[0001] Die vorliegende Erfindung betrifft eine Röntgendrehanode, die einen Trägerkörper
und eine, auf dem Trägerkörper ausgebildete Brennbahn aufweist, wobei der Trägerkörper
und die Brennbahn pulvermetallurgisch im Verbund hergestellt sind, der Trägerkörper
aus Molybdän oder einer Molybdän-basierten Legierung gebildet ist, und die Brennbahn
aus Wolfram oder einer Wolfram-basierten Legierung gebildet ist.
[0002] Röntgendrehanoden werden in Röntgenröhren zur Erzeugung von Röntgenstrahlen eingesetzt.
Im Einsatz werden Elektronen aus einer Kathode der Röntgenröhre emittiert und in Form
eines fokussierten Elektronenstrahls auf die, in Rotation versetzte Röntgendrehanode
beschleunigt. Ein Großteil der Energie des Elektronenstrahls wird in der Röntgendrehanode
in Wärme umgewandelt, während ein kleiner Anteil als Röntgenstrahlung abgestrahlt
wird. Die lokal freigesetzten Wärmemengen führen zu einer starken Aufheizung der Röntgendrehanode
und zu hohen Temperaturgradienten. Dies führt zu einer starken Belastung der Röntgendrehanode.
Durch die Rotation der Röntgendrehanode wird einer Überhitzung des Anodenmaterials
entgegengewirkt.
[0003] Typischerweise weisen Röntgendrehanoden einen Trägerkörper und einen, auf dem Trägerkörper
ausgebildeten Belag, der speziell für die Erzeugung von Röntgenstrahlen ausgelegt
ist und in dem Fachgebiet als Brennbahn bezeichnet wird, auf. Der Trägerkörper und
die Brennbahn sind aus hochschmelzenden Materialien ausgebildet. Die Brennbahn überdeckt
in der Regel zumindest den Bereich des Trägerkörpers, der im Einsatz dem Elektronenstrahl
ausgesetzt ist. Insbesondere werden für die Brennbahn Materialien mit hoher Ordnungszahl,
wie beispielsweise Wolfram, Wolfram-basierte Legierungen, insbesondere Wolfram-Rhenium-Legierungen,
etc. eingesetzt. Der Trägerkörper muss unter anderem eine effektive Wärmeableitung
der im Auftreffpunkt des Elektronenstrahls freiwerdenden Wärme sicherstellen. Als
geeignete Materialien (mit hoher Wärmeleitfähigkeit) haben sich hier insbesondere
Molybdän, Molybdän-basierte Legierungen, etc., bewährt. Ein bewährtes und vergleichsweise
kostengünstiges Herstellungsverfahren ist die pulvermetallurgische Herstellung, bei
welcher der Trägerkörper und die Brennbahn im Verbund hergestellt werden.
[0004] Für eine hohe Strahlungsausbeute bzw. Dosisausbeute (an Röntgenstrahlung) ist wesentlich,
dass die Oberfläche der Brennbahn möglichst glatt ist. Im Hinblick auf das Langzeit-Einsatzverhalten
und die erreichbare Lebensdauer sollte die Brennbahn möglichst stabil gegenüber einer
Aufrauhung der Brennbahn-Oberfläche sowie der Ausbildung von breiten und/oder tiefen
Rissen in derselben sein. An dem Trägerkörper treten aufgrund der hohen Temperaturen
und Temperaturgradienten sowie aufgrund der hohen Rotationsgeschwindigkeiten relativ
hohe thermische und mechanische Spannungen auf. Trotz dieser Belastungen sollte der
Trägerkörper möglichst stabil gegenüber makroskopischen Verformungen sein. Bisher
war die vorherrschende Meinung, dass diese Stabilität sowohl in der Brennbahn als
auch in dem Trägerkörper dadurch erhalten werden kann, dass sowohl die Brennbahn als
auch der Trägerkörper in einer vollständig rekristallisierten Struktur vorliegen.
Dabei wurde angenommen, dass auf diese Weise die Struktur der Brennbahn als auch die
Struktur des Trägerkörpers selbst bei den hohen, auftretenden Einsatz-Temperaturen
weitgehend stabil gegenüber nachträglichen Gefügeveränderungen (z.B. gegenüber einer
Rekristallisation, etc.) sind.
[0005] Die im Rahmen der bisherigen pulvermetallurgischen Herstellung stattfindende Rekristallisation
in der Brennbahn führt jedoch zu relativ großen Korngrößen. Solche Strukturen bergen
das Risiko der Ausbildung relativ tiefer und breiter Risse, die sich bevorzugt entlang
der Korngrenzen ausbreiten. Ferner besteht bei großen Korngrößen stärker die Neigung,
dass über die Einsatz-Zeitdauer hinweg auch eine relativ grobe Aufrauhung der Brennbahn-Oberfläche
auftritt. Eine rekristallisierte Struktur in dem Trägerkörper führt dazu, dass die
Festigkeit und die Härte desselben reduziert ist. Insbesondere bei hohen Temperaturen
und bei hohen, mechanischen Belastungen kann dann eine plastische Verformung des Trägerkörpers
(insbesondere bei Überschreiten der Fließspannung) auftreten. Insbesondere im Hochleistungsbereich,
in dem eine hohe Dosisleistung (bzw. Strahlungsleistung) bereitstellbar und die Rotationsgeschwindigkeit
der Röntgendrehanode vergleichsweise hoch ist, werden diese kritischen Werte zum Teil
überschritten. Aufgrund der reduzierten Warmfestigkeit des (vollständig rekristallisierten)
Trägerkörpermaterials sind dementsprechend die Einsatzmöglichkeiten von Röntgendrehanoden
mit vollständig rekristallisierter Struktur des Trägerkörpers beschränkt. Bisher werden
für Anwendungen, in denen auch bei hohen Temperaturen eine hohe Festigkeit und Härte
des Trägerkörpers erforderlich ist, Speziallegierungen und/oder Materialien, denen
atomare oder als Partikel vorliegende Verunreinigungen zur Erhöhung der Festigkeit
zugesetzt sind, eingesetzt (vgl. z.B.
US 2005/0135959 A1).
[0006] In der Druckschrift
US 6,487,275 B1 ist eine Röntgendrehanode mit einer Brennbahn aus einer Wofram-Rhenium-Legierung
beschrieben, die eine Korngröße von 0,9 µm bis 10 µm aufweist und die im Rahmen eines
CVD-Beschichtungsverfahrens (CVD: chemical vapour deposition; deutsch: Chemische Gasphasenabscheidung)
herstellbar ist.
[0007] Dementsprechend besteht die Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin, eine pulvermetallurgisch
im Verbund herstellbare Röntgendrehanode bereitzustellen, die über lange Einsatz-Zeitdauern
hinweg eine hohe Dosisausbeute ermöglicht und eine hohe Lebensdauer aufweist.
[0008] Die Aufgabe wird durch eine Röntgendrehanode gemäß Anspruch 1 gelöst. Vorteilhafte
Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.
[0009] Gemäß der vorliegenden Erfindung wird eine Röntgendrehanode, die einen Trägerkörper
und eine, auf dem Trägerkörper ausgebildete Brennbahn aufweist, bereitgestellt. Dabei
sind der Trägerkörper und die Brennbahn pulvermetallurgisch im Verbund hergestellt,
der Trägerkörper ist aus Molybdän oder einer Molybdän-basierten Legierung gebildet,
und die Brennbahn ist aus Wolfram oder einer Wolfram-basierten Legierung gebildet.
Bei der abschließend wärmebehandelten Röntgendrehanode liegt zumindest ein Abschnitt
der Brennbahn in einer nicht rekristallisierten und/oder in einer teil-rekristallisierten
Struktur vor.
[0010] Indem zumindest ein Abschnitt der Brennbahn in einer nicht rekristallisierten und/oder
in einer teil-rekristallisierten Struktur vorliegt, weist dieser Abschnitt keine,
durch Kornneubildung entstandenen Kristallkörner (im Falle einer nicht rekristallisierten
Struktur) oder nur zu einem Anteil von deutlich unter 100% durch Kornneubildung entstandene
Kristallkörner (teil-rekristallisierte Struktur) auf. Der verbleibende Anteil dieses
Abschnitts liegt in einer Umform-Struktur vor, die bei der pulvermetallurgischen Herstellung
durch den Umformungs-Schritt, insbesondere durch den Schmiedevorgang, erhalten wird.
Insgesamt wird in dem Abschnitt mit der nicht rekristallisierten und/oder teil-rekristallisierten
Struktur eine sehr feinkörnige Struktur (sowohl hinsichtlich der Großwinkel-Korngrenzen
und Großwinkel-Korngrenzenabschnitte als auch hinsichtlich der Kleinwinkel-Korngrenzen)
erhalten, die eine hohe Festigkeit und Härte aufweist. Diese Struktur weist eine sehr
glatte Oberfläche auf, was vorteilhaft im Hinblick auf die Dosisausbeute ist. Es wurde
festgestellt, dass diese Struktur zwar unter Einwirkung eines Elektronenstrahls lokal
rekristallisiert (beispielsweise beim "Konditionieren" bzw. "Einfahren" mit dem Elektronenstrahl,
und/oder beim Einsatz). Der Bereich, in dem eine Rekristallisation stattfindet, beschränkt
sich dabei auf die unmittelbare Umgebung der Bahn des Elektronenstrahls auf der Brennbahn
und kann sich, je nach Dicke der Brennbahn, bis in den Trägerkörper hinunter (und
gegebenenfalls in diesen hinein) erstrecken. Die Brennbahn weist dann in dem rekristallisierten
Bereich eine erhöhte Duktilität, was im Hinblick auf die Vermeidung einer Rißbildung
vorteilhaft ist, und eine erhöhte Wärmeleitfähigkeit, was im Hinblick auf eine effektive
Wärmeabführung an den Trägerkörper vorteilhaft ist, auf. Die umliegenden Bereiche
der Brennbahn bleiben weitgehend unverändert. Insbesondere liegen sie weiterhin in
einer nicht rekristallisierten und/oder einer teil-rekristallisierten Struktur vor
und weisen dementsprechend eine hohe Festigkeit und Härte auf. Dies ist im Hinblick
auf eine Stabilisierung des rekristallisierten Bereiches der Brennbahn vorteilhaft.
Ferner hat sich überraschenderweise gezeigt, dass die (im Einsatz) lokal rekristallisierte
Struktur der Brennbahn erheblich feinkörniger bleibt als dies bei den Rekristallisationsvorgängen
im Rahmen der herkömmlichen Herstellungsverfahren, insbesondere der herkömmlichen,
pulvermetallurgischen Herstellungsverfahren, der Fall ist. Die Brennbahn-Oberfläche
ist auch in den Bereichen mit der rekristallisierten Struktur über lange Einsatz-Zeitdauern
glatt und weist ein gleichmäßiges, fein verteiltes Rissmuster auf. Dementsprechend
kann mit der erfindungsgemäßen Röntgendrehanode über lange Einsatz-Zeitdauern eine
hohe Dosisausbeute erzielt werden. Ferner weist sie eine hohe Lebensdauer auf. Eine
mögliche Erklärung für die feinkörnige Ausbildung der rekristallisierten Struktur
der Brennbahn bei Einwirkung des Elektronenstrahls ist, dass durch die Einwirkung
des Elektronenstrahls eine schockartige Umwandlung stattfindet. Demgegenüber wurde
festgestellt, dass bei der, im Rahmen der herkömmlichen, pulvermetallurgischen Herstellung
durchgeführten Wärmebehandlung bereits bei der Erwärmung im Ofen bis zum Erreichen
der Haltetemperatur Erholungsvorgänge stattfinden, die das Rekristallisationsverhalten
beeinflussen.
[0011] Bei einer bestimmten Zusammensetzung der Brennbahn kann mit zunehmendem Umformgrad
(der bei dem Schritt des Umformens, insbesondere des Schmiedens eingestellt wird),
eine höhere Start-Härte (und eine höhere Start-Festigkeit) erhalten werden. Ausgehend
von dieser Start-Härte (und Start-Festigkeit) nimmt die Härte (und die Festigkeit)
mit dem Grad der Rekristallisation der Struktur ab. Mit zunehmendem Grad der Rekristallisation
nimmt auch die Duktilität zu. Die nachfolgend in Bezug auf eine Weiterbildung angegebene
Vorzugs-Texturierung der <111>-Richtung und der <001>-Richtung senkrecht zu der Brennbahn-Ebene
wird insbesondere durch den Schmiedevorgang (bei einer Krafteinwirkung, die im Wesentlichen
senkrecht zu der Brennbahn-Ebene erfolgt) eingestellt. Es wurde festgestellt, dass
auch diese Vorzugs-Texturierung mit dem Grad der Rekristallisation der Struktur abnimmt.
Entsprechende Zusammenhänge gelten auch für den Trägerkörper. Aus diesen Abhängigkeiten
erkennt der Fachmann, wie er bei der jeweiligen Zusammensetzung der Brennbahn die
Parameter der pulvermetallurgischen Herstellung (insbesondere die Temperatur während
des Schmiedens, Umformgrad bei Schmiedevorgang, Temperatur während der Wärmebehandlung,
Dauer der Wärmebehandlung) wählen muss, um die erfindungsgemäß angegebenen Merkmale
in zumindest einem Abschnitt der Brennbahn zu erhalten. In dem vorliegenden Zusammenhang
wird unter einer teil-rekristallisierten Struktur (in Bezug auf die Brennbahn sowie
in Bezug auf den Trägerkörper) eine Struktur verstanden, in der durch Kornneubildung
entstandene Kristallkörner von einer Umform-Struktur umgeben sind und bei der bezüglich
einer Querschnittfläche durch die teil-rekristallisierte Struktur diese Kristallkörner
einen Flächenanteil im Bereich von 5-90% bilden. Liegt der Flächenanteil der durch
Kornneubildung entstandenen Kristallkörner im Bereich unter 5% oder sind überhaupt
keine, durch Kornneubildung entstandenen Kristallkörner in der Struktur vorhanden,
so wird in dem vorliegenden Zusammenhang von einer nicht rekristallisierten Struktur
ausgegangen. Liegt der Flächenanteil über 90%, so wird in dem vorliegenden Zusammenhang
von einer vollständig rekristallisierten Struktur ausgegangen. Ein mögliches, zur
Bestimmung des Flächenanteils geeignetes Messverfahren ist unterhalb im Zusammenhang
mit der Beschreibung der Fig. 4A-4D angegeben.
