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EP 1 549 729 B1 |
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EUROPÄISCHE PATENTSCHRIFT |
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Hinweis auf die Patenterteilung: |
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03.01.2007 Patentblatt 2007/01 |
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Anmeldetag: 08.10.2003 |
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Internationale Patentklassifikation (IPC):
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Internationale Anmeldenummer: |
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PCT/EP2003/011109 |
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Internationale Veröffentlichungsnummer: |
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WO 2004/035721 (29.04.2004 Gazette 2004/18) |
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VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG EINES FESTEN RIECHSTOFFKONZENTRATES
METHOD FOR THE PRODUCTION OF A SOLID FRAGRANCE CONCENTRATE
PROCEDE POUR PRODUIRE UN CONCENTRE DE MATIERES ODORANTES SOLIDE
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Benannte Vertragsstaaten: |
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AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HU IE IT LI LU MC NL PT RO SE SI SK TR |
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Priorität: |
11.10.2002 DE 10247583
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Veröffentlichungstag der Anmeldung: |
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06.07.2005 Patentblatt 2005/27 |
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Patentinhaber: Bell Flavors & Fragrances Duft und Aroma GmbH |
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04205 Militz (DE) |
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Erfinder: |
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- HEINZ, Raymond
04105 Leipzig (DE)
- HUPPERT, Hans-Jürgen
04207 Leipzig (DE)
- GIRKE, Katharina
04205 Leipzig (DE)
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Vertreter: GROSSE BOCKHORNI SCHUMACHER |
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Patent- und Rechtsanwälte
Zimmerstrasse 3 04109 Leipzig 04109 Leipzig (DE) |
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Entgegenhaltungen: :
EP-A- 0 908 188 FR-A- 2 123 824 US-A- 4 617 147
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DE-A- 19 735 783 US-A- 3 945 950
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| Anmerkung: Innerhalb von neun Monaten nach der Bekanntmachung des Hinweises auf die
Erteilung des europäischen Patents kann jedermann beim Europäischen Patentamt gegen
das erteilte europäischen Patent Einspruch einlegen. Der Einspruch ist schriftlich
einzureichen und zu begründen. Er gilt erst als eingelegt, wenn die Einspruchsgebühr
entrichtet worden ist. (Art. 99(1) Europäisches Patentübereinkommen). |
[0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines festen Riechstoffkonzentrates,
welches z. B. zur Parfümierung von festen Seifen, von festen Wasch- und Spülmitteln
in Pulver-, Granulat-, Chip- oder Tablettenform und von anderen festen haushaltchemischen
oder kosmetischen Produkten vorteilhaft einsetzbar ist.
[0002] Eine große Zahl von Riechstoffen oder Riechstoffinischungen sind bei Normaltemperatur
flüssige und oftmals leicht flüchtige Substanzen, deren Einbringung in feste haushaltchemische
oder kosmetische Produkte wie z. B. feste Seifen bzw. in pulver-, granulat-, chip-
oder tablettenförmige Wasch- und Spülmittel Probleme bereitet.
[0003] Die bekannten Technologien zur Parfümierung von Festseifen basieren z. B. auf einem
intensiven Vermengen der pilierten Rohseife mit flüssigem Riechstoffkonzentrat vor
dem Strangpressen und dem Schneiden sowie dem Nachpressen zu einzelnen Seifenstücken.
Werden die flüssigen Riechstoffe in größeren Mengen in die pilierte Rohseife eingebracht,
wird die Konsistenz der Seife negativ beeinflusst.
[0004] Auch ist es nachteilig, dass sich die in dieser Weise in die Festseifen eingebrachten
Riechstoffe relativ rasch verflüchtigen, weil der Seifengrundstoff die Riechstoffe
nur in geringen Mengen tatsächlich binden kann, so dass nach längerer Lagerung die
meisten der in dieser Weise hergestellten Festseifen einen großen Teil des Wohlgeruches
eingebüßt haben.
[0005] Pulverförmige feste Wasch- und Spülmittel wurden nach dem Stand der Technik vor dem
Verpacken bzw. vor ihrer Formung zu Tabletten, Chips usw. mit fein versprühtem flüssigen
Riechstoffkonzentrat intensiv vermengt. Bei dem Versprühen der Riechstoffe entstehen
durch Verdunsten bereits in der Fertigung hohe Substanzverluste. Außerdem können die
oftmals leichtflüchtigen und brennbaren Riechstoffe zusammen mit Luft explosive Gas-Luft-Gemische
bilden, wodurch es in den Fertigungsanlagen zu Verpuffungen und Bränden kommen kann.
