Nickelelektrolyt

Beschreibung

[0001] Die vorliegende Erfindung betrifft einen Nickelelektrolyten und seine Verwendung.

[0002] Galvanische Nickelelektrolyte sind dem Fachmann in verschiedensten Ausführungen bekannt. Beispielsweise werden zur Oberflächenveredelung Bauteile mit Kupferschichten versehen, die mit typischerweise zwei oder drei Nickelschichten und einer Chromschicht oder anderen Legierungen versehen werden. Während die äußeren Schichten dem optischen Erscheinungsbild des Bauteils dient, dienen die unteren Schichten im Wesentlichen dem Korrosionsschutz.

[0003] Typische Anwendungsbereiche sind beispielsweise Blenden, Leisten, Kühlerschutzgitter an Automobilen.

[0004] Die am häufigsten verwendeten Nickelelektrolyten beruhen auf dem sogenannten Watts'schen Elektrolyten, der typischerweise die folgende Zusammensetzung hat:

• NiSO₄•7H₂O    240 bis 310 g/l
• NiCl₂•6H₂O    45 bis 50 g/l
• H₃BO₃    30 bis 40 g/l.

[0005] Zum Korrosionsschutz werden bei Nickelschichten im Wesentlichen mikrorissige und mikroporige Schichten eingesetzt. Bei mikrorissigen Schichten werden beim Abscheiden des Nickels durch den Einsatz organischer Säuren Spannungen erzeugt. Eine Mikroskopaufnahme einer solchen Schicht ist in Figur 3 gezeigt. Die Risse in der Nickelschicht setzen sich im darauf abgeschiedenen Chrom fort. Korrosionsangriffe werden hierdurch von der äußeren Chromschicht auf die innere Nickelschicht weitergegeben und beeinträchtigen die Oberfläche nicht.

[0006] Mikroporige Schichten haben in vielen Bereichen die mikrorissigen Schichten verdrängt. Bei mikroporigen Schichten werden neben Schwefelverbindungen auch Feststoffe eingesetzt, allerdings keine organischen Säuren.

[0007] Figur 4 zeigt eine Aufnahme einer mikroporigen Schicht.

[0008] Obwohl von Nickelelektrolyten zahlreiche Varianten bekannt sind, besteht weiterhin Bedarf nach verbesserten Nickelelektrolyten, die zu Beschichtungen führen, die veränderte oder verbesserte Korrosionseigenschaften haben.

[0009] US 3,471,271 beschreibt ein Verfahren, bei dem durch Zusatz großer Mengen von Feststoffen Risse in der Nickelschicht erzeugt werden.

[0010] Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, Nickelelektrolyten bereitzustellen, mit denen Beschichtungen mit anderen, bevorzugt verbesserten Korrosionseigenschaften erhalten werden können.

[0011] Gelöst wird die Aufgabe durch einen Nickelelektrolyten enthaltend:

• Nickelsalze
• 5 bis 150 g/l organische Säure, oder deren Salze
• 0,05 bis 1 g/l anorganischen Feststoff mit einer Korngröße (d50) von 0,1 bis 3 µm
• < 10 g/l Borsäure;

wobei der Nickelelektrolyt kein EDTA enthält.

[0012] Als Nickelverbindung eignen sich verschiedene Nickelsalze, insbesondere Nickelchlorid, Nickelacetat, Nickelsulfat sowie Mischungen davon.

[0013] Die Menge des Nickels im Nickelektrolyten beträgt bevorzugt 5 bis 300 g/l, wobei eine Menge von 200 bis 280 g/l, jeweils berechnet auf NiCI, bevorzugt wird.

[0014] Als organische Säure eigenen sich insbesondere niedermolekulare organische Säuren wie Ameisensäure, Essigsäure, Propionsäure, Buttersäure und MIschungen hiervon. Geeignete Mengen der Säure betragen 5 bis 150 g/l, bevorzugt 10 bis 30 g/l oder 40 bis 70 g/l.

