Verfahren zur Behandlung von textilen Flächengebilden

Abstract

 Textile Flächengebilde, welche mindestens 70 Gew% Cellulose enthalten, werden mit Lösungen einer oder mehrerer Siliciumverbindungen in flüssigem Ammoniak behandelt. Durch die Behandlung wird eine Vernetzung von Cellulosemolekülen bewirkt, wodurch gute Knittereigenschaften und ein gutes Niveau des Wasserrückhaltevermögens erzielt werden.

Beschreibung

[0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von textilen Flächengebilden, wobei auf die Flächengebilde eine bestimmte Siliciumverbindung oder ein Gemisch von Siliciumverbindungen aufgebracht und anschließend die Flächengebilde getrocknet werden.

[0002] Es ist bekannt, textile Flächengebilde, welche Cellulosefasern enthalten oder welche zu 100 % aus Cellulosefasern bestehen, mit flüssigem Ammoniak zu behandeln. Dies wird üblicherweise durchgeführt bei textilen Flächengebilden, welche einer sogenannten Feuchtvernetzung unterworfen werden sollen.
Es ist ebenfalls bekannt, textile Flächengebilde aus cellulosischen Materialien mit Cellulosevernetzern zu behandeln, um das Knitterverhalten der fertigen Artikel günstig zu beeinflussen. Zu diesem Zweck werden die textilen Flächengebilde im Rahmen eines Ausrüst- bzw. Veredlungsverfahrens üblicherweise mittels eines Foulardprozesses ausgerüstet. Die Foulardierungsflotte ist hierbei im Normalfall eine wässrige Lösung oder Dispersion. Diese Lösung oder Dispersion enthält einen oder mehrere Cellulosevernetzer sowie gegebenenfalls weitere erwünschte Bestandteile wie z.B. Weichgriffmittel.
Als Cellulosevernetzer sind dem Fachmann unter anderem N-Methylolverbindungen bekannt. Diese führen zwar zu guten Vernetzungsergebnissen, jedoch kann sich störend auswirken, dass sie Formaldehyd als Nebenprodukt enthalten oder bei erhöhter Temperatur oder bei Lagerung freisetzen. Es wurden Alternativprodukte als Vernetzer gesucht, welche Formaldehyd weder enthalten noch bei der Verarbeitung freisetzen. Dabei wurde gefunden, dass eine Vernetzung von Cellulosefasern auch durch Behandlung mittels Silanen erfolgen kann.
Verfahren, bei denen Silane als Cellulosevernetzer verwendet werden, sind bekannt. So beschreiben die US 3 055 774, die EP-A 563 961 und die EP-A 401 668 die Behandlung von Cellulose oder Cellulosederivaten mit funktionellen Silanen. In all diesen Verfahren wird das Silan in Form einer wässrigen Zusammensetzung verwendet.

[0003] Es hat sich gezeigt, dass die Vernetzung von Celluloseartikeln mit wässrigen Systemen, welche Silane enthalten, in einer Reihe von Fällen nicht zu optimalen Vernetzungsergebnissen führt, was beispielsweise Knittererholung, Wasserrückhaltevermögen usw. betrifft. Ferner ist die Verwendung bestimmter reaktiver Silane zur Vernetzung mittels wässriger Systeme gar nicht möglich, weil diese Silane mit Wasser reagieren oder in wässrigen Systemen keine optimale Reaktivität gegenüber Cellulose aufweisen. Hierunter fallen z.B. Silane, in denen Alkoxygruppen an das Siliciumatom gebunden sind. Andererseits wäre gerade der Einsatz solcher Silane als Vernetzer wegen ihrer Reaktivität gegenüber Cellulose wünschenswert.

[0004] Die Aufgabe, welche der vorliegenden Erfindung zugrunde lag, bestand darin, ein Verfahren zu entwickeln, mittels dessen eine hocheffektive Vernetzung textiler Flächengebilde, die erhebliche Mengen an Cellulosefasern enthalten, durchgeführt werden kann. Ferner sollte das Verfahren es gestatten, als Vernetzer auch solche Siliciumverbindungen zu verwenden, welche in wäßrigen Systemen instabil sind oder nicht optimale Reaktivität besitzen.

