(19)
(11) EP 0 403 332 A1

(12) DEMANDE DE BREVET EUROPEEN

(43) Date de publication:
19.12.1990  Bulletin  1990/51

(21) Numéro de dépôt: 90401511.2

(22) Date de dépôt:  05.06.1990
(51) Int. Cl.5: C22C 38/60
(84) Etats contractants désignés:
AT BE CH DE DK ES FR GB GR IT LI LU NL SE

(30) Priorité: 16.06.1989 FR 8908060

(71) Demandeur: UGINE SAVOIE
F-73403 Ugine Cédex (FR)

(72) Inventeurs:
  • Bletton, Olivier
    F-73400 Ugine (FR)
  • Duet, Roger
    F-73200 Albertville (FR)
  • Henry, Marc
    F-73400 Ugine (FR)
  • Cogne, Jean-Yves
    F-73400 Ugine (FR)

(74) Mandataire: Lanceplaine, Jean-Claude et al
CABINET LAVOIX 2, Place d'Estienne d'Orves
75441 Paris Cédex 09
75441 Paris Cédex 09 (FR)


(56) Documents cités: : 
   
       


    (54) Acier inoxydable austénitique resulfuré à usinabilité améliorée


    (57) Acier inoxydable austénitique resulfuré à usinabilité améliorée, caractérisé en ce que sa composition pondérale est la suivante :
    - Carbone inférieur ou égal à 0,15%
    - Silicium inférieur ou égal à 2%
    - Manganèse inférieur ou égal à 2%
    - Molybdène inférieur ou égal à 3%
    - Nickel compris entre 7 et 12%
    - Chrome compris entre 15 et 25%
    - Soufre compris entre 0,10 et 0,40%
    - Calcium supérieur ou égal à 30 10⁻⁴%
    - Oxygène supérieur ou égal à 70 10⁻⁴%
    - Le rapport de la teneur en calcium et en oxygène Ca/O étant compris entre 0,2 et 0,6.


    Description


    [0001] La présente invention concerne un acier inoxydable austénitique resulfuré à usinabilité améliorée.

    [0002] Un tel acier austénitique est connu dans le JP-A-160785. Ce brevet traite d'un acier usinable et déformable à froid et ayant, en composition pondérale, notamment, une teneur en soufre inférieure à 0,030%, des teneurs en calcium et oxygène respectivement comprises dans les intervalles 10-300 ppm et 30-300 ppm, de 0,8 à 5% de cuivre et de 0,01 à 0,25% de plomb.

    [0003] Dans cet acier inoxydable austénitique, on introduit de l'oxygène et du calcium, ce qui permet de transformer des inclusions dures en inclusions à base d'oxyde de calcium. L'amélioration de l'usinabilité est générée par l'introduction, dans la composition, d'une quantité variable de plomb.

    [0004] Il est bien connu que les aciers inoxydables austénitiques sont dificules à usiner, en grande par­tie à cause de leur faible conductibilité thermique, d'où un mauvais écoulement de la chaleur produite à la pointe d'un outil de coupe et une détérioration rapide de l'outil et de leur forte écrouissabilité induisant localement des zones de dureté élevée.

    [0005] Un moyen d'améliorer l'usinabilité est l'introduction de l'élément plomb notamment dans une proportion de 0,01 à 0,25%. Cet élément à les incon­vénients d'être difficile à dissoudre de façon homogène en bain fondu, et, en raison de sa densité élevée, d'avoir tendance à s'accumuler dans le fond des récipients métallurgiques. De plus il forme des phases à bas point de fusion détériorant la déformabilité à chaud.

    [0006] Dans le FR-A-2.542.761 qui décrit un procédé de fabrication d'acier à haute usinabilité, il est précisé qu'une autre cause de la difficulté d'usiner les aciers inoxydables est le fait qu'ils contiennent des inclusions d'oxydes durs comme par exemple de l'alumine ou de la chromite qui détériorent les outils de coupe.

