet. Aus der Reinsauerstoffsäule (49) wird hoch reiner Sauerstoff (50) entnommen.




Beschreibung


[0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Argon durch Tieftemperatur-Zerlegung bei dem eine argonangereicherte Sauerstofffraktion in eine Rohargonrektifikation eingeleitet wird und aus der Rohargonrektifikation Rohargon entnommen wird, wobei die Rohargonrektifikation mindestens einen ersten Rektifizierabschnitt aufweist und die argonangereicherte Sauerstofffraktion in den ersten Rektifizierabschnitt eingeleitet wird, wobei der erste Rektifizierabschnitt mindestens teilweise Packung enthält.

[0002] Unter "Rektifizierabschnitt" ist hier ein Bereich gemeint, in dem Gegenstrom-Stoffaustausch stattfindet, der also insbesondere Stoffaustauschelemente wie geordnete und/oder ungeordnete Packung und/oder Stoffaustauschböden aufweist. Ein Rektifizierabschnitt kann in einem Behälter oder in mehreren gas- und flüssigkeitsseitig seriell miteinander verbundenen Behältern angeordnet sein. Es kann sich dabei um eine Destilliersäule, aber insbesondere auch um eine reine Verstärkungssäule und/oder eine reine Abtriebssäule handeln. Ist ein Rektifizierabschnitt in mehr als einem Behälter angeordnet, herrscht in allen Behältern vorzugsweise im Wesentlichen der gleiche Druck. Dies wird dadurch erreicht, dass in der Gasleitung zwischen den Behältern keine druckverändernden Maßnahmen vorgenommen werden.

[0003] Ein derartiges Verfahren und eine entsprechende Vorrichtung sind in EP 377117 B2 (= US 5019145) und in EP 628777 B1 (= US 5426946) beschrieben. In dem Ausführungsbeispiel von EP 377117 B2 weist die Rohargonrektifikation einen Rektifizierabschnitt auf, in EP 628777 B1 zwei hintereinander geschaltete Rektifizierabschnitte, die jeweils in einem eigenen Behälter angeordnet sind.

[0004] Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einem derartigen System zusätzlich hoch reinen Sauerstoff zu gewinnen.

[0005] Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, dass von einer Zwischenstelle des ersten Rektifizierabschnitts eine an schwererflüchtigen Bestandteilen abgereicherte Sauerstofffraktion entnommen und in eine Reinsauerstoffsäule eingeleitet wird, und dass aus der Reinsauerstoffsäule hoch reiner Sauerstoff entnommen wird.

[0006] Eine derartige Verfahrensweise ist an sich aus EP 299364 B1 (= US 4824453) bekannt. Allerdings lässt sich deren Lehre nicht ohne Weiteres mit derjenigen der EP 628777 B1 oder EP 377117 B2 verbinden, weil letztere sich auf eine Rohargonrektifikation beziehen, die mit Packung, insbesondere geordneter Packung, ausgestattet ist. EP 299364 B1 (= US 4824453) erfordert jedoch den Abzug einer Zwischenfraktion wenige Böden oberhalb des Sumpfs der Rohargonrektifikation. Ein solcher Abzug ist aber bei einer gepackten Säule nicht mit vertretbarem apparativem Aufwand möglich. Entgegen diesen Bedenken wird bei der Erfindung dennoch eine Kombination der Lehren der beiden genannten Dokumente vorgenommen.

[0007] Für die Realisierung der Erfindung stehen zwei Varianten zur Verfügung, die im Folgenden näher erläutert werden.

