[0001] Die Erfindung betrifft ein Röntgenanalyseinstrument, insbesondere Röntgendiffraktometer,
umfassend
- eine Röntgenquelle, welche einen Röntgenstrahl emittiert,
- eine Röntgenoptik, insbesondere einen Multischicht-Röntgenspiegel,
- und eine Blendenmechanik, wobei die Blendenmechanik ein Aperturfenster mit einer Aperturöffnung
ausbildet, durch welche zumindest ein Teil des Röntgenstrahls tritt.
[0002] Eine solches Röntgenanalyseinstrument ist beispielsweise bekannt geworden durch die
DE 10 2004 052 350 A1.
[0003] Röntgendiffraktometrie ist ein effizientes Verfahren zur zerstörungsfreien chemischen
Analyse von insbesondere kristallinen Proben. In modernen Röntgendiffraktometern wird
der von einer Röntgenquelle erzeugte Röntgenstrahl über eine Multischicht-Optik auf
eine Probe gerichtet, und die gebeugte Röntgenstrahlung wird mit einem Detektor analysiert.
[0004] Mit Multischicht-Röntgenoptiken erfolgt eine Monochromatisierung und vor allem eine
Strahlformung des Röntgenstrahls in einer Röntgenanalyseapparatur mit guter Effizienz.
Allerdings liegen durch den Aufbau der Multischicht-Röntgenoptik auch die Strahleigenschaften
ausgangsseitig der Multischicht-Optik fest. Physikalische Größen wie die Ein- und
Ausgangskonvergenz, die Fokuslängen zwischen Quell- und Bildfokus, und das Vergrößerungsverhältnis
und damit auch die Größe des Röntgenstrahls im Bildfokus müssen vor der Herstellung
der Multischicht-Optik festliegen. Es ist insbesondere nicht möglich, nachträglich
die Oberflächenkrümmung eines Multischicht-Röntgenspiegels oder die Schichtabstände
in dessen Multischichten zu variieren. Dadurch sind Multischicht-Röntgenoptiken grundsätzlich
unflexibel.
[0005] Eine besonders wichtige Eigenschaft in der Röntgendiffraktometrie ist der Konvergenzwinkel
β, da die Auflösung eines Diffraktometers mit zunehmendem Konvergenzwinkel abnimmt.
Zur Anpassung an wechselnde Messanforderungen sind Konvergenzblenden bekannt geworden.
[0006] Die
DE 10 2004 052 350 A1 beschreibt mehrere Löcher gleichen Durchmessers auf einer drehbar gelagerten Scheibe
eines Röntgen-Analysegeräts, mit der eine Blendenfunktion erreicht wird. Durch geringfügiges
Drehen der Scheibe kann eine Blende kontinuierlich in eine erste Richtung, und durch
Wechsel zu einem anderen Loch auf einem anderen Radius der Scheibe kann eine Blende
in diskreten Schritten in eine zweite Richtung verfahren werden. Es sind verschiedene
Löchersets mit unterschiedlichen Lochdurchmessern vorgesehen. Eine ähnliche Funktionalität
kann mit einem Band mit mehreren Löchern erzielt werden.
[0007] Aus der
US 7,245,699 B2 ist eine Montel-Optik mit einer an dieser befestigten variablen Blende, umfassend
zwei L-förmige Blendenabschnitte, von denen einer entlang der Winkelhalbierenden zwischen
den beiden Spiegelflächen verfahrbar ist, bekannt.
[0008] In beiden Fällen sind die Möglichkeiten der Strahlkonditionierung eingeschränkt.
Die Lochscheibe der
DE 10 2004 052 350 A1 ermöglicht nur eine gestufte Einstellung der Strahldivergenz (entsprechend der Lochdurchmesser
der verschiedenen Löchersets) und in einer Richtung auch nur eine gestufte Blendenverschiebung;
zudem ist der mechanische Aufbau hier sehr aufwändig. Die Blendenmechanik der
US 7,245,699 B2 blendet grundsätzlich stets einen quellfernen Teil der Röntgenstrahlung aus.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung
[0009] Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Röntgenanalyseinstrument vorzustellen,
bei dem die eine größere Breite an möglichen Strahlkonditionierungen besteht, um so
die Einsatzmöglichkeiten von Multischicht-Röntgenoptiken zu verbessern.
Kurze Beschreibung der Erfindung
[0010] Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Röntgenanalyseinstrument der eingangs genannten
Art, das dadurch gekennzeichnet ist,
dass die Blendenmechanik Mittel zum stufenlosen Verfahren des Aperturfensters in mindestens
eine Richtung quer zum Röntgenstrahl umfasst, dass die Aperturöffnung wenigstens so
groß ist wie der Querschnitt des Röntgenstrahls am Ort des Aperturfensters,
und dass der durch die Blendenmechanik zugängliche Verfahrweg des Aperturfensters
in der mindestens einen Richtung wenigstens doppelt so groß ist wie die Ausdehnung
des Röntgenstrahls am Ort des Aperturfensters in dieser Richtung.
[0011] Mit der erfindungsgemäßen Blendenmechanik ist es möglich, mit der Aperturöffnung
bezüglich des Flächenverhältnisses einen beliebigen Anteil des Röntgenstrahlquerschnitts
am Ort des Aperturfensters auszuwählen und einem nachgeordenten Röntgenexperiment
zuzuführen. Zur Einstellung des Anteils des Röntgenstrahlquerschnitts wird die Aperturöffnung
entsprechend anteilig mit dem Röntgenstrahlquerschnitt in Überlappung gebracht. Wird
der volle Strahlquerschnitt gewünscht, wird die Aperturöffnung in vollständigen Überlapp
mit dem Röntgenstrahlquerschnitt gebracht; da die Aperturöffnung wenigstens so groß
ist wie der Röntgenstrahlquerschnitt, wird dabei der Röntgenstrahl in keiner Weise
abgeschattet.
[0012] Durch die weite Verfahrbarkeit des Aperturfensters kann von zwei gegenüberliegenden
Seiten aus ein Teilbereich des Röntgenstrahlquerschnitts ausgewählt werden. In der
Regel weist der Röntgenstrahl in verschiedenen Regionen seines Querschnitts unterschiedliche
Eigenschaften auf, so dass durch die erfindungsgemäße Blendenmechanik auf einfache
Weise auch die Eigenschaften des transmittierten Röntgenstrahlanteils ausgewählt werden
können. Im Falle einer Aperturöffnung, die größer ist als der Röntgenstrahl, gilt
bevorzugt in der mindestens einen Richtung VW >= AOE+RS, mit VW: Verfahrweg des Aperturfensters;
AOE: Ausdehnung der Aperturöffnung; RS: Ausdehnung des Röntgenstrahls.
[0013] Bevorzugt verläuft die mindestens eine Richtung, in der das Aperturfenster stufenlos
und über wenigstens die doppelte Strahlausdehnung verfahrbar ist, vom quellnahen zum
quellfernen Anteil des Röntgenstrahlquerschnitts. Dadurch können besonders relevante
Eigenschaften des transmittierten Röntgenstrahls beeinflusst werden.
[0014] Besonders bevorzugt ist eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Röntgenanalyseinstruments,
die vorsieht, dass die Blendenmechanik Mittel zum stufenlosen Verfahren des Aperturfensters
in zwei unabhängige Richtungen quer zum Röntgenstrahl umfasst,
und dass der jeweilige, durch die Blendenmechanik zugängliche Verfahrweg des Aperturfensters
in jede der unabhängigen Richtungen wenigstens doppelt so groß ist wie die Ausdehnung
des Röntgenstrahls am Ort des Aperturfensters in der jeweiligen unabhängigen Richtung.
[0015] Die Blendenmechanik in der Ausbildung mit zwei unabhängigen Verfahrrichtungen (Verstellmöglichkeiten)
ermöglicht eine noch größere, fast beliebige Auswahl eines zusammenhängenden Teilbereichs
des Querschnitts eines Röntgenstrahls. Dazu wird die Aperturöffnung, die wenigstens
so groß ist wie die Ausdehnung des Röntgenstrahls, nur so weit in Überlappung mit
dem Röntgenstrahl gebracht, wie der Querschnitt des Röntgenstrahls in das nachfolgende
Röntgenexperiment (typischerweise die Bestrahlung einer Probe) eingehen soll.
[0016] In den meisten Stellungen des Aperturfensters wird also nur ein Teil der Aperturöffnung
von Röntgenstrahlung durchstrahlt, und der übrige Teil der Aperturöffnung ist unausgeleuchtet.
Um die Aperturöffnung herum weist das Aperturfenster eine ausreichend breiten Abschattungsrahmen
auf, von dem der Teil der Röntgenstrahlung, die nicht durch die Aperturöffnung tritt,
vollständig abgeschattet wird.
[0017] In einer zentrierten (oder vollständig geöffneten) Verfahrposition des Aperturfensters
kann jedoch der gesamte Röntgenstrahl durch das Aperturfenster treten, da die Aperturöffnung
(ggf. nach entsprechender Einstellung der Fenstergröße, falls diese verstellbar ist)
größer ist als oder wenigstens gleich groß ist wie die Ausdehnung des Röntgenstrahls
am Ort des Aperturfensters.
