[0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Gewinnung eines Wachses
aus einem Pyrolyserückstand.
[0002] Verfahren zum Pyrolysieren eines Ausgangsstoffs, insbesondere eines Kunststoffs,
sind im Stand der Technik bekannt. Der Fokus liegt dabei regelmäßig auf der Gewinnung
von Produkten aus einer gasförmigen Fraktion des erhaltenen Pyrolyseprodukts. Der
Pyrolyserückstand fällt dabei als Abfallprodukt an und wird normalerweise energetisch
verwertet.
[0003] Ein solches Pyrolyseverfahren wird beispielsweise in der
JPH 09125073 A offenbart. Dabei wird ein Altkunststoff in einem Pyrolysereaktor pyrolysiert, um ein
Pyrolyseprodukt umfassend eine gasförmige Fraktion und einen Pyrolyserückstand zu
erhalten. Die gasförmige Fraktion wird abgekühlt und zu einem Produktöl kondensiert.
Aus diesem Produktöl können durch Destillation verschiedene fraktionierte Öle gewonnen
werden. Zum Pyrolyserückstand wird ein Lösungsmittel zugegeben, das ein Produktöl
oder ein fraktioniertes Öl sein kann. Alternativ können Kerosin, Leichtöl, Schweröl,
Benzol, Toluol oder Xylol als Lösungsmittel verwendet werden. Ein Teil des Pyrolyserückstands
soll sich im Lösungsmittel lösen, was ein Abtrennen einer im Pyrolyserückstand enthaltenen
festen, kokshaltigen Fraktion ermöglichen soll. Das Lösungsmittel mit dem darin gelösten
Teil des Pyrolyserückstands wird anschließend zur neuerlichen Pyrolyse in den Pyrolysereaktor
rückgeführt.
[0004] Trotz der aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren ist die Verwertung von Pyrolyserückständen,
insbesondere aus der Kunststoffpyrolyse, noch nicht zufriedenstellend gelöst. Es besteht
daher ein Bedarf an alternativen, besseren Verfahren zur Verwertung solcher Pyrolyserückstände.
Es ist eine Aufgabe der Erfindung, ein solches Verfahren zur Verfügung zu stellen.
[0005] Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung eines Wachses aus
einem Pyrolyserückstand, umfassend die Schritte
- (a) Bereitstellen des Pyrolyserückstands, wobei der Pyrolyserückstand das Wachs und
einen Feststoff umfasst,
- (b) Zugeben eines Lösungsmittels zum Pyrolyserückstand, um eine feststoffreiche Mischung
umfassend den Feststoff und das Lösungsmittel zu erhalten, wobei das Wachs zumindest
teilweise im Lösungsmittel gelöst ist,
- (c) Abtrennen zumindest eines Teils des Feststoffs von der feststoffreichen Mischung,
um eine feststoffarme Mischung zu erhalten, und
- (d) Abtrennen zumindest eines Teils des Wachses von der feststoffarmen Mischung.
[0006] Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, dass ein Pyrolyserückstand, insbesondere
ein durch eine Kunststoffpyrolyse erhaltener Pyrolyserückstand, eine wertvolle Quelle
für ein Wachs darstellt. Durch das erfindungsgemäße Verfahren kann nicht nur zumindest
ein Teil des im Pyrolyserückstand enthaltenen Wachses gewonnen werden, sondern auch
zumindest ein Teil des im Pyrolyserückstand enthaltenen Feststoffs. Mit dem Verfahren
kann folglich die Umwelt entlastet werden, da Treibhausgasemissionen gesenkt werden
können und die Menge an Abfall reduziert werden kann. Insgesamt kann dadurch der Ressourcenverbrauch
erheblich reduziert werden und die Kreislaufwirtschaft gestärkt werden, was auch wirtschaftliche
Vorteile mit sich bringen kann. Insbesondere das gewonnene Wachs kann eine nachhaltige
Alternative zu unmittelbar aus Erdöl gewonnenem Wachs darstellen.
[0007] Der Pyrolyserückstand kann durch Pyrolysieren eines Kunststoffs, insbesondere eines
Altkunststoffs, erhalten werden. Die Pyrolyse kann in einem Pyrolysereaktor erfolgen,
vorzugsweise bei einer Temperatur von 300 bis 500 °C, insbesondere von 350 bis 450
°C. Hierdurch kann eine gute Balance zwischen Wirtschaftlichkeit und Verfahrenseffizienz
erreicht werden.
[0008] Die Pyrolyse kann eine thermische Pyrolyse (d.h. ein thermisches Cracken, ohne Zusatz
eines Katalysators) und/oder eine katalytische Pyrolyse (d.h. ein katalytisches Cracken)
sein. Eine thermische Pyrolyse ist bevorzugt, um etwaige Verunreinigungen des Wachses
und/oder des Feststoffs aufgrund von Katalysatorbestandteilen zu vermeiden.
[0009] Die Pyrolyse kann weitgehend unter Ausschluss von Sauerstoff durchgeführt werden,
insbesondere in inerter Atmosphäre, beispielsweise unter Stickstoff. Durch einen Sauerstoffmangel
bzw. Sauerstoffausschluss kann eine vollständige Verbrennung verhindert werden und
kann ein im Kunststoff enthaltenes Polymer gespalten bzw. depolymerisiert werden.
[0010] Der Kunststoff umfasst vorzugsweise ein Polyolefin und/oder ein Polystyrol (PS),
wobei das Polyolefin ein Polyethylen (PE) und/oder ein Polypropylen (PP) umfassen
kann. Vorzugsweise umfasst der Kunststoff das Polyolefin und/oder das Polystyrol in
einer Menge von zumindest 65 Gew%, bevorzugter zumindest 70 Gew%, insbesondere zumindest
90 Gew%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Kunststoffs. Hierdurch kann ein Pyrolyserückstand
erhalten werden, der einen signifikanten Anteil eines aliphatischen Kohlenwasserstoffs
(bzw. einer Mischung aus mehreren aliphatischen Kohlenwasserstoffen) umfasst, d.h.
einen signifikanten Anteil des Wachses.
[0011] Vorzugsweise umfasst der Kunststoff zumindest 20 Gew% des Polyolefins, bevorzugter
zumindest 50 Gew%, noch bevorzugter zumindest 70 Gew%, insbesondere zumindest 90 Gew%,
bezogen auf das Gesamtgewicht des Kunststoffs. Mit steigendem Polyolefinanteil kann
die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gewonnene Wachsmenge erhöht werden, was die
Wirtschaftlichkeit des Verfahrens verbessern kann. Der Kunststoff kann ein weiteres
Polymer aus der Gruppe bestehend aus Thermoplasten, Duromeren und/oder Elastomeren
umfassen, insbesondere ein Acrylnitril-Butadien-Styrol-Copolymer (ABS), ein Polyvinylchlorid
(PVC), ein Polyamid (PA) und/oder einen Polyester.
