(19)
(11) EP 0 075 261 B1

(12) EUROPÄISCHE PATENTSCHRIFT

(45) Hinweis auf die Patenterteilung:
15.04.1987  Patentblatt  1987/16

(21) Anmeldenummer: 82108493.6

(22) Anmeldetag:  15.09.1982
(51) Internationale Patentklassifikation (IPC)4D06M 13/38, C10M 133/00

(54)

Faserpräparationsmittel

Preparing agent for fibres

Agent pour préparer des fibres


(84) Benannte Vertragsstaaten:
CH DE FR GB IT LI

(30) Priorität: 17.09.1981 DE 3136941

(43) Veröffentlichungstag der Anmeldung:
30.03.1983  Patentblatt  1983/13

(71) Anmelder: HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT
65926 Frankfurt am Main (DE)

(72) Erfinder:
  • Kleber, Rolf, Dr.
    D-6078 Neu-Isenburg (DE)
  • Wester, Norbert, Dr.
    D-6238 Hofheim am Taunus (DE)


(56) Entgegenhaltungen: : 
   
       
    Anmerkung: Innerhalb von neun Monaten nach der Bekanntmachung des Hinweises auf die Erteilung des europäischen Patents kann jedermann beim Europäischen Patentamt gegen das erteilte europäischen Patent Einspruch einlegen. Der Einspruch ist schriftlich einzureichen und zu begründen. Er gilt erst als eingelegt, wenn die Einspruchsgebühr entrichtet worden ist. (Art. 99(1) Europäisches Patentübereinkommen).


    Beschreibung


    [0001] Der Einsatz von Präparationsmitteln bei der Herstellung von Filamentfäden aus synthetischen Polymeren ist gut bekannt und ausreichend beschrieben. Ein großes Problem hierbei ist der Einsatz von Antistatika, da besonders bei Filamentpräpationen, die zum Einsatz auf schnell laufenden Verarbeitungsmaschinen gedacht sind, die Komponenten des Präparationsmittels ausreichend thermostabil sein müssen. So ist bekannt, daß klassische Filamentpräparationen ohne Zusatz von Antistatika beim Strecktexturieren Problems hinsichtlich der statischen Aufladung zeigen.

    [0002] Das Zumischen bekannter Antistatika, wie Phosphorsäureester, Alkansulfonate, Sarkoside, quaternäre Amoniumverbindungen führt zwar bereits in geringen Mengen zur Beseitigung dieser Problems, doch neigen diese schwerflüchtigen Verbindungen bereits in geringen Konzentrationen beim Erhitzen zum Vercracken, Verkohlen und damit zur Bildung teerartiger Rückstände.

    [0003] Versuche, diese Nachteile zu überwinden, sind aus der EP-A-13820 behannt. Dort werden als thermostabile Antistatika alkoxylierte Derivate des Alkanolamins beschrieben, z.B. ein Quaternisierungsprodukt des Umsetzungsprodukts von Diethylaminoethanol mit 10 Mol Ethylenoxid und 20 Mol Propylenoxid. Der Thermotest (230-2350C/24 h.) zeigt in der Tat, daß diese Produkte nur wenige Rückstände bilden, doch selbst die verbleidenden Rückstände sind zu hoch und können die Heizer verschmutzen, zumal die evtl. festen Rückstände durch Reaktion mit Fadenleitorganen noch zusätzlich Fadenbrüche bewirken können. Die in der DE-A-23 26 966 beschriebenen Aminoxide haben sich in Präperationsformulierungen besonders in Kombinationen mit schwerflüchtigen Gleitmitteln gut bewährt, sie verleihen den Fäden gute Antistatikeigenschaften und sind als thermostabil anzusehen. Sie weisen jedoch häufig eine zu hohe Flüchtigkeit bei Kurzzeiterhitzungsprozessen auf, so daß bei alleinigem Einsatz dieser Aminoxide das Problem des zu schnellen Verdampfens vom Faden auftreten kann.

    [0004] Die Verwendung von Aminoxiden auf der Basis eines oxalkylierten C,-C4-Alkohols mit auch aus der EP-A-22 239 bekannt. Die dort beschriebenen Mittel zum Flüssigparaffinieren von Garnen enthalten zur Hauptsache Paraffin und Polyglykoläther und daneben noch geringere Mengen dieser Aminoxide.

    [0005] Es zeigte sich nun, daß es gelingt, zu Aminoxiden der gewünschten niederen Kurzeitflüchtigkeit zu kommen, die jedoch im Langzeittest rückstandslos sich zersetzen, wenn man Aminoxide einsetzt, die eine oxalkylierte C4―C22-Alkyl- oder Alkenyl-Gruppe enthalten.