[0006] Um diese Nachteile zu vermeiden, wurde bereits versucht, feste Riechstoffkonzentrate
herzustellen, indem z. B. pulverförmige gefällte Kieselsäure oder andere pulverförmige
Trägermaterialien, die eine große innere Oberfläche aufweisen, mit den flüssigen Riechstoffen
bzw. Riechstoffmischungen benetzt wurden, wodurch der flüssige Riechstoff bzw. die
flüssigen Riechstoffmischungen von den pulverförmigen Materialien adsorbiert und an
die inneren Oberflächen dieser Materialien gebunden wurden. Diese pulverförmigen Trägermaterialien
sind zwar in der Lage, relativ große Anteile von flüssigen Riechstoffen aufzunehmen
und zu binden, da sie jedoch im Wasser schlecht löslich sind, stellen sie vor allem
für feste Seifen sowie für Wasch- und Spülmittel unerwünschte Ballaststoffe dar, die
zu schädlichen Ablagerungen auf dem Wasch- und Spülgut sowie in den Geräten und Leitungen
führen, und sie sind deshalb als Trägermaterialien zur Einbringung von Riechstoffen
vor allem in feste Seifen sowie in feste Wasch- und Spülmittel ungeeignet. Außerdem
ist das Haftvermögen dieser bekannten Stoffe auf Grund ihrer großen inneren Oberflächen
zum Teil so groß, dass sich die Riechstoffe beim Wasch- oder Spülvorgang nicht lösen
und entfalten können und somit ungenutzt fortgespült werden.
[0007] Aus der DE 19735783 A1 ist ferner ein hochdosierter Duftstoff-Formkörper mit einem
Gehalt von 20 bis 50 Gew.-% Duftstoff und der Restmenge, d. h. mindestens 50 % Trägermaterial
aus Fettsäure und fettsaurem Salz bekannt. Von diesem Anteil des Trägermaterials von
mindestens 50 Gew.-% an der Gesamtmasse des Duftstoff-Formkörpers können bis zu 50
Gew.-% durch übliche Inhaltsstoffe von Wasch- und Reinigungsmitteln, wie z. B. Enzyme,
Bleichmittel, Schauminhibitoren, Farbstoffe, pH-Stellmittel usw. ersetzt werden, wobei
diese Inhaltsstoffe nur teilweise Trägermaterialeigenschaften besitzen.
[0008] Letztgenannte Duftstoff-Formkörper sind auf eine Duftstoffaufnahme von 50 Gew.-%
beschränkt. Außerdem sind die als Trägermaterialien verwendeten Fettsäuren und fettsauren
Salze nur bedingt biologisch abbaubar.
[0009] Aus dem französischen Patent FR-A-2123824 ist eine feste Duftstoffzusammensetzung
bekannt, die ein Seifengel, ein organisches Lösungsmittel und einen Duftstoff beinhaltet.
Ein solcher Duftstoff ist von gelartiger Konsistenz und nicht wirklich fest.
[0010] In ähnlicher Weise handelt es sich bei dem US-Patent 3945950 offenbarten festen Duftstoff
ebenfalls um ein gelartiges Produkt, das aus einem Gelbildner, einem Ether und einem
Duftstoff besteht, wobei der Anteil des Ethers größer ist als der des Duftstoffes.
Die gelartige Konsistenz macht diese Art von festen Duftstoffen des Standes der Technik
zum Einbringen z. B. in pulverförmige feste Wasch- und Spülmittel ungeeignet.
[0011] Es ist deshalb Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines festen
Riechstoffkonzentrates durch Aufnahme eines flüssigen Riechstoffes in einem festen
Stoff oder einem Feststoffgemisch zu entwickeln, bei welchem der feste Stoff oder
das Feststoffgemisch in der Lage ist, den flüssigen Riechstoff bzw. die flüssigen
Riechstoffe auch in größeren Mengen aufzunehmen, ohne diese(n) in zu hohem Maße zu
binden, und ohne dass der feste Stoff oder das Feststoffgemisch, einen unlöslichen
Ballaststoff darstellt.
