KORNORIENTIERTES STAHLFLACHPRODUKT SOWIE VERFAHREN ZU SEINER HERSTELLUNG

Abstract

 Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines kornorientierten Stahlflachprodukts, umfassend die Arbeitsschritte a)Bereitstellen eines kaltgewalzten Stahlflachprodukts; b) Primärrekristallisationsglühen des kaltgewalzten Stahlflachprodukts mit gleichzeitiger Entkohlungsbehandlung in einer feuchten Atmosphäre auf einen Kohlenstoffgehalt von unter 30 ppm; c) Optional Durchführen einer Nitrierungsbehandlung während Schritt b) oder im Anschluss daran in Schritt c); d) Beschichten des in Schritt b) oder im optionalen Schritt c) erhaltenen Stahlflachprodukts mit einer Aufschlämmung, wobei die Aufschlämmung aus Wasser, MgO und optional einem oder mehreren weiteren Feststoff/en besteht und ein Massenverhältnis w1 von Wasser zu den gesamten Feststoff/en in der Aufschlämmung aufweist; e) Haspeln des beschichteten Stahlflachprodukts zu einem Coil; f) Haubenglühen des Coils bei einer Durcherwärmungstemperatur von mindestens 1100°C mit einem Taupunkt dp 1, gemessen zwischen den Windungen des Coils bei 400°C während des Aufheizens auf Durcherwärmungstemperatur, und einem Taupunkt dp 2, gemessen zwischen den Windungen des Coils bei 800°C während des Aufheizens auf Durcherwärmungstemperatur; g) Aufbringen einer Isolationsbeschichtung auf das geglühte Stahlflachprodukt; h) Spannungsarmglühen des mit der Isolationsbeschichtung versehenen Stahlflachprodukts unter Ausbildung einer Isolationsschicht, i) Durchführen einer Domänenverfeinerung mittels eines Lasers mit einer Wellenlänge WL auf mindestens einer Seite des mit der Isolationsschicht versehenen Stahlflachprodukts, wobei die Wellenlänge WL des Lasers die Vorgabe der folgenden Formel (I) erfüllt:


Die Erfindung betrifft ferner ein kornorientiertes Stahlflachprodukt mit minimierten magnetischen Verlustwerten und optimierten magnetostriktiven Eigenschaften.

Beschreibung

[0001] Die Erfindung betrifft ein kornorientiertes Stahlflachprodukt mit minimierten magnetischen Verlustwerten und optimierten magnetostriktiven Eigenschaften sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung.

[0002] Bei den hier in Rede stehenden kornorientierten Stahlflachprodukten, in der Fachsprache auch als "HGO-Material" bezeichnet, handelt es sich um Stahlbänder, in der Fachsprache auch einfach "Elektrobänder", oder Stahlbleche, in der Fachsprache auch einfach "Elektrobleche" genannt. Aus solchen Stahlflachprodukten werden Teile für elektrotechnische Anwendungen gefertigt.

[0003] Kornorientiertes Elektroband oder -blech eignet sich insbesondere für Verwendungen, bei denen ein besonders niedriger Ummagnetisierungsverlust im Vordergrund steht und hohe Ansprüche an die Permeabilität oder Polarisation gestellt werden. Solche Anforderungen bestehen insbesondere bei Teilen für Leistungstransformatoren, Verteilungstransformatoren und höherwertigen Kleintransformatoren.

[0004] Wie im Einzelnen beispielsweise in der EP 1 025 268 B1 erläutert, wird allgemein im Zuge der Herstellung von Stahlflachprodukten zunächst ein Stahl, der (in Gew.-%) typischerweise 2,5 bis 4,0 % Si, 0,010 bis 0,100 % C, bis zu 0,150 % Mn, bis zu 0,065 % Al und bis zu 0,0150 % N, sowie jeweils optional 0,010 bis 0,3 % Cu, bis 0,060 % S, bis 0,100 % P, bis jeweils 0,2 % As, Sn, Sb, Te, und Bi, Rest Eisen und unvermeidbare Verunreinigungen aufweist, zu einem Vormaterial, wie einer Bramme, Dünnbramme oder einem gegossenen Band, vergossen. Das Vormaterial wird dann erforderlichenfalls einer Glühbehandlung unterzogen, um anschließend zu einem Warmband warmgewalzt zu werden.

[0005] Nach dem Haspeln und einer optional zusätzlich durchgeführten Glühung sowie einer ebenso optional absolvierten Entzunderungs- bzw. Beizbehandlung wird aus dem Warmband anschließend in ein oder mehreren Schritten ein Kaltband gewalzt, wobei zwischen den Kaltwalzschritten erforderlichenfalls eine Zwischenglühung durchgeführt werden kann. Bei der daraufhin durchgeführten Entkohlungsglühung wird üblicherweise zur Vermeidung einer magnetischen Alterung der Kohlenstoffgehalt des Kaltbands entscheidend verringert.

[0006] Nach dem Entkohlungsglühen wird auf die Bandoberflächen ein Glühseparator, bei dem es sich typischerweise um MgO handelt, aufgebracht. Der Glühseparator verhindert, dass die Windungen eines aus dem Kaltband gewickelten Coils bei der daraufhin durchgeführten Hochtemperaturglühung miteinander verkleben. Während der Hochtemperaturglühung, die typischerweise in einem Haubenofen unter Schutzgas durchgeführt wird, entsteht im Kaltband durch selektives Kornwachstum die Textur. Ferner bildet sich auf den Bandoberflächen eine Forsteritschicht, der sogenannte "Glasfilm", aus. Darüber hinaus wird das Stahlmaterial durch während der Hochtemperaturglühung ablaufende Diffusionsvorgänge gereinigt.

[0007] Im Anschluss an die Hochtemperaturglühung wird das so erhaltene Stahlflachprodukt mit einer Isolierschicht beschichtet und in einer abschließenden "Schlussglühung" thermisch gerichtet und spannungsarm geglüht. Diese Schlussglühung kann vor oder nach der Konfektionierung des in der voranstehend beschriebenen Weise erzeugten Stahlflachprodukts zu den für die Weiterverarbeitung benötigten Zuschnitten erfolgen, wobei durch eine Schlussglühung nach dem Abteilen der Zuschnitte die im Zuge des Abteilvorgangs entstandenen zusätzlichen Spannungen abgebaut werden können. So erzeugte Stahlflachprodukte weisen in der Regel eine Dicke von 0,15 mm bis 0,5 mm auf.

[0008] Die metallurgischen Eigenschaften des Werkstoffs, die bei der Erzeugung der Stahlflachprodukte eingestellten Umformgrade der Kaltwalzprozesse und die Parameter der Wärmebehandlungsschritte sind jeweils so aufeinander abgestimmt, dass gezielte Rekristallisationsprozesse ablaufen. Diese Rekristallisationsprozesse führen zu der für den Werkstoff typischen "Goss-Textur", bei der die Richtung der leichtesten Magnetisierbarkeit in Walzrichtung der Fertigbänder liegt. Kornorientierte Stahlflachprodukte weisen dementsprechend ein stark anisotropes magnetisches Verhalten auf.

[0009] Zur Verbesserung der Ummagnetisierungsverluste eines kornorientierten Stahlflachprodukts gibt es verschiedene Methoden. Zum Beispiel kann die Orientierungsschärfe der Goss-Textur des Stahlflachprodukts verbessert werden. Weitere Verlustverringerungen können durch Verringerung der Abstände der 180° Domänenwände erreicht werden. Hohe Zugspannungen in Walzrichtung, welche über isolierende Beschichtungen auf die Stahloberfläche übertragen werden, tragen ebenfalls zur Reduzierung der Domänenabstände und damit einhergehend zur Reduzierung der Ummagnetisierungsverluste bei. Jedoch sind die benötigten Zugspannungswerte aus technischen Gründen nur eingeschränkt realisierbar.

[0010] Eine beispielsweise in der DE 18 04 208 B1 oder der EP 0 409 389 A2 vorgeschlagene weitere Möglichkeit der Verlustverbesserung besteht darin, dass an der Oberfläche des Stahlflachprodukts partielle plastische Verformungen erzeugt werden. Dies kann beispielsweise durch ein mechanisches Anritzen oder Anstechen der Oberflächen des jeweiligen Stahlflachprodukts erfolgen. Den auf diese Weise erzielten signifikanten Verbesserungen der magnetischen Eigenschaften steht der Nachteil gegenüber, dass durch die mechanische Bearbeitung der Oberfläche die darauf aufgetragene Isolierschicht des Stahlflachprodukts beschädigt wird. Dies kann beispielsweise im Fall der Erzeugung von Trafoblechen aus einem solchen Stahlflachprodukt zu Kurzschlüssen im gestapelten Kern des Transformators sowie zu lokaler Korrosion führen.

[0011] Versuche, die Vorteile des mechanischen Anritzens oder Anstechens zu nutzen, ohne die Isolation zu zerstören, haben sich auf die Verwendung von Laserquellen konzentriert (EP 0 008 385 B1, EP 0 100 638 B1, EP 1 607 487 A1). Den auf der Verwendung von Lasern basierenden Verfahren gemein ist, dass ein Laserstrahl auf die Oberfläche des zu behandelnden Stahlflachprodukts fokussiert und dort eine thermische Verspannung im Grundmaterial generiert wird. Diese führt zur Bildung von Versetzungen, an denen Komponenten des magnetischen Flusses aus der Oberfläche des Stahlflachprodukts austreten. Hierdurch wird die magnetische Streufeldenergie lokal angehoben, zu deren Kompensation die Bildung von sogenannten "Abschlussdomänen" erfolgt, die in der Fachsprache auch als "Sekundärstrukturen" bezeichnet werden. Gleichzeitig tritt eine Verringerung des Hauptdomänenabstandes ein.

[0012] Da der anormale Ummagnetisierungsverlust vom Abstand der Hauptdomänen abhängt, werden die Verluste durch eine geeignete Laserbehandlung minimiert. Durch die Laserbehandlung kann der Ummagnetisierungsverlust eines kornorientierten Stahlflachprodukts mit einer für diese Produkte typischen Nenndicke von 0,23 mm um mehr als 10 % gegenüber dem unbehandelten Zustand verbessert werden. Die Verlustverbesserungen hängen sowohl von den Eigenschaften des Grundmaterials, wie beispielsweise der Korngröße und Texturschärfe, als auch von den Laserparametern ab, zu denen der Abstand L der Linien, entlang derer die Laserstrahlen auf das jeweilige Stahlflachprodukt geführt werden, die Einwirkzeit t_dwell und die spezifische Energiedichte U_s gehören. Die Abstimmung dieser Parameter hat entscheidenden Einfluss auf die jeweils erreichte Verminderung der Ummagnetisierungsverluste.

[0013] Neben den Ummagnetisierungsverlusten spielt bei Transformatoren auch die Geräuschentwicklung eine Rolle. Diese beruht auf einem als Magnetostriktion bekannten physikalischen Effekt.

[0014] Magnetostriktion ist die Längenänderung eines ferromagnetischen Materials in Richtung seiner Magnetisierung. Durch den Betrieb eines ferromagnetischen Bauteils, wie beispielsweise eines Transformators, in einem magnetischen Wechselfeld werden die 180° Hauptdomänen verschoben, was alleine jedoch noch keinen Beitrag zur Magnetostriktion liefert. Jedoch existieren an Übergängen zwischen den 180° Hauptdomänen zu den 90° Abschlussdomänen magnetostriktive Verspannungen im Material. Diese bilden beim Betrieb im magnetischen Wechselfeld eine Schallquelle und sind die Ursache für die Transformatorengeräusche.

[0015] Die Einbringung von zusätzlichen 90° Abschlussdomänen, also von Sekundärstrukturen, durch eine Laserbehandlung führt allgemein zu einer Erhöhung der Magnetostriktion und somit der Geräuschemissionen insbesondere beim Betrieb eines Transformators.

[0016] Die Anforderungen, die hinsichtlich der Minimierung der Geräuschentwicklung beim Betrieb von Transformatoren gestellt werden, steigen ständig. Dies liegt einerseits an kontinuierlich verschärften gesetzlichen Vorgaben und Normen. Andererseits akzeptieren die Verbraucher heute in der Regel keine elektrischen Geräte mehr, bei denen es zu einem hörbaren "Transformatorbrummen" kommt. So hängt heute die Akzeptanz von Großtransformatoren in der Nähe von Wohnbebauung entscheidend von den Geräuschemissionen ab, die sich beim Betrieb solcher Transformatoren ergeben.

