[0001] Die Erfindung betrifft eine Strahlerzeugungsvorrichtung, die zur Erzeugung eines
Flüssigkeitsstrahls in einer Vakuumumgebung eingerichtet ist, insbesondere eine Strahlerzeugungsvorrichtung
zur Bereitstellung eines Targetmaterials in Gestalt eines kontinuierlichen oder intermittierenden
Flüssigkeitsstrahls, z. B. für eine Wechselwirkung mit einer elektromagnetischen Bestrahlung,
insbesondere Laser- oder Röntgenstrahlung, oder einer Teilchenbestrahlung. Des Weiteren
betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Erzeugung eines Flüssigkeitsstrahls, insbesondere
mit der genannten Strahlerzeugungsvorrichtung. Anwendungen der Erfindung sind insbesondere
bei der Bestrahlung von Flüssigkeiten mit elektromagnetischer Strahlung oder mit Teilchenstrahlung,
zum Beispiel zur Untersuchung von Proben oder zur Erzeugung von kurzwelliger Strahlung
gegeben.
[0003] Es ist allgemein bekannt, laminare Flüssigkeitsstrahlen als Targetmaterial, z. B.
bei der Massenspektrometrie ([1]), der Photoelektronenspektroskopie ([2]) oder der
Nanolithographie ([3]), Bestrahlungen mit Lasern und/oder anderen Strahlquellen für
Photonen, Röntgenstrahlung oder Teilchenstrahlen auszusetzen. Als Flüssigkeit können
nicht nur bei Raumtemperatur flüssige Substanzen wie Wasser oder Ethanol, sondern
auch verflüssigte Metalle oder Gase verwendet werden. Die Bestrahlung kann vor ([4])
oder auch nach ([5]) dem Rayleigh'schen Zerfallspunkt des Flüssigkeitsstrahls in Strahlsegmente
bzw. in eine Tröpfchenfolge auf die Flüssigkeit treffen. Typischerweise haben die
Flüssigkeitsstrahlen einen Durchmesser von 0,002 mm bis 0,2 mm und Strömungsgeschwindigkeiten
von bis zu mehreren hundert Metern pro Sekunde. Sind geringere Schichtdicken des Targetmaterials
erwünscht, können mit Hilfe von zwei unter einem Winkel zusammengeführten, aufeinander
prallenden Primärstrahlen schichtförmige Strömungsgebilde erzeugt werden [6], die
wenigstens am Ort der Bestrahlung ein lokales Minimum des Krümmungsradius aufweisen.
[0004] M. Faubel et al. konnten erstmals im Jahr 1987 zeigen ([7]), dass auch im Vakuum
(Umgebungsdruck kleiner als 1 bar) Flüssigkeitsstrahlen stabilisiert und bspw. Laserstrahlung
ausgesetzt werden können. Wenn eine Flüssigkeit in eine Vakuumkammer eingebracht wird
und die Flüssigkeit mindestens teilweise verdampft, steigt der Druck in der Vakuumkammer.
Um einen dauerhaften, stabilen Betrieb des Flüssigkeitsstrahls bei niedrigem Druck
zu gewährleisten, kann mit besonders starken Vakuumpumpen gearbeitet werden, die kontinuierlich
Gase aus der Vakuumkammer entfernen. In diesem aufwändigen und kostenintensiven Fall
kann die Flüssigkeit jedoch nicht wiederverwendet werden, da sie als Dampf abgepumpt
wird.
[0005] Eine Wiederverwendung der Flüssigkeit ist jedoch häufig gewünscht, beispielsweise
um den Verbrauch wertvoller Flüssigkeiten zu minimieren oder um ggf. eine wertvolle
Probensubstanz in der Flüssigkeit zurückzugewinnen. Es wurde daher vorgeschlagen,
die Flüssigkeit in einem Auffanggefäß in der Vakuumkammer zu sammeln [8]. Das Auffanggefäß
erleichtert, den gewünschten Unterdruck in der Vakuumkammer aufrechtzuerhalten, und
es ermöglicht zugleich eine kontinuierliche Rückgewinnung der Flüssigkeit aus der
Vakuumkammer. Die herkömmliche Technik gemäß [8] hat jedoch den Nachteil, dass zur
Rückgewinnung der Flüssigkeit aus der Vakuumkammer der Vakuumbetrieb unterbrochen
werden muss, um das Auffanggefäß aus der Vakuumkammer zu entfernen oder um die Flüssigkeit
aus dem Auffanggefäß zu entfernen. Des Weiteren ist eine Kühlung des Auffanggefäßes
erforderlich, um den Dampfdruck der gesammelten Flüssigkeit zu reduzieren. Die Kühlung,
z. B. mit flüssigem Stickstoff, stellt jedoch einen hohen Zusatzaufwand dar.