[0008] In einer ersten Variante der Erfindung wird der Abschnitt der Rohargonrektifikation, der zum Zurückhalten der schwererflüchtigen Bestandteile aus dem hoch reinen Sauerstoffprodukt dient, in einem separaten Behälter untergebracht, indem der erste Rektifizierabschnitt in einem ersten Behälter und in mindestens einem zweiten Behälter angeordnet ist, die argonangereicherte Sauerstofffraktion in den ersten Behälter eingeleitet und Gas aus dem oberen Bereich des ersten Behälters in den zweiten Behälter eingeleitet wird, ferner eine flüssige Fraktion aus dem unteren Bereich des zweiten Behälters entnommen, ein erster Teilstrom der flüssigen Fraktion als Rücklaufflüssigkeit in den oberen Bereich des ersten Behälters eingespeist und die an schwererflüchtigen Bestandteilen abgereicherte Sauerstofffraktion, die in die Reinsauerstoffsäule eingeleitet wird, durch einen zweiten Teilstrom der flüssigen Fraktion aus dem zweiten Behälter gebildet wird.

[0009] Auf diese Weise können alle Parameter der beiden Teilabschnitte des ersten Rektifizierabschnitts unabhängig voneinander optimiert werden, beispielsweise Durchmesser, räumliche Anordnung und/oder Typ der verwendeten Stoffaustauschelemente. Der erste Behälter kann dabei auf die möglichst effiziente Abreicherung an schwererflüchtigen Bestandteilen ausgelegt werden, der zweite Behälter auf die Sauerstoff-Argon-Trennung.

[0010] Dabei ist es günstig, wenn der erste Behälter Stoffaustauschböden und der zweite Behälter Packung, insbesondere geordnete Packung, aufweist. Vorzugsweise enthält der erste Behälter ausschließlich Böden, beispielsweise drei bis 15, vorzugsweise etwa zehn praktische Böden. Der zweite Behälter kann auch Kombinationen von Packung und Böden aufweisen; vorzugsweise enthält er ausschließlich geordnete Packung.

[0011] In einer weiteren Ausgestaltung der ersten Variante der Erfindung ist der erste Behälter mindestens teilweise höher als die Reinsauerstoffsäule angeordnet. Zum Beispiel kann der erste Behälter unmittelbar oberhalb der Reinsauerstoffsäule oder des zweiten Behälters platziert sein. Hierdurch kann die Restfraktion aus dem ersten Behälter, die in der Regel flüssig im Sumpf anfällt, ohne zusätzliche Fördereinrichtungen wie zum Beispiel eine Pumpe aus dem ersten Rektifizierabschnitt entfernt und beispielsweise einem Schritt zur weiteren Verarbeitung zugeführt werden. Falls die Argon- und Reinsauerstoff-Gewinnung an ein Zwei-Säulen-System zur Tieftemperatur-Zerlegung von Luft angeschlossen ist, fließt die flüssige Fraktion allein aufgrund des geodätischen Gefälles in die Niederdrucksäule zurück. In diesem Fall ist es vorteilhaft, wenn der erste Behälter höher als die Zwischenstelle der Niederdrucksäule platziert ist, zu der die flüssige Fraktion zurückströmt.

[0012] Der erste und der zweite Teilstrom der flüssigen Fraktion aus dem unteren Bereich des zweiten Behälters können mittels einer gemeinsamen Fördereinrichtung transportiert werden. Hierdurch wird die - bei einer geteilten Rohargonsäule ohnehin erforderliche - Pumpe gleichzeitig für den Transport beziehungsweise das Anheben der an schwererflüchtigen Bestandteilen abgereicherten Sauerstofffraktion genutzt.

[0013] In einer zweiten Variante der Erfindung ist der erste Rektifizierabschnitt in einem einzigen Behälter angeordnet, der unterhalb der Zwischenstelle, an der die an schwererflüchtigen Bestandteilen abgereicherte Sauerstofffraktion entnommen wird, Stoffaustauschböden und oberhalb dieser Zwischenstelle Packung, insbesondere geordnete Packung, aufweist. Auf diese Weise ist es ebenfalls möglich, den Teil des ersten Rektifizierabschnitts, der zum Zurückhalten der schwererflüchtigen Komponenten dient, auf besonders kostengünstige Weise zu realisieren, ohne die Argon-Sauerstoff-Trennung nennenswert zu beeinflussen.