[0005] Die Aufgabe wurde gelöst durch ein Verfahren zur Behandlung von textilen Flächengebilden, welche zu 70 bis 100 Gew% aus Cellulosefasern bestehen, mit einer Lösung einer Siliciumverbindung oder eines Gemischs von Siliciumverbindungen in flüssigem Ammoniak, wobei diese Lösung auf das textile Flächengebilde aufgebracht und anschließend das Flächengebilde getrocknet wird,
wobei mindestens eine der verwendeten Siliciumverbindungen einer der Formeln (I) bis (IV) entspricht.

        (RO)_nSi(R¹)_4-n     (I)

        (RO)_tSi(R¹)_4-t-y(R²)_y     (II)





wobei
alle Reste R unabhängig voneinander für Wasserstoff oder einen Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen stehen,
alle Reste R¹ unabhängig voneinander für einen Alkylrest mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen oder
den Phenylrest stehen,
der Rest R² für einen Rest der Formel (V) oder der Formel (Vl) steht




wobei Ep für den einwertigen von Ethylenoxid abgeleiteten Rest oder für einen Epoxycyclohexylrest, vorzugsweise für den 3,4-Epoxy-1-cyclohexylrest, steht,
wobei
n eine Zahl von 2 bis 4 ist,
a eine Zahl von 1 bis 3 ist,
b den Wert 3― a besitzt,
c eine Zahl von 1 bis 4, vorzugsweise 2, ist,
d eine Zahl von 1 bis 5 ist,
e eine Zahl von 1 bis 4, vorzugsweise 1 oder 3 ist,
t eine Zahl von 1 bis 3
y eine Zahl von 1 bis 3, vorzugsweise 1, ist
t + y eine Zahl von 2 bis 4 ist.

[0006] Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens werden textile Flächengebilde behandelt, welche zu 70 bis 100 Gew% aus Cellulosefasern bestehen. Als textile Flächengebilde kommen Gewebe, Maschenware und Vliese (nonwovens) in Frage. Bevorzugt sind hierbei Gewebe.
Die textilen Flächengebilde enthalten 70 bis 100 Gew% Cellulosefasern. Falls es sich nicht um Material aus 100 % Cellulosefasern handelt, kann der Rest aus synthetischen Fasern wie z.B. Polyester oder Polyamid bestehen. Die Cellulosefasern können aus natürlicher Cellulose wie z.B. Baumwolle oder auch aus regenierter Cellulose bestehen.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelten textilen Flächengebilde können unter anderem zu Bekleidungsartikeln weiterverarbeitet werden.

[0007] Das erfindungsgemäße Verfahren weist eine Reihe von Vorteilen auf:

a) die Effektivität der Vernetzung ist hoch; vielfach ist sie höher als für den Fall, dass man die Vernetzung mit den gleichen Siliciumverbindungen, aber in wässrigem Medium durchführt.

b) es können auch Silane verwendet werden, die hohe Reaktivität gegenüber Cellulose aufweisen, die jedoch nicht in Form wässriger Systeme einsetzbar sind, weil in diesen wässrigen Systemen die Silane nicht stabil oder zu wenig reaktiv sind.

c) in denjenigen Fällen, wo ohnehin eine Behandlung der textilen Flächengebilde mit flüssigem Ammoniak vorgesehen ist, kann vielfach eine Verarbeitungsstufe eingespart werden, nämlich ein separater Ausrüstungsvorgang zwecks Applikation eines Cellulosevernetzers, da der Vernetzer bereits (in Form einer Lösung in flüssigem Ammoniak) aufgebracht wurde.
Andererseits ist es natürlich auch möglich, dennoch einen separaten Ausrüstungs- bzw. Veredlungsprozeß durchzuführen, z.B. dann, wenn nach Durchlaufen des erfindungsgemäßen Verfahrens weitere Produkte in Form wässriger Lösungen oder Dispersionen aufgebracht werden sollen. Solche Produkte können unter anderem Weichgriffmittel, Fluorpolymere oder flammhemmende Mittel sein, wie sie dem Fachmann auf dem Gebiet der Textilausrüstung bekannt sind.

d) nach Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann auf eine übliche Feuchtvernetzung verzichtet werden. Es ist also bevorzugt, anschließend keine Feuchtvernetzung mehr durchzuführen. Vielmehr führt das erfindungsgemäße Verfahren nach Trocknung und gegebenenfalls Kondensation bereits zu sehr guten Vernetzungsergebnissen. Dies läßt sich durch die unten beschriebene Bestimmung der Knittereigenschaften über Bestimmung der Naß-Knitterwinkel feststellen.

e) das erfindungsgemäße Verfahren kann ohne die Verwendung von Produkten durchgeführt werden, die Formaldehyd enthalten oder bei erhöhter Temperatur freisetzen.