[0017] Es sind eine Reihe von Laserbehandlungsprozessen vorgeschlagen worden, mit denen sich durch Wahl geeigneter Prozessparameter sowohl Verlustverbesserungen als auch bessere magnetostriktive Eigenschaften erzielen lassen (DE 601 12 357 T2/EP 1154 025 B1, DE 698 35 923 T2 / EP 0 897 016 B1, EP 2 006 397 A1, EP 1 607 487 A1). Die Optimierung der Parameter der Laserbehandlung ist dabei jedoch jeweils nur mit Blick auf eine Verbesserung der Ummagnetisierungsverluste vorgenommen worden.

[0018] Die EP 4 261 853 A1 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines kornorientierten Stahlbands mit geringer Magnetostriktion. Das Verfahren sieht vor, dass zunächst der Unterschied der Krümmung der einen Seite und der anderen Seite des Stahlbands in Abhängigkeit von der Leistung des Laserätzens anhand einer Formel näherungsweise bestimmt wird und anhand dieses Unterschieds die Auftragsmengen der jeweiligen Isolationsschicht für die eine und die andere Seite ermittelt wird und diese dann aufgebracht werden. Dabei wird die Differenz der Krümmung zwischen der einen und der anderen Seite des Stahlbands, die durch das einseitige Laserätzen verursacht wird, durch Einstellen eines Spannungsunterschieds zwischen der Isolationsschicht auf der einen und auf der anderen Seite des Stahlbands mittels unterschiedlicher Auftragsmengen der Isolationsschicht auf den beiden Seiten reduziert, wodurch auch die magnetostriktive Abweichung zwischen beiden Seiten verringert wird. Hierdurch wird im Ergebnis auf die nicht durch Laserätzen behandelte Seite eine dickere Isolationsschicht aufgetragen als auf die mit dem Laser behandelte Seite.

[0019] Nachteilig an der in EP 4 261 853 A1 beschriebenen Verfahrensweise ist, dass die darin angewendete Formel zur näherungsweisen Berechnung der Krümmung außer Acht lässt, dass die Forsteritschichten ebenfalls Zugspannungen auf das Stahlflachprodukt ausüben, die zu Krümmungen führen und so die Gesamtkrümmung mit beeinflussen. Darüber hinaus ist die Bestimmung der Krümmung des Stahlbandes zur Ermittlung der Auftragsmengen für die jeweilige Isolationsschicht industriell aufwendig und lässt sich nicht einfach in ein kontinuierliches Herstellungsverfahren integrieren. Insbesondere wurde durch die Erfinder der EP 4 261 853 A1 nicht erkannt, dass der Transmissionsgrad der Forsteritschicht für die Laserwellenlänge eine Rolle für das gleichzeitige Erreichen einer gewünschten Magnetostriktion und einer Verbesserung des Ummagnetisierungsverlusts eines kornorientierten Stahlflachprodukts spielt.

[0020] Ferner erweist sich bei diesem Herstellungsverfahren als nachteilig, dass das kornorientierte Stahlflachprodukt im Bereich der durch Laserätzen behandelten Seite eine geringere Isolationswirkung aufweist. Dies ist dem Herstellungsverfahren geschuldet, das ein Laserätzen nach Aufbringen der Isolationsschicht vorsieht. Hierdurch wird die auf dem Stahlsubstrat aufliegende Isolationsschicht zumindest teilweise abgetragen. Dies führt zu einer defekten lokalen Isolationswirkung und weist für den Hersteller einer elektrischen Maschine oder eines Transformators den Nachteil auf, dass dieser penibel darauf achten muss, die mit dem Laser behandelten Seiten der Bleche nicht aufeinanderzulegen, um einen Kurzschluss zu vermeiden.

[0021] Weiterhin entsteht durch das Abtragen der auf dem Stahlsubstrat vorhandenen Isolationsschicht der Nachteil, dass das erhaltene kornorientierte Stahlflachprodukt an seiner Oberfläche eine andere Rauheit aufweist als übliche kornorientierte Stahlflachprodukte. Eine andere Rauheit führt beim Herstellen von Maschinen oder Transformatoren aus diesen kornorientierten Stahlflachprodukten, insbesondere bei automatischen Verlegearbeiten der kornorientierten Stahlflachprodukte dazu, dass ein anderes Rutschverhalten als bei üblichen kornorientierten Stahlflachprodukten auftritt. Dieses abweichende Rutschverhalten führt unter anderem dazu, dass der Hersteller sortenrein arbeiten muss und kornorientierte Stahlflachprodukte verschiedener Hersteller, wie sonst allgemein üblich, nicht mischen darf.

[0022] Vor dem Hintergrund des voranstehend erläuterten Standes der Technik bestand die Aufgabe der Erfindung darin, ein Verfahren zur Herstellung eines kornorientierten Stahlflachprodukts bereitzustellen, welches optimierte magnetostriktive Eigenschaften bei gleichzeitig minimierten Ummagnetisierungsverlusten aufweist und sich in optimaler Weise für die Herstellung von Teilen für Transformatoren eignet, ohne die Isolationswirkung des kornorientierten Stahlflachprodukts maßgeblich zu beeinträchtigen.

[0023] Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den abhängigen Ansprüchen angegeben und werden nachfolgend, wie der allgemeine Erfindungsgedanke, im Einzelnen erläutert.

[0024] In Übereinstimmung mit dem voranstehend erläuterten Stand der Technik umfasst ein erfindungsgemäßes Verfahren zur Herstellung eines kornorientierten Stahlflachprodukts die Arbeitsschritte
a) Bereitstellen eines kaltgewalzten Stahlflachprodukts das, in Gew.-%, folgende Zusammensetzung aufweist:

Si:	2.0 - 4.0 %,
C:	0.01 - 0.10 %,
Alsl:	0.01 - 0.065%,
N:	0.003 - 0.015,

optional eines oder mehrere Elemente, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Se, Sn, Sb, wobei die einzelnen Gehalte dieser Elemente bis zu 0.2 % betragen,

optional eines oder mehrere Elemente ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Cr, Cu, Mn, wobei die einzelnen Gehalte dieser Elemente bis zu 0.60% betragen,

optional eines oder mehrere Elemente, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus As, Bi, B, Co, P, S, Te, Ti, V, Ni, Nb, Mo, wobei die einzelnen Gehalte dieser Elemente bis zu 0.05 % betragen,

Rest Eisen und unvermeidbare Verunreinigungen;

b) Primärrekristallisationsglühen des kaltgewalzten Stahlflachprodukts mit gleichzeitiger Entkohlungsbehandlung in einer feuchten Atmosphäre auf einen Kohlenstoffgehalt von unter 30 ppm;
c) Optional Durchführen einer Nitrierungsbehandlung während Schritt b) oder im Anschluss daran in Schritt c);
d) Beschichten des in Schritt b) oder im optionalen Schritt c) erhaltenen Stahlflachprodukts mit einer Aufschlämmung, wobei die Aufschlämmung aus Wasser, MgO und optional einem oder mehreren weiteren Feststoff/en besteht und ein Massenverhältnis w1 von Wasser zu gesamten Feststoff/en in der Aufschlämmung aufweist;
e) Haspeln des beschichteten Stahlflachprodukts zu einem Coil,
f) Haubenglühen des Coils bei einer Durcherwärmungstemperatur von mindestens 1100°C mit einem Taupunkt dp 1, gemessen zwischen den Windungen des Coils bei 400°C während des Aufheizens auf Durcherwärmungstemperatur, und einem Taupunkt dp 2, gemessen zwischen den Windungen des Coils bei 800°C während des Aufheizens auf Durcherwärmungstemperatur,
g) Aufbringen einer Isolationsbeschichtung auf das geglühte Stahlflachprodukt,
h) Spannungsarmglühen des mit der Isolationsbeschichtung versehenen Stahlflachprodukts unter Ausbildung einer Isolationsschicht,
i) Durchführen einer Domänenverfeinerung mittels eines Lasers mit einer Wellenlänge WL auf mindestens einer Seite des mit der Isolationsschicht versehenen Stahlflachprodukts, wobei die Wellenlänge WL des Lasers die Vorgabe der folgenden Formel (I) erfüllt:

[0025] Das erfindungsgemäße Verfahren kann weitere Schritte umfassen, die dem Fachmann bekannt sind und die üblicherweise bei der Herstellung von kornorientierten Stahlflachprodukten durchgeführt werden.

[0026] Der Erfindung liegt dabei die Erkenntnis zugrunde, dass optimierte magnetostriktive Eigenschaften bei gleichzeitig minimierten Ummagnetisierungsverlusten eines erfindungsgemäßen kornorientierten Elektrobandes durch sorgfältige Steuerung der Bedingungen in den Verfahrensschritten d), f) und i) gewährleistet werden können. Insbesondere lassen sich minimierte Ummagnetisierungsverluste von geringer 0,75 W/kg, ermittelt nach IEC 60404-3 (2022) bei 50 Hz und 1.7 T mit einem Konversionsfaktor von 0,925 nach IEC 60404-8-7 (2020), erhalten.

[0027] Es wurde festgestellt, dass die Höhe des Energieeintrags des Lasers bei der gemäß Schritt i) durchgeführten Domänenverfeinerung von dem Transmissionsgrad der Forsteritschicht für die zur Domänenverfeinerung gewählte Laserwellenlänge beeinflusst wird. Dabei wurde erkannt, dass der Transmissionsgrad der Forsteritschicht durch das Anpassen des Taupunkts während der Haubenglühung in Schritt f) gesteuert werden kann. Der Taupunkt in Schritt f) wird ferner durch den Wasseranteil in der gemäß Schritt d) aufgetragenen Aufschlämmung beeinflusst.

[0028] Je höher der Transmissionsgrad der Forsteritschicht für die zur Domänenverfeinerung in Schritt i) gewählte Laserwellenlänge ist, desto geringer ist der Energieverlust des Lasers in der Forsteritschicht. Damit einhergehend findet die Domänenverfeinerung durch den Thermoschock des Lasers bei dem durch das erfindungsgemäße Verfahren eingestellten höheren Transmissionsgrad der Forsteritschicht in tieferen weniger oberflächennahen Bereichen des kornorientierten Stahlflachprodukts statt.

[0029] Um einen für die erfindungsgemäßen Zwecke ausreichenden Transmissionsgrad der Forsteritschicht für die gewählte Laserwellenlänge zu erreichen, muss beim erfindungsgemäßen Verfahren die Bedingung der Formel (I) eingehalten werden.

[0030] Die Erfinder haben erkannt, dass hierdurch einerseits die Ummagnetisierungsverluste des kornorientierten Stahlflachprodukts verringert werden können, andererseits kommt es zu einem deutlich geringeren Anstieg der Magnetostriktion durch die Domänenverfeinerung.

[0031] Durch die Kombination der erfindungsgemäßen Maßnahmen bei der Herstellung des kornorientierten Stahlflachprodukts, insbesondere in den Schritten d), f) und i) des erfindungsgemäßen Verfahrens und Einhalten der Bedingung gemäß Formel (I), lassen sich zuverlässig verbesserte Ummagnetisierungsverluste des kornorientierten Elektrobandes bei gleichzeitig optimierten magnetostriktiven Eigenschaften erzielen.

[0032] Besondere Anforderungen an die Art und Weise der Herstellung des gemäß Arbeitsschritt a) bereitgestellten kaltgewalzten Stahlflachprodukts bestehen nicht. So kann das für das erfindungsgemäße Verfahren bereitgestellte kaltgewalzte Stahlflachprodukt unter Anwendung der dem Fachmann allgemein bekannten, eingangs zusammengefassten Maßnahmen hergestellt werden, die aus dem Stand der Technik ebenfalls bereits hinlänglich bekannt sind. Dies schließt selbstverständlich auch solche Fertigungsverfahren ein, die derzeit noch nicht bekannt sind. Die Herstellung des kaltgewalzten Stahlflachprodukts kann insbesondere durch Vergießen eines Stahls mit einer geeigneten Legierung zu einem Vormaterial, wie einer Bramme, Dünnbramme oder einem gegossenen Band, erfolgen, welches einer Glühbehandlung unterzogen wird, um anschließend zu einem Warmband warmgewalzt zu werden. Das Warmband kann in bekannter Weise aufgehaspelt und optional geglüht sowie einer Entzunderungs- bzw. Beizbehandlung unterzogen werden. Anschließend kann aus dem Warmband in ein oder mehreren Schritten ein kaltgewalztes Stahlflachprodukt durch Kaltwalzen hergestellt werden, wobei zwischen den Kaltwalzschritten erforderlichenfalls eine Zwischenglühung durchgeführt werden kann. Verfahren zum Kaltwalzen eines kornorientierten Stahlbandes sind dem Fachmann allgemein bekannt und beispielsweise in WO 2007/014868 A1 und WO 99/19521 A1 beschrieben. Typischerweise wird eine Zwischenglühung in einem Temperaturbereich von 700 bis 1150 °C, vorzugsweise 800 bis 1100 °C, unter einer Atmosphäre durchgeführt, deren Taupunkt auf 10 bis 80 °C eingestellt ist. Typische Glühzeiten sind 30 s bis 900 s. Anlagen, mit denen eine solche Zwischenglühung durchgeführt werden kann, sind allgemein bekannt und beispielsweise in WO 2007/014868 A1 und WO 99/19521 A1 beschrieben. Die Dicke des kaltgewalzten Stahlflachprodukts beträgt typischerweise 0,15 bis 0,5 mm, besonders bevorzugt ist eine maximale Dicke von 0,35 mm, vorzugsweise von höchstens 0,27 mm oder von höchstens 0,23 mm.