[0014] Beide Varianten der Erfindung sind grundsätzlich unabhängig von der Quelle der argonangereicherten Sauerstofffraktion. Vorzugsweise werden sie im Zusammenhang mit einer Tieftemperatur-Luftzerlegungsanlage angewendet. Hierbei wird Einsatzluft in einem Zwei-Säulen-System zerlegt, das mindestens eine Hochdrucksäule und ein Niederdrucksäule aufweist, wobei mindestens ein Teil der Einsatzluft in die Hochdrucksäule eingeleitet wird und wobei die argonangereicherte Sauerstofffraktion, die in einen ersten Rektifizierabschnitt eingeleitet wird, aus der Niederdrucksäule abgezogen wird.

[0015] Ebenfalls bei beiden Varianten ist es günstig, wenn die Reinsauerstoffsäule durch indirekten Wärmeaustausch mit einem Einsatzluftstrom oder mit einer Gasfraktion aus der Hochdrucksäule beheizt wird.

[0016] Vorzugsweise ist die Rohargonrektifikation als "geteilte Rohargonsäule ausgebildet, indem die Rohargonrektifikation einen zweiten Rektifizierabschnitt aufweist, wobei ein sauerstoffabgereichertes Gas aus dem ersten Rektifizierabschnitt in den zweiten Rektifizierabschnitt eingeleitet wird, in dem es weiter an Sauerstoff abgereichert wird. Der "erste" und der "zweite" Rektifizierabschnitt im Sinne der Erfindung sind in verschiedenen Behältern angeordnet. Es können auch ein oder mehrere weitere Rektifizierabschnitte vorgesehen sein. Vorzugsweise beträgt deren Zahl jedoch zwei, analog zu dem in EP 628777 B1 (= US 5426946) gezeigten Verfahren. (Hier wird die übliche Form der Rohargonrektifikation in zwei hintereinander geschalteten Rektifizierabschnitten durchgeführt, die jeweils in einem eigenen Behälter angeordnet sind.)

[0017] Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung zur Gewinnung von Argon gemäß den Patentansprüchen 10 beziehungsweise 11.

[0018] Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im Folgenden anhand von in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert. Hierbei zeigen:
Figur 1
ein erstes Ausführungsbeispiel für die erste Variante der Erfindung mit Ausheizung der Reinsauerstoffsäule mittels Stickstoffs vom Kopf der Hochdrucksäule,
Figur 2
ein weiteres Ausführungsbeispiel für die erste Variante der Erfindung mit Ausheizung der Reinsauerstoffsäule mittels einer Gasfraktion aus dem unteren Abschnitt der Hochdrucksäule,
Figur 3
ein drittes Ausführungsbeispiel für die erste Variante der Erfindung mit Ausheizung der Reinsauerstoffsäule mittels Einsatzluft und
Figur 4
ein Ausführungsbeispiel für die zweite Variante der Erfindung.


[0019] In dem Verfahren von Figur 1 wird verdichtete, gereinigte und auf etwa Taupunkt abgekühlte Einsatzluft in die Hochdrucksäule 2 eines Zwei-Säulen-Systems zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung eingeleitet, das außerdem eine Niederdrucksäule 3 und einen Hauptkondensator 4 aufweist, über den die beiden Säulen in wärmetauschender Verbindung stehen.

[0020] Ein erster Teil 6 des gasförmigen Kopfstickstoffs 5 der Hochdrucksäule 2 wird im Hauptkondensator 4 gegen verdampfende Sumpfflüssigkeit der Niederdrucksäule 3 verflüssigt. Das dabei gewonnene Kondensat 7 wird in die Hochdrucksäule eingespeist und dort zu einem ersten Teil als Rücklauf verwendet. Ein zweiter Teil des flüssigen Stickstoffs 7 aus dem Hauptkondensator 4 wird über Leitung 8, einen Unterkühlungs-Gegenströmer 9, Leitung 10 und Drosselventil 11 als Rücklauf auf die Niederdrucksäule 3 aufgegeben beziehungsweise über Leitung 12 als flüssiges Stickstoffprodukt abgezogen.