    [0007] Un moyen de réduire la nocivité des inclu­sions d'oxydes durs est d'introduire dans l'acier un ou plusieurs composés alcalinoterreux, afin de remplacer dans une bonne proportion les inclusions dures par des inclusions d'oxydes à base de calcium, par exemple. Il est précisé d'une part, qu'une certaine quantité de soufre combiné à des inclusions dures en réduit la nocivité, la teneur en soufre étant généralement inférieure à 0,5 10⁻⁴ %, et d'autre part, qu'un autre moyen de réduire la nocivité des inclu­sions est de réduire leur quantité grâce à une bonne désoxydation et une bonne décantation du bain fondu lors de la réalisation de l'acier.

    [0008] Dans les documents mentionnés ci-dessus, l'amélioration de l'usinabilité de l'acier est réalisée :
    - par introduction de plomb en tant que lubrifiant,
    - par introduction d'oxygène ou de calcium pour réduire les inclusions dures en inclusions à base de composés alcalinoterreux.
    - en réduisant le nombre d'inclusions dures par désoxydation du bain fondu, lors de l'élaboration.

    [0009] La présente invention a pour objet un acier austénitique resulfuré à unisabilité améliorée conte­nant d'une part, du soufre pour la création d'un sulfure de manganèse et chrome ayant des propriétés lubrifiantes et, d'autre part, une proportion déter­ minée d'oxygène et de calcium introduite sous forme de silicoaluminate de chaux, afin de créer, en nombre, des inclusions spécifiques améliorant l'usinabilité.

    [0010] L'acier inoxydable austénétique se caractérise par la composition suivante exprimée en pourcentages pondéraux :
    - Carbone inférieur ou égal à 0,15%
    - Silicium inférieur ou égal à 2%
    - Manganèse inférieur ou égal à 2%
    - Molybdène inférieur ou égal à 3%
    - Nickel compris entre 7 et 12%
    - Chrome compris entre 15 et 25%
    - Soufre compris entre 0,10 et 0,40%
    - Calcium supérieur ou égal à 30 10⁻⁴%
    - Oxygène supérieur ou égal à 70 10⁻⁴%
    -Le rapport de la teneur en calcium et en oxygène Ca/O étant compris entre 0,2 et 0,6.

    [0011] Le calcium est introduit, lors de l'élabo­ration, dans le bain fondu, par addition de silico­calcium sous contrôle des teneurs en oxygène.

    [0012] Dans une composition préférentielle de l'invention, l'acier austénitique comprend du soufre dans une proportion comprise entre 0,15 et 0,35%. Le soufre forme avec le manganèse et dans une plus faible proportion, avec le chrome, un sulfure de manganèse et chrome (Mn, Cr) S qui génère sous forme d'inclusions une lubrification à chaud de l'outil de coupe lors de l'usinage et l'acier.

    [0013] Dans une autre forme de l'invention, la valeur de rapport des teneurs en éléments calcium et oxygène est comprise entre 0,3 et 0,5.

    [0014] L'intervalle des valeurs du rapport Ca/O est déterminé par des mesures d'usinabilité des différents aciers ayant la composition de base de l'acier selon l'invention et dont on fait varier les teneurs en calcium et oxygène.

    [0015] Particulièrement les inclusions de sulfure de manganèse et chrome sont enrobées d'une phase de silicoaluminate de chaux de type anorthite et/ou pseudowollastonite pour former des inclusions associées. Le création de ce type d'inclusion est rendue possible grâce à l'introduction de composés de calcium, dans le bain liquide sous contrôle de teneurs déterminées en oxygène.

    [0016] De plus, les inclusions associées ont un facteur de forme compris entre 3 et 6. Le facteur de forme est déterminé par le rapport de la longueur sur la largeur de l'inclusion, la valeur du facteur de forme étant un critère de mesure de la qualité de l'usinabilité de l'acier.

    [0017] Les essais décrits ci-dessous et les figures annexées feront mieux comprendre l'invention.

    La figure 1 représente le diagramme de com­position ternaire CaO-Al₂O₃-SiO₂ situant la composi­tion pondérale de l'anorthite de la pseudowollastonite et de gehlenite.

    La figure 2 représente une image en coupe d'une inclusion associée.

    La figure 3 est un diagramme représentant les valeurs du critère d'usinabilité VB30/0,3 en fonction de la variation de concentration d'oxygène.

    La figure 4 est un diagramme représentant les valeurs du critère d'usinabilité VB30/0,3 en fonction de la variation de concentration de soufre.