[0012] Vor dem Pyrolysieren kann der Kunststoff plastifiziert werden, beispielsweise in
einem Mischer, insbesondere in einem Extruder. Der Kunststoff wird vorzugsweise auf
eine Temperatur von zumindest 120 °C erwärmt, um ihn zu plastifizieren, bevorzugter
auf eine Temperatur von 200 bis 500 °C, noch bevorzugter von 400 bis 470 °C. Dann
kann die nachfolgende Pyrolyse energieeffizienter und in kürzerer Zeit durchgeführt
werden. Im Extruder kann der Kunststoff auch entgast werden, um eine einheitliche
Masse ohne Gaseinschlüsse zu erzeugen, sodass durch die nachfolgende Pyrolyse ein
homogenes Pyrolyseprodukt erhalten werden kann.
[0013] Vor der Pyrolyse kann dem Kunststoff, insbesondere dem plastifizierten Kunststoff,
ein Verdünnungsmittel zur Viskositätsreduktion zugesetzt werden. Das Verdünnungsmittel
wird dem Kunststoff vorzugsweise in einer Menge von zumindest 5 Gew% zugesetzt, bevorzugter
zumindest 9 Gew%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Kunststoffs. Vorzugsweise liegt
das Verhältnis von Kunststoff zu Verdünnungsmittel bei mindestens 1:4, vorzugsweise
bei mindestens 1:9. Durch Zusetzen des Verdünnungsmittels zum Kunststoff kann die
Beweglichkeit von Polymerketten bei einer gegebenen Temperatur erhöht werden, sodass
während der Pyrolyse der Wärmeeintrag in den Kunststoff verbessert werden kann. Weiters
kann aufgrund der Viskositätsreduzierung die Gefahr des Überhitzens von Kunststoff
in Wandbereichen des Pyrolysereaktors verringert werden, da dessen Beheizung üblicherweise
durch eine nahe einer Außenwand des Pyrolysereaktors angeordnete Heizvorrichtung erfolgt.
Auch die Gefahr des Verkokens des Kunststoffs während der Pyrolyse kann durch die
Viskositätsreduzierung verringert werden.
[0014] Durch Zugabe des Verdünnungsmittels zum Kunststoff kann dessen Viskosität vorzugsweise
um zumindest 30% reduziert werden, bevorzugter um zumindest 50%, besonders bevorzugt
um zumindest 80%, bezogen auf die Viskosität des Kunststoffs ohne Verdünnungsmittel
unter denselben Messbedingungen, insbesondere bei einer Temperatur im Bereich von
180 bis 240 °C. Dadurch kann die Pumpfähigkeit des Kunststoffs verbessert werden,
was dessen Verarbeitung erleichtern kann.
[0015] Bei der Zugabe des Verdünnungsmittels weist der Kunststoff bevorzugt eine Temperatur
von zumindest 120 °C auf, bevorzugter eine Temperatur von 150 bis 300 °C, insbesondere
von 200 bis 300 °C. Alternativ oder zusätzlich dazu kann das Verdünnungsmittel vor
der Zugabe zum Kunststoff auf eine Temperatur von vorzugsweise zumindest 120 °C erwärmt
werden, bevorzugter zumindest 150 °C, insbesondere auf eine Temperatur von 200 bis
300 °C. Durch eine Temperaturerhöhung des Kunststoffs und/oder des Verdünnungsmittels
kann das Verdünnungsmittel schneller und effizienter in den Kunststoff eingemischt
werden. Auch kann die nachfolgende Pyrolyse dadurch energieeffizienter und schneller
durchgeführt werden.
[0016] Die Zugabe des Verdünnungsmittels zum Kunststoff kann mittels einer Zugabevorrichtung
erfolgen. Die Zugabevorrichtung kann eine Dosiervorrichtung, etwa eine Dosierpumpe,
aufweisen. Beispielsweise kann der Kunststoff, insbesondere der plastifizierte Kunststoff,
einem Mischer, z.B. einem statischen Mischer, zugeführt und dort mit dem Verdünnungsmittel
vermischt werden. Wird der Kunststoff in einem Extruder plastifiziert, kann die Zugabe
des Verdünnungsmittels direkt im Extruder erfolgen. Hierfür kann die Zugabevorrichtung
beispielsweise in der Kompressionszone oder Mischzone des Extruders angeordnet sein.
[0017] Das Verdünnungsmittel kann einen Kohlenwasserstoff ausgewählt aus einem Alkan, einem
Cycloalkan und/oder einem Aromaten umfassen. Durch die Pyrolyse kann ein solches Verdünnungsmittel
zu einem gasförmigen und/oder flüssigen Produkt umgesetzt werden, das zumindest teilweise
vom Pyrolyserückstand abgetrennt und weiterverwertet werden kann. Das Verdünnungsmittel
umfasst bevorzugt zumindest einen Teil einer flüssigen Fraktion des Pyrolyserückstands.
Dieser kann beispielsweise in einem Hydrozyklon abgetrennt werden. Das Verdünnungsmittel
kann alternativ oder zusätzlich dazu eine aus Rohöl gewonnene Fraktion umfassen, insbesondere
ein Schweröl. Bei dem Schweröl kann es sich um ein in einer Erdölraffinerie aus Erdöl
gewonnenes Öl handeln, z.B. um ein Rückstandsöl einer Pyrolyseanlage. Das Schweröl
weist bevorzugt einen Anteil eines aromatischen Kohlenwasserstoffs von zumindest 25
Gew% auf, bezogen auf das Gesamtgewicht des Schweröls.
[0018] Das Verdünnungsmittel weist bevorzugt eine Siedetemperatur (bzw. ein unteres Ende
eines Siedebereichs) von zumindest 300 °C auf, insbesondere zumindest 350 °C. Dadurch
kann vermieden werden, dass das Verdünnungsmittel unmittelbar nach dem Einbringen
einer Mischung aus Kunststoff und Verdünnungsmittel in den Pyrolysereaktor verdampft,
sondern eine Verdampfung, Spaltung und/oder Depolymerisation des Verdünnungsmittels
kann erst mit fortschreitender Verweildauer der Mischung im Pyrolysereaktor und damit
einhergehender Aufheizung der Mischung erfolgen. Dadurch kann ein homogenes Pyrolyseprodukt
erhalten werden.
[0019] Im Rahmen der Erfindung hat sich überraschenderweise herausgestellt, dass das Zusetzen
eines Verdünnungsmittels bei der Pyrolyse zu einem besonders wachsreichen Pyrolyserückstand
führt. Dies ist im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren besonders vorteilhaft,
da so noch eine größere Menge an Wachs gewonnen werden kann.
[0020] Der in Schritt (a) des Verfahrens bereitgestellte Pyrolyserückstand kann abgesehen
vom Wachs und dem Feststoff auch eine flüssige Fraktion umfassen. Der Anteil der flüssigen
Fraktion beträgt vorzugsweise maximal 95 Gew%, bevorzugter 30 bis 95 Gew%, insbesondere
50 bis 88 Gew%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Pyrolyserückstands. Mit abnehmendem
Anteil der flüssigen Fraktion kann sich zumindest ein Teil des Wachses schneller im
Lösungsmittel lösen, bzw. muss dem Pyrolyserückstand eine geringere Menge an Lösungsmittel
zugegeben werden, um das Wachs zumindest teilweise im Lösungsmittel zu lösen. In weiterer
Folge kann dadurch auch das Abtrennen zumindest eines Teils des Wachses von der feststoffarmen
Mischung erleichtert werden. Somit kann das Verfahren effizienter gestaltet werden.
