[0001] La présente invention se rapporte à une éprouvette destinée à contenir un milieu
liquide dans lequel doit être engendré un phénomène de cavitation par transmission
d'ultrasons à l'aide d'un transducteur ultrasonique mis en contact avec la face externe
de la paroi de cette enceinte.
[0002] On sait que dans le cas d'analyses chimiques, notamment d'analyses de liquides biologiques,
le problème de l'homogénéisation est délicat à résoudre, notamment dans un processus
d'analyse automatisé. Or, la qualité de l'homogénéisation des liquides à analyser
est un facteur important dans la précision de la mesure.
[0003] Il existe différentes techniques pour mélanger des liquides dans le domaine de l'analyse,
le plus courant est l'agitation de l'enceinte contenant la substance à mélanger.
Cette technique est essentiellement manuelle et ne se prête pas à un processus d'analyse
automatique, en outre, son efficacité est aléatoire notamment au niveau moléculaire.
On a également proposé une technique de brassage par aspiration et expulsion répétées
du liquide à homogénéiser, à l'aide d'une pipette. Ce mode de mélange est relativement
efficace, toutefois il présente deux graves inconvénients, celui du risque de contamination
des différents échantillons à analyser et le fait qu'il est impossible de garantir
qu'aucune goutte de liquide ne reste accrochée à la pipette, faussant ainsi le dosage.
La tendance des modes d'analyse étant de travailler avec des volumes d'échantillons
très petits, l'importance de ce prélévement de gouttes sur la précision est d'autant
plus grande que le volume d'échantillon est réduit.
[0004] Il faut encore relever qu'en raison des volumes très faibles analysés, l'efficacité
de la technique de mélange par agitation de l'enceinte est encore réduite en raison
de l'importance des forces capilaires qui s'exercent sur du liquide placé dans une
enceinte de très petit volume, généralement tubulaire.
[0005] On sait depuis longtemps que la transmission d'ultrasons à travers un liquide engendre
des phénomènes de cavitation. Cette propriété est utilisée soit pour le nettoyage
de surfaces en contact avec ce liquide, soit pour l'homogénéisation du liquide réunissant
plusieurs substances et/ou contenant des suspensions solides, soit encore pour former
un brouillard.
[0006] Il a déja été proposé, notamment dans le FR-A-2.344.329 de transmettre les ultrasons
à travers la paroi d'un conduit, en vue d'homogénéiser un liquide. Pour que cette
transmission soit efficace, il est nécessaire de former un réseau de vibrations stationnaires
sur la paroi du conduit qui est ainsi quadrillée par des ventres ou zones actives
de vibrations. Dans la solution proposée dans ce document, une extrémité du conduit
est fixée à une embase rigide et l'autre extrémité est libre, la sonotrode solidaire
de la même embase que le tube étant appliquée avec une pression importante contre
la paroi de celui-ci. Une telle solution n'est efficace qu'à condition qu'une extrémité
du tube soit reliée rigidement à un bâti et que la masse de celui-ci soit importante.
Lorsque ces conditions ne peuvent pas être réunies, cette solution est inapplicable.
[0007] Dans le US-3,633,877 on décrit un récipient destiné à contenir un liquide dont une
portion du fond est reliée au reste du récipient par un diaphgragme de caoutchouc
qui rend cette portion libre de vibrer par rapport à la paroi du récipient. Cette
portion est cinématiquement solidaire d'un oscillateur destiné à lui communiquer
des vibrations de fréquence ultrasoniques. La face de cette portion du fond en contact
avec le liquide à la forme d'un cône très évasé dont le sommet est dirigé vers l'extérieur
du récipient.
[0008] Le DE 952.763 montre un tuyau dont une portion de la paroi est rendue plus élastique
et est reliée à un transducteur ultrasonique, pour communiquer des vibrations au
liquide contenu dans le tuyau afin de l'homogénéiser.
[0009] L'une et l'autre de ces deux dernières solutions suppose une liaison rigide entre
le transducteur untrasonique et la paroi à laquelle on veut communiquer les ultrasons,
de sorte qu'il y a liaison cinématique rigide entre ce transducteur et la paroi entrainée.
Dans le cas d'une éprouvette d'analyse, notamment pour un appareil d'analyse automatique,
une telle laison cinématique n'est pas réalisable, les ultrasons devant être communiqués
au liquide par simple appui du transducteur contre la face externe de l'éprouvette.