[0018] Der Verfahrweg des Aperturfensters in der Ausführungsform mit zwei unabhängigen Verfahrrichtungen
ist ausreichend groß, so dass jeder Punkt auf dem Rand der Aperturblende mit jedem
Punkt auf dem Rand des Strahlquerschnitts des Röntgenstrahls (am Ort des Aperturfensters)
in Überlapp gebracht werden kann. Dadurch kann von jeder beliebigen Richtung aus kommend
ein Teilbereich des Strahlquerschnitts des Röntgenstrahls ausgewählt werden. Erfindungsgemäß
gilt in den beiden unabhängigen Richtungen zumindest VW >= 2*RS, mit VW: Verfahrweg
des Aperturfensters, und RS: Ausdehnung des Röntgenstrahls. Im Falle einer Aperturöffnung,
die größer ist als der Röntgenstrahl, gilt bevorzugt auch in jede der unabhängigen
Raumrichtungen VW >= AOE+RS, mit AOE: Ausdehnung der Aperturöffnung.
[0019] Aufgrund der stufenlos verfahrbaren Blendenmechanik ist die Fläche des ausgewählten
(transmittierten) Teilbereichs des Röntgenstrahlquerschnitts ebenfalls stufenlos wählbar.
Im Rahmen der Erfindung kann dieser Teilbereich mit einem Flächenanteil beliebig zwischen
0% und 100% des Röntgenstrahlquerschnitts gewählt werden. Man beachte, dass für diese
stufenlose Auswahl des Teilbereichs eine feste, unveränderliche Größe der Aperturöffnung
beibehalten werden kann.
[0020] Die Auswahl eines bestimmten Teilbereichs eines Röntgenstrahls erfolgt im Rahmen
der Erfindung insbesondere dazu, die Datenqualität in einer röntgendiffraktometrischen
Messung, insbesondere ein Signal-Zu-Rausch-Verhältnis, zu verbessern. Die Auswahl
eines optimalen Teilbereichs kann insbesondere mittels Raytracing-Methoden unter Berücksichtigung
der Eigenschaften der (Multischicht-)Röntgenoptik in einer Simulation bestimmt werden,
insbesondere wobei die Verteilung der Röntgen-Flussdichte über den Querschnitt des
Röntgenstrahls berechnet wird, und die Auswirkungen der Auswahl verschiedener Teilbereiche
des Querschnitts für die Intensitätsverteilung in einer Detektionsebene bestimmt wird.
[0021] Die mindestens eine Richtung bzw. die beiden unabhängigen Richtungen liegen bevorzugt
zumindest näherungsweise senkrecht zur Ausbreitungsrichtung des Röntgenstrahls; bevorzugt
sind weiterhin die beiden unabhängigen Richtungen zueinander zumindest näherungsweise
senkrecht. Der "Ort des Aperturfensters" bezieht sich auf die Position in Bezug auf
die Ausbreitungsrichtung des Röntgenstrahls.
Weitere, bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung
[0022] Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Röntgenanalyseinstruments
ist die Größe der Aperturöffnung nicht verstellbar. Ein Aperturfenster mit fester
Aperturöffnung besitzt einen besonders einfachen und damit kostengünstigen Aufbau.
[0023] Bei einer alternativen, vorteilhaften Ausführungsform der Blendenmechanik ist die
Größe der Aperturöffnung verstellbar, wobei die Aperturöffnung auf eine Größe einstellbar
ist, die wenigstens so groß ist wie der Querschnitt des Röntgenstrahls am Ort des
Aperturfensters. Andere auswählbare Größen des Aperturfensters sind dann typischerweise
kleiner als der Querschnitt des Röntgenstrahls. Bei dieser Ausführungsform besteht
eine noch größere Freiheit bezüglich der Auswahl des Teilbereichs des Querschnitts
des Röntgenstrahls; insbesondere können Teilbereiche im Inneren des Querschnitts (also
Teilbereiche ohne Randanteil) ausgewählt werden.
[0024] Bei einer bevorzugten Weiterbildung dieser Ausführungsform weist die Blendenmechanik
zur Einstellung der Größe der Aperturöffnung zwei gegeneinander bewegliche, L-förmige
Aperturteilstücke auf. Dieser einfache Aufbau hat sich in der Praxis bewährt.
[0025] Bevorzugt ist weiterhin eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Röntgenanalyseinstruments,
bei dem die Blendenmechanik ausgangsseitig der Röntgenoptik angeordnet ist. Dadurch
kann die Strahlgeometrie, insbesondere eine Strahlkonvergenz an einer beleuchteten
Probe, am besten kontrolliert werden.
[0026] Besonders bevorzugt ist eine Ausführungsform, die vorsieht, dass das Aperturfenster
eine quadratische Aperturöffnung aufweist, dass der Röntgenstrahl am Ort der Aperturblende
einen näherungsweise quadratischen Querschnitt aufweist, wobei die Seitenkanten der
quadratischen Aperturöffnung und des quadratischen Querschnitts des Röntgenstrahls
zueinander parallel orientiert sind, und dass die mindestens eine Richtung, in die
das Aperturfenster verfahrbar ist, entlang einer Diagonalen der quadratischen Aperturöffnung
orientiert ist. In diesem Fall kann durch Verfahren entlang nur einer Diagonalen effektiv
ein quadratischer Teilbereich des Röntgenstrahls in der Größe variiert werden. Auch
variiert die Strahlqualität oftmals zu den Eckbereichen eines quadratischen Röntgenstrahlquerschnitts
hin besonders stark, und die obige Einrichtung der Verfahrwege macht diese Eckbereiche
besonders leicht zugänglich. Bevorzugt verläuft die mindestens eine Richtung entlang
der Diagonalen des Röntgenstrahlquerschnitts, entlang der vom quellnahen zum quellfernen
Anteil des Röntgenstrahls übergegangen wird. Bei zwei unabhängigen Verfahrrichtungen
verlaufen diese typischerweise an den beiden Diagonalen des quadratischen Röntgenstrahlquerschnitts.
[0027] Bevorzugt ist auch eine Ausführungsform, die dadurch gekennzeichnet ist, dass die
Röntgenoptik in einem gasdichten Optikgehäuse und die Blendenmechanik in einem gasdichten
Blendengehäuse angeordnet sind, wobei die beiden Gehäuse evakuiert sind oder mit einem
Schutzgas geflutet sind,
oder dass die Röntgenoptik und die Blendenmechanik in einem gemeinsamen, gasdichten
Gehäuse angeordnet sind, wobei das gemeinsame Gehäuse evakuiert oder mit einem Schutzgas
geflutet ist. In beiden Fällen kann durch das Schutzgas eine Korrosion an und eine
Verschmutzung auf den Oberflächen der Röntgenoptik und der Blendenmechanik sowie die
Luftabsorption vermindert werden.
[0028] Vorteilhaft ist weiterhin eine Ausführungsform, bei der die Mittel zum stufenlosen
Verfahren des Aperturfensters mindestens eine Mikrometerschraube und/oder mindestens
einen Feingewindebolzen umfassen. Diese Mittel haben sich in der Praxis bewährt. Die
Mikrometerschraube bietet sich vor allem für eine häufig zu verstellende Richtung
an.
[0029] Bei einer weiteren, vorteilhaften Ausführungsform ist vorgesehen, dass die Blendenmechanik
eine Halterung für ein austauschbares Aperturfenster-Element aufweist, und dass durch
die Mittel zum stufenlosen Verfahren des Aperturfensters die Halterung verfahrbar
ist. Dadurch ist die Röntgenanalyseeinrichtung leicht an verschiedene Anforderungen,
insbesondere lokale Ausdehnungen des Röntgenstrahls, anpassbar.
[0030] Ein erfindungsgemäßes Röntgenanalyseinstrument kann, insbesondere in der Röntgendiffraktometrie,
dazu verwendet werden, zur Verbesserung der Reflextrennung mittels der Aperturöffnung
des Aperturfensters einen Anteil des Röntgenstrahls auszuwählen und auf eine Probe
zu richten. Mit der erfindungsgemäßen Röntgenanalyseeinrichtung ist die Auswahl des
Anteils (oder Teilbereichs) gezielt und dabei besonders einfach und flexibel möglich.
