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(11) |
EP 2 633 528 B1 |
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EUROPÄISCHE PATENTSCHRIFT |
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Hinweis auf die Patenterteilung: |
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18.07.2018 Patentblatt 2018/29 |
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Anmeldetag: 13.10.2011 |
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Internationale Patentklassifikation (IPC):
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Internationale Anmeldenummer: |
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PCT/EP2011/005141 |
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Internationale Veröffentlichungsnummer: |
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WO 2012/055495 (03.05.2012 Gazette 2012/18) |
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RESISTSTRUKTUR ZUR HERSTELLUNG EINER RÖNTGENOPTISCHEN GITTERSTRUKTUR
RESIST STRUCTURE FOR PRODUCING AN X-RAY OPTICAL GRATING STRUCTURE
STRUCTURE DE RÉSIST POUR LA FABRICATION D'UNE STRUCTURE DE GRILLE OPTIQUE À RAYONS
X
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| (84) |
Benannte Vertragsstaaten: |
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AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL
NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR |
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Priorität: |
28.10.2010 DE 102010049994
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| (43) |
Veröffentlichungstag der Anmeldung: |
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04.09.2013 Patentblatt 2013/36 |
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Patentinhaber: Karlsruher Institut für Technologie (KIT) |
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76131 Karlsruhe (DE) |
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Erfinder: |
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- MOHR, Jürgen
75056 Sulzfeld (DE)
- LAST, Arndt
76137 Karlsruhe (DE)
- NAZMOV, Vladimir
76351 Linkenheim-Hochstetten (DE)
- SIMON, Markus
79100 Freiburg (DE)
- GRUND, Thomas
76135 Karlsruhe (DE)
- KENNTNER, Johannes
70825 Münchingen (DE)
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| (56) |
Entgegenhaltungen: :
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- FEIERTAG G ET AL: "SLOPED IRRADIATION TECHNIQUES IN DEEP X-RAY LITHOGRAPHY FOR 3-D
SHAPING OF MICROSTRUCTURES", PROCEEDINGS OF SPIE, SPIE, US, Bd. 3048, 1. Januar 1997
(1997-01-01), Seiten 136-145, XP008013116, ISSN: 0277-786X, DOI: 10.1117/12.275770
- BECKER E W ET AL: "Fabrication of microstructures with high aspect ratios and great
structural heights by synchrotron radiation lithography, galvanoforming, and plastic
moulding (LIGA process)", MICROELECTRONIC ENGINEERING, ELSEVIER PUBLISHERS BV., AMSTERDAM,
NL, Bd. 4, Nr. 1, 1. Mai 1986 (1986-05-01), Seiten 35-56, XP023137317, ISSN: 0167-9317,
DOI: 10.1016/0167-9317(86)90004-3 [gefunden am 1986-05-01]
- VAN KAN J A ET AL: "Resist materials for proton micromachining", NUCLEAR INSTRUMENTS
& METHODS IN PHYSICS RESEARCH, SECTION - B:BEAM INTERACTIONS WITH MATERIALS AND ATOMS,
ELSEVIER, AMSTERDAM, NL, Bd. 158, Nr. 1-4, 2. September 1999 (1999-09-02), Seiten
179-184, XP004253517, ISSN: 0168-583X, DOI: 10.1016/S0168-583X(99)00392-4
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| Anmerkung: Innerhalb von neun Monaten nach der Bekanntmachung des Hinweises auf die
Erteilung des europäischen Patents kann jedermann beim Europäischen Patentamt gegen
das erteilte europäischen Patent Einspruch einlegen. Der Einspruch ist schriftlich
einzureichen und zu begründen. Er gilt erst als eingelegt, wenn die Einspruchsgebühr
entrichtet worden ist. (Art. 99(1) Europäisches Patentübereinkommen). |
[0001] Die vorliegende Erfindung betrifft eine Resiststruktur zur Herstellung einer röntgenoptischen
Gitterstruktur.