    La figure 5 représente, dans un exemple d'acier donné à titre de comparaison (acier selon l'invention sans soufre), un diagramme représentant les valeurs VB30/0,3 en fonction du rapport des teneurs Ca/O.



    [0018] La présente invention concerne un alliage d'acier inoxydable austénitique resulfuré dont l'usinabilité est améliorée par la création d'inclu­sions associées, silicoaluminate de chaux/sulfure de manganèse et chrome.

    [0019] L'alliage comprend, en poids :
    - Carbone inférieur ou égal à 0,15%
    - Silicium inférieur ou égal à 2%
    - Manganèse inférieur ou égal à 2%
    - Molybdène inférieur ou égal à 3%
    - Nickel compris entre 7 et 12%
    - Chrome compris entre 15 et 25%
    - soufre compris entre 0,10 et 0,40%
    - oxygène supérieur ou égal à 70 ppm
    - Calcium supérieur ou égal à 30 ppm.

    [0020] Le rôle bénéfique du soufre sur l'usinabili­té est bien connu. Le soufre engendre dans l'acier des inclusions de sulfure de manganèse contenant également du chrome.

    [0021] L'addition de soufre, ou encore par exemple du sélénium, permet d'améliorer l'usinabilité des aciers inoxydables austénitiques mais au détriment d'autres propriétés comme par exemple une diminution de la résistance à la corrosion et de la déformabilité à chaud et à froid.

    [0022] Malgré l'effet défavorable d'une réduction de la résistance à la corrosion engendré par le soufre, les essais sur l'usinabilité des aciers austénitiques se sont orientés vers l'introduction, dans un acier resulfuré, d'oxydes silicoaluminates de chaux. Ces oxydese ne détériorent pas la résistance à la corrosion.

    [0023] Le oxydes silico-aluminates de chaux sont créés lors de l'élaboration de l'acier grâce à l'introduction de calcium, préférentiellement ,sous forme de fil fourré de silicocalcium, dans le bain fondu sous contrôle des teneurs en oxygène.

    [0024] Selon l'invention, les oxydes sont en grande majorité liés aux sulfures et forment avec les inclu­sion de suflures, des inclusions associées, le sulfure se plaçant à l'intérieur des inclusions d'oxyde. Ces sulfures sont des sulfures de manganèse contenant toutefois également du chrome.

    [0025] Les oxydes silicoaluminates de chaux dans leur composition chimique sont préférentiellement de l'anorthite ou de la pseudowollastonite, (dont la composition chimique est représentée sur le diagramme ternaire de la figure 1), la majorité desdits oxydes étant de l'anorthite. Ces oxydes peuvent de plus contenir un peu de MnO.

    [0026] Les oxydes silicoaluminates de chaux formés autour des sulfures sont des oxydes malléables, à bas point de fusion qui peuvent se déformer facilement lors du laminage. Pendant l'usinage de l'acier, du fait des températures de coupe élevées, ces inclusions jouent un rôle lubrifiant à l'interface-acier à usi­ner-outil de coupe, conduisant ainsi à une usure réduire des outils de coupe et à un meilleur aspect de surface des pièces usinées.

    [0027] Les recherches réalisées ont permis de con­duire à la définition d'une composition d'acier de haute usinabilité à partir d'une base dont la composi­tion a été donnée ci-dessus et ayant essentiellement :
    - une teneur en soufre de 0,15 à 0,35%.
    - une teneur en calcium supérieure ou égale à 30 ppm sur produit fini,
    - une teneur en oxygène supérieure ou égale à 70 ppm sur produit fini,
    - un rapport des teneurs en élément Ca/O compris entre 0,3 et 0,5.
    Il en découle :
    - la présence d'inclusions oxydes de silico-­aluminates de chaux préférentiellement d'anorthite (majoritaire) ou de pseudowollastonite (minoritaire) enrobant généralement des sulfures de manganèse et chrome.

    [0028] La figure 2 est une image en coupe d'un acier selon l'invention contenant une inclusion 2 as­sociée de forme lenticulaire composée de silicoalumi­nate de chaux 3 enrobant des inclusions de sulfure 4 de manganèse et chrome.