[0033] In dem in Schritt a) nach dem erfindungsgemäßen Verfahren bereitgestellten kaltgewalzten Stahlflachprodukt sind 2,0 bis 4,0 Gew.-% Silizium (Si) enthalten. Ein Siliziumgehalt von 2,5 bis 3,5 Gew.-% hat sich als besonders vorteilhaft im Hinblick auf die magnetischen Eigenschaften eines erfindungsgemäßen kornorientierten Stahlflachprodukts erwiesen. Si wird benötigt, um die Permeabilität des kornorientierten Stahlflachprodukts zu verbessern. Ein Si-Gehalt unter 2,0 Gew.-% reicht nicht aus, um eine hohe Permeabilität und damit einen geringen Ummagnetisierungsverlust zu erreichen. Darüber hinaus ist ein Si-Gehalt unter 2,0 Gew.-% für die Ausbildung einer Forsteritschicht nachteilig, da bei derart geringen Silizium-Gehalten zu wenig Fayalit (FeSiO₄) gebildet wird, aus dem die Forsteritschicht, während der Haubenglühung, entsteht. Liegt der Si-Gehalt über 4,0 Gew.-%, verschlechtert sich die Verarbeitbarkeit des Stahlflachprodukts, d. h. das Stahlflachprodukt wird spröder und weist eine erhöhte Rissneigung bei der Verarbeitung, wie dem Kaltwalzen auf. Außerdem wird die Gefügeumwandlung von Ferrit in Austenit (Alpha/Gamma-Umwandlung) unterdrückt.

[0034] Die Menge an Kohlenstoff (C) in dem in Schritt a) des erfindungsgemäßen Verfahrens bereitgestellten kaltgewalzten Stahlflachprodukt beträgt 0,01 bis 0,10 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,03 bis 0,08 Gew.-%. C wird verwendet, um das Warmwalzgefüge des Stahls zu verbessern, indem es die Bildung von Austenit fördert. Außerdem wird C beim Kaltwalzen benötigt, um Versetzungsbewegungen zu hemmen und so die Rekristallisation zu fördern. Daher sollte der C-Gehalt mindestens 0,01 Gew.-% betragen. Zu hohe C-Anteile über 0,10 Gew.-% führen jedoch zu Problemen beim Entkohlungsglühen, und verbleibender C im fertigen kornorientierten Stahlflachprodukt führt zu erhöhtem Ummagnetisierungsverlust und sollte daher vorzugsweise vermieden werden.

[0035] In dem in Schritt a) nach dem erfindungsgemäßen Verfahren bereitgestellten kaltgewalzten Stahlflachprodukt sind 0,01 bis 0,065 Gew.-% säurelösliches Aluminium (Al_sl) enthalten. Ein Aluminiumgehalt von 0,015 bis 0,050 Gew.-% hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen im Hinblick auf einen optimalen Gehalt und eine optimale Korngröße von Inhibitorteilchen, die das Kornwachstum hemmen und zu einer günstigen Kornorientierung der fertigen kornorientierten Stahlflachprodukte führen. Aluminiumgehalte unter 0,01 Gew.-% führen zu wenigen Inhibitorteilchen und damit zu einer schwachen Hemmung des Kornwachstums während der Haubenglühung. Ein zu hoher Aluminiumgehalt von mehr als 0,065 Gew.-% führt zu groben Inhibitorteilchen, die ebenfalls eine schwache Inhibition aufweisen.

[0036] Stickstoff (N) ist in dem in Schritt a) des erfindungsgemäßen Verfahrens bereitgestellten kaltgewalzten Stahl in einer Menge von 0,003 bis 0,015 Gew.-%, insbesondere 0,0035 bis 0,013 Gew.-% N, enthalten. N wird als Inhibitor-bildendes Element benötigt, das zusammen mit Al zur Bildung von AlN führt. Liegt der N-Gehalt unter 0,003 Gew.-%, ist die Inhibierung unzureichend. Höhere N-Gehalte als 0,015 Gew.-% führen zu Problemen beim Walzen und zu einer schlechten Oberflächenqualität.

[0037] Das in Schritt a) bereitgestellte kaltgewalzte Stahlflachprodukt enthält optional eines oder mehrere Elemente, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Se, Sn, Sb, wobei die einzelnen Gehalte dieser Elemente bis zu 0.2 Gew.-% betragen. Es hat sich als besonders praxisgerecht erwiesen, wenn die einzelnen Gehalte der zuvor genannten Elemente mindestens 0,002 % Gew.-% betragen.

[0038] Zinn (Sn) verbessert die magnetische Qualität, indem es die Bildung der Oxidschichten und des Forsteritfilms (Glasfilms) stabilisiert, und kann in der Stahlzusammensetzung zu mindestens 0,002 Gew.-% enthalten sein. Ein Sn-Anteil von mehr als 0,2 Gew.-% vermindert die Oxidation und verhindert, dass ein stabiler Forsteritfilm (Glasfilm) gebildet werden kann.

[0039] Antimon (Sb) kann im kaltgewalzten Stahlflachprodukt optional enthalten sein, um als Seigerungselement die Korngrenzenbewegungen zu stören. Es wirkt kornwachstumshemmend und beeinflusst dadurch die Rekristallisation hin zur Ausbildung einer gewünschten finalen Goss-Textur im fertigen kornorientierten Stahlflachprodukt. Die vorgenannten positiven Wirkungen treten ab einem Gehalt von 0,002 Gew.-% sicher ein. Wird der Sb-Anteil auf mehr als 0,2 Gew.-% erhöht, verschlechtert sich die Verarbeitbarkeit und die Wahrscheinlichkeit von Bandreißern beim Walzen steigt. Ferner kommt es aufgrund der oxidationshemmenden Wirkung von Antimon zur Ausbildung eines ungleichmäßigen Forsteritfilms. Dies wirkt sich negativ auf die magnetischen Eigenschaften des kornorientierten Stahlflachprodukts aus.

[0040] Selen (Se) bildet zusammen mit Mn MnSe, das als Inhibitor für die Rekristallisation dient und die Ausbildung der gewünschten Goss-Textur unterstützt. Hierdurch wird der Ummagnetisierungsverlust des kornorientierten Stahlflachprodukts verbessert. Ein Gehalt von Se unter 0,002 Gew.-% wirkt sich noch nicht positiv auf die Bildung der MnSe-Partikel aus. Ein zu hoher Gehalt von über 0,2 Gew.-% Se führt zu groben Partikeln, deren inhibierende Wirkung nicht ausreichend ist, um die Rekristallisation wirksam zu behindern.

[0041] Darüber hinaus kann das in Schritt a) bereitgestellte Stahlflachprodukt optional eines oder mehrere Elemente ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Cr, Cu, Mn, enthalten, wobei die einzelnen Gehalte dieser Elemente bis zu 0,60 Gew.-% betragen. Bevorzugt betragen die einzelnen Gehalte dieser Elemente mindestens 0,002 Gew.-%.

[0042] In dem in Schritt a) des erfindungsgemäßen Verfahrens bereitgestellten kaltgewalzten Stahl sind bevorzugt 0,002 bis 0,60 Gew.-% Mangan (Mn) enthalten. Als besonders vorteilhaft hat sich ein Mangangehalt von 0,05 bis 0,3 Gew.-%, vorzugsweise von 0,05 bis 0,25 Gew.-% erwiesen. Der Zusatz von mindestens 0,01 Gew.-% Mn vermindert den Ummagnetisierungsverlust durch Erhöhung des spezifischen Widerstandes der kornorientierten Stahlflachprodukte und verbessert die Warmumformbarkeit des Stahlflachprodukts. Ein Mn-Gehalt über 0,5 Gew.-% verringert die magnetische Flussdichte der kornorientierten Stahlflachprodukte und sollte daher vorzugsweise vermieden werden.

[0043] Cr verbessert, wie Sn, die magnetische Qualität, indem es die Bildung der Oxidschichten und der Forsteritschicht (Glasfilm) zusätzlich stabilisiert. Diese positiven Wirkungen treten ab einem Cr-Gehalt von 0,002 Gew.-% sicher ein. Ein Cr-Gehalt von mehr als 0,60 Gew.-% vermindert den Oxidationsgrad, so dass sich keine stabile Forsteritschicht bilden kann.

[0044] Cu verringert den Grad der Oxidation und stabilisiert die sekundäre Rekristallisation während der Haubenglühung. Darüber hinaus bildet Cu CuS-Ausscheidungen, die während des Haubenglühens als Inhibitoren für das Kornwachstum wirken und dadurch eine günstige sekundäre Rekristallisation begünstigen. Um die magnetische Qualität wirksam zu verbessern, sollte der Cu-Gehalt mindestens 0,002 Gew.-% betragen, während ein Cu-Gehalt von mehr als 0,60 Gew.-% die Warmwalzbarkeit aufgrund der Bildung harter Partikel beeinträchtigt.

[0045] Schließlich kann das in Schritt a) bereitgestellte Stahlflachprodukt optional eines oder mehrere Elemente, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus As, Bi, B, Co, P, S, Te, Ti, V, Ni, Nb, Mo, enthalten, wobei die einzelnen Gehalte dieser Elemente bis zu 0,05 Gew.-% betragen. Die einzelnen Gehalte dieser Elemente betragen bevorzugt mindestens 0,0003 Gew.-%.

[0046] Schwefel (S) wird als Bestandteil der Inhibitoren MnS und CuS benötigt, die eine stabile Sekundärrekristallisation mit bevorzugter Ausrichtung der Kristallkörner in {110}<001> Richtung unterstützen. Diese unterstützende Wirkung macht sich ab einem S-Gehalt von mindestens 0,0003 Gew.-% bemerkbar. Schwefelgehalte über 0,05 Gew.-% wiederum führen dazu, dass die Reinigung während der Haubenglühung zu lange dauert bzw. nicht ausreichend stattfinden kann, so dass S-haltige Inhibitorpartikel verbleiben, die sich negativ auf die magnetischen Eigenschaften des kornorientierten Stahlflachprodukts auswirken.

[0047] Titan (Ti) reagiert mit Stickstoff zu TiN Partikeln. Aufgrund der Stabilität der Partikel bei hohen Temperaturen, wirkt TiN vor allem als Inhibitor für die Sekundärrekristallisation während der Haubenglühung. Ein zu geringer Gehalt unterhalb von 0,0003 Gew.-% führt nicht zur gewünschten Unterstützung der Inhibition. Ein Gehalt an Ti über 0,05 Gew.-% wiederum führt dazu, dass die Reinigung während der Haubenglühung zu lange dauern würde, unwirtschaftlich wäre und/oder zu viele Partikel nach Haubenglühung zurückbleiben würden, die wiederum die Ummagnetisierungsverluste verschlechtern würden.

[0048] Molybdän (Mo) unterdrückt die Hochtemperaturkorrosion durch die Bildung einer dünnen Schicht aus MoSi₂ an der Oberfläche des Stahlbandes. Diese vorteilhafte Wirkung tritt sicher ab einem Mo-Gehalt von 0,0003 Gew.-% ein. Übersteigt der Gehalt an Mo jedoch 0,05 Gew.-%, tritt keine weitere Verbesserung der genannten Wirkung ein.

[0049] Phosphor (P) erhöht den spezifischen Widerstand des kornorientierten Stahlflachprodukts und verringert so den Ummagnetisierungsverlust. Dieser Effekt lässt sich in der Praxis ab einem Gehalt von 0,0003 Gew.-% sicher erreichen. Ein Gehalt an P über 0,05 Gew.-% führt zu einer schlechten Kaltwalzbarkeit.

[0050] Bismut (Bi) stabilisiert Ausscheidungen wie MnS oder CuS und unterstützt damit die Inhibitionswirkung. Diese positive Wirkung tritt erst ab einem Gehalt von 0,0003 Gew-% sicher ein. Ein Gehalt an Bi über 0,05 Gew.-% beeinträchtigt die Bildung eines Forsteritfilms (Glasfilms) und damit die magnetischen Eigenschaften des fertigen kornorientierten Stahlflachprodukts.

