Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Metallpulver

Abstract

 Ein Verfahren und eine zugehörige Vorrichtung (1) zur Herstellung eines amorphen Metallpulvers werden geschaffen. Die Vorrichtung enthält eine Quelle (11) eines flüssigen Metalls, das auf eine Oberfläche (21) eines mit hoher Drehzahl rotierenden, über den Schmelzpunkt des Metalls hinaus erhitzten Tellers (20) aufgebracht und als Film verteilt wird. Das flüssige Metall löst sich durch die Zentrifugalkraft vom Rand des Tellers (20) in Form feiner Partikel ab. Ein gekühlter Prallkörper (30), der um den Teller (20) herum angeordnet ist, fängt die Partikel ab. Beim Aufprall werden diese schockgekühlt und erstarren unter Bildung amorpher Metallstrukturen, die sich selbstständig von dem Prallkörper (30) ablösen. Die Vorrichtung (1) steht vorzugsweise in einem Gehäuse (2) unter Vakuum, wie es zur Durchführung des Verfahrens vorteilhaft ist, um die Abkühlung der flüssigen Partikel zu verlangsamen.

Beschreibung

[0001] Die vorliegende Erfindung betrifft allgemein ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung eines Metallpulvers. Im Einzelnen betrifft die vorliegende Erfindung die Herstellung amorpher Partikel aus Aluminium-, Magnesium- und anderen Leichtmetalllegierungen.

[0002] Der weltweit zunehmende Bedarf an Mobilität stellt bei knapper werdenden Rohstoffen immer größere Anforderungen an die Effizienz von Verkehrsmitteln. Nicht nur im Flugzeug-, sondern auch im Automobilbau kommt einer Gewichtsreduktion eine Schlüsselrolle bei der Verringerung des Energieverbrauchs zu. Bei der Entwicklung von Werkstoffen, die bei einem geringeren Gewicht die mechanischen Anforderungen erfüllen, sind unterschiedliche Wege beschritten worden. Neben den faserverstärkten Kunststoffen werden auch metallische Verbundwerkstoffe mit einem Stützgewebe hergestellt, zu deren Herstellung Metallpulver erforderlich ist.

[0003] Metallpulver wird bisher mit mechanischen Verfahren wie Zermahlen in einer Mühle oder Zerstäuben eines flüssigen Metalls oder mit physikalischen Verfahren wie Verdampfen des Metalls oder Zerstäuben in einem Lichtbogen gewonnen werden. DE 2852053 A1 beschreibt einen drehbaren Zerstäuber zur Herstellung von Metallpulver, wobei flüssiges Metall auf eine rotierende Scheibe aufgebracht und durch Einwirkung von Fliehkräften zerstäubt wird. Zur Herstellung neuartiger Verbundwerkstoffe besteht jedoch auch Bedarf an amorphem Metallpulver mit Partikelgrößen im Nanometerbereich, die die mit bisherigen Verfahren erreichbaren Größen unterschreiten.

[0004] Davon ausgehend ist es Aufgabe der Erfindung, eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Herstellung von Metallpulver aus amorphen Partikeln zu ermöglichen. Diese Aufgabe wird durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 1 und ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 14 gelöst.

[0005] Die erfindungsgemäße Vorrichtung bzw. das erfindungsgemäße Verfahren erzeugt aus Metallen, vorzugsweise Leichtmetalllegierungen, wie etwa Aluminium- oder Magnesiumlegierungen, ein Pulver, z.B. in Form amorpher Nanopartikel, die Abmessungen in der Größenordnung von etwa 500 nm aufweisen können.

[0006] Die erfindungsgemäße Vorrichtung enthält eine Quelle eines flüssigen Metalls, einen dreh- und beheizbaren Teller mit einer Antriebs- und einer Heizeinrichtung zur Aufnahme und Verteilung flüssigen Metalls sowie einen kühlbaren Prallkörper mit einer zugehörigen Kühleinrichtung zum Abfangen und Abkühlen von Metallpartikeln.

[0007] Die Quelle weist vorzugsweise ein metallisches Abschmelzelement und eine Schmelzwärmequelle auf. Das Abschmelzelement kann ein Stab aus einer zu verarbeitenden Legierung sein, der unter Verwendung üblicher Lager drehbar gelagert und zusätzlich z.B. durch eine Vorschubeinrichtung in Längsrichtung nachstellbar sein kann. Dadurch wird eine kontinuierliche Lieferung von flüssigem Metall ermöglicht. Die Legierung ist vorzugsweise eine Leichtmetalllegierung, z.B. von Aluminium oder Magnesium, die in einer Ausführungsform Lithium enthalten kann und zur Herstellung leichter hoch beanspruchter Verbundwerkstoffe geeignet sein kann. Vorzugsweise ist der Stab an einer Spitze der Einwirkung der Schmelzwärmequelle ausgesetzt, die das Metall lokal begrenzt schmilzt und Tropfen bildet, die sich durch die Schwerkraft von der Stabspitze ablösen und vorzugsweise unterhalb der Quelle weiterverarbeitet werden.