    [0029] De manière nette, il n'y a pas formation de sulfure de calcium, sulfure reconnu comme nocif, pour l'usinabilité des aciers et la résistance à la corrosion.

    [0030] Les essais suivants illustrent de façon comparative les qualités d'usinabilité de l'acier selon l'invention.

    [0031] Des essais de tournage avec outil en carbure (de référence P20 ISO) ont été réalisés. Pour une profondeur de passe de 1,5 mm, une avance de 0,25 mm/tour, plusieurs vitesses de coupe sont fixées. Pour chaque vitesse de coupe, l'outil est démonté toutes les 4 mn pour mesure de l'usure en dépouille. Ainsi, pour plusieurs vitesses V1, V2, V3..., une courbe donnant l'usure en dépouille de l'outil en fonction du temps ce l'usinage est tracée. La vitesse de coupe, conduisant à une usure en dépouille de 0,3 mm en 30 mn, peut ainsi être déterminée pour chaque élabo­ration, et être prise en référence sous le critère VB30/0,3.

    [0032] Le tableau 1 ci-dessous donne quelques résultats obtenus sur des aciers dont la composition de base est : C : 0,05%, Si : 0,5%, Mn : 1,8%, Ni : 8,6%, Cr : 17%, Mo : 0,2%, S : 0,3%, mais dont les teneurs en calcuim et oxygène varient. De plus, pour chaque élaboration, la surface moyenne et le facteur de forme moyen (longueur/largeur) des inclusions de sulfure et des inclusions associées oxyde/sulfure sont donnés.
    TABLEAU I
    ACIER N° CA (ppm) O (ppm) Ca|O VB 30/0,3 (m/mn) SURFACE INCLUSIONS ASSOCIEES (mm)² FACTEUR DE FORME INCLUSIONS ASSOCIEES SURFACE SULFURE (mm)² FACTEUR DE FORME SULFURES
    1 5 94 0,05 245 2,4 1,8 39,3 3,1
    2 5 70 0,07 250 2,1 2,1 31,1 3,2
    3 45 120 0,38 300 24,9 4,5 31,4 3,1
    4 43 105 0,41 295 41,9 5 21,7 2,8
    5 40 96 0,42 303 39,8 5,4 31,4 3,1
    6 47 102 0,46 300 39,2 4,8 27,4 3,4
    7 35 73 0,48 308 45,5 5,6 35,3 3,7


    [0033] Les aciers N° 1 et N° 2 constituent des références et ne contiennent pas de silicoaluminate de chaux.

    [0034] Les inclusions associées sont très peu nombreuses, très petites et peu déformées.

    [0035] Les aciers N° 3 à 7 correspondant à une composition selon l'invention. Les valeurs de VB30/0,3, sont plus élevées d'environ 20%. La surface moyenne et le facteur de forme moyen des inclusions de sulfure des aciers N° 1 et N° 2 d'une part et des aciers N° 3 à N° 7 ne diffèrent pas significativement.

    [0036] Par contre, les inclusions associées des aciers selon l'invention (N° 3 à 7) ont une surface beaucoup plus grande et sont beaucoup plus déformées donc beaucoup plus déformables.

    [0037] Ainsi, ces inclusion associées de silico-­aluminates de chaux enrobant les inclusions de sulfure de manganèse et de chrome sont à l'origine de l'élé­vation importante de la valeur du critère d'usinabilité VB 30/0,3.

    [0038] De même, des essais de tournage avec outil en carbure revêtu TiN ont été réalisés. Ces outils sont de plus en plus utilisés par les usineurs. Pour une avance de 0,25 mm/tour, une passe de 1,5 mm et une vitesse de 340 m/mn, il a été mesuré l'usure en dépouille de l'outil en fonction du temps. Le tableau II ci-dessous donne quelques valeurs obtenues sur les aciers N° 1, 4, 5 et 6 du tableau précédent.
    TABLEAU II
    ACEIR N° Ca (ppm) O (ppm) Ca/O Temps pour usure 0,15 mm (mn) Usure au bout de 30 mn de coupe (mm)
    1 5 94 0,05 5 0,27
    4 43 105 0,41 22 0,16
    5 40 96 0,42 24 0,16
    6 47 102 0,46 24 0,17


    [0039] Dans ces essais, les critères retenues pour comparer les aciers sont d'une part le temps conduisant à une usure en dépouille de 0,15 mm dans les conditions de coupe données ci-dessus et d'autre part la mesure de l'usure en dépouille après 30 mn de coupe.