[0021] Der in Schritt (a) des Verfahrens bereitgestellte Pyrolyserückstand kann durch Pyrolysieren
des Kunststoffs in einem Pyrolysereaktor und anschließendes Erhöhen einer Feststoffkonzentration
des Pyrolyserückstands erhalten werden. Dies kann vorteilhaft sein, um den Anteil
der flüssigen Fraktion des erhaltenen Pyrolyserückstands auf vorzugsweise maximal
95 Gew% zu reduzieren, bevorzugter auf 30 bis 95 Gew%, insbesondere auf 50 bis 88
Gew%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Pyrolyserückstands.
[0022] Um die Feststoffkonzentration zu erhöhen, kann eine Trennvorrichtung, vorzugsweise
ein Hydrozyklon, eingesetzt werden, welcher dem Pyrolysereaktor nachgeschaltet sein
kann.
[0023] Wird der Pyrolyserückstand durch Pyrolysieren eines Kunststoffs erhalten, kann im
Anschluss an das Pyrolysieren und vor Schritt (a) des Verfahrens eine gasförmige Fraktion
vom Pyrolyserückstand abgetrennt werden. Die Abtrennung der gasförmigen Fraktion kann
mittels Verdampfung erfolgen, etwa in einem Hydrozyklon, welcher dem Pyrolysereaktor
nachgeschaltet sein kann.
[0024] Das Abtrennen der gasförmigen Fraktion vom Pyrolyserückstand und das Erhöhen der
Feststoffkonzentration des Pyrolyserückstands können beispielsweise mit einer Trennvorrichtung
oder mit mehreren, in Serie geschalteten Trennvorrichtungen erfolgen. Vorteilhafterweise
erfolgen sowohl das Abtrennen der gasförmigen Fraktion vom Pyrolyserückstand als auch
das Erhöhen der Feststoffkonzentration des Pyrolyserückstands in nur einem Verfahrensschritt
mittels eines Hydrozyklons, der dem Pyrolysereaktor nachgeschaltet sein kann. Ein
solcher Hydrozyklon wird in der Anmeldung
WO 2023/036751 A1 beschrieben. Durch Einleiten einer Mischung umfassend den Pyrolyserückstand und die
gasförmige Fraktion über einen in einem oberen Bereich eines Mantels des Hydrozyklons
angeordneten Einlass kann im Hydrozyklon eine Wirbelströmung erzeugt werden, wodurch
die gasförmige Fraktion vom Pyrolyserückstand abgetrennt und über einen im oberen
Bereich des Hydrozyklons (z.B. an dessen Decke) angeordneten Auslass abgeführt werden
kann. Der Pyrolyserückstand kann anschließend schwerkraftsbedingt in Richtung eines
Bodens des Hydrozyklons abgeführt werden, wobei eine Tangentialgeschwindigkeit einer
sich ausbildenden Wirbelströmung kontinuierlich zunehmen kann. Dadurch kann zumindest
ein Teil des Pyrolyserückstands, insbesondere zumindest ein das Wachs und den Feststoff
zumindest teilweise umfassender Teil des Pyrolyserückstands, über einen im Boden des
Hydrozyklons angeordneten Auslass abgeführt werden, während zumindest ein Teil der
flüssigen Fraktion des Pyrolyserückstands in einen im Hydrozyklon angeordneten Innenbehälter
gelangen und von dort über einen Auslass abgeführt werden kann, z.B. zur Weiterverwendung
als Verdünnungsmittel. Der über den im Boden des Hydrozyklons angeordneten Auslass
abgeführte Pyrolyserückstand kann anschließend gemäß Schritt (a) des Verfahrens bereitgestellt
werden. Der Hydrozyklon wird vorzugsweise bei einer Temperatur im Bereich von 300
und 450 °C betrieben, bevorzugter von 320 bis 420 °C, besonders bevorzugt von 360
bis 400 °C.
[0025] Der Pyrolyserückstand kann vor der Zugabe des Lösungsmittels abgekühlt werden, entweder
vor Schritt (a) des Verfahrens, oder zwischen den Schritten (a) und (b). Die Abkühlung
kann mittels einer Kühleinheit erfolgen. Der Pyrolyserückstand wird vorzugsweise auf
eine Temperatur von nicht mehr als 240 °C, bevorzugter nicht mehr als 220 °C, besonders
bevorzugt nicht mehr als 180 °C, abgekühlt. Die Abkühlung des Pyrolyserückstands kann
vor allem dann vorteilhaft sein, wenn der Pyrolyserückstand durch ein unmittelbar
zuvor erfolgtes Verarbeiten eines Kunststoffs (durch Pyrolysieren und ggf. nachfolgendes
Abtrennen einer gasförmigen Fraktion vom Pyrolyserückstand und/oder Erhöhen der Feststoffkonzentration
des Pyrolyserückstands) erhalten wird. Durch die Abkühlung des Pyrolyserückstands
kann eine unerwünschte Verdampfung und/oder Zersetzung des Lösungsmittels bei der
Zugabe zum Pyrolyserückstand verringert bzw. gänzlich verhindert werden. Der Pyrolyserückstand
wird vorzugsweise auf eine Temperatur von nicht weniger als 80 °C abgekühlt, bevorzugter
nicht weniger als 100 °C, besonders bevorzugt nicht weniger als 120 °C. Wenn diese
Temperatur nicht unterschritten wird, hat dies den Vorteil, dass die Löslichkeit des
Wachses im Lösungsmittel besser ist.
[0026] Das Lösungsmittel kann dem Pyrolyserückstand in Schritt (b) des Verfahrens mittels
einer Einbringungsvorrichtung zugegeben werden. Die Einbringungsvorrichtung kann eine
Dosiervorrichtung, etwa eine Dosierpumpe, aufweisen. Zur Zugabe des Lösungsmittels
kann der Pyrolyserückstand einem Behälter zugeführt werden, mit welchem die Einbringungsvorrichtung
verbunden sein kann. Der Behälter kann beheizbar sein, sodass das Lösen des Wachses
im Lösungsmittel bei einer bestimmten Temperatur erfolgen kann.
[0027] Das Lösen des Wachses im Lösungsmittel erfolgt vorzugsweise bei einer Temperatur
von zumindest 80 °C, bevorzugter zumindest 100 °C, noch bevorzugter zumindest 120
°C, noch bevorzugter 140 °C, insbesondere zumindest 160 °C. Das Lösen des Wachses
erfolgt vorzugsweise bei einer Temperatur im Bereich von 80 bis 240 °C, bevorzugter
von 100 bis 160 °C, insbesondere 100 bis 140 °C. Hierdurch kann eine gute Verfahrenseffizienz
sichergestellt werden, da sich einerseits das Wachs gut und schnell im Lösungsmittel
lösen kann, und andererseits das Verfahren schnell und energieeffizient durchgeführt
werden kann. Besonders gut kann sich das Wachs bereits bei einer Temperatur von 100
bis 120 °C im Lösungsmittel lösen, während eine Temperatur von 120 bis 140 °C verfahrenstechnisch
optimal sein kann.