[0012] Bei der erfindungsgemäßen Röntgendrehanode handelt es sich insbesondere um eine Hochleistungs-Röntgendrehanode,
die für eine hohe Strahlungsleistung (bzw. Dosisleistung) und eine hohe Rotationsgeschwindigkeit
ausgelegt ist. Solche Hochleistungs-Röntgendrehanoden werden insbesondere im medizinischen
Bereich, wie beispielsweise bei der Computertomographie (CT) und bei cardiovaskulären
Anwendungen (CV), eingesetzt. Allgemein können an dem Trägerkörper, insbesondere auf
der, von der Brennbahn abgewandten Seite, auch noch weitere Schichten, Anbauteile,
etc., wie beispielsweise ein Graphitblock, etc. vorgesehen sein. Bei Hochleistungs-Röntgendrehanoden
ist in der Regel eine zusätzliche Wärmeabführung von dem Trägerkörper erforderlich.
Insbesondere ist die erfindungsgemäße Röntgendrehanode für eine aktive Kühlung ausgelegt.
In diesem Fall wird unmittelbar angrenzend an oder in der Nähe des Trägerkörpers,
insbesondere zentral durch die Röntgendrehanode hindurch (z.B. durch einen, entlang
der Rotations-Symmetrieachse verlaufenden Kanal), ein strömendes Fluid geführt, das
zur Wärmeableitung von dem Trägerkörper dient. Alternativ kann zur Erhöhung des Wärmespeichervermögens
der Röntgendrehanode und zur Steigerung der Wärmeabstrahlung rückseitig des Trägerkörpers
ein Graphitkörper (z.B. durch Löten, Diffusionsbonden, etc.) angebracht sein. Alternativ
kann die Röntgendrehanode aber auch für niedrigere Strahlungsleistungen ausgelegt
sein. In diesem Fall kann gegebenenfalls auf eine aktive Kühlung und auf die Anbringung
eines Graphitblockes verzichtet werden.
[0013] Mit einer Molybdän-basierten Legierung wird insbesondere auf eine Legierung Bezug
genommen, die Molybdän als Hauptbestandteil, d.h. zu einem höheren Anteil (gemessen
in Gewichtsprozent) als jedes, der jeweils anderen, enthaltenen Elemente aufweist.
Als Trägerkörpermaterial können insbesondere auch Speziallegierungen mit hoher Festigkeit
und Härte eingesetzt werden und/oder es können dem jeweiligen Trägerkörpermaterial
atomare Verunreinigungen oder Partikel zur Erhöhung der Festigkeit zugesetzt sein.
Gemäß einer Weiterbildung weist die Molybdän-basierte Legierung einen Anteil von mindestens
80 (Gew.%: Gewichtsprozent) Molybdän, insbesondere von mindestens 98 Gew.% Molybdän
auf. Mit einer Wolfram-basierten Legierung wird insbesondere auf eine Legierung Bezug
genommen, die Wolfram als Hauptbestandteil aufweist. Insbesondere wird die Brennbahn
aus einer Wolfram-Rhenium-Legierung gebildet, die einen Rhenium-Anteil von bis zu
26 Gew.% aufweist. Insbesondere liegt der Rhenium-Anteil in einem Bereich von 5-10
Gew.%. Bei diesen angegebenen Zusammensetzungen der Brennbahn und des Trägerkörpers
und besonders bei den jeweils angegebenen, engeren Bereichen können hinsichtlich Härte,
Temperaturbeständigkeit und Wärmeleitung gute Eigenschaften erzielt werden.
[0014] Unter einer "abschließend wärmebehandelten Röntgendrehanode" wird verstanden, dass
diese sämtliche, im Rahmen der pulvermetallurgischen Herstellung durchgeführten Wärmebehandlung(en)
durchlaufen hat. Die beanspruchten Merkmale (und auch die nachfolgend, in Bezug auf
die Unteransprüche und Varianten erläuterten Merkmale) beziehen sich insbesondere
auf das (noch nicht in Gebrauch genommene) Endprodukt, wie es nach Abschluss der,
im Rahmen der pulvermetallurgischen Herstellung durchgeführten Wärmebehandlung(en)
vorliegt. Die pulvermetallurgische Herstellung des Trägerkörpers und der Brennbahn
im Verbund ist an dem Endprodukt unter anderem an der ausgeprägten Diffusionszone
zwischen dem Trägerkörper und der Brennbahn erkennbar. Bei alternativen Herstellungsverfahren,
wie beispielsweise bei einer Aufbringung der Brennbahn mittels CVD (CVD: chemical
vapour deposition; deutsch: Chemische Gasphasenabscheidung) oder mittels Vakuum-Plasmaspritzen,
ist die Diffusionszone typischerweise kleiner ausgebildet oder nahezu nicht vorhanden.
Mit dem "Abschnitt" der Brennbahn wird insbesondere auf einen makroskopischen, zusammenhängenden
Abschnitt (d.h. eine Vielzahl von Korngrenzen und/oder Korngrenzenabschnitten umfassend)
der Brennbahn Bezug genommen. Dabei können auch mehrere, solche Abschnitte mit den
beanspruchten Eigenschaften vorliegen. Insbesondere weist der Abschnitt der Brennbahn,
über den (im Einsatz) die Bahn des Elektronenstrahls verläuft, die beanspruchten Eigenschaften
auf. Insbesondere weist die Brennbahn über ihren gesamten Bereich die beanspruchten
Eigenschaften auf. Mit einer "nicht rekristallisierten und/oder teil-rekristalliserten
Struktur" wird auf eine Struktur Bezug genommen, die ausschließlich nicht rekristallisiert
sein kann, die ausschließlich teil-rekristallisiert sein kann, oder die abschnittsweise
nicht rekristallisiert und abschnittsweise teil-rekristallisiert sein kann.
[0015] Gemäß einer Weiterbildung weist der Abschnitt der Brennbahn senkrecht zu einer Brennbahn-Ebene
eine Vorzugs-Texturierung der <111>-Richtung mit einem, über Röntgenbeugung (XRD:
X-ray Diffraction) bestimmbaren Texturkoeffizienten TC
(222) von ≥ 4 und eine Vorzugs-Texturierung der <001>-Richtung mit einem, über Röntgenbeugung
bestimmbaren Texturkoeffizienten TC
(200) von ≥ 5 auf (mit

wobei I
(hkl) die gemessene Intensität des Peaks (hkl) ist, I°
(hkl) die texturfreie Intensität des Peaks (hkl) gemäß der JCPDS-Datenbank ist, und n die
Anzahl der ausgewerteten Peaks ist, wobei die nachfolgenden Peaks ausgewertet wurden:
(110), (200), (211), (220), (310), (222), und (321)). Dementsprechend sind in der
Brennbahn die <111>-Richtung und die <001>-Richtung stärker entlang der Normalen der
Brennbahn-Ebene ausgerichtet als entlang der Richtungen parallel zu der Brennbahn-Ebene.
Die "Brennbahn-Ebene" wird dabei durch die Haupterstreckungsfläche der Brennbahn bestimmt.
Ist die Brennbahn-Ebene gekrümmt (was beispielsweise bei einer kegelstumpfförmig verlaufenden
Brennbahn der Fall ist), so wird auf die, in dem jeweiligen Mess- oder Bezugspunkt
der Brennbahn vorliegende Haupterstreckungsfläche derselben Bezug genommen.
[0016] Wie oberhalb erläutert wird, wird die Vorzugs-Texturierung der <111>-Richtung und
der <001>-Richtung senkrecht zu der Brennbahn-Ebene durch den Schmiedevorgang eingestellt
und nimmt mit zunehmenden Rekristallisationsgrad der Brennbahn ab. Der Rekristallisationsgrad
nimmt wiederum mit zunehmender Temperatur und mit zunehmender Dauer der Wärmebehandlung
(bei und/oder nach dem Schmieden) zu. Dementsprechend sind die angegebenen Texturkoeffizienten
auch ein Maß für den Rekristallisationsgrad der Brennbahn. Insbesondere ist der Grad
der Rekristallisation der Brennbahn umso niedriger, je höher die Texturkoeffizienten
dieser Richtungen sind. Innerhalb der, gemäß dieser Weiterbildung angegebenen Bereiche
der Texturkoeffizienten liegt der Abschnitt der Brennbahn in einer nicht-rekristallisierten
Struktur oder in einer teil-rekristallisierten Struktur mit relativ niedrigem Rekristallisationsgrad
vor. Dabei wurde festgestellt, dass innerhalb dieser Bereiche die oberhalb erläuterten,
vorteilhaften Eigenschaften (hohe Härte, Feinkörnigkeit) der Brennbahn erzielbar sind,
wobei diese vorteilhaften Eigenschaften bei noch höheren Texturkoeffizienten noch
stärker auftreten. Gemäß einer Weiterbildung weist der Abschnitt der Brennbahn senkrecht
zu der Brennbahn-Ebene einen Texturkoeffizienten TC
(222) von ≥ 5 auf und/oder einen Texturkoeffizienten TC
(200) von ≥ 6 auf. Ist der Umformgrad niedriger (beispielsweise nur im Bereich von 20%
- 30% (Gesamt-)Umformgrad der Röntgendrehanode), so sind auch die oberhalb angegebenen
Vorzugs-Texturierungen weniger stark ausgeprägt. Gemäß einer Weiterbildung weist der
Abschnitt der Brennbahn senkrecht zu der Brennbahn-Ebene einen Texturkoeffizienten
TC
(222) von ≥ 3,3 und/oder einen Texturkoeffizienten TC
(200) von ≥ 4 auf, wobei der Bereich dieser niedrigeren Grenzwerte insbesondere bei vergleichsweise
niedrigen Umformgraden angenähert wird.
[0017] Wolfram und Wolfram-basierte Legierungen weisen eine kubisch innenzentrierte Kristallstruktur
auf. Mit den Richtungsangaben in den eckigen Klammersymbolen < ... > wird jeweils
auch auf die äquivalenten Richtungen Bezug genommen. Beispielsweise umfasst die <001>-Richtung
neben der [001]-Richtung auch die Richtungen [001], [010], [002], [200] und [100]
(jeweils bezogen auf eine kubisch innenzentrierte Elementarzelle). Mit den runden
Klammersymbolen (...) werden jeweils Netzebenen bezeichnet. Die bei der XRD-Messung
ausgewerteten Peaks werden jeweils mit den zugehörigen Netzebenen (beispielsweise
(222)) bezeichnet. Dabei ist wiederum zu berücksichtigen, dass, wie in dem Fachgebiet
bekannt ist, der im Rahmen der XRD-Messung auswertbare Peak zu der Netzebene (222)
auch durch die dazu äquivalenten Netzebenen (z.B. (111), etc.) gewichtet wird. Dementsprechend
ist die, mittels XRD-Messung bestimmte Intensität des Peaks (222) und insbesondere
der daraus ermittelte Texturkoeffizient TC
(222) ein Maß für die Vorzugs-Texturierung der <111>-Richtung (senkrecht zu der Brennbahn-Ebene).
In entsprechender Weise ist die, mittels XRD-Messung bestimmte Intensität des Peaks
(200) und insbesondere der daraus ermittelte Texturkoeffizient TC
(200) ein Maß für die Vorzugs-Texturierung der <001>-Richtung.
[0018] Der Texturkoeffizient wurde jeweils gemäß nachstehender Formel berechnet:

[0019] Dabei wird mit I
(hkl) die über XRD-Messung bestimmte Intensität des betreffenden Peaks (hkl), zu dem der
Texturkoeffizient TC
(hkl) zu bestimmen ist, bezeichnet. Als "bestimmte Intensität" eines Peaks (hkl) ist jeweils
das Maximum des betreffenden Peaks (hkl), wie er im Rahmen der XRD-Messung erfasst
wurde, einzusetzen. Bei der Bestimmung des jeweiligen Texturkoeffizienten TC
(hkl) werden in der Summe über I
j(hkl) von j=1 bis n die nachfolgenden, über XRD-Messung bestimmten Intensitäten der Peaks
(110), (200), (211), (220), (310), (222), und (321) aufsummiert (d.h. vorliegend:
n=7). Mit I°
(hkl) wird die (in der Regel normierte) texturfreie Intensität des betreffenden Peaks (hkl),
zu dem der Texturkoeffizient TC
(hkl) zu bestimmen ist, bezeichnet. Diese texturfreie Intensität würde dann vorliegen,
wenn das betreffende Material keine Texturierung aufweist. In entsprechender Weise
werden in der Summe über I°
j(hkl) von j=1 bis n die texturfreien Intensitäten dieser sieben Peaks aufsummiert. Die
texturfreien Intensitäten zu den jeweiligen Peaks sind aus Datenbanken entnehmbar,
wobei jeweils die Daten zu dem Hauptbestandteil des betreffenden Materials herangezogen
werden. Dementsprechend wurde vorliegend für die Brennbahn das Powder Diffraction
File (deutsch: Pulverdiffraktometrie-Daten) für Wolfram (JCPDS-Nr. 00-004-0806) verwendet.
Insbesondere wurden für den Peak (110) die texturfreie Intensität 100, für den Peak
(200) die texturfreie Intensität 15, für den Peak (211) die texturfreie Intensität
23, für den Peak (220) die texturfreie Intensität 8, für den Peak (310) die texturfreie
Intensität 11, für den Peak (222) die texturfreie Intensität 4 und für den Peak (321)
die texturfreie Intensität 18 eingesetzt.
[0020] Nachfolgend werden eine Probenpräparation und ein Messverfahren, die vorliegend angewendet
wurden, zur Bestimmung der Intensitäten der verschiedenen Peaks über Röntgenbeugung
beschrieben. Zunächst wird die Brennbahn derart abgeschliffen, dass der Bereich der
Schmiedezone (oberer Bereich der Brennbahn, der bei dem Schmiedevorgang in direktem
Kontakt mit dem Schmiedewerkzeug oder in unmittelbarer Nähe zu dem Schmiedewerkzeug
war) entfernt wird, sofern dieser bei der fertig gestellten Röntgendrehanode nicht
bereits vollständig entfernt wurde. Insbesondere wird die Brennbahn mit einer Schliffebene
parallel zu der Brennbahn-Ebene auf eine Restdicke von 0,1 - 0,5 mm abgeschliffen
(je nach Ausgangs-Dicke der Brennbahn). Anschließend wird die erhaltene Schlifffläche
mehrmals, mindestens zweimal, elektropoliert (zur Entfernung der, durch den Schleifvorgang
bedingten Verformungsstruktur). Während der Durchführung der XRD-Messung wurde die
Probe rotiert und wurde über eine Fläche mit einem Durchmesser von ca. 10 mm zur Beugung
angeregt. Zur Durchführung der XRD-Messung wird eine Theta-2 Theta-Beugungsgeometrie
eingesetzt. Vorliegend wurden die gebeugten Intensitäten in einer Übersichtsaufnahme
mit 0,020° Schrittweite und mit jeweils 2 Sekunden Messzeit pro gemessenem Winkel
gemessen. Als Röntgenstrahlung wurde Cu-Kα1-Strahlung mit einer Wellenlänge von 1,5406
Å verwendet. Die zusätzlichen Effekte, die durch die zusätzlich vorhandene Cu- Kα2-Strahlung
in der erhaltenen Aufnahme auftreten, wurden durch eine entsprechende Software herausgerechnet.