[0008] Die Schmelzwärmequelle kann eine Vorrichtung zur Erzeugung eines Energiestrahls, wie etwa eines Laser- oder ein Elektronenstrahls sein. Durch einen eng begrenzten Energiestrahl kann das Abschmelzelement punktuell geschmolzen werden. Vorzugsweise ist die Vorrichtung zur Erzeugung des Energiestrahls mit Blenden versehen, die eine Öffnung zum Durchtritt eines eng eingeblendeten Strahls bilden, um die Wärmeeinwirkung auf die Spitze des Abschmelzelementes zu beschränken und andere Strahlen fernzuhalten. Die Blenden können z.B. mit einem Fluid, wie etwa Wasser gekühlt sein, das durch Kühlkanäle in den Blenden umgewälzt wird, um sie vor übermäßiger Wärmeeinwirkung zu schützen. Alternativ kann das zu verarbeitende Metall auch in anderer Weise geschmolzen und zur Verarbeitung bereitgestellt werden. In einer Ausführungsform kann es durch eine Rohrleitung zugeführt werden. Dadurch kann die Quelle auch weiter vom Ort der Verarbeitung des flüssigen Metalls angeordnet sein.

[0009] Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist ferner einen Teller mit einer Fläche zur Aufnahme des flüssigen Metalls auf, der mit einer Heizeinrichtung und einer Antriebseinrichtung versehen ist. Der Teller ist zur Aufnahme des von der Quelle z.B. kontinuierlich oder tropfenweise bereit gestellten flüssigen Metalls eingerichtet und ermöglicht eine Verteilung des Metalls über die Fläche des Tellers.

[0010] Die Heizeinrichtung ermöglicht ein Erhitzen des Tellers auf den Schmelzpunkt des Metalls oder eine höhere Temperatur. Dadurch bleibt das Metall nach dem Auftreffen auf die Fläche des Tellers flüssig und dadurch fleißfähig. Der Teller befindet sich in einer bevorzugten Anordnung unterhalb der Quelle, so dass das bereitgestellte flüssige Metall in Folge der Schwerkraft auf dem Teller auftrifft. Es könnten aber auch andere Anordnungen gewählt werden, in denen das flüssige Metall mit anderen Mitteln zu dem Teller hin beschleunigt wird.

[0011] Der Teller ist zur Drehung um eine Drehachse eingerichtet ist. Die Drehachse steht vorzugsweise rechtwinklig zu der vorzugsweise ebenen Fläche, so dass die Drehung Zentrifugalkräfte in der Ebene der Fläche erzeugt. Die Fläche kann weiterhin poliert oder in anderer Weise bearbeitet sein, um Materialunebenheiten zu verringern, wodurch die Ausbildung eines gleichmäßigeren Films von flüssigem Metall auf der Fläche begünstigt wird. Die Fläche kann kreisförmig berandet sein und einen Kreis oder einen Kreisring bilden. Vorzugsweise tritt die Drehachse durch den Mittelpunkt des Kreises hindurch. Dadurch treten in allen Richtungen gleichmäßige Beschleunigungen auf.

[0012] In einer bevorzugten Ausführungsform ist der Teller aus einem Verbundwerkstoff aufgebaut. Es kann ein faserverstärkter Werkstoff verwendet werden, der vorzugsweise Kohlefasern enthält. Die Fasern können in eine Keramikmatrix eingebettet sein, die z.B. Al₂O₃ oder ZrO₂ enthält, die eine hohe Beständigkeit gegenüber Metallschmelzen aufweisen. Es könnten aber auch andere keramische Werkstoffe, wie etwa SiC verwendet werden. Ein kohlenstofffaserverstärktes Siliziumcarbid könnte z.B. mittels Pyrolyse unter Anwendung eines LPI (Liquid Polymer Infiltration)-Verfahrens hergestellt werden. Ein aus einem keramischen Faserverbundwerkstoff gefertigter Teller kann sowohl hohen Fliehkräften, wie sie z.B. bei einem Durchmesser von einem Meter und einer Drehzahl von 60.000 Umdrehungen pro Minute auftreten, als auch den Temperaturen des flüssigen Metalls von z.B. 1000 °C standhalten. Der Teller könnte aber auch aus anderen Materialien, z.B. Metallen, wie etwa geeigneten Legierungen bestehen, die den mechanischen und thermischen Anforderungen entsprechen.

[0013] In einer bevorzugten Ausführungsform ist die Fläche des Tellers beschichtet. Als Beschichtung kann eine Keramik, wie etwa eine Oxidkeramik, z.B. auf Basis von Al₂O₃, verwendet werden. Es kann auch eine ZrO₂- oder Diamantbeschichtung verwendet werden, die eine besonders gute Wärmeleitung ermöglicht. Alternativ könnte auch eine diamantartige Kohlenstoff- (DLC), Silizium- oder andere Beschichtung aufgebracht werden. Die Beschichtung kann z.B. mit einem PVD-Verfahren auf die Tellerfläche aufgetragen werden. Vorteilhaftersweise ermöglicht das Tellermaterial oder ggfs. eine auf die Fläche aufgebrachte Beschichtung eine gute Benetzung durch das flüssige Metall, um dessen gleichmäßige Verteilung zu einem dünnen Film zu erleichtern. Vorzugsweise wird für den Kontakt mit dem flüssigen Metall ein Teller- bzw. Beschichtungsmaterial gewählt, das nicht zu einer Anlagerung oder einer Ablösung von Material an dem Teller neigt, die eine Verunreinigung des erzeugten Pulvers bewirken könnte.

[0014] Wird das flüssige Metall außerhalb der Drehachse auf die Fläche des Tellers aufgebracht, kann einer zentraler Bereich des Tellers von dem Metall frei bleiben und braucht auch nicht zur Aufnahme eines Metallfilms geeignet zu sein. Außerdem kann der Teller in einer bevorzugten Ausführungsform symmetrisch mit einem engen Spalt von einem als Prallkörper dienenden Ring umgeben sein. Vorzugsweise ist der Teller eine Scheibe mit einer kreisförmigen ebenen Oberseite, die der Quelle zugewandt ist.