[0015] Weiterhin enthält der erfindungsgemäße Nickelelektrolyt einen anorganischen Feststoff, beispielsweise Aluminiumoxid, Siliziumdioxid, Silikate wie beispielsweise Talkum, Siliziumcarbid oder Mischungen davon. Bevorzugte Gehalte des anorganischen Feststoffes liegen Im Bereich von 0,1 bis 0,8 g/l, wobei eine Menge von 0,1 bis 0,3 g/l bevorzugt wird.

[0016] Bevorzugt enthält der Nickelelektrolyt an Feststoff mehr als 0,1 g/l, beispielsweise 0,15 g/l oder 0,2 g/l. Bevorzugt enthält der Nickelelektrolyt weniger als 0,8 g/l oder weniger als 0,7 g/l, mehr bevorzugt weniger als 0,5 g/l und mehr bevorzugt weniger als 0,4 g/l oder weniger als 0,3 g/l.

[0017] In einzelnen Ausführungsformen kann die Menge an anorganischen Feststoffen auch 0,05 g/l bis 100 g/l oder 0,1 bis 60 g/l sein. Als mittlere Korngröße des anorganischen Feststoffes (d50) werden bevorzugt Korngrößen von 0,1 bis 3 µm mehr bevorzugt 0,8 bis 3 µm, noch mehr bevorzugt 1 bis 2,2 µm eingesetzt. In anderen Ausführungsformen kann die mittlere Korngröße im Bereich von 200 nm bis 5 µm oder 0,8 bis 3 µm liegen.

[0018] Erfindungsgemäß wird durch den Elektrolyten erreicht, dass sich in der Schicht anorganische Partikel einlagern. Es entsteht eine mikrorissige Schicht, die eingelagerte anorganische Partikel enthält. Die entsprechenden erhaltenen Schichten sind dem Fachmann bisher nicht bekannt gewesen.

[0019] Der Nickelelektrolyt kann übliche weitere Inhaltsstoffe von Elektrolyten enthalten, insbesondere Netzmittel, Puffersubstanzen und/oder Glanzbildner.

[0020] In einer Ausführungsform enthält der Nickelelektrolyt zusätzlich Ammoniak.

[0021] Der Gehalt an Borsäure liegt blei< 10 g/l.

[0022] In einer Ausführungsform der Erfindung enthält der erfindungsgemäße Nickel-elektrolyt keine Borsäure. Es wird bevorzugt, dass der Gehalt an Borsäure < 5 g/l, mehr bevorzugt < 1 g/l ist.

[0023] Bevorzugt enthält der erfindungsgemäße Nickelektrolyt kein Reduktionsmittel wie Hypophosphit, wie es für außenstromlose Abscheidung eingesetzt wird. Bevorzugt liegt der Gehalt an Reduktionsmütel < 10 g/l, mehr bevorzugt < 5 g/l, noch mehr bevorzugt < 1 g/l.

[0024] Reduktionsmittel ist ein Mittel, dass aus dem Elektrolyten Ni²⁺ zu Ni reduzieren kann.

[0025] Der erfindungsgemäße Nickelelektrolyt wird bevorzugt auf einen sauren pH-Wert zwischen pH 1,5 und 6,5, mehr bevorzugt 2 bis 5, und noch mehr bevorzugt 3 bis 4,5 eingestellt. Dies kann in üblicher Weise durch Zusatz von Säuren oder Laugen erfolgen.

[0026] Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren zum Galvanisieren eines Bauteils umfassend den Schritt des Inkontaktbringens des Bauteils mit dem erfindungsgemäßen Nickelelektrolyten und Anlegen einer Stromdichte von 2 bis 15, bevorzugt 5 bis 10 A/dm² bei einer Temperatur von 20 bis 55, vorzugsweise 25 bis 35°C.