[0006] Die Aufgabe der Erfindung ist es, eine verbesserte Strahlerzeugungsvorrichtung und
ein verbessertes Verfahren zur Erzeugung eines Flüssigkeitsstrahls bereitzustellen,
mit denen Nachteile und Beschränkungen herkömmlicher Techniken vermieden werden. Die
Strahlerzeugung soll insbesondere einen kontinuierlichen Betrieb der Strahlerzeugungsvorrichtung
ohne eine Unterbrechung des Vakuums ermöglichen, einen vereinfachten Aufbau der Strahlerzeugungsvorrichtung
ermöglichen und/oder Flüssigkeitsverluste minimieren.
[0007] Diese Aufgaben werden mit einer Strahlerzeugungsvorrichtung und einem Verfahren mit
den Merkmalen der unabhängigen Ansprüche gelöst. Vorteilhafte Ausführungsformen und
Anwendungen der Erfindung ergeben sich aus den abhängigen Ansprüchen.
[0008] Gemäß einem ersten Gesichtspunkt der Erfindung wird eine Strahlerzeugungsvorrichtung
bereitgestellt, die zur Erzeugung eines Flüssigkeitsstrahls eingerichtet ist und eine
Vakuumkammer, eine Düseneinrichtung mit mindestens einer Düse, eine Flüssigkeitszufuhreinrichtung
mit einem Flüssigkeitsreservoir und einer ersten Pumpe, und eine Auffangeinrichtung
umfasst, die ein Auffanggefäß mit einer Eintrittsöffnung aufweist, die zum Auffangen
des Flüssigkeitsstrahls in der Vakuumkammer angeordnet ist. Die mindestens eine Düse
mündet in die Vakuumkammer. Die Flüssigkeitszufuhreinrichtung ist über mindestens
eine Zufuhrleitung mit der mindestens einen Düse der Düseneinrichtung verbunden, so
dass bei Betrieb der ersten Pumpe die Flüssigkeit über die mindestens eine Düse in
die Vakuumkammer eingeführt wird und der Flüssigkeitsstrahl erzeugt wird. Zum Transport
der Flüssigkeit zur Düseneinrichtung wird als erste Pumpe vorzugweise eine Hochdruckpumpe,
wie zum Beispiel eine HPLC-Pumpe, verwendet. Des Weiteren enthält die Strahlerzeugungsvorrichtung
eine Rückgewinnungseinrichtung, die für eine Rückgewinnung der im Auffanggefäß gesammelten
Flüssigkeit angeordnet ist. Gemäß der Erfindung umfasst die Rückgewinnungseinrichtung
eine zweite Pumpe, mit der die Flüssigkeit vom Auffanggefäß direkt in die Flüssigkeitszufuhreinrichtung,
insbesondere in das Flüssigkeitsreservoir, förderbar ist. Zwischen dem Auffanggefäß
und dem Flüssigkeitsreservoir, das auch Vorratsgefäß genannt wird, ist eine Rückführleitung
vorgesehen, welche die zweite Pumpe enthält.
[0009] Gemäß einem zweiten Gesichtspunkt der Erfindung wird ein Verfahren zur Erzeugung
eines Flüssigkeitsstrahls, vorzugsweise mit der Strahlerzeugungsvorrichtung gemäß
dem ersten Gesichtspunkt der Erfindung, bereitgestellt, bei dem die Flüssigkeit von
der Flüssigkeitszufuhreinrichtung zu der Düseneinrichtung zugeführt wird, die Flüssigkeit
aus der mindestens eine Düse in die Vakuumkammer austritt und den Flüssigkeitsstrahl,
insbesondere einen laminaren und/oder einen schichtförmigen Flüssigkeitsstrahl bildet,
der Flüssigkeitsstrahl im Auffanggefäß aufgenommen und die aufgenommene Flüssigkeit
einer Rückgewinnung unterzogen wird. Gemäß der Erfindung umfasst die Rückgewinnung
einen Transport der aufgenommenen Flüssigkeit vom Auffanggefäß über die zweite Pumpe
unmittelbar in die Flüssigkeitszufuhreinrichtung. Vorzugsweise wird die Flüssigkeit
mit der Flüssigkeitszufuhreinrichtung erneut der Düseneinrichtung zugeführt.
[0010] Vorteilhafterweise wird mit der Erfindung ein Kreislauf bereitgestellt, der eine
Rückführung der aufgefangenen Flüssigkeit zur Düseneinrichtung im laufenden Betrieb
ohne eine Unterbrechung des Vakuums ermöglicht. Flüssigkeitsverluste werden nahezu
ausgeschlossen, da eine eventuelle Rückströmung von Flüssigkeitsdampf aus dem Auffanggefäß
in die Vakuumkammer im Vergleich zur Flüssigkeitsströmung über die zweite Pumpe in
die Flüssigkeitszufuhreinrichtung vernachlässigbar gering ist. Die mit dem Auffanggefäß,
das auch als Flüssigkeitsfalle bezeichnet wird, gesammelte Flüssigkeit wird laufend
oder mit vorbestimmten Betriebszyklen mit der zweiten Pumpe abgepumpt und zur Speisung
der Strahlerzeugung an der Düseneinrichtung verwendet.