[0015] Der Teller ist mit einer Antriebseinrichtung versehen, um ihn in eine Drehbewegung um die Drehachse zu versetzen. Auf diese Weise wird das flüssige Metall ähnlich dem Verfahren der Rotationsbeschichtung (Spincoating) gleichmäßig über die Oberfläche verteilt. Bei Drehzahlen von vorzugsweise etwa 30.000 bis 60.000 Umdrehungen pro Minute lösen sich unter Einwirkung extrem hoher Zentrifugalkräfte winzige Partikel des flüssigen Metalls von dem äußeren Rand der Fläche des Tellers ab und werden nach außen beschleunigt, wo sie sich zu amorphen Nanopartikeln verfestigen. Die Scheibe weist an ihrem Rand vorzugsweise eine scharfe Kante auf, um das Ablösen der Partikel zu erleichtern. Der Teller kann an der Außenkante zwischen der Fläche zur Aufnahme des flüssigen Metalls und einer Außenumfangsfläche etwa einen Winkel von 90° aufweisen, der sich zum Ablösen der Partikel als vorteilhaft erwiesen hat. Während ein stumpfer Winkel oder eine abgerundete Kante das Ablösen der Partikel erschweren kann, könnte ein spitzer Winkel die Wärmeleitung innerhalb des beheizten Tellers bis zur Kante hin erschweren und zu einer unerwünschten Abkühlung der Partikel vor dem Ablösen führen. Alternativ könnte der Umfang der Fläche des Tellers aber auch eine von der Kreisform abweichende Form, z.B. eine Polygonform aufweisen, wobei z.B. Ecken Vorzugspositionen beim Ablösen der Partikel bilden können.

[0016] In einer bevorzugten Ausführungsform kann die Heizeinrichtung steuerbar sein, um eine gewünschte Temperatur des Tellers einzustellen und zu halten. Vorzugsweise ist eine Widerstandsheizung durch elektrische Leiter innerhalb des drehbaren Tellers vorgesehen, die von einer feststehenden Quelle gespeist werden. Alternativ könnte die für die Beheizung des Tellers benötigte elektrische Energie auch induktiv erzeugt werden, indem z.B. Dauermagneten oder von außen gespeiste und steuerbare Elektromagneten nahe bei dem Teller oder anderen mitrotierenden Elementen angeordnet sind und in mitrotierenden Leitern, z.B. Spulen, Spannungen induzieren. Die erforderliche Energie würde hierbei der kinetischen Energie des rotierenden Tellers entnommen und müsste von der Antriebseinrichtung geliefert werden. Dafür könnte auf die alternativ mögliche Einspeisung eines Heizstroms in den Teller z.B. über Schleifringe verzichtet werden.

[0017] Alternativ oder zusätzlich kann auch die Antriebseinrichtung steuerbar sein, um die Drehzahl des Tellers zu beeinflussen. Sowohl die Temperatur als auch die Drehzahl hat Auswirkungen auf die Partikelgröße, wobei eine höhere Temperatur durch Verringerung der Viskosität ebenso wie eine höhere Drehzahl durch Erhöhung der Fliehkräfte die Ablösung kleinerer Partikel begünstigt.

[0018] Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist weiterhin einen Prallkörper auf, der bezogen auf die Drehachse in einem radialen Abstand zu dem Teller angeordnet ist, und eine Kühleinrichtung zum Kühlen des Prallkörpers auf. Der Prallkörper dient zum Abfangen der von dem Rand des Tellers abgelösten flüssigen Metallpartikel. Der Prallkörper kann durch die Kühleinrichtung gekühlt werden, wodurch die Partikel beim Auftreffen einer sehr schnellen Abkühlung mit einer Geschwindigkeit von etwa 10⁷ bis 10⁹ K/s ausgesetzt werden können. Dadurch wird eine sehr schnelle Erstarrung bewirkt, die einerseits zu einer amorphen Struktur der entstehenden Metallpartikel führt und andererseits ein Anhaften derselben an dem Prallkörper verhindert. Da sich die entstehenden Partikel von selbst ablösen, bleibt der Prallkörper weitgehend frei von Ablagerungen, so dass die Vorrichtung kontinuierlich größere Mengen Material verarbeiten kann, ohne dass Betriebsunterbrechungen erfolgen müssen.

[0019] Der Prallkörper ist vorzugsweise ein Ring, der sich in der durch die Fläche des Tellers gebildeten Ebene befindet und den Teller auf seinem ganzen Umfang umgibt. Dadurch können in allen Richtungen sich ablösende Partikel erfasst werden. Der Prallkörper besteht vorzugsweise aus Metall, z.B. Kupfer, um die Ableitung der Wärme von seiner Prallfläche zu erleichtern.

[0020] Die Kühleinrichtung ermöglicht vorzugsweise eine Kryokühlung des Prallkörpers und kann mit flüssigem Stickstoff arbeiten, der dem Prallkörper zugeführt und durch innere Kühlkanäle hindurch geleitet wird. Durch eine Kühlung des Prallkörpers auf Tieftemperatur wird die Temperaturdifferenz sowie die Abkühlgeschwindigkeit erhöht, der die auftreffenden Metallpartikel ausgesetzt sind. Dadurch werden diese schockgekühlt, wodurch die Entstehung amorpher Strukturen sowie die selbständige Ablösung der entstandenen Partikel von dem Prallkörper begünstigt werden.