[0051] Ni, Co, As, B, Te, V, und Nb unterstützen die Inhibitionswirkung während der Sekundärrekristallisation und haben so einen positiven Einfluss auf den Ummagnetisierungsverlust. Diese Wirkung tritt ab einem Gehalt von jeweils 0,0003 Gew.-% sicher ein. Zu hohe Gehalte dieser Elemente von jeweils mehr als 0,05 Gew.-% führen zu Reinigungsproblemen bei der Haubenglühung und teilweise zu erschwerter Kaltwalzbarkeit.

[0052] Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird in Schritt a) ein kaltgewalztes Stahlflachprodukt bereitgestellt, das, in Gew.-%, folgende Zusammensetzung aufweist:

Si:	2,0 - 4,0 %,
C:	0,01 - 0,10 %,
Alsl:	0,01 - 0,065 %,
N:	0,003 - 0,015 %,
Mn:	0,002 bis 0,60 %,
Cu:	0,002 bis 0,60 %,
P:	0,0003 bis 0,05 %,

optional eines oder mehrere Elemente, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Se, Sn, Sb, wobei die einzelnen Gehalte dieser Elemente bis zu 0,2 % betragen,

optional bis zu 0,60 % Cr,

optional eines oder mehrere Elemente, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus As, Bi, B, Co, S, Te, Ti, V, Ni, Nb, Mo, wobei die einzelnen Gehalte dieser Elemente bis zu 0,05 % betragen,

[0053] Rest Eisen und unvermeidbare Verunreinigungen.

[0054] Bevorzugt sind im in Schritt a) des erfindungsgemäßen Verfahrens bereitgestellten kaltgewalzten Stahlflachprodukt in Summe maximal 0,5 Gew.-%, insbesondere maximal 0,3 Gew.-%, unvermeidbare Verunreinigungen enthalten.

[0055] Im Arbeitsschritt b) des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt ein Primärrekristallisationsglühen mit gleichzeitiger Entkohlungsbehandlung (gemeinsam auch als "Entkohlungsglühen" bezeichnet) des in Schritt a) bereitgestellten kaltgewalzten Stahlflachprodukts in einer feuchten Atmosphäre auf einen Kohlenstoffgehalt, bestimmt nach ASTM E 1019:2018, von unter 30 ppm. Das Entkohlungsglühen wird vorzugsweise bei Temperaturen im Bereich von 600 bis 950 °C, besonders bevorzugt von 600 bis 900 °C, durchgeführt. Temperaturen im Bereich von 600 bis 950°C sind erforderlich, um die gewünschten Oxide, insbesondere Fayalit und Siliciumdioxid, zu bilden, die für die Bildung der Forsteritschicht in Schritt f) erforderlich sind. Es hat sich in diesem Zusammenhang als besonders praxisgerecht erwiesen, wenn die Temperatur beim Entkohlungsglühen mindestens 820°C beträgt. Die Dauer des Entkohlungsglühens beträgt vorzugsweise 30 bis 300 s, vorzugsweise 70 bis 200 s. Bei einer zu kurzen Dauer von weniger als 30 s ist eine ausreichende Oxidbildung nicht gewährleistet. Dauern von mehr als 300 s führen dazu, dass die entstehende Oxidschicht zu dick wird und alle oberflächengesteuerten chemischen Reaktionen, z. B. Entkohlung, Nitrierung, Entnitrierung, nicht mehr kontrolliert ablaufen können. Das Entkohlungsglühen wird in der Regel in einer Hochtaupunktatmosphäre ("feuchte Atmosphäre") bei einem Taupunkt zwischen 40 und 80 °C, vorzugsweise zwischen 40 und 65 °C, durchgeführt. Ein Taupunkt von mehr als 80 °C führt zu einem hohen Anteil an oxidiertem Eisen, was sich negativ auf die Reaktionsfreudigkeit der Oxidschicht auswirkt, während bei einem Taupunkt unter 40 °C die entstehende Oxidschicht zu dicht wird, sodass auch hierdurch alle oberflächengesteuerten chemischen Reaktionen, z. B. Entkohlung, Nitrierung, Entnitrierung, nicht mehr wie kontrolliert ablaufen können. Die Atmosphäre kann aus 5 bis 95 Vol.-% H₂ bestehen, der Rest ist Stickstoff oder ein beliebiges Inertgas oder eine Mischung aus Stickstoff und einem oder mehreren beliebigen Inertgasen.

[0056] Das erfindungsgemäße Verfahren sieht optional das Durchführen einer Nitrierungsbehandlung während der Primärrekristallisationsglühung mit gleichzeitiger Entkohlungsbehandlung in Schritt b) oder im Anschluss daran in Schritt c) vor. Soll eine Nitrierbehandlung während der Entkohlungsglühung in Schritt b) durchgeführt werden, kann das Entkohlungsglühen unter einer Atmosphäre erfolgen, die N₂ oder N-haltige Verbindungen, zum Beispiel NH₃, enthält. Entkohlungsglühen und Nitrieren können alternativ in zwei getrennten Schritten nacheinander durchgeführt werden, wobei das Entkohlungsglühen zuerst erfolgt. Bevorzugt wird ein Nitriergrad von mindestens 150 ppm eingestellt. Ein zu geringer Nitriergrad von unter 150 ppm führt zu einem schwachen Inhibitionssystem und beeinträchtigt die Sekundärrekristallisation, die für die magnetischen Eigenschaften des fertigen kornorientierten Elektroblechs entscheidend ist. Wird das Nitrieren im Anschluss an das Entkohlungsglühen in Schritt c) des erfindungsgemäßen Verfahrens durchgeführt, sollten die Bedingungen der Nitrierbehandlung ebenfalls so eingestellt werden, dass ein Nitriergrad von mindestens 150 ppm erreicht wird. Dabei wird typischerweise eine Glühtemperatur zwischen 700 und 900 °C eingestellt und ein Taupunkt unter 40 °C gewählt. Die Glühdauer beträgt üblicherweise zwischen 10 und 200 s. Der N-, N₂- bzw. NH₃-Gehalt werden dabei so gewählt, dass der gewünscht Nitriergrad sichergestellt wird. Dies gilt auch für eine gleichzeitig mit dem Entkohlungsglühen in Schritt b) durchgeführte Nitrierbehandlung. Der Nitriergrad errechnet sich aus der Differenz zwischen dem Stickstoffgehalt des Stahlbandes vor dem Spannungsarmglühen (Schritt h) minus dem Stickstoffgehalt vor dem Entkohlungsglühen (Schritt b). Der Stickstoffgehalt kann auf übliche Weise bestimmt werden, z. B. mit einem von der Leco Corporation, St. Joseph, USA, angebotenen Analysator 736.

[0057] In Schritt d) des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das in Schritt b) oder im optionalen Schritt c) erhaltene Stahlflachprodukt mit einer Aufschlämmung beschichtet, wobei die Aufschlämmung aus Wasser, MgO und optional einem oder mehreren weiteren Feststoff/en besteht und ein Massenverhältnis w1 von Wasser zu gesamten Feststoff/en in der Aufschlämmung aufweist. Bevorzugt beträgt ein Massenverhältnis w1 zu den gesamten Feststoff/en in der Aufschlämmung 5 bis 11. Ein Massenverhältnis w1 von Wasser zu den gesamten Feststoff/en in der Aufschlämmung von unter 5 führt zu einer ungleichmäßigen Auftragung der Aufschlämmung und erhöht das Risiko von verstopften Anlagenbauteilen, die zur Aufschlämmung benötigt werden. Ein Massenverhältnis w1 von Wasser zu den gesamten Feststoff/en in der Aufschlämmung von über 11 führt zu langen Trocknungszeiten der Aufschlämmung und zu zu hohen Taupunkten in der Haubenglühung in Schritt f). Zu hohe Taupunkte sind nachteilig, da diese dazu führen, dass Oxide mit hohem Oxidationsgrad, wie z.B. MgSiOs, gebildet werden, die wiederum eine gleichmäßige Forsteritfilmbildung (Glasfilmbildung) verhindern. MgO wird im Sinne der Erfindung den Feststoffen der Aufschlämmung zugerechnet. Wenn im Folgenden von den gesamten Feststoff/en der Aufschlämmung die Rede ist, so ist damit der Gehalt aller Feststoffe in der Aufschlämmung inklusive MgO gemeint. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens können weitere Feststoffe neben MgO in der Aufschlämmung ausgewählt sein aus Oxiden und/oder Nitriden von mindestens einem Element ausgewählt aus Al, Cr, Fe, Mn, Si, Ti, Mg, Sn, Cu, Zn, Zr sowie Mischoxiden der genannten Oxide mit Mg. MgO und die optional vorhandenen weiteren Feststoffe in der Aufschlämmung erleichtern als Keimstellen den Phasenübergang von Fayalit zu Forsterit in Schritt f) des erfindungsgemäßen Verfahrens. Die Aufschlämmung kann, bezogen auf den Gesamtfeststoffgehalt der Aufschlämmung, mindestens 70 Gew.-% MgO, gegebenenfalls bis zu 25 Gew.-% an Oxiden und/oder Nitriden von mindestens einem Element ausgewählt aus Al, Cr, Fe, Mn, Si, Ti, Mg, Sn, Cu, Sn, Zr sowie Mischoxide der genannten Oxide mit Mg, umfassen, und darüber hinaus bis zu 5 Gew.-% Additive, bezogen auf den Gesamtfeststoffgehalt der Aufschlämmung, enthalten. Bei diesen Additiven kann es sich z.B. um Elemente wie Ca, B und Sr, Ammoniumchlorid oder Antimonchlorid und andere Salze wie Magnesiumsulfat oder Natriumchlorid handeln, deren Zugabe die Dichte der sich nach der Haubenglühung in Schritt f) gebildeten Forsteritschicht und den Gasaustausch zwischen der Glühatmosphäre und dem Metall während der Haubenglühung in Schritt f) steuert.

[0058] In Schritt e) des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das in Schritt d) beschichtete Stahlflachprodukt zu einem Coil gehaspelt. Bevorzugt beträgt die Haspelspannung zwischen 30 und 300 MPa. Eine Haspelspannung von weniger als 30 MPa würde aufgrund zu großer Freivolumina zwischen den Windungen zu einem Zusammenfallen des Coils führen und der Taupunkt während der Haubenglühung würde deutlich erniedrigt, da der gesamte Wasseranteil der Aufschlämmung aus den Windungen des Coils sofort herausdiffundiert. Bei einer Haspelspannung von mehr als 300 MPa würde der Taupunkt, während der Haubenglühung, deutlich erhöht, weil die Feuchtigkeit aus dem Wassergehalt der Aufschlämmung nicht aus den Windungen des Coils herausdiffundieren kann.

[0059] Das in Schritt e) erhaltene Coil wird in Schritt f) bei einer Durcherwärmungstemperatur von mindestens 1100°C mit einem Taupunkt dp 1, gemessen zwischen den Windungen des Coils bei 400°C während des Aufheizens auf Durcherwärmungstemperatur, und einem Taupunkt dp 2, gemessen zwischen den Windungen des Coils bei 800°C während des Aufheizens auf Durcherwärmungstemperatur, im Haubenofen geglüht.

[0060] Der Taupunkt dp 1 bei 400 °C ist ein Indikator für die Grundoxidation der Oberfläche durch Kristallwasser. Der Taupunkt dp 2 bei 800 °C ist wiederum maßgeblich für die Vermeidung des Einbaus von Fremdstellen in den Olivin.

[0061] Da die Temperatur im Coil während des Schritts f) nicht homogen verteilt ist, werden vorzugsweise Thermoelemente über das Coil verteilt, wie in Figur 1 dargestellt, angebracht. An gleicher Stelle im Coil werden jeweils auch Taupunktmessgeräte angebracht.

[0062] Die Ermittlung der Taupunkte dp1 bzw. dp2 kann durch jedes dieser Taupunktmessgeräte einzeln mittels Absaugens des Gases aus den Wicklungen mit Rohren von verschiedenen definierten Durchmessern (6, 4, 2 und 1 mm) bei 400°C bzw. 800°C und der Extrapolation dieser tatsächlich ermittelten Taupunkt-Messwerte auf den Wert 0 mm erfolgen. Hierzu werden die jeweils für die definierten Rohrdurchmesser erhaltenen Taupunkt-Messwerte bei 400°C bzw. 800°C in Abhängigkeit des jeweils definierten Rohrdurchmessers in ein Diagramm eingetragen. Die y-Achse des Diagramms gibt dabei den Taupunkt in °C und die x-Achse den Durchmesser des Rohrs in mm an. Durch die für den jeweils definierten Rohrdurchmesser bei 6, 4, 2 und 1 mm erhaltenen und in das Diagramm eingetragenen Taupunkt-Messwerte wird bis zum Schnittpunkt mit der y-Achse extrapoliert. Durch die Extrapolation erhält man den Taupunkt bei einem theoretischen Rohrdurchmesser von 0 mm, der dem in Formel (I) einzusetzenden Taupunkt dp1 bzw. dp2 entspricht. Um die Extrapolation für den theoretischen Rohrdurchmesser von 0 mm zu berechnen, müssen zunächst die Taupunkte bei den jeweiligen Rohrdurchmessern 6, 4, 2 und 1 mm in eine reguläre Datensoftware, wie MS Excel, eingegeben werden, um die logarithmische Trendlinie zu ermitteln. Die MS-Excel berechnete Formel für die logarithmische Trendlinie entspricht der Form y=a.ln(bx)+c. Um den Taupunkt bei 0 mm zu berechnen, muss nun die Funktion verschoben werden, da der Logarithmus von 0 undefiniert ist und somit kein realitätsnaher Wert für den Taupunkt erhalten werden kann. Hierzu wird in die von MS-Excel angegebene Formel derart abgewandelt, dass man erhält: y=a·ln(bx+1)+c, d.h. der Term bx in der Klammer des Logarithmus wird um +1 ergänzt. Der Taupunkt bei 0 mm entspricht somit näherungsweise dem durch die logarithmische Trendlinie ermittelten c.