[0021] Im Sumpf der Hochdrucksäule 2 fällt flüssiger Rohsauerstoff an. Dieser wird über Leitung 13 ebenfalls zum Unterkühlungs-Gegenströmer 9 geführt. Der unterkühlte Rohsauerstoff 14 wird zu einem Teil 15 direkt in die Niederdrucksäule 3 eingedrosselt (16).

[0022] Neben dem schon erwähnten Flüssigstickstoff 12 werden gasförmiger Stickstoff 17, 18, Unrein-Stickstoff 19, 20, gasförmiger Sauerstoff 21 und flüssiger Sauerstoff 22, 23 als Produkte aus der Niederdrucksäule 3 abgezogen, gegebenenfalls nach Durchgang durch den Unterkühlungs-Gegenströmer 9. Die Reinheit der Sauerstoffprodukte 21, 23 beträgt beispielsweise 99,5 bis 99,6 mol%. Bei Bedarf kann ein Teil 24 des Kopfstickstoffs 5 der Hochdrucksäule 2 direkt als gasförmiges Druckprodukt gewonnen werden.

[0023] Über Leitung 25 wird eine argonangereicherte Sauerstofffraktion von einer Zwischenstelle der Niederdrucksäule in den unteren Bereich einer Siebbodensäule 26 eingeleitet. Restflüssigkeit 27 aus dem Sumpf der Siebbodensäule 26 fließt an dieselbe Stelle der Niederdrucksäule 3 zurück. Die Siebbodensäule enthält ausschließlich Böden als Stoffaustauschelemente, beispielsweise drei bis 15, vorzugsweise etwa zehn praktische Böden. Diese Böden halten schwererflüchtige Komponenten wie Kohlenwasserstoff, Krypton, Xenon und Kohlendioxid aus dem aufsteigenden Dampf zurück.

[0024] Die Rohargonrektifikation weist in den Ausführungsbeispielen zwei Rektifizierabschnitte auf. Die Siebbodensäule 26 bildet zusammen mit einer ersten Rohargonsäule 28 den "ersten Rektifizierabschnitt" im Sinne der Erfindung ("erster Behälter" 26 und "zweiter Behälter" 28). Der "zweite Rektifizierabschnitt" wird durch eine zweite Rohargonsäule 29 realisiert. Diese drei Behälter bilden die Rohargonrektifikation, indem Gas 30 vom Kopf der Siebbodensäule 26 über Leitung 31 zum Sumpf der ersten Rohargonsäule 28 geleitet wird und das Kopfgas 32 der ersten Rohargonsäule 28 weiter zum Sumpf der zweiten Rohargonsäule 29 strömt, und zwar jeweils ohne druckverändemde Maßnahmen in den Leitungen 30, 31 und 32. In entgegengesetzter Richtung wird die Sumpfflüssigkeit 33, 35 der zweiten Rohargonsäule 29 auf den Kopf der ersten Rohargonsäule 28 aufgegeben und Flüssigkeit 36, 38, 39 bildet den Rücklauf für die Siebbodensäule 26. Die Pumpen 34 und 37 dienen zur Überwindung der entsprechenden statischen Höhe.

[0025] Im Kopfkondensator 40 der zweiten Rohargonsäule 29 wird die Rücklaufflüssigkeit für die gesamte Rohargonrektifikation (29, 28, 26) erzeugt. Dazu wird ein Teil 41 des unterkühlten Rohsauerstoffs 14 aus der Hochdrucksäule 2 im Verdampfungsraum des Kopfkondensators 40 verdampft. Dabei gebildetes Gas 42 wird zur Niederdrucksäule 3 geleitet. Über Leitung 43 wird Rohargon gasförmig aus der zweiten Rohargonsäule 29 beziehungsweise dem Kopfkondensator abgezogen und einer Reinargonsäule 44 an einer Zwischenstelle zugeleitet. An deren Kopf wird ein stickstoffreiches Restgas 55 abgezogen, im Sumpf fällt flüssiges Reinargon 45 an. In einem Kopfkondensator 46 und einem Sumpfverdampfer 47 werden auf die bekannte Weise Rücklaufflüssigkeit beziehungsweise aufsteigender Dampf erzeugt.