[0021] In einer bevorzugten Ausführungsform kann der Prallkörper eine Prallfläche aufweisen, die beschichtet ist. Es hat sich gezeigt, dass das Material der Oberfläche einen wesentlichen Einfluss auf die Gestalt der entstehenden Partikel hat. So kann z.B. mit einer Teflonoberfläche die Entstehung kugelförmiger Partikel begünstigt werden, während an einer Kupferoberfläche überwiegend flache, plättchenförmige Partikel mit z.B. einer Dicke von etwa 0,5 µm und einer Länge bzw. Breite von etwa 4-5 µm entstehen. Dies kann beim Auffüllen von hohlen Formkörpern und beim Verpressen oder Sintern vorteilhaft sein, weil die Porosität gestapelter flacher Partikel geringer ist als bei Kugeln. Vorzugsweise ist der Prallkörper aus Kupfer oder einem anderen Metall oder Material mit hoher Wärmeleitfähigkeit aufgebaut, um die Wärme bestmöglich abzuführen, während eine in bestimmten Ausführungsformen gewünschte Oberfläche aus einem Material mit geringerer Wärmeleitfähigkeit, z.B. Teflon, durch eine entsprechende Beschichtung geringer Dicke erzeugt wird.

[0022] Eine bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung weist ferner ein Gehäuse, in dem die Quelle, der Teller und der Prallkörper angeordnet sind, und eine Vakuumerzeugungseinrichtung zum Entfernen von Gasen aus dem Gehäuse auf. Das Gehäuse ist abgedichtet und dafür vorgesehen, dem von außen wirkenden Atmosphärendruck stand zu halten. Die Vakuumerzeugungseinrichtung kann eine Vakuumpumpe enthalten, die den Gasdruck in dem Gehäuse einen Druck bis auf etwa 10^-6 mbar absenken kann.

[0023] Das Vakuum begünstigt den zuvor beschriebenen Vorgang der Metallzerstäubung, weil die Metallpartikel beim Passieren des Spaltes zwischen dem Rand des Tellers und dem Prallkörper keiner Wechselwirkung mit einem Gas ausgesetzt sind. Dadurch wird eine vorzeitige Abkühlung der flüssigen Partikel verhindert, die die Temperaturspanne der anschließenden Schockabkühlung beim Auftreffen auf den Prallkörper verringern würde. Darüber hinaus könnten in einem Gas auch andere unerwünschte Wechselwirkungen, wie etwa Oxidationen oder andere chemische Reaktionen stattfinden. Das Vakuum dient daher ebenso wie die geringe Spaltbreite zwischen dem Rand des Tellers und dem Prallkörper dazu, unerwünschte Einwirkungen aller Art möglichst gering zu halten. Dies ist von besonderer Bedeutung, weil die Teilchen aufgrund ihrer Abmessungen im Nanometerbereich ein extrem großes Verhältnis von Oberfläche zu Volumen bzw. Masse aufweisen und daher Wechselwirkungen durch ihre Oberfläche einschließlich Wärmeverlust durch Temperaturstrahlung in besonderem Masse ausgesetzt sind.

[0024] Das Gehäuse kann an den Stellen der Durchführung von Kabeln, Leitungen für Kühlmitteln oder Flüssigmetall, Wellen etc. abgedichtet sein, um das Vakuum aufrechterhalten zu können. Wellen zum Antrieb des Schmelzstabes und/oder des Tellers können zusätzlich zu den jeweiligen Lagern z.B. mit geeigneten Wellendichtungen, wie etwa Pumpendichtungen ausgestattet sein, wie sie in der Vakuumtechnik bekannt sind.

[0025] In einer bevorzugten Ausführungsform weist das Gehäuse einen Aufnahmebehälter bzw. Rezipienten zum Sammeln des erzeugten Pulvers auf. Der Rezipient befindet sich vorzugsweise unterhalb des Prallkörpers, so dass sich die Partikel nach dem Auftreffen auf den Prallkörper, ihrer Erstarrung und Ablösung in Folge der Schwerkraft in dem tiefer gelegenen Rezipienten sammeln. Das Vakuum kann hierbei auch verhindern, dass die Ablagerung feinster Partikel durch Strömungen innerhalb eines Gases, wie sie bereits durch Temperaturunterschiede entstehen könnten, beeinträchtigt wird. Der Rezipient kann eine Vertiefung, vorzugsweise eine sich um die Drehachse herum erstreckende umlaufende Vertiefung in dem Gehäuse aufweisen. Dadurch wird die Aufnahme von um den gesamten Umfang des Prallkörpers herum sich ablösenden Partikeln ermöglicht. Der Rezipient kann durch Außenwände des Gehäuses und/oder innere Wände, die speziell der Abgrenzung des erzeugten Pulvers dienen, gebildet sein.

[0026] Das Gehäuse kann weiterhin eine Auslasseinrichtung enthalten, die einen Austritt bzw. eine Entnahme des Pulvers aus dem Rezipienten ins Freie unter Erhaltung des Vakuums in dem Gehäuse ermöglicht. Die Auslasseinrichtung kann eine Schleuse enthalten, die einen Durchgang aus dem Inneren des Gehäuses ins Freie und zwei in Reihe angeordnete Sperrelemente aufweisen kann, die dazwischen eine Schleusenkammer bilden. Durch die geeignete aufeinander folgende Betätigung der beiden Sperrelemente, die z.B. Schieber sein können, kann das Pulver durch die Schleusenkammer ins Freie befördert werden, wobei im Gegenzug allenfalls geringe Luftmengen in das Innere des Gehäuses eindringen können.

