Vorrichtung und Verfahren zur Aufkohlung von Stahl

Abstract

 Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Aufkohlung von Stahl mit einer Aufkohlungskammer, die über eine Zuleitung mit einem Reservoir für in einem Lösungsmittel gelöstes Kohlungsgas verbunden ist und für einen Betrieb mit einem Druck im Inneren der Aufkohlungskammer, der kleiner ist als der Atmosphärendruck, insbesondere mit einem Druck aus dem Bereich von 1 bis 100 mbar ausgelegt ist, dadurch gekennzeichnet, dass eine Einrichtung zur Separation des Lösungsmittels von dem Kohlungsgas in der Zuleitung zwischen Aufkohlungskammer und Reservoir zwischengeschaltet ist. Des Weiteren betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Aufkohlung von Stahl.

Beschreibung

[0001] Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Aufkohlung von Stahl mit einer Aufkohlungskammer, die über eine Zuleitung mit einem Reservoir für in einem Lösungsmittel gelöstes Kohlungsgas verbunden ist und für einen Betrieb mit einem Druck im Inneren der Aufkohlungskammer, der kleiner ist als der Atmosphärendruck, insbesondere mit einem Druck aus dem Bereich von 1 bis 100 mbar. Des Weiteren betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Aufkohlung von Stahl bei dem der aufzukohlende Stahl, insbesondere Stahlwerkstücke oder Stahlhalbzeuge, in eine Aufkohlungskammer eingebracht und mit einem Kohlungsgas beaufschlagt werden, das aus einem Reservoir für in einem Lösungsmittel gelöstes Kohlungsgas entnommen und der Aufkohlungskammer zugeführt wird, wobei für das Innere der Aufkohlungskammer ein Druck, der kleiner ist als der Atmosphärendruck, insbesondere der im Bereich von 1 bis 100 mbar liegt, eingestellt wird.

[0002] Bei der Stahlaufkohlung im sog. Niederdruckbereich, also wie eingangs beschrieben mit einem Druck im Inneren der Aufkohlungskammer, der kleiner ist als der Atmosphärendruck, insbesondere mit einem Druck aus dem Bereich von 1 bis 100 mbar, besonders bevorzugt von 1 bis 20 mbar, wird der härtende Einfluss kurzkettiger Kohlenwasserstoffe als Kohlungsgas während einer Wärmebehandlung mit Temperaturen im Bereich von 900 bis 1050 °C auf den Stahl benutzt. Zu den herkömmlich dazu als Kohlungsgas verwendeten kurzkettigen Kohlenwasserstoffen zählen vor allem Acetylen (Ethin, Summenformel C₂H₂), Ethen (C₂H₄), Propan (C₃H₈) und Vinylacetylen (C₄H₄). Das Acetylen hat sich für die hier beschriebene Wärmebehandlung und Härtung von Stahl durch Aufkohlen als besonders vorteilhaft erwiesen. Es weist z.B. die höchste Kohlenstoffverfügbarkeit auf und zeigt nahezu keine Russbildung.

[0003] Die bei einer Aufkohlung von Stahl unter Niederdruck-Bedingungen mit kurzkettigen Kohlenwasserstoffen ablaufenden Reaktionen in der Gasphase in der Aufkohlungskammer und auf der Oberfläche des Stahls sind nur zum Teil bekannt und wissenschaftlich noch nicht hinreichend beschrieben. In der Gasphase finden, soweit bekannt, homogen ablaufende Reaktionen der Einsatzgase und der Pyrolysegase statt. An dem aufzukohlenden Stahl sind dagegen heterogen katalysierte Reaktionen beschrieben worden, die mit der eigentlichen Aufkohlung in Zusammenhang gebracht werden. Diese Reaktionen nehmen nach bestehender Lehrmeinung wiederum Einfluss auf die Pyrolysevorgänge in der Gasphase in der Aufkohlungskammer und damit auf die bei der Aufkohlung erzielbare Qualität, da sie z.B. die Entstehung von hochmolekularen Aufbauprodukten durch die aufkohlungsbedingte Freisetzung von Wasserstoff hemmen.

[0004] Am Beispiel des Acetylens soll nun eine gängige Schwierigkeit erläutert werden: Die Bevorratung des Kohlungsgases in einem Lösungsmittel.