[0011] Ein besonderer Vorteil der Erfindung besteht darin, dass ein Flüssigkeitsstrahl,
insbesondere ein schichtförmiges Strömungsgebilde, aus einem Flüssigkeitsvorratsvolumen
kontinuierlich erzeugt werden kann, das im Vergleich zu dem bei herkömmlichen Techniken
erforderlichen Volumen erheblich vermindert ist. Bevorzugte Anwendungen ergeben sich
daher, wenn die Flüssigkeit besonders wertvolle gelöste oder suspendierte Substanzen,
wie zum Beispiel biologische Proben enthält, die nur in geringen Mengen verfügbar
sind und/oder nur in bestimmten Grenzen verdünnt werden können. Vorteile ergeben sich
daher insbesondere für analytische Untersuchungen, bei denen die Flüssigkeit mit einer
darin enthaltenen Probe als Targetmaterial z. B. mit Röntgen- oder Laser-Strahlen
bestrahlt wird, wie zum Beispiel für die Pump-Probe-Photospektroskopie oder Photoelektronenspektroskopie.
Gemäß einer bevorzugten Anwendung der Erfindung umfasst daher das Verfahren zur Strahlerzeugung
die kontinuierliche Erzeugung eines Flüssigkeitsstrahls, zum Beispiel mit einem schichtförmigen
Strömungsgebilde, und die Bestrahlung des Flüssigkeitsstrahls mit elektromagnetischen
Strahlen oder Teilchenstrahlen.
[0012] Vorteilhafterweise ist die Erfindung mit verschiedenen Flüssigkeiten anwendbar. Vorzugsweise
umfasst die Flüssigkeit Wasser oder eine wässrige Lösung. Alternativ kann die Erfindung
jedoch auch mit verflüssigten Substanzen, die bei Raumtemperatur und unter Normaldruck
gasförmig sind, oder mit verflüssigten Metallen, angewendet werden.
[0013] Der Typ der zweiten Pumpe der Strahlerzeugungsvorrichtung kann insbesondere in Abhängigkeit
von der Anwendung der Strahlerzeugung und der verwendeten Flüssigkeit gewählt werden.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung umfasst die zweite Pumpe eine
Peristaltikpumpe (Schlauchquetschpumpe). Ein wichtiger Vorteil der Peristaltikpumpe
besteht darin, dass sie einen zuverlässigen Flüssigkeitstransport über den Druckunterschied
vom Unterdruck im Auffanggefäß (Druck unterhalb von 1 bar) zu einem erhöhten Druck
in der Flüssigkeitszufuhreinrichtung, insbesondere zum Normaldruck (Luftdruck, Atmosphärendruck
unter Normalbedingungen) ermöglicht. Die Peristaltikpumpe schließt gegenüber der Seite
geringeren Druckes dicht ab, so dass sie sogar ein Vakuum aufbauen kann. Weitere Vorteile
ergeben sich bei der Rückgewinnung von Flüssigkeiten, welche empfindliche Probenmoleküle
enthalten. Mit der Peristaltikpumpe werden nur geringe Scherkräfte erzeugt, welche
die Moleküle nicht zerstören können. Alternativ kann als zweite Pumpe der Strahlerzeugungsvorrichtung
ein anderer Pumpentyp verwendet werden, wie z. B. eine (Mikro-)Kolbenspritzenpumpe
oder eine Piezomembranpumpe.
[0014] Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist die zweite Pumpe,
insbesondere die Peristaltikpumpe, in Bezug auf die Vertikalrichtung (Gravitationsrichtung)
auf gleicher Höhe wie das Flüssigkeitsreservoir der Flüssigkeitszufuhreinrichtung
oder oberhalb des Flüssigkeitsreservoirs angeordnet. Vorzugsweise herrscht im Flüssigkeitsreservoir
Normaldruck, so dass die von der zweiten Pumpe geförderte Flüssigkeit frei in das
Flüssigkeitsreservoir fließen kann.
[0015] Das Auffanggefäß der Auffangeinrichtung kann vollständig oder teilweise in der Vakuumkammer
angeordnet sein. Zum Auffangen des Flüssigkeitsstrahls, z. B. nach einer Wechselwirkung
mit der elektromagnetischen Strahlung oder der Teilchenstrahlung genügt es, wenn eine
Eintrittsöffnung des Auffanggefäßes in der Vakuumkammer angeordnet ist. Vorzugsweise
wird der Flüssigkeitsstrahl in der Vakuumkammer sich in der Vertikalrichtung erstreckend
erzeugt, so dass die Eintrittsöffnung vorzugsweise in einem unteren Bereich, zum Beispiel
am Boden der Vakuumkammer vorgesehen ist. Die Umsetzung der Erfindung ist jedoch nicht
auf eine vertikale Ausrichtung des Flüssigkeitsstrahls beschränkt. Alternativ kann
der Flüssigkeitsstrahl auch horizontal oder anderweitig geneigt ausgerichtet sein.
