(19)
(11) EP 0 188 938 B1

(12) FASCICULE DE BREVET EUROPEEN

(45) Mention de la délivrance du brevet:
12.07.1989  Bulletin  1989/28

(21) Numéro de dépôt: 85402478.3

(22) Date de dépôt:  12.12.1985
(51) Int. Cl.4H01J 29/84, H01J 43/24, H01J 29/28

(54)

Couche barrière au bombardement ionique pour tube à vide

Ionensperrschicht für Vakuumröhre

Layer acting as a barrier at the ion bombardment in vacuum tubes


(84) Etats contractants désignés:
DE GB

(30) Priorité: 18.12.1984 FR 8419362

(43) Date de publication de la demande:
30.07.1986  Bulletin  1986/31

(73) Titulaire: THOMSON-CSF
75008 Paris (FR)

(72) Inventeurs:
  • Gally, Daniel
    F-75379 Paris Cedex 08 (FR)
  • Jobert, Pierre-Paul
    F-75379 Paris Cedex 08 (FR)

(74) Mandataire: Mayeux, Michèle et al
7, Route du Moulin de Reculé Gazeran
F-78120 Rambouillet
F-78120 Rambouillet (FR)


(56) Documents cités: : 
GB-A- 2 103 416
US-A- 3 742 224
US-A- 2 303 563
   
       
    Il est rappelé que: Dans un délai de neuf mois à compter de la date de publication de la mention de la délivrance de brevet européen, toute personne peut faire opposition au brevet européen délivré, auprès de l'Office européen des brevets. L'opposition doit être formée par écrit et motivée. Elle n'est réputée formée qu'après paiement de la taxe d'opposition. (Art. 99(1) Convention sur le brevet européen).


    Description


    [0001] La présente invention concerne une couche barrière au bombardement ionique pour tube à vide selon le préambule de la revendication 1.

    [0002] Il est connu d'utiliser de telles couches, notamment dans les tubes intensificateurs d'images lumineuses.

    [0003] Ainsi le brevet anglais GB-A 1.368.882 concerne un tube intensificateur d'images lumineuses ou IIL avec une galette de microcanaux surmontée du côté de la photo-cathode du tube par une couche barrière au bombardement ionique. Un tel tube est représenté schématiquement sur la figure 1.

    [0004] Sur cette figure, on désigne par la référence 1 la dalle de verre qui reçoit le rayonnement lumineux symbolisé par une flèche ondulée.

    [0005] A la suite de cette dalle de verre, on trouve une photocathode 2 qui est recouverte d'une couche 3 permettant l'extraction de photo-électrons. On trouve ensuite la couche barrière au bombardement ionique 4 qui est portée par la galette de micro-canaux 5, puis une couche métallique 6, une couche de luminophore 7 et une dalle de verre 8.

    [0006] Le pression résiduelle dans un tube à vide n'est jamais nulle quelle que soit la qualité du nettoyage et du dégazage de ses pièces constitutives. Le bombardement électronique ionise les gaz résiduels et les ions ainsi créés, chargés positivement, remontent les canaux de la galette vers le potentiel le plus bas et bombardent la couche d'extraction 3 située à la surface de la photo-cathode. Cette couche d'extraction, qui est très fragile et très mince, est très rapidement détruite par le bombardement ionique.

    [0007] Pour éviter cette destruction, on utilise une couche barrière au bombardement ionique 4, posée sur la galette de micro-canaux 5, du côté de la photo-cathode. Cette couche arrête les ions mais laisse passer les photo-électrons convenablement accélérés par une différence de potentiels suffisante.

    [0008] Dans le brevet anglais cité, le procédé utilisé pour déposer la couche barrière est le suivant :

    - on réalise un film mince organique, à base de nitro-cellulose par exemple, en utilisant l'un des procédés de fabrication des écrans de tubes à rayons cathodiques ;

    - on dépose ce film sur la galette de micro-canaux;

    - on dépose une couche de matériau protecteur, de préférence une couche d'aluminium, sur le film organique posé sur la galette de micro-canaux ;

    - on effectue un recuit à l'air pour assurer la combustion du film organique et la mise en contact de la couche de matériau protecteur avec la galette de micro-canaux.