[0008] Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die genannten textilen Flächengebilde mit einer Lösung einer Siliciumverbindung der nachfolgend beschriebenen Art in flüssigem Ammoniak behandelt. An Stelle einer einzigen Siliciumverbindung kann auch ein Gemisch von Siliciumverbindungen verwendet werden. Mindestens eine der verwendeten Siliciumverbindungen entspricht hierbei einer der unten erläuterten Formeln (I) bis (lV). Vorzugsweise fallen alle verwendeten Siliciumverbindungen unter eine dieser Formeln, es ist also bevorzugt, dass keine Siliciumverbindungen anwesend sind, die keiner der Formeln (I) bis (IV) entsprechen, gegebenenfalls jedoch können in der Lösung in flüssigem Ammoniak zusätzlich aminofunktionelle Polysiloxane oder andere Weichgriffmittel anwesend sein. Es müssen jedoch alle verwendeten Siliciumverbindungen bzw. anderen Weichgriffmittel in flüssigem Ammoniak gut löslich sein.

[0009] Das Aufbringen der ammoniakalischen Lösung auf die textilen Flächengebilde kann nach Methoden erfolgen, wie sie in der Textilindustrie bekannt sind. Gut geeignet ist eine Applikation mittels eines Bades, z.B. entsprechend einer Foulard-Applikation, bei der die Flächengebilde in eine Lösung der gewünschten Silicium-Verbindung in flüssigem Ammoniak getaucht werden. Die Verweilzeit des textilen Flächengebildes in der ammoniakalischen Lösung beträgt im Normalfall ca. 20 Sekunden bis 20 Minuten, kann jedoch auch länger sein. Anschließend wird in bekannter Weise abgequetscht.
Die Lösung der entsprechenden Siliciumverbindung oder des Gemischs von Siliciumverbindungen besitzt bei der Applikation auf das Flächengebilde vorzugsweise eine Temperatur im Bereich von -60°C bis -40°C. Dies gilt unabhängig davon, nach welcher Methode appliziert wird. Die Ammoniak-Lösung enthält im Normalfall etwa 0,01 bis 3, vorzugsweise 0,1 bis 0,7 Gewichtsteile Siliciumverbindung pro 100 Gewichtsteilen Ammoniak. Diesen Zahlenangaben liegt die Gesamtmenge aller verwendeten Siliciumverbindungen zugrunde, welche unter eine der Formeln (I) bis (IV) fallen.

[0010] Es ist besonders vorteilhaft und deshalb bevorzugt, wenn die Lösung der Siliciumverbindung bzw. der Siliciumverbindungen in flüssigem Ammoniak zusätzlich einen Katalysator enthält. Geeignete Katalysatoren bewirken ein erhöhtes Maß an Vernetzung und damit bessere Effekte bezüglich Knitterverhalten der fertigen Textilien und/oder dessen Permanenz. Als Katalysatoren gut geeignet sind sterisch gehinderte Amine wie z.B. Diaza-bicyclo [2.2.2]-octan (DABCO) oder 4-dimethylaminopyridin (4-DMAP). Die Menge an zugegebenem Katalysator beträgt vorzugsweise 1,0 bis 3 Gew.%, bezogen auf die Gesamtmenge der in der ammoniakalischen Lösung anwesenden Siliciumverbindungen der Formeln (I) bis (IV).