[0063] Ein wesentlicher Unterschied der Durchführung des Haubenglühens in Schritt f) des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Stand der Technik ist, dass üblicherweise der Prozess der Haubenglühung anhand der Haubentemperatur geregelt wird (siehe z.B. EP 2 963 130 B1). Aufgrund der großen Dimensionen eines Coils und damit verbunden lokalen Unterschieden im Coil bezüglich Temperatur und Taupunkt beim Haubenglühen, ist hiermit allerdings keine präzise und genaue Regelung und Steuerung des Verfahrens möglich. Die Bestimmung der Taupunkte sowie der tatsächlichen Temperatur an bestimmten Positionen im Coil mittels an diesen Positionen im Coil eingebauter Thermoelemente, wie in Figur 1 dargestellt, erlaubt eine genauere und präzisiere Regelung und Steuerung des Verfahrens.

[0064] In Schritt f) des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt eine sekundäre Rekristallisation unter Bildung einer Forsteritschicht. Das in Schritt e) erhaltene Coil kann in Schritt f) z.B. rasch auf eine maximale Durchwärmtemperatur von 1150°C oder darüber erhitzt werden, wobei maximale Durchwärmtemperaturen von mindestens 1200°C besonders vorteilhaft sind. Das Erhitzen und Durchwärmen erfolgt vorzugsweise unter einer Schutzgasatmosphäre, die z.B. H₂ umfasst. Besonders bevorzugt erfolgt das Erhitzen auf und das Durchwärmen bei der jeweiligen Durchwärmtemperatur unter einer Atmosphäre, die 5 bis 100 Vol.-% H₂, vorzugsweise 50 bis 100 Vol.-% H₂, enthält, Rest Stickstoff oder ein beliebiges Inertgas oder eine Mischung aus Stickstoff und einem oder mehreren beliebigen Inertgasen. Die Durcherwärmungszeit, während der die Haubenglühung auf diese Weise durchgeführt wird, kann in üblicher, dem Fachmann wohlbekannter Weise bestimmt werden. Durcherwärmungszeiten zwischen 10 und 200 Stunden sind üblich. Durcherwärmungszeiten von mindestens 10 Stunden stellen sicher, dass Atome von Elementen, wie S und N, ausreichend entfernt werden, deren Verbleib sonst die Eigenschaften des kornorientierten Elektroblechs verschlechtern würde. Eine Dauer von mehr als 200 Stunden wäre unwirtschaftlich, es käme zu einer Reduktion der in der vorherigen Aufheizphase der Haubenglühung ausgebildeten Olivine und der Anteil an gebildetem Siliciumdioxid würde zunehmen. Dies hätte negative Auswirkungen auf die Ausbildung der Forsteritschicht (der Glasschicht). Das Haubenglühen in Schritt f) des erfindungsgemäßen Verfahrens kann beispielsweise für mindestens 10 h bei einer maximalen Durchwärmtemperatur bis 1247 °C unter einer Atmosphäre aus mindestens 50% H₂ erfolgen.

[0065] Bevorzugt wird das Haubenglühen in Schritt f) des erfindungsgemäßen Verfahrens bei einer Glühdauer von 10 - 200 h in einer 100% H₂-Atmosphäre durchgeführt. Dabei können während des Aufheizens auf Maximaltemperatur ein oder mehrere Haltestufen eingebaut werden, um die Temperatur im Coil auszugleichen und Temperaturgradienten zu vermeiden. Typische mittlere Heizraten auf Maximaltemperatur liegen dabei zwischen 5 K/h und 50 K/h. Heizraten unter 5 K/h erweisen sich als negativ bzgl. der Produktivität und zudem können die Körner bereits vor Sekundärrekristallisation zu groß werden und so die treibenden Kräfte zur Sekundärrekristallisation verringern. Mittlere Heizraten über 50 K/h können zu inhomogener Temperaturverteilung im Coil und damit zu inhomogenen Produkteigenschaften führen.

[0066] Die Abkühlung nach dem Haubenglühen in Schritt f) des erfindungsgemäßen Verfahrens kann ebenfalls kontrolliert stattfinden. Als vorteilhaft haben sich dabei mittlere Kühlraten von weniger als 50 K/h erwiesen. Die Abkühlung kann mit oder ohne Haube in kontrollierter Atmosphäre oder Umgebungsatmosphäre stattfinden. Mittlere Abkühlraten über 50 K/h können zu Verspannungen im Material und damit zu schlechterer Verarbeitbarkeit in nachfolgenden Prozessen und zu erhöhten Ummagnetisierungsverlusten führen.

[0067] Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Stahlband nach Schritt f) und vor Schritt g) gereinigt und gegebenenfalls gebeizt. Methoden, mit denen das Stahlband gebeizt wird, sind dem Fachmann bekannt. Zum Beizen kann das Stahlband mit einer wässrigen sauren Lösung behandelt werden. Geeignete Säuren sind z.B. Phosphorsäure, Schwefelsäure und/oder Salzsäure.

[0068] In Schritt g) des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine Isolationsbeschichtung auf das in Schritt f) geglühte und ggf. nachträglich gereinigte und ggf. gebeizte Stahlflachprodukt aufgebracht. Die Isolationsbeschichtung wird vorzugsweise auf mindestens einer Seite des Stahlflachprodukts aufgebracht. Das Verfahren zum Aufbringen der Isolationsbeschichtung ist dem Fachmann bekannt und findet sich z.B. in EP 2 902 509 B1 und EP2 954 095 A1. Zur Bildung der Isolationsbeschichtung wird vorzugsweise eine wässrige Lösung auf die Oberfläche des Stahlblechs aufgebracht, die kolloidale Kieselsäure (kolloidales Siliziumdioxid), sowie mindestens ein Phosphat, Nitrat und/oder Oxid, enthaltend mindestens ein Element ausgewählt aus Al, Mn, Si, Ti, Mg, Sn und Cr, umfasst. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Isolationsbeschichtung auf beide Seiten des Stahlflachprodukts aufgebracht. Besonders bevorzugt ist das Auftragsgewicht der Isolationsbeschichtung auf beiden Seiten gleich. Dabei versteht es sich von selbst, dass gleiches Auftragsgewicht, wie zuvor beschrieben, bedeutet, dass das Auftragsgewicht der Isolationsbeschichtung im Rahmen unvermeidbarer produktionstechnisch bedingter Abweichungen gleich ist.

[0069] In Schritt h) des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt ein Spannungsarmglühen des mit der Isolationsbeschichtung versehenen Stahlflachprodukts unter Ausbildung der Isolationsschicht. Dieses kann bei Temperaturen im Bereich von 800 °C bis 950 °C für 10 bis 600 s erfolgen. Dabei wird gleichzeitig die in Schritt g) aufgebrachte Isolationsbeschichtung unter Ausbildung der Isolationsschicht eingebrannt. Eine auf ein kornorientiertes Stahlflachprodukt aufgebrachte Isolationsschicht wirkt sich positiv auf die Minimierung der Hystereseverluste aus. Die Isolationsschicht kann Zugspannungen auf das Grundmaterial übertragen, was nicht nur die magnetischen Verlustwerte des kornorientierten Stahlflachprodukts verbessert, sondern auch die Magnetostriktion reduziert und sich positiv auf das Rauschverhalten des fertigen Transformators auswirkt. Die Isolationsschicht ist für den in Schritt i) verwendeten Laser vollständig durchlässig, weist also einen Transmissionsgrad von 100% auf.

[0070] Gemäß Schritt i) des erfindungsgemäßen Verfahrens wird auf mindestens einer Seite des mit der Isolationsschicht versehenen Stahlflachprodukts eine Domänenverfeinerung mittels eines Lasers mit einer Wellenlänge WL durchgeführt, wobei die Wellenlänge WL des Lasers die Vorgabe der folgenden Formel (I) erfüllt:

[0071] Die Auswahl eines Lasers mit einer Wellenlänge WL, die die oben genannte Formel (I) erfüllt, für die Domänenverfeinerung gemäß Schritt i) des erfindungsgemäßen Verfahrens, führt dazu, dass die Laserwellenlänge derart an den Transmissionsgrad der in Schritt f) erhaltenen Forsteritschicht angepasst ist, dass sich ein erfindungsgemäßes kornorientiertes Stahlflachprodukt mit optimierten magnetostriktiven Eigenschaften bei gleichzeitig minimierten Ummagnetisierungsverlusten sicher erhalten lässt.

[0072] Das Verfahren zur Domänenverfeinerung durch Laserstrahlbehandlung ist dem Fachmann bekannt und z.B. in der EP 2 675 927 A1 zu finden. Beispielsweise werden bei der Laserbehandlung mittels eines von einer Laserstrahlquelle ausgesandten Laserstrahls in die Oberfläche des Stahlflachprodukts lineare Verformungen eingeformt, die in einem Abstand angeordnet sind, wodurch sich die Breite der Domänen verringert und die Verluste des kornorientierten Elektroblechs reduziert werden. Vorzugsweise wird die Domänenverfeinerung in Schritt i) quer zur Walzrichtung und in vordefinierten Abständen in Walzrichtung durchgeführt.

[0073] Weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein kornorientiertes Stahlflachprodukt, umfassend einen Stahlkern der, in Gew.-%, folgende Zusammensetzung aufweist:

Si:	2.0 - 4.0 %,
C:	< 30 ppm
Alsl:	< 30 ppm,
N:	< 50 ppm,

optional eines oder mehrere Elemente, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Se, Sn, Sb, wobei die einzelnen Gehalte dieser Elemente bis zu 0.2 % betragen,
optional eines oder mehrere Elemente ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Cr, Cu, Mn, wobei die einzelnen Gehalte dieser Elemente bis zu 0.60 % betragen,
optional eines oder mehrere Elemente, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus As, Bi, B, Co, Te, Ti, V, Ni, Nb, Mo, wobei die einzelnen Gehalte dieser Elemente bis zu 0.05 % betragen,
optional

S:	< 50 ppm
P:	0.0003 % to 0.05 %

Rest Eisen und unvermeidbare Verunreinigungen;
sowie auf mindestens einer Seite des Stahlkerns in vollflächigem Kontakt dazu eine Forsteritschicht, wobei die dem Stahlkern abgewandte Seite der Forsteritschicht in vollflächigem Kontakt mit einer Isolationsschicht steht, wobei mindestens eine Seite des kornorientierten Stahlflachprodukts zur Domänenverfeinerung mit einem Laser behandelt wurde, dadurch gekennzeichnet, dass die Differenz der Magnetostriktion, gemessen nach IEC 60404-17 (2021) mit einem Spiegel, zwischen der einen Seite des kornorientierten Stahlflachprodukts und der anderen Seite des kornorientierten Stahlflachprodukts weniger als 1 dB(A) beträgt und wobei das kornorientierte Stahlflachprodukt einen Ummagnetisierungsverlust, gemessen nach IEC 60404-3 (2022) bei 50 Hz und 1,7 T sowie einem Konversionsfaktor von 0,925 nach IEC 60404-8-7 (2020), von höchstens 0,75 W/kg aufweist.

[0074] Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen kornorientierten Stahlflachprodukts weist der Stahlkern, in Gew.-%, folgende Zusammensetzung auf:

Si:	2,0 - 4,0 %,
C:	< 30 ppm,
Alsl:	< 30 ppm,
N:	< 50 ppm
Mn:	0,002 bis 0,60 %,
Cu:	0,002 bis 0,60 %,

optional eines oder mehrere Elemente, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Se, Sn, Sb, wobei die einzelnen Gehalte dieser Elemente bis zu 0.2 % betragen,
optional bis zu 0,60 % Cr,
optional eines oder mehrere Elemente, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus As, Bi, B, Co, Te, Ti, V, Ni, Nb, Mo, wobei die einzelnen Gehalte dieser Elemente bis zu 0,05 % betragen,
optional

S:	< 50 ppm
P:	0,0003 % bis 0,05 %

Rest Eisen und unvermeidbare Verunreinigungen.

