Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wärmebehandlung eines Teils aus einer FeCoV-Legierung.

Weichmagnetische Werkstoffe, wie eine FeCoV-Legierung in Form von Bändern und daraus hergestellten Blechen, sind eine der wesentlichen Komponenten für den Bau von elektrischen Maschinen, da sie den magnetischen Fluss leiten. Dabei werden z. B. für eine Radialflussmaschine Bleche aufeinandergestapelt und zu einem Stator-Blechpaket verbunden. Auch für einen Rotor werden oft weichmagnetische Bleche gestapelt und zu einem Rotor-Blechpaket verbunden.

Für manche Anwendungen, z. B. in der Luftfahrt oder im Rennsport, werden weichmagnetische Materialien aus Kobalt-Eisen (CoFe) verwendet, die eine erhöhte Sättigungspolarisation aufweisen. Ein Beispiel dieser Legierungsklasse sind die auch als V-Permendur bekannten Legierungen mit etwa 49 Gew.-% Fe, 49 Gew.-% Co und 2 Gew.-% V. Eine Wärmebehandlung dieser Legierungen wird durchgeführt, um über Rekristallisation und Kornwachstum ein passendes Gefüge einzustellen, da die weichmagnetischen Eigenschaften wesentlich durch die Mikrostruktur bestimmt werden. Erst durch diese Wärmebehandlung erhält man eine hohe Maximalpermeabilität µ_max, eine niedrige Koerzitivfeldstärke H_c und hohe Induktionen B(H) bereits bei niedrigen Feldstärken H.

Bei CoFe-Blechen mit einem Co-Gehalt von 30 bis 55 Gew. % ist es üblich, eine Wärmebehandlung erst nach der Formgebung durchzuführen, d. h. am bereits geformten Teil. Die Wärmebehandlung am Teil, die oft auch als "Schlussglühung" bezeichnet wird, dient zur Rekristallisation des Gefüges und zum anschließenden Kornwachstum und führt auch zur Verringerung von Eigenspannungen im Material. Für gute weichmagnetische Eigenschaften, z. B. für einen Stator in einer elektrischen Maschine, sollte das resultierende Gefüge vollständig rekristallisiert sein und eine ausreichend hohe Korngröße aufweisen, um ein niedriges Hc und hohes µ_max zu erhalten. Für den Einsatz als Rotor hingegen wird ein feinkörniges Gefüge eingestellt, das höhere Festigkeiten aufweist, insbesondere eine hohe Dehngrenze R_p0.2, aufgrund der vielen Korngrenzen aber auch deutlich schlechtere weichmagnetische Eigenschaften aufweist.

Eine übliche Wärmebehandlung von Teilen aus CoFe zur Erlangung optimaler magnetischer Eigenschaften, z. B. für den Einsatz als Statorblech, sieht eine stationäre Glühung unter trockenem Wasserstoff mit einer Haltestufe im Bereich von 800 bis 940 °C vor. Die maximale Temperatur ist von der Zusammensetzung abhängig und sollte bei V-haltigen Zusammensetzungen zur Vermeidung von Ausscheidungen nicht oberhalb des Phasenübergangs T(α→α+γ) liegen. Typische Haltezeiten liegen im Bereich von 4 bis 10 h. Es folgt eine langsame Abkühlung bis auf mindestens 200 °C mit Kühlraten im Bereich von 100 bis 300 °C/h.

Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Wärmebehandlung eines Teils aus einer FeCoV-Legierung bereitzustellen, um homogene weichmagnetische Eigenschaften zu erzielen.

Erfindungsgemäß umfasst ein Verfahren zur Wärmebehandlung zumindest eines Teils aus einer FeCoV-Legierung Folgendes. Zumindest ein Teil aus einer FeCoV-Legierung, die im Wesentlichen aus 30 Gewichts-% ≤ Co ≤ 55 Gewichts-%, vorzugsweise 45 Gewichts-% ≤ Co ≤ 50 Gewichts-%, 0,5 Gewichts-% ≤ V ≤ 2,5 Gewichts-%, 0 Gewichts-% ≤ Ta ≤ 1 Gewichts-%, 0 Gewichts-% ≤ Nb ≤ 1 Gewichts-%, bis zu 1 Gewichts-% Verunreinigungen, Rest Fe besteht, wird bereitgestellt. Das zumindest eine Teil wird bei einer Temperatur T₀ für eine Zeitdauer t_h, wobei t_h ≤ 1 h, wärmebehandelt und danach auf eine Temperatur T₁ mit einer ersten Abkühlrate CR1, wobei T₁< T₀, und danach von der Temperatur T₁ auf eine Temperatur T₂ mit einer zweiten Abkühlrate CR2 abgekühlt, wobei T₂< T₁, 800°C ≤ T₀≤ T(α→α+γ) + 20°C, 400 °C ≤ T₁ ≤ 700 °C, 100 °C ≤ T₂ ≤ 400 °C, 50 K/h ≤ CR1 ≤ 300 K/h und CR2 > 300 K/h und CR2 > CR1.

Diese Wärmebehandlung hat eine kurze Gesamtdauer, weil die Haltezeit t_h bei der höchsten Temperatur T₀ weniger als eine Stunde beträgt und eine schnellere Abkühlrate CR2 von T₁ auf T₂ als bei der Abkühlrate CR1 von T₀ auf T₁ verwendet wird. Mit dieser Wärmebehandlung wird auch ein homogenes Gefüge bereitgestellt.