[0005] Aus Sicherheitsgründen und zur besseren Ausnutzung des Volumens eines Reservoirs für Kohlungsgas, z.B. für Acetylen, liegt dieses in einem Lösungsmittel gelöst im Reservoir vor. Als Lösungsmittel kommt dazu üblicherweise Aceton zum Einsatz, in jüngster Zeit auch vermehrt Dimethylformamid (C₃H₆O) oder auch C₃H₇NO. Dieses Lösungsmittel wird bei der Entnahme des Acetylens aus dem Reservoir, in der Regel aus einer Flasche oder aus einem Flaschenbündel, entsprechend seinem temperaturabhängigen Dampfdruck mit ausgetragen, wodurch das Kohlungsgas verunreinigt in der das Reservoir verlassenden Leitung vorliegt.

[0006] Am Beispiel von in Aceton gelöstem Acetylen im Reservoir lassen sich folgende Betrachtungen anstellen: Der Dampfdruck des reinen Acetons liegt für eine Temperatur von 0°C bei 86,1 mbar und für eine Temperatur von 25 °C bei 291,4 mbar (vgl. Figur 1). Bezogen auf einen üblichen Druck in einer als Reservoir dienenden Flasche von 18,1 bar liegt für dieses Beispiel der Volumenanteil des in die Aufkohlungskammer eingetragenen Acetons, unter der Annahme es würde sich um ein ideales Gas handeln, bei 0,5 bis 1,8 Vol.-%. Das in dem Aceton gelöste Acetylen scheint dabei keinen signifikanten Einfluss auf den Dampfdruck des Acetons zu haben, so dass der Dampfdruck des reinen Acetons für diese Betrachtung herangezogen werden kann.
Die genannten, auf der Basis der Dampfdruckkurve des reinen Acetons und des idealen Gasgesetzes abgeschätzten Werte für die Acetonvolumenanteile konnten durch Messungen bestätigt werden. Darüber hinaus ist zu beachten, dass bei großen Entnahmeströmen aus dem Reservoir zusätzlich Acetontröpfchen mitgerissen werden können, die den Acetongehalt im entnommenen Acetylen weiter erhöhen.

[0007] Für ein anderes Beispiel, in dem das Acetylen in Dimethylformamid gelöst vorliegt, ergeben sich die Werte analog aus der Dampfdruckkurve für Dimethylformamid, der mit 4,9 mbar bei 25 °C deutlich unter dem Dampfdruck von Aceton liegt, wodurch sich auch deutlich geringere Lösungsmittelanteile in Volumenprozent im aus dem Reservoir entnommenen Acetylen ergeben. Das grundsätzliche Problem bleibt jedoch auch bei der Verwendung von Dimethylformamid als Lösungsmittel bestehen.

[0008] Die Reinheit des Kohlungsgases bzw. die Verunreinigung durch mit dem Kohlungsgas eingetragenes Lösungsmittel beeinflusst das Aufkohlungsergebnis. Untersuchungen dazu sind in F. Graf, S. Bajohr, D. Buchholz, R. Reimert, Thermogravimetrische Untersuchungen zur Aufkohlungswirkung verschiedener Kohlenwasserstoffe, Z. Werkst. Wärmebeh. Fertigung 61 (2002), Carl Hanser Verlag, München, veröffentlicht.

[0009] Das eingetragene Lösungsmittel hat beispielsweise einen entscheidenden Einfluss auf das Pyrolyseverhalten von Acetylen in der Aufkohlungskammer. Einer der Gründe für diesen Einfluss dürfte bei dem in dem Lösungsmittel enthaltenen Sauerstoff zu finden sein. Der Sauerstoff bedingt die Entstehung von sauerstoffhaltigen Radikalen, die zu einer Beschleunigung der Pyrolyse durch zusätzlich mögliche Reaktionspfade führen und auch die Entstehung unerwünschter Nebenprodukte fördern können, die sich unter Umständen als der beabsichtigten Aufkohlung abträglich erweisen.

[0010] Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde eine hinsichtlich der Qualität, der Effizienz und/oder der Wirtschaftlichkeit verbesserte Vorrichtung sowie ein entsprechend verbessertes Verfahren zur Aufkohlung von Stahl zur Verfügung zu stellen.