[0027] Erfindungsgemäß wird ein Nickelelektrolyt verwendet, der bereits ohne Zusatz von Feststoff zu einer mikrorissigen Struktur führt und zwar unabhängig davon, wie die weitere Behandlung des Elektrolyten durchgeführt wird, z.B. ob es sich bei der weiteren Behandlung der Schicht um ein Heiß- oder Kaltspülen handelt. Ein Nickelelektrolyt (ohne Zusatz eines Feststoffes) gilt im Sinne dieser Anmeldung als mikrorissiger Nickelelektrolyt, wenn bei Anlegen einer Stromdichte von 5 A/dm² und einer Temperatur von 25 °C bei einer Schichtdicke von 2 µm gefolgt von einem Kaltspülen eine rissige Oberfläche erscheint.

[0028] Es hat sich gezeigt, dass es für einen besonders guten Einbau einer größeren Anzahl an Feststoffpartikeln wichtig ist, dass die erzeugte Nickelschicht dicker ist als der d50-Wert der eingesetzten Partikel. Je dicker die Schichten sind, desto tiefer und fester scheint der Feststoff eingelagert worden zu sein. Schichtdicken von mehr als 2 µm bis zu 5 µm sind besonders bevorzugt. Die Chromschichtdicke zeigt weniger Einfluss. Chromschichtdicken im Bereich von etwa 0,375 bis 2 µm sind geeignet.

[0029] Bei der Verfahrensdurchführung zeigt sich ein Einfluss der Bewegung des Bades. Eine geringe Bewegung des Bades scheint erforderlich zu sein, um die anorganischen Feststoffe in Nickelelektrolyten dispergiert zu halten. Eine zu große Bewegung scheint auf der anderen Seite schädlich zu sein, da vermutlich Partikel aus den Rissen herausgerissen werden, bevor sie hinreichend fest gebunden sind.

[0030] Das Galvanisieren mit Nickelelektrolyten ist dem Fachmann grundsätzlich bekannt und übliche Verfahrensmaßnahmen zum Galvanisieren mit Nickelelektrolyten sind auch für den neuen erfindungsgemäßen Elektrolyten anwendbar.

[0031] Durch den Einsatz des neuen Elektrolyten wird eine spezielle Struktur erhalten, die definierte Poren und Risse aufweist. Überraschenderweise führt dies zu einer deutlichen Veränderung der Korrosionseigenschaften.

[0032] Typischerweise ist das Bauteil, das galvanisiert wird, aus Kunststoff oder Metall. In einem üblichen Verfahren werden ein oder mehrere Kupferschichten aufgebracht, die dann von ein oder mehrere Nickelschichten und abschließend von Dekorschichten, beispielsweise Chromschichten überzogen werden. Dabei ist mindestens eine der Nickelschichten eine erfindungsgemäße Nickelschicht.

[0033] Der erfindungsgemäße Nickelelektrolyt kann vorteilhafterweise mit üblichen Anlagen der Galvanik aufgebracht werden, so dass keine baulichen Maßnahmen erforderlich sind.

[0034] Gegenstand der Erfindung ist weiterhin ein Bauteil, das eine oder mehrere Schichten aufweist, die durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich sind.

[0035] Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung des erfindungsgemäßen Nickelelektrolyten zur Beschichtung von Bauteilen.

Figur 1 zeigt die Ergebnisse eines CASS-Tests mit Bauteilen, die gemäß Vergleichsbeispiel 1 (hinten) bzw. Vergleichsbeispiel 2 (vorne) beschichtet wurden.

Figur 2 zeigt Ergebnisses eines Tests gegen Calciumchloridsalze auf Basis von Kaolinpasten. Verglichen wurde ein Bauteil mit einer Beschichtung gemäß Beispiel 2 (oben) mit einer Beschichtung gemäß dem Vergleichsbeispiel 1 (unten).

Figur 3 zeigt eine Aufnahme einer mikrorissigen Schicht des Standes der Technik.

Figur 4 zeigt eine mikroporige Schicht gemäß dem Stand der Technik.

Figur 5 zeigt eine Struktur, die mit dem erfindungsgemäßen Nickelelektrolyten erhalten wurde.

Figur 6 zeigt eine Oberflächenaufnahme, die mit dem des erfindungsgemäßen Elektrolyten erhalten wurde, aber ohne Zusatz eines anorganischen Feststoffes.