[0016] Vorzugsweise wird der Innendurchmesser der Eintrittsöffnung in Abhängigkeit vom Außendurchmesser
des Flüssigkeitsstrahls so gewählt, dass eine Rückströmung von Flüssigkeitsdampf vom
Auffanggefäß in die Vakuumkammer minimiert wird. Besonders bevorzugt ist der Innendurchmesser
der Eintrittsöffnung kleiner als der 10-fache, besonders bevorzugt der 5-fache Außendurchmesser
des Flüssigkeitsstrahls. Der Außendurchmesser des Flüssigkeitsstrahls wird durch die
Größe und Anordnung der mindestens einen Düse der Düseneinrichtung bestimmt. Vorteilhafterweise
kann daher der Innendurchmesser der Eintrittsöffnung in Abhängigkeit von der Größe
und Anordnung der mindestens einen Düse gewählt werden.
[0017] Ein weiterer Vorteil der Erfindung gegenüber herkömmlichen Techniken besteht darin,
dass an die Form der Eintrittsöffnung keine besonderen Anforderungen gestellt werden.
Die Eintrittsöffnung kann z. B. kreisförmig, elliptisch oder rechteckig sein. Ein
Rückströmen von Flüssigkeitsdampf durch die Eintrittsöffnung kann aufgrund des Abtransports
mit der Rückgewinnungseinrichtung nahezu vollständig verhindert werden, so dass auf
die besondere Gestaltung der Eintrittsöffnung, die zum Beispiel in [8] beschrieben
ist, und/oder die Bereitstellung einer Kühleinrichtung am Auffanggefäß verzichtet
werden kann. Im Ergebnis kann die Gestalt des Auffanggefäßes in Abhängigkeit von der
konkreten Anwendung der Erfindung, insbesondere in Abhängigkeit von den Platzverhältnissen
frei gewählt werden. In der Praxis hat es sich als besonders vorteilhaft erwiesen,
wenn das Auffanggefäß eine Zylinderform (Topfform) oder eine Schlauchform aufweist.
[0018] Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung kann die Strahlerzeugungsvorrichtung
ohne eine Kühlung des Auffanggefäßes betrieben werden. Für spezielle Anwendungen der
Erfindung kann es jedoch auch von Vorteil sein, wenn das Auffanggefäß gekühlt wird,
um den Dampfdruck im Auffanggefäß zu reduzieren.
[0019] Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist das Auffanggefäß
mit einer Heizeinrichtung ausgestattet. Besonders bevorzugt umfasst die Heizeinrichtung
eine Wärmerohr-Heizeinrichtung (so genanntes "heat pipe"), mit der die Eintrittsöffnung
des Auffanggefäßes heizbar ist. Die Heizung der Eintrittsöffnung bietet den Vorteil,
dass die Gefahr eines Ausfrierens der Flüssigkeit bei einem eventuellen Kontakt mit
dem Rand der Eintrittsöffnung oder anderen Teilen des Auffanggefäßes und eine sich
dabei ergebende Unterbrechung des Betriebs der Strahlerzeugungsvorrichtung vermieden
wird. Vorzugsweise erfolgt eine Temperierung des Auffanggefäßes, insbesondere im Bereich
der Eintrittsöffnung, auf eine Temperatur im Bereich von 0°C bis 250°C, insbesondere
von 20°C bis 200°C, wie zum Beispiel von 40°C bis 150°C oder 60°C bis 120°C.
[0020] Die Wärmerohr-Heizeinrichtung umfasst vorzugsweise ein mit dem Auffanggefäß thermisch
gekoppeltes Röhrchen aus einem nicht magnetischen Metall, insbesondere Kupfer, das
von einem Heizmittel, zum Beispiel Öl oder Wasserdampf, durchströmt wird. Die Verwendung
der Wärmerohr-Heizeinrichtung im Vergleich zu der zum Beispiel gemäß [8] vorgesehenen
Widerstandsheizung den Vorteil, dass eine unbeabsichtigte Beeinflussung des Flüssigkeitsstrahls
durch elektrische Felder vermieden wird.
[0021] Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung kann die Flüssigkeitszufuhreinrichtung
mit einem Nachfüllanschluss ausgestattet sein. Der Nachfüllanschluss umfasst eine
verschließbare Öffnung, durch die ein flüssiges Medium, z. B. die Flüssigkeit oder
ein Lösungsmittel zum Verdünnen der Flüssigkeit, in das Flüssigkeitsreservoir eingefüllt
werden kann. Vorteilhafterweise ermöglicht der Nachfüllanschluss, eventuelle Flüssigkeitsverluste
beim Langzeitbetrieb der Strahlerzeugervorrichtung zu kompensieren und/oder die in
der Strahlerzeugervorrichtung umlaufende Flüssigkeit zu variieren (zum Beispiel Verdünnung
oder Lösungsmittelwechsel).