Anschließend werden die Maxima der Peaks zu den oberhalb angegebenen, sieben Peaks
bestimmt. Vorliegend wurden die XRD-Messungen mit einem Bragg-Brentano-Diffraktometer
"D4 Endeaver" von Bruker axs mit einer Theta-2 Theta-Beugungsgeometrie, einem Göbelspiegel
und einem Sol-X-Detektor durchgeführt. Wie in dem Fachgebiet bekannt ist, kann aber
auch ein anderes Gerät mit entsprechenden Einstellungen derart, dass vergleichbare
Ergebnisse erzielt werden, eingesetzt werden.
[0021] Molybdän und Molybdän-basierte Legierungen weisen ebenfalls eine kubisch innenzentrierte
Kristallstruktur auf. Dementsprechend sind die oberhalb in Bezug auf die Brennbahn
erläuterten Notationen, die Formel zur Bestimmung des Texturkoeffizienten, die Probenpräparation
sowie das Messverfahren entsprechend anwendbar. Im Rahmen der Probenpräparation wird
die Röntgendrehanode im Unterschied zu dem oberhalb erläuterten Verfahren bis zu dem
Trägerkörpermaterial abgeschliffen, wobei die Schlifffläche parallel zu der Brennbahn-Ebene
verläuft. Für die texturfreien Intensitäten bei dem Trägerkörper wurde das Powder
Diffraction File (deutsch: Pulverdiffraktometrie-Daten) für Molybdän (JCPDS-Nr. 00-042-1120)
verwendet. Insbesondere wurden für den Peak (110) die texturfreie Intensität 100,
für den Peak (200) die texturfreie Intensität 16, für den Peak (211) die texturfreie
Intensität 31, für den Peak (220) die texturfreie Intensität 9, für den Peak (310)
die texturfreie Intensität 14, für den Peak (222) die texturfreie Intensität 3 und
für den Peak (321) die texturfreie Intensität 24 eingesetzt. -
[0022] Gemäß einer Weiterbildung ist bei dem Abschnitt der Brennbahn senkrecht zu der Brennbahn-Ebene
nachfolgende Beziehung der über Röntgenbeugung bestimmbaren Texturkoeffizienten TC
(222) und TC
(310) erfüllt:

[0023] Durch dieses Verhältnis wird beschrieben, wie stark der Peak (222) verbreitert bzw.
ausgeschmiert ist. Ist der Peak (222) stark ausgeschmiert, so wird dadurch auch die
Intensität des (benachbarten) Peaks (310) erhöht und damit der Wert des Verhältnisses
reduziert. Dementsprechend gilt, dass je größer das Verhältnis ist, desto weniger
stark ist der Peak (222) ausgeschmiert. Dabei wurde festgestellt, dass bei erfindungsgemäßen
Röntgendrehanoden, bei denen der Abschnitt der Brennbahn in einer nicht rekristallisierten
und/oder in einer teil-rekristallisierten Struktur vorliegt, dieses Verhältnis deutlich
höher als bei herkömmlich pulvermetallurgisch im Verbund hergestellten Röntgendrehanoden
ist. Insbesondere nimmt dieses Verhältnis mit zunehmenden Rekristallisationsgrad ab.
Dementsprechend ist dieses Verhältnis eine, die Brennbahn charakterisierende Größe,
wobei bei höheren Werten dieses Verhältnisses die oberhalb beschriebenen, bevorzugten
Eigenschaften (Feinkörnigkeit, geringe Aufrauhung) der Brennbahn in besonderem Maße
vorliegen. Insbesondere ist dieses Verhältnis ≥ 7. Bei niedrigem Umformgrad kann dieses
Verhältnis aber auch einen niedrigeren Wert als 5 aufweisen. Insbesondere ist dieses
Verhältnis ≥ 4 oder ≥ 3,5, wobei der Bereich dieser niedrigeren Grenzwerte insbesondere
bei Röntgendrehanoden mit niedrigem Umformgrad (beispielsweise mit einem (Gesamt-)Umformgrad
im Bereich von 20 - 30 %) erreicht wird. Dennoch sind auch diese niedrigeren Grenzwerte
höher als bei herkömmlich pulvermetallurgisch im Verbund hergestellten Röntgendrehanoden.
[0024] Gemäß einer Weiterbildung weist der Abschnitt der Brennbahn eine Härte von ≥ 350
HV 30 auf. Wie oberhalb erläutert wird, ist eine solch hohe Härte insbesondere in
Bezug auf die Vermeidung einer Aufrauhung und/oder Verformung der Brennbahn über deren
Einsatzzeitdauer hinweg vorteilhaft. Bei den, im Rahmen dieser Beschreibung gemachten
Härteangaben wird jeweils auf eine Härtebestimmung gemäß DIN EN ISO 6507-1 Bezug genommen,
wobei insbesondere eine Lastaufbringzeit von 2 Sekunden (gemäß DIN EN ISO 6507-1:
2 bis 8 Sekunden) und eine Einwirkdauer bzw. Lasthaltezeit von 10 Sekunden (gemäß
DIN EN ISO 6507-1: 10 bis 15 Sekunden) zu verwenden sind. Eine Abweichung von dieser
Lastaufbringzeit und Einwirkdauer kann sich insbesondere bei Molybdän und Molybdän-basierten
Legierungen auf den erhaltenen Messwert auswirken. Die Härtemessung (sowohl bei der
Brennbahn als auch bei dem Trägerkörper) wird insbesondere an einer radialen, senkrecht
zu der Brennbahn-Ebene verlaufenden Querschnittfläche der Röntgendrehanode durchgeführt.
[0025] Gemäß einer Weiterbildung liegt der Abschnitt der Brennbahn vollständig in einer
teil-rekristallisierten Struktur vor. Insbesondere liegt die gesamte Brennbahn vollständig
in einer teil-rekristallisierten Struktur vor. Gemäß einer Weiterbildung sind in der
teil-rekristallisierten Struktur durch Kornneubildung entstandene Kristallkörner von
einer Umform-Struktur umgeben und diese Kristallkörner weisen bezogen auf eine Querschnittfläche
durch die teil-rekristallisierte Struktur einen Flächenanteil im Bereich von 10% bis
80%, insbesondere in einem Bereich von 20% bis 60% auf. Innerhalb dieser Bereiche
und insbesondere innerhalb des engeren Bereichs konnten gute Eigenschaften der Brennbahn
hinsichtlich deren Oberflächenbeschaffenheit und Dosisausbeute, auch über lange Einsatzzeitdauern
hinweg, erzielt werden. Das für den angegebenen Wertebereich anwendbare Verfahren
zur Bestimmung des Flächenanteils wird unter Bezugnahme auf die Figuren erläutert
(vgl. insbesondere Figurenbeschreibung zu den Figuren 4A - 4D). Alternativ zu den
oberhalb erläuterten Weiterbildungen kann auch vorgesehen sein, dass der Abschnitt
oder gegebenenfalls auch die gesamte Brennbahn in einer nicht-rekristallisierten Struktur
vorliegt. Gemäß einer weiteren Weiterbildung ist allgemein (unabhängig, ob der Abschnitt
in einer teil-rekristallisierten und/oder in einer nicht rekristallisierten Struktur
vorliegt) vorgesehen, dass der Flächenanteil (der durch Kornneubildung entstandenen
Kristallkörner) ≤ 80%, insbesondere ≤ 60% ist.
[0026] Gemäß einer Weiterbildung weist der Abschnitt der Brennbahn einen mittleren Kleinwinkel-Korngrenzenabstand
von ≤ 10 µm auf. Dabei ist der mittlere Kleinwinkel-Korngrenzenabstand durch ein Messverfahren
bestimmbar, bei dem an einer radialen, senkrecht zu der Brennbahn-Ebene verlaufenden
Querschnittfläche in einem Bereich des Abschnittes der Brennbahn Korngrenzen, Korngrenzenabschnitte
und Kleinwinkel-Korngrenzen mit einem Korngrenzenwinkel von ≥ 5° bestimmt werden,
zur Bestimmung des mittleren Kleinwinkel-Korngrenzenabstandes parallel zu der Brennbahn-Ebene
in das dadurch erhaltene Korngrenzenmuster eine, parallel zu der Querschnittfläche
verlaufende Linienschar aus jeweils parallel zu der Brennbahn-Ebene verlaufenden Linien,
die zueinander jeweils einen Abstand von jeweils 17,2 µm aufweisen, gelegt wird, an
den einzelnen Linien jeweils die Abstände zwischen jeweils zwei, zueinander benachbarten
Schnittpunkten der jeweiligen Linie mit Linien des Korngrenzenmusters bestimmt werden
und der Mittelwert dieser Abstände als mittlerer Kleinwinkel-Korngrenzenabstand parallel
zu der Brennbahn-Ebene bestimmt wird, zur Bestimmung des mittleren Kleinwinkel-Korngrenzenabstandes
senkrecht zu der Brennbahn-Ebene in das erhaltene Korngrenzenmuster eine, parallel
zu der Querschnittfläche verlaufende Linienschar aus jeweils senkrecht zu der Brennbahn-Ebene
verlaufenden Linien, die zueinander jeweils einen Abstand von jeweils 17,2 µm aufweisen,
gelegt wird, an den einzelnen Linien jeweils die Abstände zwischen jeweils zwei, zueinander
benachbarten Schnittpunkten der jeweiligen Linie mit Linien des Korngrenzenmusters
bestimmt werden und der Mittelwert dieser Abstände als mittlerer Kleinwinkel-Korngrenzenabstand
senkrecht zu der Brennbahn-Ebene bestimmt wird, und der mittlere Kleinwinkel-Korngrenzenabstand
als geometrischer Mittelwert des mittleren Kleinwinkel-Korngrenzenabstandes parallel
zu der Brennbahn-Ebene und des mittleren Kleinwinkel-Korngrenzenabstandes senkrecht
zu der Brennbahn-Ebene bestimmt wird. Weitere Details zu der Durchführung des Messverfahrens
sind bei der Beschreibung der Fig. 4A - 4D angegeben. Eine solche, feinkörnige Struktur,
die einen mittleren Kleinwinkel-Korngrenzenabstand von ≤ 10 µm aufweist, ist insbesondere
im Hinblick auf die Vermeidung einer Aufrauhung der Brennbahn-Oberfläche vorteilhaft.
Auch diese Feinkörnigkeit der Struktur hängt wiederum von dem Umformgrad ab. Dementsprechend
kann insbesondere bei einem hohen Umformgrad der Röntgendrehanode ein niedriger, mittlerer
Kleinwinkel-Korngrenzenabstand erreicht werden. Insbesondere ist der mittlere Kleinwinkel-Korngrenzenabstand
gemäß einer Weiterbildung ≤ 5 µm. Bei einem niedrigen Umformgrad der Röntgendrehanode
ist der Kleinwinkel-Korngrenzenabstand etwas höher. Insbesondere ist er gemäß einer
Weiterbildung ≤ 15 µm, wobei selbst dieser höhere Grenzwert noch niedriger als der
entsprechende Wert bei herkömmlich pulvermetallurgisch im Verbund hergestellten Röntgendrehanoden
ist.
[0027] Eine charakteristische Größe dafür, ob und in welchem Ausmaß eine Substruktur vorhanden
ist, ist das Verhältnis des mittleren (Großwinkel-)Korngrenzenabstandes (d.h. Korngrenzenwinkel
von ≥ 15°) zu dem mittleren (Kleinwinkel-)Korngrenzenabstand (d.h. Korngrenzen-winkel
von ≥ 5°). Je höher dieses Verhältnis ist, desto niedriger ist der Rekristallisationsgrad.
Gemäß einer Weiterbildung ist dieses Verhältnis ≥ 1.2. Insbesondere ist das Verhältnis
von ≥ 1,5, noch bevorzugter ≥ 2.
[0028] Gemäß einer Weiterbildung weist der Abschnitt der Brennbahn in Richtungen parallel
zu der Brennbahn-Ebene eine Vorzugs-Texturierung der <101>-Richtung auf. Dabei ist
der Grad der Rekristallisation der Brennbahn umso niedriger, je höher die Vorzugs-Texturierung
der <101>-Richtung in diesen Richtungen parallel zu der Brennbahn-Ebene ist. Das Verhältnis
der Vorzugs-Texturierung der <101>-Richtung in den Richtungen parallel zu der Brennbahn-Ebene
relativ zu den Vorzugs-Texturierungen der <111>-Richtung und der <001>-Richtung kann
mittels einer EBSD-Analyse (EBSD: Electron Backscatter Diffraction; deutsch: Elektronenbeugung)
abgeschätzt werden. Über die EBSD-Analyse können Vorzugs-Texturierungen und entsprechende
EBSD-Texturkoeffizienten sowohl in Richtungen parallel zu der Brennbahn-Ebene als
auch senkrecht zu der Brennbahn-Ebene bestimmt werden, wobei hierzu nur eine Probenfläche
(z.B. eine Querschnittfläche, wie sie in Fig. 3 dargestellt ist) untersucht werden
muss. Die Probenpräparation und das Messverfahren werden allgemein unter Bezugnahme
auf Fig. 4A - 4D erläutert, wobei auf die Details zur Bestimmung des EBSD-Texturkoeffizienten
(insbesondere die genaue Verarbeitung der Messwerte) nicht eingegangen wird. Auch
ohne Angabe des genauen Bestimmungsverfahrens der EBSD-Texturkoeffizienten können
aus dem Vergleich der verschiedenen EBSD-Texturkoeffizienten Informationen über die
Ausprägung der Vorzugs-Texturierungen in den verschiedenen Richtungen (senkrecht sowie
parallel zu der Brennbahn-Ebene) gewonnen werden. Dabei wurde bei einer erfindungsgemäßen
Probe senkrecht zu der Brennbahn-Ebene für die <111>-Richtung ein EBSD-Texturkoeffizient
von 5,5 und für die <001>-Richtung ein EBSD-Texturkoeffizient von 5,5 bestimmt. Parallel
zu der Brennbahn-Ebene wurde bei dieser erfindungsgemäßen Probe in radialer Richtung
(RD) für die <110>-Richtung ein EBSD-Texturkoeffizient von 2,5 und in tangentialer
Richtung (TD) für die <110>-Richtung ein EBSD-Texturkoeffizient von 2,2 bestimmt.