[0026] Zur Gewinnung von hoch reinem Sauerstoff wird ein Teil der Sumpfflüssigkeit 36, 38 der zweiten Rohargonsäule 28 als an schwererflüchtigen Bestandteilen abgereicherte Sauerstofffraktion 48 auf den Kopf einer Reinsauerstoffsäule 49 aufgegeben und dort von leichterflüchtigen Komponenten wie Argon und Stickstoff und teilweise von CO getrennt. Hoch reines Sauerstoffprodukt 50 wird vom Sumpf der Reinsauerstoffsäule 49 abgezogen. Es weist eine deutlich höhere Reinheit als das Sauerstoffprodukt 21, 22, 23 der Niederdrucksäule 3 auf, nämlich beispielsweise 99,9999 mol%. Das hoch reine Sauerstoffprodukt kann auch ganz oder teilweise in Gasform abgezogen werden (nicht dargestellt). Restdampf 51 vom Kopf wird gemeinsam mit Gas vom Kopf der Siebbodensäule 26 in die erste Rohargonsäule 28 zurückgeführt. Die Reinsauerstoffsäule 49 weist einen Sumpfverdampfer 52 auf, der mit Kopfstickstoff 5, 53 aus der Hochdrucksäule 2 betrieben wird. Flüssiger Stickstoff 54 aus dem Sumpfverdampfer 52 wird in die Hochdrucksäule 2 zurückgeführt.

[0027] Die Siebbodensäule 26 ist so angeordnet, dass ihr Sumpf sich auf einer größeren Höhe befinden als die Mündung der Leitungen 25 beziehungsweise 27 in die Niederdrucksäule 3 befinden. In dem Beispiel ist sie oberhalb der Reinsauerstoffsäule 49 aufgebaut. Die Reinsauerstoffsäule 49 ist so platziert, dass auch für ihren Betrieb keine zusätzlichen Pumpen erforderlich sind. Für das Einführen der Rücklaufflüssigkeit in beide Säulen 26, 49 wird die - bei einer geteilten Rohargonsäule ohnehin erforderliche - Pumpe 37 gemeinsam genutzt. Die Restflüssigkeit 27 der Siebbodensäule 26 fließt ebenso wie die im Sumpfverdampfer 52 erzeugte Flüssigkeit 54 allein aufgrund des geodätischen Gefälles zum Zwei-Säulen-System zurück.

[0028] Die Bodenzahl in der Siebbodensäule lässt sich problemlos an die Verunreinigung der Umgebungsluft mit schwererflüchtigen Bestandteilen anpassen, ohne dass dies einen Einfluss auf die übrigen Rektifizierschritte hätte.

[0029] Die in Figur 1 gezeigte Ausheizung der Reinsauerstoffsäule 49 mit Stickstoff ist hinsichtlich der Trenneffizienz zu bevorzugen. Die Figuren 2 und 3 zeigen Alternativen für die Wahl des Heizmittels für den Sumpfverdampfer 52; ansonsten unterscheiden sie sich nicht von Figur 1.

[0030] In Figur 2 wird über Leitung 253 eine gasförmige Fraktion, die etwa die Zusammensetzung der Einsatzluft 1 aufweist, aus dem unteren Bereich der Hochdrucksäule 2 abgezogen und in den Verdampfungsraum des Sumpfverdampfers 52 geleitet. Das dort gebildete Kondensat 254 strömt wieder zur Hochdrucksäule 2 zurück.

[0031] Figur 3 unterscheidet sich hiervon dadurch, dass als Heizmittel für den Sumpfverdampfer 52 ein Teilstrom 353 der Einsatzluft 1 eingesetzt wird, der stromaufwärts der Hochdrucksäule 2 aus der Hochdrucksäulen-Luft abgezweigt wird. Die verflüssigte Luft 354 strömt wieder zur Hochdrucksäule 2 zurück.