Es wurde festgestellt, dass nicht nur die mittlere Korngröße einen Einfluss auf die weichmagnetischen Eigenschaften hat, sondern auch der Anteil an großen Körnern. Es wurde festgestellt, dass Variationen in den gemessenen weichmagnetischen Eigenschaften mit dem Anteil an großen Körnern zusammenhängen.

In rotierenden elektrischen Maschinen ist die Homogenität der magnetischen Eigenschaften des Blechs von Bedeutung, um eine gleichmäßige Magnetisierung zu gewährleisten. Ein homogenes Gefüge mit keinen oder wenigen überdurchschnittlich großen Körnern ist vorteilhaft, um die gleichmäßige Magnetisierung zu gewährleisten. Besonders bei dünnen Blechen, beispielsweise mit einer Dicke von maximal 0,15 mm, kommt dieser Effekt noch stärker zum Tragen. Wenn der Durchmesser einzelner großer Körner schon im Bereich der Banddicke liegt, dann dominiert die Vorzugsrichtung dieses einen Kristalls die magnetischen Eigenschaften im Querschnitt.

Ein besonders vorteilhaftes Gefüge für rotierende elektrische Maschinen liegt daher vor, wenn das Gefüge in der Korngröße möglichst gleichmäßig ist und zudem keine einzelnen sehr großen Körner aufweist. Diese Erkenntnis steht im Widerspruch zu dem üblichen Vorgehen, die magnetische Schlussglühung möglichst lange und bei einer möglichst hohen Temperatur durchzuführen, um die magnetischen Kenngrößen wie Koerzitivfeldstärke und Maximalpermeabilität zu optimieren. Bei einer hohen Glühtemperatur kommt es zu einem verstärkten Kornwachstum und bei den genannten CoFe-Legierungen auch zu Sekundärrekristallisation.

Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es, ausreichend gute magnetische Eigenschaften einzustellen und gleichzeitig eine verbesserte Homogenität des Gefüges zu gewährleisten. Ferner ist die Gesamtzeit der Wärmebehandlung vorteilhafterweise kürzer, um zu erlauben, mehr Teile bei gleicher Zeit bzw. die gleiche Anzahl an Teilen bei reduziertem Aufwand herzustellen.

In einem Ausführungsbeispiel wird das zumindest eine Teil stationär in einem Ofen wärmebehandelt.

Die Abkühlung und damit die Abkühlrate der Teile kann in einem stationären Ofen mittels einer externen Kühlung des Glühraums durch Gebläse, bei dem ein Gas- bzw. Luftstrom auf die Außenseite des Glühraums geleitet wird, oder aktiv durch eine Kühlung des Prozessgases in einem Wärmetauscher aktiv eingestellt werden.

In einem Ausführungsbeispiel wird die erste Abkühlrate CR1 mittels einer externen Gebläsekühlung des Glühraums und CR2 unterhalb 500°C mit einer aktiven Gaskühlung des Prozessgases über einen Wärmetauscher erreicht. Der Ofen kann ein Retortenofen sein.

In einem Ausführungsbeispiel weist die Wärmebehandlung eine Gesamtdauer t_G auf, wobei t_G zwischen von Raumtemperatur über T₀, T₁ und T₂ bis zu einer Endtemperatur gemessen wird, wobei die Endtemperatur 200°C beträgt und t_G weniger als 12 Stunden, vorzugsweise weniger als 10 Stunden, vorzugsweise weniger als 6 Stunden, vorzugsweise weniger als 4 Stunden beträgt.

In einem Ausführungsbeispiel beträgt 50 K/h ≤ CR1 ≤ 250 K/h und CR2 > 300 K/h, vorzugsweise 50 K/h ≤ CR1 ≤ 200 K/h und CR2 > 300 K/h

Der Unterschied zwischen den Abkühlraten CR2 und CR1 kann weiter definiert werden. In einem Ausführungsbeispiel beträgt 50 K/h ≤ |CR2 - CR1| ≤ 3000 K/h, vorzugsweise 150 K/h ≤ |CR2 - CR1| ≤ 3000 K/h, vorzugsweise 250 K/h ≤ |CR2 - CR1| ≤ 2800 K/h, vorzugsweise 250 K/h ≤ |CR2 - CR1| ≤ 2500 K/h.

In einem Ausführungsbeispiel beginnt die Zeitdauer t_h an einem Zeitpunkt t_i und endet an einem Zeitpunkt t₀ und das Abkühlen des Teils von T₀ auf T₁ beginnt bei dem Zeitpunkt t₀ und endet an einem Zeitpunkt t₁, wobei CR1 die mittlere Abkühlrate innerhalb des Temperaturbereichs (T₁-T₀) ist und 50K/h ≤ |(T₁-T₀)/(t₁-t₀)| ≤ 200 K/h beträgt.

In einem Ausführungsbeispiel beginnt das Abkühlen des Teils von T₁ auf T₂ bei dem Zeitpunkt t₁ und endet an einem Zeitpunkt t₂, wobei CR2 die mittlere Abkühlrate innerhalb des Temperaturbereichs (T₂-T₁) ist, und 300 K/h < |(T₂-T₁)/(t₂-t₁)| ≤ 3000 K/h, vorzugsweise 300 K/h < |(T₂-T₁)/(t₂-t₁)| ≤ 500 K/h beträgt.

In weiteren Ausführungsbeispielen wird die Haltezeit t_h näher definiert und kann 10 Sekunden ≤ t_h ≤ 45 Minuten, 10 Sekunden ≤ t_h ≤ 30 Minuten, vorzugsweise 10 Sekunden ≤ t_h ≤ 15 Minuten betragen.