[0002] Für viele Anwendungen, wie beispielsweise in der medizinischen Diagnostik oder der
Materialanalyse, wird Röntgenstrahlung eingesetzt. Dabei kommen optische Gitter zum
Einsatz, an deren Struktur und insbesondere an deren Aspektverhältnis besondere Anforderungen
gestellt werden, da die Qualität der in der Fachsprache als differentielle Phasen-Kontrast-Imaging
(DPCI) bezeichneten Bildgebungsmethode mit Röntgenstrahlung entscheidend von der Höhe
der optischen Gitterstrukturen abhängt.
[0003] Um einen für medizintechnische Anwendungen relevanten hohen Kontrast zur erzielen,
sollte die Absorption des in der Resiststruktur in den Stegspalten abgeschiedenen
Materials (in der Regel Gold) im Bereich größer als 80 % liegen. Bei röntgentomographischen
Untersuchungen mit Röntgenröhren liegen die Röntgenenergie, für die der tomografische
Aufbau optimal ausgelegt ist und in der Fachsprache als Designenergien bezeichnet
werden, je nach Anwendung im Bereich von 20 keV bis 60 keV, wobei durch die polychromatische
Strahlung der Röntgenröhre auch Energien bis zu etwa 10 keV oberhalb der Designenergie
vorhanden sind. Dies bedeutet, dass die Dicke des absorbierenden Goldes mindestens
100 µm und damit die Höhe der Resiststruktur auch über 100 µm betragen muss.
[0004] Aus dem Stand der Technik sind Verfahren bekannt, um Resiststrukturen mit Höhen von
mehreren hundert Mikrometern herzustellen. In
F. Pfeiffer et al., Nature Physics, 2006, Advanced Online Publication, p.1, werden die Möglichkeiten der Phasenkontrast-Röntgenbildgebung mit nicht-kohärenten
Röntgenquellen beschrieben. Zur Realisierung dieser Bildgebungssysteme ist die Herstellung
von Gitterstrukturen mit hohem Aspektverhältnis notwendig. Diese Anforderungen an
die Dimensionen der absorbierenden Strukturen, sowie deren mechanische Stabilität
werfen jedoch prozesstechnische Probleme auf.
[0006] In
J. Kenntner, et al., Front- and backside structuring of gratings for phase contrast
imaging with x-ray tubes, Proc. SPIE, Vol. 7804, S. 780408, S. 1-10, 2010, werden Resiststrukturen gezeigt, mit denen versucht wurde, das Problem der Verbiegung
der Gitterstege dadurch zu verhindern, dass die Gitterstege durch Füllbalken verbunden
werden. Der Nachteil dieser Lösung ist, dass die Goldstege immer wieder durch quasi
transparente Bereiche (Füllbalken) unterbrochen werden. Dies führt bei der Analyse
der Visibility
V mit einem Detektor, der eine Pixelgröße im Bereich weniger Gitterperioden und kleiner
hat, zu schwankenden Visibility-Werten. Die Visibility
V ist wie folgt definiert

wobei
Imax der maximale Intensitätswert ist und
Imin der minimale Intensitätswert im erzeugten Röntgenbild ist.
[0007] Die
DE 10 2009 019 595 A1 offenbart eine Resiststruktur zur Herstellung einer röntgenoptischen Gitterstruktur,
umfassend eine Vielzahl von Stegen und die Stege stabilisierende Balken, wobei die
Stege senkrecht zum Substrat angeordnet sind und Balken zwischen den Stegen eingebracht
sind.
[0008] Aus
G. Feiertag et al., Sloped Irradiation Techniques in Deep X-Ray Lithography for 3-D
Shaping of Microstructures, Proc. SPIE 3048, S. 126-145, 1997) sind verschiedene dreidimensionale Resiststrukturen bekannt, die durch konsekutive
Bestrahlungen eines Resists entlang +45° und -45° Richtungen hergestellt werden.