Dementsprechend kann festgestellt werden, dass die Vorzugs-Texturierung der <110>-Richtung
(bzw. <101>-Richtung) in Richtungen parallel zu der Brennbahn-Ebene weniger stark
ausgeprägt ist, insbesondere weniger als halb so stark ausgeprägt ist, wie die Vorzugs-Texturierungen
der <111>-Richtung und der <001>-Richtung senkrecht zu der Brennbahn-Ebene (dies wurde
anhand von weiteren Proben bestätigt).
[0029] Gemäß einer Weiterbildung weist die Brennbahn eine Dicke (gemessen senkrecht zu der
Brennbahn-Ebene) im Bereich von 0,5 mm bis 1,5 mm auf. Im Einsatz hat sich insbesondere
eine Dicke im Bereich von ca. 1 mm bewährt. Gemäß einer Weiterbildung weist die Brennbahn
und/oder der Trägerkörper eine relative Dichte von ≥ 96 %, insbesondere von ≥ 98 %,
(relativ zu der theoretischen Dichte) auf, was insbesondere vorteilhaft bezüglich
der Materialeigenschaften und der Wärmeleitung ist. Die Dichtemessung erfolgt insbesondere
gemäß DIN ISO 3369.
[0030] Gemäß einer Weiterbildung liegt (in der abschließend wärmebehandelten Röntgendrehanode)
zumindest ein Abschnitt des Trägerkörpers in einer nicht rekristallisierten und/oder
in einer teil-rekristallisierten Struktur vor. Es hat sich gezeigt, dass ein Trägerkörper
mit diesen Merkmalen im Vergleich zu Trägerkörpern mit rekristallisierter Struktur
insbesondere bei hohen, mechanischen Belastungen eine hohe Stabilität gegenüber makroskopischen
Verformungen aufweist. Besonders gut geeignet sind solche Trägerkörper bei aktiv gekühlten
Röntgendrehanoden, bei denen aufgrund der aktiven Kühlung die Temperatur des Trägerkörpers
(oder zumindest großer Abschnitte desselben) in einem Bereich unterhalb der Rekristallisationsschwelle
gehalten werden kann. Ferner sind solche Trägerkörper auch sehr gut für niedrigere
Bereiche an Strahlungsleistung (sogenannter Mid- und Lowend-Bereich) geeignet. Falls
rückseitig an dem Trägerkörper ein Graphitkörper angebracht werden soll, so wird dieser
vorzugsweise so angebracht (beispielsweise mittels Diffusionsbonden), dass eine Erwärmung
des Trägerkörpers (oder Teile desselben) über dessen Rekristallisationsschwelle vermieden
wird. Dadurch, dass gemäß der vorliegenden Erfindung die Brennbahn zumindest abschnittsweise
in einer nicht rekristallisierten und/oder teil-rekristallisierten Struktur vorliegt,
kann auch der Trägerkörper im Rahmen der pulvermetallurgischen Herstellung im Verbund
kostengünstig und einfach in einer nicht-rekristallisierten und/oder in einer teil-rekristallisierten
Struktur hergestellt werden. Gemäß einer Weiterbildung weist der Abschnitt des Trägerkörpers
eine Härte von ≥ 230 HV 10, insbesondere von ≥ 260 HV 10 auf. Diese Bereiche sind
im Hinblick auf eine hohe Stabilität des Trägerkörpers gegenüber makroskopischen Verformungen
vorteilhaft, wobei bei dem Bereich höherer Härte eine besonders hohe Stabilität gegeben
ist.
[0031] Entsprechend wie dies oberhalb in Bezug auf die Brennbahn beschrieben wurde, bestehen
auch bei dem Trägerkörper (bei einer bestimmten Zusammensetzung desselben) gegenseitige
Abhängigkeiten der Härte, des Umformgrades, des Grades der Rekristallisation und der
Duktilität. Aus diesen Abhängigkeiten ergibt sich für einen Fachmann, wie er bei der
jeweiligen Zusammensetzung des Trägerkörpers die Parameter der pulvermetallurgischen
Herstellung (insbesondere die Temperatur während des Schmiedens, Umformgrad bei Schmiedevorgang,
Temperatur während der Wärmebehandlung, Dauer der Wärmebehandlung) wählen muss, um
die, in Bezug auf den Trägerkörper angegebenen Merkmale in zumindest einem Abschnitt
desselben zu erhalten. Mit "Abschnitt" des Trägerkörpers wird insbesondere auf einen
makroskopischen, zusammenhängenden Abschnitt (d.h. eine Vielzahl von Korngrenzen und/oder
Korngrenzenabschnitten umfassend) des Trägerkörpers Bezug genommen. Dabei können auch
mehrere, solche Abschnitte mit den beanspruchten Eigenschaften vorliegen. Insbesondere
weist der Trägerkörper über dessen gesamten Bereich die jeweils beanspruchten Eigenschaften
auf.
[0032] Ein weiterer Vorteil dieser Weiterbildung ist, dass klassische Materialien und Materialkombinationen
für den Trägerkörper eingesetzt werden können, was insbesondere hinsichtlich des Herstellungsaufwands
und der Kosten vorteilhaft ist. Der Einsatz von Speziallegierungen und/oder die Zugabe
von atomaren Verunreinigungen oder Partikeln zum Trägerkörpermaterial, um dessen Härte
und Festigkeit zu erhöhen, ist/sind nicht erforderlich. Gemäß einer Weiterbildung
wird der Trägerkörper aus einer Molybdän-basierten Legierung gebildet, deren weitere
Legierungsbestandteile (abgesehen von Verunreinigungen durch beispielsweise Sauerstoff)
durch mindestens ein Element der Gruppe Ti (Ti: Titan), Zr (Zr: Zirconium), Hf (Hf:
Hafnium) und durch mindestens ein Element der Gruppe C (C: Kohlenstoff), N (N: Stickstoff)
gebildet werden. Der Sauerstoffanteil sollte dabei grundsätzlich möglichst niedrig
sein. Gemäß einer Weiterbildung wird das Trägerkörpermaterial durch eine, als TZM
bezeichnete Molybdän-Legierung, die in dem Standard ASTM B387 - 90 für die pulvermetallurgische
Herstellung angegeben ist, gebildet. Die TZM-Legierung weist insbesondere einen Ti-Anteil
(Ti: Titan) von 0,40-0,55 Gew.%, einen Zr-Anteil von 0,06-0,12 Gew.% (Zr: Zirconium),
einen C-Anteil von 0,010-0,040 Gew.% (C: Kohlenstoff), einen O-Anteil von weniger
als 0,03 Gew.% (O: Sauerstoff), und den verbleibenden Anteil (abgesehen von Verunreinigungen)
Mo (Mo: Molybdän) auf. Gemäß einer Weiterbildung wird das Trägerkörpermaterial durch
eine Molybdän-Legierung gebildet, die einen Hf-Anteil von 1,0 bis 1,3 Gew.% (Hf: Hafnium),
einen C-Anteil von 0,05-0,12 Gew.%, einen O-Anteil von weniger als 0,06 Gew.% und
den verbleibenden Anteil (abgesehen von Verunreinigungen) Molybdän aufweist (diese
Legierung wird zum Teil auch als MHC bezeichnet). Bei beiden Zusammensetzungen bildet
Sauerstoff eine Verunreinigung, dessen Anteil möglichst niedrig zu halten ist. Die
genannten Zusammensetzungen haben sich hinsichtlich einer guten Wärmeleitung und in
der Handhabung während der Herstellung sehr gut bewährt.
[0033] Gemäß einer Weiterbildung weist der Abschnitt des Trägerkörpers senkrecht zu der
Brennbahn-Ebene eine Vorzugs-Texturierung der <111>-Richtung und der <001>-Richtung
auf. Gemäß einer Weiterbildung weist der Abschnitt des Trägerkörpers in Richtungen
parallel zu der Brennbahn-Ebene eine Vorzugs-Texturierung der <101>-Richtung auf.
Die angegebenen Vorzugs-Texturierungen werden entsprechend, wie es oberhalb in Bezug
auf die Brennbahn erläutert wird, bei dem Schmiedevorgang eingestellt. Sie werden
mit zunehmenden Rekristallisationsgrad wieder reduziert. Aus diesen Abhängigkeiten
ergibt sich wiederum für einen Fachmann (entsprechend, wie dies oberhalb bezüglich
der Brennbahn erläutert wurde), wie er bei der jeweiligen Zusammensetzung des Trägerkörpers
die Parameter der pulvermetallurgischen Herstellung wählen muss, um die angegebene
Vorzugs-Texturierung in zumindest einem Abschnitt des Trägerkörpers zu erhalten. Gemäß
einer Weiterbildung weist der Abschnitt des Trägerkörpers senkrecht zu der Brennbahn-Ebene
eine Vorzugs-Texturierung der <111>-Richtung mit einem, über Röntgenbeugung bestimmbaren
Texturkoeffizienten TC
(222) von ≥ 5 und der <001>-Richtung mit einem, über Röntgenbeugung bestimmbaren Texturkoeffizienten
TC
(200) von ≥ 5 auf. Gemäß einer Weiterbildung sind diese Texturkoeffizienten TC
(222) und TC
(200) jeweils zumindest ≥ 4 (wobei der Bereich direkt über diesem niedrigen Grenzwert insbesondere
bei niedrigem Umformgrad erreicht werden kann). Hinsichtlich einer hohen Härte und
Stabilität des Trägerkörpers ist ein niedriger Rekristallisationsgrad und dementsprechend
eine hohe Ausprägung der Vorzugs-Texturierungen vorteilhaft. Dementsprechend sind
gemäß einer Weiterbildung die Texturkoeffizienten TC
(222) und TC
(200) jeweils zumindest ≥ 5,5.
[0034] Bei dem Schmiedevorgang erfolgt die Krafteinwirkung im Wesentlichen senkrecht zu
der Brennbahn-Ebene. Während des Herstellungsprozesses ist diese Richtung der Krafteinwirkung
in der Regel im Wesentlichen parallel zu der (zukünftigen) Rotations-Symmetrieachse
der Röntgendrehanode. Ist die Brennbahn-Ebene im Wesentlichen eben ausgebildet, so
bleibt diese Symmetrie erhalten. Ist die Brennbahn-Ebene dagegen nicht eben, sondern
beispielsweise kegelstumpfförmig ausgebildet (vgl. z.B. Fig. 3), so wird in der Regel
nach oder im Rahmen des Schmiedevorgangs der äußere, umlaufende Abschnitt um einen
gewünschten Winkel (z.B. im Bereich von 8°-12°) abgeknickt. Die während des Schmiedens
eingestellte Textur der Brennbahn und des Trägerkörpers bleibt dabei erhalten. Dementsprechend
wird in Bezug auf die Textur des Trägerkörpers weiterhin auf die Brennbahn-Ebene (bzw.
auf die Grenzfläche zwischen Brennbahn und Trägerkörper) Bezug genommen. Aufgrund
der beschriebenen Formänderung im Falle einer abgewinkelten Brennbahn kann die Textur
des Trägerkörpers in einem zentralen Bereich geringfügig abweichen (in einem zentralen
Bereich ist dann genau genommen an Stelle der Brennbahn-Ebene eine senkrecht zu der
Rotations-Symmetrieachse verlaufende Ebene maßgeblich).
[0035] Gemäß einer Weiterbildung weist der Abschnitt des Trägerkörpers bei Raumtemperatur
eine Bruchdehnung von ≥ 2,5 % auf. Insbesondere weist der Abschnitt des Trägerkörpers
bei Raumtemperatur eine Bruchdehnung von ≥ 5 % auf. Bei der Bruchdehnung ist wiederum
zu berücksichtigen, dass mit zunehmenden Grad der Rekristallisation des Trägerkörpers
dessen Duktilität und damit dessen Bruchdehnung bei Raumtemperatur zunimmt. Aufgrund
dieser Abhängigkeit kann der Fachmann die Parameter der pulvermetallurgischen Herstellung
(insbesondere die Dauer und Temperatur der Wärmebehandlung(en)) entsprechend wählen,
so dass die jeweiligen Wertebereiche der Bruchdehnung erreicht werden. Das, zu den
Angaben der Bruchdehnung zugehörige Messverfahren ist gemäß DIN EN ISO 6892-1 auszuführen,
wobei jeweils eine radial in dem Trägerkörper verlaufende Probe als Messprobe verwendet
wird. Dabei ist insbesondere das, in der DIN EN ISO 6892-1 beschriebene und auf der
Spannungsgeschwindigkeit basierende Verfahren B anzuwenden.
[0036] Die vorliegende Erfindung betrifft ferner eine Verwendung einer erfindungsgemäßen
Röntgendrehanode, die gegebenenfalls gemäß einer oder mehrerer, der oberhalb erläuterten
Weiterbildungen und/oder Varianten ausgebildet sein kann, in einer Röntgenröhre zur
Erzeugung von Röntgenstrahlung.
[0037] Die vorliegende Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zum Herstellen einer erfindungsgemäßen
Röntgendrehanode, die gegebenenfalls gemäß einer oder mehrerer der oberhalb beschriebenen
Weiterbildungen und/oder Varianten ausgebildet ist, wobei das Verfahren nachfolgende
Schritte aufweist:
- A) Bereitstellen eines durch Pressen und Sintern von entsprechenden Ausgangspulvern
im Verbund hergestellten Ausgangs-Körpers mit einem Trägerkörper-Abschnitt aus Molybdän
oder einer Molybdän-basierten Mischung und einem, auf dem Trägerkörper-Abschnitt ausgebildeten
Brennbahn-Abschnitt aus Wolfram oder einer Wolfram-basierten Mischung;
- B) Schmieden des Körpers; und
- C) Durchführen einer Wärmebehandlung des Körpers bei und/oder nach dem Schritt des
Schmiedens;
wobei die Wärmebehandlung bei derart niedrigen Temperaturen und über eine derartige
Zeitdauer durchgeführt wird, dass bei der abschließend wärmebehandelten Röntgendrehanode
zumindest ein Abschnitt der aus dem Brennbahn-Abschnitt erhaltenen Brennbahn in einer
nicht rekristallisierten und/oder in einer teil-rekristallisierten Struktur vorliegt.