Figur 7 zeigt eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme ohne Feststoff der Oberfläche gemäß Figur 6.

Figur 8 eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme der erfindungsgemäßen Schichten mit einem eingebauten Feststoff.

Figur 9 zeigt eine Beschichtung wie sie mit einem Elektrolyten der US 3,471,271 Beispiel 1 erhalten wurde (ohne Zusatz von Feststoff).

Figur 10 zeigt unter identischen Bedingungen die Abscheidung eines erfindungsgemäßen Elektrolyten gemäß Beispiel 2 (ohne Zusatz von Feststoff).

[0036] Überraschenderweise zeigt sich, dass die erfindungsgemäßen Schichten eine verbesserte Korrosionsbeständigkeit zeigen und zwar insbesondere bei der Korrosion von Calciumchlorid als Streusalz. Calciumchlorid hat einen niedrigeren Taupunkt als andere Salze und ist durch sein stark hyposkopisches Verhalten extrem aktiv. Die verbreiteten mikroporigen Chrombeschichtungen sind häufig bereits nach einem Winter deutlich sichtbar angegriffen.

[0037] Die Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele näher erläutert.

Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel)

[0038] 

Nickelsulfat	240 g/l
Nickelchlorid:	45 g/l
Borsäure:	30 g/l
Aluminiumoxid, d50 = 2,5 µm	0,3 g/l
Glanzträger:	20 ml/l
Netzmittel:	10 ml/l
Glanzzusatz:	0,5 ml/l
Temperatur:	55°C
Stromdichte	4 A/dm2
pH-Wert:	3,8
Expositionszeit:	3 min

Bewegung durch Lufteinblasung

[0039] Die erzeugte Beschichtung zeigt eine feststoffabhängige mikroporige Oberfläche mit mindestens 8.000 Poren/cm².

Beispiel 2

[0040] 

Nickelchlorid:	250 g/l
Ammoniumacetat:	30 g/l
Ammoniumchlorid:	20 g/l
Essigsäure:	15 ml/l
Glanzzusatz:	1 ml/l
Aluminiumoxid, d50 = 2µm:	0,5 g/l
Temperatur:	27°C
Stromdichte:	5 A/dm2
pH-Wert:	3,5
Expositionszeit:	3 min

Bewegung durch Lufteinblasung

[0041] Nach dem Heißspülprozess zeigt die Beschichtung eine definierte, zusammenhängende Strukturkombination mit vergrößerter Oberfläche und Mikroporen.

Beispiel 3

[0042] 

Nickelchlorid:	180 g/l
Ammoniumacetat:	30 g/l
Natriumchlorid:	50 g/l
Essigsäure:	8 ml/l
Propionsäure:	5 ml/l
Glanzzusatz:	0,5 ml/l
Talkum + Aluminiumoxid, d50 = 3 µm:	0,7 g/l
Temperatur:	30°C
Stromdichte:	6 A/dm2
pH-Wert:	3,2
Expositionszeit:	3 min

Bewegung durch Lufteinblasung

[0043] Nach dem Heißspülprozess zeigt die Beschichtung eine definierte, zusammenhängende Strukturkombination mit vergrößerter Oberfläche und Mikroporen.

Beispiel 4

[0044] 

Nickelchlorid:	210 g/l
Nickelsulfat:	44 g/l
Ammoniumacetat:	20 g/l
Ammoniumformiat:	10 g/l
Essigsäure:	10 ml/l
Glanzzusatz:	1,0 ml/l
Talkum + Siliziumdioxid, d50 = 1,5 µm	0,6 g/l
Temperatur:	29°C
Stromdichte:	5,5 A/dm2
pH-Wert:	3,5
Expositionszeit:	3 min

Bewegung durch Lufteinblasung

[0045] Nach dem Heißspülprozess zeigt die Beschichtung eine definierte, zusammenhängende Strukturkombination mit vergrößerter Oberfläche und Mikroporen.

