[0001] Die Erfindung betrifft ein temperierbares Messsystem. In Messsystemen, die beispielsweise
zur Analyse von Stoffproben eingesetzt werden, werden in vielen Anwendungsfällen Messzellen
mit einem Gefäß, das zur Aufnahme eines Elektrolyten bestimmt ist, sowie Elektroden
verwendet, die mindestens abschnittsweise in das Gefäß hineinragen, so dass sie im
Messbetrieb in den Elektrolyten eintauchen. Die Elektroden eines solchen Messsystems
können für potentiometrische oder amperometrische Messungen eingesetzt werden, z.B.
um Analyseparameter direkt aus der potentiometrischen oder amperometrischen Messung
zu bestimmen. Amperometrische oder potentiometrische Messungen können auch in Titrierverfahren
eingesetzt werden, wo sie der Indikation, d.h. der Bestimmung eines Endpunkts einer
Titration dienen. Ein Spezialfall ist hier die coulometrische Titration, bei der Ionen
als Reaktanden der Titration (auch als Titriermittel bezeichnet) dienen. Auf einer
Titration basierende Messsysteme, z. B. coulometrische Messsysteme, werden beispielsweise
in Elementaranalysesystemen genutzt, um den Schwefel- oder Chlorgehalt einer Probe
zu ermitteln. Ein solches Elementaranalysesystem, das dazu eingerichtet ist, den Chlorgehalt
einer Probe coulometrisch zu bestimmen, ist beispielsweise in
EP 1837652 A2 beschrieben.
[0002] Amperometrische und/oder potentiometrische Messungen, z.B. in coulometrischen Messverfahren,
werden durch Temperaturänderungen stark beeinflusst, deshalb ist eine Thermostatierung
der Messzelle, insbesondere des enthaltenen Elektrolyten und der Elektroden, wünschenswert,
um eine ausreichende Messgenauigkeit zu erreichen und Drift der Messwerte infolge
von Temperaturänderungen der Umgebung zu vermeiden. Üblich ist die Beheizung oder
die Kühlung des den Elektrolyten enthaltenden Gefäßes coulometrischer Messzellen durch
Aktoren, die in Kontakt zur Gefäßwandung oder zu einer Umhüllung der Messzelle stehen.
So ist beispielsweise in der Gebrauchsmusterschrift G 91 15 947.4 eine Vorrichtung
zur selektiven coulometrischen Bestimmung flüchtiger Verbindungen mittels isothermer
Destillation und Absorption bei gleicher Temperatur beschrieben, die eine Elektrolysekammer
mit Rührer, Generatorelektrode, Gegenelektrode, Reagenszuführung sowie Durchflussdetektor,
und eine durch einen Überführungskanal mit ihr verbundene Destillationskammer mit
Gas- und Proben- bzw. Reagenszuführung aufweist, wobei beide Kammern von einem temperierbaren
Mantel umgeben sind.
[0003] In anderen aus dem Stand der Technik bekannten coulometrischen Messsystemen kann
der in dem Gefäß der Messzelle aufgenommene Elektrolyt zum Beispiel über die Gefäßwandung
oder einen umgebenden Messzellenkörper gekühlt werden, um Verdunstungseffekte zu mindern.
Auch eine Beheizung des Elektrolyten über die Gefäßwandung oder einen umgebenden Messzellenkörper
ist möglich. Diese Kühlung oder Beheizung der Gefäßwandung mittels unmittelbar auf
diese einwirkende Aktoren bringt den Nachteil mit sich, dass thermische Übergangswiderstände
zu Totzeiten bei der Temperaturregelung führen.
[0004] Hinzu kommt, dass die Elektroden der Messzelle sich mit einem häufig nicht vernachlässigbaren
Teil ihrer Gesamtlänge aus dem den Elektrolyten enthaltenden Gefäß heraus in die Umgebung
erstrecken.
[0005] Die Temperaturregelung solcher Messzellen ist mit den herkömmlichen Mitteln daher
problematisch, da Änderungen der Umgebungstemperatur die Regelung beeinflussen und
für eine unerwünschte Drift der Messwerte sorgen.
[0006] Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein gattungsgemäßes Messsystem mit verbesserten
Mitteln zur Temperierung der Messzelle anzugeben.
[0007] Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch das in Anspruch 1 angegebene Messsystem.
Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den abhängigen Ansprüchen angegeben.
[0008] Das erfindungsgemäße Messsystem, umfasst:
- ein Gehäuse;
- eine in dem Gehäuse gebildete erste Kammer;
- eine in der ersten Kammer angeordnete Messzelle, die ein zur Aufnahme eines Elektrolyten
ausgebildetes Gefäß und mindestens eine Elektrode für potentiometrische und/oder amperometrische
Messungen aufweist, wobei die mindestens eine Elektrode einen ersten Abschnitt, der
innerhalb des Gefäßes angeordnet ist, und einen zweiten Abschnitt, der sich aus dem
Gefäß heraus in die erste Kammer erstreckt, aufweist; und
- eine Temperiervorrichtung, die dazu ausgestaltet ist, einen durch die erste Kammer
verlaufenden, die Messzelle, insbesondere das Gefäß und den sich durch den Gefäßdeckel
in die erste Kammer erstreckenden Abschnitt der mindestens einen Elektrode, umspülenden,
temperierten Gasstrom zu erzeugen.
[0009] Indem das Gefäß mit der mindestens einen Elektrode vom temperierten Gasstrom umströmt
wird, ist sichergestellt, dass der temperierte Gasstrom im Wesentlichen auf alle Komponenten
der Messzelle einwirkt, und dadurch innerhalb kurzer Zeit eine homogene Temperaturverteilung
in der Messzelle erreicht wird. Es zeigt sich, dass bei Temperierung mittels eines
die Messzelle umströmenden Gasstroms nach Erreichen einer Zieltemperatur eine verbesserte
Temperaturhomogenität gegenüber den einleitend beschriebenen Systemen aus dem Stand
der Technik, bei denen die Temperierung der Messzelle mittels Aktoren erfolgt, die
unmittelbar auf Kontaktflächen des Messzellengehäuses einwirken, erreicht wird. Äußere
thermische Einflüsse werden an der Systemgrenze abgefangen und dringen dadurch nicht
zur Messzelle vor. Dies erleichtert auch die Steuerung und/oder Regelung der Temperatur
der Messzelle mit dem im Betrieb darin enthaltenen Elektrolyten und den Elektroden
und verringert Messfehler oder Messwert-Drift infolge von Temperaturänderungen der
Umgebung.
[0010] Die mindestens eine Elektrode der Messzelle kann eine Elektrode einer potentiometrischen
Messkette oder eine Elektrode eines Elektrodensystems für amperometrische Messungen
sein. Als Elektrode der potentiometrischen Messkette kann die Elektrode beispielsweise
eine Referenz- oder eine Sensorelektrode sein.