[0011] Nach der Applikation der ammoniakalischen Lösung müssen die textilen Flächengebilde getrocknet werden. Dies kann mit bekannten Trocknungsapparaturen durchgeführt werden. Die Trocknung erfolgt im Normalfall bei einer Temperatur im Bereich von 60°C bis 180°C, vorzugsweise von 80°C bis 150°C und wird so lange durchgeführt, bis Ammoniak, Wasser und ggf. gebildeter Alkohol entfernt sind. Normalerweise ist hierfür eine Trocknungszeit von etwa 5 bis 30 Minuten erforderlich. Im Fall der Verwendung von Siliciumverbindungen, in denen OH oder OR-Gruppen an Siliciumatome gebunden sind, entsteht nämlich bei der Vernetzungsreaktion mit OH-Gruppen der Cellulose Wasser oder Alkohol.
Vielfach ist es von Vorteil, wenn an den textilen Flächengebilden vor der Trocknung noch ein Sanfor-Prozeß durchgeführt wird. Hierunter versteht man ein mechanisches Schrumpfen textiler Ware wie z.B. in "K. Peter, H.K. Rouette. Grundlagen der Textilveredelung, 13. Auflage, dfv Deutscher Fachverlag 1989, Frankfurt am Main, insbesondere Seiten 718 bis 721, beschrieben. Nach der Trocknung der textilen Flächengebilde kann, wenn gewünscht, noch eine Rückbefeuchtung mit Wasser erfolgen.

[0012] In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird nach der Trocknung des textilen Flächengebildes noch eine Kondensation durchgeführt, insbesondere dann, wenn die Trocknungstemperatur unterhalb von 130°C liegt. Dies ist eine Behandlung bei höherer Temperatur, z.B. im Bereich von 130°C bis 180°C, vorzugsweise 140°C bis 170°C, während einer Zeit von 2 bis 10 Minuten. Durch die Kondensation lässt sich die Anzahl der Bindungen erhöhen, die sich zwischen Cellulose und den reaktiven Siliciumverbindungen ausbilden.

[0013] Mindestens eine der für das erfindungsgemäße Verfahren verwendeten Siliciumverbindungen muß einer der Formeln (I) bis (lV) entsprechen.

        (RO)_nSi(R¹)_4-n     (I)

        (RO)_tSi(R¹)_4-t-y(R²)y     (II)

[0014] In diesen Formeln bedeuten:

• alle Reste R unabhängig voneinander entweder Wasserstoff oder einen Alkylrest mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen. Vorzugsweise stehen alle anwesenden Reste R für einen Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen. Dieser kann linear oder verzweigt sein. Bevorzugt stehen alle Reste R unabhängig voneinander für eine Methyl- oder eine Ethylgruppe.
• alle Reste R¹ unabhängig voneinander einen Alkylrest mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen oder den unsubstituierten Phenylrest. Vorzugsweise stehen alle Reste R¹ entweder für den Methyl- oder den Ethylrest.
• der Rest R² einen Rest der Formel (V) oder der Formel (Vl)
  
  
  
  
• Ep den einwertigen Rest, der sich von Ethylenoxid ableitet, also den Rest, der entsteht, wenn ein Wasserstoffatom aus der Formel für Ethylenoxid (Oxiran) entfernt wird oder einen Epoxycyclohexylrest, vorzugsweise den 3,4-Epoxy-1-cyclohexylrest
  n eine Zahl von 2 bis 4
  a eine Zahl von 1 bis
  b =3-a
  c eine Zahl von 1 bis 4, vorzugsweise 2
  d eine Zahl von 1 bis 5
  e eine Zahl von 1 bis 4, vorzugsweise 1 oder 3,
  t eine Zahl von 1 bis 3
  y eine Zahl von 1 bis 3, vorzugsweise 1,
  t + y eine Zahl von 2 bis 4.

[0015] Es hat sich gezeigt, dass in vielen Fällen optimale Knittereigenschaften resultieren, wenn c=2.

[0016] Alle diese Siliciumverbindungen enthalten 2 oder mehr reaktive Gruppen, welche mit OH-Gruppen der Cellulose reagieren können, gegebenenfalls bei erhöhter Temperatur. Das Ergebnis dieser Reaktion ist eine Quervernetzung von Celluloseketten, die eine Verbesserung des Knitterverhaltens zur Folge hat.

[0017] Siliciumverbindungen bzw. Silane der Formeln (I) bis (IV) und ihre Herstellung sind aus dem Stand der Technik bekannt, z.B. aus den eingangs genannten Schriften und aus der EP-A 1 199 339 oder durch dem Fachmann bekannte Verfahren herstellbar, z.B. durch Umsetzung von Halogensilanen mit Alkoholen. Ferner sind Siliciumverbindungen der Formeln (I) bis (lV) auf dem Markt erhältlich, z.B. von der Firma Wacker, DE.