[0011] Die gestellte Aufgabe wird vorrichtungsseitig durch eine Vorrichtung der eingangs genannten Art gelöst, wobei eine Einrichtung zur Separation des Lösungsmittels von dem Kohlungsgas in der Zuleitung zwischen Aufkohlungskammer und Reservoir zwischengeschaltet ist. Dabei kann als Reservoir eine Flasche oder ein Flaschenbündel oder in seltenen Fällen auch ein Tank vorgesehen sein. Als Kohlungsgas kommen bevorzugt die eingangs genannten kurzkettigen Kohlenwasserstoffe zum Einsatz, wobei unter diesen das Acetylen (Ethin, C₂H₂) sich als besonders vorteilhaft erwiesen hat.

[0012] Die genannten Druckwerte können auf verschiedene Art und Weise erzielt werden. Beispielsweise ist die Vorrichtung zur Aufkohlung mit einer Vakuumpumpe verbunden, die den Druck auf den gewünschten Wert absenkt. Der Druck kann aber auch z.B. durch Integration der Aufkohlungskammer in einen Behandlungsbereich erreicht werden, in dem bereits ein hinreichend niedriger Druck herrscht.

[0013] Vorzugsweise wird eine Temperatur aus dem Bereich von 900 bis 1050 °C eingestellt. Die Temperatur kann beispielsweise durch eine mit der Aufkohlungskammer in Wirkverbindung stehende Heizeinrichtung auf den gewünschten Wert gebracht werden oder die Vorrichtung zur Aufkohlung befindet sich in einem bereits heißen Bereich und/oder der zu behandelnde Stahl wird noch heiß in die Aufkohlungskammer eingebracht, wobei das Temperaturniveau z.B. lediglich gehalten werden muss, wofür unter Umständen eine Wärmeisolation der Aufkohlungskammer ausreichend sein kann und auf eine Heizeinrichtung in einem solchen Fall verzichtet werden kann.

[0014] Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, durch die Einrichtung zur Separation den Lösungsmittelanteil im Kohlungsgas zu verringern, bevorzugt ein annähernd reines Kohlungsgas für den Eintrag in die Aufkohlungskammer zur Verfügung zu stellen. Dabei soll angemerkt werden, dass es nicht möglich bzw. wirtschaftlich und im Hinblick auf die Bedarfsmenge an Kohlungsgas für den Betrieb einer typischen Vorrichtung zur Aufkohlung, die beispielsweise zwischen 100 und 3000 Liter Kohlungsgas pro Betriebsstunde liegt, nicht sinnvoll ist reines Kohlungsgas im Reservoir zu verwenden. Am Beispiel Acetylen als Kohlungsgas lässt sich die Problematik verdeutlichen: Eine 40 Liter fassende Flasche kann lediglich 1,2 kg reines Acetylen aufnehmen. Demgegenüber stehen 8 kg in Aceton gelöstem Acetylen bei gleichem Fassungsvermögen der Flasche. Die Bereitstellung der o.g. Bedarfsmenge würde sich somit durch die Verwendung von reinem Acetylen enorm erschweren und ist unter wirtschaftlichen Gesichtspunkten nicht praktizierbar.

[0015] Es sei hier nochmal darauf hingewiesen, dass, wie bereits eingangs erwähnt, bei der Entnahme des Kohlungsgases aus dem Reservoir in Abhängigkeit vom seinem Dampfdruck Lösungsmittel verdampft und mit dem Kohlungsgas in die Entnahmeleitung gerät und somit in der Entnahmeleitung ein Gemisch aus Kohlungsgas und Lösungsmittel vorliegt. Ein typischer Lösungsmittelanteil liegt dabei für das Beispiel, bei dem im Reservoir Acetylen in Aceton gelöst vorliegt, bei 0,5 bis 1,8 Vol.-%.

[0016] Zweckmäßigerweise weist die Einrichtung zur Separation einen Auffangbehälter und/oder eine Ableitung und/oder einen Verdampfer für separiertes Lösungsmittel auf oder ist zumindest damit verbunden. Somit kann ein Sammeln und Abtransportieren des abgetrennten Lösungsmittels ermöglicht werden.