[0022] Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der Flüssigkeitsstrahl in einer Vakuumumgebung
mit einem Unterdruck gegenüber dem Normaldruck erzeugt. In der Vakuumkammer ist vorzugsweise
ein Druck kleiner oder gleich 100 mbar, besonders bevorzugt kleiner oder gleich 10
mbar, wie zum Beispiel kleiner 6 mbar gegeben. Zur Aufrechterhaltung des Unterdrucks
in der Vakuumkammer ist diese mit mindestens einer Vakuumpumpe, zum Beispiel mindestens
einer Turbomolekularpumpe und/oder mindestens einer Kryopumpe ausgestattet, wobei
vorzugsweise Drucke von rd. 10
-5 mbar erreicht werden können.
[0023] Die Düseneinrichtung der erfindungsgemäßen Strahlerzeugungsvorrichtung hat vorzugsweise
eine einzige Düse, mit der der Flüssigkeitsstrahl erzeugt wird, oder eine Kombination
von zwei Düsen, mit denen zwei zu einem schichtförmigen Strömungsgebilde kollidierende
Primärstrahlen erzeugt werden, wie es zum Beispiel aus [6] bekannt ist.
[0024] Mit der einzelnen Düse wird ein einziger Flüssigkeitsstrahl in Vertikalrichtung,
typischerweise mit einem kreisförmigen Querschnitt und einem Durchmesser kleiner als
2 mm, vorzugsweise geringer als 0,5 mm, besonders bevorzugt geringer als 0,1 mm, wie
zum Beispiel 0,01 mm bis 0,1 mm, erzeugt.
[0025] Die Primärstrahlen werden vorzugsweise mit einem Winkel α erzeugt, der im Bereich
von 1° bis 179°, vorzugsweise 10° bis 150°, besonders bevorzugt 15° bis 120°, wie
zum Beispiel 20° bis 90° gewählt ist. Vorteilhaft hat sich eine Strömungsgeschwindigkeit
der Primärstrahlen im Bereich von 0,5 m/s bis 100 m/s, besonders bevorzugt 2 m/s bis
70 m/s, wie zum Beispiel 5 m/s bis 60 m/s oder 10 m/s bis 50 m/s erwiesen. Dabei ist
der Durchmesser der Primärstrahlen vorzugsweise im Bereich von 0,01 mm bis 0,5 mm,
besonders bevorzugt 0,05 mm bis 0,4 mm, wie zum Beispiel 0,02 mm bis 0,3 mm oder 0,03
mm bis 0,1 mm gewählt. Mit diesen Parametern lassen sich vorteilhafterweise schichtförmige
Strömungsgebilde mit mindestens einem lokalen Krümmungsminimum erzeugen, die im weiteren
Strahlverlauf nach der Bildung des schichtförmigen Strömungsgebildes eine Einschnürung
aufweisen. Am Ort der Einschnürung kann der Durchmesser des Flüssigkeitsstrahls geringer
als 2 mm, vorzugsweise geringer als 0,5 mm, besonders bevorzugt geringer als 0,1 mm,
wie zum Beispiel 0,01 mm bis 0,1 mm sein. Besonders bevorzugt werden die Düsen der
Düseneinrichtung und die Eintrittsöffnung des Auffanggefäßes so angeordnet, dass sich
die Eintrittsöffnung am Ort der Einschnürung des Flüssigkeitsstrahls befindet.
[0026] Ein weiterer wichtiger Vorteil der Erfindung besteht darin, dass im Flüssigkeitsreservoir
ein im Vergleich zum Druck in der Vakuumkammer erhöhter Druck, vorzugsweise Atmosphärendruck
unter Normalbedingungen, gegeben ist. Damit werden der Transport der Flüssigkeit in
das Flüssigkeitsreservoir und die Bereitstellung der Flüssigkeit an der Düseneinrichtung
vereinfacht.
[0027] Gemäß der bevorzugten Anwendung der Erfindung bei der Bereitstellung eines Flüssigkeitsstrahls
für eine Bestrahlung mit elektromagnetischer Strahlung oder Teilchenstrahlung ist
die Strahlerzeugungsvorrichtung vorzugsweise mit einer Bestrahlungseinrichtung ausgestattet.
Die Bestrahlungseinrichtung umfasst zum Beispiel eine Röntgenquelle, eine Laserquelle
oder eine Elektronenstrahlquelle. Die elektromagnetische Strahlung oder Teilchenstrahlung
kann in der Vakuumkammer erzeugt und unmittelbar dem Flüssigkeitsstrahl zugeführt
werden. Alternativ kann eine Einkopplung elektromagnetischer Strahlung von einer außerhalb
der Vakuumkammer angeordneten Quelle in das Innere der Vakuumkammer vorgesehen sein.
[0028] Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung werden im Folgenden unter Bezug auf
die beigefügte Zeichnung beschrieben. Es zeigt:
- Figur 1
- eine schematische Illustration bevorzugter Merkmale der erfindungsgemäßen Strahlerzeugung.
[0029] Merkmale bevorzugter Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Strahlerzeugungsvorrichtung
und des Verfahrens zur Erzeugung eines Flüssigkeitsstrahls werden unter beispielhaften
Bezug auf die Strahlerzeugung mit zwei kollidierenden Primärstrahlen beschrieben.