[0011] In einer möglichen Ausgestaltung kann das Messsystem zur direkten potentiometrischen
oder amperometrischen Messung einer Analysemessgröße dienen. In einer weiteren Ausgestaltung
kann das Messsystem zur Bestimmung einer Analysemessgröße basierend auf einer Titration
ausgestaltet sein, wobei der Endpunkt der Titration mittels einer potentiometrischen
oder amperometrischen Messung ermittelt wird.
[0012] Beispielsweise kann das Messystem als coulometrisches Messsystem, beispielsweise
zur coulometrischen Titration eines Analyten in dem Elektrolyten, ausgestaltet sein
und eine mindestens abschnittsweise in dem Gefäß angeordnete Generatoranode und eine
mindestens abschnittsweise in dem Gefäß angeordnete Generatorkathode zur Erzeugung
des Titriermittels umfassen.
[0013] In einer alternativen Ausgestaltung kann das Messsystem zur Titration eines Analyten
in dem Elektrolyten durch Zugabe eines flüssigen oder gasförmigen Titriermittels in
die Messzelle ausgestaltet sein. In diesem Fall kann die Messzelle eine Zuleitung
für ein Titriermittel aufweisen, die in das Gefäß mündet.
[0014] Das Gefäß kann in einer möglichen Ausgestaltung einen das Gefäß verschließenden,
insbesondere abnehmbaren, Gefäßdeckel aufweisen. Die mindestens eine Elektrode der
Messzelle kann sich durch den Gefäßdeckel hindurch aus dem Gefäß in die erste Kammer
erstrecken.
[0015] In einer vorteilhaften Ausgestaltung weist die Temperiervorrichtung zur Temperierung
des Gasstroms einen außerhalb der ersten Kammer angeordneten ersten Wärmetauscher
auf, der dazu ausgestaltet ist, von dem Gasstrom durchströmt zu werden, derart, dass
der Gasstrom in einem durch die erste Kammer und den ersten Wärmetauscher verlaufenden
Kreislauf geführt wird. Beispielsweise kann der Gasstrom über einen Gaseinlass in
die erste Kammer gelangen, in der ersten Kammer die Messzelle umspülen und über einen
Gasauslass aus der ersten Kammer heraus zurück in den ersten Wärmetauscher geführt
werden. Alternativ kann der Gasstrom in umgekehrter Richtung verlaufen.
[0016] Der Kreislauf des temperierten Gasstroms ist in einer möglichen Ausgestaltung nicht
hermetisch abgeschlossen, wobei das in dem Kreislauf strömende Gas Luft aus der ersten
Kammer bzw. Umgebungsluft ist. Alternativ kann der temperierte Gasstrom aber auch
aus einem Inertgas gebildet sein, z.B. Stickstoff, Argon oder Helium. In diesem Fall
kann der Kreislauf gegenüber der Umgebung des Gehäuses des Messsystems abgedichtet
sein, so dass keine Umgebungsluft in den temperierten Gasstrom gelangt bzw. dass das
Gas des temperierten Gasstroms nicht in die Umgebung gelangt.
[0017] Die Temperiervorrichtung kann einen Strömungskanal mit einem ersten Ende und einem
zweiten Ende aufweisen, wobei sich das erste Ende durch eine die erste Kammer begrenzende
Wand in einen ersten Bereich der ersten Kammer öffnet, und wobei sich das zweite Ende
durch die die erste Kammer begrenzende Wand in einen von dem ersten Bereich beabstandeten
zweiten Bereich der ersten Kammer öffnet, und wobei die Temperiervorrichtung weiter
mindestens einen in dem Strömungskanal angeordneten Lüfter aufweist, der dazu eingerichtet
ist, Gas durch den Strömungskanal zu transportieren, wobei der erste Wärmetauscher
so in dem Strömungskanal angeordnet ist, dass durch den Strömungskanal mittels des
Lüfters transportiertes Gas den ersten Wärmetauscher durchströmt.
[0018] Der erste Bereich kann ein oberer Bereich der ersten Kammer sein, der zweite Bereich
kann ein unterhalb des oberen Bereiches angeordneter zweiter Bereich der ersten Kammer
sein. Der erste und der zweite Bereich können aber auch in einer alternativen Ausgestaltung
auf gleicher Höhe voneinander horizontal beabstandet angeordnet sein.
[0019] Die Temperiervorrichtung kann eine Kühlvorrichtung zur Abführung von Wärme vom ersten
Wärmetauscher und/oder eine Heizvorrichtung zur Zuführung von Wärme zum ersten Wärmetauscher
aufweisen.
[0020] In einer vorteilhaften Ausgestaltung des Messystems kann die Kühlvorrichtung und/oder
die Heizvorrichtung mindestens ein Peltier-Element umfassen. Alternativ kann die Kühlvorrichtung
eine Wärmepumpe, z.B. als Kompressor-, Verdichter- oder Kondensator System, oder ein
Verdunstungskältesystem umfassen.
[0021] Die Temperiervorrichtung kann einen zweiten Wärmetauscher aufweisen, der in thermischem
Kontakt mit der Kühlvorrichtung und/oder der Heizvorrichtung steht. Weist die Kühlvorrichtung
oder die Heizvorrichtung ein Peltier-Element auf, kann der zweite Wärmetauscher mit
dem Peltier-Element in thermischem Kontakt stehen. Im Fall, dass die Temperiervorrichtung
als Kühlvorrichtung ausgestaltet ist, kann die Warmseite des Peltier-Elements in thermischem
Kontakt mit dem zweiten Wärmetauscher stehen, der dazu eingerichtet ist, Wärme vom
Peltier-Element abzuführen, um die Effizienz der Kühlwirkung des ersten Wärmetauschers
auf den durch den ersten Wärmetauscher strömenden Gasstrom zu erhöhen.
[0022] Die Temperiervorrichtung kann Mittel zur Erzeugung eines Fluidstroms aufweisen, der
in thermischem Kontakt mit mindestens einer Kontaktfläche des zweiten Wärmetauschers
steht. Der Fluidstrom kann ein Gas- oder Flüssigkeitsstrom sein. Die Mittel zur Erzeugung
des Fluidstroms können z.B. einen Lüfter oder eine Pumpe umfassen.
[0023] In einer vorteilhaften Ausgestaltung ist der zweite Wärmetauscher innerhalb des Gehäuses
in einer von der ersten Kammer getrennten zweiten Kammer angeordnet. Die genannten
Mittel zur Erzeugung eines Fluidstroms, z.B. der Lüfter oder die Pumpe, können dazu
ausgestaltet sein, Luft aus der Umgebung von außerhalb des Gehäuses in die zweite
Kammer zum zweiten Wärmetauscher zu transportieren und wieder aus der zweiten Kammer
auszuleiten. Diese Ausgestaltung ist insbesondere vorteilhaft, wenn die Temperiervorrichtung
zum Kühlen des die Messzelle umspülenden Gasstroms dient. In diesem Fall weist die
Temperiervorrichtung eine Kühlvorrichtung auf, von der mittels des zweiten Wärmetauschers
und des den zweiten Wärmetauscher durchströmenden Fluidstroms Wärme abgeführt wird.
