Die Erfindung betrifft eine Hohlfaser-Spinndüse nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

Es sind bereits Hohlfaser-Spinndüsen bekannt, die zur Herstellung von polymeren Hohlfasermembranen dienen. Wie in der Figur 1 gemäß der beigefügten Zeichnung dargestellt, bestehen derartige Hohlfaser-Spinndüsen 10 aus einem Grundkörper 12 aus Metall, in welchen mehrere Bohrungen 14, 16, 18, 22 eingebracht sind. In die Bohrung 14 ist ein Röhrchen 20 eingepasst, in welchem ein Fällmittel- bzw. Stützmittelkanal 22 zum Einbringen des Fällmittels bzw. Stützmittels ausgebildet ist. Die Bohrungen 16 und 18 bilden Massezuführkanäle für ein Polymer, das über einen Ringkanal 22, der ja ebenfalls aus einer entsprechenden Bohrung besteht, austritt. Bei der Herstellung der bekannten Hohlfaser-Spinndüsen 10 werden Verfahren der üblichen Metallbearbeitung angewandt. Hier entsteht also die Düsenstruktur durch den Zusammenbau beider Düsenteile, wobei sich eine Ungenauigkeit, beispielsweise der Geometrie des Ringraums 22 aufsummiert aus den Fertigungsfehlern beim Fertigen des Grundkörpers 12 und des Röhrchens 20. Es treten darüber hinaus mögliche Montagefehler hinzu, die ebenfalls zu einer Ungenauigkeit der Geometrie führen können. Schließlich sind die gemäß dem Stand der Technik bekannten Hohlfaser-Spinndüsen nicht beliebig verkleinerbar.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, Hohlfaser-Spinndüsen an die Hand zu geben, mit denen auch feine Kapillarmembranen herstellbar sind, wobei die Fertigungstoleranzen minimiert werden und das Herstellverfahren für diese Hohlfaser-Spinndüsen deutlich verbilligt wird.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch die Kombination der Merkmale des Anspruchs 1 gelöst. Somit wird eine vollständig neuartige Konstruktionsweise für Hohlfaser-Spinndüsen geschaffen, da sich die Erfindung von der konventionellen Metallbearbeitung abwendet und Verfahren der Mikrostrukturtechnik anwendet. Erfindungsgemäß werden nämlich mindestens zwei mittels Mikrostrukturtechnik strukturierte plattenförmige Körper zu der Hohlfaser-Spinndüse zusammengefügt. Dabei wird bevorzugt auf eine erste mittels Mikrostrukturtechnik gebildete Platte eine zweite unstrukturierte Platte gefügt, wobei die zweite Platte erst nach dem Aufbringen auf die erste Platte strukturiert wird. Die Platten werden flächig miteinander verbunden. Mit der neuen Fertigungsmethode eröffnet sich eine Vielzahl von Vorteilen. Zunächst lässt sich eine wesentlich kleinere Abmessung der Düsenstruktur mittels der Mikrostrukturtechnik realisieren. Darüber hinaus ist eine wesentlich höhere Präzision hinsichtlich der Düsenstruktur realisierbar. Diese Präzision kommt dadurch zustande, dass die Düsenstruktur in einem Schritt entsteht. Sie ist nur durch die Genauigkeit der zu Grunde liegenden Lithographiemaske, die bei der Mikrostrukturtechnik verwendet wird, beschränkt. Derartige Lithographiemasken lassen sich jedoch mit Toleranzen von 100 nm extrem genau fertigen. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt in den wesentlich geringeren Produktionskosten der Spinndüsen.

Besondere Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den sich an den Hauptanspruch anschließenden Unteransprüchen.

Grundsätzlich lassen sich natürlich für die Realisierung der Hohlfaser-Spinndüsen nach der Erfindung alle Materialien der Mikrostrukturtechnik einsetzen, sofern diese anisotrop geätzt und gebondet werden können. Besonders vorteilhaft sind aber einkristallines Silizium, Galliumarsenid (GaAs) oder Germanium einsetzbar.

Gemäß einer besonderen Ausführungsform der Erfindung besteht eine Hohlfaser-Spinndüse aus zwei Platten, wobei in der ersten Platte die Massezuführkanäle, eine Massestrom-Vergleichmäßigungszone, eine Fällmittel/Stützmittelzuführbohrung und ein Nadelstumpf ausgenommen sind, während in der zweiten Plattte eine Düsenstruktur mit Masse-Ringspalt und eine Nadel mit einer Fällmittel/Stützmittelbohrung ausgenommen sind.