Es wird betont, dass die Umsetzung der Erfindung in der Praxis nicht auf diese Variante
der Strahlerzeugung beschränkt, sondern entsprechend mit der Erzeugung des Flüssigkeitsstrahls
mit einer einzigen Düse möglich ist. Des Weiteren wird betont, dass Figur 1 eine schematische
Illustration ist, die insbesondere Merkmale der Rückgewinnungseinrichtung illustriert.
Die konkrete Ausgestaltung der Strahlerzeugungsvorrichtung kann vom Fachmann in Abhängigkeit
von der konkreten Anwendung der Erfindung gewählt werden, wie es beispielsweise von
herkömmlichen Techniken bekannt ist.
[0030] Gemäß Figur 1 umfasst die Strahlerzeugungsvorrichtung 100 die Vakuumkammer 10, die
Düseneinrichtung 20, die Flüssigkeitszufuhreinrichtung 30, die Auffangeinrichtung
40 und die Rückgewinnungseinrichtung 50. Schematisch sind auch eine Bestrahlungseinrichtung
200 und eine Detektoreinrichtung 210 gezeigt, die für bevorzugte Anwendungen der Erfindung
mit der Strahlerzeugungsvorrichtung 100 gekoppelt sein können. Des Weiteren ist die
Strahlerzeugungsvorrichtung 100 mit einer Steuereinrichtung und einer Sensoreinrichtung
(nicht dargestellt) ausgestattet, um die Strahlerzeugung und die Rückgewinnung mit
Sensoren zu überwachen und Betriebsparameter der Strahlerzeugungsvorrichtung und gegebenenfalls
der Bestrahlungseinrichtung 200 und der Detektoreinrichtung 210 zu steuern.
[0031] Die Vakuumkammer 10 ist zum Beispiel ein Edelstahl-Rezipient, der mit einer Vakuumpumpe
(nicht dargestellt) und einem Einkopplungsfenster 11, zum Beispiel zur Einkopplung
von Laserstrahlung, ausgestattet ist. Die Vakuumkammer 10 ist für einen Betriebsdruck
zum Beispiel unterhalb von 10 mbar ausgelegt.
[0032] Die Düseneinrichtung 20 umfasst zwei Düsen 21, 22, die in die Vakuumkammer 10 münden.
Die Düsen 21, 22 sind über Hochdruck-Verbindungsleitungen 23 mit der Flüssigkeitszufuhreinrichtung
30 verbunden. Jede der Düsen 21, 22 hat eine axiale Strahlrichtung. Bei Beaufschlagung
der Hochdruck-Verbindungsleitungen 23 mit der Flüssigkeit treten Primärstrahlen 1.1,
1.2 entlang der Strahlrichtungen aus den Düsen 21, 22 aus. Die Düsen 21, 22 sind so
angeordnet, dass die Primärstrahlen 1.1, 1.2 mit der Vertikalrichtung den gleichen
Winkel bilden und unter einem Winkel α kollidieren. Bei der Kollision wird der Flüssigkeitsstrahl
1 gebildet, der sich in einer Ebene senkrecht zu der von den Primärstrahlen 1.1, 1.2
aufgespannten Ebene als flächiges Strömungsgebilde 2 (siehe schematische Draufsicht
senkrecht zur Zeichenebene im eingefügten Teilbild von Figur 1) erstreckt. Das Strömungsgebilde
2 bildet einen Abschnitt des Flüssigkeitsstrahls 1 mit minimalem Krümmungsradius,
der für eine besonders effektive Bestrahlung 3 mit der Bestrahlungseinrichtung 200
ausgelegt ist.
[0033] Die Flüssigkeitszufuhreinrichtung 30 umfasst ein Vorratsgefäß 31, das mit der ersten
Pumpe 32 (Hochdruck-Pumpe) verbunden ist. Mit der ersten Pumpe 32 kann die Flüssigkeit
aus dem Vorratsgefäß 31 über die Hochdruck-Verbindungsleitungen 23 zu den Düsen 21,
22 gepumpt werden. Die erste Pumpe 32 umfasst zum Beispiel eine HPLC-Pumpe, die zur
Erzeugung eines Arbeitsdruckes in den Hochdruck-Verbindungsleitungen 23 von bis zu
50 MPa ausgelegt ist. Des Weiteren umfasst die Flüssigkeitszufuhreinrichtung 30 einen
Nachfüllanschluss 33, über den flüssiges Medium, zum Beispiel die Flüssigkeit zur
Erzeugung des Flüssigkeitsstrahls 1, zusätzliche Probensubstanz sind und/oder ein
weiteres Lösungsmittel in das Vorratsgefäß 31 eingeführt werden können. Da in der
Flüssigkeitszufuhreinrichtung 30, insbesondere im Vorratsgefäß 31 Normaldruck herrscht,
kann der Nachfüllanschluss 33 eine einfache, verschließbare Leitungskopplung umfassen.