    [0040] Ainsi, par rapport à l'acier de référence N° 1 ne correspondant pas à une composition selon l'in­vention, les essais réalisés sur les aciers N° 4, 5 et 6 montrent que le temps de coupe avant usure de 0,15 mm est multiplié d'un facteur 4 et que l'usure, mesurée sur l'outil après 30 mn de coupe, est réduite de 60% environ.

    [0041] Cette amélioration est liée aux inclusions associées décrites, et introduites dans l'acier selon l'invention.

    [0042] La figure 3 présente un diagramme donnant les variations du critère d'usinabilité VB30/0,3 en fonction de la concentration en oxygène dans une série de mesures correspondant d'une part à l'élaboration des aciers selon l'invention et, d'autre part, à l'élaboration de l'acier sans calcium.

    [0043] La Figure 4 représente un diagramme donnant les variations du critère d'usinabilité VB30/0,3 en fonction de la concentration en soufre dans une série de mesures correspondant d'une part à l'élaboration selon l'invention et, d'autre part, à l'élaboration de l'acier sans calcium.

    [0044] Les figures 3 et 4 montrent tout d'abord que l'évolution de nuances d'aciers inoxydables austéni­tiques resulfurés vers des teneurs en oxygène élevées ou des teneurs en soufre élevées ne permet pas d'améliorer l'usinabilité de façon significative (critère VB 30/0,3). Par contre, les aciers selon l'invention constituent une population à part, sur les diagrammes des figures 3 et 4, avec des critères d'usinabilité élevés.

    [0045] A titre de comparaison, il a été réalisé les mêmes essais d'usinabilité en utilisant le critère d'usinabilité VB 30/0,3 sur des aciers austénitiques dont la composition de base est la suivante :
    C : 0,06%, Si : 0,45%, Mn : 0,6%, Ni : 8,6%, Cr : 18%, Mo : 0.2%, S : 0.02%.

    [0046] Ces aciers ne contiennent pas ou très peu de soufre comparativement à l'acier selon l'invention.

    [0047] Les essais ont porté sur la variation du calcium et de l'oxygène, en utilisant le même mode opératoire d'introduction du silicoaluminate de chaux que dans l'élaboration des aciers selon l'invention.

    [0048] Le tableau III ci-dessous donne les valeurs de VB 30/0,3 de plusieurs aciers en fonction de la teneur en calcium et oxygène et de la valeur du rapport des concentrations en élément.
    TABLEAU III
    ACIER N° Ca (ppm) O (ppm) Ca|O VB 30|0,3 (m/mn)
    8 2 57 0,04 168
    9 6 123 0,05 160
    10 32 79 0,4 200
    11 43 118 0,36 200
    12 26 47 0,55 155
    13 17 117 0,15 172
    14 32 129 0,25 180


    [0049] Les aciers N° 8 et N° 9 ne comportent pas ou très peu de calcium et sont les aciers de références pour ces mesures. Les inclusions d'oxydes sont du type silicate polyphasé et chromite.

    [0050] L'évolution vers des teneurs en oxygène élevées seules n'entraîne pas d'amélioration de l'usinabilité (comparaison des valeurs de VB 30/0,3 entre les aciers N° 8 et 9).

    [0051] Les aciers n° 10 et N° 11 ayant :
    - une teneur en calcium supérieure à 30 ppm sur produit fini,
    - une teneur en oxygène supérieure à 70 ppm sur produit fini,
    - un rapport des teneurs en élément Ca/O compris entre 0,30 et 0,50 ont seulement des inclusions d'oxydes de type anorthite. On remarque, à l'usinage, une augmen­tation des valeurs du critère d'usinabilité VB 30/0,3 comme représentée en exemple sur la figure 5.

    [0052] L'acier N° 12 a des teneurs en calcium et oxygène faibles et un rapport Ca/O très élevé. L'u­sinabilité reste médiocre. Les inclusions analysées chimiquement sont de type gehlenite (Figure 1).

