L'invention concerne les produits en alliages aluminium-cuivre-lithium, plus particulièrement, de tels produits, leurs procédés de fabrication et d'utilisation, destinés en particulier à la construction aéronautique et aérospatiale.

Des produits, notamment des produits épais laminés, forgés ou filés en alliage d'aluminium sont développés pour produire par découpage, surfaçage ou usinage dans la masse des pièces de haute résistance destinées notamment à l'industrie aéronautique, à l'industrie aérospatiale ou à la construction mécanique.
Les alliages d'aluminium contenant du lithium sont très intéressants à cet égard, car le lithium peut réduire la densité de l'aluminium de 3 % et augmenter le module d'élasticité de 6 % pour chaque pourcent en poids de lithium ajouté. Pour que ces alliages soient sélectionnés dans les avions, leur performance par rapport aux autres propriétés d'usage doit atteindre celle des alliages couramment utilisés, en particulier en terme de compromis entre les propriétés de résistance mécanique statique (limite d'élasticité, résistance à la rupture) et les propriétés de tolérance aux dommages (ténacité, résistance à la propagation des fissures en fatigue), ces propriétés étant en général antinomiques. Pour les produits épais, ces propriétés doivent en particulier être obtenues à quart et à mi-épaisseur et les produits doivent donc avoir une faible sensibilité à la trempe. On dit qu'un produit est sensible à la trempe si ses caractéristiques mécaniques statiques, telles que sa limite élastique, décroissent lorsque la vitesse de trempe décroit. La vitesse de trempe est la vitesse de refroidissement moyenne du produit au cours de la trempe.
Ces propriétés mécaniques doivent de plus être de préférence stables dans le temps et ne pas être significativement modifiées par un vieillissement à température d'utilisation. Ainsi, l'utilisation prolongée des produits dans le cadre des applications d'aviation civile nécessite une bonne stabilité des propriétés mécaniques, celle-ci étant par exemple simulée par un vieillissement de 1000 heures à 85 °C.

Ces alliages doivent également présenter une résistance à la corrosion suffisante, pouvoir être mis en forme selon les procédés habituels et présenter de faibles contraintes résiduelles de façon à pouvoir être usinés de façon intégrale.

Le brevet US 5,032,359 décrit une vaste famille d'alliages aluminium-cuivre-lithium dans lesquels l'addition de magnésium et d'argent, en particulier entre 0,3 et 0,5 pourcent en poids, permet d'augmenter la résistance mécanique.

Le brevet US 5,234,662 décrit des alliages de composition (en % en poids), Cu : 2,60 - 3,30, Mn : 0,0 - 0,50, Li : 1,30 - 1,65, Mg : 0,0 - 1,8, éléments maîtrisant la structure granulaire choisis parmi Zr et Cr : 0,0 - 1,5.

Le brevet US 5,455,003 décrit un procédé de fabrication d'alliages Al-Cu-Li qui présentent une résistance mécanique et une ténacité améliorés à température cryogénique, en particulier grâce à un écrouissage et un revenu appropriés. Ce brevet recommande en particulier la composition, en pourcentage en poids, Cu = 3,0 - 4,5, Li = 0,7 - 1,1, Ag = 0 - 0,6, Mg = 0,3-0,6 et Zn = 0 - 0,75. Le problème du vieillissement des produits pour des applications aéronautiques civiles n'y est pas mentionné car les produits visés sont essentiellement des réservoirs cryogéniques pour lanceurs de fusée ou navette spatiale.

Le brevet US 7,438,772 décrit des alliages comprenant, en pourcentage en poids, Cu : 3-5, Mg : 0,5-2, Li : 0,01-0,9 et décourage l'utilisation de teneur en lithium plus élevées en raison d'une dégradation du compromis entre ténacité et résistance mécanique.

Le brevet US 7,229,509 décrit un alliage comprenant (% en poids) : (2,5-5,5)Cu, (0,1-2,5) Li, (0,2-1,0) Mg, (0,2-0,8) Ag, (0,2-0,8) Mn, 0,4 max Zr ou d'autres agents affinant le grain tels que Cr, Ti, Hf, Sc, V, présentant notamment une ténacité K_1C(L)>37,4 MPa√m pour une limite élastique R_p0,2(L) > 448,2 MPa (produits d'épaisseur supérieure à 76,2 mm) et notamment une ténacité K_1C(L)>38,5 MPa√m pour une limite élastique R_p0,2(L) > 489,5 MPa (produits d'épaisseur inférieure à 76,2 mm).

La demande de brevet US 2009/142222 A1 décrit des alliages comprenant (en % en poids), 3,4 à 4,2% de Cu, 0,9 à 1,4 % de Li, 0,3 à 0,7 % de Ag, 0,1 à 0,6% de Mg, 0,2 à 0,8 % de Zn, 0,1 à 0,6 % de Mn et 0,01 à 0,6 % d'au moins un élément pour le contrôle de la structure granulaire.

On connait également l'alliage AA2050 qui comprend (% en poids) : (3,2-3,9) Cu, (0,7-1,3) Li, (0,20-0,6) Mg, (0,20-0,7) Ag, 0,25max. Zn, (0,20-0,50) Mn, (0,06-0,14) Zr et l'alliage AA2095 (3,7-4,3)Cu, (0,7-1,5) Li, (0,25-0,8) Mg, (0,25-0,6) Ag, 0,25max. Zn, 0,25 max. Mn, (0,04-0,18) Zr. Les produits en alliage AA2050 sont connus pour leur qualité en termes de résistance mécanique statique et de ténacité.

