Verwendung eines Mikrojetreaktors für die Herstellung von Initialsprengstoff

Beschreibung

[0001] Die Erfindung betrifft die Verwendung eines Mikrojetreaktors für die Herstellung von Initialsprengstoff.

[0002] Viele Initialsprengstoffe werden hergestellt, indem mindestens zwei Ausgangslösungen gemischt werden und der Sprengstoff aus dieser Mischung in kristalliner Form ausfällt. Dabei wird versucht, durch Wahl der Reaktionsparameter (Temperatur, Bewegung der Mischung) bestimmte, reproduzierbare Kristallgrößen bei der Fällung zu erhalten. Dies gestaltet sich jedoch problematisch, da es schwierig ist, die Temperatur und die Bewegungsführung eines Fällbades im großen Maßstab zu steuern. Innerhalb des Fällbehälters stellen sich Temperaturgradienten ein, und durch Rührbewegungen wird die Kristallisation zusätzlich beeinflusst. Oftmals wird nach einer festgelegten Fälldauer die Flüssigkeit abgelassen und das kristalline Material abgefiltert und fraktioniert gesiebt. Die Möglichkeiten, reproduzierbar eine bestimmte Korngrößenverteilung zu erhalten, sind mit diesem Fällverfahren sehr begrenzt. In der Regel liegen die erhaltenen Korngrößenverteilungen in einem Bereich von bis zu zwei Zehnerpotenzen.

[0003] Für Anzünder im Kraftfahrzeugsicherheitsbereich werden Initialzündstoffe, bzw. Initialsprengstoffe benötigt, die sehr kleine und reproduzierbare Kristallabmessungen (typische Größen von < 30 µm) aufweisen, damit eine gute thermische Kopplung zwischen den elektrischen Heizwiderständen und den Kristallen erfolgen kann. Auch bei anderen Anwendungen von Initialsprengstoffen ist es erwünscht, dass viele kleine Kristalle Kontakt zu dem jeweiligen Zündwiderstand haben.

[0004] Aufgabe der Erfindung ist es, die Nachteile des Standes der Technik zu überwinden und ein Verfahren zur Herstellung von Initialsprengstoff zu schaffen, das insbesondere zu sehr kleinen Kristallen (z.B. im Bereich von 0,5 bis 30 µm, bevorzugt von 1 bis 20 µm, besonders bevorzugt von 1 bis 10 µm) führt, wobei die erhaltene Kristallgröße durch Einstellen von Verfahrensparametern weitgehend steuerbar und wobei jeweils ein enges und definiertes Kornspektrum einstellbar sein soll.

[0005] Gelöst wird die Aufgabe durch die Verwendung eines Mikrojetreaktors für die Herstellung von Initialsprengstoff, wobei die Ausgangslösungen zur Sprengstoffherstellung in dem Mikrojetreaktor durch jeweils eine Düse in einen von einem Reaktorgehäuse umschlossenen Reaktorraum auf einen gemeinsamen Kollisionspunkt gespritzt werden, über eine Öffnung in den Reaktorraum ein Gas eingeleitet wird und die entstehenden Initialsprengstoffkristalle zusammen mit der Flüssigkeit und überschüssigem Gas durch eine weitere Öffnung aus dem Reaktorgehäuse entfernt werden. Ein Mikrojetreaktor ist z.B. beschrieben in der WO 00/61275, wobei auf den gesamten Offenbarungsgehalt diese Druckschriftschrift hier ausdrücklich Bezug genommen wird.

[0006] Überraschend wurde gefunden, dass bei der Verwendung eines Mikrojetreaktors für die Herstellung von Initialsprengstoff dieser in einem engen, definierten und einstellbaren Kornspektrum gewonnen werden kann. Insbesondere ist es auf diese Weise möglich, einen Initialsprengstoff mit Kristallgrößen zwischen 0,5 bis 30 µm zu erhalten.

[0007] Die Größe der bei der Fällung entstehenden Sprengstoffkristalle lässt sich durch Variieren der Betriebsparameter reproduzierbar steuern. Dazu können der Durchmesser der reaktandenzuführenden Düsen, der Pumpendruck, die Temperaturen und Konzentrationen der Ausgangslösungen und die Menge des Hilfsgases variiert werden. Der Düsendurchmesser beträgt bevorzugt 10 bis 1000 µm, besonders bevorzugt 50 bis 500 µm und ganz besonders bevorzugt 50 bis 100 µm. Der Gesamtdurchfluss beträgt bevorzugt 10 bis 1000 ml/Minute, besonders bevorzugt 50 bis 500 ml/Minute.

[0008] Durch die erfindungsgemäße Verwendung lassen sich bevorzugt folgende Initialsprengstoffe herstellen: Kaliumdinitrobenzofuroxanat, Bleiazid, Bleipikrat, Bleitrinitroresorcinat und Cäsiumdinitrobenzofuroxanat.

[0009] Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Verwendung besteht darin, dass bedingt durch die definierte Kristallgröße des Initialsprengstoffes eine fraktionierte (und gefährliche) Siebung unterbleiben kann.

[0010] Der Gegenstand der Erfindung wird anhand des folgenden Beispiels näher erläutert:

Beispiel 1: Herstellung von Kaliumdinitrobenzofuroxanat im Mikrojetreaktor

[0011] In einem Mikrojetreaktor mit einem Reaktorraum von 2 mm Durchmesser und 50 mm Länge wurden über 2 Düsen mit einem Düsendurchmesser von 100 µm eine Natriumdibenzofuroxanatlösung mit einer Temperatur von 23 °C und mit einer Konzentration von 20 g/l und eine Kaliumnitratlösung mit einer Temperatur von 23 °C und mit einer Konzentration von 30 g/l bei einem jeweiligen Düsendruck von 100 bar zusammengegeben. Als Transportgas wurde Luft verwendet. Nach 2-minütiger Reaktion wurden ca. 1 l Reaktionsflüssigkeit mit einem Gehalt von ca. 5 g feinverteiltem Kaliumdinitrobenzofuroxanat erhalten.

Ansprüche

1. Verwendung eines Mikrojetreaktors für die Herstellung von Initialsprengstoff, wobei die Ausgangslösungen zur Sprengstoffherstellung in dem Mikrojetreaktor durch jeweils eine Düse in einen von einem Reaktorgehäuse umschlossenen Reaktorraum auf einen gemeinsamen Kollisionspunkt gespritzt werden, über eine Öffnung in den Reaktorraum ein Gas eingeleitet wird und die entstehenden Initialsprengstoffkristalle zusammen mit der Flüssigkeit und überschüssigem Gas durch eine weitere Öffnung aus dem Reaktorgehäuse entfernt werden.

2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Düsendurchmesser 10 bis 1000 µm beträgt.

3. Verwendung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Düsendurchmesser 50 bis 100 µm beträgt.

4. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Gesamtdurchfluss 10 bis 1000 ml/Minute beträgt.

5. Verwendung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Gesamtdurchfluss 50 bis 500 ml/Minute beträgt.

6. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der erhaltene Initialsprengstoff Kaliumdinitrobenzofuroxanat, Bleiazid, Bleipikrat, Bleitrinitroresorcinat oder Cäsiumdinitrobenzofuroxanat ist.