[0032] Die zweite Variante der Erfindung ist in Figur 4 dargestellt. Im Folgenden werden lediglich die Unterschiede zu dem System von Figur 1 beschrieben.

[0033] Die Stoffaustauschböden 426, die in Figur 1 in der Siebbodensäule 26 untergebracht sind, befinden sich in Figur 4 zusätzlich zu dem Packungsabschnitt 455 in der ersten Rohargonsäule 428. Der "erste Rektifizierabschnitt" ist damit in einem einzigen Behälter angeordnet. (Die Kombination von Packungen und Böden in einer Rohargonsäule ist an sich bekannt aus US 5019144, allerdings wird hier ein völlig anderer Zweck verfolgt.) Hier sind zwei Pumpen notwendig. Eine (437) fördert die an schwererflüchtigen Bestandteilen abgereicherte Sauerstofffraktion 436, die oberhalb der Siebböden 426 flüssig entnommen wird, auf den Kopf der Reinsauerstoffsäule 49; eine zweite Pumpe (456) hebt die Restflüssigkeit 427 an, um sie in die Niederdrucksäule 3 einspeisen zu können.

[0034] Der Sumpfverdampfer 52 der Reinsauerstoffsäule 49 wird in Figur 4 wie in Figur 1 mit Hochdrucksäulen-Stickstoff 53 beheizt. Alternativ dazu ist eine Beheizung mit einer Fraktion aus der Hochdrucksäule (wie in Figur 2) oder mit Einsatzluft (wie in Figur 3) möglich.

[0035] Die Erfindung kann auch auf System mit einer Rohargonrektifikation angewendet werden, die nur einen einzigen (den "ersten") Rektifizierabschnitt aufweisen. In diesem Fall ist der Kopfkondensator 40 verflüssigungsseitig mit dem Kopf der ersten Rohargonsäule 28 verbunden. Leitung 32 führt dann - in Abweichung von der Darstellung in Figur 1 - in den Verflüssigungsraum des Kopfkondensators 40; Leitung 33 ist so mit dem Verflüssigungsraum des Kopfkondensators 40 verbunden, dass die dort erzeugte Flüssigkeit zum Kopf der (ersten) Rohargonsäule 28 zurückfließt. Bei geeigneter Anordnung des Kopfkondensators 40 kann auf eine Pumpe 34 verzichtet werden. Die zweite Rohargonsäule 29 (unterhalb des Behälters des Kopfkondensators 40) entfällt dabei.


Ansprüche

1. Verfahren zur Gewinnung von Argon durch Tieftemperatur-Zerlegung bei dem eine argonangereicherte Sauerstofffraktion (25) in eine Rohargonrektifikation eingeleitet wird und aus der Rohargonrektifikation Rohargon (43) entnommen wird, wobei die Rohargonrektifikation mindestens einen ersten Rektifizierabschnitt (26, 28, 426, 455) aufweist, und die argonangereicherte Sauerstofffraktion (25) in den ersten Rektifizierabschnitt (26, 28, 426, 455) eingeleitet wird, wobei der erste Rektifizierabschnitt (26, 28, 426, 455) mindestens teilweise Packung enthält, dadurch gekennzeichnet, dass von einer Zwischenstelle des ersten Rektifizierabschnitts (26, 28, 426, 455) eine an schwererflüchtigen Bestandteilen abgereicherte Sauerstofffraktion (36, 38, 48, 436) entnommen und in eine Reinsauerstoffsäule (49) eingeleitet wird, und dass aus der Reinsauerstoffsäule (49) hoch reiner Sauerstoff (50) entnommen wird.
 