Eine besonders effiziente Abführung der Wärme ist in ökonomischer weise realisierbar,
indem die Mittel zur Erzeugung des Fluidstroms kühle Luft aus der Umgebung der zweiten
Kammer bzw. aus der Umgebung des Gehäuses ansaugen.
[0024] Das Messsystem kann eine Steuerelektronik aufweisen, die dazu eingerichtet ist, die
Temperiervorrichtung zu steuern, um den Gasstrom zu temperieren. Die Steuerelektronik
kann Teil einer Gerätesteuerung des Messsystems und/oder einer elektronischen Recheneinheit
sein, die mit Elektroden und/oder Sensoren des Messsystems verbunden ist, um das Messsystem
zu steuern, um Messwerte zu erfassen und um diese zu verarbeiten.
[0025] In einer vorteilhaften Ausgestaltung kann das Messsystem mindestens einen in dem
temperierten Gasstrom angeordneten ersten Temperatursensor aufweisen, der mit der
Steuerelektronik verbunden ist, um Messsignale an die Steuerelektronik auszugeben.
Die Steuerelektronik kann dazu eingerichtet sein, anhand der Messsignale des mindestens
einen ersten Temperatursensors eine Temperatur des Gasstroms einzustellen und/oder
zu regeln.
[0026] Soweit das Messystem wie erwähnt eine Steuerelektronik aufweist, die dazu eingerichtet
ist, die Temperiervorrichtung zu steuern um den Gasstrom zu temperieren, und mindestens
einen im temperierten Gasstrom angeordneten ersten Temperatursensor aufweist, der
mit der Steuerelektronik verbunden ist, um Messsignale an die Steuerelektronik auszugeben,
kann das Messsystem vorteilhaft mindestens einen zweiten Temperatursensor aufweisen,
der im Betrieb der Vorrichtung in dem Fluidstrom angeordnet ist, der in thermischem
Kontakt mit dem zweiten Wärmetauscher steht. Der zweite Temperatursensor kann ebenfalls
mit der Steuerelektronik verbunden sein, um Messsignale an die Steuerelektronik auszugeben.
Diese kann dazu eingerichtet sein,
anhand der Messsignale des mindestens einen ersten und des mindestens einen zweiten
Temperatursensors eine Temperatur des Gasstroms einzustellen und/oder zu regeln.
[0027] Durch einen oder mehrere Temperatursensoren, die sowohl im Gaskreislauf, der die
erste Kammer durchsetzt, und entlang dessen im Betrieb der temperierte Gasstrom strömt,
als auch im Fluidströmungsweg, entlang dessen im Betrieb der Fluidstrom in der zweiten
Kammer verläuft, angeordnet sein können, kann die Steuerelektronik die Istzustände
überwachen und über Regelkreise die Stellwerte für die Leistungsregelung der Temperiervorrichtung,
z.B. der Kühlvorrichtung bzw. des Peltier-Elements und/oder für die Steuerung der
Drehzahlen der Lüfter oder Pumpen in dem Gas- bzw. Fluidstrom vorgeben und damit die
Temperaturregelung durch Vergleiche mit gesetzten Sollwerten realisieren.
[0028] In einer vorteilhaften Ausgestaltung weist das Messsystem eine aus einem oder mehreren
Teilen bestehende, Abdeckung auf, die derart lösbar an einer Wand der ersten Kammer
befestigt ist, dass sie die Messzelle, insbesondere das Gefäß und den sich aus dem
Gefäß heraus in die erste Kammer erstreckenden Abschnitt der mindestens einen Elektrode,
umgibt. Die Abdeckung ist so ausgestaltet, dass der temperierte Gasstrom den von der
Abdeckung umschlossenen Raum innerhalb der ersten Kammer durchströmt. Die Abdeckung
kann dabei den Gasstrom lenken, so dass er die Messzelle umströmt und so die Einstellung
oder Regelung einer stabilen Temperatur der Messzelle bzw. des darin enthaltenen Elektrolyten
und der Elektroden mit geringer Totzeit ermöglicht. In einer möglichen Ausgestaltung
können das erste und das zweite Ende des bereits erwähnten Strömungskanals in den
von der Abdeckung umschlossenen Raum münden. Die Abdeckung muss dabei den von ihr
umschlossenen Raum nicht hermetisch abschließen.
[0029] Die Abdeckung kann eine, vorzugsweise oberhalb der Messzelle angeordnete, Öffnung
aufweisen, durch die bei montierter Abdeckung ein Flüssigkeitsstandard in das Gefäß
der Messzelle dosiert werden kann. Das Messsystem kann eine Dosierleitung umfassen,
die durch die Öffnung zu einem, insbesondere in dem bereits erwähnten Gefäßdeckel
der Messzelle angeordneten, Flüssigkeitseinlass der Messzelle geführt ist.
[0030] Im Messbetrieb, z.B bei der coulometrischen Bestimmung von Schwefel, Chlor oder mehreren
Halogenen (z.B. AOX) als Analyten in einem Messgasstrom, kann die Messzelle von dem
Messgasstrom, z.B. einem den oder die Analyten enthaltenden Trägergasstrom, durchströmt
werden. Die Messzelle kann hierzu einen in das Gefäß der Messzelle mündenden Gaseingang
und einen, insbesondere im Gefäß der Messzelle angeordneten, Gasausgang aufweisen,
wobei der Gasausgang mit einer aus der ersten Kammer herausgeführten, Gasableitung
verbunden ist. Der Messgasstrom stellt in herkömmlichen coulometrischen Messsystemen
eine weitere Störgröße dar, die die Temperatureinstellung in der Messzelle beeinflussen
kann. Durch die Temperierung der Messzelle mittels des temperierten Gasstroms wird
diese Störgröße kompensiert.
[0031] Beispielsweise bei Verwendung des Messsystems in Form eines coulometrischen Messsystems
in einer Analysevorrichtung zur quantitativen Bestimmung von Halogenen oder AOX in
einer Probe wird, wie eingangs beschrieben, die Probe verbrannt und dabei gebildeter
Halogenwasserstoff HX (z.B. HCl, HBr, HI) in einem Mess- oder Trägergasstrom in die
Messzelle transportiert und in einem Elektrolyten, der Essigsäure enthält, gelöst.
Die quantitative Bestimmung des oder der Halogene erfolgt mittels Titration, z.B.
coulometrischer Titration (Argentometrie), im Elektrolyten. Um zu vermeiden, dass
Essigsäure-Dämpfe oder andere Substanzen aus dem Elektrolyten aus der Messzelle über
den Gasausgang in die erste Kammer oder in die Umgebung gelangen, kann die Gasableitung
mit einer Absaugeinrichtung, insbesondere einer Pumpe, verbunden sein.
[0032] In einer möglichen Ausgestaltung kann die Pumpe das Messgas bzw. das Trägergas durch
die Messzelle transportieren.