Beispiel 5 - CASS-Test

[0046] Der CASS-Test (copper accelerated acidic salt spray test) ist in DIN 50021 beschrieben. In einer Kammer werden Testteile mit einer Salzlösung mit folgender Zusammensetzung besprüht:

• 50 g/l Natriumchlorid
• 0,26 g/l Kupfer-(II)-Chlorid • 2 H₂O
• Essigsäure zur pH-Einstellung auf 3,1 bis 3,3

[0047] Nach 24, 48 oder 96 Stunden wird das Teil aus dem Nebel entnommen, gründlich gespült und abgetrocknet. Das gelöste Kupfersalz bewirkt dabei eine Auflösung des unedelsten Metalls im Schichtsystem.

[0048] Der CASS-Test zeigt den Korrosionsweg im Schichtsystem.

Beispiel 6 - Ergebnisse der CASS-Tests

[0049] Figur 1 zeigt die Ergebnisse des CASS-Tests nach 96 h. Bei dem hinteren Bauteil, beschichtet gemäß Vergleichsbeispiel 1, sind Korrosionserscheinungen zu erkennen, während das Bauteil mit einer Beschichtung gemäß Beispiel 2 (vorne) keine Korrosionserscheinungen zeigt.

Beispiel 7 - Calciumchloridkaolin-Test

[0050] Es wird eine Paste hergestellt aus 5 ml gesättigter Calciumchloridlösung und 3 g Kaolin und einem pH von 6,5 bis 7,5. Es handelt sich um eine breiartige Substanz. Eine definierte Menge wird auf einen Probenkörper in einem geeigneten Durchmesser aufgebracht und bei 60°C über 48 h gelagert. Dies ist ein beschleunigter Test zur Abschätzung der Beständigkeit gegenüber calciumchloridhaltigem Streusalz.

Beispiel 8 - Ergebnisse des Calciumchloridkaolin-Tests

[0051] Figur 2 zeigt, dass das gemäß Vergleichsbeispiel 1 beschichtete Bauteil (vorne) deutliche Korrosionsspuren zeigt, während das erfindungsgemäß beschichtete Teil (hinten) keine Anzeichen von Korrosion zeigt.

Beispiel 9

[0052] Ein Nickelelektrolyt, wie er im Beispiel 1 des US 3, 471, 271 beschrieben wird, wurde ohne Zusatz eines Feststoffes bei einer Stromstärke von 6 A/dm² beschichtet. Figur 9 zeigt, dass die Struktur ohne Zusatz von Feststoff keine Risse aufweist.

[0053] Unter identischen Beschichtungsbedingungen wurde der Elektrolyt gemäß Beispiel 2 beschichtet. Figur 10 zeigt, dass dieser Elektrolyt ohne Zusatz von Feststoffen bereits rissige Strukturen ergibt.

Ansprüche

1. Nickelelektrolyt enthaltend:

- Nickelsalze,

- 5 bis 150 g/l organische Säure oder deren Salze,

- 0,05 bis 1 g/l anorganischen Feststoff mit einer Korngröße (d50) von 0,1 bis 3 µm

- < 10 g/l Borsäure,

wobei der Nickelelektrolyt kein EDTA enthält.

2. Nickelektrolyt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Gehalt an Nickel 5 bis 300 g/l, bevorzugt 200 bis 280 g/l bezogen auf NiCl beträgt.

3. Nickelektrolyt nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die organische Säure ausgewählt wird aus Ameisensäure, Essigsäure, Propionsäure, Buttersäure und deren Salzen und Mischungen davon und/oder dass die organische Säure in einer Menge von 10 bis 30 g/l oder 40 bis 70 g/l enthalten ist.

4. Nickelelektrolyt nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Nickelelektrolyt Schichten bildet, die mikrorissig sind.

5. Nickelektrolyt nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der anorganische Feststoff ausgewählt aus Aluminiumoxid, Siliziumdioxid, Silikaten wie Talkum, Siliziumcarbid und Mischungen davon.

6. Nickelektrolyt nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Gehalt an anorganischem Feststoff 0,1 g/l bis 0,3 g/l beträgt.