Alternativ ist auch eine Konstruktion denkbar, bei der die zweite Platte zusätzlich die Massezuführkanäle und die Massestrom-Vergleichmäßigungszone enthält: Dort entfallen auf der ersten Platte diese Elemente und der Nadelstumpf. Ein besonderes Merkmal dieser Konstruktion ist es, dass die Nadel der Spinndüse nur an einer Stirnfläche mit der erste Platte verbunden ist.

Diese bevorzugten Ausgestaltungen für eine Hohlfaser-Spinndüse, mit der eine einfache Kapillar-Hohlfasermembran herstellbar ist, weisen vorteilhaft folgende Abmessungen auf: Dicke der ersten Platte : 0,250 - 1,500 mm Dicke der zweiten Platte: 0,050 -1,500 mm Außendurchmesser der Nadel: 0,020 -1,500 mm Länge der Nadel incl. Nadelstumpf: 0,100 - 2,000 mm Durchmesser der Fällmittelbohrung: 0,010 - 1,000 mm Länge der Fällmittelbohrung: 0,150 - 2,500 mm Außendurchmesser des Ringspalts: 0,040 - 3,000 mm Länge des Ringspalts: 0,050 - 1,500 mm Höhe der Spinndüse: 0,300 - 3,000 mm Kantenlänge der Spinndüse: 1,000 -. 25,00 mm.

Eine weitere bevorzugte Ausgestaltung der Erfindung besteht aus drei Platten, wobei die erste Platte Zuführkanäle, eine Vergleichmäßigungszone und einen Nadelstumpf mit einer zentralen Zuführbohrung enthält, eine zweite Platte, die sich an die erste Platte anschließt, Zuführkanäle, eine Vergleichmäßigungszone und einen weiteren Nadelstumpf mit einem konzentrischen Ringkanal sowie eine Nadelverlängerung mit einer zentralen Bohrung aufweist, und wobei eine dritte Platte, die sich wiederum an die zweite Platte anschließt, eine Düsenstruktur bestehend aus einer zentralen Bohrung und zwei konzentrischen Ringspalten aufweist. Mittels dieser erfindungsgemäßen Hohlfaser-Spinndüse lassen sich Kapillarmembranen mit koextrudierten Doppelschichten herstellen.

Eine alternative Ausführungsvariante ergibt sich dadurch, dass die Hohlfaser-Spinndüsen aus drei einzelnen Platten aufgebaut ist, wobei die erste Platte eine zentrale Zuführungsbohrung aufweist, eine sich an die erste Platte anschließende zweite Platte parallele Zuführkanäle und zu diesen angeordnete Vergleichmäßigungszonen sowie ein Nadelstumpf mit konzentrischem Ringkanal und eine zentrale Bohrung aufweist und wobei die an die zweite Platte anschließende dritte Platte eine Düsenstruktur bestehend aus einer zentralen Bohrung und zwei konzentrischen Ringspalten aufweist.
Vorteilhaft ist der äußere Durchmesser der Mehrkanal-Hohlfaser-Spinndüse kleiner als 1 mm. Besonders vorteilhaft ist der äußere Durchmesser der Mehrkanal-Hohlfaser-Spinndüse kleiner oder gleich 0,45 mm. Mit dieser ist eine Dialysemembran mit einem Innendurchmesser von 200-300 µm herstellbar.

Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus den in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispielen. Es zeigen:

Figur 1:

einen schematischen Schnitt durch eine Hohlfaser-Spinndüse gemäß einer Ausführungsform nach dem Stand der Technik,

Figur 2:

einen schematischen Schnitt durch eine Hohlfaser-Spinndüse nach einer ersten Ausgestaltung der Erfindung,

Figur 3:

eine schematische Schnittdarstellung einer Hohlfaser-Spinndüse nach einer zweiten Ausführungsvariante der Erfindung, wobei drei Varianten der Anordnung der Massezuführkanäle gezeigt sind,

Figur 4:

eine teilweise geschnittene dreidimensionale Darstellung einer Hohlfaser-Spinndüse gemäß Figur 2 und

Figur 5:

eine teilweise geschnittene dreidimensionale Darstellung einer Hohlfaser-Spinndüse gemäß der Ausführungsvariante nach Figur 3.