In weiteren Ausführungsbeispielen wird die Temperatur T0 weiter definiert und kann 820°C ≤ T₀, vorzugsweise 850°C ≤ T₀, vorzugsweise 880°C ≤ T₀ betragen und/oder T₀ ≤ 940 °C, vorzugsweise T₀ ≤ 920 °C, vorzugsweise T₀ ≤ 900 °C betragen. In weiteren Ausführungsbeispielen wird die Temperatur T₁ weiter definiert, wobei 500 °C ≤ T₁ ≤ 700 °C, vorzugsweise 550 °C ≤ T₁ ≤ 700 °C, vorzugsweise 600 °C ≤ T₁ ≤ 700 °C gilt.

In weiteren Ausführungsbeispielen wird die FeCoV-Legierung zuerst in Form eines Bands bereitgestellt, das eine Kaltwalztextur aufweist. Das Teil wird aus dem Band getrennt, beispielsweise gestanzt, oder geschnitten, oder lasergeschnitten. Das Teil kann eine Außenkontur haben, die der gewünschten Außenkontur eines Stators oder eines Teils eines Stators, beispielsweise eines Zahns, oder eines Rings entspricht.

Mehrere dieser getrennten Teile können zu einem Blechpaket gestapelt werden. In einem Ausführungsbeispiel wird Stanzpaketierung verwendet, um ein Blechpaket herzustellen. Das Blechpaket kann der Außenkontur eines Statorzahns oder eines Blechpakets mit der Außenkontur eines Statorrings oder eines Blechpakets mit der Außenkontur eines Statorsegments mit zumindest zwei Statorzähnen entsprechen. In manchen Ausführungsbeispielen wird das Blechpaket wärmebehandelt.

Das Teil, das mit dem Verfahren wärmebehandelt wird, kann die Form eines Blechs, oder einer Lamelle oder eines Blechpakets, oder eines Blechpakets mit der Außenkontur eines Statorzahns oder eines Blechpakets mit der Außenkontur eines Statorrings oder eines Blechpakets mit der Außenkontur eines Statorsegments mit zumindest zwei Statorzähnen aufweisen.

Das Verfahren ist besonders geeignet für die Herstellung von weichmagnetischen Statoren oder Teilen von weichmagnetischen Statoren.

In manchen Ausführungsbeispielen weist nach der Wärmebehandlung das Teil ein kristallines Gefüge mit einer mittleren Korngröße d_k auf, wobei 11 µm ≤ d_k< 30 µm, und maximal 10% Körner mit einer Korngröße, die größer als 75 µm ist. Ein derart homogenes Gefüge stellt eine lateral gleichmäßige Magnetik sicher. Die Teile weisen zudem ein vollständig rekristallisiertes homogenes Gefüge auf, das die gewünschten sehr guten weichmagnetischen Eigenschaften ermöglicht, die z. B. für den Einsatz in Statoren für elektrische Maschinen notwendig sind.

In einem Ausführungsbeispiel weist nach der Wärmebehandlung das Teil eine Dehngrenze 250 MPa < Rp0.2 ≤ 400 MPa, eine Maximalpermeabilität µ_max von min. 10.000, und eine Remanenz Br von min. 1,0 T auf.

In weiteren Ausführungsbeispielen weist nach der Wärmebehandlung das kristalline Gefüge maximal 5% Körner mit einer Korngröße, die größer als 75 µm ist, vorzugsweise maximal 2,5% Körner mit einer Korngröße, die größer als 75 µm ist, vorzugsweise maximal 1% Körner mit einer Korngröße, die größer als 75 µm ist, auf.

In weiteren Ausführungsbeispielen weist nach der Wärmebehandlung das kristalline Gefüge maximal 30% Körner, vorzugsweise maximal 25%, vorzugsweise maximal 15%, vorzugsweise maximal 10% mit einer Korngröße, die größer als 38 µm ist, auf.

In weiteren Ausführungsbeispielen beträgt nach der Wärmebehandlung 11 µm ≤ d_k< 26 µm mit einer Standardabweichung kleiner 20 µm, vorzugsweise 16 µm ≤ d_k< 26 µm mit einer Standardabweichung kleiner 20 µm.

In weiteren Ausführungsbeispielen weist nach der Wärmebehandlung das Teil eine Induktion B800 = B(800 A/m) von mindestens 2,1 T, bevorzugt eine Induktion B300 = B(300 A/m) von mindestens 1,9 T, bevorzugt eine Induktion B100 = B(100 A/m) von mindestens 1,2 T auf.

Die Zusammensetzung der FeCoV-Legierung kann näher definiert werden. In einem Ausführungsbeispiel beträgt 0,01 Gewichts-% ≤ Nb ≤ 0,25 Gewichts-%. In einem weiteren Ausführungsbeispiel beträgt 0,05 Gewichts-% ≤ Nb ≤ 0,15 Gewichts-%.

Ausführungsbeispiele werden nun anhand der Zeichnungen und Beispiele näher erläutert.

Fig. 1

stellt exemplarisch den Temperatur-Zeit-Verlauf von zwei erfindungsgemäßen Proben A2, A6, die in einem stationären Rohrofen mit schneller Abkühlung durchgeführt wurden, und eine Vergleichsglühung A1 dar.

Fig. 2

zeigt die statischen Neukurven B(H) der geglühten Proben A1 bis A6 in halblogarithmischer Darstellung.

Fig. 3

zeigt die statische Permeabilität µ(H) der geglühten Proben A1 bis A6 in halblogarithmischer Darstellung.

Fig. 4

zeigt Gefügeschliffe der erfindungsgemäßen Probe A6 und der Vergleichsprobe A1.