7. Nickelektrolyt nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die mittlere Korngröße des anorganischen Feststoffes (d50) bei 0,8 bis 3 µm, bevorzugt 1 µm bis 2,2 µm liegt.

8. Nickelektrolyt nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass eine oder mehrere der Inhaltsstoffe Netzmittel, Puffersubstanzen, Glanzbildner, Ammoniak, Alkali-, Erdalkaliverbindung, Ammoniumverbindungen enthalten sind.

9. Nickelektrolyt nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Nickel in Form von Nickelchlorid, Nickelsulfat, Nickelacetat oder Mischungen davon eingebracht wird.

10. Nickelelektrolyt nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der pH-Wert 1,5 bis 6,5, bevorzugt 3 bis 4,5 beträgt.

11. Nickelelektrolyt nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass kein Reduktionsmittel und/oder keine Borsäure enthalten ist.

12. Verfahren zum Galvanisieren eines Bauteils umfassend den Schritt des Inkontaktbringens des Bauteils mit einem Nickelelektrolyten gemäß einem der Ansprüche 1 bis 11 und Anlegen einer Stromdichte von 2 bis 15, bevorzugt 5 bis 10 A/dm² bei einer Temperatur von 20 bis 55, vorzugsweise 25 bis 35°C.

13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass auf das Bauteil eine oder mehrere Kupferschichten und gegebenenfalls weitere Nickelschichten aufgebracht werden und abschließend eine oder mehrere Deckschichten, Chromschichten aufgebracht werden und gegebenenfalls ein Heißspülprozess bei mindestens 50°C durchgeführt wird.

14. Bauteil umfassend eine oder mehrere Schichten, wobei mindestens eine Schicht durch das Verfahren gemäß Anspruch 12 erhältlich ist und anorganische Feststoffe enthält.

15. Verwendung eines Nickelelektrolyten nach einem der Ansprüche 1 bis 11 zur Beschichtung von Bauteilen.

Claims

1. A nickel electrolyte containing:

- nickel salts

- from 5 to 150 g/I of organic acid or salts thereof

- from 0.05 to 1 g/I of inorganic solid with a grain size (d50) of from 0.1 to 3 µm;

- < 10 g/I of boric acid;

wherein said electrolyte does not contain EDTA.

2. The nickel electrolyte according to claim 1, characterized in that the content of nickel is from 5 to 300 g/I, preferably from 200 to 280 g/I, based on NiCl.

3. The nickel electrolyte according to claim 1 or 2, characterized in that said organic acid is selected from formic acid, acetic acid, propionic acid, butyric acid, and salts thereof and mixtures thereof, and/or that said organic acid is contained in an amount of from 10 to 30 g/l, or from 40 to 70 g/l.

4. The nickel electrolyte according to claim 1 to 3, characterized in that said nickel electrolyte forms layers that contain microcracks.

5. The nickel electrolyte according to at least one of claims 1 to 4, characterized in that said inorganic solid is selected from aluminum oxide, silicon dioxide, silicates, such as talcum, silicon carbide, and mixtures thereof.

6. The nickel electrolyte according to at least one of claims 1 to 5, characterized in that its content of inorganic solid is from 0.1 g/l to 0.3 g/l.

7. The nickel electrolyte according to at least one of claims 1 to 6, characterized in that the average grain size of the inorganic solid (d50) is from 0.8 to 3 µm, preferably from 1 µm to 2.2 µm.

8. The nickel electrolyte according to at least one of claims 1 to 7, characterized in that one or more of the ingredients wetting agents, buffer substances, brighteners, ammonia, alkali compound, alkaline earth compound, ammonium compounds are contained therein.

9. The nickel electrolyte according to at least one of claims 1 to 8, characterized in that said nickel is introduced therein in the form of nickel chloride, nickel sulfate, nickel acetate, or mixtures thereof.

10. The nickel electrolyte according to at least one of claims 1 to 9, characterized in that its pH is from 1.5 to 6.5, preferably from 3 to 4.5.