In Figur 2 ist eine Hohlfaser-Spinndüse 10 nach einer ersten Ausgestaltung der Erfindung gezeigt. Hier ist der gesamte Grundkörper 26 aus zwei einzelnen Platten 30 und 32 zusammengesetzt. In der ersten Platte 30 sind Massezuführkanäle 34, eine Massenstrom-Vergleichmäßigungszone 36, eine Fällmittelzuführungsbohrung 38 und ein Nadelstumpf 40 durch einen entsprechenden Ätzvorgang, der später noch im einzelnen beschrieben wird, gebildet. Die dreidimensionale Ausgestaltung der hier in Figur 2 dargestellten Hohlfaser-Spinndüse ergibt sich aus Figur 4. Dort ist zu sehen, dass die Massezuführkanäle, d.h. die Kanäle zur Zuführung der auszufällenden polymeren Masse im hier dargestellten Ausführungsbeispiel kreuzförmig angeordnet sind. Die Massestrom-Vergleichmäßigungszone 36 ergibt sich als Ringraum um den Nadelstumpf 40 herum. Die Fällmittelzuführungsbohrung 38 ist in ihrem zur Oberseite hinweisenden Bereich verbreitert, wie das insbesondere der Figur 2 zu entnehmen ist.

Aus den Figuren 2 und 4 ist auch der Aufbau der zweiten Platte 32 zu entnehmen, die eine Masse-Austrittsöffnung 42 aufweist, der unmittelbar an die Massestrom-Vergleichmäßigungszone 36 anschließt. Diese Masse-Austrittsöffnung bzw. der Masse-Ringspalt 42 ergibt mit der Nadel 44 mit Fällmittelbohrung 46 die hochpräzise Düsenstruktur 48. Das in den Figuren 2 und 4 dargestellte Ausführungsbeispiel aus einkristallinem Silizium hat beispielsweise eine Dicke der ersten Platte von 0,4 mm, eine Dicke der zweiten Platte von 0,1 mm, einen Außendurchmesser der Nadel von 0,05 mm, eine Länge der Nadel inklusive Nadelstumpf von 0,15 mm, ein Durchmesser der Fällmittelbohrung 38 im erweiterten Bereich von 0,1 mm, einen Außendurchmesser des Ringspalts 42 von 0,1 mm und eine Länge des Ringspalts 42 von 0,1 mm. Die Höhe des Grundkörpers 26, d.h. die Höhe der gesamten Spinndüse 10, beträgt demnach 0,5 mm, während eine Kantenlänge des Grundkörpers 26 der Spinndüse 10 2 mm beträgt.

Bei der Herstellung von Hohlfaser-Spinndüsen mittels Mikrostrukturtechnik wird von 2 runden Waferscheiben mit 100 bis 300 mm Durchmesser ausgegangen. Aus diesen Wafern werden gleichzeitig viele Spinndüsenstrukturen hergestellt. Die einzelnen Hohlfaser-Spinndüsen 10 erhält man dann durch Zerteilen der fertig bearbeiteten Wafer. Die vereinzelten geteilten Spinndüsen können jeweils eine einzige Düsenstruktur, wie hier dargestellt, aber auch mehrere Düsenstrukturen in einem Düsenstrukturverbund enthalten. Dies erreicht man dadurch, dass nicht alle Düsenstrukturen, die auf dem Wafer gebildet wurden, voneinander getrennt werde, sondern dass mehrere Düsenstrukturen zusammen eine Mehrfach-Düseneinheit bilden, die entlang ihrer Außenkontur vom Wafer ausgeschnitten werden.

Die Herstellung der Spinndüsen 10 beginnt mit der beidseitigen Strukturierung eines ersten Wafers, der die Elemente 34, 36, 38, 40 der Platte 30 der Spinndüse 10 aufnimmt. Die Strukturen werden mit einer Folge von Standard-Lithographieverfahren, d.h. Masken aus Photoresist, SiO, Si-N oder ähnlichem, und Standard-Ätzverfahren gefertigt. Bei den Standard-Ätzverfahren sind insbesondere das reaktive Ionen-Ätzen (RIE), das reaktive lonen-Tiefenätzen (D-RIE) und das Kryo-Ätzen zu nennen. Besonders geeignet sind spezielle Tiefenätzverfahren wie das D-RIE und das Kryo-Ätzen. Die Lithographie-Masken für die Vorder- und Rückseite müssen optisch zueinander ausgerichtet werden. Anschließend wird der zweite Wafer, aus dem die zweite Platte hergestellt werden soll, auf den entsprechend strukturierten ersten Wafer gebondet. Dabei können sämtliche Bondverfahren eingesetzt werden, das Anodische Bonden, das Direktbonden oder ähnliches.