    [0009] Lorsqu'on utilise une couche barrière en aluminium, l'adhérence de la couche barrière sur la galette de micro-canaux et l'état de contrainte de la couche barrière après le recuit ne sont pas très satisfaisants.

    [0010] Par contre l'aluminium est un matériau facile à déposer et qui ne présente pas de dégazage lorsqu'il est bombardé.

    [0011] Pour réaliser cette couche barrière, il est connu d'utiliser d'autres matériaux tels que l'alumine AI2 03, un oxyde de silicium Si 02 ou Si O, ou le sulfure de zinc ZnS. Aucun de ces matériaux ne donne pleinement satisfaction car l'alumine présente un état de contrainte après le recuit qui est peu satisfaisant, l'oxyde de silicium Si 02 ou Si O dégaze lorsqu'il est bombardé et le sulfure de zinc a une masse atomique moyenne trop élevée pour que les photo-électrons puissent le traverser aisément.

    [0012] Dans l'art antérieur, les couches barrières au bombardement ionique sont déposées par les techniques bien connues de pulvérisation cathodique ou d'évaporation par effet Joule. Ces techniques présentent notamment les inconvénients suivants :

    - le film organique peut être détérioré;

    - il faut nécessairement des pièces en rotation et une régulation sophistiquée pour réaliser de façon reproductible des films très minces;

    - enfin le chauffage lors des différents dépôts est difficile à réaliser.



    [0013] La présente invention concerne une couche barrière qui présente des propriétés plus satisfaisantes que les couches barrières de l'art antérieur notamment sur les points suivants:

    - l'adhérence sur la galette de micro-canaux car le film organique n'est pas détérioré lors de la formation de la couche barrière;

    - la masse atomique moyenne minimum pour que les photo-électrons la traversent aisément, mais une compacité élevée;

    - l'absence de défauts tels que des trous ou des déchirures provenant d'une part du recuit et de l'état de contrainte qu'il crée, et d'autre part des manipulations nécessaires par exemple pour implanter la galette de micro-canaux dans l'IIL.



    [0014] Du fait de l'amélioration des propriétés de la couche barrière, la présente invention permet d'obtenir un tube intensificateur d'images dont la durée de vie est améliorée.

    [0015] La présente invention concerne une couche barrière au bombardement ionique, pour tube intensificateur d'images lumineuses, déposée entre une galette de micro-canaux multiplicatrice et une couche d'extraction située à la surface de la photocathode du tube pour l'extraction de photo-électrons, cette couche barrière étant destinée à arrêter les ions susceptibles de remonter dans les micro-canaux, caractérisée en ce que cette couche est constituée de nitrure de silicium, Si3N4. Le tube à vide dans lequel est utilisée la couche barrière au bombardement ionique selon l'invention peut être, comme cela a été exposé précédemment, un tube intensificateur d'images lumineuses ou I.I.L.

    [0016] Cette couche peut aussi être utilisée dans d'autres types de tubes à vide, comme par exemple les écrans à pénétration. Dans ce type de tubes, qui est décrit par exemple dans la demande de brevet français no 7 619 420 au nom de THOMSON-CSF, la couche barrière selon l'invention est utilisée pour séparer deux couches de luminophores, Cette couche barrière présente dans cette utilisation l'avantage d'avoir un dégazage minimum lorsqu'elle est bombardée.

    [0017] L'amélioration des propriétés de la couche barrière constituée d'un composé stable de nitrure de silicium (SisN4) tient à plusieurs facteurs. On sait que lorsqu'il est soumis au bombardement ionique un corps comme la silice dégaze par désorption de molécules d'eau et décomposition des radicaux hydroxyles. L'utilisation d'un matériau non oxygéné permet de réduire l'ampleur de dégazage. On observe au microscope électronique à balayage que lorsqu'on effectue le recuit la couche barrière a un aspect "plissé" et présente un état de contrainte minimum. Ainsi toute impureté sous forme de micro- poussière ou toute autre irrégularité de surface due aux étapes précédentes du procédé ne crée aucune déchirure dans le film tendu au-dessus des orifices de la galette de micro-canaux.

