[0001] Der Einsatz von Präparationsmitteln bei der Herstellung von Filamentfäden aus synthetischen
Polymeren ist gut bekannt und ausreichend beschrieben. Ein großes Problem hierbei
ist der Einsatz von Antistatika, da besonders bei Filamentpräpationen, die zum Einsatz
auf schnell laufenden Verarbeitungsmaschinen gedacht sind, die Komponenten des Präparationsmittels
ausreichend thermostabil sein müssen. So ist bekannt, daß klassische Filamentpräparationen
ohne Zusatz von Antistatika beim Strecktexturieren Problems hinsichtlich der statischen
Aufladung zeigen.
[0002] Das Zumischen bekannter Antistatika, wie Phosphorsäureester, Alkansulfonate, Sarkoside,
quaternäre Amoniumverbindungen führt zwar bereits in geringen Mengen zur Beseitigung
dieser Problems, doch neigen diese schwerflüchtigen Verbindungen bereits in geringen
Konzentrationen beim Erhitzen zum Vercracken, Verkohlen und damit zur Bildung teerartiger
Rückstände.
[0003] Versuche, diese Nachteile zu überwinden, sind aus der EP-A-13820 behannt. Dort werden
als thermostabile Antistatika alkoxylierte Derivate des Alkanolamins beschrieben,
z.B. ein Quaternisierungsprodukt des Umsetzungsprodukts von Diethylaminoethanol mit
10 Mol Ethylenoxid und 20 Mol Propylenoxid. Der Thermotest (230-235
0C/24 h.) zeigt in der Tat, daß diese Produkte nur wenige Rückstände bilden, doch selbst
die verbleidenden Rückstände sind zu hoch und können die Heizer verschmutzen, zumal
die evtl. festen Rückstände durch Reaktion mit Fadenleitorganen noch zusätzlich Fadenbrüche
bewirken können. Die in der DE-A-23 26 966 beschriebenen Aminoxide haben sich in Präperationsformulierungen
besonders in Kombinationen mit schwerflüchtigen Gleitmitteln gut bewährt, sie verleihen
den Fäden gute Antistatikeigenschaften und sind als thermostabil anzusehen. Sie weisen
jedoch häufig eine zu hohe Flüchtigkeit bei Kurzzeiterhitzungsprozessen auf, so daß
bei alleinigem Einsatz dieser Aminoxide das Problem des zu schnellen Verdampfens vom
Faden auftreten kann.
[0004] Die Verwendung von Aminoxiden auf der Basis eines oxalkylierten C,-C
4-Alkohols mit auch aus der EP-A-22 239 bekannt. Die dort beschriebenen Mittel zum
Flüssigparaffinieren von Garnen enthalten zur Hauptsache Paraffin und Polyglykoläther
und daneben noch geringere Mengen dieser Aminoxide.
[0005] Es zeigte sich nun, daß es gelingt, zu Aminoxiden der gewünschten niederen Kurzeitflüchtigkeit
zu kommen, die jedoch im Langzeittest rückstandslos sich zersetzen, wenn man Aminoxide
einsetzt, die eine oxalkylierte C
4―C
22-Alkyl- oder Alkenyl-Gruppe enthalten.
[0006] Gegenstand der Erfindung sind somit Faserpräparationsmittel, die neben den überlicherweise
in Faserpräparationsmitteln enthaltenen Komponenten noch ein Aminoxid der Formel

wobei R, C
4―C
22-Alkyl oder C
4―C
22-Alkenyl, vorzugsweise C
10―C
16-Alkyl, R
2 Wasserstoff und/oder Methyl, wobei Wasserstoff und Methyl alternieren können, R
3 und R
4 C,-C
4-Alkyl und X eine Zahl von 1 bis 20, vorzugsweise 3 bis 10 bedeutet, enthalten.
[0007] Diese Aminoxide sind aus NL-A-70 15 335 und JP―A―72 13 016 bekannt. Sie werden erhalten
nach bekannten Verfahren, indem man oxalkylierte langkettige Alkohole der Formel

