KALTVERFORMBARE T -LEG ERUNG

Beschreibung

[0001] Die Erfindung betrifft ein Wärmebehandlungsverfahren zur Herstellung kaltverformbarer (α+β)-Titanlegierungen. Die Erfindung betrifft weiterhin die Verwendung wärmebehandelter (α+β)-Titanlegierungen zur Herstellung von Bauteilen aus der Titanlegierung mittels Kaltverformen.

[0002] Die Verwendung von Bauteilen aus Titanlegierungen wird in verschiedensten Technikbereichen zunehmend attraktiver. Grund für diese Attraktivität ist insbesondere die geringe spezifische Dichte von Titanlegierungen bei zugleich hohen Festigkeitswerten und die geringe Korrosionsempfindlichkeit von Titanlegierungen.

[0003] Titanlegierungen lassen sich grundsätzlich nach den bei Raumtemperatur vorliegenden Phasen in sogenannte α-, α+β- und β-Titanlegierungen einteilen. Reines Titan liegt bei Raumtemperatur in der α-Phase (hexagonale Struktur) vor und wandelt sich bei ca. 890°C (β-transus) in eine kubisch-raumzentrierte β-Phase um. Die Umwandlungstemperatur von Titanlegierungen wird durch Art und Menge der Legierungsanteile beeinflusst und kann darüber hinaus durch eine me chanische, chemische oder thermische Vorbehandlung der Titanlegierung beeinflusst werden.

[0004] Durch Zugabe von bestimmten Legierungselementen kann die α-Phase über einen weiteren Temperaturbereich stabilisiert werden (Erhöhung der β-transus Temperatur). Die Zugabe anderer Legierungselemente erzeugt und stabilisiert die β-Phase (Absenkung der β-transus Temperatur). Man kann die Legierungselemente daher in sogenannte α-Stabilisierer und β-Stabilisierer unterteilen. Technisch angewendete α-Stabilisierer sind zum Beispiel Sauerstoff, Stickstoff, Kohlenstoff oder Aluminium. Heutzutage technisch angewendete β-Stabilisierer sind z.B. Wasserstoff, Vanadium, Molybdän, Eisen, Chrom, Kupfer, Palladium oder Silizium.

[0005] Legierungen mit einem hohen Anteil der α-Phase weisen regelmäßig geringere Festigkeitswerte auf als Legierungen mit einem hohen Anteil der β-Phase. Die spezifische Dichte von Titanlegierungen mit hohem β-Anteil ist regelmäßig höher als die spezifische Dichte solcher Titanlegierungen mit hohem Anteil der α-Phase. Aufgrund der größeren Anzahl an Gleitebenen des kubischen Gitters des β-Titans ist die β-Phase besser kaltverformbar als die α-Phase. Technisch verwendete Legierungen stellen in der Regel einen Kompromiss dar, bei dem der Anteil der α-Phase und β-Phase durch Zulegieren der entsprechenden α- und β-Stabilisierer so eingestellt wird, wie es z.B. die gewünschten Fertigungseigenschaften, Festigkeitswerte und Korrosionseigenschaften des Bauteils erfordern.

[0006] Ein noch ungelöstes Problem bei der Herstellung von Bauteilen aus Titanlegierungen ist die im Vergleich zu anderen metallischen Werkstoffen oder Kunststoffen geringe Vielfalt an zur Verfügung stehenden Fertigungsverfahren. Titanlegierungen sind regelmäßig nur mit großem Aufwand schweißbar und warmverformbar. Technisch gebräuchliche Titanlegierungen sind darüber hinaus nur in sehr geringem Umfang kaltverformbar. Unter Kaltverformbarkeit ist die Fähigkeit eines Materials zu verstehen, bei Raumtemperatur verformt zu werden, ohne daß
durch diese Verformung eine erhebliche Festigkeitseinbuße oder eine Rissbildung erfolgt.

[0007] Schweißbearbeitung, Warmverformung und Kaltverformung beeinflussen darüber hinaus in beträchtlichem Maße die Festigkeitswerte der so hergestellten Bauteile, so dass hochbeanspruchte Bauteile oder Bauteile im sicherheitsrelevanten Bereich nur eingeschränkt auf solche Weise bearbeitet werden können. Bei der Fertigung von Titanbauteilen wird daher in großem Umfang auf die kostenintensive Fertigung mittels spanender Bearbeitung zurückgegriffen. Bauteile aus Titanlegierungen haben daher derzeit nahezu ausschließlich in hochpreisigen Produkten Anwendung gefunden, so z.B. im Bereich der Luftfahrt, insbesondere der militärischen Luftfahrt und im Bereich der Medizintechnik.

[0008] Aus RU 2211873 ist eine Titanlegierung bekannt, die 1,5-3,0 Gew.-% Aluminium (alle %-Angaben sind im Folgenden als Gew.-%Angaben zu verstehen), 4,5-8,0 % Molybdän, 1,0-3,5 % Vanadium. 1,5-3,8 % Eisen enthält. Diese Legierung, welche auf der Basis von verhältnismäßig kostengünstigen Legierungselementen hergestellt worden ist, kann nach Wärmebehandlung ein bestimmtes Verhältnis von Festigkeit und duktilen Eigenschaften erreichen und für die Herstellung von einigen Arten von Befestigungselementen und Federn verwendet werden. Der Hauptnachteil dieser Legierung liegt in der aufwendigen Wärmebehandlung, die zum Erreichen dieser Eigenschaften erforderlich ist.

[0009] Aus RU 1584408 ist eine Titanlegierung bekannt, die 1,2-3,8% Aluminium, 5,1-6,5 % Molybdän, 4,0-6,5 % Vanadium, 0,01-0,05 % Silizium, 0,005-0,015% Wasserstoff enthält. Diese Legierung hat zwar eine erhöhte Duktilität während mehrstufiger Verformung und wird zur Herstellung von Nieten verwendet. Jedoch hat diese Legierung keine ausreichend hohen Festigkeitseigenschaften für hochbeanspruchte Bauteile.