Il existe un besoin pour des produits, notamment des produits épais, en alliage aluminium-cuivre-lithium présentant des propriétés améliorées par rapport à celles des produits connus, en particulier en termes de compromis entre les propriétés de résistance mécanique statique et les propriétés de tolérance aux dommages, de stabilité thermique, de résistance à la corrosion et d'aptitude à l'usinage, tout en ayant une faible densité.

Un premier objet de l'invention est un produit corroyé tel qu'un produit filé , laminé et/ou forgé, en alliage à base d'aluminium comprenant, en % en poids,

• Cu : 3,2 -3,7 ;
• Li : 0,8 - 1,3 ;
• Mg : 0,6 - 1,0 ;
• Zr: 0,05 - 0,18 ;
• Ag : 0,0 - 0,5 ;
• Mn : 0,0 - 0,5 ;
• Fe + Si ≤ 0,20 ;
• Zn ≤ 0,15 ;

• Ti : 0,01 - 0,15 ;
• Sc : 0,05 - 0,3 ;
• Cr : 0,05 - 0,3 ;
• Hf : 0,05 - 0,5 ;

Un deuxième objet de l'invention est un procédé de fabrication d'un produit filé, laminé et/ou forgé à base d'alliage d'aluminium dans lequel

1. a) on élabore un bain de métal liquide à base d'aluminium comprenant 3,2 à 3,7 % en poids de Cu, 0,8 à 1,3 % en poids de Li, 0,6 à 1,0 % en poids de Mg, 0,05 à 0,18 % en poids de Zr, 0,0 à 0,5 % en poids d'Ag, 0,0 à 0,5% en poids de Mn, au plus 0,20 % en poids de Fe + Si, au plus 0,15 % en poids de Zn, au moins un élément choisi parmi Cr, Sc, Hf et Ti, la quantité dudit élément, s'il est choisi, étant de 0,05 à 0,3 % en poids pour Cr et pour Sc, 0,05 à 0,5 % en poids pour Hf et de 0,01 à 0,15 % en poids pour Ti, les autres éléments au plus 0,05% en poids chacun et 0,15% en poids au total, le reste aluminium ;
2. b) on coule une forme brute à partir dudit bain de métal liquide ;
3. c) on homogénéise ladite forme brute à une température comprise entre 450°C et 550° et de préférence entre 480 °C et 530°C pendant une durée comprise entre 5 et 60 heures ;
4. d) on déforme à chaud et optionnellement à froid ladite forme brute en un produit filé, laminé et/ou forgé ;
5. e) on met en solution entre 490 et 530 °C pendant 15 min à 8 h et on trempe ledit produit ;
6. f) on tractionne de façon contrôlée ledit produit avec une déformation permanente de 1 à 6 % et préférentiellement d'au moins 2% ;
7. g) on réalise un revenu dudit produit comprenant un chauffage à une température comprise entre 130 et 170 °C pendant 5 à 100 heures et de préférence de 10 à 40h de façon à atteindre une limite d'élasticité proche du pic.

Encore un autre objet de l'invention est un élément de structure comprenant un produit selon l'invention.

Encore un autre objet de l'invention est l'utilisation d'un élément de structure selon l'invention pour la construction aéronautique.

• Figure 1 : Exemple de courbe de revenu et de détermination de la pente de la tangente P_N.
• Figure 2 : Résultats de limite d'élasticité et de ténacité obtenus pour les échantillons de l'exemple 1.
• Figure 3 : Résultats de limite d'élasticité et de ténacité obtenus pour les échantillons des exemples 1 et 2, la limite d'élasticité étant proche du pic.
• Figure 4 : Résultats de limite d'élasticité et de ténacité obtenus pour les échantillons de l'exemple 3, la limite d'élasticité étant proche du pic.

Sauf mention contraire, toutes les indications concernant la composition chimique des alliages sont exprimées comme un pourcentage en poids basé sur le poids total de l'alliage. L'expression 1,4 Cu signifie que la teneur en cuivre exprimée en % en poids est multipliée par 1,4. La désignation des alliages se fait en conformité avec les règlements de The Aluminium Association, connus de l'homme du métier. La densité dépend de la composition et est déterminée par calcul plutôt que par une méthode de mesure de poids. Les valeurs sont calculées en conformité avec la procédure de The Aluminium Association, qui est décrite pages 2-12 et 2-13 de « Aluminum Standards and Data ». Les définitions des états métallurgiques sont indiquées dans la norme européenne EN 515.
Sauf mention contraire, les caractéristiques mécaniques statiques, en d'autres termes la résistance à la rupture R_m, la limite d'élasticité conventionnelle à 0,2% d'allongement R_p0,2 (« limite d'élasticité ») et l'allongement à la rupture A%, sont déterminés par un essai de traction selon la norme EN 10002-1, le prélèvement et le sens de l'essai étant définis par la norme EN 485-1.
Le facteur d'intensité de contrainte (K_Q) est déterminé selon la norme ASTM E 399. La norme ASTM E 399 donne les critères qui permettent de déterminer si K_Q est une valeur valide de K_1C. Pour une géométrie d'éprouvette donnée, les valeurs de K_Q obtenues pour différents matériaux sont comparables entre elles pour autant que les limites d'élasticité des matériaux soient du même ordre de grandeur.
Sauf mention contraire, les définitions de la norme EN 12258 s'appliquent. L'épaisseur des profilés est définie selon la norme EN 2066 :2001 : la section transversale est divisée en rectangles élémentaires de dimensions A et B ; A étant toujours la plus grande dimension du rectangle élémentaire et B pouvant être considéré comme l'épaisseur du rectangle élémentaire. La semelle est le rectangle élémentaire présentant la plus grande dimension A.