[0010] La transmission d'une énergie ultrasonique à travers la paroi d'une éprouvette avec
une densité d'énergie suffisante pour engendrer la cavitation dans le milieu liquide
par simple appui du transducteur ultrasonique pose divers problèmes. Il faut que l'éprouvette
soit réalisée en un matériau qui présente une impédance acoustique suffisamment faible
pour transmettre les vibrations. Il ne faut pas que l'énergie nécessaire pour engendrer
la cavitation soit susceptible d'abîmer l'éprouvette en la brisant ou en la faisant
fondre localement et superficiellement. Lorsqu'il s'agit d'analyses dans le domaine
de la chimie clinique, il ne faut pas non plus provoquer un échauffement trop important
du liquide à analyser. En outre les échantillons à analyser étant généralement de
l'ordre du microlitre, les éprouvettes sont très petites. Dans le cas où le mélange
des liquides doit être réalisé sur un appareil d'analyse automatique, il est évident
que le transducteur utilisé doit être suffisamment petit et donc de faible puissance.
Ces différentes exigences sont difficiles à concilier, dans la mesure où elles sont
plus ou moins contradictoires.
[0011] Le but de la présente invention est d'apporter une solution qui permette de répondre
à l'ensemble des conditions requises.
[0012] A cet effet, cette invention a pour objet une éprouvette destinée à recevoir un milieu
liquide selon la revendication 1.
[0013] La solution proposée permet l'adaptation de la technique de mélange par ultrasons
à des éprouvettes à l'aide d'un transducteur de faible puissance, sans liaison rigide
ni entre le transducteur et l'éprouvette, ni entre l'éprouvette et son support, ce
qui permet l'utilisation de cette solution avec un appareil d'analyse automatique
dans lequel les éprouvettes sont fixées amoviblement à un organe de transfert déplaçant
les éprouvettes en regard de différents postes correspondant aux différentes étapes
d'analyse de l'échantillon contenu dans l'éprouvette. Cette solution résout en outre
le problème de la contamination des échantillons, de même que celui relatif à l'intégrité
du volume d'échantillon et de réactif placés dans l'éprouvette. Compte tenu de la
faible énergie nécessaire avec la solution proposée pour engendrer la cavitation,
il n'y a pas de risque d'abîmer l'éprouvette et de chauffer exagéremment son contenu.
[0014] Le dessin annexé illustre, schématiquement et à titre d'exemple, une forme d'exécution
de l'enceinte objet de la présente invention.
La fig. 1 est une vue en élévation de face de cette forme d'exécution.
La fig. 2 est une vue en coupe agrandie selon la ligne II-II de la fig. 1.
La fig. 3 est une vue en coupe selon la ligne III-III de la fig. 2.
[0015] Dans un premier temps, on a pensé qu'il suffisait de ménager sur la paroi de l'enceinte
une zone élastique semblable à une membrane et d'appliquer l'extrémité d'un transducteur
ultrasonique contre cette zone élastique. Des essais réalisés dans ces conditions
avec un milieu liquide dans lequel doit être répartie uniformément une phase solide,
ont montré que l'effet de mélange, lié à la cavitation n'était pas constant. Il est
apparu que les ulstrasons transmis à travers la membrane élastique n'engendrait pas
toujours de la cavitation et que ceci n'était pas lié à l'élasticité de la membrane.
C'est alors que l'on a constaté que les seules parois qui permettaient d'engendrer
de la cavitation étaient celles qui présentaient des fissures induites consécutivement
à l'application du transducteur ultrasonique, et qui étaient réalisées dans des
matériaux qui sont aptes à transmettre les ultrasons avec un bon rendement, ces matériaux
présentant en particulier un coéfficient d'élasticité supérieur à 25·10⁴ N/cm². Dans
le cas des matières plastiques on peut citer à titre d'exemple le polystyrène et le
polyacrylique.
[0016] Etant donné que sous l'effet de la pression exercée sur la paroi de l'éprouvette
par le transducteur, les bords de la fissure s'écartent en allant vers la face interne
de la paroi, on a eu l'idée d'essayer de reproduire le même effet sans fissure mais
avec de petites rainures ménagées sur la face interne. Ces essais ont permis de démontrer
que la présence de rainures, voire même de simples cônes rentrants ménagées dans l'épaisseur
de la paroi par des pointes chaudes, permettait d'obtenir un effet de cavitation.
Il semble qu'il est possible d'interpréter ce phonomène, comme résultant d'une variation
du volume à l'intérieur de la rainure susceptible de créer dans la portion du liquide
contenue dans cette rainure une pression locale inférieure à la pression de vapeur
de ce liquide.