[0010] Aus US 4,842,652 ist ein Verfahren einer Wärmebehandlung von (α+β)-Titanlegierung (Ti-6426) bekannt, welches aus Warmschmieden bei einer Temperatur höher als β-Transus, Mischkristallbehandlung der Schmiedelegierung unterhalb β-Transus aber innerhalb β-Transus minus 50°C für eine bis vier Stunden, Wasserkühlen bei Raumtemperatur oder Transfer in ein Salzbad mit einer Temperatur von 100-1400°F (204-760°C) und Vergüten (Ausscheidungsbehandlung) bei einer Temperatur von 1100-1200°F (593-650°C) für zwei bis 16 Stunden besteht. Eine solche Wärmebehandlung erlaubt zwar die Erhöhung der Bruchfestigkeit und der niedrigen Schwingungsfestigkeit von (α+β)-Titanlegierungen, aber zugleich verliert die Legierung die plastische Verformbarkeit bei Raumtemperatur.

[0011] Aus dem Artikel L.X. Lee et al. "Flow stress behaviour and deformation characteristics of Ti-3AI-5V-5Mo compressed at elevated temperatures" materials and design, Bd. 23, 2002, S. 451-457. XP002413477 ist eine Titanlegierung Ti-3AI-5V-5Mo bekannt. Die Legierung wird einem Drucktest in einem Temperaturbereich von 700 - 1000°C und einer Dehnungsrate von 0,05 - 15/s unterzogen. Die β-transus-Temperatur für die Legierung beträgt etwa 860°C. Aus der Legierung warden warmgewalzte Stangen hergestellt und auf 10 mm im Durchmesser abgedreht.

[0012] Aus M.J. Donachie: "Titanium - technical guide" 2000, ASM International. Materials Park, Ohio, XP002413485 ist bekannt, 2 bis 6 Ges.-% Zinn als α-Stabilisierer und 2 bis 8 Gew.-% Zirkon als α- und β-Verfestiger in Titanlegierungen einzulegieren.

[0013] Aus Y. Combres, J.-J. Blandin: "Comparison of the β-CEZ and Ti-64 superlastic properties", Titanium '95: Science and Technology, 1996, S. 864-871, XP002413478 Editors P.A. Blankinsop, W.J. Evans, H.M. Flower ist eine Titan-β-Titanlegierung mit 5,05% Al, 1.98% Sn, 4,07% Zr, 4,03% Mo, 2,18% Cr, 1 % Fe bekannt und eine Titanlegierung mit 4.9%Al, 2% Sn, 4,37% Zr, 3,99% Mo, 2% Cr 0,93% Fe und kleine Anteilen an O C, H, N bekannt. Die β-transus-Temperatur beträgt etwa 890°C.

[0014] Schließlich ist aus US 5,697,183 ein Verfahren der Wäremebehandlung von (α+β)-Titanlegierung bekannt, umfassend eine Warmverarbeitung im (α+β)-Phasengebiet mit einer Verformungsrate von nicht weniger als 30%, darauf folgend Verarbeiten bei einem Temperaturbereich von β-Transus minus 55°C bis β-Transus minus10°C für 60 Minuten und Luftkühlen und folgende Wärmebehandlung der luftgekühlten Titanlegierung in einem Temperaturbereich von β-Transus minus 250°C bis β-Transus minus 120°C für 60 Minuten und Luftkühlen. Ein solches Verfahren einer Wärembehandlung erlaubt zwar wiederum das Erhöhen der Bruchfestigkeit ohne hierbei die Duktilität maßgeblich zu verschlechtem. Jedoch wird die Duktilität der Legierung nicht auf einen solchen Wert gebracht, dass die Legierung bei Raumtemperatur um einen für übliche Produktgeometrien ausreichenden Betrag verformen zu können.

[0015] Aufgrund der eingangs genannten besonders vorteilhaften Eigenschaften von Titanlegierungen wäre aber der Einsatz von Bauteilen aus Titanlegierungen in einer Vielzahl anderer technischer Gebiete interessant, insbesondere in einigen Gebieten von Großserienprodukten, in denen eine günstige Fertigungstechnik erforderlich ist.

[0016] Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Verarbeitung einer Titanlegierung bereitzustellen, welche(s) eine kostengünstigere Verarbeitung erlaubt.

[0017] Eine Titanlegierung, die etwa 2 - 4,0 Gew,-% Aluminium, etwa 4 - 5,5 Gew.-% Vanadium, etwa 4,0 - 6,0 Gew.- % Molybdän, etwa 0,5 - 1,5 Gew.-% Zirkon und etwa 0,5 - 1,5 Gew.-% Zinn aufweist,
eignet sich einerseits zur unmittelbaren Bearbeitung mittels Kaltverformung ohne vorangehende gesonderte Wärmebehandlung, also unmittelbar nach der Herstellung des Halbzeugs beispielsweise durch Warmwalzen. Die zuvor beschriebene kaltverformbare α+β-Titanlegierung eignet sich darüber hinaus jedoch insbesondere dann, wenn höhere Kaltverformungsraten bei gleichzeitig hoher Festigkeit des kaltverformten Bauteils erzielt werden sollen, auch für die Anwendung des nachfolgend beschriebenen, erfindungsgemäßen Wärmebehandlungsverfahrens. Die Kombination der solcherart legierten α+β-Titanlegierung mit dem erfindungsgemäßen Wärmebehandlungsverfahren erzielt besonders gute Ergebnisse hinsichtlich Kaltverformbarkeit und Festigkeit der hergestellten Bauteile.