[0031] In den Rahmen der vorliegenden Erfindung fällt auch die Verwendung einer Blendenmechanik,
umfassend ein Aperturfenster mit einer Aperturöffnung, zur Auswahl eines Anteils eines
Röntgenstrahls, wobei der Röntgenstrahl von einer Röntgenquelle emittiert wird und
durch eine Röntgenoptik, insbesondere einen Multischicht-Röntgenspiegel, auf eine
Probe abgebildet wird, insbesondere wobei diese Verwendung mit einem erfindungsgemäßen
Röntgenanalyseinstrument erfolgt,
dadurch gekennzeichnet, dass zur Einstellung, insbesondere Reduzierung, der Fokusgröße des Röntgenstrahls am Ort
der Probe mittels der Aperturöffnung des Aperturfensters ein an der Röntgenoptik quellferner
Anteil des Röntgenstrahls ausgewählt wird. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wurde
herausgefunden, dass ein quellferner Anteil eines Röntgenstrahls eine bessere Datenqualität,
insbesondere ein besseres Signal-zu-Untergrundverhältnis bei Röntgenexperimenten,
ergeben kann, insbesondere bei Röntgenbeugungsexperimenten an im Vergleich zum gesamten
Röntgenstrahl am Probenort kleineren Proben. Insbesondere kann Streuung an Luft, Probenhalterung
oder anderen Teilen des Röntgenanalyseinstruments durch eine optimierte Fokusgröße
vermindert werden. Der ausgewählte, quellferne Anteil des Röntgenstrahls erstreckt
sich mit seiner Querschnittsfläche am Ort des Aperturfensters im Falle einer Einfach-Reflektion
an der Röntgenoptik (etwa einem Göbelspiegel) erfindungsgemäß bis maximal zur Mittellinie
des Querschnitts des gesamten Röntgenstrahls, wobei diese Mittellinie den Röntgenstrahl
am Ort des Aperturfensters in eine (bezüglich der Reflektion an der Röntgenoptik)
quellnahe und eine quellferne Hälfte mit jeweils gleichen Flächenanteilen unterteilt.
Im Falle einer Zweifach-Reflektion an der Röntgenoptik (etwa einer Monteloptik) erstreckt
sich erfindungsgemäß der ausgewählte, quellferne Anteil des Röntgenstrahls bis maximal
zu den beiden Mittellinien des Querschnitts des gesamten Röntgenstrahls, wobei diese
Mittellinien den Röntgenstrahl am Ort des Aperturfensters jeweils in eine (bezüglich
der jeweiligen Reflektion an der Röntgenoptik) quellnahe und quellferne Hälfte mit
jeweils gleichem Flächenanteil unterteilen; mit anderen Worten, der ausgewählte, quellferne
Anteil des Röntgenstrahls liegt dann in demjenigen Flächenbereich (typischerweise
"Viertel") des Röntgenstrahlquerschnitts, bezüglich dessen beide Reflektionen an der
Röntgenoptik der quellfernen Seite zuzurechnen sind. Der quellferne Anteil des Röntgenstrahls
umfasst im Falle einer Einfachreflektion 50% oder weniger, und bevorzugt 40% oder
weniger, der Querschnittsfläche des gesamten Röntgenstrahls. Im Falle einer Zweifachreflektion
umfasst der quellferne Anteil des Röntgenstrahls typischerweise 25% oder weniger,
und bevorzugt 20% oder weniger, der Querschnittsfläche des gesamten Röntgenstrahls.
[0032] Bei einer bevorzugten Variante der erfindungsgemäßen Verwendung wird die Fokusgröße
des Röntgenstrahls am Ort der Probe auf die Größe der Probe eingestellt. Durch (möglichst)
vollständige Ausleuchtung der Probe, aber auch nur der Probe, kann das Signal-zu-Untergrund-Verhältnis
optimiert werden. Die Einstellung der Fokusgröße erfolgt insbesondere durch die relative
Positionierung der Aperturöffnung zum Röntgenstrahl in Hinblick auf Quellnähe und
Quellferne (also quer zur Ausbreitungsrichtung des Röntgenstrahls), wodurch die Fokusgröße
am Probenort auch bei unveränderlicher Größe der Aperturöffnung bzw. gleicher Fläche
des ausgewählten Strahlquerschnitts eingestellt werden kann.
[0033] Bei einer vorteilhaften Variante der erfindungsgemäßen Verwendung weist der ausgewählte,
quellferne Anteil des Röntgenstrahls eine im Vergleich zum übrigen Röntgenstrahl unterdurchschnittliche
mittlere Photonenflussdichte auf. Überraschender Weise ist in manchen Fällen trotz
einer geringeren mittleren Flussdichte im ausgewählten Anteil als im übrigen (oder
auch im gesamten) Röntgenstrahl eine Verbesserung der Reflextrennung bzw. des Signal-zu-Untergrundverhältnisses
möglich, verglichen mit beispielsweise der Verwendung eines quellnahen Anteils mit
regelmäßig größerer mittlerer Flussdichte als im übrigen (oder auch im gesamten) Röntgenstrahl.
Die mittlere Flussdichte in einem ausgewählten Anteil des Röntgenstrahls wird ermittelt
über den gesamten (integrierten) Photonenfluss im ausgewählten Anteil dividiert durch
die Querschnittsfläche des ausgewählten Anteils; entsprechendes gilt für den übrigen
Röntgenstrahl.
[0034] Bevorzugt ist auch noch eine Verwendungsvariante, bei der das Aperturfenster so positioniert
ist, dass durch einen Teil der Aperturöffnung des Aperturfensters keine Röntgenstrahlung
tritt. Mit anderen Worten, nur ein Teil der Aperturöffnung wird in den Röntgenstrahl
gehalten (bzw. mit dem Röntgenstrahl in Überlapp gebracht). Dadurch kann mit geringem
Aufwand auch mit einer großen Aperturöffnung ein Anteil eines Röntgenstrahlquerschnitts,
der kleiner ist als die Aperturöffnung, zur Transmission ausgewählt werden.
[0035] Schließlich ist auch bevorzugt eine Verwendungsvariante, bei der das Aperturfenster
im Röntgenstrahl zwischen der Röntgenoptik und der Probe angeordnet wird. Dadurch
kann wiederum die Strahlgeometrie, insbesondere eine Strahlkonvergenz an der beleuchteten
Probe, gut kontrolliert werden.
[0036] Weitere Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung und der Zeichnung.
Ebenso können die vorstehend genannten und die noch weiter ausgeführten Merkmale erfindungsgemäß
jeweils einzeln für sich oder zu mehreren in beliebigen Kombinationen Verwendung finden.
Die gezeigten und beschriebenen Ausführungsformen sind nicht als abschließende Aufzählung
zu verstehen, sondern haben vielmehr beispielhaften Charakter für die Schilderung
der Erfindung.
Detaillierte Beschreibung der Erfindung und Zeichnung
[0037] Die Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird anhand von Ausführungsbeispielen
näher erläutert. Es zeigen:
- Fig. 1
- eine schematische Darstellung der Strahlgeometrie im Bereich einer Multischicht-Röntgenoptik;
- Fig. 2
- ein Strahlprofil senkrecht zur Ausbreitungsrichtung eines Röntgenstrahls ausgangsseitig
einer Monteloptik, berechnet mittels ray-tracing;
- Fig. 3
- das Strahlprofil von Fig. 2, mit einem eingeschobenen Aperturfenster eines erfindungsgemäßen
Röntgenanalyseinstruments, mit zentrierter Aperturöffnung;
- Fig. 4
- das Strahlprofil von Fig. 3, mit in diagonaler Richtung A verschobener Aperturöffnung;
- Fig. 5
- das Strahlprofil von Fig. 3, mit in diagonaler Richtung B verschobener Aperturöffnung;
- Fig. 6
- Diagrammdarstellung der Fokusgröße als Funktion des Photonenflusses für verschiedene
Verfahrpositionen des Aperturfensters von Fig. 3;
- Fig. 7
- Diagrammdarstellung des Photonenflusses als Funktion der Strahldivergenz für verschiedene
Verfahrpositionen des Aperturfensters von Fig. 3;
- Fig. 8
- Diagrammdarstellung der Photonenflussdichte als Funktion des Photonenflusses für verschiedene
Verfahrpositionen des Aperturfensters von Fig. 3;
- Fig. 9
- eine schematische Darstellung einer vollständig montierten Blendenmechanik eines erfindungsgemäßen
Röntgenanalyseinstruments, in Vorderseitenansicht;
- Fig. 10
- eine schematische Darstellung der Blendenmechanik von Fig. 9 in schräger Rückansicht;
- Fig. 11
- eine schematische Darstellung der Blendenmechanik von Fig. 9, jedoch ohne Gehäuse
und Verstellschrauben;
- Fig. 12
- eine schematische Darstellung der Blendenmechanik von Fig. 9, jedoch ohne Gehäuse,
aber mit Verstellschrauben;
- Fig. 13
- eine schematische Darstellung eines austauschbaren Apertur-Fenster-Elements in einer
Halterung (Blendenaufnahme) für die Erfindung, in Aufsicht;
- Fig. 14
- die Halterung von Fig. 13 mit herausgenommenem Aperturfenster-Element, in schematischer
Schrägansicht;
- Fig. 15a, 15b
- schematische Aufsichtsdarstellungen auf eine Blendenmechanik mit verstellbarer Größe
der Aperturöffnung für die Erfindung, mit zwei verschiedenen, eingestellten Fenstergrößen;
- Fig. 16
- Baugruppe umfassend eine Blendenmechanik in einem Blendengehäuse und eine Röntgenoptik
in einem mit dem Blendengehäuse zusammengebauten Optikgehäuse, für die Erfindung,
in schematischer Schrägansicht;
- Fig. 17a-17b
- experimentell ermittelte Beugungsmuster von einem kleinen Thaumatinkristall, mit einem
Strahl mit Fokusgröße am Probenort von 0,25 mm (Fig. 17a) und mit einem Strahl mit
erfindungsgemäß verkleinerter Fokusgröße am Probenort von 0,12 mm (Fig. 17b);
- Fig. 18a
- eine schematische Darstellung eines erfindungsgemäßen Röntgenanalyseinstruments;
- Fig. 18b
- eine schematische Querschnittsdarstellung zu Fig. 18a senkrecht zur Strahlausbreitungsrichtung
am Ort des Aperturfensters;
- Fig. 19a-19c
- eine schematische Darstellung verschiedener Verfahrpositionen eines Aperturfensters
relativ zu einem Röntgenstrahl, zur Illustration der erfindungsgemäßen Verfahrwege
des Aperturfensters.