Das Pressen und Sintern erfolgt dabei derart, dass ein dichter und homogener Sinterling
(nachfolgend: Körper) erhalten wird (wie es in dem Fachgebiet bekannt ist). Der Sinterling
weist insbesondere eine relative Dichte von ≥ 94 % (bezogen auf die theoretische Dichte)
auf. Die oberhalb erläuterte, erfindungsgemäße Röntgendrehanode ist insbesondere durch
das angegebene Herstellungsverfahren erhältlich. Das Verfahren kann dabei auch noch
weitere Schritte aufweisen. Insbesondere kann vorgesehen sein, dass die Schritte des
Schmiedens und der Wärmebehandlung mehrmals in Folge durchlaufen werden. Die letzte
Wärmebehandlung kann insbesondere im Vakuum durchgeführt werden. Gemäß einer Weiterbildung
ist vorgesehen, dass das Schmieden bei erhöhten Temperaturen durchgeführt wird, um
den Umformwiderstand des Materials ausreichend abzusenken, und dass im Anschluss an
den Schmiedevorgang zusätzlich eine Wärmebehandlung (Spannungsarmglühen) durchgeführt
wird.
[0038] Gemäß einer Weiterbildung erfolgt die Wärmebehandlung (während des Schmiedens und/oder
bei einer, dem Schmiedevorgang nachfolgenden Wärmebehandlung) bei Temperaturen unterhalb
der Rekristallisationstemperatur der Brennbahn, insbesondere bei Temperaturen im Bereich
der Rekristallisationsschwelle der Brennbahn. Gemäß einer Weiterbildung erfolgt die
Wärmebehandlung (während des Schmiedens und/oder bei einer, dem Schmiedevorgang nachfolgenden
Wärmebehandlung) bei Temperaturen unterhalb der Rekristallisationstemperatur des Trägerkörpers,
insbesondere bei Temperaturen im Bereich der Rekristallisationsschwelle des Trägerkörpers.
Die Rekristallisationstemperatur hängt unter anderem von der jeweiligen (Material-)Zusammensetzung
sowie von dem Umformgrad des jeweiligen Materials ab. Je höher der Umformgrad, desto
niedriger ist die Rekristallisationstemperatur. Je nach Form der Röntgendrehanode
können auch Bereiche unterschiedlichen Umformgrades existieren. Gemäß einer Weiterbildung
wird die Wärmebehandlung bei Temperaturen ≤ 1.500 °C, insbesondere bei Temperaturen
in einem Bereich von 1.300 - 1.500 °C durchgeführt. Diese Temperaturen sind insbesondere
bei einem Trägerkörper aus TZM oder aus der oberhalb angegebenen, konkreten Zusammensetzung
aus Mo, Hf, C und O geeignet, um sowohl bei der Brennbahn als auch bei dem Trägerkörper
die gewünschten Eigenschaften zu erzielen. Die Dauer einer, nach dem Schmiedevorgang
durchgeführten Wärmebehandlung beträgt insbesondere wenige Stunden, z.B. im Bereich
von 1-5 Stunden.
[0039] Gemäß einer Weiterbildung weist der geschmiedete Körper nach Abschluss des Schmiedens
einen Umformgrad von mindestens 20%, insbesondere im Bereich von 20% bis 60% auf.
Es sind jedoch auch Umformgrade von bis zu 80% möglich. Die Krafteinwirkung beim Schmieden
erfolgt insbesondere parallel zu der Rotations-Symmetrieachse der Röntgendrehanode,
die genau oder im Wesentlichen senkrecht zu der/den Brennbahn-Ebene(n) ausgerichtet
ist. Als Umformgrad wird dabei das Verhältnis aus der, parallel zu der Krafteinwirkungsrichtung
erzielten Höhenänderung des jeweiligen Körpers relativ zu dessen Ausgangshöhe (entlang
der Krafteinwirkungsrichtung) bezeichnet.
[0040] Weitere Vorteile und Zweckmäßigkeiten der Erfindung ergeben sich anhand der nachfolgenden
Beschreibung von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die beigefügten Figuren.
Von den Figuren zeigen:
- Fig. 1A-1C:
- schematische Darstellungen zur Veranschaulichung unterschiedlicher Rekristallisationsgrade;
- Fig. 2:
- ein schematisches Diagramm zur Veranschaulichung des Härteverlaufs in Abhängigkeit
von der Temperatur einer Wärmebehandlung;
- Fig. 3:
- eine schematische Querschnittansicht einer Röntgendrehanode;
- Fig. 4A-4D:
- eine schematische Darstellung zur Veranschaulichung einer EBSD-Analyse;
- Fig. 5A-5C:
- inverse Polfiguren der Brennbahn einer erfindungsgemäßen Röntgendrehanode entlang
unterschiedlicher Richtungen;
- Fig. 6:
- inverse Polfigur einer Brennbahn, die mittels CVD aufgebracht wurde; und
- Fig. 7:
- inverse Polfigur einer, durch Vakuum-Plasmaspritzen aufgebrachten Brennbahn.
[0041] Die nachfolgende Erläuterung der Figuren 1A-1C und 2 zeigt Kriterien auf, anhand
derer eine nicht-rekristallisierte Struktur, eine teil-rekristallisierte Struktur
und eine (vollständig) rekristallisierte Struktur voneinander unterschieden werden
können. Ferner werden anhand dieser Figuren Parameter erläutert, anhand derer der
Grad der Rekristallisation angebbar ist. Diese Erläuterungen gelten sowohl in Bezug
auf die Brennbahn als auch in Bezug auf den Trägerkörper. In den Figuren 1A-1C sind
dabei schematisch (stark vergrößerte) Strukturen dargestellt, wie sie beispielsweise
in einer elektronenmikroskopischen Aufnahme einer entsprechend präparierten Schlifffläche,
insbesondere im Rahmen einer EBSD-Analyse (EBSD: Electron Backscatter Diffraction;
deutsch: Elektronenbeugung), darstellbar sind. Ein geeignetes Verfahren zur Probenpräparation,
eine geeignete Messanordnung und ein geeignetes Messverfahren werden unter Bezugnahme
auf die Figuren 4A bis 4D erläutert. Wie in dem Fachgebiet bekannt ist, können die
Korngrenzen bzw. Korngrenzenabschnitte (sowie gegebenenfalls auch die Kleinwinkel-Korngrenzen)
und die Versetzungen in solch einer elektronenmikroskopischen Aufnahme sichtbar gemacht
werden. Hierzu ist ein Mindest-Rotationswinkel anzugeben, ab dessen Erreichen eine
Korngrenze eingezeichnet wird. Bei den Figuren 1A bis 1C wird (abgesehen von dem,
in Fig. 1B separat dargestellten Ausschnitt) davon ausgegangen, dass ein Mindest-Rotationswinkel
von 15° angegeben wurde, so dass der Verlauf der Großwinkel-Korngrenzen (bzw. Korngrenzenabschnitte)
ersichtlich ist. In Fig. 2 ist, ausgehend von einer Ausgangshärte -AH-, die im Rahmen
der pulvermetallurgischen Herstellung nach dem Schmiedevorgang erhalten wird (Ausgangshärte
-AH- der Umform-Struktur), schematisch die Abhängigkeit der Härte von der Temperatur
-T- einer nachfolgenden Wärmebehandlung (Spannungsarmglühen), die über eine vorbestimmte
Zeitdauer -t-, wie beispielsweise über eine Zeitdauer von einer Stunde, durchgeführt
wird, dargestellt. Wird die Wärmebehandlung über eine längere, vorbestimmte Zeitdauer
durchgeführt, so verschiebt sich die in Fig. 2 dargestellte Stufe eher nach links
(d.h. zu niedrigeren Temperaturen hin), während sie sich bei einer kürzeren Zeitdauer
eher nach rechts (d.h. zu höheren Temperaturen hin) verschiebt.
[0042] In Fig. 1A ist eine reine Umform-Struktur, wie sie beispielsweise nach einem Schmiedevorgang
(der im Rahmen der pulvermetallurgischen Herstellung durchgeführt wird) erhalten wird,
dargestellt. Wie in dem Fachgebiet bekannt ist, weist solch eine Umform-Struktur keine
klaren, um entsprechende Kristallkörner umlaufenden Korngrenzen auf. Vielmehr sind
nur Korngrenzenabschnitte -2- erkennbar, die jeweils einen offenen Anfang und/oder
ein offenes Ende aufweisen. Zum Teil sind dabei (je nach Umformgrad während des Schmiedevorgangs)
auch noch Abschnitte der Korngrenzen der ursprünglichen Körner des Sinterlings erkennbar.
Weiterhin bilden sich durch die Umformung (Schmiedevorgang) Versetzungen -4-, die
in den Fig. 1A und 1B durch das Symbol "⊥" dargestellt sind, und neue Korngrenzenabschnitte
-2- aus. Die ursprünglichen Körner des Sinterlings sind, sofern sie noch erkennbar
sind, aufgrund der Umformung stark gequetscht und verzerrt. Weiterhin weist die Umform-Struktur
eine Substruktur auf, die im Rahmen einer EBSD-Analyse der jeweiligen Schlifffläche
bei Einstellung eines kleineren Mindest-Rotationswinkels sichtbar gemacht werden kann.
Diese Substruktur der Umform-Struktur wird unterhalb unter Bezugnahme auf Fig. 1B
erläutert. Mit zunehmenden Umformgrad verschwinden die ursprünglichen Korngrenzen
(der Körner des Sinterlings) abschnittsweise oder sogar vollständig. Die Intensität
und Häufigkeit dieser typischen Merkmale der Umform-Struktur hängt dabei unter anderem
von der (Material-) Zusammensetzung und dem Umformgrad ab. Insbesondere ist zu berücksichtigen,
dass mit zunehmendem Umformgrad zunehmend Kleinwinkel-Korngrenzenabschnitte auftreten
und auch die Häufigkeit von Großwinkel-Korngrenzenabschnitten zunimmt. Eine Bestimmung
der mittleren Korngröße, die bei gleichförmigen Gefügen regelmäßig nach dem Standard
ASTM E 112-96 erfolgt, ist, da (zumindest bei einem Mindest-Rotationswinkel von 15°)
nur Korngrenzenabschnitte erkennbar sind, nicht möglich.
[0043] In der Umform-Struktur laufen in der Regel Erholungsvorgänge ab, die mit zunehmender
Temperatur zunehmen. Für solche Erholungsvorgänge, die beispielsweise an einem Verschwinden
und/oder Ordnen von Versetzungen erkennbar sind, ist keine Aktivierungsenergie erforderlich.
Diese Erholungsvorgänge führen zu einer Abnahme der Härte. In diesem Bereich -EH-
der Erholungsvorgänge (Bereich bis zu T
1 in Fig. 2) nimmt die Härte kontinuierlich mit zunehmender Temperatur ab, wobei die
Steigung in diesem Bereich -EH- relativ flach ist (vgl. Fig. 2). Ab einer bestimmten
Temperatur -T
1- kann die, für eine Kornneubildung im Rahmen der Rekristallisation erforderliche
Aktivierungsenergie aufgebracht werden. Diese Temperatur -T
1- ist unter anderem von der Zusammensetzung und dem Umformgrad der Umform-Struktur
sowie von der Dauer der jeweils durchgeführten Wärmebehandlung abhängig. Tritt eine
Rekristallisation auf, so liegt (zunächst) eine teil-rekristallisierte Struktur vor.
In Fig. 1B ist eine teil-rekristallisierte Struktur dargestellt, die einige, durch
Kornneubildung entstandene Kristallkörner -6- aufweist. Die Kristallkörner (bzw. Kristallite)
-6- weisen jeweils umlaufende Korngrenzen -8- auf, die beispielsweise in einer elektronenmikroskopischen
Aufnahme einer entsprechend präparierten Schlifffläche, insbesondere im Rahmen einer
EBSD-Analyse (EBSD: Electron Backscatter Diffraction; deutsch: Elektronenbeugung),
darstellbar sind. Der verbleibende (bzw. die Kristallkörner -6-umgebende) Anteil der
teil-rekristallisierten Struktur liegt weiterhin in der Umform-Struktur vor. Aufgrund
der Kornneubildung sowie teilweise aufgrund von Erholungsvorgängen verschwinden die,
in der Umform-Struktur auftretenden Versetzungen -4- zunehmend.
[0044] Wie bereits erwähnt wurde, ist ein weiteres Merkmal der Umform-Struktur, dass diese
eine Substruktur aufweist. Solch eine Substruktur kann im Rahmen einer EBSD-Analyse
durch Angabe eines kleineren Mindest-Rotationswinkels, wie beispielsweise durch einen
Mindest-Rotationswinkel von 5° (oder gegebenenfalls auch eines noch kleineren Winkels),
sichtbar gemacht werden. Auf diese Weise sind neben den Großwinkel-Korngrenzen (Korngrenzenabschnitte
-2- und umlaufende Korngrenzen -8-) auch noch die Kleinwinkel-Korngrenzen -9-, welche
die Substruktur bilden, erkennbar. Dies ist in Fig. 1B in der unteren Box dargestellt,
in der ein Ausschnitt der in der Box oberhalb gezeigten Struktur vergrößert dargestellt
ist. Die Kleinwinkel-Korngrenzen -9- der Substruktur sind in dieser Darstellung in
dünneren Linien dargestellt. Wie anhand dieser Darstellung ersichtlich ist, werden
die Großwinkel-Korngrenzen der Korngrenzenabschnitte -2- zum Teil noch durch Kleinwinkel-Korngrenzen
-9- fortgesetzt. Die, durch Kornneubildung entstandenen Kristallkörner -6- sind dabei
frei von der Substuktur. Bei der erfindungsgemäßen Röntgendrehanode ist die Substruktur
-9- der Umform-Struktur insbesondere feinkörnig ausgebildet.