[0028] Das Lösen des Wachses im Lösungsmittel kann bevorzugt bei einem Druck im Bereich
von 1 bis 25 bar erfolgen, insbesondere im Bereich von 5 bis 16 bar. Dadurch kann
die Verfahrensführung weiter verbessert und ein schnelles Lösen des Wachses im Lösungsmittel
erreicht werden.
[0029] Das Lösungsmittel kann vorzugsweise eine Siedetemperatur (bzw. einen Siedebereich)
im Bereich von 20 bis 270 °C aufweisen, bevorzugter von 20 bis 250 °C, noch bevorzugter
von 35 bis 255 °C, insbesondere von 50 bis 150 °C. Dadurch kann das Verfahren effizient
durchführt werden. Insbesondere weist das Lösungsmittel vorzugsweise eine Siedetemperatur
(bzw. ein oberes Ende eines Siedebereichs) auf, die um zumindest 10 °C, bevorzugter
um zumindest 30 °C, insbesondere um zumindest 50 °C, unterhalb der Siedetemperatur
des Wachses liegt (bzw. unterhalb eines unteren Endes des Siedebereichs des Wachses).
Dadurch kann das Wachs gut von der feststoffarmen Mischung abgetrennt werden. Die
Siedetemperatur (bzw. der Siedebereich) des Lösungsmittels kann mit der Norm ASTM
D5399-09:2017 oder ASTM D2887-22:2022 bestimmt werden.
[0030] Das Lösungsmittel umfasst vorzugsweise zumindest 10 Gew%, bevorzugter zumindest 20
Gew%, noch bevorzugter zumindest 50 Gew%, noch bevorzugter zumindest 70 Gew%, insbesondere
zumindest 90 Gew%, eines aliphatischen Kohlenwasserstoffs, bezogen auf das Gesamtgewicht
des Lösungsmittels. Bevorzugt besteht das Lösungsmittel aus einem aliphatischen Kohlenwasserstoff,
oder aus einer Mischung bestehend aus zwei oder mehreren aliphatischen Kohlenwasserstoffen.
Mit steigendem Anteil an aliphatischem Kohlenwasserstoff kann sich nicht nur die Fähigkeit
des Lösungsmittels zum Lösen des Wachses verbessern, sondern kann auch die Löslichkeit
des Feststoffs im Lösungsmittel verringert werden. Bei einem hohen Anteil eines Aromaten
im Lösungsmittel kann sich der Feststoff, insbesondere ein Asphalten oder ein Teer,
hingegen gut im Lösungsmittel lösen, was das nachfolgende Abtrennen des Wachses erschweren
kann, bzw. wodurch das abgetrennte Wachs verunreinigt sein kann. Bei einem hohen Anteil
eines Cycloalkans im Lösungsmittel kann sich das Wachs zwar gut lösen, allerdings
kann die Ausbeute vergleichsweise gering sein.
[0031] Der aliphatische Kohlenwasserstoff ist vorzugsweise aus der Gruppe aliphatischer
Kohlenwasserstoffe mit bis zu 15 Kohlenstoffatomen pro Molekül ausgewählt, insbesondere
von 4 bis 12 Kohlenstoffatomen pro Molekül. Dadurch kann das Verfahren effizient durchgeführt
werden, und kann eine gute Abtrennung des Wachses von der feststoffarmen Mischung
ermöglicht werden.
[0032] Der aliphatische Kohlenwasserstoff ist vorzugsweise aus n-Pentan, n-Hexan, n-Heptan,
iso-Dodecan, Tetradecan oder einer Mischung davon ausgewählt. Da die Siedetemperatur
dieser aliphatischen Kohlenwasserstoffe im Bereich von 35 bis 255 °C liegt, kann das
Verfahren effizient und wirtschaftlich durchgeführt werden. Weiters kann sich das
Wachs aufgrund des niedrigen Molekulargewichts dieser Lösungsmittel gut in diesen
lösen.
[0033] Das Verhältnis von Pyrolyserückstand zu Lösungsmittel kann vorzugsweise im Bereich
von 3:1 bis 1:5 liegen, bevorzugter im Bereich von 1:1 bis 1:3. Hierdurch kann das
Lösen des Wachses im Lösungsmittel schnell und möglichst vollständig erfolgen.
[0034] Zumindest ein Teil des Feststoffs wird in Schritt (c) des Verfahrens von der feststoffreichen
Mischung abgetrennt, wobei die Abtrennung mittels einer ersten Trennvorrichtung erfolgen
kann. Durch die zumindest teilweise Abtrennung des Feststoffs wird eine feststoffarme
Mischung erhalten. Eine Feststoffkonzentration der erhaltenen feststoffarmen Mischung
beträgt vorzugsweise maximal 30 Gew%, bevorzugter maximal 15 Gew%, noch bevorzugter
maximal 5 Gew%, noch mehr bevorzugt maximal 2 Gew%, noch mehr bevorzugt maximal 1
Gew%, bezogen auf das Gesamtgewicht der feststoffarmen Mischung.
[0035] Die Abtrennung des Feststoffs kann durch eine gravimetrische Abscheidung, eine Filtration
und/oder eine Fliehkraftabscheidung von der feststoffreichen Mischung erfolgen. Die
gravimetrische Abscheidung kann eine Sedimentation und/oder ein Dekantieren umfassen.
Insbesondere kann die Abtrennung durch eine Filtration erfolgen. Die Filtration kann
mit einem Filtermedium, das eine Aktivkohle oder eine Bleicherde umfassen kann, durchgeführt
werden. Dadurch können etwaige gemeinsam mit dem Wachs im Lösungsmittel gelöste, polare
Komponenten (z.B. ein Teer oder ein Polyphenol) gut abgetrennt und vom Filtermedium
adsorbiert werden. Bei der Filtration können selbst Partikel mit einer mittleren Partikelgröße
(D50) von unter 100 µm, insbesondere unter 50 pm, leicht entfernt werden (bestimmt
mittels Laserdiffraktometrie).
[0036] Der Feststoff kann ein anorganisches Salz, einen keramischen Rohstoff, ein Asphalten,
ein Teer und/oder ein Koks umfassen. Insbesondere kann der Feststoff Talkum, ein Eisenoxid
(z.B. Eisen(III)-oxid), Aluminiumoxid, Titandioxid, Magnesiumoxid und/oder Calciumcarbonat
umfassen. Wird der bereitgestellte Pyrolyserückstand durch Pyrolysieren eines Kunststoffs
erhalten, kann der Feststoff einen im Kunststoff enthaltenen Zusatzstoff umfassen.
Beispielsweise kann der Zusatzstoff einen Füllstoff, ein Farbpigment, und/oder ein
Additiv umfassen. Einer Fachperson ist bekannt, welche Zusatzstoffe in Abhängigkeit
des jeweiligen Kunststoffs und Anwendungsgebiets verwendet werden.