[0033] In einer weiteren Ausgestaltung kann der Gasausgang der Messzelle, insbesondere über
ein den Gasausgang mit der Gasableitung verbindendes T-Stück, zur ersten Kammer offen
sein. Alternativ kann die Öffnung, z.B. bei einer Ausgestaltung ohne die zuvor erwähnte
Abdeckung, direkt in die erste Kammer münden. Diese Ausgestaltung ist vorteilhaft,
wenn das Mess- oder Trägergas durch Überdruck oder mittels einer von der Pumpe der
Absaugeinrichtung verschiedenen zweiten Pumpe durch die Gaszuleitung in das Gefäß
der Messzelle transportiert wird.
[0034] Wenn, wie weiter oben erwähnt, das den temperierten Gasstrom bildende Trägergas Luft
ist, und der Kreislauf, insbesondere die Abdeckung und auch die erste Kammer, in dem
der Gasstrom geführt ist, nicht hermetisch gegenüber der Umgebung abgeschlossen ist,
saugt die Pumpe im Betrieb des Messsystems nicht nur das die Messzelle durchströmende
Messgas einschließlich etwaiger Reaktionsprodukte aus der Messzelle ab, sondern über
die erwähnte Öffnung, z.B. das T-Stück, auch Gas aus dem temperierten Gasstrom. Vorteilhafterweise
handelt es sich dabei um eine nur geringe Menge. Auf diese Weise ist einerseits sichergestellt,
dass Substanzen aus dem aus der Messzelle ausgeleiteten Gasstrom, wie die erwähnte
Essigsäure, nicht in die erste Kammer und/oder in den von der Abdeckung umgebenen
Raum der ersten Kammer gelangen. Ist das Gehäuse bzw. die erste Kammer nicht hermetisch
abgeschlossen, kann Luft aus der Umgebung nachströmen, um die durch die Absaugeinrichtung
aus dem temperierten Gasstrom entzogene Luft zu ersetzen.
[0035] Eine Steuerelektronik des Messystems, z.B. die bereits erwähnte Steuerelektronik,
kann dazu eingerichtet sein, einen Gasfluss von Messgas, z.B. Trägergas mit dem oder
den Analyten, durch den Gaseingang in die Messzelle einzustellen, und einen Gasfluss
durch die Gasableitung einzustellen, derart, dass der Gasfluss durch die Gasableitung
größer, vorteilhafterweise geringfügig größer, ist als der Fluss von Messgas durch
den Gaseingang. Die Temperaturregelung der Steuerelektronik kann dazu eingerichtet
sein, zur Steuerung oder Regelung der Temperatur des temperierten Gasstroms oder der
Temperatur der Messzelle auch den Gasfluss durch die Gasableitung einzustellen, indem
sie eine entsprechende Stellgröße an die Pumpe ausgibt.
[0036] Bei all diesen Ausgestaltungen kann das Messsystem weiter eine stromabwärts der Messzelle
angeordnete Adsorber-Einheit aufweisen, über die die Messzelle mit dem Inneren der
ersten Kammer, mit dem Inneren einer weiteren Kammer innerhalb des Gehäuses oder mit
der Umgebung außerhalb des Gehäuses des Messsystems verbunden ist. Der aus der Messzelle
ausgeleitete Gasstrom durchströmt im Messbetrieb die Adsorber-Einheit, die dazu eingerichtet
ist, Substanzen aus dem Gasstrom, z.B. aus dem Elektrolyten entweichende Dämpfe wie
die bereits erwähnte Essigsäure oder Reaktionsprodukte, zu adsorbieren. Sie kann beispielsweise
Aktivkohle als Adsorbens enthalten. Das von den adsorbierten Substanzen befreite Gas
kann dann in die Umgebung entlassen werden.
[0037] Zur Durchmischung des in dem Gefäß der Messzelle enthaltenen Elektrolyten kann das
Messsystem einen Rührer, insbesondere einen Magnetrührer, aufweisen. Ein Antrieb des
Rührers kann sich außerhalb des temperierten Raums, d.h. beispielsweise außerhalb
der ersten Kammer oder, falls die erwähnte Abdeckung vorhanden ist, zumindest außerhalb
der Abdeckung, befinden. Auf diese Weise wird der Einfluss der Verlustleistung des
Antriebs auf die Temperatur der Messzelle bzw. des darin enthaltenen Elektrolyten,
minimal.
[0038] Die Erfindung umfasst auch ein Elementaranalysesystem zur quantitativen Bestimmung
eines Analyten aus einer, beispielsweise festen, flüssigen oder gasförmigen Probe,
umfassend
einen Verbrennungsofen;
ein in dem Verbrennungsofen angeordnetes Verbrennungsrohr zur Aufnahme und Verbrennung
der Probe;
mindestens eine sich in das Verbrennungsrohr öffnende Gasleitung; und
ein Messsystem nach einer der voranstehend beschriebenen Ausgestaltungen,
wobei die Gasleitung mit einem Gaseingang der Messzelle des Messystems fluidisch verbunden
ist, um aus dem Verbrennungsrohr ausgeleitetes Messgas, beispielsweise ein ein bei
der Verbrennung der Probe gebildetes Reaktionsprodukt des Analyten enthaltendes Trägergas,
dem Messsystem zuzuführen.
[0039] Die Erfindung wird im Folgenden anhand der in den Figuren dargestellten Ausführungsbeispiele
beschrieben. Dabei bezeichnen gleiche Bezugszeichen gleiche Komponenten der in den
Figuren gezeigten Bauteile. Es zeigen:
- Fig. 1
- ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Messystems; und
- Fig. 2
- ein Elementaranalysesystem mit dem in Fig. 1 dargestellten Messsystem.
[0040] In Fig. 1 ist in einer schematischen Längsschnitt-Darstellung ein Ausführungsbeispiel
eines Messsystems 1 dargestellt, das der quantitativen Bestimmung eines Analyten,
z.B. eines Halogens in einer Probe, basierend auf dem Prinzip der coulometrischen
Titration dient. Das Messsystem 1 weist ein Gehäuse 2 auf, das in mehrere Kammern
unterteilt ist. In einer ersten Kammer 3 ist eine coulometrische Messzelle 4 mit einem
Gefäß 6 und einem das Gefäß 6 verschließenden Deckel 7 angeordnet. Das Gefäß 6 ist
zur Aufnahme eines Elektrolyten 5 bestimmt, in dem im Betrieb des Messsystems 1 eine
coulometrische Titration erfolgt. In dem Deckel 7 sind mehrere Öffnungen angeordnet,
die der Zu- und Ableitung von Fluiden oder zur Durchführung von Elektroden dienen.