[0017] Besonders bevorzugt ist als Einrichtung zur Separation von Lösungsmittel und Kohlungsgas eine kryogene Kondensationseinrichtung vorgesehen. Diese weist bevorzugt einen Wärmetauscher auf, dessen kalte Seite mit einem Vorratsbehälter für ein kryogenes Kältemittel, z.B. mit einem Vorratstank für flüssigen Stickstoff, verbunden ist. Das kryogene Kältemittel entzieht über den Wärmetauscher, der dazu im Gleich- oder im Gegenstrom betrieben werden kann, dem aus dem Reservoir entnommenen Kohlungsgas Wärme, wodurch der Lösungsmittelanteil kondensiert und sich dadurch abscheidet. Eine derartige Einrichtung wird auch als Kondensationsfalle bezeichnet. Das kryogene Kältemittel und das Kohlungsgas aus dem Reservoir treten bevorzugt in indirekten Wärmetausch, so dass das kryogene Kältemittel nicht verunreinigt werden kann und daher ohne Einschränkungen weiteren Verwendungen, z.B. als Spülgas für die Aufkohlungskammer, zur Verfügung steht.

[0018] Gemäß einer anderen vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung ist als Einrichtung zur Separation von Lösungsmittel und Kohlungsgas eine mechanische Kondensationseinrichtung vorgesehen. Eine geeignete mechanische Kondensationseinrichtung weist in der Regel eine Kältemaschine mit Kompressor auf und entspricht in der Funktionsweise der eines herkömmlichen Kälteaggregates wie man es z.B. bei Kühlschränken vorfindet.

[0019] Gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung ist als Einrichtung zur Separation von Lösungsmittel und Kohlungsgas ein Filter, insbesondere ein Adsorptionsfilter, vorgesehen. Ein Filter, der idealerweise das Lösungsmittel adsorbiert und das Kohlungsgas passieren lässt kann anstatt einer Kondensationseinrichtung vorgesehen sein oder auch mit besonderem Vorteil zusätzlich zu einer solchen zum Einsatz kommen.

[0020] Verfahrensseitig wird die gestellte Aufgabe durch ein Verfahren der eingangs genannten Art gelöst, wobei das Kohlungsgas nach der Entnahme aus dem Reservoir über eine Leitung einer Einrichtung zur Separation des Lösungsmittels von dem Kohlungsgas zugeführt und dort das Lösungsmittel von dem Kohlungsgas separiert wird und das gereinigte Kohlungsgas der Aufkohlungskammer über eine Leitung zugeführt wird.

[0021] Zweckmäßigerweise wird das durch die Einrichtung zur Separation von Lösungsmittel vom Kohlungsgas separierte Lösungsmittel einem Auffangbehälter und/oder einer Ableitung und/oder einem Verdampfer zugeführt.

[0022] Besonders bevorzugt wird das Lösungsmittel in der Einrichtung zur Separation von Lösungsmittel und Kohlungsgas durch Kondensation separiert. Dabei kann vorteilhaft eine mechanische Kondensationseinrichtung oder mit besonderem Vorteil hinsichtlich ihrer Abscheidungsrate eine kryogene Kondensationseinrichtung eingesetzt werden.

[0023] Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung wird das Gemisch aus Lösungsmittel und Kohlungsgas in der Einrichtung zur Separation von Lösungsmittel und Kohlungsgas gefiltert. Dabei kann dies anstelle von oder zusätzlich zu einer Kondensation durchgeführt werden. Mit besonderem Vorteil werden also Lösungsmittel bzw. Lösungsmittelreste von einem Filter zurückgehalten, der von gereinigtem Kohlungsgas passiert wird. Bevorzugt wird hierzu ein Adsorptionsfilter eingesetzt.

[0024] Gemäß einer besonders vorteilhaften Weiterbildung der vorliegenden Erfindung wird die Aufkohlung in Aufkohlungsintervallen durchgeführt, die von Diffusionsintervallen unterbrochen werden, in denen kein Kohlungsgas der Aufkohlungskammer zugeführt wird, sondern Zeit für das Eindiffundieren des atomaren Kohlenstoffs gegeben wird. Diese Vorgehensweise dient u.a. der Vermeidung von zu hohen Kohlenstoffrandgehalten. Während der Aufkohlungsintervalle wird Kohlungsgas zugeführt. Durch die dem beschriebenen Aufkohlungsprozess eigenen hohen Kohlenstoffübergänge kommen bevorzugt Aufkohlungsintervalle von kurzer Dauer zum Einsatz.

[0025] Ein wesentlicher Vorteil der vorliegenden Erfindung ist darin zu sehen, dass das erfindungsgemäß gereinigte Kohlungsgas eine gegenüber einem herkömmlichen Kohlungsgas gesteigerte Aufkohlungswirkung und eine verminderte Russbildung während der Aufkohlung aufweist. Beispielsweise konnte eine um 3 bis 10 % gesteigerte Aufkohlungswirkung und eine um 24 bis 44 % reduzierte Russbildung in Versuchen ermittelt werden.