[0018] Durch die Zulegierung der genannten Legierungselemente in den genannten Massenanteilen wird eine für die Kaltverformbarkeit des Halbzeugs und die Festigkeit des Bauteils besonders vorteilhafte α+β-Mischphasenstruktur bei Raumtemperatur erzielt, insbesondere wenn die Legierung mit dem erfindungsgemäßen Wärmebehandlungsverfahren behandelt wird. Zinn und Zirkon sind neutrale Substitutionslegierungselemente und ihre Zugabe resultiert in einer wirksamen Mischkristallverfestigung. Der Gehalt von Zinn und Zirkon von weniger als 0,5 % resultiert nicht in einer Legierungsverfestigung. Der optimale Gehalt von Zinn und Zirkon in der Legierung ist 0,5-1,5% der Masse. Solche Konzentrationen führen zu einer Erhöhung der Legierungsfestigkeit aufgrund der Mischkristallverfestigung der α- und β-Phasen, aber wobei sich die Duktilität der Legierung praktisch nicht verändert. Eine Erhöhung des Gehalts von Zinn und Zirkon deutlich über 1,5% der Masse verschlechtert die Duktilität der Legierung.

[0019] Weiterhin ist es vorteilhaft, wenn die Titanlegierung etwa 0,1-0,4 Gew.-% Sauerstoff aufweist. Die Zugabe dieses Legierungselements hat sich als vorteilhaft für die Kaltverformbarkeit und Festigkeit der wärmebehandelten Titanlegierung erwiesen. Sauerstoff ist ein stark α-stabilisierendes Element. Eine Erhöhung des Sauerstoffgehalts in der Legierung resultiert in einer Erhöhung des α-Phasenanteils und einer starken Verfestigung aufgrund der Ausbildung von fester Zwischengitterlösung. Der optimale Sauerstoffgehalt in der Legierung ist 0,1-0,4% der Masse. Ein solcher Sauerstoffgehalt führt nicht zu einer signifikanten Änderung des α-Phasenanteils (etwa 3-5%) aber erlaubt es, dessen Festigkeit und folglich den Gesamtfestigkeitslevel zu erhöhen praktisch ohne Absenkung der Duktilität.

[0020] Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst mittels eines Wärmebehandlungsverfahrens nach Anspruch 1.

[0021] Die Erfindung basiert auf der Erkenntnis, dass die beispielsweise aus US 5,679,183 bekannte Legierungsklasse durch ihre Wärmeberhandlung kein Wachstum existierender α-Partikel erreicht, sondern neue Partikel erzeugt, welche eine feinlamellare Morphologie aufweisen. Eine solcherart ausgebildete bimodale Struktur hat zwar eine nennenswerte Bruchfestigkeit, jedoch unter Inkaufnahme einer erheblichen Duktilitätsverringerung. Die folgende Erwärmung im Temperaturbereich von β-Transus minus 250°C bis β-Transus minus 120°C resultiert zwar in der Vergrößerung der verteilten Ausscheidungen und somit einer Erhöhung der Duktilität. Jedoch bleibt die Struktur bimodal, da sie aus einer kleinen Menge von β-Phase und Partikeln der α-Phase von unterschiedlicher Morphologie (geometrisch gleichmäßig und lamellar) besteht. Eine solche Struktur kann keinen Ausgangspunkt für eine Duktilität bei Raumtemperatur bereitstellen.

[0022] Die Erfindung basiert auf der Erkenntnis, dass globulare Strukturen eine gute Kombination von Festigkeit und Duktilität aufweisen. Sie können erhalten werden in (α+β)-Titanlegierungen nach Verformung im Zweiphasengebiet nahe der Temperatur von β-Transus. Jedoch hängt die Ausgewogenheit von Festigkeit und Duktilität von der strukturellen Bauteilgröße ab. Je feiner die α-Phasenausscheidungen geometrisch gleichmäßig sind, desto höher wird die Festigkeit und desto geringer wird die Duktilität sein. Eine beachtliche Absenkung der Festigkeit und des Bruchwiderstands bei geringem Anstieg der Duktilität wird auftreten bei sehr großen globularen Partikeln der α-Phase.

[0023] Folglich ist eine richtige Wahl der chemischen Legierungszusammensetzung und ein Verfahren der Wärmebehandlung für eine ausgewogene Duktilitätserhöhung ohne nennenswerte Festigkeitsverringerung erforderlich um eine Verformung bei Raumtemperatur um einen für typische Produktgeometrien ausreichenden Verformungsgrad, insbesondere einen Verformungsgrad von nicht weniger als 60% zu ermöglichen.

[0024] Durch das erfindungsgemäße Wärmebehandlungsverfahren wird eine α+β-Titanlegierung bereitgestellt, welche einerseits eine hohe Duktilität aufweist und andererseits eine sehr geringe Verfestigung bei Verformung aufweist. Die Erwärmung der Titanlegierung bis auf die untere Glühtemperatur kann mit unterschiedlichen Erwärmungsraten erfolgen. Vorzugsweise wird eine langsame Erwärmung mit einer Erwärmungsrate von weniger als 20° pro Minute gewählt, um die Ausbildung von Spannungsrissen zu vermeiden. Das Glühen der Titanlegierung erfolgt vorzugsweise in inerter Atmosphäre, um eine Diffusion versprödend wirkender Elemente (z.B. Sauerstoff, Stickstoff oder Kohlenstoff) in die Titanlegierung zu vermeiden.

[0025] Das Abkühlen der Titanlegierung auf Umgebungstemperatur erfolgt vorzugsweise ebenfalls in inerter Atmosphäre. α+β-Titanlegierungen sind, wie viele metallische Werkstoffe, durch Abschrecken von einer Glühtemperatur härtbar. Dieser Effekt ist jedoch unerwünscht, wenn ein gut kaltverformbarer Titanlegierungswerkstoff hergestellt werden soll. Die Abkühlrate ist daher vorzugsweise so gering zu wählen, dass eine Härtung der Titanlegierung vermieden wird.