chloriert, beispielsweise mit Thionylchlorid. Die dabei erhaltenen Chloride werden
anschließend mit sekundären Aminen der Formel

umgesetzt und die Reaktionsprodukte dann mit H
20
2 oxidiert. Als oxalkylierte langkettige Alkohole kommen vorzugsweise Cocostettalkohol
mit 5 Einheiten Ethylenoxid, Oleylalkohol mit 7 Einheiten Ethylenoxid in Frage, aber
auch die folgenden Verbindungen:
C4H9 · (EO)10 · (Py0),o - H und
Pentaerythrit - (EO)5 · (PyO)5
(EO=Ethylenoxid, PyO=Propylenoxid)
[0008] Weitere Beispiele der Aminoxide sind
R=75% C10/14-Alkyl
25% i―C10/14-Alkyl


[0009] Selbstverständlich können an Stelle der kettenreinen Alkylverbindungen in jedem Falle
auch Verbindungen verwendet werden, deren Alkylgruppe technische Schnitte darstellen,
wobei deren durchschnittliche Zahl von C-Atomen den obengenannten Alkylresten entspricht
oder nahekommt. Die sich von natürlichen langkettigen Fettsäuren anbeitenden Alkylreste
sind besonders bevorzugt, da die entsprechenden Alkohole mit einem oder zwei langkettigen
Alkylresten handelsüblich und die Aminoxide somit leicht zugänglich sind.
[0010] Bei dem Zahlenwert X handelt es sich im allgemeinen um Durchschnittswerte, da die
technische Oxalkylierung generell Produktgemische ergibt. Dies gilt auch für die hier
aufgeführten-der Einfachheit halber als einheitlich formulierten-Oxäthylate.
[0011] Die oben beschriebenen Aminoxide werden in üblichen Präparationsmitteln als Antistatika
eingesetzt. Bei Filamentsystemen bestehen diese Präparationsmittel üblicherweise aus
ca. 20 bis 60 Gew.-% eines Gleitmittels wie zum Beispiel Esteröle, Mineralöle, endverschlossene
Oxethylate, Propylen-Ethylenoxidcopolymere, 0-50 Gew.-% Emulgator, z.B. Fettalkoholoxethylate,
0-30 Gew.-% andere Antistakika z.B. P
20
r,-Ester von Fettalkoholen und 1-50 Gew.-% der Aminoxide.
[0012] Bei Fasern können die Aminoxide in Kombination mit Fadenschlußmitteln (oxethylierte
Rizinusöle, Sarkoside, POCI
3-Ester) und Gleitkomponenten (Phosphorsäureester) eingesetzt werden.
[0013] Die Aminoxide zeigen schon in verhältnismäßig geringer Dosierung eine hohe antistatische
Wirkung. Die erforder lichen Einsatzmengen schwanken je nach Art und Menge der übringen
Komponenten (Öl, Emulgator) und lassen sich durch einfache Vorversuche leicht ermitteln.
Üblicherweise werden 0,05 bis 1,5%, vorzugsweise 0,05 bis 1%, bezogen auf das Gewicht
des Substrats, aufgebracht.
[0014] Hervorzuheben ist die geringe Flüchtigkeit dieser Verbindungen, die einen Einsatz
auch bei hohen Temperaturen und in sehr schnell laufenden Aggregaten erlauben.
[0015] Die günstigen Eigenschaften der Aminoxide im Präparationsmittel kommen insbesondere
auf Synthesefasern wie solchen aus Polyester, Polyamid 6, Polyamid 6,6, Polyacrylnitril
oder Polyolefin zur Geltung.
Beispiele
[0016] 102,5 g (0,25 mol) C
12-15-Isoalkylpentaoxiethylalkohol werden nach bekannten Verfahren nacheinander mit Thionylchlorid,
Dimethylamin und H
20
2 umgesetzt. Man erhält 340 g (90% d. Theorie) einer 30% igen wässrigen Lösung des
Aminoxids der Formel