[0034] Die Auffangeinrichtung 40 umfasst das Auffanggefäß 41 mit der Eintrittsöffnung 42
und der Wärmerohr-Heizeinrichtung 43. Das Auffanggefäß 41 hat zum Beispiel die Gestalt
eines Hohlzylinders mit einem kegelstumpf-förmigen Deckel, dessen offene Oberseite
die Eintrittsöffnung 42 bildet. Das Auffanggefäß 41 ist vollständig oder teilweise
in der Vakuumkammer 10 angeordnet, wobei mindestens die Eintrittsöffnung 42 im Inneren
der Vakuumkammer 10 positioniert ist. Die Eintrittsöffnung 42 mit einem Durchmesser
D
A von 0,05 mm bis 0,7 mm befindet sich in der verlängerten Strahlrichtung des Flüssigkeitsstrahls
1 an einer Position, an der das Strömungsgebilde 2 eine Einschnürung aufweist. Vorteilhafterweise
hat der Flüssigkeitsstrahl 1 an der Position der Eintrittsöffnung 42 seinen minimalen
Durchmesser D
S, der dem 1,5-fachen des Durchmessers der Primärstrahlen entspricht, was für Primärstrahlen
von 0,01 mm bis 0,1 mm Werte zwischen 0,015 mm und 0,15 mm ergibt, so dass auch der
Innendurchmesser der Eintrittsöffnung 42 minimiert werden kann. Im Auffanggefäß 41
ist ein Druck oberhalb von 6 mbar gegeben.
[0035] Das Auffanggefäß 41 ist aus einem nicht-magnetischen Material, zum Beispiel aus Kupfer,
Titan, einem Kunststoff, insbesondere einem thermisch stabilen Kunststoff, oder Keramik
hergestellt. Die Wärmerohr-Heizeinrichtung 43 umfasst einen Wärmerohr-Kreislauf und
eine Heizquelle. Der Wärmerohr-Kreislauf wird zum Beispiel durch Kupfer-Röhrchen gebildet,
die mit der Wand des Auffanggefäßes 41, vorzugsweise in der Umgebung der Eintrittsöffnung
42 fest verbunden sind. Als Heizmittel wird zum Beispiel ein Öl verwendet.
[0036] Die Rückgewinnungseinrichtung 50 umfasst eine Rückführleitung 51, die das Auffanggefäß
41 mit dem Vorratsgefäß 31 verbindet. Die Rückführleitung 51 enthält die zweite Pumpe
52, mit der Flüssigkeit vom Auffanggefäß 41 in das Vorratsgefäß 31 transportiert wird.
Es wird beispielsweise eine Peristaltikpumpe 42 vom Typ MAXIFLOW (Hersteller: Lambda
Instruments) verwendet.
[0037] Alternativ zu dem zylinderförmigen Auffanggefäß 41 kann ein schlauchförmiges Auffanggefäß
41 A (gestrichelt gezeigt) vorgesehen sein, dass direkt mit der Rückführungsleitung
51 verbunden ist. Bei dieser Ausführungsform der Erfindung sind die Auffangeinrichtung
40 und die Rückgewinnungseinrichtung 50 eine gemeinsame Baugruppe, umfassend einen
biegsamen Schlauch oder ein Rohr, das sich von der Vakuumkammer 10 zur Flüssigkeitszufuhreinrichtung
30, insbesondere in das Flüssigkeitsreservoir 31 erstreckt und in das außerhalb der
Vakuumkammer 10 die zweite Pumpe 52 integriert ist. Die Mündung des Schlauches oder
Rohres auf Seiten der Vakuumkammer 10 bildet die Eintrittsöffnung 42 zur Aufnahme
des Flüssigkeitsstrahls 1. Die aufgefangene Flüssigkeit wird durch den Schlauch oder
das Rohr über die zweite Pumpe 52 direkt in das Vorratsgefäß 31 gepumpt.
[0038] In einer konkreten Anwendung ist die Strahlerzeugungsvorrichtung 100 für Photoelektronenspektroskopie-Untersuchungen
an wässrigen Lösungen einer biologischen Probe ausgelegt. Die wässrige Lösung der
biologischen Probe bildet die Flüssigkeit zur Erzeugung des Flüssigkeitsstrahls 1.
Die Bestrahlungseinrichtung 200 umfasst eine Laserquelle, deren Strahlung durch das
Einkopplungsfenster 11 in die Vakuumkammer 10 eingekoppelt und auf das Strömungsgebilde
2 des Flüssigkeitsstrahls 1 gerichtet wird. Mit der Detektoreinrichtung 210 werden
die induzierten Photoelektronen detektiert und in an sich bekannter Weise ausgewertet.
Der Flüssigkeitsstrahl 1 wird während des Betriebs der Strahlerzeugungsvorrichtung
mit dem Auffanggefäß 41 aufgefangen und über die Rückführleitung 51 mittels der zweiten
Pumpe 52 laufend oder intermittierend in das Flüssigkeitsreservoir 31 gepumpt, von
dem die Flüssigkeit mit der ersten Pumpe 32 über die Hochdruck-Verbindungsleitungen
23 erneut zur Erzeugung des Flüssigkeitsstrahls 1 zu den Düsen 21, 22 geführt wird.