[0012] Die Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale des Patentanspruches 1 gelöst.
Vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung bilden die Merkmale der Unteransprüche
2 bis 8.
[0013] Die Erfindung soll im Weiteren anhand von bevorzugten Ausführungsbeispielen näher
erläutert werden.
[0014] Die meisten Riechstoffe befinden sich bei Normaltemperatur von 20 °C im flüssigen
Aggregatzustand. Für den Verbraucher anwendungsbereite Riechstoffe sind in den meisten
Fällen Riechstoffgemische aus bis zu 40, in Einzelfällen sogar noch mehr einzelnen
Riechstoffkomponenten. Um diese bei Normaltemperatur flüssigen Riechstoffe oder Riechstoffgemische
in relativ hohen Konzentrationen und in bequemer Weise in feste Seifen, in Pulver-
oder in anderen festen Formen vorliegende Wasch- und Spülmittel oder andere feste
haushaltchemische oder kosmetische Produkte einbringen zu können, ohne dass die Qualität
der Produkte merklich beeinträchtigt wird oder dass im Fertigungsablauf Nachteile
oder Gefahren eintreten, werden die flüssigen Riechstoffe erfindungsgemäß in bei Normaltemperatur
festen Tensiden oder Kotensiden gelöst, die Fettalkohol(e) oder ein Gemisch von Fettalkohol(en)
mit Fettsäure(n) und/oder Fettalkoholethoxylat und/oder Polyethylenglykol umfassen.
Dies geschieht durch Erwärmung des Fettalkohols bzw. der Fettalkohole oder des genannten
Stoffgemisches auf Temperaturen, die nur geringfügig oberhalb der Erstarrungspunkte
dieser Stoffe liegen, darauf folgendes Einbringen der flüssigen Riechstoffe oder Riechstoffgemische
in die verflüssigten Tenside oder Kotenside bzw. Tensid-Kotensid-Gemische und nachfolgendes
Abkühlen, wobei sich die Tenside oder Kotenside bzw. das Tensid-Kotensid-Gemisch mit
dem darin gelösten mindestens einem Riechstoff unterhalb einer bestimmten Erstarrungstemperatur,
die oberhalb der Normaltemperatur von 20 °C liegt, zu einem erfindungsgemäßen festen
Riechstoffkonzentrat verfestigen.
[0015] Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens lassen sich in den Tensiden oder Kotensiden
bzw. den Tensid-Kotensid-Gemischen bis zu 60 Gew.-% flüssige Riechstoffe lösen und
zu einem erfindungsgemäßen festen Riechstoffkonzentrat verfestigen.
[0016] In einem speziellen Anwendungsfall wurden in 60 Gew.-% eines verflüssigten Fettalkohols
C22, der auf eine Temperatur von wenigen Graden oberhalb des Erstarrungspunktes von
70 °C erhitzt wurde, 40 Gew.-% eines flüssigen Riechstoffgemisches gelöst. Die Fettalkohol-Riechstoff
Lösung erstarrte beim Abkühlen bei einer Temperatur unterhalb 54 °C zu dem erfindungsgemäßen
festen Riechstofflconzentrat.
[0017] In einem weiteren Anwendungsfall wurden in einem verflüssigten Gemisch aus 30 Gew.-%
Fettalkohol C22 und 30 Gew.-% Fettsäure (Stearin), das einen Erstarrungspunkt von
68 °C aufwies, 40 Gew.-% eines flüssigen Riechstoffgemisches gelöst. Die Fettalkohol-Fettsäure-Riechstoff-Lösung
erstarrte beim Abkühlen bei einer Temperatur von unterhalb 47 °C zu dem erfindungsgemäßen
festen Riechstoffkonzentrat.
[0018] In noch einem weiteren Anwendungsfall wurden in einem verflüssigten Gemisch aus 30
Gew.-% Fettalkohol C22 und 30 Gew.-% Polyethylenglykol, das einen Erstarrungspunkt
von 60 °C aufwies, bei einer Temperatur von 80 °C 40 Gew.-% Riechstoffe gelöst. Die
Fettalkohol-Polyethylenglykol-Riechstoff Lösung erstarrte beim Abkühlen bei einer
Temperatur von unterhalb 54 °C zu dem erfindungsgemäßen festen Riechstoffkonzentrat.