[0027] Das erfindungsgemäße Verfahren, das in Verbindung mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung durchführbar ist, enthält das Versetzen eines Tellers mit einer Fläche in eine Drehbewegung, das Beheizen des Tellers auf eine Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur eines zu verarbeitenden Metalls, wie etwa einer Leichtmetalllegierung, und das Aufbringen des z.B. von einer Quelle bereitgestellten, flüssigen Metalls auf die Fläche, um die Verteilung des Metalls auf der Fläche und seine Ablösung von ihrem Rand infolge von Zentrifugalkräften zu ermöglichen.

[0028] Ferner enthält das Verfahren das Kühlen eines Prallkörpers, vorzugsweise auf eine Tieftemperatur, z.B. mit flüssigem Stickstoff, und das Abfangen sich von dem Teller ablösender Partikel mittels des Prallkörpers. Dazu wird dieser vorzugsweise in einem radialen Abstand zu dem Teller angeordnet.

[0029] Die Erfindung wird nun unter Bezug auf die Zeichnungen, die bevorzugte Ausführungsbeispiele darstellen, genauer beschrieben.

Fig. 1 zeigt eine Schnittansicht eines Ausführungsbeispiels der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Herstellung von Metallpulver in einer schematischen Darstellung.

Fig. 2 zeigt einen innerhalb der Kreislinie A in Fig. 1 angeordneten Ausschnitt in einer vergrößerten schematischen Darstellung.

Fig. 3 zeigt in einer der Fig. 2 ähnlichen Ansicht einen innerhalb der Kreislinie A in Fig. 1 angeordneten Ausschnitt gemäß einem anderen Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung in einer vergrößerten schematischen Darstellung.

[0030] Fig. 1 zeigt ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung. Eine Anlage 1 zur Herstellung eines amorphen Metallpulvers ist in einer Schnittansicht gezeigt und weist ein gasdichtes und druckbeständiges Metallgehäuse 2 auf, in dem ein Vakuum eingeschlossen ist. Eine Vakuumpumpe 3 ist an das Gehäuse angeschlossen und zum Evakuieren desselben eingerichtet, wobei ein Luftstrom in Richtung des Pfeils 4 dem Gehäuse entzogen wird. Die Vakuumpumpe 3 ist zur Erzeugung eines Luftdrucks von etwa 10^-6 mbar im inneren des Gehäuses 2 eingerichtet.

[0031] Durch eine Öffnung 6 in dem Gehäuse 2 erstreckt sich ein Abschmelzstab 11 aus einer Aluminium-Lithium-Legierung in das Innere des Gehäuses 2 hinein. Es könnte jedoch auch ein Schmelzstab aus einem anderen Metall verwendet werden. Der Stab 11 ist in der Öffnung 6 durch ein Kugellager 18 drehbar gelagert und durch einen außerhalb des Gehäuses 2 angebrachten Elektromotor 16 antreibbar. Neben dem Lager 18 und bezogen auf das Gehäuse 2 innerhalb von diesem ist eine nicht näher dargestellte Pumpendichtung 17 um den Abschmelzstab 11 herum angeordnet, um die Öffnung 6 gasdicht zu verschließen.

[0032] Ein Laser 10 ist an einer oberen Stirnfläche 7 des Gehäuses 2 angeordnet und sendet durch ein Fenster 19 einen Laserstrahl 12 ins Innere des Gehäuses 2. Der Laserstrahl ist durch eine Blende 13 eng eingeblendet und auf die Spitze des Abschmelzstabes 11 gerichtet, um diese zu schmelzen und Tropfen flüssigen Metalls zu erzeugen. Die Elemente der Blende 13 weisen Kühlkanäle 15 auf, um ein Kühlfluid zur Kühlung der Blende hindurch zu leiten. Eine weitere Blende 14 befindet sich unterhalb, d.h. in Strahlrichtung des Laserstrahls 12 hinter dem Abschmelzstab 11, um Stahlen abzufangen, die den Abschmelzstab bereits passiert haben. Eine Öffnung in der Blende 14 unterhalb der Spitze des Stabes 11 ermöglicht einen Durchtritt von abgeschmolzenen Metalltropfen 8 unter Einwirkung der Schwerkraft.

[0033] Ein drehbarer Teller 20 in Form einer flachen, kreisförmigen Scheibe aus einem thermisch und mechanisch hoch belastbaren Verbundwerkstoff, einem Kohlefasergewebe mit einer Keramikmatrix, ist unterhalb der Blenden 14 drehbar gelagert. Eine entlang der Zentralachse des Tellers 20 vertikal nach unten verlaufende Welle 23 ist mit dem Teller 20 drehfest verbunden. Die Welle 23 ist durch ein nicht im Einzelnen dargestelltes Magnetlager 24 innerhalb des Gehäuses 2 gelagert und am Ort des Durchtritts am unteren Ende des Gehäuses 2 durch eine ebenfalls nicht im Einzelnen gezeigte Pumpendichtung 25 abgedichtet, die in einem Rohrabschnitt 42 aufgenommen ist. Die Welle 23 ist mit einem außerhalb des Gehäuses 2 angebrachten Elektromotor, einer permanent erregten Synchronmaschine 26, verbunden. Der Motor 26 ist drehzahlvariabel ansteuerbar, um den Teller 20 mit einer gewählten Drehzahl zu drehen.