Le test MASTMAASIS (Modified ASTM Acetic Acid Salt Intermittent Spray) est effectué selon la norme ASTM G85.

On appelle ici « élément de structure » ou « élément structural » d'une construction mécanique une pièce mécanique pour laquelle les propriétés mécaniques statiques et/ou dynamiques sont particulièrement importantes pour la performance de la structure, et pour laquelle un calcul de structure est habituellement prescrit ou réalisé. Il s'agit typiquement d'éléments dont la défaillance est susceptible de mettre en danger la sécurité de ladite construction, de ses utilisateurs, des ses usagers ou d'autrui. Pour un avion, ces éléments de structure comprennent notamment les éléments qui composent le fuselage (tels que la peau de fuselage, fuselage skin en anglais), les raidisseurs ou lisses de fuselage (stringers), les cloisons étanches (bulkheads), les cadres de fuselage (circumferential frames), les ailes (tels que la peau de voilure (wing skin), les raidisseurs (stringers ou stiffeners), les nervures (ribs) et longerons (spars)) et l'empennage composé notamment de stabilisateurs horizontaux et verticaux (horizontal or vertical stabilisers), ainsi que les profilés de plancher (floor beams), les rails de sièges (seat tracks) et les portes.

Selon la présente invention, il a été découvert qu'une classe sélectionnée d'alliages d'aluminium qui contiennent des quantités spécifiques et critiques de lithium, de cuivre et de magnésium et de zirconium permet de préparer des produits corroyés présentant un compromis amélioré entre ténacité et résistance mécanique, et une bonne résistance à la corrosion. De plus ces produits, lorsqu'ils subissent un revenu choisi de façon à atteindre une limite d'élasticité R_p0,₂ proche de la limite d'élasticité R_p0,₂ au pic, présentent une excellente stabilité thermique.
Les présents inventeurs ont constaté que de manière surprenante, il est possible d'améliorer le compromis entre les propriétés de résistance mécanique statique et les propriétés de tolérance aux dommages notamment de produits épais en alliages aluminium-cuivre-lithium, tels que notamment l'alliage AA2050, en augmentant la teneur en magnésium. En particulier, pour les produits épais ayant subi un revenu proche du pic, le choix des teneurs en cuivre, magnésium et lithium permet d'atteindre un compromis de propriétés favorable et d'obtenir une stabilité thermique du produit satisfaisante.

La teneur en cuivre des produits selon l'invention est comprise entre 3,2 et 3,7 % en poids. Lorsque la teneur en cuivre est trop élevée, la ténacité n'est pas suffisante notamment pour des revenus proches du pic et, par ailleurs, la densité de l'alliage n'est pas avantageuse. Lorsque la teneur en cuivre est trop faible, les caractéristiques mécaniques statiques minimales ne sont pas atteintes.
La teneur en lithium des produits selon l'invention est comprise entre 0,8 et 1,3 % en poids. Avantageusement, la teneur en lithium est comprise entre 0,9 % et 1,2 % en poids. De manière préférée, la teneur en lithium est au moins de 0,93 % en poids ou même au moins 0,94 % en poids. Lorsque la teneur en lithium est trop faible, la diminution de densité liée à l'ajout de lithium n'est pas suffisante.
La teneur en magnésium des produits selon l'invention est comprise entre 0,6 et 1,0 % en poids et de manière préférée entre 0,65 ou 0,67 et 1,0 % en poids. Dans un mode de réalisation avantageux de l'invention la teneur en magnésium est au plus de 0,9 % en poids et de manière préférée au plus de 0,8 % en poids. Pour certaines applications, il est avantageux que la teneur en magnésium soit au moins de 0,7 % en poids.
La teneur en zirconium est comprise entre 0,05 et 0,18 % en poids et de préférence entre 0,08 et 0,14% en poids de façon à obtenir de préférence une structure des grains fibrée ou faiblement recristallisée.
La teneur en manganèse est comprise entre 0,0 et 0,5 % en poids. En particulier pour la fabrication de tôles épaisses, une teneur en manganèse comprise entre 0,2 et 0,4 % en poids permet d'améliorer la ténacité sans compromettre la résistance mécanique.
La teneur en argent est comprise entre 0,0 et 0,5 % en poids. Les présents inventeurs ont constaté que, bien que la présence d'argent soit avantageuse, en présence d'une quantité de magnésium selon l'invention une quantité importante d'argent n'est pas nécessaire pour obtenir l'amélioration souhaitée dans le compromis entre la résistance mécanique et la tolérance aux dommages. La limitation de la quantité d'argent est économiquement très favorable. Dans une réalisation avantageuse de l'invention, la teneur en argent est comprise entre 0,15 et 0,35 % en poids. Dans un mode de réalisation de l'invention, qui présente l'avantage de minimiser la densité, la teneur en argent est au plus de 0,25 % en poids.
La somme de la teneur en fer et de la teneur en silicium est au plus de 0,20 % en poids. De préférence, les teneurs en fer et en silicium sont chacune au plus de 0,08 % en poids. Dans une réalisation avantageuse de l'invention les teneurs en fer et en silicium sont au plus de 0,06 % et 0,04 % en poids, respectivement. Une teneur en fer et en silicium contrôlée et limitée contribue à l'amélioration du compromis entre résistance mécanique et tolérance aux dommages.
L'alliage contient également au moins un élément pouvant contribuer au contrôle de la taille de grain choisi parmi Cr, Sc, Hf et Ti, la quantité de l'élément, s'il est choisi, étant de 0,05 à 0,3 % en poids pour Cr et pour Sc, 0,05 à 0,5 % en poids pour Hf et de 0,01 à 0,15 % en poids pour Ti. De manière préférée on choisit entre 0,02 et 0,10 % en poids de titane. Le zinc est une impureté indésirable. La teneur en zinc est Zn ≤ 0,15 % en poids et de préférence Zn ≤ 0,05 % en poids. La teneur en zinc est avantageusement inférieure à 0,04 % en poids.