[0019] Die in der vorstehenden Weise gewonnenen festen Riechstoffkonzentrate können mittels
bekannter Verfahren in pastillierter oder granulierter Form hergestellt werden, und
sie lassen sich in dieser Form bei der Herstellung fester Seifen, pulver-, granulat-
oder tablettenförmiger Wasch- und Spülmittel bzw. anderer fester haushaltchemischer
oder kosmetischer Produkte problemlos zugeben und präzise dosieren.
[0020] Die beschriebenen Ausführungsbeispiele dienen lediglich zur Erläuterung der Erfindung.
Der Schutzumfang der Erfindung wird durch den Wortlaut der anliegenden Patentansprüche
bestimmt.
1. Verfahren zur Herstellung eines festen Riechstoffkonzentrates durch Aufnahme eines
flüssigen Riechstoffes oder Riechstoffgemisches in einem Feststoff oder Feststoffgemisch,
umfassend ein oder mehrere bei Normaltemperatur feste Tenside und/oder Kotenside,
wobei der flüssige Riechstoff oder das Riechstoffgemisch bei einer Temperatur oberhalb
der Erstarrungstemperatur des Feststoffes oder Feststoffgemisches in diesem gelöst
und danach durch Abkühlung der Lösung verfestigt wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Feststoff oder das Feststoffgemisch durch Fettalkohol(e) oder ein Gemisch von
Fettalkohol(en) mit Fettsäure(n) und/oder Fettalkoholethoxylat und/oder Polyethylenglykol
gebildet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass 10 bis 60 Gew.-% eines flüssigen Riechstoffes oder Riechstoffgemisches in 90 bis
40 Gew.-% eines Fettalkohols C22 oberhalb von dessen Erstarrungspunkt zwischen 66
bis 70 °C gelöst und danach durch Abkühlung der Lösung auf Normaltemperatur verfestigt
werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass 10 bis 60 Gew.-% eines flüssigen Riechstoffes oder Riechstoffgemisches in einem Gemisch
aus 45 bis 20 Gew.-% eines Fettalkohols C22 und 45 bis 20 Gew.-% einer Fettsäure oberhalb
eines Erstarrungspunktes des Fettalkohol-Fettsäure-Gemisches gelöst und danach durch
Abkühlung der Lösung auf Normaltemperatur verfestigt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass 10 bis 60 Gew.-% eines flüssigen Riechstoffes oder Riechstoffgemisches in einem Gemisch
aus 45 bis 20 Gew.-% eines Fettalkohols C22 und 45 bis 20 Gew.-% eines Fettalkoholethoxylates
oberhalb eines Erstarrungspunktes des Fettalkohol-Fettalkoholethoxylat-Gemisches von
55 bis 60 °C gelöst und danach durch Abkühlung der Lösung auf Normaltemperatur verfestigt
werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass 10 bis 60 Gew.-% eines flüssigen Riechstoffes oder Riechstoffgemisches in einem Gemisch
aus 45 bis 20 Gew.-% eines Fettalkohols C22 und 45 bis 20 Gew.-% Polyethylenglykol
oberhalb eines Erstarrungspunktes des Fettalkohol-Polyethylenglykol-Gemisches von
55 bis 60 °C gelöst und danach durch Abkühlung der Lösung auf Normaltemperatur verfestigt
werden.
6. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Riechstoffkonzentrat in einem Formgebungsverfahren verfestigt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Riechstoffkonzentrat pastilliert wird.
8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das feste Riechstoffkonzentrat granuliert wird.
1. Method for the production of a solid fragrance concentrate by means of the absorption
of a liquid fragrance or fragrance mixture in a solid or solid mixture, comprising
one or more surfactants and/or co-surfactants that are solid at normal temperature,
whereby the liquid fragrance or the fragrance mixture is dissolved in the solid or
solid mixture at a temperature that lies above its solidification temperature, and
,then solidified by means of cooling of the solution, characterized in that the solid or the solid mixture is formed by fatty alcohol(s) or a mixture of fatty
alcohol(s) with fatty acid(s) and/or fatty alcohol ethoxylate and/or polyethylene
glycol.