[0037] Der Feststoff kann nach seinem Abtrennen von der feststoffreichen Mischung, d.h.
nach Schritt (c) des Verfahrens, getrocknet werden, etwa in einem Ofen. Dadurch kann
der Feststoff rieselfähig und dadurch leichter verarbeitbar gemacht werden. Der Feststoff
wird vorzugsweise bei einer Temperatur im Bereich von 50 bis 250 °C getrocknet, bevorzugter
von 100 bis 200 °C, noch bevorzugter von 130 bis 160 °C. Die Zeitdauer der Trocknung
beträgt vorzugsweise bis zu 120 min, insbesondere 5 bis 60 min.
[0038] Vom Feststoff, insbesondere vom getrockneten Feststoff, kann eine Komponente bzw.
können mehrere Komponenten abgetrennt werden, z.B. mit einer Filtration und/oder einer
Zentrifugation. Abgetrennte Komponenten können danach wiederverwendet werden, z.B.
als Zusatzstoff für einen Kunststoff.
[0039] Während der Trocknung des Feststoffs abgetrenntes Lösungsmittel kann in Schritt (b)
des Verfahrens wiederverwendet werden. Vor einer Rückführung in das Verfahren kann
das Lösungsmittel zusätzlich gereinigt werden, vorzugsweise durch Verdampfung, insbesondere
durch Rotationsverdampfung.
[0040] Das Abtrennen zumindest eines Teils des Wachses in Schritt (d) des Verfahrens kann
eine Verdampfung oder eine Extraktion unter Druck umfassen. Die Temperatur liegt in
Schritt (d) vorzugsweise im Bereich von 50 bis 280 °C, bevorzugter von 80 bis 150
°C, besonders bevorzugt von 100 bis 130 °C. Der Druck liegt in Schritt (d) bevorzugt
im Bereich von 0,1 bis 2,5 bar, vorzugsweise von 0,5 bis 1 bar. Dadurch kann die Abtrennung
möglichst vollständig und schnell erfolgen.
[0041] Wenn die Siedetemperatur (bzw. ein oberes Ende des Siedebereichs) des Lösungsmittels
deutlich unterhalb einer Extraktionstemperatur liegt (z.B. zumindest 10 °C unterhalb,
oder zumindest 15 °C unterhalb), umfasst das Abtrennen vorzugsweise die Extraktion
unter Druck, etwa in einem Hydrozyklon. Wenn die Siedetemperatur (bzw. ein unteres
Ende des Siedebereichs) des Lösungsmittels oberhalb der Extraktionstemperatur liegt,
im Wesentlichen der Extraktionstemperatur entspricht oder knapp darunter liegt (z.B.
bis zu 10 °C darunter, oder bis zu 15 °C darunter), umfasst das Abtrennen bevorzugt
die Verdampfung.
[0042] Nach Abtrennen des Wachses in Schritt (d) des Verfahrens kann in der feststoffarmen
Mischung enthaltenes Lösungsmittel in Schritt (b) wiederverwendet werden. Hierfür
kann das Lösungsmittel von der feststoffarmen Mischung abgetrennt werden, vorzugsweise
durch eine Verdampfung, insbesondere durch eine Rotationsverdampfung.
[0043] Das in Schritt (d) des Verfahrens abgetrennte Wachs weist vorzugsweise eine Siedetemperatur
(bzw. ein unteres Ende eines Siedebereichs) von zumindest 280 °C auf, bevorzugter
zumindest 300 °C, noch bevorzugter zumindest 350 °C. Bevorzugt hat das Wachs eine
Siedetemperatur (bzw. einen Siedebereich) im Bereich von 280 bis 730 °C, noch bevorzugter
von 350 bis 700 °C. Das Wachs kann dann gut von der feststoffarmen Mischung getrennt
werden. Die Siedetemperatur (bzw. der Siedebereich) des Wachses kann mittels der Norm
ASTM D7500-15:2019 (vorzugsweise für ein Wachs mit einer Siedetemperatur bzw. einem
Siedebereich von 100 bis 850 °C, insbesondere 100 bis 735 °C) oder mittels der Norm
ASTM D2887-22:2022 (vorzugsweise für ein Wachs mit einer Siedetemperatur bzw. einem
Siedebereich von 55 bis 538 °C) bestimmt werden.
[0044] Das abgetrennte Wachs weist vorzugsweise zumindest 15 Kohlenstoffatome pro Molekül
aufweisen, bevorzugter zumindest 20, insbesondere zumindest 40. Bevorzugt weist das
Wachs 20 bis 80 Kohlenstoffatome pro Molekül auf, insbesondere 20 bis 65. Solche Wachse
können gut in einer Raffinerie, als Schmiermittel und/oder als Additiv weiterverwendet
werden.
[0045] Das abgetrennte Wachs umfasst vorzugsweise zumindest 0,1 Gew% des Lösungsmittels,
bevorzugter zumindest 5 Gew%, insbesondere zumindest 10 Gew%, bezogen auf das Gesamtgewicht
des Wachses. Dadurch kann der Stockpunkt des Wachses verringert und somit dessen Pumpbarkeit
verbessert werden. Das abgetrennte Wachs umfasst bevorzugt maximal 60 Gew% des Lösungsmittels,
vorzugsweise maximal 50 Gew%, bevorzugter maximal 20 Gew%, bezogen auf das Gesamtgewicht
des Wachses. Andernfalls kann es zu einer Beeinträchtigung der Eigenschaften des Wachses
kommen. Bevorzugt umfasst das abgetrennte Wachs 0,1 bis 50 Gew% des Lösungsmittels,
bevorzugter 0,1 bis 20 Gew%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Wachses.
[0046] Das abgetrennte Wachs kann einer Verarbeitungsanlage einer Raffinerie zugeführt werden,
insbesondere einer Fluid Catalytic Cracking (FCC) Anlage, einer Thermal Gasoil Unit
(TGU-Anlage), einer Hydrierungsanlage und/oder einem Koker. Auch kann das abgetrennte
Wachs in anderen technischen Gebieten zum Einsatz kommen, beispielsweise als Schmiermittel
und/oder Additiv. Das abgetrennte Wachs kann vor einer Weiterverwendung aufbereitet
werden. Beispielsweise kann das Wachs aufgereinigt und/oder in verschiedene Kohlenstofffraktionen
aufgetrennt werden.
[0047] Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Gewinnung eines Wachses aus dem
Pyrolyserückstand mit dem erfindungsgemäßen Verfahren, aufweisend
eine Einbringungsvorrichtung zur Zugabe des Lösungsmittels zum Pyrolyserückstand,
eine erste Trennvorrichtung zur Abtrennung zumindest eines Teils des Feststoffs von
der feststoffreichen Mischung, und
eine zweite Trennvorrichtung zur Abtrennung zumindest eines Teils des Wachses von
der feststoffarmen Mischung.
[0048] Die Einbringungsvorrichtung zur Zugabe des Lösungsmittels kann eine Dosiervorrichtung
aufweisen, etwa eine Dosierpumpe. Vor der Einbringungsvorrichtung kann eine Kühleinheit
zur Abkühlung des Pyrolyserückstands vor der Zugabe des Lösungsmittels angeordnet
sein.
[0049] Die Einbringungsvorrichtung kann mit einem Behälter verbunden sein, welchem der Pyrolyserückstand
zugeführt werden kann, sodass das Lösen des Wachses im Lösungsmittel in diesem Behälter
erfolgen kann. Der Behälter kann beheizbar sein, damit das Lösen des Wachses im Lösungsmittel
bei einer erhöhten Temperatur erfolgen kann.