La densité des produits selon l'invention est inférieure à 2,72 g/cm³. De manière à réduire la densité des produits, on peut avantageusement sélectionner la composition pour obtenir une densité inférieure à 2,71 g/cm³ et de préférence inférieure à 2,70 g/cm³.
L'alliage selon l'invention est particulièrement destiné à la fabrication de produits épais, filés, laminés et/ou forgés. Par produits épais, on entend dans le cadre de la présente invention, des produits dont l'épaisseur est au moins de 30 mm et de préférence au moins de 50 mm. En effet l'alliage selon l'invention présente une faible sensibilité à la trempe ce qui est particulièrement avantageux pour les produits épais.
Les produits laminés selon l'invention ont de préférence une épaisseur comprise entre 30 et 200 mm et de manière préférée entre 50 et 170 mm.
Les produits épais selon l'invention présentent un compromis entre résistance mécanique et ténacité particulièrement avantageux.
Un produit selon l'invention, dans un état laminé, mis en solution, trempé et revenu de façon à atteindre une limite d'élasticité proche du pic, présentant à mi-épaisseur au moins un des couples de caractéristiques suivants pour des épaisseurs comprises entre 30 et 100 mm:

1. (i) pour des épaisseurs de 30 à 60 mm, à mi-épaisseur, une limite d'élasticité R_p0,2(L) ≥ 525 MPa et de préférence R_p0,2(L) ≥ 545 MPa et une ténacité K_1C (L-T) ≥ 38 MPa√m et de préférence K_1C (L-T) ≥ 43 MPa√m,
2. (ii) pour des épaisseurs de 60 à 100 mm, à mi-épaisseur, une limite d'élasticité R_p0,2(L) ≥ 515 MPa et de préférence R_p0,2(L) ≥ 535 MPa et une ténacité K_1C (L-T) ≥ 35 MPa√m et de préférence K_1C (L-T) ≥ 40 MPa√m,
3. (iii) pour des épaisseurs de 100 à 130 mm, à mi-épaisseur, une limite d'élasticité R_p0,2(L) ≥ 505 MPa et de préférence R_p0,2(L) ≥ 525 MPa et une ténacité K_1C (L-T) ≥ 32 MPa√m et de préférence K_1C (L-T) ≥ 37 MPa√m,
4. (iv) pour des épaisseurs de 30 à 100 mm, à mi-épaisseur, une limite d'élasticité R_p0,2(L) exprimée en MPa et une ténacité K_1C (L-T) exprimée en MPa√m telles que K_1C (L-T) ≥ - 0.217 R_p0,2(L) + 157 et de préférence K_1C (L-T) ≥ - 0.217 R_p0,2(L) + 163 et supérieure à 35 MPa√m.
5. (v) après vieillissement de 1000 heures à 85 °C, une limite d'élasticité R_p0,2(L) et un allongement à rupture A%(L) présentant une différence avec la limite d'élasticité R_p0,2(L) et l'allongement à rupture A%(L) avant vieillissement inférieure à 10% et de préférence inférieure à 5%..

Dans un autre mode de réalisation de l'invention, on préfère cependant des produits plus minces, dont l'épaisseur est comprise entre 10 et 30 mm, typiquement d'environ 20 mm, car le compromis obtenu dans ces conditions entre résistance mécanique et ténacité est particulièrement avantageux.