Fig. 5

zeigt den Temperatur-Zeit-Verlauf der zwei erfindungsgemäßen Proben B1 und B2, die in einem stationären Haubenofen mit aktiver Kühlung mit Wärmetauscher durchgeführt wurden und der Vergleichsprobe A1.

Fig. 6

zeigt Gefügeschliffe der erfindungsgemäßen Proben B1 bis B5 und der Vergleichsprobe A1.

In einer ersten Versuchsreihe A werden Proben einer stationären Glühung mit sehr schneller Abkühlung unterzogen.

Für die Versuchsreihe A wurden aus einem 0,20 mm dünnen Band der Legierung VACODUR 49 mit der Zusammensetzung Fe 49 Gew.-% Co 1,9% Gew.-V und 0,1 Gew.-% Nb ringförmige Messproben mit Außendurchmesser 38,1 mm und Innendurchmesser 31,75 mm hergestellt. Je Versuch wurden 10 bis 15 dieser Ringe in einem stationären Rohrofen einer Schlussglühung unter trockener Wasserstoffatmosphäre unterzogen. Alle Proben wurden zunächst auf eine Temperatur T₀ von 880 °C gebracht und dort für eine Dauer von t_h gehalten.

Figur 1 stellt exemplarisch den Temperatur-Zeit-Verlauf von zwei Glühungen A2 und A6, die in einem stationären Rohrofen mit schneller Abkühlung durchgeführt wurden, und eine Vergleichsglühung A1 dar. Dabei bezeichnet T die Temperatur des Ofens in °C und t den Zeitpunkt nach Beginn der Glühung in h. Beispielhaft sind die Zeitpunkte t_i für das Erreichen der Temperatur T₀, t₀ für den Beginn der ersten Abkühlphase, t₁ für das Erreichen der Temperatur T₁ und den Beginn der zweiten Abkühlphase, sowie t₂ für das Erreichen der Temperatur T₂ eingezeichnet.

Die Probe A1 stellt eine herkömmliche Wärmebehandlung dar und wird langsam auf eine Temperatur von ungefähr 200°C abgekühlt. A1 stellt eine Referenzprobe bzw. Vergleichsprobe dar. Die Probe A2 wird mit einer schnellen Abkühlung von der Haltetemperatur T₀ und die Probe A6 mit einer zweistufigen Abkühlung wärmebehandelt, wobei die Abkühlrate ab der Temperatur T₁ größer ist als die Abkühlrate von T₀ auf T₁.

Das Abkühlen erfolgte durch Ziehen des Probeschiffchens in eine wassergekühlte Kühlzone. Die vier Proben A3, A4, A5, A6 wurden hingegen einer zweistufigen Abkühlung unterzogen, d.h. sie wurden zunächst langsam mit der Abkühlrate CR1 von T₀ bis auf eine Temperatur T₁ von 700 °C, 600 °C, 550 °C bzw. 500 °C abgekühlt und anschließend einer schnelleren Abkühlung mit der Abkühlrate CR2 unterzogen, die mindestens auf eine Temperatur T₂ von 200 °C bis 300 °C durchgehalten wurde.

Das Abkühlen erfolgte durch Ziehen des Probeschiffchens in eine wassergekühlte Kühlzone.

Tabelle 1 zeigt die Parameter der Wärmebehandlungen der Versuchsreihe A. Für die Glühung A1 wird mit durchgehend langsamer Abkühlung eine einzige Abkühlrate CR1 angegeben, da keine schnelle Abkühlung stattfindet, d.h. T₂ = T₁. Diese über den ganzen Bereich bis 200 °C gemittelte Abkühlrate CR1 liegt bei nur 51 °C/h. Variante R/E T₀ in °C t_h in h CR1 in °C/h T₁ in °C CR2 in °C/h T₂ in °C |T1 - T2| in °C |CR2 - CR1| in °C/h A1 R 880 5,9 51 200 - 200 0 - A2 R 880 5,9 - 880 2235 300 580 - A3 R 880 5,9 144 700 2541 300 400 2397 A4 R 880 5,9 118 600 1604 300 300 1486 A5 R 880 5,1 103 550 2316 240 310 2213 A6 R 880 5,9 95 500 747 250 250 652 A7 R 880 0,5 94 500 21 300 73 73 A8 E 880 0,5 93 500 1386 300 1293 1293 R = Referenz, E = Erfindungsgemäß

Für die Glühung A2 mit der schnellen Abkühlung ab T₀ ist wiederum nur eine Abkühlrate CR2 angegeben, da keine langsame Abkühlung stattfindet, d.h. T₁ = T₀. Über den Temperaturbereich von 880 °C bis 300 °C wird eine mittlere Abkühlrate CR2 von 2235 °C/h erreicht.

Die vier Proben A3, A4, A5 und A6 wurden ebenfalls schnell aufgeheizt und für 6 h bei 880 °C gehalten. Der Abkühlvorgang erfolgte zweistufig, d.h. zunächst erfolgte eine langsame Abkühlung bis zu einer Temperatur T₁ von 700 °C, 600 °C, 550 °C bzw. 500 °C. Diese langsame Abkühlphase erfolgte mit Abkühlraten CR1 von 95 °C/h für Probe A6 bis 144 °C/h für Probe A3. Ab der Temperatur T₁ wurden die Probenringe mindestens bis zur Temperatur T₂ einer sehr schnellen Abkühlung unterzogen, wobei T₂ zwischen 300 °C und 200 °C lag. Entsprechend ergeben sich sehr hohe Abkühlraten CR2 mit Werten zwischen 747 °C/h für Probe A6 bis 2541 °C/h für Probe A3.