Flüchtigkeitstest und Prüfung auf Teerbildung
[0018]
Einwaage: 1 g der 30 %igen wässrigen Lösungen
Erhitzungstemperatur: 230°C
[0019] Flüchtigkeit der Aktivsubstanz in Prozent Vergilbung nach DIN 6162 (Jodfarbskala)
Teerbildung (Rückstand)

Gleiche Effekte zeigen die Produkte

[0020] Ein Polyestergarn dtex 300 f 32 matt wird bei 2800m/min ausgesponnen, mit 12 %igen
Präparationen präpariert und auf einer Strecktexturiermaschine nach dem Friktionsverfahren
auf dtex 167 bei 800 m/min. strecktexturiert.
[0021] Folgende Präparationen werden eingesetzt

[0022] Die Spinnspulenbildung erfolgte für die Systeme problemlos (Präparationsauflage:
0,35%). Der nachfolgende Strecktexturierprozeß ergab für
1) geringe Heizerverschmutzung, wenig Flusen
2) hohe Heizerverschmutzung, mittlere Flusen
3a) keine Heizerverschmutzung, keine Flusen
3b) keine Heizerverschmutzung, keine Flusen
im testurierten Garn.
[0023] Die Tests zeigen, daß Faserpraparationsmittel mit nicht-ethoxylierten Aminoxiden
gemäß dem Stand der Technik zwar eine geringe Neigung zeigen, Rückstände zu bilden
und somit recht thermostabil sind, doch sind sie recht flüchtig im Vergleich zu den
Faserpräparationsmitteln mit erfindungsgemäßen Aminoxiden auf der Basis von oxalkylierten
Alkoholen, die sowohl thermostabil sind als auch nichtflüchtig.
1. Faserpräparationsmittel mit den üblicherweise in Faserpräparationsmitteln enthaltenen
Komponenten, dadurch gekennzeichnet, daß sie noch ein Aminoxid der Formel

wobei R, C4-C22-Alkyl oder C
4-C
22-Alkenyl, vorzugsweise C
10―C
16-Alkyl, R
2 Wasserstoff und/oder Methyl, wobei Wasserstoff und Methyl alternieren können, R
3 und R
4 C
I-C
4-Alkyl und X eine, Zahl von 1 bis 20, vorzugsweise 3 bis 10 bedeutet, enthalten.
2. Verfharen zur Präparation von Textilfasern, dadurch gekennzeichnet, daß man auf
die Textilfasern ein Faserpräparationsmittel nach Anspruch 1 aufbringt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man soviel Faserpräparationsmittel
auf die Textilfasern aufbringt, bis eine Konzentration von 0,05 bis 1,5 Gew.-% Aminoxid,
bezogen auf die Textilfasern, erreicht ist.
1. Adjuvants de transformation pour fibres qui contiennent les constituents habituellement
présents dans des adjuvants de ce genre et qui sont caractérisés en ce qu'ils contiennent
en outre un oxyde d'amine répondant à la formule suivante:

dans laquelle R, représente un radical alkyle en C
4―C
22 ou un radical alcényle en C
4-C
22, de préférence un radical alkyle en C
10―C
16, R
2 représente l'hydrogène et/ou un radical méthyle, l'hydrogène et le méthyle pouvant
alterner, R
3 et R
4 représentent chacun un radical alkyle en C,-C
4, et x représente un nombre de 1 à 20, de préférence de 3 à 10.
2. Procédé de traitement de fibres textiles, caractérisé en ce qu'on applique sur
les fibres textiles un adjuvant de transformation pour fibres selon la revendication
1.
3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'on applique sur les fibres
textiles une quantité de l'adjuvant de transformation pour fibres telle qu'une concentration
de 0,05 à 1,5% en poids de l'oxyde d'amine, par rapport aux fibres textiles, soit
atteinte.