[0038] Die Erfindung betrifft ein Röntgenanalyseinstrument, insbesondere ein Röntgendiffraktometer,
mit einer Röntgenquelle, einer Röntgenoptik, insbesondere einem Multischicht-Röntgenspiegel,
und einer variablen Blendenmechanik.
[0039] Multischicht-Röntgenoptiken und ihre Anwendungen in der Röntgendiffraktometrie sind
z.B. aus der
DE 198 33 524 A1 für so genannte Göbelspiegel, und aus der
US 6,041,099 für Montelspiegel (auch genannt Monteloptiken) bekannt. In diesen Multischicht-Röntgenspiegeln
werden künstlich hergestellte Multischicht-Systeme verwendet, um Röntgenstrahlen für
Anwendungen in der Röntgenanalytik zu monochromatisieren sowie zu parallelisieren
oder zu fokussieren. Zur Bereitstellung eines Parallelstrahles ist der Spiegel parabolisch,
zur Bereitstellung eines fokussierten Strahls elliptisch geformt. Die Multischichten
müssen entlang des Spiegels in ihrer Schichtperiode ("d-spacing") variieren, um an
jeder Position des Spiegels die Bragg-Beziehung für eine einzige Wellenlänge (z.B.
Cu-K-alpha-Strahlung) zu erfüllen. Der mathematische Verlauf dieser Schichtdickenvariation
ist aus früheren Arbeiten bekannt (Laterally d-spacing graded multilayers, siehe z.B.
M. Schuster et al., Proc. SPIE 3767, 1999, S. 183 - 198).
[0040] Fig. 1 zeigt exemplarisch die wesentlichen geometrischen Größen eines fokussierenden (elliptischen)
Göbelspiegels. Fig.1 zeigt einen Göbelspiegel mit der Länge L, dem Abstand f1 zur
Quelle SC, und dem Abstand f2 zum Bildfokus IM und mit den Halbachsen a und b. α ist
der Lichtsammelwinkel und β ist die Konvergenz (bzw. Divergenz) des Nutzstrahles.
Das Einsatzgebiet der in dieser Erfindung beschriebenen Spiegel ist die Röntgendiffraktometrie,
mit typischen Photonenenergien > 5000 eV. Unter diesen Bedingungen sind die Braggwinkel
θ für typische Göbelspiegel im Bereich weniger Grad, so dass b « a gilt. Daher ist
f1' ungefähr gleich f1, und f2' ungefähr gleich f2. Das Verhältnis f2/f1 nennt man
das Vergrößerungsverhältnis der Optik.
[0041] Monteloptiken bestehen im Wesentlichen aus zwei Göbelspiegeln, die senkrecht aufeinander
angebracht sind. Während Göbelspiegel den Röntgenstrahl nur in einer Dimension parallelisieren
oder fokussieren, bewirken Montelspiegel die Parallelisierung oder Fokussierung in
zwei Dimensionen.
[0042] Ein Nachteil dieser Röntgenspiegel liegt darin, dass die Strahleigenschaften ausgangsseitig
der Spiegel durch das Design der Optik festliegen. Bei der Herstellung z.B. eines
fokussierenden Göbelspiegels müssen daher physikalische Größen wie die Ausgangskonvergenz,
die Fokuslängen zwischen Quell- und Bildfokus, die Vergrößerung und damit die Größe
des Röntgenstrahles im Bildfokus vor der Herstellung festgelegt werden. Die Größen
f1, f2, a, b, θ, L müssen vor der Herstellung festlegt werden und können nachträglich
nicht mehr variiert werden. Eine Änderung an die Anforderungen macht die aufwendige
und kostspielige Herstellung eines neuen Spiegeltyps nötig. Dies macht den Einsatz
für unterschiedliche Probenanforderungen unflexibel. Andere Probenanforderungen müssen
unter suboptimalen Bedingungen durchgeführt werden, oder machen den Wechsel der Optik
erforderlich, was teuer ist und einen erheblichen Umbau und eine aufwendige Justierung
des Systems erforderlich machen. Auch ein nachträgliches Verbiegen des Spiegels auf
eine andere Form kommt nicht in Frage, da in diesem Fall auch die Beschichtung zur
Erfüllung der Braggbedingung geändert werden müsste, was nachträglich in der Regel
nicht mehr möglich ist.
[0043] Eine wesentliche Strahleigenschaft ist die Konvergenz β, da die Auflösung des Diffraktometers
mit zunehmendem β abnimmt: Die Trennung eng benachbarter Beugungsreflexe der Probe
erfordert ein nicht zu großes β. Sollte die Probe eine höhere Auflösung erfordern,
muss der Spiegel gewechselt werden.
[0044] Zur Anpassung an wechselnde Messanforderungen wurden daher Wechselaperturen (siehe
DE 10 2004 052 350 A1) oder eine justierbare Konvergenzblende (siehe
US 7,245,699 B2) vorgeschlagen.
DE 10 2004 052 350 A1 beschreibt im Wesentlichen eine Nipkowscheibe oder alternativ bewegliche Bänder.
Die Herstellung dieser Komponenten mit der erforderlichen Qualität ist schwierig,
und ihre baulichen Abmessungen sind recht groß. Eine Integration in den zum Schutz
der Optik üblicherweise evakuierbar oder mit inertem Schutzgas spülbar gestalteten
Strahlenweg scheint nicht möglich. In
US 7,245,699 B2 besteht die Apertur immer aus einem feststehenden und einem beweglichen Teil. Der
bewegliche Teil blockiert in dem Design der
US 7,245,699 B2 immer nur den quellfernen Teil der von der Optik reflektierten Strahlung; dieser
Anteil ist laut
US 7,245,699 B2 weniger effizient als der quellnahe Anteil.
[0045] Bei diesen aus dem Stand der Technik bekannten Vorrichtungen zur Begrenzung der Divergenz
sind die Möglichkeiten zur Strahlkonditionierung jedoch stark begrenzt. In
US 7,245,699 B2 besteht die Apertur aus einer starren und einer beweglichen Komponente. Diese kann
insbesondere nur den quellfernen Teil der Strahlung ausblenden. Bei den Wechselaperturen
nach
DE 10 2004 052 350 ist die Strahldivergenz nur gestuft, aber nicht kontinuierlich einstellbar.
[0046] Das Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, die Einsatzmöglichkeiten von Röntgenoptiken
durch die Verwendung eines verbesserten, sehr kompakten Blendenmechanismus zu verbreitern
und somit die Datenqualität von Röntgendiffraktometern im Allgemeinen zu verbessern.
[0047] Die vorliegende Erfindung schlägt ein Röntgenanalyseinstrument, insbesondere Röntgendiffraktometer,
vor, mit einer Röntgenoptik und einer Blendenmechanik, welche aus einer oder mehreren
Aperturen besteht, welche sich alle stufenlos in mindestens eine Richtung, und bevorzugt
in jeweils zwei unabhängigen Richtungen, senkrecht zur optischen Achse verfahren lassen,
und deren Verfahrwege mindestens doppelt so groß sind wie der aus der Röntgenoptik
austretende Röntgenstrahl, so dass jeder denkbare Anteil des aus der Röntgenoptik
austretenden Röntgenstrahls zum Ausleuchten der Probe ausgewählt werden kann. Vorzugsweise
soll mit der Blendenmechanik mindestens eine vollständig geöffnete Position erreichbar
sein. Die Blendenmechanik wird vorzugsweise ausgangsseitig der Röntgenoptik angebracht.
[0048] Die erfindungsgemäße Konstruktion ist gegenüber dem Stand der Technik einfach bedienbar,
von kompakter Bauweise und daher kostengünstig herstellbar, ermöglicht jedoch eine
wesentliche Flexibilisierung in den Einsatzmöglichkeiten der Röntgenoptiken sowie
eine äußerst einfache und reproduzierbare Handhabbarkeit. Sie kann sogar in vorhandene,
evakuierbare Optikgehäuse, z.B. entsprechend
DE 10 2006 015933 B3, vollständig integriert werden. Dies wird im Folgenden näher erläutert.