Tabellen 2 und 3 zeigen die gemessenen magnetischen Eigenschaften Induktion B, Maximalpermeabilität µ_max, Remanenz B_r und Koerzitivfeldstärke H_c . Figur 2 und Figur 3 zeigen die statischen Neukurven B(H) bzw. µ(H). Variante B(100 A/m) in T B(160 A/m) in T B(300 A/m) in T B(800 A/m) in T B(1,6 kA/m) in T B(4 kA/m) in T B(8 kA/m) in T A1 1,663 1,829 2,011 2,202 2,256 2,286 2,299 A2 1,001 1,592 1,862 2,063 2,167 2,242 2,259 A3 0,929 1,516 1,833 2,048 2,158 2,243 2,266 A4 0,945 1,563 1,856 2,066 2,174 2,248 2,270 A5 1,557 1,765 1,941 2,121 2,205 2,259 2,275 A6 1,811 1,939 2,067 2,194 2,213 2,271 2,286 A7 1,694 1,851 2,013 2,185 2,237 2,268 2,283 A8 1,773 1,919 2,047 2,179 2,232 2,266 2,283 Variante µ_max Br in T Hc in A/m A1 18.273 1,54 40,6 A2 8.645 0,64 46,5 A3 7.913 0,65 54,1 A4 8.182 0,67 53,9 A5 13.940 1,29 36,4 A6 21.615 1,63 36,3 A7 18.342 1,63 47,5 A8 19.285 1,57 39,1

Die Referenzglühung A1 mit langsamer Abkühlung entspricht einer Standardglühung für CoFe-Legierungen. Es ergeben sich sehr hohe Induktionen B(H) bereits bei niedrigen Feldstärken H, z.B. eine Induktion B(100 A/m) von 1,663 T. Entsprechend liegt die Maximalpermeabilität µ_max bei 18.273. Die Induktion bei sehr hoher Feldstärke, z.B. 8 kA/m ist relativ unabhängig von der Glühung und ist vor allem durch die Zusammensetzung festgelegt. Bei der hier betrachteten Zusammensetzung Fe 49 Gew. % Co 1,9 % V 0,1 % Nb ergibt sich eine Induktion B(8 kA/m) von 2,299 T. Die Glühung A2 mit sehr schneller Abkühlung bereits ab Haltetemperatur ergibt deutlich schlechtere Kennwerte, d.h. B(100 A/m) von 1,001 T und µ_max von 8.645 T. Ähnliche Magnetwerte ergeben sich für die beiden Glühungen A3 und A4, bei denen die sehr schnelle Abkühlung von 700 °C bzw. 600 °C aus gestartet wurde.

Diese nicht optimalen weichmagnetischen Eigenschaften der Proben A1 bis A4 sind möglicherweise auf innere Spannungen zurückzuführen, die beim sehr schnellen Abkühlen entstehen. Solche Spannungen sind insbesondere im System Fe-Co mit hohen Co-Gehalten zwischen 30 und 55 Gew. % relevant, da die Magnetostriktion dieser Legierungen teilweise bis zu 70 ppm beträgt. Dadurch können schon geringe Eigenspannungen im Material zu einer deutlichen Spannungsanisotropie führen, die wiederum die weichmagnetischen Eigenschaften verschlechtert.

Die erfindungsgemäßen Glühungen A5 und A6, die erst ab 550 °C bzw. erst ab 500 °C einer sehr schnellen Abkühlung unterzogen wurden, zeigen hingegen Magnetwerte ähnlich oder sogar besser der Referenzglühung A1. Dies zeigt sich z.B. in einer sehr hohen Induktion B(300 A/m) von 2,067 T für die Probe A6 oder auch in der sehr niedrigen Koerzitivfeldstärke Hc von etwa 36 A/m für Proben A5 und A6. Durch die zweistufige Abkühlung ist es also gelungen, sowohl einen magnetisch vorteilhaften Materialzustand einzustellen, als auch die Glühdauer deutlich zu verringern. Da die Gesamtdauer einer Glühung bei einer stationären Glühung sehr stark durch die langsame Abkühlung geprägt ist, stellt dies einen wichtigen wirtschaftlichen Vorteil dar.

Die Proben A7 und A8 sind bei kurzer Haltezeit (0,5 h) geglüht worden. Die Probe A7 wurde allerdings langsam abgekühlt (Ofenkühlung). Probe A8 wurde zudem bei 500 °C einer schnellen Abkühlung unterzogen. Die Magnetik dieser Probe ist durch die schnelle Abkühlung verbessert (z.B. auch Probe B1 der zweiten Versuchsreihe B).

Figur 4 zeigt die Gefügeschliffe der Proben der Versuchsreihe A. Die ermittelten Korngrößen sind in der Tabelle 4 zusammengefasst. Es ergibt sich in allen Fällen A1 bis A6 ein vollständig rekristallisiertes, ferritisches Gefüge mit mittleren Korngrößen zwischen 32 µm und 76 µm, entsprechend einer Korngrößenzahl nach ASTM E112 von 7,0 bis 4,5. Dies stellt somit ein typisches Gefüge dar, wie es z.B. für einen Stator Verwendung findet, da die großen Körner zu einer Absenkung im H_c und einem Anstieg im µ_max führen. Variant e Mittlere Korngröß e d(avg) in µm STAB W in µm Korngrößen zahl KW(av g) Maximal e Korngröß e d(max) in µm Anteil d>=38 µ m Anteil d>=75 µ m homogen ? A1 35 25 5,8 120 37% 8,6 % Nein A2 33 23 6,5 126 28% 6,8 % Nein A3 30 21 6,8 115 26% 3,5 % Nein A4 42 30 5,9 149 41% 12,8 % Nein A5 33 21 7 142 29% 5,4 % Nein A6 34 23 6,5 122 35% 5,5 % Nein A7 20 14 7,9 83 11% 0,70 % Ja A8 20 13 8 83 9,3% 0,0 % Ja

In der zweiten Versuchsreihe B wird die Haltezeit t_h bei T₀ und die Gesamtdauer t_G der Wärmebehandlung verkürzt und ferner wird eine verkürzte Haltezeit t_h bei T₀ in Verbindung mit einer zweistufigen Abkühlung in einem stationären Ofen untersucht.