    [0018] Au contraire, lorsqu'une couche barrière en silice Si 02 est utilisée, on observe qu'on obtient un film tendu après le recuit ce qui entraîne un état de contrainte important.

    [0019] Enfin, on utilise un procédé de dépôt par réaction chimique en phase vapeur activée par plasma à basse température qui permet de laisser immobiles les galettes de micro-canaux et de réduire les manipulations lors des étapes de dépôt du matériau protecteur sur le film organique et de recuit. Ainsi le recuit peut se faire in situ alors qu'il fallait une manipulation pour le passage en étuve dans le cas de dépôt par pulvérisation cathodique ou par évaporation.

    [0020] D'autres objets, caractéristiques et résultats de l'invention ressortiront de la description suivante donnée à titre d'exemple non limitatif et illustrée par la figure annexée qui représente le schéma d'un tube intensificateur d'images lumineuses.

    [0021] Sur la figure annexée, pour des raisons de clarté, les cotes et proportions des divers éléments ne sont pas respectées.

    [0022] La figure 1 qui représente de façon schématique un tube intensificateur d'image lumineuse ou IIL a été décrite dans l'introduction à la description.

    [0023] Selon l'invention, la couche barrière au bombardement ionique 4 est constituée d'un composé stable de formule Sis N4.

    [0024] Ce composé a un indice de réfraction compris entre 1,8 et 1,9.

    [0025] Le nitrure de silicium Sis N4 présente des caractéristiques bien supérieures à celles de la silice Si 02 en ce qui concerne la compacité. La compacité est définie comme le rapport de la masse spécifique à la masse atomique moyenne. La'compacité du nitrure de silicium est de 0,17 moles moyennes d'atome par centimètre cube et celle de la silice est de 0,11.

    [0026] La masse atomique moyenne de ces deux matériaux est identique. Ces deux matériaux présentent donc une perméabilité comparable aux électrons de même énergie incidente.

    [0027] Lorsque la couche barrière selon l'invention est utilisée dans un IIL, elle doit présenter une épaisseur de 3 à 30 nm environ, et préférentiellement de 5 à 8 nm. Pour d'autres applications, on peut utiliser une couche de plus grande épaisseur, de l'ordre de quelques micromètres par exemple.

    [0028] La couche barrière selon l'invention est réalisée à une température comprise entre 70 et 200°C, et de préférence entre 120 et 150°C. Il faut trouver un compromis entre l'état de contrainte intrinsèque au matériau à température donnée et les caractéristiques thermoplastiques de film mince organique, posé sur la galette de micro-canaux.

    [0029] On a vu précédemment que dans l'art antérieur, on utilise des méthodes du dépôt des couches barrières, telles que par exemple la pulvérisation cathodique ou l'évaporation par effet Joule.

    [0030] Ces méthodes concement uniquement le dépôt de la couche barrière. Elles sont mises en oeuvre pour déposer la couche barrière sur le film mince organique déposé sur la galette de micro-canaux et elles sont suivies par le recuit à l'air, comme cela a été exposé précédemment.

    [0031] Selon l'invention, on utilise de préférence une méthode de dépôt qui est également connue de l'art antérieur, et qui est réalisée par réaction chimique en phase vapeur activée par plasma à basse température.

    [0032] Le dépôt se fait dans une chambre cylindrique, présentant deux électrodes horizontales séparées de quelques centimètres. On pose les galettes de micro-canaux sur l'électrode inférieure qui est chauffée à une température telle que celles envisagées précédemment. La plasma est créé dans un mélange de gaz de formules chimiques Si H4, NHs et N2. Pour diminuer la vitesse de dépôt, on peut diluer du silane Si H4 dans de l'azote N2.

    [0033] Les galettes de micro-canaux restent fixes lors du dépôt. De plus, le recuit qui permet d'éliminer la couche organique peut être fait in situ, soit à l'air, soit dans tout mélange de gaz convenable.