[0045] Mit zunehmend stattfindender Rekristallisation, die mit der Temperatur (und auch
der Zeit) der Wärmebehandlung zunimmt, nimmt die Härte stark ab (vgl. Fig. 2). In
Fig. 2 geht ab der Temperatur -T
1- der zuvor flach abfallende Graph in einen Bereich mit steil abfallender Steigung
über. Der Übergangsbereich zwischen dem flach abfallenden Abschnitt und dem steil
abfallenden Abschnitt des Graphs, insbesondere der Punkt mit der höchsten Krümmung,
wird als Rekristallisationsschwelle -RKS- bezeichnet (vgl. Fig. 2). Mit zunehmendem
Rekristallisationsgrad vergrößern sich die, durch Kornneubildung bereits entstandenen
Kristallkörner, es bilden sich durch Kornneubildung weitere Kristallkörner und die
Umform-Struktur verschwindet zunehmend. Insbesondere wird die Umform-Struktur zunehmend
durch die, durch Kornneubildung entstandenen Kristallkörner "aufgezehrt". Mit weiter
zunehmendem Rekristallisationsgrad stoßen die Korngrenzen der, durch Kornneubildung
entstandenen Kristallkörner aneinander und füllen schließlich (zumindest weitgehend)
auch noch die verbleibenden Zwischenräume aus. In diesem Stadium verlangsamt sich
das Kristallwachstum wieder und in Fig. 2 flacht die Steigung des Graphs ab. Es wird
ein Zustand erreicht, bei dem die Rekristallisation zu 99° abgeschlossen ist, insbesondere
bei dem die, durch Kornneubildung entstandenen Kristallkörner bezüglich einer Querschnittfläche
durch die Struktur einen Flächenanteil von 99% aufweisen. Die Rekristallisationstemperatur,
die in Fig. 2 -T
2- entspricht (in Fig. 2 beträgt die Dauer der Wärmebehandlung eine Stunde), wird dabei
so definiert, dass nach einer Wärmebehandlung von einer Stunde bei dieser Rekristallisationstemperatur
die Rekristallisation zu 99% abgeschlossen ist. Der Bereich -RK-, der sich von der
Temperatur -T
1- beginnend bis zu der Rekristallisationstemperatur -T
2- erstreckt, wird als Rekristallisationsbereich bezeichnet, da innerhalb desselben
in erheblichem Ausmaß Rekristallisationsvorgänge ablaufen. Schließlich geht der Graph
in einen Bereich -EB- über, in dem er nicht mehr oder nur noch sehr flach abfällt.
In diesem Bereich tritt noch Kornwachstum auf, es findet jedoch keine Rekristallisation
oder nur noch eine Rekristallisation in sehr geringem Ausmaß (insbesondere des verbleibenden,
einen Prozents der Struktur) statt.
[0046] In Fig. 1C ist eine idealisierte, vollständig rekristallisierte Struktur dargestellt.
Die Korngrenzen der, durch Kornneubildung entstandenen Kristallkörner grenzen direkt
aneinander an. Die ursprüngliche Umform-Struktur ist vollständig verschwunden. Dabei
ist in Fig. 1C der "Idealfall" einer vollständig rekristallisierten Struktur dargestellt,
da die Korngrenzen jeweils entlang ihrer gesamten Erstreckungsrichtung aneinander
angrenzen.
[0047] In Fig. 3 ist schematisch der Aufbau einer Röntgendrehanode -10- dargestellt, die
rotationssymmetrisch zu einer Rotations-Symmetrieachse -12- ausgebildet ist. Die Röntgendrehanode
-10- weist einen tellerförmigen Trägerkörper -14- auf, der auf einer entsprechenden
Welle montierbar ist. Deckseitig ist auf dem Trägerkörper -14- eine ringförmige Brennbahn
-16- aufgebracht, die bei der dargestellten Ausführungsform eine Kegelstumpfform (eines
flachen Kegels) aufweist. Die Brennbahn -16- überdeckt zumindest einen Bereich des
Trägerkörpers -14-, der im Einsatz von einem Elektronenstrahl abgefahren wird. In
der Regel überdeckt die Brennbahn -16- einen größeren Bereich des Trägerkörpers als
denjenigen der Bahn des Elektronenstrahls. Die äußere Form und der Aufbau der Röntgendrehanode
-10- kann, wie in dem Fachgebiet bekannt ist, von der dargestellten Röntgendrehanode
abweichen. Wie anhand der Fig. 3 ersichtlich ist, kann der (makroskopische) Anteil
der nicht rekristallisierten und/oder teil-rekristallisierten Struktur (sowohl bei
der Brennbahn als auch bei dem Trägerkörper) allgemein dadurch festgestellt werden,
dass eine, radiale (d.h. durch die Rotations-Symmetrieachse -12- verlaufende) und
senkrecht zu der Brennbahn-Ebene verlaufende Querschnittfläche daraufhin untersucht
wird, welche Bereiche in einer nicht rekristallisierten und/oder in einer teil-rekristallisierten
Struktur vorliegen.
[0048] Nachfolgend wird unter Bezugnahme auf die Figuren 4A bis 4D eine, mit einem Rasterelektronenmikroskop
durchführbare EBSD-Analyse (EBSD: Electron Backscatter Diffraction; deutsch: Elektronenbeugung)
erläutert. Im Rahmen solch einer EBSD-Analyse kann auf mikroskopischer Ebene eine
Charakterisierung der jeweiligen Struktur durchgeführt werden. Insbesondere können
im Rahmen solch einer EBSD-Analyse die Feinkörnigkeit der jeweiligen Struktur bestimmt,
das Auftreten und das Ausmaß von Substrukturen festgestellt, der Anteil der, durch
Kornneubildung entstandenen Kristallkörner in einer teil-rekristallisierten Struktur
sowie in der Struktur auftretende Vorzugs-Texturierungen bestimmt werden. Hierzu wird
im Rahmen der Probenpräparation eine Querschnittfläche, die radial und senkrecht zu
der Brennbahn-Ebene verläuft (entspricht der, in Fig. 3 dargestellten Querschnittfläche)
durch die Röntgendrehanode hergestellt. Die Präparation einer entsprechenden Schlifffläche
erfolgt insbesondere durch Einbetten, Schleifen, Polieren und Ätzen zumindest eines
Abschnitts der erhaltenen Querschnittfläche der Röntgendrehanode, wobei die Oberfläche
im Anschluss noch ionenpoliert wird (zur Entfernung der, durch den Schleifvorgang
entstandenen Verformungsstruktur auf der Oberfläche). Dabei kann die zu untersuchende
Schlifffläche insbesondere so gewählt werden, dass sie einen Abschnitt der Brennbahn
und einen Abschnitt des Trägerkörpers der Röntgendrehanode aufweist, so dass beide
Abschnitte untersucht werden können. Die Messanordnung ist derart, dass der Elektronenstrahl
unter einem Winkel von 20° auf die präparierte Schlifffläche auftrifft. Bei dem Rasterelektronenmikroskop
(vorliegend: Carl Zeiss "Ultra 55 plus") beträgt der Abstand zwischen der Elektronenquelle
(vorliegend: Feldemissionskathode) und der Probe 16, 2 mm und der Abstand zwischen
der Probe und der EBSD-Kamera (vorliegend: "DigiView IV") beträgt 16 mm. Die in Klammern
gemachten Angaben betreffen jeweils die von der Anmelderin verwendeten Gerätetypen,
wobei grundsätzlich auch anderweitige Gerätetypen, welche die beschriebenen Funktionen
ermöglichen, in entsprechender Weise verwendbar sind. Die Beschleunigungsspannung
beträgt 20 kV, es wird eine 50-fache Vergrößerung eingestellt und der Abstand der
einzelnen Pixel auf der Probe, die nacheinander abgetastet werden, beträgt 4 µm.
[0049] Die einzelnen Pixel -17- sind dabei zueinander in gleichseitigen Dreiecken angeordnet,
wobei die Seitenlänge eines Dreiecks jeweils dem Rasterabstand -18- von 4 µm entspricht
(vgl. Fig. 4A). Die Informationen für ein einzelnes Pixel -17- stammen dabei aus einem
Volumen aus der jeweiligen Probe, welches eine Oberfläche mit einem Durchmesser von
50 nm (Nanometer) und eine Tiefe von 50 nm aufweist. Die Darstellung der Information
eines Pixels erfolgt dann in der Form eines Sechseckes -19- (in Fig. 4A gestrichelt
dargestellt), dessen Seiten jeweils die Mittelsenkrechten zwischen dem betreffenden
Pixel -17- und den jeweils am nächsten gelegenen (sechs) Pixeln -17- bilden. Die untersuchte
Probenfläche -21- beträgt insbesondere 1.700 µm mal 1.700 µm. Wie in Fig. 4B dargestellt
ist, umfasst sie vorliegend in einer oberen Hälfte einen Brennbahnabschnitt -22- (im
Querschnitt) von ca. 850 mal 1.700 µm
2 und in der unteren Hälfte einen Trägerkörperabschnitt -24- (im Querschnitt) von ca.
850 mal 1.700 µm
2. Die Grenzfläche -26- (zwischen der Brennbahn und dem Trägerkörper) verläuft dabei
parallel zu der Brennbahn-Ebene und zentral durch die untersuchte Probenfläche -21-
(jeweils parallel zu deren Seiten). Ferner verläuft sie parallel zu der radialen Richtung
-RD- (vgl. z.B. Richtung -RD- in Fig. 3, 4B). Wie oberhalb unter Bezugnahme auf Fig.
4A erläutert wird, wird die untersuchte Probenfläche -21- mit einem Raster von 4 µm
abgetastet.
[0050] Zur Bestimmung des mittleren Korngrenzenabstandes (bzw. KleinwinkelKorngrenzenabstandes)
werden im Rahmen der EBSD-Analyse Korngrenzen und Korngrenzenabschnitte mit einem
Korngrenzenwinkel, der größer oder gleich einem Mindest-Rotationswinkel ist, innerhalb
der untersuchten Probenfläche -21- sichtbar gemacht. Vorliegend wird zur Bestimmung
des mittleren Korngrenzenabstandes ein Mindest-Rotationswinkel von 15° in dem Rasterelektronenmikroskop
eingestellt. Der untersuchte Abschnitt der Röntgendrehanode weist dabei einen (Gesamt-)
Umformgrad von 60% auf. Dabei ist zu berücksichtigen, dass aufgrund der hohen Härte
der Brennbahn der (lokale) Umformgrad der Brennbahn an sich geringer ist, während
der (lokale) Umformgrad des Trägerkörpers zumindest abschnittsweise höher ist. Insbesondere
nimmt der Umformgrad des Trägerkörpers von der Brennbahn weg in einer Richtung senkrecht
zu der Brennbahn-Ebene nach unten hin zu. Dementsprechend ist das Ergebnis der Untersuchung
jeweils von dem (Gesamt-) Umformgrad des untersuchten Abschnittes sowie von der Position
der untersuchten Probenfläche -21- abhängig. Aufgrund der erläuterten Position der
untersuchten Probenfläche -21- im Bereich der Grenzfläche -26- sind sowohl der untersuchte
Brennbahnabschnitt -22- als auch der untersuchte Trägerkörperabschnitt -24- weniger
als 1-mm von der Grenzfläche -26- beabstandet (dies ist insbesondere bezüglich des
Trägerkörpers relevant, bei dem in Abhängigkeit von der Höhe, d.h. in einer Richtung
parallel zu der Rotations-Symmetrieachse, unterschiedliche Umformgrade auftreten).
Durch das Rasterelektronenmikroskop werden innerhalb der untersuchten Probenfläche
-21-Korngrenzen bzw. Korngrenzenabschnitte immer dann zwischen zwei Rasterpunkten
-17-bestimmt und dargestellt, wenn zwischen den beiden Rasterpunkten -17- ein Orientierungsunterschied
der jeweiligen Gitter von ≥ 15° festgestellt wird (wird ein anderer Mindest-Rotationswinkel
eingestellt, so ist letzterer maßgeblich). Als Orientierungsunterschied wird jeweils
der kleinste Winkel herangezogen, der benötigt wird, um die jeweiligen Kristallgitter,
die an den jeweiligen, zu vergleichenden Rasterpunkten -17-vorliegen, ineinander überzuführen.
Dieser Vorgang wird bei jedem Rasterpunkt -17- in Bezug auf alle, ihn umgebenden Rasterpunkte
(d.h. jeweils in Bezug auf sechs umgebende Rasterpunkte) durchgeführt. In Fig. 4A
ist beispielhaft ein Korngrenzenabschnitt -20-dargestellt. Auf diese Weise wird innerhalb
der untersuchten Probenfläche -21- ein Korngrenzenmuster -32-, das im Falle einer
teil-rekristallisierten Struktur (bei einem Mindest-Rotationswinkel von 15°) durch
Korngrenzenabschnitte und umlaufende Korngrenzen gebildet wird, erhalten. Dies ist
in den Fig. 4C und 4D schematisch für einen Ausschnitt -28- der Brennbahn dargestellt.
Wird ein Mindest-Rotationswinkel von 5° eingestellt, so können zusätzlich noch die
Kleinwinkel-Korngrenzen der Substruktur sichtbar gemacht werden (diese sind in den
Fig. 4C und 4D nicht dargestellt).
[0051] Nachfolgend wird die Bestimmung des mittleren Korngrenzenabstandes des Brennbahn-Materials
parallel zu der Brennbahn-Ebene erläutert. Zur Bestimmung des Korngrenzenabstandes
des Brennbahn-Materials wird jeweils nur der Brennbahnabschnitt - 22- von ca. 850
mal 1.700 µm
2 der untersuchten Probenfläche -21- ausgewertet. Dabei wird bei dem vorliegend erläuterten
Verfahren der mittlere Korngrenzenabstand entlang der Richtung -RD-, d.h. entlang
einer parallel zu der Brennbahn-Ebene (bzw. zu der Grenzfläche -26- in Fig. 4B) und
im Wesentlichen radial verlaufenden Richtung, bestimmt. Hierzu wird innerhalb der
untersuchten Probenfläche -21- (die eine Fläche von 1.700 x 1.700 µm
2 aufweist) in das Korngrenzenmuster -32- eine Schar -34- von 98 Linien mit jeweils
einer Länge von 1.700 µm und einem relativen Abstand von 17,2 µm (1.700 µm / 99) gelegt.
In Fig. 4C ist dies schematisch für einen, innerhalb des untersuchten Brennbahnabschnittes
-22- gelegenen Ausschnitt -28- der Brennbahn dargestellt. Die Linienschar -34- verläuft
dabei parallel zu der untersuchten Oberfläche (bzw. Querschnittfläche) und die einzelnen
Linien verlaufen jeweils parallel zu der Richtung -RD-. An den einzelnen Linien werden
jeweils die Abstände zwischen jeweils zwei, zueinander benachbarten Schnittpunkten
der jeweiligen Linie mit Linien des Krongrenzenmusters -32-bestimmt. In den Bereichen,
in denen das Ende einer Linie keinen Schnittpunkt mit einer Linie des Korngrenzenmusters
-32- bildet (d.h. ein offenes Ende bildet, weil sie die Grenze des untersuchten Brennbahn-Abschnittes
-22- erreicht), wird die Länge des Abschnittes von dem Linienende bis zu dem ersten
Schnittpunkt mit einer Linie des Korngrenzenmusters -32-als halbes Kristallkorn ausgewertet.