[0075] Die chemische Zusammensetzung des Stahlkerns des fertigen kornorientierten Stahlflachprodukt unterscheidet sich von der chemischen Zusammensetzung des im erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten kaltgewalzten Stahlflachprodukts bezüglich der Gehalte an Al_sl, C, N und S. Für die anderen Elemente sowie den maximalen Gehalt an unvermeidbaren Verunreinigungen gilt das oben im Zusammenhang mit dem kaltgewalzten Stahlflachprodukt Gesagte entsprechend.

[0076] Im kornorientierten Stahlflachprodukt ist der Gehalt an Al_sl geringer als im kaltgewalzten Stahlflachprodukt. Al_sl liegt im kaltgewalzten Stahlflachprodukt nach Aufstickung hauptsächlich als AlN-Inhibitorpartikel vor. Während der Hochtemperaturglühung lösen sich die Partikel auf, Al diffundiert an die Stahloberfläche und verbindet sich mit anderen Elementen zu Mischverbindungen, sogenannten Spinellen. Diese sind nicht säurelöslich, weshalb der Gehalt an Al_sl im Stahlkern des kornorientierten Stahlflachprodukts auf 30 ppm beschränkt wird.

[0077] Da das kaltgewalzte Stahlflachprodukt zur Herstellung des kornorientierten Stahlflachprodukts einer Entkohlungsglühung unterzogen wird, sinkt der Kohlenstoffgehalt und sein Maximalgehalt ist im Stahlkern des kornorientierten Stahlflachprodukts auf 30 ppm begrenzt.

[0078] Der Maximalgehalt von Stickstoff im Stahlkern des kornorientierten Stahlflachprodukts ist auf 50 ppm begrenzt, da das kaltgewalzte Stahlflachprodukt zur Herstellung des kornorientierten Stahlflachprodukts zwar einer Nitrierung unterzogen werden kann, aber nachher auch eine Reinigung während des Haubenglühens erfährt.

[0079] Zugleich wird das Stahlflachprodukt beim Haubenglühen von Schwefel gereinigt, sodass der Maximalgehalt an Schwefel im Stahlkern des kornorientierten Stahlflachprodukts 50 ppm beträgt.

[0080] Da das Stahlflachprodukt mit einer Phosphat-haltigen Isolationsschicht versehen wird, ist der Maximalgehalt von Phosphor im kornorientierten Stahlflachprodukt höher als im zur Herstellung eingesetzten kaltgewalzten Stahlflachprodukt. Im Stahlkern des kornorientierten Stahlflachprodukts ändert sich der Gehalt an P im Vergleich zum zur Herstellung eingesetzten kaltgewalzten Stahlflachprodukt nicht.

[0081] Eine Domänenverfeinerung beider Seiten kann zur Erhöhung des mittleren Magnetostriktionswerts und gegebenenfalls auch zur Erhöhung des Hystereseverlustes und dadurch zur Erhöhung des gesamten Ummagnetiserungsverlustes führen. Bevorzugt wird daher nur eine der beiden Seiten des kornorientierten Stahlflachprodukts zur Domänenverfeinerung mit einem Laser behandelt. Die Erfinder haben erkannt, dass sich hierdurch zwischen der behandelten Seite und der nicht behandelten Seite des kornorientierten Stahlflachprodukts eine unterschiedliche Magnetostriktion einstellt, während diese bei unbehandelten kornorientierten Stahlflachprodukten auf beiden Seiten nahezu identisch ist.

[0082] Es wurde im Zuge weiterer Untersuchungen überraschend festgestellt, dass die Differenz der Magnetostriktion zwischen den beiden Seiten eines kornorientierten Stahlflachprodukts einen wesentlichen Einfluss auf die Geräuschentwicklung bei Einsatz des kornorientierten Stahlflachprodukts in einem Transformator aufweist.

[0083] Unter der Differenz der Magnetostriktion wird der betragliche Abstand zwischen der Magnetostriktion, gemessen nach IEC 60404-17 (2021) mit einem Spiegel, der einen Seite des kornorientierten Stahlflachprodukts und der anderen Seite des kornorientierten Stahlflachprodukts verstanden. Es versteht sich von selbst, dass dieser Abstand je nach Richtung des Werteabzugs negativ oder positiv sein kann. Betrachtet wird im Sinne der Erfindung aber nur der sich ergebende Betrag als solcher ohne das jeweilige Vorzeichen. Wenn also die ermittelte Differenz der Magnetostriktionen zwischen beiden Seiten des kornorientierten Stahlflachprodukts "-2" beträgt, wird dies erfindungsgemäß als eine Differenz der Magnetstriktion von "2" angesehen. Gleiches gilt, wenn die ermittelte Differenz der Magnetostriktionen zwischen beiden Seiten des kornorientierten Stahlflachprodukts "+2" beträgt.

[0084] Es wurde herausgefunden, dass die Geräuschentwicklung dadurch positiv beeinflusst werden kann, dass die Differenz der Magnetostriktion, gemessen nach IEC 60404-17 (2021) mit einem Spiegel, weniger als 1 dB(A) beträgt, also möglichst geringgehalten wird.

[0085] Dies kann beispielsweise durch Herstellen des kornorientierten Stahlflachprodukts mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgen. Alternativ ist es aber auch möglich das erfindungsgemäße kornorientierte Stahlflachprodukt dadurch zu erhalten, dass übliche Herstellungsverfahren für kornorientierte Stahlflachprodukte verwendet werden und die Differenz der Magnetostriktion, gemessen nach IEC 60404-17 (2021) mit einem Spiegel, durch andere geeignete Maßnahmen auf einen Wert von weniger als 1 dB(A) eingestellt wird.

[0086] Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen kornorientierten Stahlflachprodukts, umfasst dieses einen Stahlkern, der die zuvor angegebene Zusammensetzung aufweist, sowie auf beiden Seiten des Stahlkerns in vollflächigem Kontakt dazu eine Forsteritschicht, wobei jeweils die dem Stahlkern abgewandte Seite der jeweiligen Forsteritschicht in vollflächigem Kontakt mit einer Isolationsschicht steht, wobei mindestens eine Seite des kornorientierten Stahlflachprodukts zur Domänenverfeinerung mit einem Laser behandelt wurde, dadurch gekennzeichnet, dass die Differenz der Magnetostriktion, gemessen nach IEC 60404-17 (2021) mit einem Spiegel, zwischen der einen Seite des kornorientierten Stahlflachprodukts und der anderen Seite des kornorientierten Stahlflachprodukts weniger als 1 dB(A) beträgt und wobei das kornorientierte Stahlflachprodukt einen Ummagnetisierungsverlust, gemessen nach IEC 60404-3 (2022) bei 50 Hz und 1,7 T und einem Konversionsfaktor von 0,925 nach IEC 60404-8-7 (2020), von höchstens 0,75 W/kg aufweist. Bevorzugt ist die Dicke der beiden Isolationsschichten nahezu identisch, d.h. die Differenz der Schichtdicken der Isolationsschichten der beiden Seiten des kornorientierten Stahlflachprodukts beträgt höchstens 25 %, bevorzugt höchstens 15 %.

[0087] Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen kornorientierten Stahlflachprodukts weist dieses eine Änderung des Ummagnetisierungsverlusts P_L auf, für die gilt:

wobei P₀ der Ummagnetisierungsverlust nach Laserbehandlung ist, P₁ der Ummagnetisierungsverlust nach Glühbehandlung für 30 min ist und P_L die Änderung des Ummagnetisierungsverlust durch die Laserbehandlung bedeutet, alles gemessen nach IEC 60404-8-7 (2020) bei 50 Hz und 1,7 T.

[0088] Um die Verbesserung der Ummagnetisierungsverluste durch die Domänenverfeinerung mittels Laserbehandlung zu ermitteln, muss der Ummagnetisierungsverlust vor und nach der Laserbehandlung gemessen werden. Bei einem Durchlaufofen zur Durchführung der Schritte g) und h) mit angeschlossener Laserbehandlung zur Domänenverfeinerung (Schritt i)) ist dies nicht möglich, da hierfür das kontinuierliche Verfahren unterbrochen und das kornorientierte Stahlflachprodukt zerteilt werden müsste. Zudem können an einem Durchlaufofen keine Messungen des Ummagnetisierungsverlusts mit geschlossenem Joch, wie in IEC-60404-2 bzw. -3 gefordert, durchgeführt werden. Die Verbesserung der Ummagnetisierungsverluste durch die Laserbehandlung wird aus diesem Grund ermittelt, indem das kornorientierte Stahlflachprodukt nach Schritt i) des erfindungsgemäßen Verfahrens in Proben der Abmessung 610 mm x 100 mm geschnitten und einer Glühbehandlung unterzogen wird. Dabei werden die Proben für 30 min bei 850 °C und 100 % N-haltiger Atmosphäre geglüht und anschließend mit etwa 30 K/h abgekühlt. Da die durch die Laserbehandlung hervorgerufenen Verbesserungen des Ummagnetisierungsverlusts thermisch nicht stabil sind, wird eine durch die Laserbehandlung erzeugte Verbesserung der Ummagnetisierungsverluste durch die Glühbehandlung aufgehoben.

[0089] Durch Ermittlung der Differenz der Ummagnetisierungsverluste vor und nach Glühbehandlung kann die Änderung der Ummagnetisierungsverluste P_L nach der oben angegebenen Formel ermittelt werden, die ein Maß für die Verbesserung der Ummagnetisierungsverluste durch die Laserbehandlung darstellt. Ein Vorteil dieser Methode ist, dass sie einen Vergleich mit anderen kornorientierten domänenverfeinerten Stahlflachprodukten erlaubt.

[0090] Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen kornorientierten Stahlflachprodukts weist dieses in seinem Oberflächenprofil quer durch den Bereich der Laserbehandlung, d.h. in Walzrichtung, über eine Messstrecke von 2000 µm im Mittel keine Vertiefungen auf, die tiefer als 0,8 µm, vorzugsweise tiefer als 0,3 µm, sind. Solche Vertiefungen die tiefer als 0,8 µm sind, werden üblicherweise an kornorientierten Stahlflachprodukten des Stands der Technik festgestellt. Die Messung der Vertiefungen im Oberflächenprofil erfolgt mit einem 3D-Laserscanningmikroskop der Firma Keyence vom Typ VK-X3000 quer durch den Bereich der Laserbehandlung, d.h. in Walzrichtung, über einen Messbereich von 2000 µm. Die Differenz aus der mittleren Höhe des nicht mit Laser behandelten, d.h. nicht domänenverfeinerten, Bereichs der Probenoberfläche und der mittleren Höhe des domänenverfeinerten Bereichs der Probenoberfläche ergibt die Höhe der durch den Laser erzeugten Vertiefung.

[0091] Schließlich zeichnet sich das erfindungsgemäße kornorientierte Stahlflachprodukt darüber hinaus bevorzugt dadurch aus, dass durch die beschriebene Laserbehandlung die Isolationswirkung des Isolationsschichtsystems erhalten bleibt, d.h. eine Isolationswirkung von mindestens 50 Ωcm², gemessen nach IEC 60404-11 (2021), im Bereich der Laserbehandlung erreicht wird.

[0092] Die Erfindung wird anhand der folgenden Figur näher erläutert.

Fig. 1:

Querschnitt eines Coils mit eingebauten Messinstrumenten zur Messung der Temperatur und Taupunkte.

[0093] In Figur 1 ist schematisch dargestellt, wie die Thermoelemente 2, 3, 4 für die Messung der Temperatur und die Taupunktmessgeräte 5, 6 und 7 für die Ermittlung der Taupunkte dp1 und dp2 in Schritt f) des erfindungsgemäßen Verfahrens im Coil 1 angebracht sein können. Die Messung der Temperatur erfolgt beispielsweise mittels der Thermoelemente 2, 3, 4, die mittig über Coilhöhe H und an drei Stellen über den Coilradius R, gleichmäßig verteilt an je ¼, siehe Thermoelement 2, ½, siehe Thermoelement 3, und ¾, siehe Thermoelement 4, der Coilhöhe H angebracht sind. Sobald die Temperatur am jeweiligen Thermoelement 2, 3, 4 den Wert 400°C bzw. 800°C erreicht, erfolgt die Messung der Taupunkte dp1 bzw. dp2 anhand Absaugung über Rohre eines definierten Durchmessers von 1, 2, 4 und 6 mm mittels des jeweils ebenfalls an gleicher Stelle angebrachten Taupunktmessgerätes 5, 6, 7. Für die Ermittlung der Taupunkte dp1 bzw. dp2 für die Formel (I) reicht es aus, wenn die Messung an einem Thermoelement 2, 3 oder 4 mittels des an gleicher Stelle jeweils entsprechend angebrachten Taupunktmessgeräts 5, 6 oder 7 bei 400°C bzw. 800°C erfolgt. Das Anbringen mehrerer Thermoelemente und Taupunktmessgeräte, wie in Figur 1 dargestellt, dient insbesondere dazu, den Haubenglühprozess genauer und präzisier regeln und steuern zu können. Beispielsweise können Haltezeiten bei bestimmten Temperaturen, während der Haubenglühung, derart angepasst werden, dass sichergestellt ist, dass die Zieltemperatur auch im Inneren des Coils 1 sicher für eine bestimmte Dauer erreicht wird.