Un produit selon l'invention, dans un état laminé, mis en solution, trempé et revenu de façon à atteindre une limite d'élasticité proche du pic, présentant à mi-épaisseur au moins un des couples de caractéristiques suivants pour des épaisseurs comprises entre 10 et 30 mm:

1. (i) une limite d'élasticité R_p0,2(L) ≥ 525 MPa et de préférence R_p0,2(L) ≥ 545 MPa et une ténacité K_1C (L-T) ≥ 40 MPa√m et de préférence K_1C (L-T) ≥ 45 MPa√m,
2. (ii) une limite d'élasticité R_p0,2(L) exprimée en MPa et une ténacité K_Q (L-T) exprimée en MPa√m telles que K_1C (L-T) ≥ - 0,4 R_p0,2(L) + 265 et de préférence K_1C (L-T) ≥ - 0,4 R_p0,2(L) + 270 et supérieure à 45 MPa √m,
3. (iii) après vieillissement de 1000 heures à 85 °C, une limite d'élasticité R_p0,2(L) et un allongement à rupture A%(L) présentant une différence avec la limite d'élasticité R_p0,2(L) et l'allongement à rupture A%(L) avant vieillissement inférieure à 10% et de préférence inférieure à 5%.

Les produits selon l'invention présentent également des propriétés avantageuses en termes de comportement en fatigue tant du point de vue de l'initiation des fissures (S/N) que de la vitesse de propagation (da/dN).

La résistance à la corrosion des produits de l'invention est généralement élevée ; ainsi, le résultat au test MASTMAASIS (normes ASTMG85 & G34) est au moins EA et de préférence P pour les produits selon l'invention.

Le procédé de fabrication des produits selon l'invention comprend des étapes d'élaboration, coulée, corroyage, mise en solution, trempe et revenu.
Dans une première étape, on élabore un bain de métal liquide de façon à obtenir un alliage d'aluminium de composition selon l'invention.
Le bain de métal liquide est ensuite coulé sous une forme brute, telle qu'une billette, une plaque de laminage ou une ébauche de forge.
La forme brute est ensuite homogénéisée à une température comprise entre 450°C et 550° et de préférence entre 480 °C et 530°C pendant une durée comprise entre 5 et 60 heures.

Après homogénéisation, la forme brute est en général refroidie jusqu'à température ambiante avant d'être préchauffée en vue d'être déformée à chaud. Le préchauffage a pour objectif d'atteindre une température de préférence comprise entre 400 et 500 °C et de manière préférée de l'ordre de 450 °C permettant la déformation de la forme brute.
La déformation à chaud et optionnellement à froid est typiquement effectuée par filage, laminage et/ou forgeage de façon à obtenir un produit filé, laminé et/ou forgé dont l'épaisseur est de préférence d'au moins 30 mm. Le produit ainsi obtenu est ensuite mis en solution par traitement thermique entre 490 et 530 °C pendant 15 min à 8 h, puis trempé typiquement avec de l'eau à température ambiante ou préférentiellement de l'eau froide. Le produit subit ensuite une traction contrôlée avec une déformation permanente de 1 à 6 % et préférentiellement d'au moins 2%. Les produits laminés subissent de préférence une traction contrôlée avec une déformation permanente supérieure à 3 %. Dans un mode de réalisation avantageux de l'invention, la traction contrôlée est réalisée avec une déformation permanente comprise entre 3 et 5%. Un état métallurgique préféré est l'état T84. Des étapes connues telles que le laminage, le planage, le redressage la mise en forme peuvent être optionnellement réalisées après mise en solution et trempe et avant ou après la traction contrôlée. Dans un mode de réalisation de l'invention on réalise une étape de laminage à froid d'au moins 7 % et de préférence d'au moins 9% avant de réaliser une traction contrôlée avec une déformation permanente de 1 à 3 %.
Un revenu est réalisé comprenant un chauffage à une température comprise entre 130 et 170°C et de préférence entre 150 et 160°C pendant 5 à 100 heures et de préférence de 10 à 40h de façon à atteindre une limite d'élasticité R_p0,2 proche de la limite d'élasticité R_p0,2 au pic.
Il est connu que pour les alliages à durcissement structural tels que les alliages Al-Cu-Li la limite d'élasticité augmente avec la durée de revenu à une température donnée jusqu'à une valeur maximale appelée le pic de durcissement ou « pic » puis diminue avec la durée de revenu. Dans le cadre de la présente invention, on appelle courbe de revenu l'évolution de la limite d'élasticité en fonction de la durée équivalente de revenu à 155 °C. Un exemple de courbe de revenu est présenté sur la Figure 1. Dans le cadre de la présente invention, on détermine si un point N de la courbe de revenu, de durée équivalente à 155 °C t_N et de limite d'élasticité R_p0,2 (N) est proche du pic en déterminant la pente P_N de la tangente à la courbe de revenu au point N. On considère dans le cadre de la présente invention que la limite d'élasticité d'un point N de la courbe de revenu est proche de la limite d'élasticité au pic si la valeur absolue de la pente P_N est au plus de 3 MPa/h. Comme illustré par la figure 1, un état sous-revenu est un état pour lequel P_N est positif et un état sur-revenu est un état pour lequel P_N est négatif.
Pour obtenir une valeur approchée de P_N, pour un point N de la courbe dans un état sous-revenu, on peut déterminer la pente de la droite passant par le point N et par le point précédent N-1, obtenu pour une durée t_N-1 < t_N et présentant une limite d'élasticité R_p0,2 (N-1), on a ainsi P_N ≈ (R_p0,2 (N) - R_p0,2 (N-1)) / (t_N - t_N-1). En théorie, la valeur exacte de P_N est obtenue lorsque t_N-1 tend vers t_N. Cependant, si la différence t_N- t_N-₁ est faible, la variation de limite élastique risque d'être peu significative et la valeur imprécise. Les présents inventeurs ont constaté qu'une approximation satisfaisante de P_N est en général obtenue lorsque la différence t_N - t_N-1 est comprise entre 2 et 15 heures et de préférence est de l'ordre de 3 heures.
Le temps équivalent ti à 155 °C est défini par la formule : $${\mathrm{t}}_{\mathit{i}}=\frac{\int \exp \left(-\mathrm{16400}/\mathrm{T}\right)\mathrm{dt}}{\exp \left(-\mathrm{16400}/{\mathrm{T}}_{\mathrm{ref}}\right)}$$ où T (en Kelvin) est la température instantanée de traitement du métal , qui évolue avec le temps t (en heures), et T_ref est une température de référence fixée à 428 K. ti est exprimé en heures. La constante Q/R = 16400 K est dérivée de l'énergie d'activation pour la diffusion du Cu, pour laquelle la valeur Q = 136100 J/mol a été utilisée.