[0034] Der Teller 20 weist eine ebene polierte kreisförmige obere Fläche 21 auf, deren Mittelpunkt mit der Drehachse und der Zentralachse der Welle 23 übereinstimmt, wobei die Drehachse rechtwinklig zur Ebene der Fläche 21 angeordnet ist. Innerhalb des Tellers 20 sind elektrische Leitungen als Heizwendel 22 angeordnet, durch die ein Strom fließen und eine Widerstandsheizung des Tellers 20 bewirken kann. Der Strom kann von einer nicht dargestellten Stromquelle außerhalb des Gehäuses 2 geliefert und durch nicht dargestellte Leiter in der Welle 23 dem Teller 20 zugeführt werden, um den Teller auf eine Temperatur zu erhitzen, die oberhalb der Schmelztemperatur des zu verarbeitenden Metalls liegt.

[0035] Der Teller 20 ist dazu eingerichtet, sich mit Drehzahlen von bis zu 60.000 Umdrehungen pro Minute zu drehen. Die Drehzahl ist variabel und gezielt einstellbar, um die Größe der erzeugten Metallpartikel zu beeinflussen. Die Maximaldrehzahl könnte jedoch auch anders gewählt werden. Die kreisförmige Oberfläche 21 geht an ihrem Rand in einer scharfen Kante 43 unter einem rechten Winkel in die zylindrische Umfangsfläche 48 über. Diese Ausführungsform ermöglicht eine weitgehend gleichmäßige Beheizung des Tellers 20 bis zum Rand und ein problemloses Ablösen der Partikel vom Rand unter Einwirkung der hohen Fliehkraft. Die Anordnung innerhalb der Kreislinie A ist in Fig. 2 vergrößert dargestellt.

[0036] Ein Kupferring 30 mit einem rechteckigen Querschnitt erstreckt sich um den gesamten Umfang des Tellers 20 herum, wobei zwischen dem Rand des Tellers 20 und der inneren Umfangsfläche 39 des Ringes 30 rings herum ein Spalt von etwa 0,5 mm Breite bleibt. Der Ring 30 weist Kühlkanäle 31 zur Kryokühlung des Rings durch Umwälzung von flüssigem Stickstoff auf. Der Stickstoff wird von einer nicht dargestellten Quelle außerhalb des Gehäuses 2 durch nicht dargestellte Kanäle in einer Halterung 32, die den Ring 30 an dem Gehäuse 2 haltert, zu- und abgeführt und kühlt den Ring bis auf eine Temperatur von etwa -180°C ab.

[0037] Das Gehäuse 2 weist an seinem unteren Ende um den Rohrabschnitt 42 herum einen konischen Wandabschnitt 40 auf, in dem ein Aufnahmebehälter bzw. Rezipient 34 für das erzeugte Metallpulver ausgebildet ist. Dieser weist eine sich in Umfangsrichtung um die Welle 23 erstreckende Vertiefung 41 auf, die zwischen der konusförmigen Wand 40 und dem Rohrabschnitt 42 ausgebildet ist. Die Lage einzelner Nanopartikel 53 auf dem Weg vom Ort ihrer Entstehung an dem Ring 30 bis zu ihrer Speicherung in dem Rezipienten 34 ist in Fig. 1 schematisch dargestellt.

[0038] An dem unteren Ende des Rezipienten 34 ist eine Schleuse 35 angeordnet, die eine Entnahme des erzeugten Metallpulvers unter Beibehaltung des Vakuums ermöglicht. Die rohrförmige Schleuse 35 erstreckt sich durch die konusförmige Wand 40 hindurch nach außen und enthält zwei in Reihe angeordnete Schieber 36, 37, die unabhängig voneinander geöffnet und geschlossen werden können. An Stelle der Schieber könnten auch andere Arten von Absperrventilen oder -einrichtungen verwendet werden.

[0039] Die zuvor beschriebene Vorrichtung arbeitet wie folgt, wobei sie das erfindungsgemäße Verfahren anwendet:

Zunächst wird durch die Vakuumpumpe 3 der Druck in dem Gehäuse auf z.B. 10^-6 mbar abgesenkt. Der Teller 20 wird durch die Heizeinrichtung über die Schmelztemperatur der Legierung des Abschmelzstabes 11 erhitzt und durch den Motor 26 auf die gewünschte Drehzahl von z.B. 60.000 Umdrehungen pro Minute beschleunigt. Der Laser 10 wird gestartet und erzeugt den Laserstrahl 12, der den Abschmelzstab 11 von der Spitze her abschmilzt, so dass Metalltropfen 8 auf den Teller 20 fallen.

[0040] In Folge der hohen Drehzahl und der polierten Oberfläche 21 ohne wesentliche Unebenheiten verteilt sich das flüssige Metall zu einem Film, der in einer der Rotationsbeschichtung ähnlichen Weise vom Zentrum radial nach außen zum Rand hin strömt. Von dem Rand des Tellers 20 werden flüssige Metallpartikel durch die Fliehkraft losgerissenen. Sie treffen nach Überwindung des schmalen Spalts 28 auf die innere Umfangsfläche 39 des Rings 30 auf.

[0041] Da der Ring durch flüssigen Stickstoff kryogekühlt gekühlt ist und die Partikel sich schnell bewegen, findet an der Fläche 39 eine extrem schnelle Abkühlung statt, die zu einer Erstarrung zu amorphen Metallpartikeln und einer selbstständigen Ablösung derselben von der Fläche 39 führt. Durch das Vakuum sind die Partikel keiner Einwirkung von Gasströmungen ausgesetzt, sondern fallen der Schwerkraft folgend in den unteren Bereich des Gehäuses 2, wo sie sich in dem Rezipienten 34 ansammeln.