W. Becker et al., Fabrication of microstructures with high aspect ratios and great
structural heights by synchrotron radiation lithography, galvanoforming, and plastic
moulding (LIGA process), Microelectr. Eng. 4, S. 35-56, 1986, beschreiben Resiststrukturen mit hohem Aspektverhältnis, die ohne stabilisierende
Balken ausgeführt sind. In
J.A. van Kann et al., Resist material for proton micromachining, Nucl. Instr. & Meth.
in Phys. Res. B, 158, S. 179-184, 1999, werden Strukturen mittels hochenergetischer Protonen in einem direkten Schreibverfahren
in einen Resist aus Polymethylmethacrylat (PMMA) eingeschrieben.
[0009] Die
WO 2009/116956 A1 offenbart ein Metamaterial, das eine Anordnung von s-förmigen Resonatoren aufweist,
deren Enden durch einen Rahmen gestützt sind. Die Herstellung des Metamaterials erfolgt
mittels einer 3-Ebenen UV-/Röntgen-Lithographie im Rahmen des LIGA-Verfahrens. Ausgehend
davon liegt die
Aufgabe der Erfindung darin, eine Resiststruktur zur Herstellung einer röntgenoptischen Gitterstruktur
vorzuschlagen, die die aufgeführten Nachteile und Einschränkungen vermeidet. Insbesondere
soll die Herstellung von röntgenoptischen Gitterstrukturen mit Aspektverhältnissen
von über 500 ermöglicht werden, ohne dass sich die Gitterstege verbiegen oder sich
die stabilisierende Struktur nachteilig auf die Visibility auswirkt.
[0010] Diese Aufgabe wird durch eine Resiststruktur mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.
Die abhängigen Ansprüche beschreiben vorteilhafte Ausgestaltungen.
[0011] Die Erfindung beruht auf dem Grundgedanken, dass stabilisierende Balken in die Resiststruktur
eingebracht werden. Dabei sind die Stege der Resisstruktur mit einem ersten Winkel
α auf dem Substrat angebracht und die stabilisierenden Balken mit einem zweiten Winkel
β. In einer bevorzugten Ausgestaltung besteht zwischen
α und
β mindestens ein Abstand von 20° und höchstens ein Abstand von 70°, vorzugsweise von
40° bis 50°, um eine möglichst gute stabilisierende Wirkung zu erhalten.
[0012] In einer bevorzugten Ausgestaltung weist das Verhältnis der Höhe
h der Stege zur Breite
b' der Stegspalten einen Wert von 10 bis 500 auf.
[0013] In einer bevorzugten Ausgestaltung liegt der Abstand zwischen zwei benachbarten stabilisierender
Balken im Bereich zwischen der doppelten und der 20-fachen Spaltbreite, und der Umkreisdurchmesser
d eines jeden Balkens beträgt zwischen 1 µm und 10 µm, bevorzugt von 2 µm bis 5 µm.
Der Erfindung nach durchdringt jeder stabilisierende Balken mindestens zwei Stege.
[0014] Eine derartige Anordnung und Dimensionierung der Balken sowie die Wahl der Winkel
bewirkt, dass in einem Stegspalt der Resiststruktur und damit in den späteren Stegen
der Gitterstruktur die Gesamthöhe der stabilisierenden Balken maximal 20 % der Gitterhöhe
und bevorzugt maximal 10 % der Gitterhöhe beträgt und somit die Visibility nur gering
beeinflusst.
[0015] Derartige Resiststrukturen eignen sich für die Herstellung von röntgenoptischen Gitterstrukturen.
Im Bereich des stabilisierenden Balkens wird die Höhe des in den Stegspalten abgeschiedenen
Materials maximal um den Wert
d' vermindert, der sich aus

ergibt, wobei d der Umkreisdurchmesser des Balkens ist. Die stabilisierende Wirkung
der Balken bleibt vollständig erhalten, da sich über die Anordnung der Balken eine
Stabilisierung der gesamten Fläche ergibt.