[0094] Zum Nachweis der Wirkung der Erfindung sind folgende Beispiele untersucht worden.

Beispiel 1:

[0095] Es wurde ein kaltgewalztes Stahlflachprodukt mit einer Dicke von 0,22 mm, bereitgestellt, das folgende Zusammensetzung, in Gew.-%, aufwies: 3,3% Si, 0,075% C, 0,12% Mn, 0,05% Al_sl, 0,009% N, 0,1% Cu, 0,011% S, 0,03% P, Rest Eisen und unvermeidbare Verunreinigungen. Das kaltgewalzte Stahlflachprodukt wurde für 110 s einer Primärrekristallisationsglühung mit gleichzeitiger Entkohlungsbehandlung bei 850 °C unter einer Atmosphäre aus 75% H₂ und 25% N₂ mit einem Taupunkt von 60 °C ausgesetzt. Unmittelbar im Anschluss erfolgte eine Nitrierbehandlung unter einer Atmosphäre mit einem Taupunkt von ca. 5 °C und Zugabe von NH₃ zur Atmosphäre mit 75 % H₂ und 25 % N₂, bis zu einem Nitriergrad von 160 ppm. Danach wurden beide Seiten des Stahlflachprodukts mit einer Aufschlämmung aus 95 Gew.-% MgO und 5 % TiO₂, bezogen auf den gesamten Feststoffanteil der Aufschlämmung, und einem Massenverhältnis des Wassers zu den gesamten Feststoffen in der Aufschlämmung von 8 beschichtet und mit einer Haspelspannung von 80 MPa zu einem Coil gehaspelt.

[0096] Das Material wurde dann in einem Haubenofen bei 1200 °C für 24 Stunden geglüht. Die Taupunkte beim Aufwärmen auf 1200°C wurden bei 400 °C und 800 °C mittels der in der weiter oben in der Beschreibung zum Schritt f) des erfindungsgemäßen Verfahrens und im Zusammenhang mit Figur 1 angegebenen Verfahrensweise bestimmt und sind in Tabelle 1 angegeben. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur wurde das Coil abgewickelt, und die Glührückstände, z.B. nicht anhaftender Forsterit und andere Produkte, mit einer glatten Bürste und Wasser entfernt, und auf beiden Seiten des Stahlflachprodukts eine Isolierbeschichtung aus Aluminiumphosphat, kolloidalem Siliziumdioxid und Chromsäure aufgetragen. Die Isolationsbeschichtung wurde bei 860 °C spannungsarm geglüht und unter Ausbildung einer Isolationsschicht eingebrannt.

[0097] Anschließend erfolgte eine einseitige Domänenverfeinerung mittels eines Lasers, der eine Wellenlänge WL aufwies, die in Tabelle 1 angegeben ist.

[0098] Der Kohlenstoffgehalt des Stahlkerns des kornorientierten Stahlflachprodukts lag unter 0,003 Gewichtsprozent. Durch Spinellbildung an der Grenzschicht zwischen Forsterit und Stahlkern, sinkt der Gehalt an Al_sl im Stahlkern des kornorientierten Stahlflachprodukts unter 30 ppm. Durch die Reinigungsglühung sind die Gehalte an Stickstoff und Schwefel im Stahlkern des kornorientierten Stahlflachprodukt auf unter 10 ppm gesunken.

Beispiel 2:

[0099] Es wurde ein kaltgewalztes Stahlflachprodukt mit einer Dicke von 0,22 mm bereitgestellt, das folgende Zusammensetzung, in Gew.-%, aufwies: 3,3% Si, 0,085% C, 0,08% Mn, 0,03% Al_sl, 0,009% N, 0,1% Cu, 0,02% S, 0,01% P, Rest Eisen und unvermeidbare Verunreinigungen. Das kaltgewalzte Stahlflachprodukt wurde 150 s einer Primärrekristallisationsglühung mit gleichzeitiger Entkohlungsbehandlung bei 850 °C unter einer Atmosphäre mit 75% H₂ und 25% N₂ mit einem Taupunkt von 60 °C ausgesetzt. Anschließend wurde das Stahlflachprodukt auf beiden Seiten mit einer Aufschlämmung aus 95 % MgO und 5 % TiO₂, bezogen auf den gesamten Feststoffanteil der Aufschlämmung und einem Massenverhältnis des Wassers zu den gesamten Feststoffen in der Aufschlämmung von 8 beschichtet und mit einer Haspelspannung von 80 MPa zu einem Coil aufgehaspelt.

[0100] Das Coil wurde dann in einem Haubenofen bei 1200 °C für 24 Stunden geglüht. Die Taupunkte beim Aufwärmen auf 1200°C wurden bei 400 °C und 800 °C mittels der in der weiter oben in der Beschreibung zum Schritt f) des erfindungsgemäßen Verfahrens und im Zusammenhang mit Figur 1 angegebenen Verfahrensweise bestimmt und sind in Tabelle 1 angegeben.

[0101] Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur wurde das Coil abgewickelt, und die Glührückstände, z.B. nicht anhaftender Forsterit und andere Produkte, mit einer glatten Bürste und Wasser entfernt, und auf beiden Seiten des Stahlflachprodukts eine Isolationsbeschichtung aus Aluminiumphosphat, kolloidalem Siliziumdioxid und Chromsäure aufgetragen. Die Isolationsbeschichtung wurde bei 860 °C spannungsarm geglüht und unter Ausbildung einer Isolationsschicht eingebrannt.

[0102] Anschließend erfolgte eine einseitige Domänenverfeinerung mittels eines Lasers, der eine Wellenlänge WL aufwies, die in Tabelle 1 angegeben ist.

[0103] Der Kohlenstoffgehalt des Stahlkerns des kornorientierten Stahlflachprodukts lag unter 0,003 Gewichtsprozent. Durch Spinellbildung an der Grenzschicht zwischen Forsterit und Stahlkern, sinkt der Gehalt an Al_sl im Stahlkern des kornorientierten Stahlflachprodukts unter 30 ppm. Durch die Reinigungsglühung sind die Gehalte an Stickstoff und Schwefel im Stahlkern des kornorientierten Stahlflachprodukts auf unter 10 ppm gesunken. Indem die Wellenlänge des Lasers WL erfindungsgemäß in Abhängigkeit von dem Verhältnis Wasser zu Feststoff in der Aufschlämmung sowie von den Taupunkten bei 400°C und 800°C beim Erwärmen auf die Durcherwärmungstemperatur beim Haubenglühen eingestellt wird, lässt sich eine Differenz der Magnetostriktion, gemessen nach IEC 60404-17 (2021) mit einem Spiegel, zwischen der einen Seite des kornorientierten Stahlflachprodukts und der anderen Seite des kornorientierten Stahlflachprodukts weniger als 1 dB(A) einstellen, während gleichzeitig die Ummagnetisierungsverluste minimiert sind.

[0104] Nach Durchführung der Magnetostriktionsmessung wurden die Proben nach IEC 60404-11 (2021) im Bereich der Laserbehandlung gemessen und der ermittelte Widerstandswert in Ωcm² in Tabelle 2 eingetragen. Bei nicht-sichtbaren domänenverfeinerten Bereichen, ist der Bereich z.B. mithilfe eines handelsüblichen Domain Viewer wie z.B. dem DV 90 der Firma Brockhaus zu ermitteln.

[0105] Um die Morphologie der domänenverfeinerten Bereiche zu untersuchen, wurde ein 3D-Laserscanningmikroskop der Firma Keyence vom Typ VK-X3000 verwendet. Hierbei wurde ein Oberflächenprofil quer zum domänenverfeinerten Bereich erzeugt. Die Differenz aus Höhe der Probenoberfläche und mittleren Höhe des domänenverfeinerten Bereichs ergibt die Höhe der durch den Laser erzeugten Vertiefung. In Tabelle 2 wurden die so ermittelten Vertiefungen eingetragen.

[0106] Die Verbesserung des Ummagnetisierungsverlust wurde ermittelt, indem die Proben für 30 min bei 850 °C und 100 % N-haltiger Atmosphäre geglüht und anschließend mit etwa 30 K/h abgekühlt wurden. Da die Laserbehandlung thermisch nicht stabil ist, ist die Verbesserung der Ummagnetisierungsverluste nun aufgehoben. Durch Ermittlung der Änderung der Ummagnetisierungsverluste vor und nach Glühbehandlung kann die Verbesserung Ummagnetisierungsverluste durch die Laserbehandlung ermittelt werden.

[0107] Die Berechnung erfolgt dabei folgendermaßen:

[0108] Die Messung der Ummagnetisierungsverluste fand dabei nach IEC 60404-8-7 (2020), mit einem Konversionsfaktor von je 0,925 bei 50 Hz und 1,7 T statt. Die Ergebnisse der jeweilig ermittelten Differenz der Ummagnetisierungsverluste vor und nach der Glühbehandlung P_L wurden in Tab. 2 eingetragen.

[0109] Um die Schichtdicke der äußeren Isolationsschichten auf beiden Seiten des kornorientierten Stahlflachprodukts zu ermitteln, müssen die Proben zunächst gewogen werden. Zur einseitigen Entfernung der Phosphatschicht muss die Probenseite, deren Isolationsschicht nicht entfernt werden soll mit säureresistentem Klebeband abgeklebt werden. Zur Entfernung der Isolationsschicht auf der nicht beklebten Probenseite, die Probe in 25%ige NaOH bei 60°C für 20 min geben. Probe anschließend zuerst mit Wasser, dann mit Ethanol abspülen und trocknen. Klebeband von Probe entfernen und diese anschließend mit Ascusol von Kleberückständen befreien. Anschließend Probe erneut wiegen. Aus der Gewichtsdifferent ist die Schichtdicke der nicht abgeklebten Seite in g/m² zu ermitteln. Zur Ermittlung der Schichtdicke auf der anderen Seite, ist das Prozedere seitenverkehrt durchzuführen. Die ermittelten Schichtdicken wurden in Tabelle 2 zusammengetragen.

Tabelle 1: Ps: spezifischer Kernverlust (specific core loss), Ss: spezifische Scheinleistung (specific apparent power), λ z-p [µm/m]: Null bis Spitzenwert der Magnetostriktion (zero to peak value of magnetostriction), λ p-p [µm/m]: Spitze-zu-Spitze Wert der Magnetostriktion (peakto peak value of magnetostriction), LvA [dB(A)]: A-bewertetes Geschwindigkeitsniveau der Magnetostriktion (A-weighted velocity level of magnetostriction), LvA Diff (A-B) [dB(A)]: Differenz der A-bewerteten Geschwindigkeitsniveaus der Magnetostriktion gemessen auf der A- und B-Seite des Prüflings (difference of the A-weighted velocity levels of magnetostriction measured on A and B side of the testing sample), alle in der Legende der Tabelle 1 benannten Parameter sind bei 1,7 T und 50 Hz ermittelt worden. Dabei wurden λ z-p, λ p-p und LvA nach IEC 60404-17 (2021) und Ps nach IEC 60404-3 (2022) gemessen.