Im vorliegenden Beispiel sind zwei Elektroden 8, 26 dargestellt. Die Elektrode 8 ist
im vorliegenden Ausführungsbeispiel eine für die potentiometrische Indikation der
coulometrischen Titration verwendbare potentiometrische Kombielektrode aus Sensor-
und Referenzelektrode. Alternativ ist es auch möglich, voneinander getrennte Referenz-
und Sensorelektroden zu verwenden. Die Elektrode 26 ist eine Generatorkathode, z.B.
eine Platinelektrode. Die Generator-Anode kann in Form einer Silberscheibe am Grunde
des Gefäßes 6 oder ebenfalls als im Deckel 7 sitzende Elektrode angeordnet sein (Generator-Anode
hier nicht dargestellt). Möglich ist auch eine Indikation nach einem amperometrischen
Messverfahren. Die möglichen coulometrischen Messverfahren für die Bestimmung von
Halogenen und/oder Schwefel sind dem Fachmann bekannt und werden hier nicht ausführlich
besprochen. Zur Erfassung von Messwerten und zur Steuerung der Titration sind die
Elektroden 8, 26 mit einer Steuerelektronik 18 verbunden, die in dem Gehäuse 2 des
Messystems 1 angeordnet sein kann.
[0041] Die Elektroden 8, 26 ragen mit einem ersten Abschnitt in das Gefäß 6 hinein, derart,
dass der erste Abschnitt in einen im Gefäß 6 enthaltenen Elektrolyten 5 eintaucht.
Ein rückwärtiger zweiter Abschnitt der Elektroden 8, 26 erstreckt sich durch den Deckel
7 außerhalb des Gefäßes 6 in die erste Kammer 3 hinein. Die zweiten Abschnitte der
Elektroden 8, 26 sind über elektrische Leitungen mit einer Messschaltung und/oder
der Steuerelektronik 18 verbunden. Die Messzelle 4 und die zweiten Abschnitte der
Elektroden 8, 26 sind von einer Abdeckung umgeben, die im vorliegenden Beispiel aus
zwei Schalen-Körpern 24.1 und 24.2 gebildet ist. Die beiden Schalen-Körper 24.1 und
24.2 sind lösbar mit einer Zwischenwand 22 verbunden, die die erste Kammer 3 von einer
zweiten Kammer 17 des Gehäuses 2 trennt. Die Schalen-Körper 24.1 und 24.2 können vorteilhafterweise
ebenso wie die Zwischenwand 22 aus einem Kunststoff mit niedriger Wärmeleitfähigkeit
gebildet sein. Dies verringert den Einfluss einer Temperaturänderung in der Umgebung
auf die Temperatur der Messzelle 4.
[0042] Außerhalb der Abdeckung, im vorliegenden Beispiel unterhalb des zweiten Schalenkörpers
24.2 und des Gefäßes 6, ist ein Antrieb 28 eines Magnetrührers angeordnet, der ein
magnetisches Feld erzeugt, das dazu dient, einen innerhalb des Gefäßes 6 vorliegenden
Stabmagneten in Rotation zu versetzen, um den darin enthaltenen Elektrolyten 7 zu
durchmischen.
[0043] In der von der ersten Kammer 3 über die Zwischenwand 22 getrennten zweiten Kammer
17 befindet sich im vorliegenden Ausführungsbeispiel ein Isoliergehäuse 27 aus einem
wärmeisolierenden Material, z.B. Kunststoff, in dem ein Strömungskanal 21 ausgebildet
ist. Der Strömungskanal 21 weist ein erstes Ende auf, das über eine erste Öffnung
12 in der Zwischenwand 22 mit der ersten Kammer 3 kommuniziert. Gleichermaßen weist
der Strömungskanal 21 ein zweites Ende auf, das über eine zweite Öffnung 13 in der
Zwischenwand 22 mit der ersten Kammer 3 kommuniziert. Innerhalb des Isoliergehäuses
27 ist ein erster Lüfter 23 im Strömungskanal angeordnet. Der erste Lüfter 23 kann
zum Beispiel einen Ventilator aufweisen, der im Betrieb der Vorrichtung Gas durch
den Strömungskanal 21 transportiert.
[0044] Innerhalb des Strömungskanals 21 ist außerdem ein erster Wärmetauscher 11 angeordnet.
Der erste Wärmetauscher 11 weist einen Körper aus einem Material hoher Wärmeleitfähigkeit,
z.B. einem Metall wie Kupfer oder Aluminium, auf. Der Körper besitzt eine Struktur,
in der, z.B. durch eine Vielzahl von Rippen, eine Vielzahl von Strömungskanälen gebildet
ist, die von einem den Wärmetauscher 11 passierenden Gasstrom durchströmbar sind,
derart, dass eine möglichst große Oberfläche des wärmeleitenden Körpers in Kontakt
mit dem hindurchströmenden Gas kommt, um Wärme aus dem Gas abzuleiten (Kühlfunktion)
oder das Gas durch Übertragung von Wärme zu erwärmen (Heizfunktion).
[0045] Im vorliegenden Ausführungsbeispiel ist der erste Wärmetauscher 11 dazu bestimmt,
einen durch den Strömungskanal 21 strömenden Gasstrom 10 zu kühlen. Zur Abführung
von Wärme aus dem Körper des Wärmetauschers 11 sind ein oder mehrere Peltier-Elemente
14 am Umfang des Wärmetauschers 11 angeordnet, deren erste Seite (Kaltseite) in wärmeleitendem
Kontakt mit dem Körper aus dem Material mit hoher Wärmeleitfähigkeit stehen. Zur Abführung
von Wärme steht die der Kaltseite gegenüberliegende Warmseite des oder der Peltier-Elemente
14 in wärmeleitendem Kontakt mit einem zweiten Wärmetauscher 15, der identisch ausgestaltet
sein kann wie der erste Wärmetauscher 11. In der zweiten Kammer 17 ist auf einer ersten
Seite des zweiten Wärmetauschers 15 ein zweiter Lüfter 16 vorgesehen, der dazu ausgestaltet
ist, einen durch den zweiten Wärmetauscher 15 verlaufenden Gasstrom zu erzeugen, der
als Fluidkühlung der aktiven Abführung von Wärme von der Warmseite des Peltier-Elements
über den zweiten Wärmetauscher 15 dient. Im Betrieb der Vorrichtung transportiert
der zweite Lüfter 16 Frischluft von außerhalb des Gehäuses 2 in den Wärmetauscher
15. Stromabwärts des zweiten Wärmetauschers 15 sind weitere Lüfter (nicht eingezeichnet)
angeordnet, die den aus dem zweiten Wärmetauscher 15 austretenden, erwärmten Abluftstrom
aus dem Gehäuse 2 transportieren.