La limite d'élasticité proche de la limite d'élasticité au pic est typiquement au moins égale à 90%, en général même au moins égale à 95% et de façon fréquente au moins 97% de la limite d'élasticité R_p0,2 au pic. La limite d'élasticité au pic et la limite d'élasticité maximale pouvant être obtenue en faisant varier les paramètres de durée et de température du revenu. La limite d'élasticité au pic est en général évaluée de façon satisfaisante en faisant varier la durée de revenu entre 10 et 70h pour une température de 155 °C après une traction de 3.5%.

En général, pour les alliages de type Al-Cu-Li, les états nettement sous-revenus correspondent à des compromis entre la résistance mécanique statique (R_p0,2, R_m) et la tolérance aux dommages (ténacité, résistance à la propagation des fissures en fatigue) plus intéressant qu'au pic et a fortiori qu'au-delà du pic. Toutefois, les présents inventeurs ont constaté qu'un état sous revenu mais proche du pic permet à la fois d'obtenir un compromis entre résistance mécanique statique et tolérance aux dommages intéressant mais également d'améliorer la performance en termes de résistance à la corrosion et de stabilité thermique. De plus, l'utilisation d'un état sous-revenu proche du pic permet d'améliorer la robustesse du procédé industriel : une variation des conditions de revenu conduit à une faible variation des propriétés obtenues.
Ainsi, il est avantageux de réaliser un sous-revenu proche du pic, c'est à dire un sous-revenu avec les conditions de durée et de température équivalente à celles d'un point N de la courbe de revenu à 155 °C tel que la tangente à la courbe de revenu en ce point a une pente P_N, exprimée en MPa/h, telle que 0 < P_N ≤ 3 et de préférence 0,2 < P_N ≤ 2,5.

Les produits selon l'invention peuvent de manière avantageuse être utilisés dans des éléments de structure, en particulier d'avion. L'utilisation, d'un élément de structure incorporant au moins un produit selon l'invention ou fabriqué à partir d'un tel produit est avantageux, en particulier pour la construction aéronautique. Les produits selon l'invention sont particulièrement avantageux pour la réalisation de produits usinés dans la masse, tels que notamment des éléments intrados ou extrados dont la peau et les raidisseurs proviennent d'un même produit de départ, des longerons et des nervures, de même que toute autre utilisation où les présentes propriétés pourraient être avantageuses

Ces aspects, ainsi que d'autres de l'invention sont expliqués plus en détail à l'aide des exemples illustratifs et non limitant suivants.

Dans cet exemple, plusieurs plaques de dimension 2000 x 380 x 120 mm dont la composition est donnée dans le tableau 1 ont été coulées. Si Fe Cu Mn Mg Zn Ag Li Zr Densité (g/cm³) 1 (Ref) 0,012 0,022 3,54 0,38 0,32 - 0,24 0,89 0,10 2,706 2 (Ref) 0,012 0,023 3,53 0,38 0,32 - - 0,91 0,10 2,699 3 (Inv) 0,012 0,032 3,53 0,38 0,67 - 0,25 0,93 0,10 2,698 4 (Inv) 0,011 0,022 3,5 0,38 0,67 - - 0,94 0,10 2,692 5 (Ref) 0,078 0,088 3,52 0,38 0,34 - 0,25 0,91 0,10 2,705 6 (Ref) 0,015 0,029 3,50 0,39 0,31 0,39 0,24 0,95 0,10 2,707 Ti : visé 0,02 % en poids pour les alliages 1 à 6

Les plaques ont été homogénéisées à environ 500 °C pendant environ 12 heures puis débitées et scalpées de façon à obtenir des lopins de dimension 400 x 335 x 90 mm. Les lopins ont été laminés à chaud pour obtenir des tôles ayant une épaisseur de 20 mm. Les tôles ont été mises en solution à 505 +/- 2 °C pendant 1h, trempées avec de l'eau à 75 °C de manière à obtenir une vitesse de refroidissement d'environ 18°C/s et simuler ainsi les propriétés obtenues à mi-épaisseur de tôle d'épaisseur 80 mm. Les tôles ont ensuite été tractionnées avec un allongement permanent de 3,5%.