[0049] Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wurde ein ray tracing Programm entwickelt, welches
für Röntgenoptiken optimiert wurde. Vergleiche mit Experimenten zeigten, dass dieses
ray tracing Programm exzellente, exakte Vorhersagen macht. Bei derartigen ray tracing
Berechnungen wurde durch die Erfinder festgestellt, dass das Strahlprofil ausgangsseitig
typischer Röntgenspiegel häufig nicht homogen bezüglich der Intensität ist.
Fig. 2 zeigt das mit ray tracing bestimmte Intensitätsprofil eines 150 mm langen Multischicht-Montelspiegels.
Bereiche hoher Intensität sind dunkel, und Bereiche geringer Intensität sind hell
dargestellt. Aus Fig. 2 ist erkennbar, dass das quadratische Strahlprofil nicht homogen
mit Intensität gefüllt ist, sondern in der linken oberen Ecke besonders dunkel (und
damit intensitätsreich) ist. Der intensitätsreiche Strahlbereich links oben in Fig.
2 wurde zwei Mal jeweils von einem quellnahen Abschnitt des Montelspiegels reflektiert,
und der intensitätsschwächere Strahlbereich rechts unten wurde zwei Mal jeweils von
einem quellfernen Abschnitt des Montelspiegels reflektiert. Der Querschnitt des Röntgenstrahls
kann durch die beiden gestrichelt eingezeichneten Mittellinien M1 und M2 jeweils flächenmäßig
in eine quellnahe und eine quellferne Hälfte bezüglich jeder der beiden Reflektionen
eingeteilt werden. Aus dem Quadranten links oben kann ein (bezüglich beider Reflektionen)
quellnaher Strahlanteil des Röntgenstrahls ausgewählt werden, und aus dem Quadranten
rechts unten kann ein (bezüglich beider Reflektionen) quellferner Anteil ausgewählt
werden. Man beachte, dass Strahlteile der Quadranten rechts oben und links unten jeweils
einmal quellnah und einmal quellfern reflektiert wurden. Die Körnigkeit in Fig. 2
kommt dadurch zu Stande, dass die Zahl der Strahlen im ray tracing Programm endlich
ist.
[0050] Auf der Basis von Fig. 2 erscheint es auf den ersten Blick vorteilhaft, diesen besonders
dunklen Anteil in der linken oberen Ecke des Strahls so wie in
Fig. 4 gezeigt zur Beleuchtung der Probe zu verwenden und den Rest des Strahles auszublenden,
für den Fall, dass z.B. zur Reduzierung der Divergenz ein Teil des Strahles ausgeblendet
werden sollte. Dies entspricht der Vorgehensweise nach dem Stand der Technik nach
der
US 7,245,699 B2. Die linke obere Ecke enthält offenbar den nach der
US 7,245,699 B2 besonders effizienten Anteil. Die Erfinder haben aber mit ray tracing Berechnungen
und anschließenden experimentellen Untersuchungen weitere, unerwartete Effekte beobachtet,
die auch die Verwendung anderer Teile als nach
US 7,245,699 B2 vorgeschlagen oder gar nach der
US 7,245,699 B2 möglich, z.B. des unteren rechten Teils des Strahles wie in
Fig. 5 skizziert, von Interesse erscheinen lassen. Um die Blende (bezüglich der mindestens
einen Verfahrrichtung) in ein vollständig geschlossene Position bringen zu können,
muss der Verfahrweg der Blende mindestens doppelt so groß sein wie der aus der Röntgenoptik
austretende Röntgenstrahl.
[0051] In den folgenden Abbildungen wurde bei den ray tracing Berechnungen eine quadratische
Blende (Aperturfenster 2) wie in den
Figuren 3 bis 5 skizziert entweder in Richtung A oder in Richtung B schrittweise verfahren, und anschließend
wurden die Strahleigenschaften bestimmt; die bestimmten Strahleigenschaften sind in
den Figuren
6 bis 8 dargestellt. Man beachte, dass das die Richtungen A und B gegengleich sind, und somit
im Rahmen der Erfindung das Richtungspaar A/B zusammen nur einer Verfahrrichtung (Verfahrmöglichkeit)
des Aperturfensters 2 quer zum Röntgenstrahl entspricht. Verfahrweg A entspricht in
seiner Wirkung dem Stand der Technik entsprechend
US 7,245,699 B2; Verfahrweg B ist in der Ausbildung nach der
US 7,245,699 B2 nicht möglich bzw. nicht vorgesehen, da hier der angeblich weniger effiziente Strahlanteil
liegt. In
Fig. 6 steht die Blende bei 100% entlang der x-Achse auf vollständig geöffneter Position.
Bei der betrachteten Beispieloptik beträgt die Strahlgröße im Fokus bei vollständig
geöffneter Blende ungefähr 0.2 mm. Beim Verfahren der Blende zeigt sich nun, dass
der Strahl beim Verfahren in Richtung A größer, und beim Verfahren in Richtung B kleiner
wird. Man hat also die Möglichkeit, durch die Wahl der Verfahrrichtung die Strahlgröße
zu variieren und der Probengröße anzupassen. Dies ist äußerst interessant für Anwendungen
in der Einkristalidiffraktometrie zur Strukturbestimmung von Proteinen und kleinen
organischen Molekülen, bei der die Proben häufig eine Größe im Bereich 0.1 - 0.3 mm
besitzen. Durch die geeignete Wahl der Verfahrrichtung der Blende kann man die beste
Strahlabmessung einstellen, bei der nur die Probe beleuchtet wird. Ist die Probe kleiner
als 0.2 mm, so können Strahlen, die die Probe nicht treffen, und die nur zu Luftstreuung
führen und damit einen erhöhten Untergrund in der Diffraktionsmessung generieren,
vermieden werden. Ist die Probe größer 0.2 mm, so kann der Strahl durch Verfahrrichtung
A vergrößert werden, so dass die Probe homogen ausgeleuchtet wird, was ebenfalls vorteilhaft
für die Messung ist.
[0052] Fig. 7 zeigt, dass Verfahrrichtung A vorteilhaft ist, wenn die Divergenz reduziert werden
soll, während der Fluss (Photonen/sec) möglichst hoch bleiben soll.
[0053] Fig. 8 zeigt, dass Verfahrrichtung B vorteilhaft ist, wenn die Flussdichte (Photonen/sec/mm
2) möglichst hoch bleiben soll.
[0054] Diese Ergebnisse zeigen, dass unterschiedliche Verfahrrichtungen der Blende die Strahleigenschaften
in unterschiedlicher Weise verändern, und somit eine erhöhte Flexibilität in der Optimierung
der Strahleigenschaften bei wechselnden Messanforderungen ermöglichen.
[0055] Die Figuren 6 bis 8 können gleichzeitig als Kalibrierkurven beim Verfahren der Blende
genutzt werden. Alle drei Kurven enthalten absichtlich den Fluss als x-oder y-Achse,
nicht aber den Verfahrweg der Blende. Die exakte Position des Röntgenstrahls im Raum
ist eventuell nicht exakt bekannt, und kann sich auch durch Neujustieren der Optik
oder andere Umstände verändern. Den Fluss ausgangsseitig der Blende kann man aber
sehr einfach z.B. mit einer Fotodiode messen. Wenn man also die Blende z.B. in Richtung
A verfährt, bis der Fluss sich halbiert, so kann man mit den Figuren 6 bis 8 sofort
die resultierende Strahlgröße, Divergenz, und Flussdichte ablesen. Umgekehrt kann
man zur Einstellung einer bestimmten Divergenz ablesen, wie weit man den Fluss reduzieren
muss.
[0056] Neben den hier gezeigten Verfahrrichtungen A und B diagonal durch den quadratischen
Strahl sind natürlich andere Strahlquerschnitte, Verfahrrichtungen (bzw. Verfahr-Richtungspaare)
und Positionierungen der Blende möglich.
[0057] Eine auf Basis der Berechnungen konstruierte Blendenmechanik BM (siehe
Figuren 9 und 10) für ein erfindungsgemäßes Röntgenanalyseinstrument ist in einem Blenden-Gehäuse
1 mit optionalem Be-Fenster 7 und optionalen Vakuumanschluss 4 angeordnet, wobei die
Blendenmechanik BM ausgestattet ist mit einer Blende (d.h. einem Aperturfenster 2
mit Aperturöffnung 3) sowie einem Verstellmechanismus mit zwei Stellgliedern (hier
Mikrometerschraube 5 und Feingewindebolzen 6). In den Figuren 9 bis 14 ist die Optik
um 45 Grad gedreht, so dass das quadratische Strahlprofil und somit auch die quadratische
Aperturöffnung 3 auf der Spitze stehen. Unter diesen Bedingungen werden die diagonalen
Bewegungen der Figuren 3 bis 5 zu horizontalen bzw. vertikalen Bewegungen.
Fig. 11 zeigt den zentralen Verstellmechanismus mit Blendenaufnahme (Halterung) 11, noch
nicht im Gehäuse montiert. Die Blende kann durch zwei Verstellungen senkrecht zur
Strahlrichtung in X-Richtung und in Y-Richtung bewegt werden. Dabei ist sie im gezeigten
Ausführungsbeispiel in X-Richtung über eine Mikrometerschraube 5 und in Y-Richtung
durch einen Feingewindebolzen 6 einstellbar, vgl.