Die Häufigkeit der verschiedenen Abstände, die innerhalb des Brennbahnabschnittes
-22- (ca. 850 x 1.700 µm
2) bestimmt wurden, wird ausgewertet und dann ein Mittelwert der Abstände gebildet
(entspricht der Summe der erfassten Abstände, dividiert durch die Anzahl der gemessenen
Abstände). Das beschriebene Verfahren zur Bestimmung des mittleren Korngrenzenabstandes
wird auch als "Intercept Length" bezeichnet. Die Bestimmung des mittleren Korngrenzenabstandes
senkrecht zu der Brennbahn-Ebene, d.h. entlang der Richtung -ND-, erfolgt innerhalb
des Brennbahnabschnittes -22- entsprechend. Wiederum wird in das Korngrenzenmuster
-32- eine Schar -36- von (wiederum 98) Linien gelegt. Die Linienschar -36- verläuft
dabei parallel zu der untersuchten Oberfläche (bzw. Querschnittfläche) und die einzelnen
Linien verlaufen jeweils parallel zu der Richtung -ND-. In Fig. 4D ist dies wiederum
schematisch für den Ausschnitt -28- dargestellt. Die Auswertung der Abstände erfolgt
entsprechend, wie es oberhalb erläutert wurde. Auf diese Weise kann ein Maß für die
Feinkörnigkeit der Struktur, die aus (Großwinkel-)Korngrenzen und (Großwinkel-)Korngrenzenabschnitten
gebildet wird, angegeben werden. Der mittlere Korngrenzenabstand parallel zu der Brennbahn-Ebene
ist dabei in der Regel größer als der mittlere Korngrenzenabstand senkrecht zu der
Brennbahn-Ebene. Dieser Effekt ist durch die Krafteinwirkung senkrecht zu der Brennbahn-Ebene
während des Schmiedevorgangs bedingt. Der mittlere Korngrenzenabstand d kann dann
aus dem mittleren Korngrenzenabstand parallel zu der Brennbahn-Ebene d
p und dem mittleren Korngrenzenabstand senkrecht zu der Brennbahn-Ebene d
s bestimmt werden, wie anhand der nachfolgenden Gleichung ersichtlich ist:

[0052] In entsprechender Weise kann die Bestimmung des mittleren (Kleinwinkel-)Korngrenzenabstandes
des Abschnittes der Brennbahn parallel sowie senkrecht zu der Brennbahn-Ebene unter
Angabe eines Mindest-Rotationswinkels von 5° durchgeführt werden. Daraus kann dann
wiederum der mittlere Kleinwinkel-Korngrenzenabstand gemäß der oberhalb angegebenen
Formel bestimmt werden. Durch die Angabe eines Mindest-Rotationswinkels von 5° werden
zusätzlich die Kleinwinkel-Korngrenzen der Substruktur (die in der Umformstruktur
vorhanden ist) mitberücksichtigt. Auf diese Weise kann ein Maß für die Feinkörnigkeit
der Struktur, die aus (Großwinkel-) Korngrenzen, (Großwinkel-) Korngrenzenabschnitten
und Kleinwinkel-Korngrenzen gebildet wird, angegeben werden.
[0053] Der Rekristallisationsgrad kann auf mikroskopischer Ebene dadurch bestimmt werden,
dass in einem Schliffbild, wie es beispielsweise in den Fig. 1A-1C schematisch dargestellt
ist, der Flächenanteil der, durch Kornneubildung entstandenen Kristallkörner (relativ
zu der Gesamtfläche des untersuchten Abschnittes) bestimmt wird. Diese Bestimmung
kann wiederum mit einem Rasterelektronenmikroskop im Rahmen einer EBSD-Analyse erfolgen.
Diesbezüglich wird auf die oberhalb unter Bezugnahme auf die Figuren 4A bis 4D erläuterte
Messanordnung und Probenpräparation und das erläuterte Messverfahren Bezug genommen.
Als Mindest-Rotationswinkel wird dabei insbesondere ein Winkel von ≥ 15° angegeben,
so dass der Verlauf der Großwinkel-Korngrenzen ersichtlich ist. Auf diese Weise können
insbesondere die umlaufenden Korngrenzen der, durch Kornneubildung entstandenen Kristallkörner
sowie die (Großwinkel-)Korngrenzenabschnitte bestimmt werden. Ferner kann zusätzlich
der gleiche Bereich auch unter Angabe eines Mindest-Rotationswinkels von ≥ 5° (oder
einem anderen, kleinen Wert für den Mindest-Rotationswinkel) untersucht werden, um
zu prüfen, ob es sich bei den einzelnen Kristallkörnern um, durch Kornneubildung entstandene
Kristallkörner handelt (diese weisen keine Substruktur auf). Anschließend wird das
Verhältnis der Fläche der, durch Kornneubildung entstandenen Kristallkörner relativ
zu der gesamten, untersuchten Fläche bestimmt.
[0054] Ferner kann der Rekristallisationsgrad auch anhand der Härte abgeschätzt werden.
Dies kann beispielsweise dadurch erfolgen, dass eine Mehrzahl von gleichartig hergestellten
Proben nach dem Schmiedevorgang jeweils Wärmebehandlungen bei einer vorbestimmten
Zeitdauer mit jeweils unterschiedlicher Temperatur unterzogen werden (gegebenenfalls
kann auch zusätzlich oder alternativ die Zeitdauer der Wärmebehandlung variiert werden).
An den Proben wird dann an jeweils gleicher Position (innerhalb der Probe) eine Härtemessung
durchgeführt. So kann im Wesentlichen der Verlauf der, in Fig. 2 dargestellten Kurve
nachgezeichnet werden und es kann festgestellt werden, in welchem Bereich der Kurve
die jeweilige Probe liegt. Wie oberhalb erläutert wird, wird vorzugsweise innerhalb
des Bereichs--TB- um die Rekristallisationsschwelle -RKS- gearbeitet (wobei der Bereich
-TB- in Fig. 2 durch den gestrichelten Kreis um die Rekristallisationsschwelle -RKS-
schematisch dargestellt ist).
[0055] Im Rahmen der Bestimmung des Rekristallisationsgrades ist allgemein zu berücksichtigen,
dass bei bestimmten Materialien (z.B. bei Molybdän und Molybdän-Legierungen) ausgeprägte
Erholungsvorgänge (engl. Ausdruck: extended recovery) stattfinden. Dabei können diese
Erholungsvorgänge nach teilweise vertretener Auffassung auch zu Keimen für eine Kornneubildung
führen. Sofern aus diesen Keimen eine Kornneubildung stattfindet, wird diese Art der
Kornneubildung im Rahmen dieser Beschreibung auch mit dem Begriff der Rekristallisation
umfasst. Treten ausgeprägte Erholungsvorgänge auf, so fällt der Graph in Fig. 2 im
Bereich der Erholungsvorgänge -EH- bereits stärker ab und die Rekristallisationsschwelle
kann sich zu höheren Temperaturen hin verschieben. Der Graph verläuft dann zumindest
in dem Bereich -EB-, in dem die Struktur rekristallisiert ist, wieder entsprechend
wie bei einem Material ohne ausgeprägten Erholungsvorgängen. Insbesondere ergibt sich
qualitativ eine Abweichung, wie sie in Fig. 2 schematisch durch die gestrichelte Linie
dargestellt ist. Bei Molybdän-basierten Legierungen wird dieser Effekt zusätzlich
überlagert durch die Ausbildung von Partikeln, was sich ebenfalls auf den konkreten
Kurvenverlauf auswirken kann. Qualitativ ist der Kurvenverlauf jedoch immer im Wesentlichen,
wie es in Fig. 2 dargestellt ist.
[0056] Nachfolgend wird die Herstellung einer erfindungsgemäßen Röntgendrehanode gemäß einer
Ausführungsform der vorliegenden Erfindung erläutert. Zunächst werden die Ausgangspulver
für den Trägerkörper gemischt sowie die Ausgangspulver für die Brennbahn gemischt.
Die Ausgangspulver für den Trägerkörper werden derart gewählt, dass für den Trägerkörper
(abgesehen von Verunreinigungen) eine Zusammensetzung von 0,5 Gew.% Ti, 0,08 Gew.%
Zirconium, 0,01-0,04 Gew.% Kohlenstoff, weniger als 0,03 Gew.% Sauerstoff und der
verbleibende Anteil Molybdän (nach Abschluss sämtlicher, im Rahmen der pulvermetallurgischen
Herstellung durchgeführten Wärmebehandlungen) erhalten wird (d.h. TZM). Ferner werden
die Ausgangspulver derart gewählt, dass für die Brennbahn (abgesehen von Verunreinigungen)
eine Zusammensetzung von 10 Gew.% Rhenium und 90 Gew.% Wolfram erhalten wird. Die
Ausgangspulver werden im Verbund mit 400 Tonnen (entspricht 4 * 10
5 kg) pro Röntgendrehanode gepresst. Anschließend wird der erhaltene Körper bei Temperaturen
im Bereich von 2.000°C - 2.300°C für 2 bis 24 Stunden gesintert. Der nach dem Sintern
erhaltene Ausgangs-Körper (Sinterling) weist insbesondere eine relative Dichte von
94% auf. Der nach dem Sintern erhaltene Ausgangs-Körper wird bei Temperaturen im Bereich
von 1.300°C bis 1.500°C (vorzugsweise bei 1.300°C) geschmiedet, wobei der Körper nach
dem Schritt des Schmiedens einen Umformgrad im Bereich von 20-60% (vorzugsweise von
60%) aufweist. Nach dem Schritt des Schmiedens wird eine Wärmebehandlung des Körpers
bei Temperaturen im Bereich von 1.300°C bis 1.500°C (vorzugsweise bei 1.400°C) für
2 bis 10 Stunden durchgeführt. Sofern im Rahmen dieses Ausführungsbeispiels Bereichsangaben
gemacht werden, können für verschiedene Kombinationen innerhalb des jeweiligen Bereichs
jeweils gute Ergebnisse erzielt werden. Während für die erfindungsgemäßen Eigenschaften
der Brennbahn (und im Wesentlichen auch für die beschriebenen, vorteilhaften Eigenschaften
des Trägerkörpers) die angegebenen Parameter bei dem Schritt des Pressens und bei
dem Schritt des Sinterns weniger kritisch sind, wirken sich insbesondere die Temperaturen
bei dem Schritt des Schmiedens und bei der nachfolgenden Wärmebehandlung auf die Eigenschaften
der Brennbahn (insbesondere auf deren Rekristallisationsgrad) aus. Insbesondere werden
bei den bevorzugt angegebenen Temperaturwerten bei dem Schritt des Schmiedens und
bei dem Schritt der nachfolgenden Wärmebehandlung (bei dem bevorzugt angegebenen Umformgrad
von 60%) besonders gute Ergebnisse erzielt.
[0057] Bei Röntgendrehanoden, die nach dem oberhalb erläuterten Ausführungsbeispiel hergestellt
wurden, konnten bei der Brennbahn eine Härte von 450 HV 30 und bei dem Trägerkörper
eine Härte von 315 HV 10 erzielt werden. Die Härtemessungen sind dabei an einer, durch
die Rotations-Symmetrieachse verlaufenden Querschnittsfläche durchzuführen. Bei dem
Trägerkörper konnten ferner bei Raumtemperatur eine 0,2% Dehngrenze R
p 0,2 von 650 MPa (Mega-Pascal) und eine Bruchdehnung A von 5% erzielt werden. Hierbei
ist eine radial in dem Trägerkörper verlaufende Probe als Messprobe zu verwenden.
Als Messverfahren ist das, in der DIN EN ISO 6892-1 beschriebene und auf der Spannungsgeschwindigkeit
basierende Verfahren B anzuwenden. Im Vergleich dazu werden bei herkömmlichen, pulvermetallurgisch
hergestellten Trägerkörpern (ausgenommen Speziallegierungen und mit zusätzlichen Partikeln
verstärkte Materialien) typischerweise Härten von maximal 220 HV 10 und auch niedrigere
Dehngrenzen erzielt.
[0058] Dementsprechend zeigen diese Ergebnisse, dass bei den erfindungsgemäßen Röntgendrehanoden
deutlich höhere Härten (der Brennbahn und auch des Trägerkörpers) und höhere Dehngrenzen
(zumindest bei dem Trägerkörper) als bei herkömmlich pulvermetallurgisch hergestellten
Röntgendrehanoden erzielt werden. Weiterhin zeigen diese Untersuchungen, dass durch
eine, dem Schmiedevorgang nachfolgende Wärmebehandlung bei Temperaturen im Bereich
der Rekristallisationsschwelle (des Trägerkörpermaterials) eine ausreichende Duktilisierung
des Trägerkörpermaterials erreicht werden kann. Bei einer derart "schonenden" Duktilisierung
(d.h. Wärmebehandlung bei vergleichsweise niedrigen Temperaturen) wird gleichzeitig
erreicht, dass die Struktur der Brennbahn weiterhin sehr feinkörnig bleibt. Die erreichte
Duktilisierung ist insbesondere anhand der erhaltenen Werte der Bruchdehnung A bei
Raumtemperatur erkennbar. Bei einer nicht wärmebehandelten Probe ist die Bruchdehnung
des (gepressten, gesinterten und geschmiedeten) Trägerkörpermaterials typischerweise
≤ 1 %. Durch die Duktilisierung kann vermieden werden, dass die Röntgendrehanoden
spröde und brüchig sind.
[0059] An erfindungsgemäß ausgebildeten Röntgendrehanoden wurde die Brennbahn an deren Lebensdauerende
untersucht. Dabei konnte festgestellt werden, dass Risse jeweils entlang der Korngrenzen
der feinkörnigen Struktur abgelenkt werden und somit mehrmals die Ausbreitungsrichtung
ändern. Aufgrund dieser Rissablenkung entlang der feinkörnigen Struktur wird eine
Rissausbreitung bis tief in die Brennbahn hinein vermieden. Auch konnte an der Oberfläche
der Brennbahn an deren Lebensdauerende ein gleichmäßig verteiltes Rissmuster mit gleichmäßig
ausgebildeten Rissen beobachtet werden. Demgegenüber sind an Vergleichs-Röntgendrehanoden,
bei denen die Brennbahn durch Vakuum-Plasmaspritzen hergestellt wurde, die Kristalle
der Brennbahn stängelförmig ausgebildet und senkrecht zu der Brennbahn-Ebene ausgerichtet.