[0050] Die erste Trennvorrichtung kann eine Vorrichtung zur gravimetrischen Abscheidung,
einen Filter, einen Zyklon, einen Hydrozyklon oder eine Kombination davon aufweisen,
vorzugsweise einen Filter.
[0051] Die zweite Trennvorrichtung kann einen Verdampfer und/oder eine Vorrichtung zur Extraktion
aufweisen.
[0052] Die Vorrichtung kann weiters einen Trockner, etwa einen Ofen, insbesondere einen
Vakuumofen, aufweisen, um den Feststoff nach seiner Abtrennung, d.h. nach Schritt
(c), zu trocknen.
[0053] Die Erfindung betrifft weiters eine Vorrichtung zur Gewinnung eines Wachses aus einem
Kunststoff, insbesondere einem Altkunststoff, aufweisend die vorgenannte Vorrichtung
(zur Gewinnung eines Wachses aus dem Pyrolyserückstand) und einen Pyrolysereaktor
zum Pyrolysieren des Kunststoffs, um den Pyrolyserückstand zu erhalten.
[0054] Die Vorrichtung kann weiters einen Mischer aufweisen, insbesondere einen Extruder,
um den Kunststoff vor der Zugabe in den Pyrolysereaktor zu plastifizieren.
[0055] Die Vorrichtung kann auch eine Zugabevorrichtung aufweisen, um ein Verdünnungsmittel
zum Kunststoff zuzugeben und dadurch dessen Viskosität zu reduzieren, wobei die Zugabevorrichtung
dem Pyrolysereaktor vorgeschaltet ist. Weist die Vorrichtung einen Extruder auf, kann
die Zugabevorrichtung dem Extruder nachgeschaltet sein bzw. direkt am Extruder angeordnet
sein, insbesondere in dessen Kompressionszone oder Mischzone. Alternativ kann die
Vorrichtung einen Mischer aufweisen, insbesondere einen statischen Mischer, um den
Kunststoff, insbesondere den plastifizierten Kunststoff, mit dem Verdünnungsmittel
zu mischen.
[0056] Die Erfindung betrifft insbesondere die folgenden Ausführungsformen:
- 1. Verfahren zur Gewinnung eines Wachses aus einem Pyrolyserückstand, umfassend die
Schritte
- (a) Bereitstellen des Pyrolyserückstands, wobei der Pyrolyserückstand das Wachs und
einen Feststoff umfasst,
- (b) Zugeben eines Lösungsmittels zum Pyrolyserückstand, um eine feststoffreiche Mischung
umfassend den Feststoff und das Lösungsmittel zu erhalten, wobei das Wachs zumindest
teilweise im Lösungsmittel gelöst ist,
- (c) Abtrennen zumindest eines Teils des Feststoffs von der feststoffreichen Mischung,
um eine feststoffarme Mischung zu erhalten, und
- (d) Abtrennen zumindest eines Teils des Wachses von der feststoffarmen Mischung.
- 2. Verfahren nach Ausführungsform 1, wobei das Lösungsmittel eine Siedetemperatur
im Bereich von 20 bis 270 °C aufweist, vorzugsweise von 20 bis 250 °C, bevorzugter
von 35 bis 255 °C, insbesondere von 50 bis 150 °C.
- 3. Verfahren nach Ausführungsform 1 oder 2, wobei das Lösungsmittel zumindest 10 Gew%,
vorzugsweise zumindest 20 Gew%, bevorzugter zumindest 50 Gew%, noch bevorzugter zumindest
70 Gew%, insbesondere zumindest 90 Gew%, eines aliphatischen Kohlenwasserstoffs umfasst,
bezogen auf das Gesamtgewicht des Lösungsmittels.
- 4. Verfahren nach Ausführungsform 3, wobei der aliphatische Kohlenwasserstoff ausgewählt
ist aus der Gruppe aliphatischer Kohlenwasserstoffe mit bis zu 15 Kohlenstoffatomen
pro Molekül, vorzugsweise von 4 bis 12 Kohlenstoffatomen pro Molekül.
- 5. Verfahren nach Ausführungsform 4, wobei der aliphatische Kohlenwasserstoff ausgewählt
ist aus n-Pentan, n-Hexan, n-Heptan, iso-Dodecan, Tetradecan oder einer Mischung davon.
- 6. Verfahren nach einer der Ausführungsformen 1 bis 5, wobei das Verhältnis von Pyrolyserückstand
zu Lösungsmittel im Bereich von 3:1 bis 1:5 liegt, bevorzugt im Bereich von 1:1 bis
1:3.
- 7. Verfahren nach einer der Ausführungsformen 1 bis 6, wobei in Schritt (b) das Lösen
des Wachses im Lösungsmittel bei einer Temperatur von zumindest 80 °C erfolgt, vorzugsweise
zumindest 100 °C, bevorzugter zumindest 120 °C, noch bevorzugter zumindest 140 °C,
insbesondere zumindest 160 °C, besonders bevorzugt im Bereich von 80 bis 240 °C, bevorzugter
von 100 bis 160 °C, insbesondere 100 bis 140 °C.
- 8. Verfahren nach einer der Ausführungsformen 1 bis 7, wobei in Schritt (b) das Lösen
des Wachses im Lösungsmittel bei einem Druck im Bereich von 1 bis 25 bar erfolgt,
bevorzugt im Bereich von 5 bis 16 bar.
- 9. Verfahren nach einer der Ausführungsformen 1 bis 8, wobei der Feststoff in Schritt
(c) durch eine gravimetrische Abscheidung, eine Filtration und/oder eine Fliehkraftabscheidung
abgetrennt wird, vorzugsweise durch eine Filtration.
- 10. Verfahren nach einer der Ausführungsformen 1 bis 9, wobei der Feststoff ein anorganisches
Salz, einen keramischen Rohstoff, ein Asphalten, ein Teer und/oder ein Koks umfasst.
- 11. Verfahren nach einer der Ausführungsformen 1 bis 10, wobei der Feststoff nach
Schritt (c) getrocknet wird, vorzugsweise bei einer Temperatur von 50 bis 250 °C,
bevorzugter von 100 bis 200 °C, insbesondere von 130 bis 160 °C, und/oder für eine
Zeitdauer von bis zu 120 min, vorzugsweise von 5 bis 60 min.
- 12. Verfahren nach Ausführungsform 11, wobei während der Trocknung des Feststoffs
abgetrenntes Lösungsmittel in Schritt (b) wiederverwendet wird.
- 13. Verfahren nach einer der Ausführungsformen 1 bis 12, wobei das Abtrennen zumindest
eines Teils des Wachses in Schritt (d) eine Verdampfung oder eine Extraktion unter
Druck umfasst.
- 14. Verfahren nach Ausführungsform 13, wobei die Temperatur im Bereich von 50 bis
280 °C liegt, bevorzugter von 80 bis 150 °C, besonders bevorzugt von 100 bis 130 °C,
und/oder wobei der Druck im Bereich von 0,1 bis 2,5 bar liegt, bevorzugter von 0,5
bis 1 bar.