2. Method as recited in claim 1, characterized in that 10 to 60 wt.-% of a liquid fragrance or fragrance mixture are dissolved in 90 to
40 wt.-% of a fatty alcohol C22, above its solidification point between 66 and 70°C,
and then solidified by cooling the solution to normal temperature.
3. Method as recited in claim 1, characterized in that 10 to 60 wt.-% of a liquid fragrance or fragrance mixture are dissolved in a mixture
of 45 to 20 wt.-% of a fatty alcohol C22 and 45 to 20 wt.-% of a fatty acid, above
a solidification point of the fatty alcohol/fatty acid mixture, and then solidified
by cooling the solution to normal temperature.
4. Method as recited in claim 1, characterized in that 10 to 60 wt.-% of a liquid fragrance or fragrance mixture are dissolved in a mixture
of 45 to 20 wt.-% of a fatty alcohol C22 and 45 to 20 wt.-% of a fatty alcohol ethoxylate,
above a solidification point of the fatty alcohol/fatty alcohol ethoxylate of 55 to
60°C, and then solidified by cooling the solution to normal temperature.
5. Method as recited in claim 1, characterized in that 10 to 60 wt.-% of a liquid fragrance or fragrance mixture are dissolved in a mixture
of 45 to 20 wt.-% of a fatty alcohol C22 and 45 to 20 wt.-% polyethylene glycol, above
a solidification point of the fatty alcohol/polyethylene glycol mixture of 55 to 60°C,
and then solidified by cooling the solution to normal temperature.
6. Method as recited in at least one of the preceding claims, characterized in that the fragrance concentrate is solidified in a shaping process.
7. Method as recited in claim 6, characterized in that the fragrance concentrate is formed into tablets.
8. Method as recited in claim 6, characterized in that the fragrance concentrate is granulated.
1. Procédé de fabrication d'un concentré de substances odorantes solide par fixation
d'une substance odorante ou d'un mélange de substances odorantes liquide dans un matériau
solide ou un mélange de matériaux solides, comprenant un ou plusieurs tensio-actifs
et/ou co-tensio-actifs qui sont solides à la température normale, dans lequel la substance
odorante ou le mélange de substances odorantes liquide est dissous dans celui-ci à
une température supérieure à la température de solidification du matériau solide ou
du mélange de matériaux solides puis solidifié par le refroidissement de la solution,
caractérisé en ce que le matériau solide ou le mélange de matériaux solides est formé par un ou plusieurs
alcools gras ou un mélange d'un ou plusieurs alcools gras avec un ou plusieurs acides
gras et/ou un éthoxylate d'alcool gras et/ou du polyéthylèneglycol.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que 10% à 60% en poids d'une substance odorante ou d'un mélange de substances odorantes
liquide sont dissous dans 90% à 40% en poids d'un alcool gras en C22 à une température supérieure à son point de solidification comprise entre 66°C et
70°C puis solidifiés par le refroidissement de la solution à la température normale.
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que 10% à 60% en poids d'une substance odorante ou d'un mélange de substances odorantes
liquide sont dissous dans un mélange composé de 45% à 20% en poids d'un alcool gras
en C22 et de 45% à 20% en poids d'un acide gras à une température supérieure à un point
de solidification du mélange alcool gras/acide gras puis solidifiés par le refroidissement
de la solution à la température normale.
4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que 10% à 60% en poids d'une substance odorante ou d'un mélange de substances odorantes
liquide sont dissous dans un mélange composé de 45% à 20% en poids d'un alcool gras
en C22 et de 45% à 20% en poids d'un éthoxylate d'alcool gras à une température de 55°C
à 60°C, supérieure à un point de solidification du mélange alcool gras/éthoxylate
d'alcool gras, puis solidifiés par le refroidissement de la solution à la température
normale.
5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que 10% à 60% en poids d'une substance odorante ou d'un mélange de substances odorantes
liquide sont dissous dans un mélange composé de 45% à 20% en poids d'un alcool gras
en C22 et de 45% à 20% en poids de polyéthylèneglycol à une température de 55°C à 60°C,
supérieure à un point de solidification du mélange alcool gras/polyéthylèneglycol,
puis solidifiés par le refroidissement de la solution à la température normale.
6. Procédé selon au moins une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le concentré de substances odorantes est solidifié dans un procédé de formage.
7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que le concentré de substances odorantes est transformé en pastilles.
8. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que le concentré de substances odorantes solide est transformé en granulés.