[0026] Das erfindungsgemäße Verfahren umfasst folgende Schritte vor dem Glühen bei der unteren Glühtemperatur:

1. Glühen der Titanlegierung bei einer oberen Glühtemperatur, welche 50° bis 100° unterhalb der Umwandlungstemperatur (β-transus), insbesondere 60° bis 100° unterhalb der Umwandlungstemperatur (β-transus) liegt,

2. Abkühlen der Titanlegierung auf die untere Glühtemperatur.

[0027] Die erste Stufe des Anlassens wir bei einem Temperaturbereich von β-Transus minus 50°C bis β-Transus minus 100°C gewählt. Die Struktur der Legierung ist durch separate globulare Partikel der α-Phase geprägt, welche bei dieser Temperatur in einer β-Matrix angeordnet sind. Isothermes Halten bei dieser Temperatur stellt nicht nur eine Lösung der überschüssigen (sekundären) α-Phase und eine Annäherung an den Gleichgewichtszustand der α- und der β-Phase bereit, sondern führt auch zu einer Verringerung der strukturellen Defekte im Zuge der Realisation eines Polygonisationsprozesses. Nach dem Beenden des isothermen Haltens wird die Legierung auf die Temperatur β-Transus minus 160°C bis β-Transus minus 230°C abgekühlt bei einer Kühlrate von 0.01-0.02 °/s. Eine solche Kühlrate erlaubt nicht die Ausbildung von neuen Partikeln der α-Phase aus der β-Matrix während des Abkühlens, sondern erlaubt das Wachstum bereits existierender, primärer α-Kristalle in der Struktur. Isothermes Halten für 3-6 Stunden bei der zweiten Stufe des Anlassens erlaubt das Vollenden des Homogenisationsprozesses. Nachfolgendes Kühlen auf Raumtemperatur wird ausgeführt bei einer Kühlrate von 2,5-3,5 °/s, was ausreichend ist, um Ausscheidung der sekundären α-Phase zu verhindern.

[0028] Das Ausführen des zweistufigen Anlassens erlaubt es, die Größe der α-Phasenpartikel von 1-2µm auf 5.7µm zu erhöhen und eine Zusammensetzung der β-Phase zu erhalten, welche einem [Mo]_eq = 14-15 entspricht, und auch, die Fehlstellendichte in der α-Phase im Zuge der Realisation eines Polygonisationsprozesses bei der ersten Anlassstufe zu verringern. Die für eine gute Kaltverformbarkeit zu erzielende Phasenzusammensetzung kann hierdurch weiter optimiert werden. Die vorgeschalteten Glühbehandlungsschritte erfolgen wiederum vorzugsweise in inerter Atmosphäre. Wiederum ist, wie zuvor, beim Abkühlen der Titanlegierung auf eine Abkühlrate zu achten, die Spannungsrisse vermeidet.

[0029] Dabei kann die Erfindung weiter optimiert werden, indem die Titanlegierung bei der oberen Glühtemperatur mehr als eine Stunde lang, insbesondere etwa zwei Stunden lang, geglüht wird. Wiederum hängt die Glühdauer von den Abmessungen des Titanlegierungshalbzeugs ab. Eine Glühdauer von mehr als einer Stunde, insbesondere von zwei Stunden, hat sich als zuverlässig für die Reproduktion der gewünschten Phasenzusammensetzung erwiesen.

[0030] Weiterhin ist es bei dieser Verfahrensfortbildung vorteilhaft, wenn die Titanlegierung bei der unteren Glühtemperatur mehr als drei Stunden, vorzugsweise drei bis sechs, insbesondere etwa vier Stunden lang geglüht wird. Aufgrund der vorgeschalteten Glühbehandlung bei höherer Temperatur kann die für eine zuverlässige Phasenzusammensetzung nach dem gewünschten Ziel erforderliche Glühdauer bei der unteren Glühtemperatur verringert werden. Mehr als drei Stunden, insbesondere vier Stunden, haben sich bei üblichen Abmessungen, wie beispielsweise Halbzeug in Form von Rundmaterial im Durchmesser zwischen 10 bis 20mm als ausreichend erwiesen.

[0031] Es ist besonders vorteilhaft, wenn die Titanlegierung von der oberen Glühtemperatur an Luft bei einer Kühlrate von 0,01 - 0.02°C/min auf die untere Glühtemperatur abgekühlt wird. Bei dieser Kühlrate wird die Bildung von unerwünschten Phasenanteilen, inneren Spannungen und die Ausscheidung von Legierungselementen in ungewünschtem Umfang vermieden.

[0032] Es ist besonders vorteilhaft, wenn die obere Glühtemperatur etwa 770-830°C, insbesondere 800°C beträgt. Dieser Temperaturbereich hat sich für die meisten technisch gebräuchlichen α+β-Titanlegierungen als praktikabel erwiesen.

[0033] Das erfindungsgemäße Verfahren kann weiter fortgebildet werden, indem die Titanlegierung von der unteren Glühtemperatur an Luft bei einer Kühlrate von etwa 2,5° bis 3,5°C/min auf Raumtemperatur abgekühlt wird. Durch diese Abkühlrate werden unerwünschte Ausscheidungen von Legierungselementen sowie unerwünschte Phasenbildungen vermieden und ein optimales Ergebnis hinsichtlich der Kaltverformbarkeit und der Festigkeit des kaltverformten Bauteils erreicht.

[0034] Das erfindungsgemäße Verfahren kann weiterhin vorteilhaft eingesetzt werden, wenn die Titanlegierung vor der Wärmebehandlung durch ein Warmwalzverfahren bearbeitet wird. Das Warmwalzverfahren ist ein Verfahren, um beispielsweise Profilhalbzeuge oder Blechhalbzeuge aus Titanlegierungen herzustellen. Durch das Warmwalzverfahren wird das Gefüge beeinflusst. Das solcher Art beeinflusste Gefüge eignet sich für die erfindungsgemäßen Wärmebehandlungsschritte besonders gut.