    [0006] Gegenstand der Erfindung sind somit Faserpräparationsmittel, die neben den überlicherweise in Faserpräparationsmitteln enthaltenen Komponenten noch ein Aminoxid der Formel

    wobei R, C4―C22-Alkyl oder C4―C22-Alkenyl, vorzugsweise C10―C16-Alkyl, R2 Wasserstoff und/oder Methyl, wobei Wasserstoff und Methyl alternieren können, R3 und R4 C,-C4-Alkyl und X eine Zahl von 1 bis 20, vorzugsweise 3 bis 10 bedeutet, enthalten.

    [0007] Diese Aminoxide sind aus NL-A-70 15 335 und JP―A―72 13 016 bekannt. Sie werden erhalten nach bekannten Verfahren, indem man oxalkylierte langkettige Alkohole der Formel

    chloriert, beispielsweise mit Thionylchlorid. Die dabei erhaltenen Chloride werden anschließend mit sekundären Aminen der Formel

    umgesetzt und die Reaktionsprodukte dann mit H202 oxidiert. Als oxalkylierte langkettige Alkohole kommen vorzugsweise Cocostettalkohol mit 5 Einheiten Ethylenoxid, Oleylalkohol mit 7 Einheiten Ethylenoxid in Frage, aber auch die folgenden Verbindungen:

    C4H9 · (EO)10 · (Py0),o - H und

    Pentaerythrit - (EO)5 · (PyO)5

    (EO=Ethylenoxid, PyO=Propylenoxid)



    [0008] Weitere Beispiele der Aminoxide sind

    R=75% C10/14-Alkyl

    25% i―C10/14-Alkyl





    [0009] Selbstverständlich können an Stelle der kettenreinen Alkylverbindungen in jedem Falle auch Verbindungen verwendet werden, deren Alkylgruppe technische Schnitte darstellen, wobei deren durchschnittliche Zahl von C-Atomen den obengenannten Alkylresten entspricht oder nahekommt. Die sich von natürlichen langkettigen Fettsäuren anbeitenden Alkylreste sind besonders bevorzugt, da die entsprechenden Alkohole mit einem oder zwei langkettigen Alkylresten handelsüblich und die Aminoxide somit leicht zugänglich sind.

    [0010] Bei dem Zahlenwert X handelt es sich im allgemeinen um Durchschnittswerte, da die technische Oxalkylierung generell Produktgemische ergibt. Dies gilt auch für die hier aufgeführten-der Einfachheit halber als einheitlich formulierten-Oxäthylate.

    [0011] Die oben beschriebenen Aminoxide werden in üblichen Präparationsmitteln als Antistatika eingesetzt. Bei Filamentsystemen bestehen diese Präparationsmittel üblicherweise aus ca. 20 bis 60 Gew.-% eines Gleitmittels wie zum Beispiel Esteröle, Mineralöle, endverschlossene Oxethylate, Propylen-Ethylenoxidcopolymere, 0-50 Gew.-% Emulgator, z.B. Fettalkoholoxethylate, 0-30 Gew.-% andere Antistakika z.B. P20r,-Ester von Fettalkoholen und 1-50 Gew.-% der Aminoxide.

    [0012] Bei Fasern können die Aminoxide in Kombination mit Fadenschlußmitteln (oxethylierte Rizinusöle, Sarkoside, POCI3-Ester) und Gleitkomponenten (Phosphorsäureester) eingesetzt werden.

    [0013] Die Aminoxide zeigen schon in verhältnismäßig geringer Dosierung eine hohe antistatische Wirkung. Die erforder lichen Einsatzmengen schwanken je nach Art und Menge der übringen Komponenten (Öl, Emulgator) und lassen sich durch einfache Vorversuche leicht ermitteln. Üblicherweise werden 0,05 bis 1,5%, vorzugsweise 0,05 bis 1%, bezogen auf das Gewicht des Substrats, aufgebracht.

    [0014] Hervorzuheben ist die geringe Flüchtigkeit dieser Verbindungen, die einen Einsatz auch bei hohen Temperaturen und in sehr schnell laufenden Aggregaten erlauben.

    [0015] Die günstigen Eigenschaften der Aminoxide im Präparationsmittel kommen insbesondere auf Synthesefasern wie solchen aus Polyester, Polyamid 6, Polyamid 6,6, Polyacrylnitril oder Polyolefin zur Geltung.