[0017] Parmi les essais comparatifs effectuées avec et sans rainure et avec le même transducteur
ultrasonique alimenté avec le même courant, on a constaté que la présence de la rainure
permet immédiatement d'engendrer la cavitation, alors que l'absence de rainure ne
donne aucun résultat et peut même, en prolongeant le temps d'application de la sonotrode
contre la paroi de l'éprouvette provoquer une déformation de celle-ci, consécutivement
à l'échauffement. Cette expérience démontre qu'avec un transducteur ultrasonique de
plus grande puissance, on risquait de détériorer l'éprouvette avant de créer la cavitation
dans le liquide qu'elle contient. Il est évident que pour engendrer la cavitation,
la rainure ménagée dans la face interne de la paroi de l'éprouvette doit être suffisament
fermée. En règle générale, il ne faut pas que la largeur du côté de la rainure ouvert
vers l'intérieur de l'éprouvette et faisant donc communiquer la portion de liquide
contenue dans cette rainure avec le reste du liquide contenu dans l'éprouvette, soit
supérieure à la profondeur de cette rainure. Si cette rainure est triangulaie, ou
conique il ne faut pas que l'angle excède 60°.
[0018] La forme d'exécution des figs 1 à 3 est constituée par un élément tubulaire 1 de
section rectangulaire et s'évasant légèrement vers le haut, destiné à recevoir un
échantillon à analyser avec son ou ses réactifs appropriés.
[0019] La paroi latérale 2 présente une portion 3 de forme carrée avec des angles arrondis
dans laquelle la paroi est amincie afin de lui conférer une certaine élasticité. Cette
portion amincie 3 entoure une portion circulaire 4 de même epaisseur que celle de
la paroi entourant la portion amincie 3. Les parois de cet élément tubulaire 1 sont
relativement rigides, elles sont réalisées en polystyrène ou en polyacrylique injecté
de 0,8 mm d'épaisseur, alors que la portion amincie 3 a une épaisseur de 0,3 mm et
une largeur minimum de 2 mm, la portion circulaire 4 a 2 mm de diamètre. Ces dimensions
ne sont pas critiques et peuvent être modifiées dans des proportions assez larges.
De même, la portion amincie 3 pourrait avoir une forme annulaire. Elle sert essentiellement
à assurer un bon contact entre la portion circulaire 4 et le transducteur ultrasonique
destiné à venir appuyer contre elle. Ce contact intime entre la face de cette portion
circulaire 4 et la sonotrode est en effet une condition essentielle à la transmission
des ondes ultrasoniques.
[0020] Sur la face interne de la paroi de cette enceinte tubulaire 1 au centre de la portion
circulaire 4, une rainure 5 est ménagée. Comme on l'a déjà expliqué, le rôle de cette
rainure est déterminant pour induire la cavitation dans le milieu liquide, et est
d'autant plus déterminant qu'il a permis de démontrer qu'il était possible d'induire
la cavitation sans la portion amincie 3, à condition d'avoir un bon contact entre
le sonotrode et la face externe de l'élément tubulaire 1, en face de la rainure 5.
Ceci prouve donc le rôle prédominant de cette rainure 5 sur celui de la portion élastique
3, qui ne semble avoir que le rôle d'assurer un bon contact avec la sonotrode en
permettant à la face externe de la portion 4 un certain déplacement angulaire si l'extrémité
de cette sonotrode n'est pas parfaitement parallèle à sa face externe.
1. Eprouvette destinée à recevoir un milieu liquide, une portion de sa paroi au moins
étant conformée pour transmettre audit milieu liquide des ondes ultrasoniques d'intensité
d'énergie apte à y engendrer la cavitation, caractérisé par le fait que la paroi
de l'éprouvette est réalisée en une pièce à l'aide d'un matériau dont le module d'élasticité
se situe au-dessus de 25·10⁴ N/cm² la face interne de la paroi de cette éprouvette
comportant, dans la zone de transmission des vibrations ultrasoniques, une rainure
ménagée dans l'épaisseur de cette paroi et dont la largeur de l'ouverture dans cette
face interne n'est pas supérieure à sa profondeur, pour créer dans cette rainure des
variations de volume susceptibles d'engendrer dans le liquide contenu dans cette
rainure une pression locale inférieure à la pression de vapeur du liquide.
2. Eprouvette selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la portion de
paroi contenant ladite rainure est entourée d'une zone d'épaisseur réduite, susceptible
de fléchir élastiquement par rapport à cette paroi, lorsque l'extrémité d'un transducteur
ultrasonique est appliquée contre elle.
3. Eprouvette selon la revendication 2, caractérisée par le fait que ladite paroi
présentant ladite zone délimitée de rigidité réduite est plane.
4. Eprouvette selon la revendication 2, caractérisée par le fait que ladite zone délimitéee
de rigidité réduite comporte une partie élastique de forme annulaire reliant une
partie centrale plus rigide au reste de la paroi de cette enceinte.