Fig. 12. Die Blende ist in einer auf zwei Achsen 12 gelagerten Halterung 11 befestigt, welche
mit zwei Federn 13 gegen die Mikrometerschraube 5 gedrückt wird. So ist ein selbsttätiges
Rückstellen der Blende (bzw. des Aperturfensters 2) in dieser Richtung gewährleistet.
Die Aufhängung des Verstellmechanismus, vgl. Fig. 11, erfolgt über zwei Führungsstifte
14 und den im Blendengehäuse drehbar gelagerten Feingewindebolzen 6; somit lässt sich
ein gesamter Rahmen 15 des Verstellmechanismus bewegen, vgl. Fig. 12.
[0058] Die Bewegung der Blende in X- und Y-Richtung könnte auch mittels anderer Verstellmechanismen
erfolgen, beispielsweise über zwei Mikrometerschrauben, zwei einfache Stellschrauben,
Langlöcher mit Schrauben usw. Eine Ausführung mit nur einer Mikrometerschraube und
einem Feingewindebolzen ist dann von Vorteil, wenn die Blende nur einmalig in ihrer
Höhe auf einen auf der Spitze stehenden quadratischen Strahl ausgerichtet werden soll,
während die Verstellung zum Ausblenden unerwünschter Strahlanteile überwiegend horizontal
erfolgen soll.
[0059] Um eine optimale Blendengröße und -form zu gewährleisten, kann die Blende austauschbar
gestaltet werden, vgl.
Figuren 13 und 14. In diesem Fall ist in einer Halterung 11 ein Aperturfenster-Element 16, in welchem
die Aperturöffnung ausgebildet ist, austauschbar gehalten. In Figur 14 ist ein herausgenommenes
Aperturfenster-Element 16 vor der zugehörigen Halterung 11 gezeigt.
[0060] Im Rahmen der vorliegenden Erfindung können Blenden mit Löchern (Aperturöffnungen
3) verschiedener Formen wie Rechtecke, Rauten, Quadrate oder Kreisen verwendet werden.
Eine bevorzugte Bauform nutzt ein auf der Spitze stehendes Quadrat. Eine weitere Bauart
ist die in den
Figuren 15a und 15b gezeigte Rechteckblende, bei der die Seitenverhältnisse sowie die Größe eingestellt
werden können, insbesondere mit zwei L-förmigen Aperturteilstücken 18a, 18b. Auch
eine variable lrisblende ist auf diese Weise realisierbar.
[0061] Das Blendengehäuse 1 kann vor oder hinter einem Optikgehäuse 17 z.B. entsprechend
DE 10 2006 015933 B3 montiert werden, vgl.
Fig. 16, welches über den im Blendengehäuse 1 befindlichen Vakuumanschluss 4 evakuiert werden
kann. So kann die Blende im Vakuum betrieben oder mit Schutzgas gespült werden, welches
Intensitätsverluste des Strahls verhindert und die Optik vor Korrosion schützt. Die
Vorrichtung ist sehr kompakt. Der Strahl verlässt das Gehäuse 1 dann durch ein im
Blendengehäuse 1 befindliches Beryllium-Fenster 7.
[0062] Die Bedienrichtung der Mikrometerschraube 5 kann geändert werden, in dem der Verstellmechanismus
in einer anderen Orientierung eingebaut wird und die Mikrometerschraube 5 auf der
gegenüberliegenden Seite montiert wird. Dies erleichtert den Praxiseinsatz in links-
und rechtsseitigen Systemlösungen. Um das Gehäuse 1 weiterhin unter Vakuum betreiben
zu können, wird das nicht durch die Mikrometerschraube genutzte Loch mit einem Blindstopfen
8 versehen.
Anwendungsbeispiel:
[0063] Ein Kristall einer definierten Größe und mit bekannten Gitterkonstanten wurde in
einem festen Abstand zur Quelle und zum Detektor auf einem Röntgendiffraktometer (Smart
Apex-11, Bruker AXS) montiert. Der Kristall verfügte über eine lange Zellachse, die
bei dem gewählten Detektorabstand die Tendenz zu Reflexüberlagerungen zeigte. Der
Kristall wurde so orientiert, dass die eng benachbarten Reflexe der langen Zellachse
auf dem Detektor gut zu erkennen waren.
[0064] Als Referenzmessung wurden mehrere Scans mit vollständig geöffneter Apertur durchgeführt
und ausgewertet. Der Gesamtfluss der Quelle mit geöffneter Apertur wurde mit einer
Fotodiode gemessen und notiert. Nun wurden die Scans an demselben Kristall mit auf
halbierten Fluss gestellter Blende wiederholt und auf identische Art ausgewertet.
Mit der Apertur wurde zunächst in Verfahrrichtung A bis auf Flusshalbierung ausgeblendet
(setting 1). Die Auswertung der gemessenen Scans ergab, dass die mittlere normalisierte
gebeugte Intensität auf 33 % zurückgegangen ist. Das Verhältnis aus Signal zu Untergrund
verringerte sich auf knapp 60 %. Nun wurde mit der Apertur in Verfahrrichtung B bis
auf Flusshalbierung ausgeblendet (setting 2). Die Auswertung der Scans ergab, dass
sich die mittlere normalisierte gebeugte Intensität bei setting 2 auf 45 % verringerte
und das Verhältnis aus Signal zu Untergrund auf 74 %. Also ergab setting 2 bessere
Daten als setting 1.
[0065] Durch das Verfahren der Blende auf Positionen mit reduziertem Fluss wurde weiterhin
die Reflextrennung vorteilhaft verbessert. Es konnten mehr Reflexe bei der Auswertung
erfasst werden als mit vollständig geöffneter Blende, wie
Tabelle 1 zu entnehmen ist. Dieser Befund deckte sich qualitativ mit den Vorhersagen der ray
tracing Rechnungen, in die keine probenspezifische Eigenschaften wie die Mosaizität
des Kristalls eingingen. Zwar ist der Effekt der besseren Reflextrennung in diesem
Anwendungsbeispiel nicht dramatisch, wird aber bei kürzerem Detektorabstand oder bei
Proben mit noch längeren Zellachsen für die Strukturbestimmung stärker.
[0066] Zusammengefasst ergab setting 2 (Verfahrrichtung B) die besseren Ergebnisse, im Gegensatz
zum Stand der Technik nach der
US 7,245,699 B2. Nach einer Vorrichtung der
US 7,245,699 B2 ist dieser Strahlanteil nicht zugänglich. Offenbar führt der nach der
US 7,245,699 B2 als weniger effizient beschriebene Strahlanteil überraschenderweise aber zu einem
besseren Signal-Rausch-Verhältnis.
Tabelle: 1
Aperture Setting (Blendenstellung) |
open (geöffnet) |
setting 1 |
setting 2 |
relative flux (relativer Photonenfluss) |
1 |
0.49 |
0.48 |
# data (Anzahl Datenpunkte) |
32051 |
32421 |
32411 |
resolution range (Auflösungsbereich) |
31.67 - 1.61 Å |
mean norm. I (mittlere normierte Intensität) |
418.6 |
135.9 |
187.2 |
mean l/sig (mittleres Signal-zu-Untergrund-Verhältnis) |
22.6 |
14.2 |
16.8 |
[0067] Die
Figuren 17a und 17b zeigen zwei Beugungsmuster an einem kleinen Thaumatin-Kristall, einmal mit einen
etwa 0.25 mm großem Strahl (Fig. 17a), und einmal mit einem etwa 0.12 mm großem Strahl
(Fig. 17b). Obwohl der Photonenfluss im Falle des kleineren Strahles nur noch einen
Bruchteil des gesamten Flusses betrug, ergab sich ein deutlich besseres Beugungsmuster,
also wesentlich bessere Daten. Das liegt im wesentlichen daran, dass der kleinere
Strahl im wesentlichen nur die Probe trifft, während der größere Strahl zusätzlich
einen Teil der Probenhalterung sowie die umgebende Luft trifft und zu Streuung anregt.
Diese Streuung führt zu einem erhöhten Untergrund, der die Beugungsreflexe überdeckt.
[0068] Eine derartige Änderung der Fokusgröße hat bisher einen Wechsel der Optik erforderlich
gemacht. Mit dem erfindungsgemäßen Blendenmechanismus ist dies nun auf sehr einfache
und kostengünstige Weise ohne Optikwechsel möglich. Nach der
US 7,245,699 B2 ist nur der Verfahrweg B möglich, der immer zu einer Strahlvergrößerung führt. Dies
ist, wie die experimentellen Ergebnisse der Figuren 17a und 17b zeigen, aber ungünstig
für kleine Proben.
