(19)
(11) EP 0 485 686 A1

(12) EUROPÄISCHE PATENTANMELDUNG

(43) Veröffentlichungstag:
20.05.1992  Patentblatt  1992/21

(21) Anmeldenummer: 91104103.6

(22) Anmeldetag:  16.03.1991
(51) Internationale Patentklassifikation (IPC)5C23C 8/26
(84) Benannte Vertragsstaaten:
AT BE CH DE DK ES FR GB GR IT LI LU NL SE

(30) Priorität: 15.11.1990 DE 4036381

(71) Anmelder: Degussa Aktiengesellschaft
D-60311 Frankfurt (DE)

(72) Erfinder:
  • Preisser, Friedrich, Dr., Dipl.-Phys.
    W-6470 Büdingen (DE)
  • Seif, Rudolf, Dr. Dipl.-Ing.
    W-6454 Bruchköbel (DE)


(56) Entgegenhaltungen: : 
   
       


    (54) Verfahren zum Nitrieren von Werkstücken aus Stahl unter Druck


    (57) Beim Gasnitrieren unter Druck bekommt man in kurzer Zeit sehr porenarme, dicke Nitridschichten, wenn man ein Gemisch aus 5 bis 95 Vol. % Ammoniak und 95-5 Vol.% Stickstoff einsetzt und bei konstantem Druck oberhalb 0,2 MPa nitriert.


    Beschreibung


    [0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Nitrieren von Werkstücken aus Stahl in einer atomaren Stickstoff enthaltenden Gasatmosphäre bei Temperaturen oberhalb 425o C und Drucken oberhalb 0,2 MPa.

    [0002] Nitrierschichten werden nach dem heutigen Stand der Technik auf Werkstücken aus Stahllegierungen im Salzbad, durch Gasnitrieren oder durch Plasmanitrieren erzeugt. Diese Schichten verbessern die Korrosionsbeständigkeit, die Verschleißfestigkeit und die Schwingfestigkeit der Stähle. Sie bestehen in der Regel aus einer einige Mikrometer dicken sogenannten Verbindungsschicht über einer Stickstoffdiffusionsschicht, die im allgemeinen durch oben genannte Verfahren bei Prozeßzeiten in der Größenordnung von 100 Stunden entstehen.

    [0003] In den letzten Jahren hat insbesondere das Gasnitrieren einen großen Aufschwung genommen, wobei die Stahlteile in einer Atmosphäre aus stickstoffabgebenden Gasen erhitzt werden, vorzugsweise in einer Ammoniakatmosphäre.

    [0004] Aus der US-PS 2,779,697 ist ein Verfahren zum Nitrieren von Stählen in gasförmigem Ammoniak unter Druck bekanntgeworden.

    [0005] Dabei wird ein Druckgefäß mit einer bestimmten Menge Ammoniak gefüllt und auf Temperaturen zwischen 425o C und 640o C (800-1200F) erhitzt, wodurch sich ein Ammoniakdruck von einigen bar in dem Druckgefäß aufbaut. Dabei erhält man Nitridschichten von 20 bis 40 um innerhalb von etwa 15 Stunden, abhängig von der Ammoniakmenge, dem Druck und der Temperatur. Dieses Verfahren hat sich in der Praxis allerdings nicht durchsetzen können.

    [0006] Es war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Nitrieren von Werkstücken aus Stahl in einer atomaren Stickstoff enthaltenden Gasatmosphäre oberhalb 425o C und Drucken oberhalb 0,2 MPa zu entwickeln, bei dem in kurzer Zeit porenfreie Verbindungsschichten bis zu 50 µm Stärke auf unlegierten und legierten Stählen ohne besondere Vorbehandlung erzeugt werden können.

    [0007] Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Gasatmosphäre aus 5 bis 95 Vol. % Ammoniak und 95 bis 5 Vol. % molekularem Stickstoff besteht, und daß die Nitrierung bei konstantem Druck erfolgt.

    [0008] Man verwendet als atomaren Stickstoff abgebendes Gas Ammoniak, das bei höheren Temperaturen in Wasserstoff und Stickstoff dissoziiert. Die Verwendung von reinem Ammoniak ohne Zumischung von molekularem Stickstoff führt zu eindeutig schlechteren Verbindungsschichten. Man erhält auf diese Weise in 4 bis 5 Stunden Nitrierschichten bis zu 50 µm.

    [0009] Diese Verbindungsschichten sind nahezu porenfrei. Das Verhältnis der γ'- zur ε-Phase ist durch die Verfahrensparameter einstellbar und beträgt im günstigsten Fall 100% γ'-Phase. Austenitische und hochchromhaltige Stähle können ohne jede chemische Vorbehandlung nitriert werden. Dieses Verfahren ist dazu geeignet, Werkstücke ohne geometrische Einschränkung und in beliebiger Anzahl zu behandeln. Die Anzahl ist lediglich durch die verfügbare Ofengröße bestimmt. Ein Kammerofen kann typischerweise bei einem absoluten Innendruck von 0,2-10 MPa auf Temperaturen bis 1200o C aufgeheizt werden. Die Behandlungsparameter Temperatur, Zeit, Absolutdruck und Teildruck des stickstoffabgebendes Gases können so eingestellt werden, daß sich für jeden Werkstoff optimale Behandlungsbedingungen ergeben. Als Nitriertemperaturen haben sich hierbei Werte von 500 bis 900o C als günstig erwiesen. Außerdem ist es wichtig, daß die Nitrierung während der gesamten Nitrierzeit unter konstantem Druck durchgeführt wird. Druckschwankungen verschlechtern die guten Eigenschaften und die Reproduzierbarkeit der Verbindungsschichten. Die Behandlungszeit richtet sich nach der Stahlsorte und der gewünschten Schichtstärke.

    [0010] Folgende Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern:

    1. Ein Stahl der Zusammensetzung C 45 wird in einem druckfesten Kammerofen bei 700o C mit einem Gasgemisch aus 30 Vol. % Ammoniak und 70 Vol. % Stickstoff bei 2 MPa Überdruck nitriert. Nach einer Stunde hat sich eine Verbindungsschicht von 40 µm Dicke gebildet, die nahezu porenfrei ist.

    2. Bei Schnellstählen wird bei 580o C in einer Gasatmosphäre aus 80 Vol.% Ammoniak und 20 Vol. % Stickstoff bei 1 MPa in 4 Stunden eine Diffusionszone von 100 um Stärke erreicht.

    3. Auf einem Stahl der Zusammensetzung 16MnCr5 wird bei 550 oC in einer Gasatmosphäre aus 70 Vol. % Ammoniak und 30 Vol. % Stickstoff unter einem Druck von 8 MPa in 2 Stunden eine nahezu porenfreie Verbindungsschicht von 50 µm Dicke erzielt.




    Ansprüche

    1. Verfahren zum Nitrieren von Werkstücken aus Stahl in einer atomaren Stickstoff enthaltenden Gasatmosphäre bei Temperaturen oberhalb 425o C und Drucken oberhalb 0,2 MPa,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß die Gasatmosphäre aus 5 bis 95 Vol. % Ammoniak und 95 bis 5 Vol. % molekularem Stickstoff besteht, und daß die Nitrierung bei konstantem Druck erfolgt.
     





    Recherchenbericht