Les tôles ont subi un revenu compris entre 10 h et 50 h à 155 °C. Des échantillons ont été prélevés à mi-épaisseur pour mesurer les caractéristiques mécaniques statiques en traction ainsi que la ténacité K_Q. Les éprouvettes utilisées pour la mesure de ténacité avaient une largeur W = 25 mm et une épaisseur B = 12,5 mm. D'une manière générale, les valeurs de K_Q obtenues à partir de ce type d'éprouvette sont plus faibles que celles obtenues à partir d'éprouvettes présentant une épaisseur et une largeur supérieures. Deux mesures, réalisées à partir d'éprouvettes ayant une largeur W = 40 mm et une épaisseur B = 20 mm, confirment cette tendance. On peut penser que des mesures obtenues à partir d'éprouvettes encore plus larges permettant d'obtenir des mesures valides de K_1C seraient également plus élevées que les mesures obtenues avec les éprouvettes de largeur W = 25 mm et d'épaisseur B = 12,5 mm.
Les résultats obtenus sont présentés dans le tableau 2. Alliage Durée de revenu en heures à 155°C Rp_0,2 L (Mpa) Rm L (Mpa) A L (%) K_Q (MPa.m^1/2) L-T Evaluation de la pente P_N (MPa/h) 1 0 302,6 392,8 15,6 39,4 14 481,4 519,8 13,2 51,2 12,8 18 501,1 538,6 14,3 47,7 4,9 18 48,5 * 23 501,2 536,4 13,9 46,6 0,0 36 509,6 544,8 13,4 45,8 0,6 2 0 300,6 393,6 15,5 30,7 14 442,2 489,9 14,2 44,0 10,1 18 465,7 507,5 13,8 48,4 5,9 23 474,0 513,0 13,0 46,2 1,7 36 486,6 523,7 12,0 47,2 1,0 3 0 358,8 455,8 18,0 - 14 437,0 503,6 15,5 46,1 5,6 18 488,4 532,1 13,2 44,4 12,9 23 502,7 540,7 14,3 48,2 2,8 23 53,6 * 36 534,5 561,7 11,7 45,0 2,4 40 535,5 563,7 12,5 43,6 0,2 4 0 361,6 449,8 14,2 34,1 14 408,7 487,9 15,6 41,3 3,4 18 452,3 506,1 13,3 48,2 10,9 23 469,6 515,2 12,8 45,5 3,5 36 509,2 539,2 10,3 47,2 3,0 5 18 498,3 531,3 10,9 35,8 6 0 310,3 403,9 15,5 36,3 14 512,5 549,2 12,7 41,2 14,4 18 521,3 557,1 12,1 40,9 2,2 23 526,3 561,0 11,7 39,8 1,0 * éprouvette de largeur W = 40 mm et d'épaisseur B = 20 mm.

La figure 2 présente les compromis de propriétés obtenus pour les échantillons présentant une pente P_N comprise entre 0 et 3 et les mesures de ténacité effectuées avec des échantillons de largeur W = 25 mm et d'épaisseur B = 12,5 mm. Les produits selon l'invention présentent un compromis de propriétés significativement amélioré par rapport aux produits de référence.

Dans cet exemple, plusieurs plaques d'épaisseur 406 mm dont la composition est donnée dans le tableau 3 ont été coulées. Si Fe Cu Mn Mg Zn Ag Li Zr Densité (g/cm³) 8 (Ref) 0,03 0,06 3,51 0,41 0,3 0,02 0,37 0,84 0,09 2,713 9 (Ref) 0,03 0,04 4,2 0,4 0,35 1,06 0,11 2,700 10 (Ref) 0,03 0,05 3,87 0,02 0,31 0,01 0,35 1,06 0,11 2,695

Les plaques ont été homogénéisées puis scalpées. Après homogénéisation, les plaques ont été laminées à chaud pour obtenir des tôles ayant une épaisseur de 50 mm. Les tôles ont été mises en solution trempées à l'eau froide et tractionnées avec un allongement permanent compris entre 3,5% et 4,5%

Les tôles ont subi un revenu de compris entre 10 h et 50 h à 155 °C. Des échantillons ont été prélevés à mi-épaisseur pour mesurer les caractéristiques mécaniques statiques en traction ainsi que la ténacité K_Q. Les éprouvettes utilisées pour la mesure de ténacité avaient une largeur W = 80 mm et une épaisseur B = 40 mm. Les critères de validité de K_1C ont été remplis pour certains échantillons. Les résultats obtenus sont présentés dans le tableau 4. durée de revenu à 155°C Rm MPa Rp_{0 ,2} MPa A (%) K_Q (MPa.m^1/2) L-T K_Q. (MPa.m^1/2) T-L Evaluation de la pente P_N (MPa/h) 8 15 531 494 10,1 46,0 (K_1C) 37,4 (K_1C) 18 534 498 10,0 46,1 (K_1C) 35,7 (K_1C) 1,2 21 544 510 9,4 44,0 (K_1C) 35,0 (K_1C) 4 24 543 508 10,4 44,2 (K_1C) 35,4 (K_1C) -0,5 9 20 628 605 7,4 23,4 25 630,5 608,5 7,5 22,3 0,7 30 628 606 6,0 22,9 -0,5 35 626 603 6,5 22,0 -0,6 10 0 410 311 55,5 10 568,5 529,5 36,8 21,8 15 593 562 30,4 6,5 20 594,5 562,5 20,0 0,1 30 587,5 557,5 27,0 -0,5 45 613,5 587,5 24,7 2

Dans la figure 3 les points 8, 9 et 10 ont été ajoutées à la Figure 2 (pente P_N comprise entre 0 et 3) bien qu'ils concernent des éprouvettes de géométrie différente pour la mesure de K_Q (K_1C) afin de faciliter la comparaison entre l'invention et l'art antérieur. On confirme ainsi que les produits selon l'invention présentent un compromis de propriétés significativement améliorés par rapport à l'art antérieur.