In der Versuchsreihe B1 bis B9 wurden Teile aus der CoFe-Legierung VACODUR 49, sowie Ringproben zur magnetischen Charakterisierung, in einem stationären Ofen mit aktiver Kühlung geglüht. Die Beispiele B10 und B11 werden mit einer Legierung ohne Nb-Zusätze hergestellt. Das Beispiel B12 hat einen höheren Nb-Gehalt (0,2 Gew. %). Die Beispiele B13 bis B15 werden mit einer Legierung mit 0,1 Gew. % Nb, aber einem niedrigeren V-Gehalt (1,1 Gew. %) hergestellt. Diese Zusammensetzungen sind in der Tabelle 9 zusammengefasst.

Die Kühlung wurde dabei durch ein Gebläse zur effektiven Kühlung der Außenseite des Glühraums in Verbindung mit einem Wärmetauscher zur aktiven Kühlung des Prozessgases realisiert. Durch diese Technologie ist es möglich, im industriellen Maßstab über den gesamten Glühverlauf sehr kontrollierte Abkühlraten einzustellen.

Figur 5 zeigt einen Temperatur-Zeit-Verlauf der Proben B1 und B2 im stationären Ofen mit Gebläse und Wärmetauscher sowie einer Vergleichsprobe A1. Tabelle 5 zeigt die Parameter der Wärmebehandlungen der Versuchsreihe B. Die erfindungsgemäße Probe B2 weist eine Haltezeit bei T0 von weniger als 1 Stunde und eine zweite Abkühlrate CR2 von größer als 300 K/h auf. Variante R/E Zus. T₀ in °C t_h in h CR1 in °C/h T₁ in °C CR2 in °C/h T₂ in °C |CR2 - CR1 | in °C/h A1 R 1 880 5,9 73 500 33 200 40 B1 R 1 880 5,9 156 500 363 200 207 B2 E 1 880 0,2 190 500 338 200 148 B3 R 1 880 6,0 149 625 402 300 253 B4 R 1 880 6,0 152 625 147 300 5 B5 E 1 880 0,5 149 625 439 300 290 B6 R 1 750 0,3 149 500 393 300 244 B7 R 1 780 4 142 500 78 200 64 B8 E 1 800 0,75 67 500 420 300 353 B9 R 1 820 4 149 500 78 200 71 B10 R 2 880 10 142 500 78 200 64 B11 R 2 880 0,5 142 500 78 200 64 B12 R 3 840 4 150 500 80 200 70 B13 R 4 920 6 150 500 150 200 0 B14 R 4 920 0,5 151 500 150 200 1 B15 E 4 920 0,5 151 500 328 200 177 R = Referenz, E = Erfindungsgemäß

Für die Vergleichsglühung B1 wurden die Teile nach einer Haltestufe bei 880 °C in einer ersten Abkühlphase auf eine Temperatur von 500 °C kontrolliert mit einer moderaten Abkühlrate von etwa 150 °C/h abgekühlt. Ab 500 °C wurde dann in einer zweiten Abkühlphase die Abkühlrate deutlich erhöht auf 363 °C/h. Die auf diese Weise erzielte Magnetik ist vergleichbar mit den Kennwerten der Referenzglühung A1.

Es wurde überraschenderweise festgestellt, dass die gesamte Glühdauer aber wesentlich verkürzt werden kann, da die Abkühlung im Bereich zwischen 500 °C und 200 °C nur etwa 1,4 h dauert, während dies bei der Referenzglühung A1 etwa 13 h in Anspruch nimmt.

In einer erfindungsgemäßen Variante B2 wurde bei gleichbleibender zweistufiger Abkühlcharakteristik die Haltezeit der Glühung deutlich verkürzt, d.h. an Stelle einer Haltezeit t_h von 6 h wie im Referenzbeispiel A1 wurde nur eine sehr kurze Haltezeit von 0,2 h gewählt. Der Zweck der Haltestufe ist es, ein ausreichendes Kornwachstum zu gewährleisten, um somit gute weichmagnetische Eigenschaften zu erzielen. Es ist daher zu erwarten, dass eine zu kurze Haltedauer zu einer Verschlechterung der weichmagnetischen Eigenschaften führt. Die üblichen empfohlenen Haltezeiten für diese Legierungsklasse liegen für die Glühung von Statorblechen im Bereich von 4 h bis 10 h, so dass die bei der Probe B2 durchgeführte Wärmebehandlung einer signifikanten Absenkung der Haltezeit entspricht.