[0026] Die Erfindung bietet eine ganze Reihe weiterer Vorteile, von denen im Folgenden nur einige wenige genannt sind: Es ergeben sich Möglichkeiten zu erheblichen Kosteneinsparungen durch eine geringere Russbildung und einer dadurch bedingten Verminderung des Reinigungsaufwandes und durch eine Erhöhung der Produktivität durch Verminderung von Produktionsausfällen. Darüber hinaus ist durch die Erfindung der Einfluss der Umgebungstemperatur, die den Dampfdruck des Lösungsmittels bei der Entnahme aus dem Reservoir beeinflusst, auf die Qualität des Aufkohlungsprozesses nahezu eliminiert. Die Verunreinigung des in die Aufkohlungskammer eingebrachten Kohlungsgases mit Lösungsmittel kann durch die Erfindung auf ein Minimum reduziert oder im besten Fall völlig vermieden werden. Es wird damit ein gleich bleibend gutes Wärmebehandlungsergebnis erzielt, dessen Durchführung nachvollziehbar und einstellbar ist.

[0027] Die Erfindung sowie weitere Ausgestaltungen der Erfindung werden im Folgenden anhand der in den Figuren dargestellten Ausführungsbeispiele näher erläutert. Es zeigen:

Figur 1

eine Dampfdruckkurve von reinem Aceton,

Figur 2

eine schematische Darstellung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung,

Figur 3

eine schematische Darstellung einer anderen erfindungsgemäßen Vorrichtung mit kryogener Kondensationseinrichtung.

[0028] Die Figur 1 ist als Erläuterung der zugrunde liegenden und bereits ausführlich beschriebenen Gesetzmäßigkeiten gedacht. An der x-Achse ist die Temperatur T in °C und an der y-Achse der Dampfdruck p_D von reinem Aceton in mbar angetragen.

[0029] Die Figur 2 zeigt im Einzelnen ein Reservoir 1, das über eine Leitung 2 mit einer Kondensationseinrichtung 3 verbunden ist. Die Kondensationseinrichtung 3 weist einen Auffangbehälter 4 für das kondensierte Lösungsmittel auf. Über die Leitung 5 wird das gereinigte Kohlungsgas einer Aufkohlungskammer 6 zugeführt, die den aufzukohlenden Stahl aufnimmt.

[0030] Die Figur 3 zeigt ebenso die bereits bei der Beschreibung der Figur 2 genannten Elemente mit Ausnahme einer anders gestalteten Kondensationseinrichtung 3, die hier als kryogene Kondensationseinrichtung 3 ausgeführt ist und daher mit einem Vorratstank 7 für ein kryogenes Kältemittel, wie z.B. flüssigen Stickstoff, über eine Leitung 8 verbunden ist. Das kryogene Kältemittel entzieht in der Kondensationseinrichtung 3 über einen Wärmetauscher (nicht dargestellt) dem aus der Leitung 2 in die Kondensationseinrichtung 3 eingebrachten Gemisch aus Kohlungsgas und Lösungsmittel Wärme, so dass zumindest ein Teil, bevorzugt jedoch (annähernd) der Gesamtgehalt an Lösungsmittel kondensiert und in einem Auffangbehälter 4 aufgefangen wird. Der Auffangbehälter 4 ist in diesem Beispiel mit einer Ableitung 9 verbunden, über die kondensiertes Lösungsmittel aus dem Auffangbehälter 4 abgezogen werden kann. Das gereinigte, von Lösungsmittel bevorzugt (nahezu) vollständig befreite, Kohlungsgas wird über eine Leitung 5 einer Aufkohlungskammer 6 zugeführt. Die Aufkohlungskammer 6 nimmt den aufzukohlenden Stahl auf und weist eine Heizeinrichtung auf oder steht mit einer Heizeinrichtung (nicht dargestellt) in Wirkverbindung, so dass z.B. eine Temperatur von 950 °C im Inneren der Aufkohlungskammer 6 erreicht wird.

[0031] Das in der Regel in der Kondensationseinrichtung 3 verdampfte kryogene Kältemittel wird über Leitung 10 aus der Kondensationseinrichtung 3 abgezogen und einer weiteren Verwendung, beispielsweise als Intertisierungsgas, zugeführt.