[0069] Die
Fig. 18a zeigt schematisch ein erfindungsgemäßes Röntgenanalyseinstrument, hier ein Röntgendiffratometer
21. Aus einer Röntgenquelle 22 wird ein Röntgenstrahl 23 emittiert, welcher von einer
Röntgenoptik 24, hier einem Göbelspiegel, reflektiert und dabei fokussiert wird. Ausgangsseitig
des Göbelspiegels ist ein Aperturfenster 2 mit einer Aperturöffnung 3 im Röntgenstrahl
23 angeordnet. Das Aperturfenster 2 ist Teil einer Blendenmechanik, und kann senkrecht
zur Ausbreitungsrichtung des Röntgenstrahls 23 in zwei unabhängige Richtungen x und
y stufenlos verfahren werden. Man beachte, dass die y-Richtung senkrecht zur Zeichenebene
verläuft, und im Bereich des Aperturfensters 2 die z-Richtung parallel zur Ausbreitungsrichtung
der Röntgenstrahlung verläuft. Zum stufenlosen Verfahren des Aperturfensters 2 sind
nicht näher dargestellte Mittel, etwa eine Mikrometerschraube und ein Feingewindebolzen,
in der Blendenmechanik ausgebildet.
[0070] Am Ort (bezüglich der z-Richtung) des Aperturfensters 2 besitzt der Röntgenstrahl
23 in x-Richtung eine Ausdehnung RS
x und die Aperturöffnung 2 weist eine Ausdehnung AOE
x in x-Richtung auf. Erfindungsgemäß gilt RS
x <= AOE
x (im gezeigten Ausführungsbeispiel ist RS
x geringfügig kleiner als AOE
x); gleiches gilt für die entsprechenden Größen in y-Richtung.
[0071] In der gezeigten Situation wird das Aperturfenster 2 dazu eingesetzt, einen ersten
Teilbereich des Röntgenstrahls 23, nämlich einen in Fig. 18 oberen Teilbereich des
Röntgenstrahls 23, durch die Aperturöffnung 3 durchzulassen (vgl. transmittierter
Röntgen-Teilstrahl oder Anteil 26), und einen zweiten (in Fig. 18a unteren) Teilbereich
des Röntgenstrahls 23 abzuschatten. Durch einen oberen Teil der Aperturöffnung 3 tritt
dabei keine Röntgenstrahlung. Der transmittierte Teilstrahl 26 wurde an der Röntgenoptik
24 an einem weiter von der Röntgenquelle 22 entfernten, in der Figur 18a rechts liegenden
Bereich der Röntgenoptik 24 reflektiert, und wird daher als ein quellferner Anteil
des Röntgenstrahls 23 bezeichnet. Der abgeschattete untere Teilbereich des Röntgenstrahls
23 wurde hingegen an einem näher an der Röntgenquelle 1 liegenden, in der Figur 18a
linken Bereich der Röntgenoptik 24 reflektiert und wird daher als ein quellnah bezeichnet.
Man beachte, dass im dargestellten Fall eine Verstellmöglichkeit des Aperturfensters
2 allein in x-Richtung genügen würde, um einen quellfernen oder quellnahen Anteil
des Röntgenstrahls 23 auszuwählen. In einer Variante der gezeigten Ausführungsform
kann daher auch die Verstellmöglichkeit des Aperturfensters 2 in y-Richtung entfallen,
so dass das Aperturfenster 2 nur in einer Richtung, nämlich der x-Richtung, quer zur
Ausbreitungsrichtung (hier z-Richtung) des Röntgenstrahls 23 verfahrbar ist.
[0072] Nur der Teilstrahl 26 erreicht die Probe 27, um mit dieser zu wechselwirken. Von
der Probe 27 gebeugte Strahlung kann mittels eines Detektors 28 registriert werden;
der Detektor 28 ist hier auf einem Kreisbogen um die Probe 27 verfahrbar.
[0073] In der
Fig. 18b werden die Verhältnisse im Querschnitt 32 des Röntgenstrahls am Ort (d.h. der z-Position)
des Aperturfensters von Fig. 18a detaillierter illustriert. Der hier im Wesentlichen
kreisrunde Querschnitt 32 wird durch die Mittellinie M in zwei Teile (oder Hälften)
QNH, QFH mit gleichem Flächeninhalt geteilt. Der in Fig. 18b rechte Teil QNH ("quellnahe
Hälfte") wurde an der Röntgenoptik quellnäher reflektiert als der in Fig. 18b linke
Teil QFH ("quellferne Hälfte"). Mit der Aperturöffnung 3 wird durch Überlappung mit
dem Querschnitt 32 des Röntgenstrahls ein Teilstrahl 26 ausgewählt. Um einen quellfernen
Teilstrahl (Anteil) 26 auszuwählen, wird dabei die Aperturöffnung 3 bis maximal zur
Mittellinie M vorgeschoben; in Fig. 18b ist die Aperturöffnung 3 nicht ganz bis zur
Mittellinie M vorgeschoben.
[0074] In den Figuren 18a, 18b wird mit einem erfindungsgemäßen Röntgenanalyseinstrument
ein quellferner Anteil eines Röntgenstrahls ausgewählt, wodurch verbesserte Reflextrennungen
und verbesserte Signal-Untergrund-Verhältnisse erreicht werden können. Mit einem erfindungsgemäßen
Röntgenanalyseinstrument können jedoch auch beliebige andere Strahlanteile des Röntgenstrahls,
etwa ein quellnaher Anteil, je nach den Anforderungen des jeweiligen Röntgenexperiments,
ausgewählt werden. Weiterhin kann erfindungsgemäß ein quellferner Strahlanteil des
Röntgenstrahls auch mit einer herkömmlichen Blende, insbesondere einer Blende mit
geringerer Größe als der Strahlquerschnitt oder einer Verfahrbarkeit geringer als
die zweifache Strahlausdehnung, ausgewählt werden.
[0075] Die
Figuren 19a bis 19c illustrieren die erfindungsgemäße Verfahrbarkeit eines Aperturfensters 2 in einer
Ebene senkrecht zur Ausbreitungsrichtung (hier z-Richtung) eines Röntgenstrahls, typischerweise
ausgangsseitig (hinter) einer Multischicht-Röntgenoptik. Das Aperturfenster 2 ist
im dargestellten Beispiel in zwei unabhängige (und hier auch orthogonale) Richtungen
x und y jeweils über einen Verfahrweg entsprechend der doppelten Ausdehnung des Röntgenstrahlquerschnitts
in der jeweiligen Richtung verfahrbar; erfindungsgemäß kann aber auch nur eine Verfahrrichtung
(etwa nur die gezeigte Verfahrbarkeit in x-Richtung) vorgesehen sein, oder die Verfahrmöglichkeit
in einer zweiten Richtung (etwa der y-Richtung) kann auf einen Verfahrweg kleiner
als die doppelte Ausdehnung des Röntgenstrahls in der zweiten Richtung reduziert sein
und nur einer Feinjustage des Aperturfensters dienen.
[0076] Fig. 19a zeigt zunächst eine vollständig geöffnete (zentrierte) Verfahrposition des Aperturfensters
2. Das Aperturfenster 2 umfasst einen Abschattungsrahmen 31 und eine (hier) rechteckförmige
Aperturöffnung 3. Die Aperturöffnung 3 hat in x-Richtung die Ausdehnung AOE
x, und in y-Richtung die Ausdehnung AOEy. Der Röntgenstrahl hat in der gezeigten Ausführungsform
am Ort des Aperturfensters 2 (unabgeschattet) einen ovalen Querschnitt 32 mit einer
Ausdehnung RS
x in x-Richtung und RS
y in y-Richtung.
[0077] Gemäß der vorliegenden Erfindung ist die Aperturöffnung 3 wenigstens so groß wie
der Querschnitt 32 des Röntgenstrahls, d.h. der Querschnitt 32 des Röntgenstrahls
liegt (in der vollständig geöffneten Position) vollständig innerhalb der Aperturöffnung
3. In der gezeigten Ausführungsform gilt genau RS
x = AOE
x und RS
y = AOE
y; im Rahmen der Erfindung dürfte jedoch auch RS
x < AOE
x und/oder RS
y < AOE
y eingerichtet sein.
[0078] Fig. 19b illustriert die Verfahrbarkeit des Aperturfensters 2 in x-Richtung. Das Aperturfenster
2 kann in positive x-Richtung zumindest soweit verschoben werden, dass die Aperturöffnung
3 gerade nicht mehr mit dem Querschnitt 32 des Röntgenstrahls überlappt. Gleiches
gilt in negativer x-Richtung, vgl. gestricheltes Aperturfenster 2' mit Aperturöffnung
3'. Dazu ist der Verfahrweg VW
x des Aperturfensters 2 (eingezeichnet für die untere Kante der Aperturöffnung 3) in
x-Richtung in der gezeigten Ausführungsform wenigstens doppelt so groß wie die Ausdehnung
RS
x des Röntgenstrahls in x-Richtung. Im Falle von RS
x < AOE
x ist ein Verfahrweg VW
x >= RS
x + AOE
x einzurichten, um das Aperturfenster 2 erfindungsgemäß sowohl in positive als auch
negative x-Richtung aus dem Röntgenstrahl verfahren zu können.
[0079] Fig. 19c illustriert die Verfahrbarkeit des Aperturfensters 2 in y-Richtung. Das Aperturfenster
2 kann in positive y-Richtung wiederum zumindest soweit verschoben werden, dass die
Aperturöffnung 3 gerade nicht mehr mit dem Querschnitt 32 des Röntgenstrahls überlappt.