- 15. Verfahren nach einer der Ausführungsformen 1 bis 14, wobei nach Schritt (d) in
der feststoffarmen Mischung enthaltenes Lösungsmittel in Schritt (b) wiederverwendet
wird.
- 16. Verfahren nach einer der Ausführungsformen 1 bis 15, wobei das abgetrennte Wachs
eine Siedetemperatur von zumindest 280 °C aufweist, vorzugsweise zumindest 300 °C,
bevorzugter zumindest 350 °C, wobei das abgetrennte Wachs vorzugsweise eine Siedetemperatur
im Bereich von 280 bis 730 °C aufweist, bevorzugter von 350 bis 700 °C.
- 17. Verfahren nach einer der Ausführungsformen 1 bis 16, wobei das abgetrennte Wachs
zumindest 15 Kohlenstoffatome pro Molekül aufweist, vorzugsweise zumindest 20, insbesondere
zumindest 40, wobei das Wachs vorzugsweise 20 bis 80 Kohlenstoffatome pro Molekül
aufweist, insbesondere 20 bis 65.
- 18. Verfahren nach einer der Ausführungsformen 1 bis 17, wobei das in Schritt (d)
abgetrennte Wachs zumindest 0,1 Gew% des Lösungsmittels umfasst, bevorzugter zumindest
5 Gew%, noch bevorzugter zumindest 10 Gew%, und/oder wobei das abgetrennte Wachs maximal
60 Gew% des Lösungsmittels umfasst, vorzugsweise maximal 50 Gew%, bevorzugter maximal
20 Gew%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Wachses.
- 19. Verfahren nach Ausführungsform 18, wobei das abgetrennte Wachs 0,1 bis 50 Gew%
des Lösungsmittels umfasst, bevorzugter 0,1 bis 20 Gew%, bezogen auf das Gesamtgewicht
des Wachses.
- 20. Verfahren nach einer der Ausführungsformen 1 bis 19, wobei der Pyrolyserückstand
durch Pyrolysieren eines Kunststoffs, insbesondere eines Altkunststoff, erhalten wird.
- 21. Verfahren nach Ausführungsform 20, wobei der Pyrolyserückstand durch Pyrolysieren
des Kunststoffs in einem Pyrolysereaktor und anschließendes Erhöhen einer Feststoffkonzentration
des Pyrolyserückstands erhalten wird.
- 22. Verfahren nach Ausführungsform 20 oder 21, wobei der Pyrolyserückstand eine flüssige
Fraktion umfasst, wobei der Anteil der flüssigen Fraktion vorzugsweise bei maximal
95 Gew% liegt, bevorzugter im Bereich von 30 bis 95 Gew%, insbesondere von 50 bis
88 Gew%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Pyrolyserückstands.
- 23. Verfahren nach einer der Ausführungsformen 20 bis 22, wobei der Pyrolyserückstand
vor Schritt (b) abgekühlt wird, vorzugsweise auf eine Temperatur von nicht mehr als
260 °C, bevorzugter nicht mehr als 220 °C, besonders bevorzugt nicht mehr als 180
°C, und/oder vorzugsweise auf eine Temperatur von nicht weniger als 80 °C, bevorzugter
nicht weniger als 100 °C, besonders bevorzugt nicht weniger als 120 °C.
- 24. Vorrichtung zur Gewinnung eines Wachses aus einem Pyrolyserückstand mit dem Verfahren
nach einer der Ausführungsformen 1 bis 23, aufweisend
eine Einbringungsvorrichtung zur Zugabe des Lösungsmittels zum Pyrolyserückstand,
und
eine erste Trennvorrichtung zur Abtrennung zumindest eines Teils des Feststoffs von
der feststoffreichen Mischung, und
eine zweite Trennvorrichtung zur Abtrennung zumindest eines Teils des Wachses von
der feststoffarmen Mischung.
- 25. Vorrichtung nach Ausführungsform 24, wobei die Einbringungsvorrichtung eine Dosiervorrichtung
aufweist, insbesondere eine Dosierpumpe.
- 26. Vorrichtung nach Ausführungsform 24 oder 25, wobei die erste Trennvorrichtung
eine Vorrichtung zur gravimetrischen Abscheidung, einen Filter, einen Zyklon, einen
Hydrozyklon oder eine Kombination davon aufweist, vorzugsweise einen Filter.
- 27. Vorrichtung nach einer der Ausführungsformen 24 bis 26, wobei die zweite Trennvorrichtung
einen Verdampfer und/oder eine Vorrichtung zur Extraktion aufweist.
- 28. Vorrichtung nach einer der Ausführungsformen 24 bis 27, wobei vor der Einbringungsvorrichtung
eine Kühleinheit zur Abkühlung des Pyrolyserückstands vor der Zugabe des Lösungsmittels
angeordnet ist.
- 29. Vorrichtung zur Gewinnung eines Wachses aus einem Kunststoff, insbesondere einem
Altkunststoff, aufweisend die Vorrichtung nach einer der Ausführungsformen 24 bis
28 und einen Pyrolysereaktor zum Pyrolysieren des Kunststoffs, um den Pyrolyserückstand
zu erhalten.
- 30. Vorrichtung nach Ausführungsform 29, weiters aufweisend einen Mischer, vorzugsweise
einen Extruder, um den Kunststoff vor der Zugabe in den Pyrolysereaktor zu plastifizieren.
- 31. Vorrichtung nach Ausführungsform 29 oder 30, weiters aufweisend eine Zugabevorrichtung
zur Zugabe eines Verdünnungsmittels zum Kunststoff, wobei die Zugabevorrichtung dem
Pyrolysereaktor vorgeschaltet ist.
[0057] Die Erfindung wird nachstehend anhand von Figurenbeschreibungen einiger Ausführungsformen
weiter erläutert, auf die die Erfindung jedoch nicht beschränkt ist.
[0058] Fig. 1 zeigt ein Fließschema eines Pyrolyseverfahrens, wobei Wachs aus einem Pyrolyserückstand
gewonnen wird.
[0059] Wie aus Fig. 1 ersichtlich, wird ein Kunststoff, der zumindest 50 Gew% eines Polyolefins
umfasst, einem Extruder 1 zugeführt, in welchem der Kunststoff plastifiziert und entgast
wird. Der plastifizierte Kunststoff weist eine Temperatur von zumindest 120 °C auf
und wird anschließend einem statischen Mischer 2 zugegeben. Im statischen Mischer
2 kann dem plastifizierten Kunststoff ein Verdünnungsmittel 3 zugesetzt werden, um
dessen Viskosität zu reduzieren. Alternativ oder zusätzlich zum Verdünnungsmittel
3 kann ein von einem Pyrolyserückstand abgetrennter Teil einer flüssigen Fraktion
4 mit dem plastifizierten Kunststoff gemischt werden, um dessen Viskosität zu reduzieren.