    Revendications

    1. Couche barrière (4) au bombardement ionique, pour tube intensificateur d'images lumineuses, déposée entre une galette de micro-canaux multiplicatrice et une couche d'extraction (3) située à la surface de la photocathode du tube pour l'extraction de photo-électrons, cette couche barrière (4) étant destinée à arrêter les ions susceptibles de remonter dans les micro-canaux, caractérisée en ce que cette couche est constituée d'un composé stable de nitrure de silicium, Si3N4.
     
    2. Couche barrière selon la revendication 1, caractérisée en ce que le composé est choisi pour que son indice de réfraction soit compris entre 1,8 et 1,9.
     
    3. Couche barrière selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisée en ce que son épaisseur est comprise entre 5 et 8 nm.
     
    4. Procédé de fabrication d'une couche barrière selon l'une des revendcations 1 à 3, caractérisée en ce qu'elle comprend le cycle opératoire suivant:

    - dépôt d'un mince film organique sur la galette de micro-canaux;

    - dépôt de la couche barrière (4) constituée d'un composé stable d'azote et de silicium sur le film mince organique par réaction chimique en phase vapeur activée par plasma à basse température;

    - recuit à l'air pour assurer la combustion du film organique qui réalise l'adhérence de la couche barrière à la galette de micro-canaux.


     
    5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que son dépôt s'effectue à une température comprise entre 120°C et 150°C.
     


    Ansprüche

    1. Sperrschicht (4) gegen lonenbeschuß, für Leuchtbildverstärkerröhren, die zwischen einer Mikrokanal-Vervielfacherscheibe und einer Saugschicht (3) auf der Oberfläche der Photokathode der Röhre zur Extraktion von Photoelektronen aufgebracht ist, wobei die Sperrschicht (4) dazu dient, die Ionen aufzuhalten, die in die Mikrokanäle aufsteigen könnten, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht aus einer stabilen Verbindung von Siliziumnitrid SiaN4 besteht.
     
    2. Sperrschicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung derart gewählt wird, daß ihr Brechungsindex zwischen 1,8 und 1,9 liegt.
     
    3. Sperrschicht nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der Schicht zwischen 5 und 8 nm liegt.
     
    4. Verfahren zur Herstellung einer Sperrschicht nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es den folgenden Arbeitsablauf beinhaltet:

    - Auftragen eines dünnen organischen Films auf der Mikrokanalscheibe,

    - Auftragen der Sperrschicht (4) aus einer stabilen Verbindung von Stickstoff und Silizium auf dem dünnen organischen Film durch chemische Reaktion in der Dampfphase, die durch ein Niedrigtemperaturplasma aktiviert wird,

    - Wärmebehandlung an der Luft zum Verbrennen des organischen Films, wodurch die Haftung der Sperrschicht auf der Mikrokanalscheibe bewirkt wird.


     
    5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß ihr Auftragen bei einer Temperatur zwischen 120°C und 150° C erfolgt.
     


    Claims

    1. A barrier layer (4) providing protection against ion bombardement, for use in a light picture intensifier tube and deposited between a multiplier microchannel disk and an extraction layer (3) provided on the surface of the photocathode of the tube for the purpose of extracting photoelectrons, the barrier layer (4) being intended to retain the ions susceptible of ascending into the microchannels, characterized in that said layer is constituted of a stable compound consisting of silicon nitride Si3N4.
     
    2. A barrier layer according to claim 1, characterized in that the compound is chosen such that its refraction index is comprised between 1,8 and 1,9.
     
    3. A barrier layer according to claim 1 or 2, characterized in that its thickness is comprised between 5 and 8 nm.
     
    4. A process for the manufacture of a barrier . layer according to one of claims 1 to 3, characterized in that it comprises the following sequence of operations:

    - depositing a thin organic film on the microchannel disk,

    - depositing the barrier layer (4) constituted of a stable compound of nitrogen and silicon on the thin organic film by means of a vapour phase chemical reaction activated by a low-temperature plasma,

    - annealing in air so as to ensure the combustion of the organic film providing the adherence of the barrier layer on the microchannel disk.


     
    5. A process according to claim 4, characterized in that its deposition is effected at a temperature comprised between 120°C und 150°C.
     




    Dessins