[0035] Es ist weiterhin vorteilhaft, wenn die untere Glühtemperatur etwa 670-730°C, insbesondere 700°C beträgt. Diese Glühtemperatur hat sich für die meisten technisch gebräuchlichen α+β-Titanlegierungen als praktikabel erwiesen.

[0036] Es ist weiterhin vorteilhaft für das erfindungsgemäße Verfahren, wenn die Titanlegierung mit mindestens einem α-Stabilisierer und mindestens einem β-Stabilisierer legiert ist. Durch Zugabe solcher Legierungselemente kann eine Titanlegierung mit einem auf die spezifische Anwendung optimierten Anteil an α-Phasen und β-Phasen hergestellt werden. Die Anteile der stabilisierenden Legierungselemente sind dabei auf das erfindungsgemäße Wärmebehandlungsverfahren abzustimmen, um die gewünschte Kaltverformbarkeit des Halbzeugs und die gewünschte Festigkeit des kaltverformten Bauteils zu erreichen.

[0037] Das erfindungsgemäße Verfahren kann weiter fortgebildet werden, indem nach dem Glühen bei der unteren Glühtemperatur und/oder nach dem Glühen bei der oberen Glühtemperatur eine Oberflächenschicht von der Titanlegierung mechanisch, insbesondere spanend, entfernt wird. Die Glühbehandlung hat oftmals, selbst wenn sie bei inerter Atmosphäre durchgeführt wird, einen gewissen Einfluss auf die Oberflächenschicht des Titanlegierungshalbzeugs. Dieser Einfluss bewirkt eine Versprödung und erhöhte Rissempfindlichkeit des Halbzeugs, was sich in einer geringeren Kaltverformbarkeit und niedrigeren Festigkeit des kaltverformten Bauteils auswirkt. Diesem nachteiligen Effekt kann entgegengewirkt werden, indem die beeinflusste Randschicht des Halbzeugs vor der Kaltverformung entfernt wird. Hierzu eignet sich insbesondere eine spanende Fertigung.

[0038] Ein weiterer Aspekt der Erfindung ist die Verwendung einer gemäß der vorangehenden Beschreibung wärmebehandelten α+β-Titanlegierung zur Herstellung von Titanbauteilen mittels Kaltverformung. Hierdurch ist die kostengünstige Fertigung von Großserienbauteilen aus einer Titanlegierung möglich. Dies ist beispielsweise für eine Vielzahl von Bauteilen im Automobilbereich erstrebenswert, insbesondere für Bauteile, die als bewegte Teile im Antriebsstrang verbaut sind.

[0039] Dabei kann die erfindungsgemäße Verwendung insbesondere zur Herstellung von Titanschrauben mittels Kaltstauchen und/oder Gewinderollen dienen. Diese Verwendung ist beispielsweise zur Herstellung von Radschrauben für den Automobilbereich geeignet. Die Verwendung von Radschrauben aus einer Titanlegierung hat den Vorteil, dass einerseits die Massenträgheitskräfte des Rades verringert werden können und hierdurch die Fahreigenschaften und der Federungskomfort verbessert und der Verbrauch des Fahrzeugs gesenkt werden können. Die Verwendung von Titanschrauben hat den weiteren Vorteil, dass insbesondere bei der Verwendung in Kombination mit Leichtmetallfelgen aus Aluminiumlegierungen oder Magnesiumlegierungen eine Kontaktkorrosion vermieden wird, wie sie beispielsweise bei der Verwendung von Stahlschrauben häufig auftritt.

[0040] Ein weiterer Aspekt der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Titanschrauben mit den Schritten

• Herstellung eines Rundmaterials mittels Warmwalzen,
• Wärmebehandeln des Rundmaterials nach einem Verfahren gemäß dem zuvor beschriebenen Wärmebehandlungsverfahren,
• Ausformen des Schraubenkopfes durch Kaltstauchen und
• Ausformen des Gewindes durch Gewinderollen.

[0041] Mittels dieses Verfahrens ist eine fertigungstechnisch besonders kostengünstige Herstellung von Titanschrauben als Großserienbauteil möglich. Die Titanschrauben erzielen und übertreffen dabei die Festigkeitswerte gemäß der DIN-Klassifizierung 8.8 und sind somit beispielsweise für den Einsatz als Radschrauben geeignet.

[0042] Die erfindungsgemäße Titanlegierung mit α- und β-Phasenanteil, zeichnet sich insbesondere dadurch aus, dass die Größe der α-Phasenpartikel etwa 5-7µm beträgt. Dabei kann sie vorzugsweise Legierungselemente enthalten , die einen Molybdän-Äquivalent von [Mo]_eq =14-15 ergeben. Der Molybdän-Equivalent ist ein aus der Art und Menge der Legierungsanteile errechneter Wert und liegt für α-Titanlegierungen üblicherweise zwischen 0 und 2,5, für α+β- Titanlegierungen zwischen 2,5 und 10 und für β-Titaniegierungen über 10.

[0043] Besonders bevorzugte Ausbildungen der Erfindung werden im Folgenden in Form von beispielhaften Verfahrensabläufen und Legierungszusammensetzungen beschrieben.

I. Erstes Ausführungsbeispiel

[0044] Als α+β-Titanlegierung wird die bekannte Legierung Ti - 3,0Al - 4,5V - 5,0Mo verwendet. Nach der Herstellung der Legierung wird in einem Warmwalzverfahren ein Rundmaterial mit beispielsweise 13mm Durchmesser hergestellt. Dieses Halbzeug ist in üblichen Längen beziehbar.