[0039] Die in der vorstehenden Beschreibung, der Zeichnung und den Ansprüchen offenbarten
Merkmale der Erfindung können sowohl einzeln als auch in Kombination oder unter Kombination
für die Verwirklichung der Erfindung in ihren verschiedenen Ausgestaltungen von Bedeutung
sein.
1. Strahlerzeugungsvorrichtung (100), die zur Erzeugung eines Flüssigkeitsstrahls (1)
eingerichtet ist, umfassend
- eine Vakuumkammer (10),
- eine Düseneinrichtung (20) mit mindestens einer Düse (21, 22), die zum Flüssigkeitsaustritt
in die Vakuumkammer (10) und zur Erzeugung des Flüssigkeitsstrahls (1) angeordnet
ist,
- eine Flüssigkeitszufuhreinrichtung (30), die ein Flüssigkeitsreservoir (31) und
eine erste Pumpe (32) umfasst und mit der Düseneinrichtung (20) gekoppelt ist,
- eine Auffangeinrichtung (40), die ein Auffanggefäß (41) mit einer Eintrittsöffnung
(42) umfasst, die zum Auffangen des Flüssigkeitsstrahls (1) in der Vakuumkammer (10)
angeordnet ist, und
- eine Rückgewinnungseinrichtung (50), die für eine Rückgewinnung der aufgefangenen
Flüssigkeit aus dem Auffanggefäß (41) angeordnet ist,
dadurch gekennzeichnet, dass
- die Rückgewinnungseinrichtung (50) eine zweite Pumpe (52) umfasst, die zwischen
dem Auffanggefäß (41) und dem Flüssigkeitsreservoir (31) angeordnet und zum Transport
der aufgefangenen Flüssigkeit direkt in die Flüssigkeitszufuhreinrichtung (30) eingerichtet
ist.
2. Strahlerzeugungsvorrichtung gemäß Anspruch 1, bei der - die zweite Pumpe (52) eine
Peristaltikpumpe umfasst.
3. Strahlerzeugungsvorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, bei der
- die zweite Pumpe (52) in Bezug auf die Gravitationsrichtung in gleicher Höhe oder
oberhalb zum Flüssigkeitsreservoir (31) angeordnet ist.
4. Strahlerzeugungsvorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, mit mindestens
einem der Merkmale
- ein Verhältnis eines Innendurchmessers (DA) der Eintrittsöffnung (42) zu einem Außendurchmesser (DS) des von der Düseneinrichtung (20) bereitgestellten Flüssigkeitsstrahls (DA : DS) ist kleiner als 10, insbesondere kleiner als 5, und größer als 1, und
- das Auffanggefäß (41) hat eine Zylinder- oder Schlauchform.
5. Strahlerzeugungsvorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, mit mindestens
einem der Merkmale
- das Auffanggefäß (41) ist mit einer Wärmerohr-Heizeinrichtung (43) verbunden ist,
mit der die Eintrittsöffnung (42) temperierbar ist, und
- das Auffanggefäß (41) besteht aus einem nicht-magnetischen Material.
6. Strahlerzeugungsvorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, bei der
- die Flüssigkeitszufuhreinrichtung (30) einen Nachfüllanschluss (33) aufweist, über
den das Flüssigkeitsreservoir (31) mit einem flüssigen Medium, insbesondere der Flüssigkeit
oder einem Lösungsmittel, nachgefüllt werden kann.
7. Strahlerzeugungsvorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, die mit einer
Bestrahlungseinrichtung (200) zur Beaufschlagung des Flüssigkeitsstrahls (1) mit elektromagnetischer
Strahlung ausgestattet ist.
8. Verfahren zur Erzeugung eines Flüssigkeitsstrahls (1) mit einer Strahlerzeugungsvorrichtung
(100) gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, umfassend die Schritte
- Zufuhr einer Flüssigkeit von der Flüssigkeitszufuhreinrichtung (30) zu der Düseneinrichtung
(20),
- Erzeugung des Flüssigkeitsstrahls (1) mit der Düseneinrichtung (20) in der Vakuumkammer
(10),
- Auffangen des Flüssigkeitsstrahls (1) mit dem Auffanggefäß (41) der Auffangeinrichtung
(40), und
- Rückgewinnung der aufgefangenen Flüssigkeit aus dem Auffanggefäß (41),
dadurch gekennzeichnet, dass
- die Rückgewinnung einen Transport der aufgefangenen Flüssigkeit vom Auffanggefäß
(41) mit der zweiten Pumpe (52) direkt in die Flüssigkeitszufuhreinrichtung (30) umfasst.
9. Verfahren gemäß Anspruch 8, bei dem
- die Eintrittsöffnung (42) des Auffanggefäßes (41) mit einer Wärmerohr-Heizeinrichtung
(43) temperiert wird.
10. Verfahren gemäß Anspruch 8 oder 9, bei dem
- ein flüssiges Medium, insbesondere die Flüssigkeit oder ein Lösungsmittel, über
den Nachfüllanschluss (33) in das Flüssigkeitsreservoir (31) zugeführt wird.