[0018] Nach Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens können textile Flächengebilde erhalten werden, die ausgezeichnete Eigenschaften bezüglich Knitterverhalten und Wasserrückhaltevermögen aufweisen, wobei diese Eigenschaften gute Permanenz gegenüber Lagerung und Waschvorgängen besitzen.

[0019] In "Melliand Textilberichte", Vol 39, Nr. 5, Seiten 552― 554, ist ein Messgerät zur Bestimmung der Naß-Knitterwinkel (auch "Knittererholungswinkel naß" genannt) beschrieben. Mit Hilfe dieses Geräts lässt sich das Knitterverhalten textiler Flächengebilde bestimmen. Den unten in den Ausführungsbeispielen 1a) bis 1d) angegebenen Werten für den Knittererholungswinkel naß liegen Bestimmungen gemäß dieses Melliand-Zitats zugrunde.
Zu dieser Bestimmung wurden die Proben folgendermaßen vorbereitet:
Gewebeproben von 2 cm × 1 cm wurden in eine wässrige Lösung gegeben, die 1g/l an Netzmittel (Natriumsalz eines Alkylnaphthalinsulfonats) enthielt. Nach 5 Minuten wurden die Proben entnommen, auf eine Kunststoffschiene gelegt, gefaltet und 3 Minuten mit einem 500 g-Gewicht belastet. Anschließend wurde 3 Minuten lang entlastet und dann der Knittererholungswinkel gemessen.

Die Erfindung wird nunmehr durch Ausführungsbeispiele veranschaulicht

Beispiele 1a) bis 1d)

[0020] In einer Apparatur werden 25 ml Ammoniak bei einer Temperatur von ―40°C bzw. ―60°C einkondensiert und 0,1 ml Alkoxysilan zugegeben und homogen vermischt. Die Art des Alkoxysilans wurde in verschiedenen Versuchen variiert und geht aus den Tabellen 1 bis 4 hervor. In manchen Versuchen wurde ein gehindertes Amin als Katalysator zugegeben. Anschließend wird ein Gewebe zugegeben, nach definierter Zeit wieder entfernt und auf Raumtemperatur gebracht. Nach Abdampfen des Ammoniaks wird das Flächengebilde im Trockenschrank getrocknet und gegebenenfalls kondensiert. Das verwendete Gewebe war in allen Beispielen 1a) bis 1d) aus 100% Baumwolle.

[0021] Nachfolgend werden die Bedingungen der Versuche zu den Beispielen 1a) bis 1d) in Tabellenform dargestellt. Bei diesen 4 Beispielen wurde jeweils eine unterschiedliche Siliciumverbindung (Alkoxysilan) eingesetzt. Dort wo ein Katalysator mitverwendet wurde, betrug dessen Menge jeweils 2,5 Gew%, bezogen auf die Siliciumverbindung.

Beispiel 1a)

[0022] 

Tabelle 1: 0,1 ml γ-Glycidoxypropyltriethoxysilan in 25 ml Ammoniak

Verweilzeit im Ammoniak	Katalysator	Ammoniak-temperatur [°C]	Trocknungs- (T) und ggf. Kondensations- bedingungen (K)	Knittererholungswinkel naß [°]
30 s	-	-40	10 min 110°C + 5 min 150°C (T+K)	71
5 min	DABCO	-40	10 min 110°C (T)	75
5 min	DABCO	-40	10 min 110°C + 5 min 150°C (T+K)	82

Beispiel 1b)

[0023] 

Tabelle 2: 0,1 ml 1,2-Bis-(methoxydimethylsilyl)ethan in 25 ml Ammoniak

Verweilzeit im Ammoniak	Katalysator	Ammoniak- temperatur [°C]	Trocknungs- (T) und ggf. Kondensations-bedingungen (K)	Knittererholungswinkel naß [°]
30 s	-	-40	10 min 110°C (T)	71
30 s	-	-40	10 min 110°C + 5 min 150°C (T+K)	80
1 min	-	-40	10 min 110°C (T)	73
1 min	-	-40	10 min 110°C + 5 min 150°C (T+K)	84
5 min	DABCO	-60	10 min 110°C(T)	75
5 min	DABCO	-60	10 min 110°C+5min 150°C (T+K)	82
5 min	DABCO	-40	10 min 110°C (T)	72
5 min	DABCO	-40	10 min 110°C + 5 min 150°C (T+K)	80