[0045] Das Halbzeug wird in einem Glühofen der folgenden Wärmebehandlung unterzogen:

• Aufwärmen auf 800°C,
• Glühbehandlung bei 800°C für eine Dauer von zwei Stunden,
• Abkühlen mit einer Rate von 0,02°C pro Sekunde auf 770°C,
• Glühen bei 770°C für eine Dauer von 30 Minuten,
• Abkühlen mit einer Rate von 0,02°C pro Sekunde auf 740°C,
• Glühbehandlung bei 740°C für eine Dauer von 30 Minuten,
• Abkühlen mit einer Rate von 0,02°C pro Sekunde auf 700°C,
• Glühen bei 700°C für eine Dauer von vier Stunden, und
• Entnahme der Halbzeuge aus dem Glühofen und Abkühlen der Halbzeuge an Umgebungsluft.

[0046] Die so behandelten Halbzeuge können hierauf folgend weiterverarbeitet werden, beispielsweise durch Herstellen eines Schraubenkopfes mittels eines Kaltstauchverfahrens und Herstellen eines Gewindes mittels Gewinderollen bei Umgebungstemperatur. Optional kann vor der Weiterverarbeitung eine Randschicht des Halbzeugs durch mechanische Bearbeitung abgetragen werden.

II. Zweites Ausführungsbeispiel

[0047] Die Legierung wurde hergestellt durch zweifache Vakuumrückschmelzung mit Opferelektroden. Ihre chemische Zusammensetzung ist wie folgt: Ti -3,0%Al - 5,0%Mo - 4,5%V - 1,0%Zr-1,0%Sn - 0,25%O (die Temperatur von β-Transus ist 880°C).

[0048] Der erhaltene Barren mit 8kg Gewicht wurde isotherm geschmiedet bei einer Temperatur im β-Gebiet auf ein Quader von 90x90mm und wurde dann auf eine Höhe von 45mm gesenkgeschmiedet. Dann wurde der Barren in Streifen mit einem rechteckigen Querschnitt von 45x45mm geschnitten und bei einer Temperatur im (α+β)-Gebiet geschmiedet, bis man Stäbe mit einem Durchmesser von 30mm erhält. Die Stäbe wurden unter Verwendung einer Drehbank zerspant, bis ein Durchmesser von 25mm erhalten wurde. Die dann erhaltenen Rohlinge wurden auf einen Durchmesser von 16mm bei einem Temperaturbereich von β-Transus minus 50°C bis β-Transus minus 100°C gewalzt. Die erste Erwärmung auf die vorgegebene Temperatur wurde für 30 Minuten ausgeführt. Nachfolgendes Erwärmen zwischen den Zügen erfolgte für 4 Minuten. Die gesamte Reduktionsrate war 65%.

[0049] Nach dem Walzen wurde der 16mm-Durchmesser-Stab einer Wärmebehandlung im Temperaturbereich von 860-780°C für 2 Stunden mit nachfolgendem Kühlen bei einer Kühlrate von 0,02K/s auf eine Temperatur von 700°C (β-Transus minus 190°C) und isothermem Halten für 4 Stunden unterzogen. Das Kühlen auf Raumtemperatur wurde bei einer Kühlrate von 3K/s ausgeführt.

[0050] Die Stäbe wurden unter Verwendung einer Drehbank auf einen Durchmesser von 13mm abgedreht.

II. Drittes Ausführungsbeispiel

[0051] Es wurde ein 16mm-Durchmesser-Stab mit dem gleichen Verfahren wie im zweiten Ausführungsbeispiel erzeugt. Nach dem Walzen wurde der 16mm-Durchmesser-Stab wärmebehandelt bei einem Temperaturbereich von 860-780°C für 2 Stunden mit nachfolgendem Luftkühlen auf Raumtemperatur. Dann wurde der Stab auf die Temperatur von 700°C (β-Transus minus 190°C) erwärmt und für 4 Stunden gehalten. Das Kühlen auf Raumtemperatur wurde in Luft ausgeführt.

[0052] Die Stäbe wurden unter Verwendung einer Drehbank auf einen Durchmesser von 13mm abgedreht.

[0053] Weiter vorteilhafte Abläufe der erfindungsgemäßen Wärmebehandlung zeigt Tabelle 1:

Wärmebehandlungsschritte
Temperatur, °C	Glühbehandlungsdauer (Stunden)	Abkühlverfahren	mechanische Bearbeitung	Glühen nach der mechanischen Behandlungen
700	2,5	Umgebungsluft	+	-
700	7	Umgebungsluft	+	-
700	7	Umgebungsluft	+	700°C, 1 Stunde
700	2,5	in Glühofen	+	-
700	7	in Glühofen	+	-
700	7	in Glühofen	+	700°C, 1 Stunde
800°C, abkühlen auf 700°C	4	Umgebungsluft	+	-
800°C, abkühlen auf 700°C	7	Umgebungsluft	+	-
800°C, abkühlen auf 700°C	4	Umgebungsluft	+	700°C, 1 Stunde
800°C, abkühlen auf 700°C	4	in Glühofen	+	-
800°C, abkühlen auf 700°C	7	in Glühofen	+	-
800°C, abkühlen auf 700°C	4	in Glühofen	+	700°C, 1 Stunde

[0054] Die nachfolgenden Tabellen zeigen die vorteilhaften Eigenschaften der Erfindung im Vergelich zur gebräuchlichen Legierung Ti - 3,8% - 6,5%V - 5,1 %Mo - 0,01%H - 0,05%Si.

Legierung	Temperatur der ersten Stufe, °C*	Temperatur der zweiten Stufe, °C**	Mechanische Eigenschaften			Φ, %	Maximaler Verformungsgrad bei Druck, %
			σ0,2, MPa	σs, MPa	δ, %
Ti - 3,0%Al - 5,0%Mo - 4,5%V - 1,0%Zr -1,0%Sn -0,25%O	860 (Ac3 -30°)	700 (Ac3 - 190°)	940	1010	15	60	60
	840 (Ac3 -50°)		930	990	18	68	70
	820 (Ac3 - 70°)		915	970	20	70	72
	800 (Ac3 - 90°)		910	960	22	71	73
	780 (Ac3 -		920	990	16	65	65
Ti - 3,8%Al -6,5%V -5,1%Mo- 0,01%OH -0,05 %Si,	860	700	720	940	17	60	65
	840		685	920	20	68	74
	820		670	900	25	70	75
	800		660	880	27	70	76
	780		700	930	22	65	70

* Kühlen auf die zweite Stufe wurde bei einer Kühlrate von 0,02Grad./s ausgeführt. ** Kühlen nach Beenden der Wärmebehandlung wurde ausgeführt bei einer Kühlrate von 3Grad/s.