[0046] Mittels der beschriebenen Vorrichtung lässt sich ein temperierter Gasstrom 10 durch
die erste Kammer 3 erzeugen, der der Einstellung oder Regelung einer stabilen Temperatur
der Messzelle 4 bzw. des in dem Gefäß 6 enthaltenen Elektrolyten 5 dient. Im Betrieb
der Vorrichtung erzeugt der in dem Strömungskanal 21 angeordnete erste Lüfter 23 einen
Gasstrom 10 (durch Pfeile in Fig. 1 angeordnet), der in einem Kreislauf geführt wird,
der durch den Strömungskanal 21 und die erste Kammer 3 innerhalb des von der Abdeckung
24.1 und 24.2 umgebenen Raums verläuft. Beim Durchströmen des ersten Wärmetauschers
11 wird der Gasstrom 10 mittels des oder der Peltier-Elemente 14 gekühlt und somit
auf eine gewünschte Temperatur temperiert. In einer alternativen Ausgestaltung kann
der erste Wärmetauscher auch der Erwärmung des Gasstroms zur Einstellung einer gewünschten
Temperatur dienen. In einer weiteren alternativen Ausgestaltung kann der Gasstrom
10 auch in umgekehrter Richtung als der in Fig. 1 durch die Pfeile angedeuteten Richtung
verlaufen.
[0047] Im Strömungsweg des Gasstroms 10 ist im vorliegenden Beispiel ein erster Temperatursensor
19 angeordnet, der mit der Steuerelektronik 18 verbunden ist, um an diese Temperaturmesswerte
des Gasstroms 10 auszugeben. Ein zweiter Temperatursensor 20 ist im Bereich des ersten
Endes des zweiten Wärmetauschers 15 angeordnet. Dieser zweite Temperatursensor 20
liegt innerhalb des Strömungswegs eines durch den zweiten Lüfter 16 erzeugten Gasstroms,
der den zweiten Wärmetauscher 15 durchströmt. Auch der zweite Temperatursensor 20
ist mit der Steuerelektronik 18 verbunden, um an diese Temperaturmesswerte auszugeben.
[0048] Der Gasstrom 10 der mittels des ersten Wärmetauschers 11 gekühlten Luft wird durch
das Isoliergehäuse 27 und die abnehmbare Abdeckung 24.1, 24.2 so geführt, dass er
die Messzelle 4 und alle Elektroden und gasführenden Teile der Messzelle umspült.
Mittels des ersten Temperatursensors 19 erfasst die Steuerelektronik 18 die Temperatur
des Gasstroms 10 und wertet die erfassten Messwerte zur Steuerung oder Regelung der
Temperatur des Gasstroms 10 aus. Beispielsweise kann die Steuerelektronik 18 die Temperatur
des Gasstroms 10 mit einem in einem Speicher der Steuerelektronik 18 hinterlegten
Sollwert vergleichen. Zur Anpassung der aktuell gemessenen IstWerte der Temperatur
an den hinterlegten Sollwert, kann die Steuerelektronik 18 dazu eingerichtet sein,
Stellwerte für die Leistung des oder der Peltierelemente 15 und/oder des oder der
Lüfter 23, 16 auszugeben. Auf diese Weise kann die Temperatur des Gasstroms 10 konstant
geregelt werden. Da der Gasstrom alle zu temperierenden Teile des Messsystems 1 umströmt,
nehmen diese nach einer Zeit der Konditionierung dessen Temperatur an und bleiben
temperaturstabil. Daraus resultierend wird ein stabiles Messsystem ohne Temperaturdrift
erreicht.
[0049] In einer vorteilhaften Ausgestaltung können die Messzelle 4, insbesondere das Gefäß
6 und die für die Indikation verwendete Referenzelektrode bzw. für den Fall, dass
wie im vorliegenden Beispiel Sensor- und Referenzelektrode in einer Kombielektrode
8 zusammengefasst sind, der Körper der Kombielektrode 8, im Wesentlichen aus Glas
gebildet sein, was vorteilhaft für die Übertragung der Temperatur zum Elektrolyten
5 in dem Gefäß 6 und zum Innenelektrolyten der Referenzelektrode ist.
[0050] Durch die Anordnung des Antriebs 28 des Magnetrührers außerhalb der Abdeckung 24.2
ist dieser thermisch von der Messzelle 4 entkoppelt, so dass die Verlustleistung des
Antriebs 28 keinen oder allenfalls vernachlässigbaren Einfluss auf die Temperatur
des Gasstroms 10 hat.
Für Wartungszwecke sind die Schalen-Körper 24.1, 24.2 der Abdeckung abnehmbar ausgeführt.
Im vorliegenden Beispiel sind die Schalen-Körper 24.1, 24.2 darüber hinaus so gestaltet,
dass alle im Messbetrieb notwendig erreichbaren Teile frei zugänglich sind. So ist
zwischen den Schalen-Körpern 24.1, 24.2 eine Öffnung 25 vorgesehen, über die Proben
von außerhalb der Abdeckung in die Messzelle 4 zugeführt werden können, ohne dass
die Schalen-Körper 24.1, 24.2 entnommen werden müssen. Durch Formschluss der Abdeckung
zum Deckel 7 der Messzelle 4 und zur Zwischenwand 22 wird ein gewisser Grad der Abdichtung
des Kreislaufs, innerhalb dessen sich der Gasstrom 10 ausbildet, zur Umgebung erreicht,
welcher zusammen mit den verwendeten Materialien mit hohem Wärmewiderstand die Steuerung
oder Regelung einer konstanten Temperatur des Gasstroms 10 erleichtert.
[0051] In Fig. 2 ist schematisch ein Elementaranalysesystem 31 mit dem anhand von Fig. 1
beschriebenen Messsystem 1 dargestellt. Teile des Messsystems 1, insbesondere die
Gehäusekammern, die Steuerelektronik 18 und die Mittel zur Erzeugung und Temperierung
des die Messzelle 4 umströmenden Gasstroms sind in Fig. 2 der Übersichtlichkeit halber
weggelassen. Es ist lediglich die Gehäusekammer 3 und die darin angeordnete Messzelle
4 angedeutet.
[0052] Das Elementaranalysesystem 31 weist einen Verbrennungsofen 32 auf. In dem Verbrennungsofen
32 ist ein Verbrennungsrohr 33 angeordnet, das über eine Gaszuleitung 34 mit der Messzelle
4 des Messsystems 1 verbunden ist. Die Gaszuleitung 34 mündet durch den Deckel 7 der
Messzelle 4 in das Gefäß 6. Durch den Deckel 7 verläuft auch eine Gasableitung 35,
die das Innere des Gefäßes 6 mit einer Adsorber-Einheit 36 verbindet. Die Adsorber-Einheit
36 weist eine mit Aktivkohle befüllte Kammer auf. Die Adsorber-Einheit 36 ist mit
einer Saugpumpe 37 verbunden, die dazu ausgestaltet ist, Gas aus dem Inneren des Gefäßes
6 über die Gasableitung 35 abzusaugen und durch die Adsorber-Einheit 36 zu transportieren.