Gleiches gilt in negativer y-Richtung, vgl. gestricheltes Aperturfenster 2' mit Aperturöffnung
3'. Dazu ist der Verfahrweg VWy des Aperturfensters 2 (eingezeichnet für die linke
Kante der Aperturöffnung 3) in y-Richtung in der gezeigten Ausführungsform wenigstens
doppelt so groß wie die Ausdehnung RS
y des Röntgenstrahls in y-Richtung. Im Falle von RS
y < AOE
y ist ein Verfahrweg VW
y >= RS
y + AOE
y einzurichten, um das Aperturfenster 2 erfindungsgemäß sowohl in positive als auch
negative y-Richtung aus dem Röntgenstrahl verfahren zu können.
[0080] Dadurch, dass die Aperturöffnung 3 in die zwei unabhängigen Raumrichtungen x und
y zumindest geradeso aus dem Querschnitt 32 des Röntgenstrahls herausgefahren kann,
kann von jeder Annäherungsrichtung aus ein randständiger Teilbereich des Querschnitts
32 für eine Überlappung mit der Aperturöffnung 3 ausgewählt und einem nachfolgenden
Röntgenexperiment zugeführt werden. Der restliche Teilbereich des Querschnitts 32
wird dann vom Abschattungsrahmen 31 abgeblockt. Der Flächenanteil des ausgewählten
Teilbereichs kann aufgrund der stufenlosen Verfahrbarkeit des Aperturfensters 2 in
die beiden Richtungen x und y ebenfalls stufenlos gewählt werden, insbesondere um
Photonenfluss, Photonenflussdichte und/oder die Strahldivergenz im nachfolgenden Röntgenanalyseexperiment
zu optimieren. Zusätzlich kann der gesamte Röntgenstrahl in der vollständig geöffneten
Verfahrposition des Aperturfensters 2 dem nachfolgenden Experiment zugeführt werden.
Optional kann auch die Größe der Aperturöffnung des Aperturfensters durch die Blendenmechanik
verstellbar, insbesondere verkleinerbar, und bevorzugt stufenlos verkleinerbar sein,
so dass auch nichtrandständige Teilbereiche des Querschnitts des Röntgenstrahls ausgewählt
werden können (vgl. dazu Fig. 15a und Fig. 15b).
[0081] Die vorliegende Erfindung gestattet eine größtmögliche Freiheit in der Auswahl eines
Teilbereichs eines Röntgenstrahlquerschnitts für ein Röntgenanalyseexperiment.
1. Röntgenanalyseinstrument, insbesondere Röntgendiffraktometer (21), umfassend
- eine Röntgenquelle (22; SC), welche einen Röntgenstrahl (23) emittiert,
- eine Röntgenoptik (24), insbesondere einen Multischicht-Röntgenspiegel,
- und eine Blendenmechanik (BM), wobei die Blendenmechanik (BM) ein Aperturfenster
(2, 2') mit einer Aperturöffnung (3, 3') ausbildet, durch welche zumindest ein Teil
(26) des Röntgenstrahls (23) tritt,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Blendenmechanik (BM) Mittel zum stufenlosen Verfahren des Aperturfensters (2,
2') in mindestens eine Richtung (A/B, x, y) quer zum Röntgenstrahl (23) umfasst,
dass die Aperturöffnung (3, 3') wenigstens so groß ist wie der Querschnitt (32) des Röntgenstrahls
(23) am Ort des Aperturfensters (2, 2'),
und
dass der durch die Blendenmechanik (BM) zugängliche Verfahrweg (VW
x, VW
y) des Aperturfensters (2, 2') in der mindestens einen Richtung (A/B, x, y) wenigstens
doppelt so groß ist wie die Ausdehnung (RS
x, RS
y) des Röntgenstrahls (23) am Ort des Aperturfensters (2, 2') in dieser Richtung (A/B,
x, y).
2. Röntgenanalyseinstrument nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Blendenmechanik (BM) Mittel zum stufenlosen Verfahren des Aperturfensters (2,
2') in zwei unabhängige Richtungen (x, y) quer zum Röntgenstrahl (23) umfasst,
und dass der jeweilige, durch die Blendenmechanik (BM) zugängliche Verfahrweg (VWx, VWy) des Aperturfensters (2, 2') in jede der unabhängigen Richtungen (x, y) wenigstens
doppelt so groß ist wie die Ausdehnung (RSx, RSy) des Röntgenstrahls (23) am Ort des Aperturfensters (2, 2') in der jeweiligen unabhängigen
Richtung (x, y).
3. Röntgenanalyseinstrument nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
dass die Größe der Aperturöffnung (3, 3') nicht verstellbar ist.
4. Röntgenanalyseinstrument nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass mittels der Blendenmechanik (BM) die Größe der Aperturöffnung (3, 3') verstellbar
ist, wobei die Aperturöffnung (3, 3') auf eine Größe einstellbar ist, die wenigstens
so groß ist wie der Querschnitt (32) des Röntgenstrahls (23) am Ort des Aperturfensters
(2, 2').
5. Röntgenanalyseinstrument nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Blendenmechanik (BM) zur Einstellung der Größe der Aperturöffnung (3, 3') zwei
gegeneinander bewegliche, L-förmige Aperturteilstücke (18a, 18b) aufweist.
6. Röntgenanalyseinstrument nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Blendenmechanik (BM) ausgangsseitig der Röntgenoptik (24) angeordnet ist.
7. Röntgenanalyseinstrument nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Aperturfenster (2, 2') eine quadratische Aperturöffnung (3, 3') aufweist, dass
der Röntgenstrahl (23) am Ort der Aperturblende (2, 2') einen näherungsweise quadratischen
Querschnitt aufweist, wobei die Seitenkanten der quadratischen Aperturöffnung (3,
3') und des quadratischen Querschnitts des Röntgenstrahls (23) zueinander parallel
orientiert sind, und dass die mindestens eine Richtung (A/B, x, y), in die das Aperturfenster
(2, 2') verfahrbar ist, entlang einer Diagonalen der quadratischen Aperturöffnung
(3, 3') orientiert ist.
8. Röntgenanalyseinstrument nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Röntgenoptik (24) in einem gasdichten Optikgehäuse (17) und die Blendenmechanik
(BM) in einem gasdichten Blendengehäuse (1) angeordnet sind, wobei die beiden Gehäuse
(1, 17) evakuiert sind oder mit einem Schutzgas geflutet sind, oder dass die Röntgenoptik
(24) und die Blendenmechanik (BM) in einem gemeinsamen, gasdichten Gehäuse angeordnet
sind, wobei das gemeinsame Gehäuse evakuiert oder mit einem Schutzgas geflutet ist.
9. Röntgenanalyseinstrument nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel zum stufenlosen Verfahren des Aperturfensters (2, 2') mindestens eine
Mikrometerschraube (5) und/oder mindestens einen Feingewindebolzen (6) umfassen.
10. Röntgenanalyseinstrument nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Blendenmechanik (BM) eine Halterung (11) für ein austauschbares Aperturfenster-Element
(16) aufweist, und dass durch die Mittel zum stufenlosen Verfahren des Aperturfensters
(2, 2') die Halterung (11) verfahrbar ist.
11. Verwendung einer Blendenmechanik (BM), umfassend ein Aperturfenster (2, 2') mit einer
Aperturöffnung (3, 3'), zur Auswahl eines Anteils (26) eines Röntgenstrahls (23),
wobei der Röntgenstrahl (23) von einer Röntgenquelle (22; SC) emittiert wird und durch
eine Röntgenoptik (24), insbesondere einen Multischicht-Röntgenspiegel, auf eine Probe
(27) abgebildet wird,
insbesondere wobei diese Verwendung mit einem Röntgenanalyseinstrument nach einem
der vorhergehenden Ansprüche erfolgt,
dadurch gekennzeichnet,
dass zur Einstellung, insbesondere Reduzierung, der Fokusgröße des Röntgenstrahls (23)
am Ort der Probe (27) mittels der Aperturöffnung (3, 3') des Aperturfensters (2, 2')
ein an der Röntgenoptik (24) quellferner Anteil (26) des Röntgenstrahls (23) ausgewählt
wird.
12. Verwendung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Fokusgröße des Röntgenstrahls (23) am Ort der Probe (27) auf die Größe der Probe
(27) eingestellt wird.
13. Verwendung nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass der ausgewählte, quellferne Anteil (26) des Röntgenstrahls (23) eine im Vergleich
zum übrigen Röntgenstrahl (23) unterdurchschnittliche mittlere Photonenflussdichte
aufweist.
14. Verwendung nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Aperturfenster (2, 2') so positioniert ist, dass durch einen Teil der Aperturöffnung
(3, 3') des Aperturfensters (2, 2') keine Röntgenstrahlung (23) tritt.
15. Verwendung nach einem der Ansprüche 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Aperturfenster (2, 2') im Röntgenstrahl (23) zwischen der Röntgenoptik (24) und
der Probe (27) angeordnet wird.