Dans cet exemple, plusieurs plaques de dimension 2000 x 380 x 120 mm dont la composition est donnée dans le tableau 5 ont été coulées. Si Fe Cu Mn Mg Zn Ag Li Ti Zr Densité (g/cm³) 11 (Ref) 0,035 0,059 3,56 0,35 0,32 - 0,25 0,90 0,03 0,11 2,706 12 (Inv) 0,035 0,058 3,66 0,35 0,68 - 0,25 0,89 0,02 0,12 2,702 13 (Ref) 0,036 0,059 3,57 0,34 1,16 - 0,25 0,86 0,02 0,12 2,697

Les plaques ont été homogénéisées à environ 500 °C pendant environ 12 heures puis débitées et scalpées de façon à obtenir des lopins de dimension 400 x 335 x 90 mm. Les lopins ont été laminés à chaud pour obtenir des tôles ayant une épaisseur de 20 mm. Les tôles ont été mises en solution à 505 +/- 2 °C pendant 1h et trempées avec de l'eau froide. Les tôles ont ensuite été tractionnées avec un allongement permanent de 3,5%.

Les tôles ont subi un revenu compris entre 18 h et 72 h à 155 °C. Des échantillons ont été prélevés à mi-épaisseur pour mesurer les caractéristiques mécaniques statiques en traction ainsi que la ténacité K_Q. Les éprouvettes utilisées pour la mesure de ténacité avaient une largeur W = 25 mm et une épaisseur B = 12,5 mm.
Les résultats obtenus sont présentés dans le tableau 6. Alliage Durée de revenu en heures à 155°C Rp_0,2 L (Mpa) Rm L (Mpa) A L (%) K_Q (MPa.m^1/2) L-T Evaluation de la pente P_N (MPa/h) 11 18 512,8 543,2 13,2 54,7 36 521,4 550,4 12,2 50,7 0,5 72 520,4 549,5 11,8 48,5 0,0 12 18 492,0 535,9 13,0 65,9 23 528,8 558,5 11,2 6,7 36 548,1 573,4 11,1 56,9 1,5 40 555,7 579,7 10,8 56,6 1,9 72 566,8 588,1 11,0 49,2 0,3 13 18 409,1 496,7 18,6 61,2 36 427,7 504,1 17,2 60,9 1,0 72 502,2 537,5 13,3 53,4 2,1

La figure 4 présente les compromis de propriétés obtenus pour les échantillons présentant une pente P_N comprise entre 0 et 3 et les mesures de ténacité effectuées avec des échantillons de largeur W = 25 mm et d'épaisseur B = 12,5 mm. Les produits selon l'invention présentent un compromis de propriétés significativement amélioré par rapport aux échantillons de référence.

Dans cet exemple, on a comparé la stabilité thermique de produits en alliage 12 selon les conditions de revenu utilisées.

Des tôles en alliage 12 transformées par le procédé décrit dans l'exemple 3 jusqu'à l'étape de revenu exclue ont subi un revenu à 155 °C ou à 143 °C pendant des durées croissantes indiquées dans le Tableau 7. Les tôles ayant été revenues 34h à 143 °C et 40h à 155 °C ont ensuite subi un vieillissement de 1000 heures à 85 °C. Des échantillons ont été prélevés à mi-épaisseur pour mesurer les caractéristiques mécaniques statiques en traction avant et après le vieillissement.

Les résultats obtenus sont présentés dans le Tableau 7. Le revenu de 34 heures à 143 °C, pour lequel la pente P_n est évaluée à 7,1 ne présente pas une stabilité thermique satisfaisante. Ainsi après vieillissement la limite d'élasticité a augmenté de 15% et l'allongement a diminué de 13%. Au contraire, le revenu de 40 heures à 155 °C, pour lequel la pente P_n est évaluée à 1,9 présente une stabilité thermique satisfaisante, avec une évolution de ces propriétés inférieure à 5%. Température de revenu Durée de revenu en heures Avant vieillissement de 1000 h à 85 °C Evaluation de la pente P_N (MPa/h) Après vieillissement de 1000 h à 85 °C Rp_0,2 L (Mpa) Rm L (Mpa) A L (%) Rp_0,2 L (Mpa) Rm L (Mpa) A L (%) 155 °C 23 528,8 558,5 11,2 6,7 36 548,1 573,4 11,1 1,5 40 555,7 579,7 10,8 1,9 564,3 578,0 10,2 143 °C 20 368,0 472,7 17,2 24 381,7 479,3 16,1 3,4 34 452,7 516,0 13,5 7,1 521,7 565,3 11,7