[0053] Im vorliegenden Ausführungsbeispiel dient das Elementaranalysesystem 31 zur Bestimmung
von Chlor in einer Probe. In dem Verbrennungsofen 32 wird im Messbetrieb die in einem
Verbrennungsrohr 33 enthaltene Probe unter Zuleitung von Sauerstoff und Argon, in
veränderlichen Anteilen, als Trägergas zu gasförmigen Reaktionsprodukten oxidiert,
wobei in der Probe enthaltenes Chlor in Chlorwasserstoff überführt wird. Der gebildete
Chlorwasserstoff gelangt mit dem Trägergasstrom über die Gaszuleitung 34 in die Messzelle
4. Im Strömungsweg des Trägergases können hier nicht weiter dargestellte weitere Vorrichtungen
zur Abtrennung des Chlorwasserstoffs von anderen Reaktionsprodukten der Probe, z.B.
zur Trägergastrocknung, vorgesehen sein. Der in den Elektrolyten 7 eingeleitete Chlorwasserstoff
wird im Elektrolyten 7 gelöst und quantitativ mittels coulometrischer Titration bestimmt.
Hierzu steuert die Steuereinheit 18 das Messystem zur Ermittlung der durch die Generatorelektroden
bis zur Detektion des Endpunkts der coulometrischen Titration mittels der potentiometrischen
Kombielektrode 8 geflossenen Ladung. Aus dieser Messgröße leitet die Steuereinheit
18 einen Messwert des Chlorgehalts in der ursprünglichen Probe ab. Der Trägergasstrom
wird über die Gasableitung 35 wieder aus der Messzelle 4 ausgetragen. Zum Trägergas-Transport
dient dabei die Saugpumpe 37. Der Anteil der bei der coulometrischen Titration verwendeten
Essigsäure, der mit dem Trägergasstrom aus der Messzelle 4 ausgetragen wird, wird
in der Adsorber-Einheit 36 adsorbiert, so dass das Trägergas stromabwärts der Adsorber-Einheit
36 in die Umgebung entlassen werden kann.
[0054] Der Trägergasstrom stellt durch resultierende Erwärmung des Elektrolyten 7 grundsätzlich
eine weitere Störgröße dar, die jedoch durch die Temperierung der Messzelle mit dem
Gasstrom 10 kompensiert wird. Im vorliegenden Ausführungsbeispiel ist eine weitere
Öffnung 38 in der Gasableitung 35 vorgesehen, z.B. in Form eines T-Stücks. Um stabile
Verhältnisse zu erreichen, ist die Saugpumpe 37 steuerbar, vorteilhafterweise mittels
der Steuerelektronik 18. Im Betrieb wird die Saugpumpe 37 so gesteuert oder geregelt,
dass der Saugfluss, d.h. der Gasfluss durch die Gasableitung 35 etwas größer ist als
der Fluss des durch die Gaszuleitung 34 einströmenden Trägergasstroms. Dabei soll
der Unterschied zwischen dem Gasfluss durch die Gasableitung 35 und dem Fluss durch
die Gasleitung 34 möglichst gering gewählt werden, so dass nur ein geringer Teil des
den temperierten Gasstrom 10 bildenden Gases abgesaugt wird. Durch die Absaugung aus
dem temperierten Gasstrom 10 entferntes Gas wird durch aus der Umgebung zuströmendes
Gas ersetzt, da der beschriebene Kreislauf des temperierten Gasstroms 10 nicht hermetisch
gegenüber der Umgebung abgeschlossen ist.
[0055] Die hier beschriebene Erfindung ist nicht auf die dargestellten Ausführungsbeispiele
beschränkt. Die Gaskühlung der Messzelle kann beispielsweise mit ähnlichen Vorteilen
nicht nur in einem Elementaranalysegerät für die Bestimmung von Chlor oder Schwefel,
sondern auch für weitere Halogene, oder die Summenparameter AOX (Englischer Fachbegriff:
Adsorbable Organic Halides bzw. Adsorbierbare organisch gebundene Halogene) oder AOF
(Englischer Fachbegriff: Adsorbable Organic Fluorine bzw. Adsorbierbar organisch gebundenes
Fluor) eingesetzt werden.
[0056] Die hier beschriebene Temperierung einer Messzelle mit Elektroden in einem Messsystem
kann darüber hinaus auch in vielen weiteren Anwendungen eingesetzt werden und ist
auch nicht auf den Einsatz für coulometrische Messzellen und/oder als Teil eines Elementaranalysesystems
beschränkt. Auch bei der Bestimmung anderer Parameter, z.B. Arsen, bei der Karl-Fischer-Titration
oder in coulometrischen Verfahren mit Quecksilber-Tropfenelektroden kann die beschriebene
Temperierung mittels eines Gasstroms eingesetzt werden. Sie kann auch für die Temperierung
von Messzellen zur unmittelbaren Bestimmung von Analyseparametern mittels amperometrischer
oder potentiometrischer Messungen verwendet werden.
1. Messsystem (1), umfassend:
- ein Gehäuse (2);
- eine in dem Gehäuse (1) gebildete erste Kammer (3);
- eine in der ersten Kammer (3) angeordnete Messzelle (4), die ein zur Aufnahme eines
Elektrolyten (5) ausgebildetes Gefäß (6) und mindestens eine Elektrode (8) für potentiometrische
und/oder amperometrische Messungen aufweist, wobei die mindestens eine Elektrode (8)
einen ersten Abschnitt, der innerhalb des Gefäßes (6) angeordnet ist, und einen zweiten
Abschnitt, der sich aus dem Gefäß (6) heraus in die erste Kammer (3) erstreckt, aufweist;
und
- eine Temperiervorrichtung (9), die dazu ausgestaltet ist, einen durch die erste
Kammer (3) verlaufenden, die Messzelle (4), insbesondere das Gefäß (6) und den sich
durch einen Gefäßdeckel (7) in die erste Kammer (3) erstreckenden Abschnitt der mindestens
einen Elektrode (8), umspülenden, temperierten Gasstrom (10) zu erzeugen.
2. Messystem (1) nach Anspruch 1,
wobei die mindestens eine Elektrode (8) eine Elektrode, insbesondere eine Referenzelektrode,
eines potentiometrischen Sensors, oder eine Elektrode eines Elektrodensystems für
amperometrische Messungen ist.
3. Messsystem (1) nach Anspruch 1 oder 2,
wobei die Messzelle eine Zuleitung für ein Titriermittel aufweist, die in das Gefäß
mündet, oder
wobei das Messsystem (1) zur coulometrischen Titration eines Analyten in dem Elektrolyten
ausgestaltet ist und eine mindestens abschnittsweise in dem Gefäß angeordnete Generatoranode
und eine mindestens abschnittsweise in dem Gefäß angeordnete Generatorkathode zur
Erzeugung des Titriermittels umfasst.
4. Messsystem (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
wobei die Temperiervorrichtung (9) zur Temperierung des Gasstroms (10) einen außerhalb
der ersten Kammer (3) angeordneten ersten Wärmetauscher (11) aufweist, der dazu ausgestaltet
ist, von dem Gasstrom (10) durchströmt zu werden, derart, dass der Gasstrom in einem
durch die erste Kammer (3) und den ersten Wärmetauscher (11) verlaufenden Kreislauf
geführt wird.