Ein Riss breitet sich folglich entlang der Korngrenzen tief in die Brennbahn (und
gegebenenfalls bis zu dem Trägerkörper hinunter) aus.
[0060] Zur Untersuchung der Textur der Brennbahn und des Trägerkörpers wurde eine Röntgendrehanode,
wie es oberhalb unter Bezugnahme auf die Figuren 4A bis 4D erläutert wird, als zu
untersuchende Probe präpariert. Die Röntgendrehanode war dabei erfindungsgemäß ausgebildet.
Die Brennbahn wies (abgesehen von Verunreinigungen) eine Zusammensetzung von 90 Gew.%
Wolfram und 10 Gew.% Rhenium auf, während der Trägerkörper (abgesehen von Verunreinigungen)
eine Zusammensetzung von 0,5 Gew.% Ti, 0,08 Gew.% Zirconium, 0,01-0,04 Gew.% Kohlenstoff,
weniger als 0,03 Gew.% Sauerstoff und den verbleibenden Anteil Molybdän aufwies. Auch
die Messanordnung entspricht der oberhalb erläuterten Anordnung. Bei dem Messverfahren
wurden die oberhalb, unter Bezugnahme auf die Figuren 4A bis 4D erläuterten Einstellungen
verwendet, sofern diese zur Bestimmung der Textur anwendbar bzw. vorzunehmen sind.
Die im Rahmen der EBSD-Analyse der Brennbahn erhaltenen, inversen Polfiguren sind
in den Fig. 5A-5C dargestellt. Dabei wurden in Bezug auf die Brennbahn die makroskopischen,
aufeinander senkrecht stehenden Richtungen -ND-, die senkrecht zu der Brennbahn-Ebene
in dem jeweils untersuchten Bereich verläuft, -RD-, die im Wesentlichen radial und
parallel zu der Brennbahn-Ebene verläuft sowie -TD-, die tangential und parallel zu
der Brennbahn-Ebene verläuft, definiert (diese Richtungen sind zur Veranschaulichung
in Fig. 3 eingezeichnet). Die Krafteinwirkung bei dem Schmiedevorgang während des
Herstellungsverfahrens der zugehörigen Röntgendrehanode erfolgte senkrecht zu der
Brennbahn-Ebene (d.h. entlang der Richtung -ND-). In Fig. 5A ist die inverse Polfigur
der Brennbahn in der Richtung -ND-, in Fig. 5B ist die inverse Polfigur in Richtung
-RD- und in Fig. 5C ist die inverse Polfigur in Richtung -TD- dargestellt. Anhand
der Fig. 5A ist die ausgeprägte Vorzugs-Texturierung der <111>-Richtung und der <001>-Richtung
entlang der Richtung -ND- zu erkennen. Ferner ist anhand der Figuren 5B und 5C die
(weniger stark) ausgeprägte Vorzugs-Texturierung der <101>-Richtung entlang der Richtungen
-RD- und -TD- zu erkennen. Für die Textur des Trägerkörpers, die in dem äußeren Bereich
der Röntgendrehanode bestimmt wurde, wurden entsprechende Ergebnisse erzielt. Insbesondere
wurde eine ausgeprägte Vorzugs-Texturierung der <111>-Richtung und der <001>-Richtung
entlang der Richtung -ND- sowie eine (etwas weniger stark) ausgeprägte Vorzugs-Texturierung
der <101>-Richtung entlang der Richtungen -RD- und -TD- gemessen.
[0061] Zum Vergleich wurden entsprechend präparierte Proben einer, durch CVD-Verfahren aufgebrachten
Brennbahn aus reinem Wolfram (vgl. Fig. 6) und einer, durch Vakuum-Plasmaspritzen
hergestellten Brennbahn (vgl. Fig. 7) aus einer Wolfram-Rhenium-Legierung (Wolframanteil:
90 Gew.%, Rheniumanteil: 10 Gew.%) im Hinblick auf deren Textur untersucht. In Fig.
6 ist dabei die inverse Polfigur in Richtung -TD- dargestellt. Wie anhand der Fig.
6 ersichtlich ist, weist die, durch CVD-Beschichtung aufgebrachte Brennbahn eine Vorzugs-Texturierung
der <111>-Richtung entlang der Richtung -TD- auf. In Fig. 7 ist die inverse Polfigur
in Richtung -ND- dargestellt. Wie anhand der Fig. 7 ersichtlich ist, weist die, durch
Vakuum-Plasmaspritzen hergestellte Brennbahn eine ausgeprägte Vorzugs-Texturierung
der <001>-Richtung entlang der Richtung- ND- auf.
1. Röntgendrehanode, die einen Trägerkörper (14) und eine auf dem Trägerkörper (14) ausgebildete
Brennbahn (16) aufweist,
wobei der Trägerkörper (14) und die Brennbahn (16) pulvermetallurgisch im Verbund
hergestellt sind, der Trägerkörper (14) aus Molybdän oder einer Molybdän-basierten
Legierung gebildet ist und die Brennbahn (16) aus einer Wolfram-Rhenium-Legierung
mit einem Rhenium-Anteil in einem Bereich von 5-10 Gew.% gebildet ist,
dadurch gekennzeichnet,
dass bei der abschließend wärmebehandelten Röntgendrehanode (10) zumindest ein Abschnitt
der Brennbahn (16) in einer nicht rekristallisierten und/oder in einer teil-rekristallisierten
Struktur vorliegt und eine Härte von ≥ 350 HV 30 aufweist.
2. Röntgendrehanode gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Abschnitt der Brennbahn senkrecht (ND) zu einer Brennbahn-Ebene eine Vorzugs-Texturierung
der <111>-Richtung mit einem über Röntgenbeugung bestimmbaren Texturkoeffizienten
TC(222) von ≥ 4 und eine Vorzugs-Texturierung der <001>-Richtung mit einem über Röntgenbeugung
bestimmbaren Texturkoeffizienten TC(200) von ≥ 5 aufweist.
3. Röntgendrehanode gemäß Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, dass bei dem Abschnitt der Brennbahn (16) senkrecht (ND) zu der Brennbahn-Ebene nachfolgende
Beziehung der über Röntgenbeugung bestimmbaren Texturkoeffizienten TC
(222) und TC
(310) erfüllt ist:
4. Röntgendrehanode gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Abschnitt der Brennbahn (16) in einer teil-rekristallisierten Struktur vorliegt.
5. Röntgendrehanode gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass in der teil-rekristallisierten Struktur durch Kornneubildung entstandene Kristallkörner
(6) von einer Umform-Struktur umgeben sind und dass bezüglich einer Querschnittfläche
durch die teil-rekristallisierte Struktur diese Kristallkörner (6) einen Flächenanteil
im Bereich von 10% bis 80% aufweisen.
6. Röntgendrehanode gemäß einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass der Abschnitt der Brennbahn (16) einen mittleren Kleinwinkel-Korngrenzenabstand von
≤ 10 µm aufweist,
- wobei der mittlere Kleinwinkel-Korngrenzenabstand durch ein Messverfahren bestimmbar
ist, bei dem an einer radialen, senkrecht zu der Brennbahn-Ebene verlaufenden Querschnittfläche
in einem Bereich des Abschnittes der Brennbahn (16) Korngrenzen (8), Korngrenzenabschnitte
(2) und Kleinwinkel-Korngrenzen (9) mit einem Korngrenzenwinkel von ≥ 5° bestimmt
werden,
- zur Bestimmung des mittleren Kleinwinkel-Korngrenzenabstandes parallel zu der Brennbahn-Ebene
in das dadurch erhaltene Korngrenzenmuster (32) eine, parallel zu der Querschnittfläche
verlaufende Linienschar (34) aus jeweils parallel zu der Brennbahn-Ebene verlaufenden
Linien, die zueinander jeweils einen Abstand von jeweils 17,2 µm aufweisen, gelegt
wird, an den einzelnen Linien jeweils die Abstände zwischen jeweils zwei zueinander
benachbarten Schnittpunkten der jeweiligen Linie mit Linien des Korngrenzenmusters
(32) bestimmt werden und der Mittelwert dieser Abstände als mittlerer Kleinwinkel-Korngrenzenabstand
parallel zu der Brennbahn-Ebene bestimmt wird,
- zur Bestimmung des mittleren Kleinwinkel-Korngrenzenabstandes senkrecht zu der Brennbahn-Ebene
in das erhaltene Korngrenzenmuster (32) eine parallel zu der Querschnittfläche verlaufende
Linienschar (36) aus jeweils senkrecht zu der Brennbahn-Ebene verlaufenden Linien,
die zueinander jeweils einen Abstand von jeweils 17,2 µm aufweisen, gelegt wird, an
den einzelnen Linien jeweils die Abstände zwischen jeweils zwei zueinander benachbarten
Schnittpunkten der jeweiligen Linie mit Linien des Korngrenzenmusters (32) bestimmt
werden und der Mittelwert dieser Abstände als mittlerer Kleinwinkel-Korngrenzenabstand
senkrecht zu der Brennbahn-Ebene bestimmt wird, und
- der mittlere Kleinwinkel-Korngrenzenabstand als geometrischer Mittelwert des mittleren
Kleinwinkel-Korngrenzenabstandes parallel zu der Brennbahn-Ebene und des mittleren
Kleinwinkel-Korngrenzenabstandes senkrecht zu der Brennbahn-Ebene bestimmt wird.
7. Röntgendrehanode gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Abschnitt der Brennbahn (16) in Richtungen parallel zu der Brennbahn-Ebene (RD,
TD) eine Vorzugs-Texturierung der <101>-Richtung aufweist.
8. Röntgendrehanode gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest ein Abschnitt des Trägerkörpers (14) in einer nicht rekristallisierten
und/oder in einer teil-rekristallisierten Struktur vorliegt.
9. Röntgendrehanode gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Abschnitt des Trägerkörpers (14) eine Härte von ≥ 230 HV 10 aufweist.
10. Röntgendrehanode gemäß Anspruch 8 oder 9,
dadurch gekennzeichnet,
- dass der Abschnitt des Trägerkörpers (14) senkrecht (ND) zu der Brennbahn-Ebene eine Vorzugs-Texturierung
der <111>-Richtung und der <001>-Richtung aufweist; und/oder
- dass der Abschnitt des Trägerkörpers (14) in Richtungen (RD, TD) parallel zu der Brennbahn-Ebene
eine Vorzugs-Texturierung der <101>-Richtung aufweist.
11. Röntgendrehanode gemäß einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Abschnitt des Trägerkörpers (14) bei Raumtemperatur eine Bruchdehnung von ≥ 2,5%
aufweist.
12. Röntgendrehanode gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Trägerkörper (14) aus einer Molybdän-basierten Legierung gebildet ist, deren
weitere Legierungsbestandteile durch mindestens ein Element der Gruppe Ti, Zr, Hf
und durch mindestens ein Element der Gruppe C, N gebildet werden.
13. Verfahren zum Herstellen einer Röntgendrehanode (10) gemäß einem der Ansprüche 1 bis
12, welches nachfolgende Schritte aufweist:
A) Bereitstellen eines durch Pressen und Sintern von entsprechenden Ausgangspulvern
im Verbund hergestellten Ausgangs-Körpers mit einem Trägerkörper-Abschnitt aus Molybdän
oder einer Molybdän-basierten Mischung und einem auf dem Trägerkörper-Abschnitt ausgebildeten
Brennbahn-Abschnitt aus einer Wolfram-basierten Mischung;
B) Schmieden des Körpers; und
C) Durchführen einer Wärmebehandlung des Körpers bei und/oder nach dem Schritt des
Schmiedens;
wobei die Wärmebehandlung bei derart niedrigen Temperaturen und über eine derartige
Zeitdauer durchgeführt wird, dass bei der abschließend wärmebehandelten Röntgendrehanode
(10) zumindest ein Abschnitt der aus dem Brennbahn-Abschnitt erhaltenen Brennbahn
(16), die aus einer Wolfram-Rhenium-Legierung mit einem Rhenium-Anteil in einem Bereich
von 5-10 Gew.% gebildet ist, in einer nicht rekristallisierten und/oder in einer teil-rekristallisierten
Struktur vorliegt und eine Härte von ≥ 350 HV 30 aufweist.
14. Verfahren gemäß Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmebehandlung bei Temperaturen in einem Bereich von 1.300 - 1.500 °C durchgeführt
wird.
15. Verfahren gemäß Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass der geschmiedete Körper nach Abschluss des Schmiedens einen Umformgrad im Bereich
von 20% bis 60% aufweist.
16. Röntgendrehanode, die einen Trägerkörper (14) und eine auf dem Trägerkörper (14) ausgebildete
Brennbahn (16) aufweist,
wobei der Trägerkörper (14) und die Brennbahn (16) pulvermetallurgisch im Verbund
hergestellt sind, der Trägerkörper (14) aus Molybdän oder einer Molybdän-basierten
Legierung gebildet ist, und die Brennbahn (16) aus Wolfram oder einer Wolfram-basierten
Legierung gebildet ist,
dadurch gekennzeichnet,
dass bei der abschließend wärmebehandelten Röntgendrehanode (10) zumindest ein Abschnitt
der Brennbahn (16) in einer nicht rekristallisierten und/oder in einer teil-rekristallisierten
Struktur vorliegt.
17. Verfahren zum Herstellen einer Röntgendrehanode (10) gemäß Anspruch 16, welches nachfolgende
Schritte aufweist:
A) Bereitstellen eines durch Pressen und Sintern von entsprechenden Ausgangspulvern
im Verbund hergestellten Ausgangs-Körpers mit einem Trägerkörper-Abschnitt aus Molybdän
oder einer Molybdän-basierten Mischung und einem auf dem Trägerkörper-Abschnitt ausgebildeten
Brennbahn-Abschnitt aus Wolfram oder einer Wolfram-basierten Mischung;
B) Schmieden des Körpers; und
C) Durchführen einer Wärmebehandlung des Körpers bei und/oder nach dem Schritt des
Schmiedens;
wobei die Wärmebehandlung bei derart niedrigen Temperaturen und über eine derartige
Zeitdauer durchgeführt wird, dass bei der abschließend wärmebehandelten Röntgendrehanode
(10) zumindest ein Abschnitt der aus dem Brennbahn-Abschnitt erhaltenen Brennbahn
(16) in einer nicht rekristallisierten und/oder in einer teil-rekristallisierten Struktur
vorliegt.