Nr.	Gemes sene Seite	Ps [W/kg]	λ z-p [µm/m]	λ p-p [µm/m]	LvA [dB(A)]	LvA Diff (A-B) [dB(A)]	WL1 [nm]	WL2 [nm]	WL [nm]	dp1 [°C]	dp2 [°C]	w1	Fertigungsweg gemäß Beispiel 1 oder 2?	Erfinderisch? JA/NEIN
1	A	0,707	-0,1	0,4	87,3	-2,5	569	1128	1152,3	16	15	8,0	1	NEIN
2	B	0,710	-1,0	1,0	89,7
3	A	0,754	-0,5	0,5	87,7	-2,2	565	1108	1152,3	10	-7	3,1	1	NEIN
4	B	0,746	-1,1	1,1	89,9
5	A	0,736	-0,5	0,5	87,5	-2,4	584	1143	1200	24	5	5,5	2	NEIN
6	B	0,736	-1,1	1,1	90,0
7	A	0,736	-0,6	0,6	87,5	-2,1	708	1313	694,3	41	15	12,0	2	NEIN
8	B	0,724	-1,0	1,0	89,6
9	A	0,725	-0,3	0,4	87,2	-3,4	559	1105	1152,3	10	-3	3,2	1	NEIN
10	B	0,721	-1,1	1,1	90,5
11	A	0,743	-0,2	0,3	85,8	-7,3	800	1460	694,3	44	30	11,3	1	NEIN
12	B	0,739	-1,3	1,7	93,1
13	A	0,738	-0,4	0,5	87,2	-4,3	535	1050	1062	13	-17	2,3	1	NEIN
14	B	0,742	-1,2	1,3	91,5
15	A	0,731	0,3	0,8	88,9	-4,7	501	1024	1062	-10	-15	5,6	1	NEIN
16	B	0,730	-1,6	1,7	93,6
17	A	0,723	0,2	0,6	88,6	-2,8	586	1153	1200	13	11	4,1	2	NEIN
18	B	0,725	-1,3	1,3	91,5
19	A	0,724	-0,5	0,5	88,0	-3,6	572	1128	1152,3	17	5	5,5	2	NEIN
20	B	0,716	-1,3	1,3	91,6
21	A	0,852	-0,4	0,4	86,0	-5,4	599	1172	1200	22	20	9,7	2	NEIN
22	B	0,845	-1,2	1,3	91,4

Nr.	Gemes sene Seite	Ps [W/kg]	λ z-p [µm/m]	λ p-p [µm/m]	LvA [dB(A)]	LvA Diff (A-B) [dB(A)]	WL1 [nm]	WL2 [nm]	WL [nm]	dp1 [°C]	dp2 [°C]	w1	Fertigungs-weg gemäß Beispiel 1 oder 2?	Erfinderisch? JA/NEIN
23	A	0,719	-0,5	0,6	87,5	-0,6	634	1217	1152,3	36	19	8,9	1	JA
24	B	0,718	-0,6	0,7	88,1
25	A	0,698	-0,2	0,4	89,3	-0,7	681	1250	1200	45	-8	5,3	1	JA
26	B	0,700	-0,7	0,9	89,9
27	A	0,719	-0,4	0,6	88,9	-0,9	608	1179	1062	28	11	6,1	1	JA
28	B	0,711	-0,9	1,0	89,8
29	A	0,717	-0,8	0,9	90,7	-0,4	657	1254	694,3	16	9	7,2	2	JA
30	B	0,716	-1,1	1,1	91,2
31	A	0,712	-0,5	0,5	89,2	-0,5	598	1165	1030	25	12	9,3	2	JA
32	B	0,709	-0,9	1,0	89,6

Tabelle 2: Schichtdicke Seite A der äußeren Isolationsschicht auf Seite A in g/m². Schichtdicke Seite B der äußeren Isolationsschicht auf Seite B in g/m². Differenz Schichtdicke A zu B gemessen nach: (|(A-B)/AI - 100 %). P_L: Differenz zwischen P₁ und P₀ gemessen nach Beschreibung in %, gemessen bei 1,7 T und 50 Hz mit Konversionsfaktor von 0,925 nach IEC 60404-8-7 (2022). Vertiefung des domänenverfeinerten Bereichs in µm gemessen mithilfe eine 3D-Laserscanningmikroskops der Firma Keyence vom Typ VK-X3000. Isolationswirkung des domänenverfeinerten Bereichs gemessen nach IEC 60404-11 (2021) in Ωcm².

Nr.	Schichtdicke Seite A [g/m2]	Schichtdicke Seite B [g/m2]	Differenz Schichtdicke A zu B (|(A-B)/A|· 100 %)	PL [%]	Vertiefung des domänenverfeinerten Bereichs [µm]	Isolationswirkung des domänenverfeinerten Bereichs [Ωcm2]
1-2	3.6	3.1	14%	6.0	0.66	> 50
3-4	4.7	4.0	15%	9.3	0.87	< 50
5-6	4.9	3.6	27%	8.8	0.93	> 50
7-8	4.3	3.4	21%	3.4	1.24	< 50
9-10	4.0	3.3	18%	4.8	1.04	< 50
11-12	4.2	3.6	14%	6.3	1.87	< 50
13-14	4.6	3.4	26%	7.4	1.18	< 50
15-16	4.9	5.5	12%	4.4	1.01	< 50
17-18	3.7	3.5	5%	4.8	0.40	> 50
19-20	5.0	4.3	14%	8.6	1.63	< 50
21-22	4.6	4.3	7%	6.8	0.35	> 50
23-24	4.3	3.7	14%	8.0	0.16	> 50
25-26	3.5	4.0	14%	9.0	0.22	> 50
27-28	3.9	4.4	13%	9.1	0.03	> 50
29-30	4.4	4.7	7%	10.5	0.16	> 50
31-32	4.3	4.6	7%	7.2	0.06	> 50

Ansprüche

1. Verfahren zur Herstellung eines kornorientierten Stahlflachprodukts, umfassend die Arbeitsschritte

a) Bereitstellen eines kaltgewalzten Stahlflachprodukts, das in Gew.-%, folgende Zusammensetzung aufweist:

Si:	2.0 - 4.0 %,
C:	0.01 - 0.10 %,
Alsl:	0.01 - 0.065 %,
N:	0.003 - 0.015,

optional eines oder mehrere Elemente, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Se, Sn, Sb, wobei die einzelnen Gehalte dieser Elemente bis zu 0.2 % betragen,

optional eines oder mehrere Elemente ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Cr, Cu, Mn, wobei die einzelnen Gehalte dieser Elemente bis zu 0.60% betragen,

optional eines oder mehrere Elemente, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus As, Bi, B, Co, P, S, Te, Ti, V, Ni, Nb, Mo, wobei die einzelnen Gehalte dieser Elemente bis zu 0.05 % betragen,

Rest Eisen und unvermeidbare Verunreinigungen;

b) Primärrekristallisationsglühen des kaltgewalzten Stahlflachprodukts mit gleichzeitiger Entkohlungsbehandlung in einer feuchten Atmosphäre auf einen Kohlenstoffgehalt von unter 30 ppm;

c) Optional Durchführen einer Nitrierungsbehandlung während Schritt b) oder im Anschluss daran in Schritt c);

d) Beschichten des in Schritt b) oder im optionalen Schritt c) erhaltenen Stahlflachprodukts mit einer Aufschlämmung, wobei die Aufschlämmung aus Wasser, MgO und optional einem oder mehreren weiteren Feststoff/en besteht und ein Massenverhältnis w1 von Wasser zu den gesamten Feststoff/en in der Aufschlämmung aufweist,

e) Haspeln des beschichteten Stahlflachprodukts zu einem Coil,

f) Haubenglühen des Coils bei einer Durcherwärmungstemperatur von mindestens 1100°C mit einem Taupunkt dp 1, gemessen zwischen den Windungen des Coils bei 400°C während des Aufheizens auf Durcherwärmungstemperatur, und einem Taupunkt dp 2, gemessen zwischen den Windungen des Coils bei 800°C während des Aufheizens auf Durcherwärmungstemperatur,

g) Aufbringen einer Isolationsbeschichtung auf das geglühte Stahlflachprodukt,

h) Spannungsarmglühen des mit der Isolationsbeschichtung versehenen Stahlflachprodukts unter Ausbildung einer Isolationsschicht,

i) Durchführen einer Domänenverfeinerung mittels eines Lasers mit einer Wellenlänge WL auf mindestens einer Seite des mit der Isolationsschicht versehenen Stahlflachprodukts, wobei die Wellenlänge WL des Lasers die Vorgabe der folgenden Formel (I) erfüllt:

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung des in Schritt a) bereitgestellten kaltgewalzten Stahlflachprodukts 0,002 bis 0,60 Gew.-%, vorzugsweise 0,05 bis 0,3 Gew.-% Mangan, besonders bevorzugt 0,05 bis 0,25 Gew.-% Mangan enthält.

3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung des in Schritt a) bereitgestellten kaltgewalzten Stahlflachprodukts 0,002 bis 0,60 Gew.-%, bevorzugt 0,05 bis 0,30 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,08 bis 0,20 Gew.-%, Cu enthält.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung des in Schritt a) bereitgestellten kaltgewalzten Stahlflachprodukts 0,0003 bis 0,05 Gew.-%, bevorzugt 0,005 bis 0,045 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,008 bis 0,04 Gew.-%, P enthält.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Schritt b) bei einem Taupunkt von 40 bis 80°C durchgeführt wird.

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Schritt b) bei einer Glühdauer von mehr als 100 s durchgeführt wird und bei einer Temperatur von mindestens 820°C durchgeführt wird.

7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Stahlflachprodukt, während Schritt b) oder danach in Schritt c), nitriert wird und der Gehalt an Stickstoff nach Schritt c) mindestens 150 ppm beträgt.

8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die weiteren Feststoffe in der Aufschlämmung gemäß Schritt d) neben MgO ausgewählt sind aus einem oder mehreren Oxiden und/oder Nitriden von mindestens einem Element ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Al, Cr, Fe, Mn, Si, Ti, Mg, Sn, Zr sowie Mischoxiden der genannten Oxide mit Mg.

9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Haspelspannung in Schritt e) 30 - 300 MPa beträgt.

10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Haubenglühen in Schritt f) bei einer Glühdauer von mindestens 10 h in einer 100% H₂-Atmosphäre durchgeführt wird.

11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Isolationsbeschichtung kolloidales Siliziumdioxid, sowie mindestens ein Phosphat, Nitrat und/oder Oxid, enthaltend mindestens ein Element ausgewählt aus Al, Mn, Si, Ti, Mg, Sn und Cr, umfasst.

12. Kornorientiertes Stahlflachprodukt, umfassend einen Stahlkern, der, in Gew.-%, folgende Zusammensetzung aufweist:

Si:	2.0 - 4.0 %,
C:	< 30 ppm
Alsl:	< 30 ppm,
N:	< 50 ppm,

optional eines oder mehrere Elemente, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Se, Sn, Sb, wobei die einzelnen Gehalte dieser Elemente bis zu 0.2 % betragen,

optional eines oder mehrere Elemente ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Cr, Cu, Mn, wobei die einzelnen Gehalte dieser Elemente bis zu 0.60 % betragen,

optional eines oder mehrere Elemente, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus As, Bi, B, Co, Te, Ti, V, Ni, Nb, Mo, wobei die einzelnen Gehalte dieser Elemente bis zu 0.05 % betragen,

optional

S:	< 50 ppm
P:	0.0003 % to 0.05 %

Rest Eisen und unvermeidbare Verunreinigungen

sowie auf mindestens einer Seite des Stahlkerns in vollflächigem Kontakt dazu eine Forsteritschicht, wobei die dem Stahlkern abgewandte Seite der Forsteritschicht in vollflächigem Kontakt mit einer Isolationsschicht steht, wobei mindestens eine Seite des kornorientierten Stahlflachprodukts zur Domänenverfeinerung mit einem Laser behandelt wurde, dadurch gekennzeichnet, dass die Differenz der Magnetostriktion, gemessen nach IEC 60404-17 (2021) mit einem Spiegel, zwischen der einen Seite des kornorientierten Stahlflachprodukts und der anderen Seite des kornorientierten Stahlflachprodukts weniger als 1 dB(A) beträgt und wobei das kornorientierte Stahlflachprodukt einen Ummagnetisierungsverlust, gemessen nach IEC 60404-3 (2022) bei 50 Hz und 1,7 T und einem Konversionsfaktor von 0,925 nach IEC 60404-8-7 (2020), von höchstens 0,75 W/kg aufweist.

13. Kornorientiertes Stahlflachprodukt nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass dieses eine Änderung des Ummagnetisierungsverlusts P_L aufweist, für die gilt:

wobei P₀ der Ummagnetisierungsverlust nach Laserbehandlung ist, P₁ der Ummagnetisierungsverlust nach Glühbehandlung für 30 min bei 850°C ist und P_L die Änderung des Ummagnetisierungsverlusts durch die Laserbehandlung darstellt, alles gemessen nach IEC 60404-8-7 (2020) bei 50 Hz und 1,7 T.

14. Kornorientiertes Stahlflachprodukt nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens eine Seite des kornorientierten Stahlflachprodukts, die zur Domänenverfeinerung mit einem Laser behandelt wurde, keine Vertiefungen entlang der Bereiche aufweist, die tiefer als 0,8 µm, bevorzugt tiefer als 0,3 µm, sind und der lokal gemessene Widerstand der Isolationsschichten nach IEC 60404-11 (2021) in den Bereichen, die mit einem Laser behandelt wurden, mindestens 50 Ωcm² beträgt.

15. Kornorientiertes Stahlflachprodukt nach einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Differenz der Schichtdicken der Isolationsschichten der beiden Seiten des kornorientierten Stahlflachprodukts höchstens 25 % beträgt.

Zeichnung