Beispiel 1c)

[0024] 

Tabelle 3: 0,1 ml γ-Glycidoxypropylmethyldiethoxysilan in 25 ml Ammoniak

Verweilzeit im Ammoniak [min]	Katalysator	Ammoniak- temperatur [°C]	Trocknungs- (T) und ggf. Kondensations-bedingungen (K)	Knittererholungswinkel naß [°]
5	DABCO	-40	10 min 110°C + 5 min 150°C (T+K)	76

Beispiel 1d)

[0025] 

Tabelle 4: 0,1 ml Triethoxy(2,4,4-trimethylpentyl)silan in 25 ml Ammoniak

Verweilzeit im Ammoniak	Ammoniak-temperatur [°C]	Trocknungsbedingungen (T)	Knittererholungswinkel naß [°]
10 s	-40	10 min 110°C (T)	72
1 min	-40	10 min 110°C (T)	78

[0026] In den Tabellen bedeuten höhere Werte für _"Knittererholungswinkel naß" ein verbessertes Knittererholungsverhalten.

Ansprüche

1. Verfahren zur Behandlung von textilen Flächengebilden, welche zu 70 bis 100 Gew% aus Cellulosefasern bestehen, mit einer Lösung einer Siliciumverbindung oder eines Gemischs von Siliciumverbindungen in flüssigem Ammoniak, wobei diese Lösung auf das textile Flächengebilde aufgebracht und anschließend das Flächengebilde getrocknet wird,
wobei mindestens eine der verwendeten Siliciumverbindungen einer der Formeln (I) bis (IV) entspricht.

        (RO)_nSi(R¹)_4-n     (I)

        (RO)_tSi(R¹)_4-t-y(R²)_y     (II)





wobei
alle Reste R unabhängig voneinander für Wasserstoff oder einen Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen stehen,
alle Reste R¹ unabhängig voneinander für einen Alkylrest mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen oder den Phenylrest stehen,
der Rest R² für einen Rest der Formel (V) oder der Formel (VI) steht




wobei Ep für den einwertigen von Ethylenoxid abgeleiteten Rest oder für einen Epoxycyclohexylrest, vorzugsweise für den 3,4-Epoxy-1-cyclohexylrest, steht,
wobei
n eine Zahl von 2 bis 4 ist,
a eine Zahl von 1 bis 3 ist,
b den Wert 3 ― a besitzt,
c eine Zahl von 1 bis 4, vorzugsweise 2, ist,
d eine Zahl von 1 bis 5 ist,
e eine Zahl von 1 bis 4, vorzugsweise 1 oder 3 ist,
t eine Zahl von 1 bis 3
y eine Zahl von 1 bis 3, vorzugsweise 1, ist
t + y eine Zahl von 2 bis 4 ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass anschließend an den Verfahrensschritt der Trocknung noch eine Kondensation durchgeführt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung in flüssigem Ammoniak 0,1 bis 0,7 Gewichtsteile an Siliciumverbindung oder Siliciumverbindungen der Formeln (I) bis (IV) pro 100 Gewichtsteile an Ammoniak enthält.

4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufbringen der Lösung auf das textile Flächengebilde mittels eines Foulardprozesses und bei einer Temperatur der Lösung im Bereich von ―40 bis -60°C erfolgt.

5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das textile Flächengebilde vor der Trocknung einem Sanfor-Prozeß unterzogen wird.

6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Lösung in flüssigem Ammoniak zusätzlich noch ein Katalysator in einer Menge von 1 bis 3 Gew.%, bezogen auf die Gesamtmenge der in der Lösung anwesenden Siliciumverbindungen der Formeln (I) bis (IV), zugesetzt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Katalysator ein sterisch gehindertes Amin oder ein Gemisch solcher Amine ist.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Katalysator Diaza-bicyclo-[2.2.2.]-octan oder 4-dimethylamino-pyridin ist.