Legierung	Temperatur der ersten Stufe, °C*	Temperatur der zweiten Stufe, °C**	Mechanische Eigenschaften			Φ, %	Maximaler Verformungsgrad bei Druck, %
			σ0,2MPa	σs, MPa	δ, % /o
Ti - 3,0%Al - 5,0%Mo - 4,5%V - 1,0%Zr - 1,0%Sn - 0,25%O	860		1010	1150	8	20	25
	840		1000	1130	8	23	25
	820	700	990	1080	9,5	27	29
	800		975	1040	10	29	31
	780		950	1000	12	34	34

*Kühlen nach der ersten Stufe auf Raumtemperatur wurde in Luft ausgeführt. **Kühlen nach Beenden der Wärmebehandlung wurde in Luft ausgeführt.

[0055] Man erkennt, dass die Zulegierung von Zinn und Zirkon eine Erhöhung der Festigkeit erlaubt, während die plastischen Eigenschaften auf einem hohen Level verbleiben (Tabelle 1). Neben den beanspruchten Bedingungen der Warmverformung und der Wärmebehandlung im Vergleich zum Stand der Technik (Tabelle 2) wird die Realisierung einer Verformung durch Druck bei Raumtemperatur zu einem Betrag von nicht weniger als 60% ermöglicht (Tabelle 1).

Ansprüche

1. Wärmebehandlungsverfahren zur Herstellung kaltverformbarer (α+β)-Titanlegierungen, mit den Schritten:

- Glühen der Titanlegierung bei einer unteren Glühtemperatur, welche zwischen 160° bis 230° unterhalb der Umwandlungstemperatur (β-transus) liegt,

- Abkühlen der Titanlegierung auf Umgebungstemperatur,

gekennzeichnet durch folgende Schritte vor dem Glühen bei der unteren Glühtemperatur:

- Glühen der Titanlegierung bei einer oberen Glühtemperatur, welche 50° bis 100° unterhalb der Umwandlungstemperatur (β-transus) liegt,

- Abkühlen der Titanlegierung auf die untere Glühtemperatur,

2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, dass die obere Glühtemperatur 60° bis 100° unterhalb der Umwandlungstemperatur (β-transus) liegt.

3. Verfahren nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet, dass die Titanlegierung bei der oberen Glühtemperatur mehr als eine Stunde lang, insbesondere zwei Stunden lang geglüht wird.

4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3,
dadurch gekennzeichnet, dass die Titanlegierung bei der unteren Glühtemperatur mehr als drei Stunden, insbesondere drei bis sechs, vorzugsweise vier Stunden lang geglüht wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, dass die Titanlegierung von der oberen Glühtemperatur an Luft bei einer Kühlrate von 0,01 - 0,02°C/min auf die untere Glühtemperatur abgekühlt wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, dass die obere Glühtemperatur 770-830°C, insbesondere 800°C beträgt.

7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass die Titanlegierung von der unteren Glühtemperatur an Luft bei einer Kühlrate von 2,5° bis 3,5°C/min ["Air Cooling"] auf Raumtemperatur abgekühlt wird.

8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass die Titanlegierung vor der Wärmebehandlung durch ein Warmwalzverfahren bearbeitet wird.

9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass die untere Glühtemperatur 670-730°C, insbesondere 700°C beträgt.

10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass die Titanlegierung mit mindestens einem α-Stabilisierer und mindestens einem β-Stabilisierer legiert ist.

11. Verfahren nach Anspruch 10,
dadurch gekennzeichnet, dass die Titanlegierung

- 2 - 4,0 Gew.-% Aluminium,

- 4- 5,5 Gew.-% Vanadium,

- 4,5 - 6,0 Gew.- % Molybdän

- 0,5 - 1,5 Gew.-% Zirkon und

- 0,5 - 1,5 Ges.-% Zinn,

- Rest Titan und Verunreinigungen

aufweist.

12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Glühen bei der unteren Glühtemperatur und/oder nach dem Glühen bei der oberen Glühtemperatur eine Oberflächenschicht von der Titanlegierung mechanisch, insbesondere spanend, entfernt.

13. Verwendung einer nach einem der Ansprüche 1- 12 wärmebehandelten (α+β)-Titanlegierung zur Herstellung von Titanbauteilen mittels Kaltverformung.

14. Verwendung nach Anspruch 13 zur Herstellung von Titanschrauben mittels Kaltstauchen und/oder Gewinderollen.

15. Verfahren zur Herstellung von Titanschrauben, umfassend:

- Herstellung eines Rundmaterials mittels Warmwalzen,

- Wärmebehandeln des Rundmaterials nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1-12,

- Ausformen des Schraubenkopfes durch Kaltstauchen, und

- Ausformen des Gewindes durch Gewinderollen.

16. Verfahren nach Anspruch 15, umfassend:

- Ausformen des Gewindes durch Gewinderollen.

Claims

1. Heat treatment method for producing cold-workable (α+β) titanium alloys, comprising the steps:

- annealing the titanium alloy at a lower annealing temperature which is between 160° to 230° below the transformation temperature (β transus),

- cooling the titanium alloy to ambient temperature,

characterised by the following steps prior to the annealing at the lower annealing temperature:

- annealing the titanium alloy at an upper annealing temperature which is 50° to 100° below the transformation temperature (β transus),

- cooling the titanium alloy to the lower annealing temperature.

2. Method according to claim 1, characterised in that the upper annealing temperature is 60° to 100° below the transformation temperature (β transus).