[0042] Die Schleuse 35 ermöglicht nach einem Öffnen des Schiebers 36 einen Eintritt des in dem Gehäuse 2 im Vakuum erzeugten Metallpulvers in die Schleusenkammer 38 und nach dem Schließen des Schiebers 36 sowie dem anschließenden Öffnen des Schiebers 37 den Austritt des Metallpulvers aus der Kammer 38 ins Freie. Dadurch kann der Herstellungsanlage 1 wiederholt das erzeugte Metallpulver entnommen werden, ohne das Vakuum aufgeben und den Betrieb der Anlage unterbrechen zu müssen. Geringe Luftmengen, die beim Betätigen der Schleuse 35 in Gegenrichtung in das Innere des Gehäuses 2 eindringen, werden ebenso wie etwaige Leckströme an den Wellendichtungen 17 und 25 oder etwaigen anderen undichten Stellen kontinuierlich oder von Zeit zu Zeit mittels der Vakuumpumpe 3 abgepumpt.

[0043] Fig. 2 zeigt die innerhalb der gestrichelten Kreislinie A in Fig. 1 dargestellte Anordnung in einer vergrößerten schematischen Darstellung, die den Vorgang der Entstehung amorpher Metallpartikel genauer darstellt. Wie zuvor erläutert wird geschmolzenes Metall tropfenweise 8 auf die obere Fläche 21 des beheizten Tellers 20 aufgebracht. Der Teller weist eine Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur des Metalls auf, wodurch sich das flüssige Metall auf der Fläche 21 verteilt. Durch die Drehung des Tellers 20 mit einer hohen Drehzahl und die polierte Oberfläche 21 ohne größere Unebenheiten wird ein Metallfilm 50 auf der Fläche 21 gebildet, wobei sich das flüssige Metall in Folge der Zentrifugalkraft radial nach außen zum Rand des Tellers 20 hin bewegt.

[0044] Fig. 2 stellt mehrere der zuvor beschriebenen Phasen der Entstehung amorpher Metallpartikel dar. Man beachte, dass die Dicke des Films 50 sowie die Größen der Partikel aus Gründen der anschaulichen Darstellung nicht maßstabsgetreu, sondern in übertriebener Größe gezeigt sind. Ebenso sind beispielhaft nur einige wenige aus einer Vielzahl von Partikeln gezeigt. Aus dem flüssigen Metallfilm 50 lösen sich an der Kante 43 am Rand des Tellers 20 Partikel 51 ab, überwinden den Spalt 28 und treffen auf die senkrechte innere Umfangsfläche 39 des durch Flüssigstickstoff gekühlten, zylindrischen Rings 30 auf. Der Ring 30 ist an der Fläche 39 mit einer Teflonschicht 54 versehen. Es hat sich gezeigt, dass dies die Entstehung etwa kugelförmiger Partikel begünstigt.

[0045] Auf den Ring 30 auftreffende Partikel 52 werden mit etwa 10^-7 bis 10^-9 K/s extrem schnell abgekühlt, wodurch es zu sehr schnellen Erstarrungs- und thermischen Schrumpfungsvorgängen kommt. Diese erzeugen eine amorphe Struktur und bewirken, dass sich die festen Partikel selbst von der Oberfläche ablösen. Abgelöste Partikel 53 treten unter Einwirkung der Schwerkraft nach unten aus dem Spalt 28 aus, um gesammelt und abgeführt zu werden.

[0046] Fig. 3 zeigt eine der Fig. 2 ähnliche Ansicht einer anderen, bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, die anstelle der in Fig. 2 dargestellten Anordnung innerhalb der Kreislinie A in Fig. 1 verwendet werden kann. Demnach wird auf die vorangegangene Beschreibung verwiesen.

[0047] Im Gegensatz zu Fig. 2 ist der Ring 30 in der dargestellten Ausführungsform jedoch nicht zylindrisch, sondern konisch ausgebildet. Dadurch treffen die flüssigen Metallpartikel 51 unter einem Winkel α, der kleiner 90° ist, auf die Fläche 39 des Rings 30 auf. Zusätzlich zu einer Aufprallgeschwindigkeit rechtwinklig zur Fläche 39 und einer von dem Teller übernommenen Tangentialgeschwindigkeit weisen die Partikel nun zusätzlich noch eine weitere Geschwindigkeitskomponente in Richtung der innere Fläche 39 des Rings 30 auf, die in Fig. 3 nach links unten gerichtet ist. Der Winkel α stellt neben der Drehzahl und der Temperatur des Tellers 20, der verwendeten Legierung der Quelle 11 sowie dem Materials des Rings 30 bzw. seiner etwaigen Beschichtung einen weiteren Parameter dar, mit dessen Hilfe die Eigenschaften des erzeugten Metallpulver beeinflusst werden können. Anstelle einer zylindrischen oder konischen Form des Rings 30 könnten auch andere Formen verwendet werden, die z.B. einen gekrümmten Querschnitt aufweisen. Im bevorzugten Ausführungsbeispiel nimmt der Radius des Rings 30 vom Auftreffpunkt der Partikel 52 nach unten hin zu, wodurch sich der Spalt 28 nach unter verbreitert und die Abführung der Partikel 53 erleichtert wird.