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Rektifizierabschnitt in einem ersten Behälter (26) und in mindestens einem zweiten Behälter (28) angeordnet ist, dass die argonangereicherte Sauerstofffraktion (25) in den ersten Behälter (26) eingeleitet und Gas (30, 31) aus dem oberen Bereich des ersten Behälters (26) in den zweiten Behälter (28) eingeleitet wird, dass ferner eine flüssige Fraktion (36, 38) aus dem unteren Bereich des zweiten Behälters (28) entnommen, ein erster Teilstrom der flüssigen Fraktion als Rücklaufflüssigkeit (39) in den oberen Bereich des ersten Behälters (26) eingespeist und dass die an schwererflüchtigen Bestandteilen abgereicherte Sauerstofffraktion, die in die Reinsauerstoffsäule (49) eingeleitet wird, durch einen zweiten Teilstrom (48) der flüssigen Fraktion (36, 38) aus dem zweiten Behälter gebildet wird.
 
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Behälter (26) Stoffaustauschböden und/oder der zweite Behälter (28) Packung, insbesondere geordnete Packung, aufweist.
 
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Behälter (26) höher als die Reinsauerstoffsäule (49) angeordnet ist.
 
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der erste und der zweite Teilstrom der flüssigen Fraktion (36) aus dem unteren Bereich des zweiten Behälters (28) mittels einer gemeinsamen Fördereinrichtung (37) transportiert werden.
 
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Rektifizierabschnitt (426, 455) in einem einzigen Behälter (428) angeordnet ist, der unterhalb der Zwischenstelle, an der die an schwererflüchtigen Bestandteilen abgereicherte Sauerstofffraktion (436) entnommen wird, Stoffaustauschböden (426) und oberhalb dieser Zwischenstelle Packung, insbesondere geordnete Packung (455), aufweist.
 
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass Einsatzluft (1) in einem Zwei-Säulen-System zerlegt wird, das mindestens eine Hochdrucksäule (2) und ein Niederdrucksäule (3) aufweist, wobei mindestens ein Teil der Einsatzluft in die Hochdrucksäule (2) eingeleitet wird und wobei die argonangereicherte Sauerstofffraktion (25), die in einen ersten Rektifizierabschnitt (26, 28, 428) eingeleitet wird, aus der Niederdrucksäule (3) abgezogen wird.
 
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Reinsauerstoffsäule (49) durch indirekten Wärmeaustausch mit einem Einsatzluftstrom (353) oder mit einer Gasfraktion (53, 253) aus der Hochdrucksäule (2) beheizt wird.
 
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Rohargonrektifikation einen zweiten Rektifizierabschnitt (29) aufweist, wobei ein sauerstoffabgereichertes Gas (32) aus dem ersten Rektifizierabschnitt in den zweiten Rektifizierabschnitt (29) eingeleitet wird, in dem es weiter an Sauerstoff abgereichert wird.
 
10. Vorrichtung zur Gewinnung von Argon durch Tieftemperatur-Zerlegung mit einer Argonübergangsleitung (25) zum Einleiten einer argonangereicherten Sauerstofffraktion in eine Rohargonrektifikations-Einrichtung, die mindestens einen ersten Rektifizierabschnitt (26, 28, 426, 455) aufweist, wobei die Argonübergangsleitung (25) mit dem ersten Rektifizierabschnitt (26, 28, 426, 455) verbunden ist und der erste Rektifizierabschnitt (26, 28, 426, 455) mindestens teilweise Packung enthält, und mit einer Rohargon-Entnahmeleitung (43) zum Entnehmen von Rohargon aus der eine Rohargonrektifikations-Einrichtung, gekennzeichnet durch eine Leitung (36, 38, 48, 436) zur Entnahme einer an schwererflüchtigen Bestandteilen abgereicherten Sauerstofffraktion von einer Zwischenstelle des ersten Rektifizierabschnitts (26, 28, 426, 455), die mit einer Reinsauerstoffsäule (49) verbunden ist, wobei die Reinsauerstoffsäule (49) eine Produktleitung (50) zum Abziehen hoch reinen Sauerstoffs aufweist.
 
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Rohargonrektifikations-Einrichtung einen in einen zweiten Rektifizierabschnitt (29) zur weiteren Sauerstoff-Abreicherung aufweist, der mit einer Gasleitung (32) zur Einleitung eines sauerstoffabgereicherten Gases aus dem ersten Rektifizierabschnitt verbunden ist.
 




Zeichnung
















Recherchenbericht