    Beispiele



    [0016] 102,5 g (0,25 mol) C12-15-Isoalkylpentaoxiethylalkohol werden nach bekannten Verfahren nacheinander mit Thionylchlorid, Dimethylamin und H202 umgesetzt. Man erhält 340 g (90% d. Theorie) einer 30% igen wässrigen Lösung des Aminoxids der Formel



    [0017] In analoger Weise wurden folgende Verbindungen hergestellt







    6) Cokosalkyldimethylaminoxid (Vergleich nach DE-A-23 26 966)

    Flüchtigkeitstest und Prüfung auf Teerbildung



    [0018] 

    Einwaage: 1 g der 30 %igen wässrigen Lösungen

    Erhitzungstemperatur: 230°C



    [0019] Flüchtigkeit der Aktivsubstanz in Prozent Vergilbung nach DIN 6162 (Jodfarbskala) Teerbildung (Rückstand)

    Gleiche Effekte zeigen die Produkte





    [0020] Ein Polyestergarn dtex 300 f 32 matt wird bei 2800m/min ausgesponnen, mit 12 %igen Präparationen präpariert und auf einer Strecktexturiermaschine nach dem Friktionsverfahren auf dtex 167 bei 800 m/min. strecktexturiert.

    [0021] Folgende Präparationen werden eingesetzt



    [0022] Die Spinnspulenbildung erfolgte für die Systeme problemlos (Präparationsauflage: 0,35%). Der nachfolgende Strecktexturierprozeß ergab für

    1) geringe Heizerverschmutzung, wenig Flusen

    2) hohe Heizerverschmutzung, mittlere Flusen

    3a) keine Heizerverschmutzung, keine Flusen

    3b) keine Heizerverschmutzung, keine Flusen


    im testurierten Garn.

    [0023] Die Tests zeigen, daß Faserpraparationsmittel mit nicht-ethoxylierten Aminoxiden gemäß dem Stand der Technik zwar eine geringe Neigung zeigen, Rückstände zu bilden und somit recht thermostabil sind, doch sind sie recht flüchtig im Vergleich zu den Faserpräparationsmitteln mit erfindungsgemäßen Aminoxiden auf der Basis von oxalkylierten Alkoholen, die sowohl thermostabil sind als auch nichtflüchtig.


    Ansprüche

    1. Faserpräparationsmittel mit den üblicherweise in Faserpräparationsmitteln enthaltenen Komponenten, dadurch gekennzeichnet, daß sie noch ein Aminoxid der Formel

    wobei R, C4-C22-Alkyl oder C4-C22-Alkenyl, vorzugsweise C10―C16-Alkyl, R2 Wasserstoff und/oder Methyl, wobei Wasserstoff und Methyl alternieren können, R3 und R4 CI-C4-Alkyl und X eine, Zahl von 1 bis 20, vorzugsweise 3 bis 10 bedeutet, enthalten.
     
    2. Verfharen zur Präparation von Textilfasern, dadurch gekennzeichnet, daß man auf die Textilfasern ein Faserpräparationsmittel nach Anspruch 1 aufbringt.
     
    3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man soviel Faserpräparationsmittel auf die Textilfasern aufbringt, bis eine Konzentration von 0,05 bis 1,5 Gew.-% Aminoxid, bezogen auf die Textilfasern, erreicht ist.
     


    Revendications

    1. Adjuvants de transformation pour fibres qui contiennent les constituents habituellement présents dans des adjuvants de ce genre et qui sont caractérisés en ce qu'ils contiennent en outre un oxyde d'amine répondant à la formule suivante:

    dans laquelle R, représente un radical alkyle en C4―C22 ou un radical alcényle en C4-C22, de préférence un radical alkyle en C10―C16, R2 représente l'hydrogène et/ou un radical méthyle, l'hydrogène et le méthyle pouvant alterner, R3 et R4 représentent chacun un radical alkyle en C,-C4, et x représente un nombre de 1 à 20, de préférence de 3 à 10.
     
    2. Procédé de traitement de fibres textiles, caractérisé en ce qu'on applique sur les fibres textiles un adjuvant de transformation pour fibres selon la revendication 1.
     
    3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'on applique sur les fibres textiles une quantité de l'adjuvant de transformation pour fibres telle qu'une concentration de 0,05 à 1,5% en poids de l'oxyde d'amine, par rapport aux fibres textiles, soit atteinte.
     


    Claims

    1. Fiber preparation compositions containing the components usually used in such compositions which additionally contain an amine oxide of the formula

    in which R, denotes C4―C22-alkyl or C4―C22-alkenyl, preferably C10―C16-alkyl, R2 denotes hydrogen and/or methyl, it being possible for hydrogen and methyl to alternate, R3 and R4 denote C1―C4-alkyl and X denotes a number from 1 to 20, preferably 3 to 10.
     
    2. A process for the preparation of textile fibers, which comprises applying a fiber preparation composition as claimed in claim 1 to the textile fiber.
     
    3. A process as claimed in claim 2, wherein such an amount of the fiber preparation composition is applied to the textile fiber that a concentration of 0.05 to 1.5% by weight of the amine oxide referred to the weight of the fiber, is obtained.