3. Method according to claim 2, characterised in that the titanium alloy is annealed at the upper annealing temperature for more than one hour, in particular for two hours.

4. Method according to claim 2 or 3, characterised in that the titanium alloy is annealed at the lower annealing temperature for more than three hours, in particular for three to six hours, preferably for four hours.

5. Method according to one of claims 2 to 4, characterised in that the titanium alloy is cooled from the upper annealing temperature to the lower annealing temperature in air at a cooling rate of 0.01 - 0.02°C/min.

6. Method according to one of claims 2 to 5, characterised in that the upper annealing temperature is 770-830°C, in particular 800°C.

7. Method according to one of the preceding claims, characterised in that the titanium alloy is cooled from the lower annealing temperature to room temperature in air at a cooling rate of 2.5° to 3.5°C/min ["air cooling"].

8. Method according to one of the preceding claims, characterised in that the titanium alloy is processed by a hot rolling process prior to the heat treatment.

9. Method according to one of the preceding claims, characterised in that the lower annealing temperature is 670-730°C, in particular 700°C.

10. Method according to one of the preceding claims, characterised in that the titanium alloy is alloyed with at least one α stabiliser and at least one β stabiliser.

11. Method according to claim 10, characterised in that the titanium alloy comprises

- 2 - 4.0% by weight of aluminium,

- 4 - 5.5% by weight of vanadium,

- 4.5 - 6.0% by weight of molybdenum,

- 0.5 - 1.5% by weight of zirconium and

- 0.5 - 1.5% by weight of tin,

- the remainder being titanium and impurities.

12. Method according to one of the preceding claims, characterised in that, after the annealing at the lower annealing temperature and/or after the annealing at the upper annealing temperature, a surface layer is mechanically removed from the titanium alloy, in particular by machining.

13. Use of an (α+β) titanium alloy heat-treated according to one of claims 1-12 to produce titanium components by means of cold working.

14. Use according to claim 13 to produce titanium bolts by means of cold heading and/or thread rolling.

15. Method for producing titanium bolts, which comprises:

- producing a round material by means of hot rolling,

- heat-treating the round material by a method according to one of claims 1-12,

- forming the bolt head by cold heading, and

- forming the thread by thread rolling.

16. Method according to claim 15, which comprises:

- forming the thread by thread rolling.

Revendications

1. Procédé de traitement thermique pour la fabrication d'alliages de titane (α + β) déformables à froid, comportant les étapes de :

- recuit de l'alliage de titane à une température de recuit inférieure, qui se situe entre 160° à 230 °C en dessous de la température de transformation (β-transus),

- refroidissement de l'alliage de titane à la température ambiante,

caractérisé par les étapes suivantes avant le recuit à la température de recuit inférieure :

- recuit de l'alliage de titane à une température de recuit supérieure, qui se situe de 50° à 100 °C en dessous de la température de transformation (β-transus),

- refroidissement de l'alliage de titane à la température de recuit inférieure.

2. Procédé selon la revendication 1,
caractérisé en ce que la température de recuit supérieure se situe de 60° à 100 °C en dessous de la température de transformation (β-transus).

3. Procédé selon la revendication 2,
caractérisé en ce que l'alliage de titane est recuit à la température supérieure pendant plus d'une heure, en particulier pendant plus de deux heures.

4. Procédé selon la revendication 2 ou 3, caractérisé en ce que l'alliage de titane est recuit à la température de recuit inférieure pendant plus de trois heures, en particulier pendant trois à six heures, de préférence pendant quatre heures.

5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 4,
caractérisé en ce que l'alliage de titane est refroidi à la température de recuit supérieure à l'air à une vitesse de refroidissement de 0,01 à 0,02 °C/minute jusqu'à la température de recuit inférieure.

6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 5,
caractérisé en ce que la température de recuit supérieure s'élève entre 770 et 830 °C, en particulier à 800 °C.

7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes,
caractérisé en ce que l'alliage de titane est refroidi de la température de recuit inférieure dans l'air à une vitesse de refroidissement de 2,5° à 3,5 °C/minute [« Air Cooling »] jusqu'à la température ambiante.

8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes,
caractérisé en ce que l'alliage de titane est soumis, avant le traitement thermique, à un procédé de laminage à froid.

9. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes,
caractérisé en ce que la température de recuit inférieure s'élève entre 670 et730 °C, en particulier à 700 °C.

10. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes,
caractérisé en ce que l'alliage de titane est allié à au moins un stabilisateur α et à au moins un stabilisateur β.

11. Procédé selon la revendication 10,
caractérisé en ce que l'alliage de titane présente

- 2 à 4,0 % en poids d'aluminium,

- 4 à 5,5 % en poids de vanadium,

- 4,5 à 6,0 % en poids de molybdène

- 0,5 à 1,5 % en poids de zirconium et

- 0,5 à 1,5 % en poids d'étain,

- le restant étant constitué de titane et d'impuretés.

12. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes,
caractérisé en ce qu'après le recuit à la température de recuit inférieure et/ou après le recuit à la température de recuit supérieure, une couche superficielle est décollée de l'alliage de titane par voie mécanique, en particulier par enlèvement de copeaux.

13. Utilisation d'un alliage de titane (α + β) soumis à traitement thermique selon l'une quelconque des revendications 1 à 12 pour la fabrication de pièces en titane par déformation à froid.

14. Utilisation selon la revendication 13 pour la fabrication de vis en titane par refoulement à froid et/ou roulement de filets.

15. Procédé pour la fabrication de vis en titane, comportant :

- la fabrication d'un matériau rond par laminage à chaud,

- le traitement thermique du matériau rond conformément à un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 12,

- la mise en forme de la tête de vis par refoulement à froid, et

- la mise en forme du filet par roulement des filets.

16. Procédé selon la revendication 15, comportant :

- la mise en forme du filet par roulement des filets.