11. The nickel electrolyte according to at least one of claims 1 to 10, characterized in that no reducing agent and/or no boric acid are contained therein.

12. A process for electroplating a component, comprising the step of contacting the component with a nickel electrolyte according to any of claims 1 to 11, and applying a current density of 2 to 15 A/dm², preferably from 5 to 10 A/dm², at a temperature of from 20 to 55 °C, preferably from 25 to 35 °C.

13. The process according to claim 12, characterized in that one or more copper layers and optionally further nickel layers are applied to the component, and finally one or more cover layers, chromium layers are applied, and optionally a hot rinsing process is performed at least at 50 °C.

14. A component comprising one or more layers, wherein at least one layer is obtainable by the process according to claim 12 and contains inorganic solids.

15. Use of a nickel electrolyte according to any of claims 1 to 11 for the coating of components.

Revendications

1. Electrolyte du nickel, contenant :

- des sels de nickel,

- 5 à 150 g/l d'acide organique ou de ses sels,

- 0,05 à 1 g/l de matière solide anorganique avec une taille de grain (d50) de 0,1 à 3 µm,

- < 10 g/l d'acide borique,

l'électrolyte du nickel ne contenant pas d'EDTA.

2. Electrolyte du nickel selon la revendication 1, caractérisé en ce que la teneur en nickel est de 5 à 300 g/l, de préférence de 200 à 280 g/l, rapportée au NiCl.

3. Electrolyte du nickel selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l'acide organique est sélectionné parmi l'acide formique, l'acide acétique, l'acide propionique, l'acide butyrique et leurs sels et des mélanges de ceux-ci et/ou en ce que l'acide organique est contenu à raison d'une quantité de 10 à 30 g/l ou de 40 à 70 g/l.

4. Electrolyte du nickel selon la revendication 1 à 3, caractérisé en ce que l'électrolyte du nickel forme des couches qui sont à microfissures.

5. Electrolyte du nickel selon au moins une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la matière solide anorganique est sélectionnée parmi l'oxyde d'aluminium, le dioxyde de silicium, des silicates tels que le talc, le carbure de silicium et des mélanges de ceux-ci.

6. Electrolyte du nickel selon au moins une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la teneur en matière solide anorganique est de 0,1 g/l à 0,3 g/l.

7. Electrolyte du nickel selon au moins une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la taille de grain moyenne de la matière solide anorganique (d50) est de 0,8 à 3 µm, de préférence de 1 µm à 2,2 µm.

8. Electrolyte du nickel selon au moins une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'il contient un ou plusieurs des constituants agents mouillants, substances tampons, brillanteurs, ammoniac, composé alcalin, composé alcalinoterreux, composés d'ammonium.

9. Electrolyte du nickel selon au moins une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le nickel est introduit sous forme de chlorure de nickel, de sulfate de nickel, d'acétate de nickel ou de mélanges de ceux-ci.

10. Electrolyte du nickel selon au moins une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que le pH est de 1,5 à 6,5, de préférence de 3 à 4,5.

11. Electrolyte du nickel selon au moins une des revendications 1 à 10, caractérisé en ce qu'il ne contient aucun agent réducteur et/ou aucun acide borique.

12. Procédé de galvanisation d'un composant, comprenant l'étape de mise en contact du composant avec un électrolyte du nickel selon une des revendications 1 à 11, et application d'une densité de courant de 2 à 15, de préférence de 5 à 10 A/dm² à une température de 20 à 55, de préférence de 25 à 35° C.

13. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce qu'une ou plusieurs couches de cuivre et éventuellement d'autres couches de nickel sont mises en place sur le composant, et pour finir une ou plusieurs couches de recouvrement, couches de chrome sont mises en place et éventuellement un processus de lavage à chaud est effectué à au moins 50°C.

14. Composant comprenant une ou plusieurs couches, au moins une couche pouvant être obtenue par le procédé selon la revendication 12 et contenant des matières solides anorganiques.

15. Utilisation d'un électrolyte du nickel selon une des revendications 1 à 11 pour le revêtement de composants.

Zeichnung