[0016] Ein weiterer Vorteil ist, dass sich die stabilisierenden Balken in der Höhe beliebig
wiederholen und damit auch deutlich höhere Strukturen als bisher möglich sind. Für
N Strukturen, die übereinander angeordnet sind, ergibt sich eine Höhenänderung von
N x d, was wenige % der Gesamthöhe entspricht und sich nur unwesentlich auf die Visibility
auswirkt.
[0017] In einer besonderen Ausgestaltung besitzt die vorliegende Resiststruktur zusätzlich
zu den stabilisierenden Balken, die in einem Winkel
β angeordnet sind, weitere stabilisierende Balken, die in einem Winkel
β' angeordnet sind und wobei der Winkel
β' nicht denselben Wert hat wie einer der Winkel
α oder
β.
[0018] In einer bevorzugten Ausgestaltung besteht die Resiststruktur aus einem Negativresistmaterial.
[0019] Mit derartigen Strukturen können Gitter für die Phasenkontrast - Röntgenbildgebung
in beliebiger Höhe mit annähernd konstanter Visibility über der gesamten Fläche der
Gitterstruktur realisiert werden. Damit sind auch für Energien über 40 keV Strukturen
realisierbar, die eine Absorption von 80 % und mehr aufweisen. Dies und die Gleichmäßigkeit
der Absorption ermöglicht dabei eine weit bessere Auflösung im Phasenkontrastbild.
[0020] Die beschriebenen Resiststrukturen eignen sich aufgrund ihrer hohen Aspektverhältnisse
auch für die Herstellung von Gittern zur Neutronenbildgebung.
[0021] Nachfolgend wird die Erfindung anhand eines Beispiels und der Figur näher erläutert.
[0022] Fig. 1 zeigt schematisch eine Ausführungsform einer Resiststruktur, deren Stege
1 in einem Winkel
α = 90° auf einem Substrat
2 angeordnet sind und ein Feld aus im Querschnitt runden Balken
3, das die Stege
1 stabilisiert. Die stabilisierenden Balken
3 sind in einem Winkel
β = 45° auf dem Substrat
2 angebracht und schneiden die Stege
1 im der gezeigten Ausführform in einem Winkel von 45°.
[0023] Die im Beispiel dargestellten Resiststrukturen eignen sich insbesondere zur Herstellung
röntgenoptischer Gitterstrukturen aus Gold.
1. Resiststruktur zur Herstellung einer röntgenoptischen Gitterstruktur, umfassend ein
Substrat (2), eine Vielzahl von Stegen (1) mit einer Höhe h und einer Breite b, sowie
Stegspalten mit einer Breite b', und die Stege (1) stabilisierende Balken (3) mit
einem Umkreisdurchmesser d, wobei die Stege (1) und die die Stege (1) stabilisierenden
Balken (3) auf dem Substrat (2) angeordnet sind, dadurch gekennzeichnet,
dass die Stege (1) in einem Winkel α auf dem Substrat (2) angeordnet sind, und die die
Stege (1) stabilisierenden Balken (3) in einem Winkel β angeordnet sind, wobei die
Winkel α und β nicht gleich sind, und dadurch
dass in einem Stegspalt der Resiststruktur und damit in den späteren Stegen der röntgenoptischen
Gitterstruktur, die eine Gitterhöhe aufweisen, die der Höhe eines in den Stegspalten
abzuscheidenden Materials entspricht, die Gesamthöhe der stabilisierenden Balken maximal
20 % der Gitterhöhe beträgt und dadurch
dass jeder stabilisierende Balken mindestens zwei Stege durchdringt.
2. Resiststruktur nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Gesamthöhe der stabilisierenden Balken in einem Stegspalt maximal 10 % der Gitterhöhe
beträgt.
3. Resiststruktur nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Winkel α einen Wert von 90° aufweist.
4. Resiststruktur nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Winkel α und β einen Unterschied von mindestens 20° und bis maximal 70° aufweisen.