Tabelle 6 zeigt die magnetischen Eigenschaften B (Induktion), µ_max (Maximalpermeabilität), B_r (Remanenz) und H_c (Koerzitivfeldstärke) der Proben B1 bis B15. Es wurden für alle Proben alle Induktionswerte vollständig bestimmt. Die nicht gemessenen Punkte sind mit einem Strich gekennzeichnet. Variante R/E B(100 A/m) in T B(300 A/m) in T B(800 A/m) in T B(1,6 kA/m) in T B(8 kA/m) in T µ_max Br in T Hc in A/m A1 R 1,663 2,011 2,202 2,256 2,299 18.273 1,54 40,6 B1 R 1,787 2,052 2,185 2,237 2,285 20.738 1,62 37,0 B2 E 1,776 2,047 2,179 2,235 2,285 18.027 1,62 42,3 B3 R 1,767 2,046 2,182 2,238 2,291 17.582 1,51 38,1 B4 R 1,748 2,044 2,187 2,241 2,291 19.724 1,54 36,5 B5 E 1,730 2,035 2,174 2,233 2,289 15.628 1,53 45,5 B6 R 0,177 1,440 1,988 2,125 2,267 3.823 1,675 223,0 B7 R - 2,016 2,168 2,232 2,282 13.806 1,690 66,7 B8 E 1,579 1,991 2,169 2,233 2,291 13.544 1,650 70,1 B9 R - 2,045 2,186 2,244 2,293 15.708 1,670 52,0 B10 R 1,826 2,087 2,224 2,271 - 26.060 1,665 27,7 B11 R - 2,050 2,200 2,260 - 17.183 - 41,0 B12 R - 0,793 2,103 2,221 - - - 79,3 B13 R 1,870 2,096 2,239 2,301 2,352 34.140 1,655 24,5 B14 R 1,895 2,110 2,239 2,298 2,352 27.021 1,747 30,2 B15 E 1,930 2,120 2,242 2,299 2,351 27.513 1,820 30,6

Überraschenderweise liegen die an den erfindungsgemäßen Proben B2 und B5, die eine sehr kurze Haltezeit bei der Temperatur T0 aufweisen, gemessenen magnetischen Eigenschaften ähnlich gut wie die Referenzprobe A1. Insbesondere liegen die Induktionswerte B(H) auf einem sehr hohen Niveau. Somit ist neben einer Verkürzung der Abkühlphase auch eine deutliche Verkürzung der Haltestufe möglich, bei ausreichend guter magnetischer Qualität.

Auch die Probe B8, die eine sehr kurze Haltezeit bei 800 °C und eine schnelle Abkühlung ab 500 °C aufweist, weist trotz sehr kurzer Glühdauer ähnlich gute magnetische Eigenschaften auf wie Probe B7, die mit 4 h Haltezeit bei 780 °C geglüht und anschließend langsam abgekühlt wurde.

Für die Probe B15, die aus einer Legierung mit niedrigem V-Gehalt von 1,1 Gew.-% hergestellt wurde und bei einer hohen Glühtemperatur von 920 °C wärmbehandelt wurde, ergibt sich durch die sehr kurze Glühung von 0,5 h in Kombination mit einem schnellen Abkühlen ab 500 °C ebenfalls ein sehr hoher Induktionswert B(100 A/m) von 1,930 T. Dieser liegt sogar höher als der Wert der Referenzprobe B13 mit langer Haltedauer von 6 h bzw. von Probe 14 mit kurzer Glühdauer, aber langsamer Abkühlung.

Figur 5 zeigt die Gesamt-Glühdauer der erfindungsgemäßen Beispiele B2 und B2 im Vergleich zur Referenzglühung A1 mit langer Haltestufe und durchgehend langsamer Abkühlung. Die Beispiele B1 und B2 haben eine kürzere Gesamtdauer als die Referenzglühung A1. Die Gesamtdauer t_g ist hier definiert als Zeitspanne vom Start der Glühung bis zum Erreichen der Temperatur 200 °C beim Abkühlen. Insbesondere ergibt sich bei der Glühung B2 nur eine Gesamtdauer von 4,2 h. Diese Dauer beträgt bei der Referenzglühung A1 hingegen über 20 h, also wesentlich länger. Es ist mit dem Verfahren also entweder möglich, die gleiche Anzahl von Teilen in kürzerer Zeit zu glühen oder aber den gleichen Ofen öfter laufen zu lassen und somit die Anzahl der Teile im gleichen Zeitraum zu erhöhen.

Aus Figur 5 erkennt man auch, dass bei der Referenzglühung A1 die erste Abkühlphase schneller erfolgt als die zweite Abkühlphase, d.h. die Abkühlgeschwindigkeit verlangsamt sich im Laufe der Glühung. In den erfindungsgemäßen Beispielen B2 ist hingegen die Abkühlgeschwindigkeit CR2 der späteren zweiten Abkühlphase höher als die Abkühlgeschwindigkeit CR1 der ersten Abkühlphase.

Ein weiterer Vorteil der Proben B1 und B2 ergibt sich beim Vergleich der mechanischen Eigenschaften, die in Tabelle 7 zusammengefasst sind. Durch die schnellere Abkühlung steigt die Dehngrenze R_p0.2 des Materials leicht an, d.h. von 233 MPa der Referenzglühung A1 auf 256 MPa für die Glühung B1 mit zweistufiger Abkühlung. Die Verkürzung der Haltezeit führt zu einer weiteren Verbesserung in der Mechanik, d.h. für die Glühung B2 wird eine Dehngrenze R_p0.2 von 275 MPa erreicht. Gerade bei dieser Probe ist auch die Verbesserung in der Bruchdehnung auf 11,2 % und eine erhöhte Härte sehr deutlich. Variante R/E R_p0.2 in MPa Rm in MPa A in % HV A1 R 233 588 7,6 195 B1 R 259 659 7,8 206 B2 E 275 817 11,2 217 B3 R 246 575 7,3 198 B4 R 237 522 6,4 193 B5 E 277 656 8,1 203 B6 R 535 1113 13,96 267 B7 R 378 890 11,1 208 B8 E 351 910 12,26 214 B9 R 322 754 8,8 200 B12 R 329 714 8,6 227

Die Proben B3 bis B5 ergänzen die bestehenden Beispiele mit einer T1-Temperatur (Beginn schnellere Abkühlung) von 625 °C.