[0032] Die Aufkohlung zählt zu den Wärmebehandlungsverfahren, wobei der richtige Temperaturbereich großen Einfluss auf die ablaufenden Reaktionen ausübt, wobei pyrolytischen Reaktionen eine Schlüsselfunktion bei der Aufkohlung zukommt. Der Erfolg einer Härtung des Stahls durch ein Verfahren zur Aufkohlung hängt maßgeblich von der herrschenden Temperatur, dem eingesetzten Kohlungsgas und dessen Reinheit, also z.B. Lösungsmittelfreiheit, ab.

[0033] Der Aufkohlungsprozess wird in der Regel im Batch-Verfahren betrieben. Häufig kommt auch die bereits beschriebene Abwechslung von einer Aufkohlungs- gefolgt von einer Diffusionsphase, wieder gefolgt von einer Aufkohlungsphase und so weiter zum Einsatz. Ein einmal in die Aufkohlungskammer eingelegter Stahl durchläuft in diesem Fall ein sog. mehrstufiges Aufkohlungsverfahren bevor er fertig gehärtet ist und wieder aus der Aufkohlungskammer entnommen wird.

Ansprüche

1. Vorrichtung zur Aufkohlung von Stahl mit einer Aufkohlungskammer, die über eine Zuleitung mit einem Reservoir für in einem Lösungsmittel gelöstes Kohlungsgas verbunden ist und für einen Betrieb mit einem Druck im Inneren der Aufkohlungskammer, der kleiner ist als der Atmosphärendruck, insbesondere mit einem Druck aus dem Bereich von 1 bis 100 mbar, dadurch gekennzeichnet, dass eine Einrichtung zur Separation des Lösungsmittels von dem Kohlungsgas in der Zuleitung zwischen Aufkohlungskammer und Reservoir zwischengeschaltet ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung für eine Temperatur aus dem Bereich von 900 bis 1050 °C ausgelegt ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Einrichtung zur Separation einen Auffangbehälter und/oder eine Ableitung und/oder einen Verdampfer für separiertes Lösungsmittel aufweist oder zumindest damit verbunden ist.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass als Einrichtung zur Separation von Lösungsmittel und Kohlungsgas eine kryogene Kondensationseinrichtung vorgesehen ist.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass als Einrichtung zur Separation von Lösungsmittel und Kohlungsgas eine mechanische Kondensationseinrichtung vorgesehen ist.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass als Einrichtung zur Separation von Lösungsmittel und Kohlungsgas ein Filter, insbesondere ein Adsorptionsfilter, vorgesehen ist.

7. Verfahren zur Aufkohlung von Stahl bei dem der aufzukohlende Stahl, insbesondere Stahlwerkstücke oder Stahlhalbzeuge, in eine Aufkohlungskammer eingebracht und mit einem Kohlungsgas beaufschlagt werden, das aus einem Reservoir für in einem Lösungsmittel gelöstes Kohlungsgas entnommen und der Aufkohlungskammer zugeführt wird, wobei für das Innere der Aufkohlungskammer ein Druck, der kleiner ist als der Atmosphärendruck, insbesondere der im Bereich von 1 bis 100 mbar liegt, eingestellt wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Kohlungsgas nach der Entnahme aus dem Reservoir über eine Leitung einer Einrichtung zur Separation des Lösungsmittels von dem Kohlungsgas zugeführt und dort das Lösungsmittel von dem Kohlungsgas separiert wird und das gereinigte Kohlungsgas der Aufkohlungskammer über eine Leitung zugeführt wird.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass eine Temperatur aus dem Bereich von 900 bis 1050 °C eingestellt wird.

9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass das durch die Einrichtung zur Separation von Lösungsmittel vom Kohlungsgas separierte Lösungsmittel einem Auffangbehälter und/oder einer Ableitung und/oder einem Verdampfer zugeführt wird.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Lösungsmittel in der Einrichtung zur Separation von Lösungsmittel und Kohlungsgas durch Kondensation separiert wird.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch aus Lösungsmittel und Kohlungsgas in der Einrichtung zur Separation von Lösungsmittel und Kohlungsgas gefiltert wird.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Aufkohlung in Aufkohlungsintervallen durchgeführt wird, die von Diffusionsintervallen unterbrochen werden, in denen kein Kohlungsgas der Aufkohlungskammer zugeführt wird, sondern Zeit für das Eindiffundieren des atomaren Kohlenstoffs gegeben wird.

Zeichnung