5. Resiststruktur nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Winkel α und β einen Unterschied von 40° bis 50° aufweisen.
6. Resiststruktur nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Höhe h der Stege (1) zur
Breite b' der Stegspalten ein Verhältnis von 10 bis 500 aufweist.
7. Resiststruktur nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Abstand zweier stabilisierender Balken (3) mindestens das Doppelte der Breite
b' und höchstens das 20-fache der Breite b' beträgt.
8. Resiststruktur nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Umkreisdurchmesser d der stabilisierenden Balken (3) zwischen 1 µm und 10 µm
beträgt.
9. Resiststruktur nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Umkreisdurchmesser d der stabilisierenden Balken (3) von 2 µm bis 5 µm beträgt.
10. Resiststruktur nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Resistruktur aus einem Negativresistmaterial besteht.
11. Resiststruktur nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass zusätzlich zu den stabilisierenden Balken (3), die in einem Winkel β angeordnet sind,
weitere stabilisierende Balken in einem Winkel β' angeordnet sind und wobei der Winkel
β' nicht denselben Wert hat wie einer der Winkel α oder β.
1. Resist structure for producing an X-ray optical grating structure, comprising a substrate
(2), a plurality of webs (1) with a height h and a width b, as well as web gaps with
a width b', and the bars (3) stabilising the webs (1), with a circumcircle diameter
d, wherein the webs (1) and the bars (3) stabilising the webs (1) are arranged on
the substrate (2), characterised in that
the webs (1) are arranged at an angle α on the substrate (2), and the bars (3) stabilising
the webs (1) are arranged at an angle β, wherein the angles α and β are not the same,
and in that
in a web gap of the resist structure, and therefore in the later webs of the X-ray
optical grating structure, which exhibit a grating height which corresponds to the
height of a material to be cut off in the web gaps, the total height of the stabilising
beams amounts to maximum 20% of the grating height, and in that each stabilising bar penetrates through at least two webs.
2. Resist structure according to claim 1, characterised in that the total height of the stabilising bars in a web gap amounts to a maximum of 10%
of the grating height.
3. Resist structure according to claim 1 or 2, characterised in that the angle α has a value of 90°
4. Resist structure according to any one of claims 1 to 2, characterised in that the angles α and β exhibit a difference of at least 20° and up to a maximum of 70°
5. Resist structure according to claim 4, characterised in that the angles α and β exhibit a difference of 40° to 50°.
6. Resist structure according to any one of claims 1 to 5, wherein the height h of the
webs (1) exhibits a ratio to the width b' of the web gaps of 10 to 500.
7. Resist structure according to any one of claims 1 to 6, characterised in that the spacing between two stabilising bars (3) amounts to at least double the width
b' and a maximum of 20 times the width b'.
8. Resist structure according to any one of claims 1 to 7, characterised in that the circumcircle diameter d of the stabilising bars (3) is between 1 µm and 10 µm.
9. Resist structure according to claim 8, characterised in that the circumcircle diameter d of the stabilising bars (3) is from 2 µm to 5 µm.
10. Resist structure according to any one of claims 1 to 9, characterised in that the resist structure consists of a negative resist material.
11. Resist structure according to any one of claims 1 to 10, characterised in that, in addition to the stabilising bars (3), which are arranged at an angle β, further
stabilising bars are arranged at an angle β', and wherein the angle β' does not have
the same value as one of the angles α or β.