Besonders geeignet ist aber das Direktbonden, da die höchsten Festigkeiten erreicht werden und damit ein guter Halt der Nadel auf der ersten Platte gewährleistet wird. Im nächsten Schritt wird die Düsenstrukur 48 mit Ringspalt 42 und Fällmittelbohrung 46 in einem zweistufigen Ätzverfahren hergestellt. Im ersten Schritt wird nur die tiefere Fällmittelbohrung vorangetrieben. Im zweiten Schritt werden dann beide Strukturen fertig geätzt. Zur Anwendung kommen dabei wieder die genannten Lithographie- und Ätzverfahren, wobei hier die Verwendung der Tiefenätzverfahren noch eher angeraten ist als bei der Bearbeitung des ersten Wafers. Im letzten Schritt werden die einzelnen Spinndüsen, wie bereits zuvor beschrieben, durch geeignete Trennverfahren, wie Wafer-Sägen oder Laserbearbeitung aus dem Wafer herausgeschnitten.

Anhand der Figuren 3 und 5 werden weitere alternative Ausgestaltungen der Erfindung erläutert. Hier ist eine Hohlfaser-Spinndüse 10 zur Herstellung einer aus zwei Schichten koextrudierten Hohlfaser gezeigt. Hier ist eine Hohlfaser-Spinndüse 10 mit eines Grundkörpers 100 bestehend aus drei einzelnen Platten 102, 104 und 106 gezeigt. Die einzelnen Platten bestehen wiederum aus einkristallinem Silizium. In der ersten Platte 102 ist ein Zuführkanal 108 für das Fällmittel ausgenommen. Zusätzlich sind Zuführkanäle 110, 112 für ein erstes Polymer vorgesehen, die in eine zugehörige Vergleichmäßigungszone 114 einmünden. Die Vergleichmäßigungszone 114 umgibt einen entsprechenden Nadelstumpf 116.

In der zweiten Platte 104 ist ebenfalls eine Fällmittelbohrung 118 ausgenommen, die von einem weiterem Nadelstumpf 120 und einem Ringraum 122 umgeben ist. Weiterhin sind weitere Zuführkanäle 124 mit anschließender Vergleichmäßigungszone 126 in der zweiten Platte 104 ausgenommen. Schließlich weist die dritte Platte 106 zwei Ringspalten 128 und 130 für die jeweiligen polymeren Materialien, die koextrudiert werden sollen, auf, sowie eine Nadel 132 mit Fällmittelbohrung 134. Bei den Varianten der Figur 3a, Figur 3b und Figur 3c sind die Zuführkanäle 124 jeweils anders ausgestaltet. Während in der Ausführungsvariante gemäß der Figur 3a der Zuführungskanal 124 für das zweite Polymer lediglich in der zweiten Platte 104 vorgesehen ist, verläuft der in der Variante gemäß der Figur 3b sowohl durch die zweite Platte 104 wie auch durch die dritte Platte 106. In der Ausführungsvariante gemäß der Figur 3c verläuft der Zuführkanal 124 für das zweite Polymer durch die zweite Platte 104 und die erste Platte 102, wie hier in der Figur 3c dargestellt. Die Darstellung gemäß Figur 5 entspricht dem Schnitt gemäß Figur 3a, wobei hier deutlich wird, dass 8 Zuführkanäle 112 sternförmig angeordnet sind, während lediglich 4 Zuführkanäle 124 kreuzförmig angeordnet sind.

Die drei Platten 102, 104 und 106 werden wiederum durch ein geeignetes Bondverfahren, vorteilhaft ein Direktbonden, miteinander zum Grundkörper 100 verbunden. Ansonsten entspricht das Herstellverfahren für die Hohlfaser-Spinndüse 10 gemäß der Figuren 3 und 5, analog demjenigen, wie es bereits anhand der Figur 2 und 4 im einzelnen erläutert wurde.