    [0053] L'acier N° 13 a une teneur en oxygène correspondant à celle de la composition de l'acier selon l'invention sans soufre mais une teneur en calcium et un rapport Ca/O plus faible. L'usinabilité n'est pas améliorée significativement.

    [0054] L'acier N° 14 a des teneurs correspondant à celles de la composition de l'acier selon l'invention sans soufre, mais un rapport Ca/O en dessous de 0,30. L'amélioration de l'usinabilité est sensible mais reste très en-dessous de celle des aciers N° 10 et N° 11.

    [0055] La comparaison des valeurs VB 30/0,3 des tableaux I et III montre l'importance de l'effet des inclusions d'anorthite seules et de l'effet des inclusions contenues dans l'acier resulfuré selon l'invention.

    [0056] La présente invention a pour objet un acier inoxydable austénitique resulfuré dont l'usinabilité est améliorée grâce à la création d'inclusions asso­ciées oxydes de type silico-aluminate de chaux/sulfure (Mn, Cr)S.

    [0057] Les caractéristiques permettant d'obtenir une unisabilité améliorée sont :
    - une teneur en soufre compris entre 0,10 et 0,40% et de préférence entre 0,15 et 0,35%
    - une teneur en calcium supérieure ou égale à 30 ppm,
    - une teneur en oxygène supérieure ou égale à 70 ppm,
    - un rapport de la teneur en calcium et en oxygène Ca/O compris entre 0,2 et 0,6 et préférentiellement entre 0,3 et 0,5.

    [0058] Ces résultats entraînent la présence d'inclusions associées et déformées d'oxydes enrobant des inclusions de sulfure. Les oxydes sont des silico-­aluminates de chaux, préférentiellement de type anorthite et pseudowollastonite dont les compositions chimiques sont déterminées dans le diagramme ternaire CaO-SiO2-­Al203 de la figure 1. Ces inclusions associées ont une surface et un facteur de forme (longueur/largeur) im­portants. La déformabilité élevée des inclusions et leur effet lubrifant à l'interface outil de coupe/­copeau permettant une amélioration de l'usinabilité.


    Revendications

    1. Acier inoxydable austénitique resulfuré à usinabilité améliorée, caractérisé en ce que sa composition pondérale est la suivante :
    - Carbone inférieur ou égal à 0,15%
    - Silicium inférieur ou égal à 2%
    - Manganèse inférieur ou égal à 2%
    - Molybdène inférieur ou égal à 3%
    - Nickel compris entre 7 et 12%
    - Chrome compris entre 15 et 25%
    - Soufre compris entre 0,10 et 0,40%
    - Calcium supérieur ou égal à 30 10⁻⁴%
    - Oxygène supérieur ou égal à 70 10⁻⁴%
    - Le rapport de la teneur en calcium et en oxygène Ca/O étant compris entre 0,2 et 0,6.
     
    2. Acier inoxydable selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend du soufre dans une proportion comprise entre 0,15 et 0,35%.
     
    3. Acier inoxydable selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'il contient des inclusions de sulfure, de manganèse et de chrome (Mn, Cr)S.
     
    4. Acier inoxydable selon la revendication 1, caractérisé en ce que la valeur du rapport des teneurs en élément calcium et oxygène est comprise entre 0,3 et 0,5.
     
    5. Acier inoxydable selon les revendications 1 et 4, caractérisé en ce qu'il contient des inclu­sions de silicoaluminate de chaux de type anorthite et/ou pseudowollastonite.
     
    6. Acier inoxydable selon les revendications 1 à 5, caractérisé en ce que les inclusions de sulfu­re, de manganèse et de chrome sont enrobées par une phase de silico-aluminate de chaux de type anorthite et/ou pseu-dowollastonite pour former des inclusions associées.
     
    7. Acier inoxydable selon la revendication 6, caractérisé en ce que les inclusions associées sont engendrées par l'addition de calcium introduit dans le bain en fusion sous forme de fil fourré de siliocal­cium.
     
    8. Acier inoxydable selon la revendication 6, caractérisé en ce que les inclusions ont un facteur de forme compris entre 3 et 6.
     




    Dessins
















    Rapport de recherche