1. Structure de résist destinée à obtenir une structure de grille optique de rayons X
comprenant un substrat (2), un ensemble de barrettes (1) ayant une hauteur (h) et
une largeur (b), ainsi que des intervalles entre des barrettes ayant une largeur (b'),
ainsi que des poutrelles (3) de stabilisation des barrettes (1) ayant un diamètre
de cercle circonscrit (d), les barrettes (1) et les poutrelles (3) de stabilisation
des tiges (1) étant montées sur le substrat (2),
caractérisée en ce que
les barrettes (1) sont positionnées selon un angle (α) sur le substrat (2), et les
poutrelles (3) de stabilisation des barrettes (1) sont positionnées selon un angle
(β), les angles (α) et (β) étant différents, et dans un intervalle entre des barrettes
de la structure de résist, et ainsi dans les barrettes suivantes de la structure de
grille optique de rayons X, qui ont une hauteur de grille qui correspond à la hauteur
d'un matériau devant être déposé dans les intervalles entre les barrettes, la hauteur
totale des poutrelles de stabilisation est au maximum égale à 20 % de la hauteur de
la grille, et, chaque poutrelle de stabilisation traverse au moins deux tiges.
2. Structure de résist conforme à la revendication 1,
caractérisée en ce que
la hauteur totale des poutrelles de stabilisation dans un intervalle entre les barrettes
est au maximum égale à 10 % de la hauteur de la grille.
3. Structure de résist conforme à la revendication 1 ou 2,
caractérisée en ce que
l'angle (α) est égal à 90°.
4. Structure de résist conforme à l'une des revendications 1 à 2,
caractérisée en ce que
les angles (α) et (β) ont une différence d'au moins 20° et pouvant aller au maximum
jusqu'à 70°.
5. Structure de résist conforme à la revendication 4,
caractérisée en ce que
les angles (α) et (β) ont une différence de 40° à 50°.
6. Structure de résist conforme à l'une des revendications 1 à 5 dans laquelle la hauteur
(h) des barrettes (1) présente par rapport à la largeur (b') des intervalles entre
les barrettes un rapport de 10 à 500.
7. Structure de résist conforme à l'une des revendications 1 à 6,
caractérisée en ce que
la distance entre deux poutrelles de stabilisation (3) est égale à au moins le double
de la largeur (b') et au maximum à 20 fois la largeur (b').
8. Structure de résist conforme à l'une des revendications 1 à 7,
caractérisée en ce que
le diamètre du cercle circonscrit (d) des poutrelles de stabilisation (3) est compris
entre 1 µm et 10 µm.
9. Structure de résist conforme à la revendication 8,
caractérisée en ce que
le diamètre du cercle circonscrit (d) des poutrelles de stabilisation (3) est compris
entre 2 µm et 5 µm.
10. Structure de résist conforme à l'une des revendications 1 à 9,
caractérisée en ce qu'
elle est réalisée en un matériau résist négatif.
11. Structure de résist conforme à l'une des revendications 1 à 10,
caractérisée en ce que
en plus des poutrelles de stabilisation (3) qui sont positionnées selon un angle (β),
d'autres poutrelles de stabilisation sont positionnées selon un angle (β'), et l'angle
(β') a une valeur différente de celles de l'angle (α) et de l'angle (β).

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In der Beschreibung aufgeführte Patentdokumente
In der Beschreibung aufgeführte Nicht-Patentliteratur
- F. PFEIFFER et al.Advanced Online PublicationNature Physics, 2006, 1- [0004]
- E. REZNIKOVA et al.Soft X-ray lithography of high aspect ratio SU 8 submicron structuresMicro Syst. Techn.,
2008, vol. 14, 1863-1688 [0005]
- J. KENNTNER et al.Front- and backside structuring of gratings for phase contrast imaging with x-ray
tubesProc. SPIE, 2010, vol. 7804, 780408-1-10 [0006]
- G. FEIERTAG et al.Sloped Irradiation Techniques in Deep X-Ray Lithography for 3-D Shaping of MicrostructuresProc.
SPIE, 1997, vol. 3048, 126-145 [0008]
- W. BECKER et al.Fabrication of microstructures with high aspect ratios and great structural heights
by synchrotron radiation lithography, galvanoforming, and plastic moulding (LIGA process),
MicroelectrEng., 1986, vol. 4, 35-56 [0008]
- J.A. VAN KANN et al.Resist material for proton micromachiningNucl. Instr. & Meth. in Phys. Res. B, 1999,
vol. 158, 179-184 [0008]