5. Messsystem (1) nach Anspruch 4,
wobei die Temperiervorrichtung (9) einen Strömungskanal (21) mit einem ersten Ende
und einem zweiten Ende aufweist, wobei sich das erste Ende durch eine die erste Kammer
(3) begrenzende Wand (22) in einen ersten Bereich der ersten Kammer (3) öffnet, und
wobei sich das zweite Ende durch die die erste Kammer (3) begrenzende Wand (22) in
einen zweiten Bereich der ersten Kammer (3) öffnet, und
wobei die Temperiervorrichtung (9) weiter mindestens einen in dem Strömungskanal (21)
angeordneten Lüfter (23) aufweist, der dazu eingerichtet ist, Gas durch den Strömungskanal
(21) zu transportieren, wobei der erste Wärmetauscher (11) so in dem Strömungskanal
(21) angeordnet ist, dass durch den Strömungskanal (21) mittels des Lüfters (23) transportiertes
Gas den ersten Wärmetauscher (11) durchströmt.
6. Messsystem (1) nach Anspruch 4 oder 5,
wobei die Temperiervorrichtung (9) eine, insbesondere mindestens ein Peltier-Element
umfassende, Kühlvorrichtung (14) zur Abführung von Wärme vom ersten Wärmetauscher
(11) und/oder eine, insbesondere mindestens ein Peltier-Element umfassende, Heizvorrichtung
zur Zuführung von Wärme zum ersten Wärmetauscher (11) aufweist.
7. Messystem (1) nach Anspruch 6,
wobei die Temperiervorrichtung (9) einen zweiten Wärmetauscher (15) aufweist, der
in thermischem Kontakt mit der Kühlvorrichtung (14) und/oder der Heizvorrichtung,
insbesondere mit einem Peltier-Element der Kühlvorrichtung (14) und/oder der Heizvorrichtung,
steht.
8. Messsystem (1) nach Anspruch 7,
wobei die Temperiervorrichtung (9) Mittel (16) zur Erzeugung eines Fluidstroms aufweist,
der in thermischem Kontakt mit mindestens einer Kontaktfläche des zweiten Wärmetauschers
(15) steht und wobei der zweite Wärmetauscher (15) innerhalb des Gehäuses (2) in einer
von der ersten Kammer (3) getrennten zweiten Kammer (17) angeordnet ist, und wobei
die Mittel (16) zur Erzeugung eines Fluidstroms dazu ausgestaltet sind, Luft aus der
Umgebung von außerhalb des Gehäuses (2) in die zweite Kammer (17) zum zweiten Wärmetauscher
(15) zu transportieren und wieder aus der zweiten Kammer (17) auszuleiten.
9. Messsystem (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 8,
weiter aufweisend:
eine Steuerelektronik (18), die dazu eingerichtet ist, die Temperiervorrichtung zu
steuern um den Gasstrom (10) zu temperieren, und
weiter aufweisend mindestens einen in dem temperierten Gasstrom (10) angeordneten
ersten Temperatursensor (19), der mit der Steuerelektronik (18) verbunden ist, um
Messsignale an die Steuerelektronik (19) auszugeben, und wobei die Steuerelektronik
(18) dazu eingerichtet ist, anhand der Messsignale des mindestens einen ersten Temperatursensors
(19) eine Temperatur des Gasstroms (10) einzustellen und/oder zu regeln.
10. Messsystem (1) nach Anspruch 8,
weiter aufweisend:
eine Steuerelektronik (18), die dazu eingerichtet ist, die Temperiervorrichtung (9)
zu steuern um den Gasstrom (10) zu temperieren,
mindestens einen in dem temperierten Gasstrom (10) angeordneten ersten Temperatursensor
(19), der mit der Steuerelektronik (18) verbunden ist, um Messsignale an die Steuerelektronik
(18) auszugeben, und
mindestens einen in dem Fluidstrom angeordneten zweiten Temperatursensor (20), der
mit der Steuerelektronik (18) verbunden ist, um Messsignale an die Steuerelektronik
(18) auszugeben,
und wobei die Steuerelektronik (18) dazu eingerichtet ist, anhand der Messsignale
des mindestens einen ersten (19) und des mindestens einen zweiten Temperatursensors
(20) eine Temperatur des Gasstroms (10) einzustellen und/oder zu regeln.
11. Messsystem (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 10,
weiter umfassend eine, aus einem oder mehreren Teilen bestehende, Abdeckung (24.1,
24.2), die derart lösbar an einer Wand (22) der ersten Kammer (3) befestigt ist, dass
sie die Messzelle (4), insbesondere das Gefäß (6) und den sich aus dem Gefäß (6) heraus
in die erste Kammer (3) erstreckenden zweiten Abschnitt der mindestens einen Elektrode
(8), umgibt.
12. Messystem (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 11,
wobei die Abdeckung (24.1, 24.2) eine, vorzugsweise oberhalb der Messzelle (4) angeordnete,
Öffnung (25) aufweist, durch die bei montierter Abdeckung (24.1, 24.2) ein Flüssigkeitsstandard
in das Gefäß (6) der Messzelle (4) dosiert werden kann.
13. Messsystem (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 12,
wobei die Messzelle (4) einen in das Gefäß (6) der Messzelle (4) mündenden Gaseingang
und einen, insbesondere im Gefäß der Messzelle (4) angeordneten, Gasausgang aufweist,
wobei der Gasausgang mit einer aus der ersten Kammer (3) herausgeführten, insbesondere
mit einer Absaugeinrichtung verbundenen, Gasableitung verbunden ist.
14. Messsystem (1) nach Anspruch 13,
wobei der Gasausgang, insbesondere über ein den Gasausgang mit der Gasableitung verbindenden
T-Stück, zur ersten Kammer (3) offen ist, und
wobei eine Steuereinrichtung (18) des Messystems (1) dazu eingerichtet ist, einen
Fluss von Messgas durch den Gaseingang in die Messzelle (4) einzustellen, und einen
Fluss von Gas durch die Gasableitung (35) einzustellen, derart, dass der Fluss von
Gas durch die Gasableitung (35) größer ist als der Fluss von Messgas durch den Gaseingang.
15. Elementaranalysesystem zur quantitativen Bestimmung eines Analyten aus einer, beispielsweise
festen, flüssigen oder gasförmigen Probe, umfassend
einen Verbrennungsofen (32),
ein in dem Verbrennungsofen angeordnetes Verbrennungsrohr (33) zur Aufnahme und Verbrennung
der Probe,
mindestens eine sich in das Verbrennungsrohr (33) öffnende Gasleitung (34); und
ein Messsystem (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 14,
wobei die Gasleitung (34) mit einem Gaseingang der Messzelle (4) des Messystems (1)
fluidisch verbunden ist, um aus dem Verbrennungsrohr ausgeleitetes Messgas, beispielsweise
ein ein bei der Verbrennung der Probe gebildetes Reaktionsprodukt des Analyten enthaltendes
Trägergas, dem Messsystem (1) zuzuführen.