Die Proben B6 bis B9 variieren die Haltetemperatur von 750 °C bis 820 °C und die Haltedauer von 0,3 bis 4 h. Bei 750 °C (Probe B6) ist die kurze Haltezeit nicht ausreichend, um das Gefüge zu rekristallisieren, so dass eine sehr schlechte Magnetik und ein unvollständig rekristallisiertes Gefüge resultiert. Die Beispiele B7 und B9 sind Referenzbeispiele mit langer Haltezeit von 4h bei 780 °C und 820 °C, während B8 das erfindungsgemäße Beispiel ist, das die untere Temperatur (800 °C) für eine Kurzzeitglühung markirert, wobei die Haltezeit 0,75 h beträgt.

Die Proben der Beispiele B10 und B11 sind aus einer Legierung ohne Nb-Zusätze hergestellt. Die Zusammensetzungen der Legierungen sind in Tabelle 9 in Gewichtsprozent zusammengefasst.

Durch das Fehlen dieses kornverfeinernden Zusatzes lässt sich bei sehr hohen Glühtemperaturen auch bei einer kurzen Glühung (0,5h 880°C) die Grobkornbildung nicht vermeiden. In diesen Fällen muss entweder die Haltezeit noch weiter verkürzt, oder die Glühtemperatur noch weiter abgesenkt werden. Für das erfindungsgemäße Verfahren ist eine Legierung mit Nb-Zusatz vorteilhaft.

Das Beispiel B12 zeigt den Effekt eines hohen Nb-Gehalts (0,2 Gew. %). Aufgrund dessen resultiert zwar trotz langer Haltezeit (4h 820 °C) ein feinkörniges Gefüge, die magnetischen Kennwerte sind allerdings unzureichend (z.B. B3 = 0,793 T).

Die Beispiele B13 bis B15 wurden mit einer Legierung mit 0,1 Gew. % Nb, aber einem niedrigeren V-Gehalt durchgeführt (1,1 Gew. %). Aufgrund der höheren Lage des Phasenübergangs α → α + γ ist eine Glühung bei 920 °C möglich. Bei einer Kurzzeitglühung (0,5 h) lassen sich bei einer solch hohen Temperatur bereits exzellente weichmagnetische Eigenschaften einstellen. Das Zusatzkriterium des feinkörnigen Gefüges ohne Grobkorn kann damit allerdings noch nicht erfüllt werden. Bei Temperaturen oberhalb von 900 °C sollte also die Haltezeit abhängig vom Nb-Gehalt noch unter 0,5 h liegen, vorzugsweise bei max. 15 Minuten.

Figur 6 zeigt Gefügeschliffe der Proben und Tabelle 8 eine Zusammenfassung der ermittelten Korngrößen. Das Gefüge der Probe B2 ist mit einer mittleren Korngröße von 27 µm (KW 7,5) durch die verkürzte Haltezeit nur leicht feinkörniger als das Referenzbeispiel A1 mit einer mittleren Korngröße von 45 bis 64 µm (KW 6,0 bis 5,0). Es ist damit gelungen, trotz reduzierter Haltezeit ein vollständig rekristallisiertes Gefüge mit gutem Kornwachstum zu erzielen. Positiv hervorzuheben ist, dass das Gefüge wesentlich homogener ist als in dem Referenzbeispiel und insbesondere weniger sekundärrekristallisierte Körner vorhanden sind. Variante R/E Mittlere Korngröße d(avg) in µm STABW in µm Korngrößenzahl KW(avg) Maximale Korngröße d(max) in µm homogen? A1 R 35 25 5,8 120 nein B1 R 27 21 7,1 121 nein B2 E 20 12 8 68 ja B3 R 25 19 7,3 151 nein B4 R 25 18 7,4 157 nein B5 E 17 10 8,5 73 ja B8 E 10 4,4 10 31,4 ja B10 R 107 - 3,5 >200 nein B11 R 45 - 6 >200 nein B13 R 36 26 6,3 152 nein B14 R 35 24 6,3 139 nein B15 E 41 24 5,8 132 nein Zusammensetzung Fe Co in Gew.-% V in Gew.-% Nb in Gew.-% 1 Rest 49 1,9 0,1 2 Rest 49 1,9 0 3 Rest 49 1,9 0,2 4 Rest 49 1,1 0,1

Zusammengefasst zeigt die Versuchsreihe A (A1 bis A6) anhand einer stationären Glühung, dass eine sehr schnelle Abkühlung nur zu guten weichmagnetischen Kennwerten führt, wenn sie erst ab einer bestimmten Temperatur T₁ unterhalb der Haltetemperatur T₀ beginnt. Somit ergibt sich eine zweistufige Abkühlung mit einer ersten Phase mit geringerer Abkühlrate und einer zweiten Phase mit einer höheren Abkühlrate. Mit diesem Verfahren können sehr gute weichmagnetische Eigenschaften in den geglühten Proben eingestellt werden.

Die Versuchsreihe B (B1 bis B15) zeigt, dass die Haltezeit überraschenderweise deutlich verkürzt werden kann, ohne wesentliche Verschlechterung der weichmagnetischen Eigenschaften. Dies wurde mit einer im Vergleich zum Stand der Technik schnellen Abkühlung kombiniert, die sich zum einen positiv auf die Gesamtdauer der Glühung auswirkt, d.h. diese weiter verkürzt, und zum anderen noch zu einer leichten Verbesserung der mechanischen Eigenschaften führt.