Die erhaltene Mischung wird anschließend einem Pyrolysereaktor 5 zugeführt, in welchem
der Kunststoff bei einer Temperatur von 350 bis 450 °C pyrolysiert wird. Dadurch wird
ein Pyrolyseprodukt 6 umfassend eine gasförmige Fraktion, eine flüssige Fraktion sowie
ein Wachs und einen Feststoff erhalten. Das Pyrolyseprodukt 6 wird einem dem Pyrolysereaktor
5 nachgeschalteten Hydrozyklon 7 zugeführt. Zunächst wird die gasförmige Fraktion
im Hydrozyklon 7 zumindest teilweise abgetrennt. Der abgetrennte Teil der gasförmigen
Fraktion 8 kann anschließend weiter in ein Leichtöl (z.B. mit einem Siedebereich von
35 bis 225 °C) und ein Schweröl (z.B. mit einem Siedebereich von 225 bis 410 °C) aufgetrennt
werden (nicht dargestellt). Weiters wird im Hydrozyklon 7 die flüssige Fraktion zumindest
teilweise abgetrennt. Der abgetrennte Teil der flüssigen Fraktion 4 kann über einen
Auslass 9 des Hydrozyklons 7 abgeführt und im Verfahren zur Viskositätsreduktion des
Kunststoffs wiederverwendet werden, wie zuvor beschrieben. Zumindest ein Teil des
Pyrolyserückstands, der das Wachs und den Feststoff zumindest teilweise umfasst, wird
über einen im Boden des Hydrozyklons 7 angeordneten Auslass 10 abgeführt.
[0060] Wie in Fig. 1 weiters zu sehen ist, wird der über den Auslass 10 abgeführte Pyrolyserückstand
einer Kühleinheit 11 zur Abkühlung auf eine Temperatur im Bereich von 80 bis 240 °C
zugeführt. Anschließend wird dem Pyrolyserückstand in einem Behälter 12 ein Lösungsmittel
13 umfassend zumindest 20 Gew% eines aliphatischen Kohlenwasserstoffs mittels einer
Einbringungsvorrichtung 14 zugegeben, um eine feststoffreiche Mischung zu erhalten.
Der aliphatische Kohlenwasserstoff ist dabei aus der Gruppe aliphatischer Kohlenwasserstoffe
von 4 bis 12 Kohlenstoffatomen pro Molekül ausgewählt. Die erhaltene feststoffreiche
Mischung weist ein Verhältnis von Pyrolyserückstand zu Lösungsmittel im Bereich von
1:1 bis 1:3 auf. Der Behälter 12 ist beheizt, damit das Lösen bei einer Temperatur
im Bereich von 80 bis 240 °C erfolgen kann. In einer ersten Trennvorrichtung 15, die
einen Filter umfasst, wird der Feststoff zumindest teilweise von der feststoffreichen
Mischung abgetrennt, um eine feststoffarme Mischung zu erhalten. Der abgetrennte Feststoff
16 wird dann in einem Ofen 17 bei einer Temperatur im Bereich von 100 bis 200 °C getrocknet.
Nachfolgend können einzelne Komponenten vom Feststoff abgetrennt und weiterverwendet
werden (nicht gezeigt). Die feststoffarme Mischung wird einer zweiten Trennvorrichtung
18, die einen Verdampfer aufweist, zugeführt, um das Wachs zumindest teilweise mittels
einer Verdampfung abzutrennen. Die Verdampfung erfolgt bei einer Temperatur im Bereich
von 80 bis 150 °C und einem Druck von 0,5 bis 1 bar. Das abgetrennte Wachs 19 kann
dann einer weiteren Verwendung zugeführt werden. Zumindest ein Teil des Lösungsmittels
wird nachfolgend in einem Verdampfer 20 von der feststoffarmen Mischung abgetrennt
und in Schritt (b) des Verfahrens wiederverwendet, indem es über die Einbringungsvorrichtung
14 in den Behälter 12 zurückgeführt wird.
1. Verfahren zur Gewinnung eines Wachses aus einem Pyrolyserückstand, umfassend die Schritte
(a) Bereitstellen des Pyrolyserückstands, wobei der Pyrolyserückstand das Wachs und
einen Feststoff umfasst,
(b) Zugeben eines Lösungsmittels zum Pyrolyserückstand, um eine feststoffreiche Mischung
umfassend den Feststoff und das Lösungsmittel zu erhalten, wobei das Wachs zumindest
teilweise im Lösungsmittel gelöst ist,
(c) Abtrennen zumindest eines Teils des Feststoffs von der feststoffreichen Mischung,
um eine feststoffarme Mischung zu erhalten, und
(d) Abtrennen zumindest eines Teils des Wachses von der feststoffarmen Mischung.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Lösungsmittel zumindest 20 Gew% eines aliphatischen
Kohlenwasserstoffs umfasst, bezogen auf das Gesamtgewicht des Lösungsmittels.
3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei der aliphatische Kohlenwasserstoff ausgewählt ist
aus der Gruppe aliphatischer Kohlenwasserstoffe mit bis zu 15 Kohlenstoffatomen pro
Molekül, vorzugsweise von 4 bis 12 Kohlenstoffatomen pro Molekül.
4. Verfahren nach Anspruch 3, wobei der aliphatische Kohlenwasserstoff ausgewählt ist
aus n-Pentan, n-Hexan, n-Heptan, iso-Dodecan, Tetradecan oder einer Mischung davon.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei in Schritt (b) das Lösen des Wachses
im Lösungsmittel bei einer Temperatur von zumindest 80 °C erfolgt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei der Feststoff in Schritt (c) durch
Filtration abgetrennt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei der Feststoff nach Schritt (c) getrocknet
wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei das Abtrennen zumindest eines Teils
des Wachses in Schritt (d) eine Verdampfung oder eine Extraktion unter Druck umfasst.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei nach Schritt (d) in der feststoffarmen
Mischung enthaltenes Lösungsmittel in Schritt (b) wiederverwendet wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei das abgetrennte Wachs eine Siedetemperatur
von zumindest 280 °C aufweist.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei das in Schritt (d) abgetrennte
Wachs zumindest 0,1 Gew% des Lösungsmittels umfasst.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, wobei der Pyrolyserückstand durch Pyrolysieren
eines Kunststoffs, insbesondere eines Altkunststoffs, erhalten wird.
13. Vorrichtung zur Gewinnung eines Wachses aus einem Pyrolyserückstand mit dem Verfahren
nach einem der Ansprüche 1 bis 12, aufweisend
eine Einbringungsvorrichtung (14) zur Zugabe des Lösungsmittels zum Pyrolyserückstand,
und
eine erste Trennvorrichtung (15) zur Abtrennung zumindest eines Teils des Feststoffs
von der feststoffreichen Mischung, und
eine zweite Trennvorrichtung (18) zur Abtrennung zumindest eines Teils des Wachses
von der feststoffarmen Mischung.
14. Vorrichtung nach Anspruch 13, wobei vor der Einbringungsvorrichtung (14) eine Kühleinheit
(11) zur Abkühlung des Pyrolyserückstands vor der Zugabe des Lösungsmittels angeordnet
ist.
15. Vorrichtung zur Gewinnung eines Wachses aus einem Kunststoff, insbesondere einem Altkunststoff,
aufweisend die Vorrichtung nach Anspruch 13 oder 14 und einen Pyrolysereaktor (5)
zum Pyrolysieren des Kunststoffs, um den Pyrolyserückstand zu erhalten.