[0048] Ein Verfahren und eine zugehörige Vorrichtung 1 zur Herstellung eines amorphen Metallpulvers werden geschaffen. Die Vorrichtung enthält eine Quelle 11 eines flüssigen Metalls, das auf eine Oberfläche 21 eines mit hoher Drehzahl rotierenden, über den Schmelzpunkt des Metalls hinaus erhitzten Tellers 20 aufgebracht und als Film verteilt wird. Das flüssige Metall löst sich durch die Zentrifugalkraft vom Rand des Tellers 20 in Form feiner Partikel ab. Ein gekühlter Prallkörper 30, der um den Teller 20 herum angeordnet ist, fängt die Partikel ab. Beim Aufprall werden diese schockgekühlt und erstarren unter Bildung amorpher Metallstrukturen, die sich selbstständig von dem Prallkörper 30 ablösen. Die Vorrichtung 1 steht vorzugsweise in einem Gehäuse 2 unter Vakuum, wie es zur Durchführung des Verfahrens vorteilhaft ist, um eine Abkühlung der flüssigen Partikel vor dem Aufprall zu verlangsamen.

Bezugszeichenliste

[0049] 

1

Anlage

2

Gehäuse

3

Vakuumpumpe

4

Pfeil

5

Gehäusewand

6

Öffnung

7

Stirnfläche

8

Metalltropfen

10

Laser

11

Schmelzstab

12

Strahl

13

Blende

14

Blende

15

Kühlkanal

16

Motor

17

Pumpendichtung

18

Kugellager

19

Fenster

20

Teller

21

Oberfläche

22

Heizwendel

23

Welle

24

Magnetlager

25

Pumpendichtung

26

Motor

28

Spalt

30

Ring

31

Kühlkanal

32

Halterung

34

Rezipient

35

Schleuse

36

Schieber

37

Schieber

38

Schleusenkammer

39

Innere Umfangsfläche

40

Wand

41

Vertiefung

42

Rohrabschnitt

43

Kante

48

Umfangsfläche

50

Film

51

Partikel

52

Partikel

53

Partikel

54

Teflonschicht

A

Kreislinie

α

Winkel

Ansprüche

1. Vorrichtung (1) zur Herstellung von Metallpulver, die aufweist:

eine Quelle (11) eines flüssigen Metalls,

einen Teller (20) mit einer Fläche (21) zur Aufnahme des flüssigen Metalls,

eine Heizeinrichtung (22), die zum Erhitzen des Tellers (20) über den Schmelzpunkt des Metalls hinaus eingerichtet ist,

eine Antriebseinrichtung (26), die zum Drehen des Tellers (20) um eine Drehachse (23) eingerichtet ist,

einen Prallkörper (30), der in einem radialen Abstand zu dem Teller (20) angeordnet ist,

eine Kühleinrichtung (31), die zum Kühlen des Prallkörpers (30) eingerichtet ist.

2. Vorrichtung (1) nach Anspruch 1, bei der die Quelle ein metallisches Abschmelzelement (11) und eine Schmelzwärmequelle (10) aufweist.

3. Vorrichtung (1) nach Anspruch 2, bei der die Schmelzwärmequelle (10) dazu eingerichtet ist, einen Energiestrahl (12) auf das Abschmelzelement (11) zu richten.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, bei der wenigstens ein Blendenelement (13, 14) zum Einblenden des Energiestrahls (12) vor dem Auftreffen auf das Abschmelzelement (11) und/oder zum Abschirmen des Tellers (20) angeordnet ist.

5. Vorrichtung (1) nach Anspruch 1, bei der die Fläche (21) zur Aufnahme des flüssigen Metalls kreisförmig berandet ist.

6. Vorrichtung (1) nach Anspruch 5, bei der der Teller eine Scheibe (20) ist und die Fläche (21) eben ist.

7. Vorrichtung (1) nach Anspruch 6, bei der die Fläche (21) poliert ist.

8. Vorrichtung (1) nach Anspruch 1, die ferner ein Gehäuse (2), in dem der Teller (20) und der Prallkörper (30) angeordnet sind, und eine Vakuumerzeugungseinrichtung (3) zum Entfernen von Gasen aus dem Gehäuse (2) aufweist.

9. Vorrichtung (1) nach Anspruch 8, bei der das Gehäuse (2) einen Rezipienten (34) zur Aufnahme von erzeugtem Pulver (36) und eine Schleuse (35) zur Entnahme des Pulvers (36) aus dem Rezipienten (34) aufweist.

10. Vorrichtung (1) nach Anspruch 1, bei der der Prallkörper ein Metallring (30) ist, der den Teller (20) umgibt.

11. Vorrichtung (1) nach Anspruch 10, bei der der Metallring (30) mit einer Teflonschicht (54) beschichtet ist.

12. Vorrichtung (1) nach Anspruch 1, bei der die Kühleinrichtung (31) zu einer Kryokühlung des Prallkörpers (30) eingerichtet ist.

13. Vorrichtung (1) nach Anspruch 12, bei der die Kühleinrichtung (31) zu einer Zufuhr von flüssigem Stickstoff zu dem Prallkörper (30) eingerichtet ist.

14. Verfahren zur Herstellung von Metallpulver, das die Schritte enthält:

Versetzen eines Teller (20) mit einer Fläche (21) in eine Drehbewegung,

Beheizen des Tellers (20) auf eine Temperatur, die höher liegt als die Schmelztemperatur eines zu verarbeitenden Metalls,

Aufbringen des Metalls in einem flüssigen Zustand auf die Fläche (21) des Tellers (20),

Kühlen eines Prallkörpers (30) und

Abfangen von sich von dem Teller (20) ablösenden Partikeln des Metalls mittels des Prallkörpers (30).

Zeichnung