[0001] Die Erfindung betrifft ein verfahren zum Verdichten von pulverförmigen Stoffen auf
einen vorgegebenen Bereich des Schüttgewichtes, wobei die Pulverstruktur des Pulvers
erhalten bleibt.
[0002] Handelsübliche dampfstrahl- oder luftstrahlvermahlene synthetische Kieselsäuren,
wie zum Beispiel Fällungskieselsäuren, weisen abhängig von den Herstell- oder Lagerbedingungen,
Schüttdichten von 50 bis 90 g/l und einen Trocknungsverlust von 2 bis 8 Gew.-% auf.
Für manche Einsatzzwecke ist es notwendig, den Wassergehalt auf unter 1 Gew.-% durch
bekannte Trocknungsverfahren zu senken. Einige dieser Verfahren wirken allerdings
auf das Kieselsäurepulver auflockernd, d. h., das Schüttgewicht wird während der Trocknung
auf einen Wert zwischen 30 und 40 g/l erniedrigt. Aufgrund des damit stark vergrößerten
Volumens der Fällungskieselsäuren ist eine anschließende Dosierung und Verpackung
nur erschwert möglich. Die getrockneten Kieselsäuren sollten daher auf eine höhere
Schüttdichte verdichtet werden.
[0003] Es ist bekannt, Sandformen für Schleuderguß herzustellen, indem man in eine Form,
die an der Innenseite mit einem Diaphragma ausgestattet ist, Sand einfüllt. Anschließend
wird in den Zwischenraum zwischen der Außenwand und dem Diaphragma Preßluft eingelassen,
wodurch der Sand zusammengedrückt wird (US-A 2,937,421).
[0004] Es ist bekannt, pulverförmige Stoffe, wie zum Beispiel synthetische Kieselsäuren,
mittels Walzenverdichter, Verdichterschnecken, Preßbandfilter und/oder andere Vorrichtungen
zu verdichten.
[0005] Diese Vorrichtungen haben den Nachteil, daß Schüttgewichte im Bereich von 50 bis
100 g/l nicht eingestellt oder nicht reproduzierbar eingestellt werden können. Die
verdichteten Pulver weisen in der Regel unerwünschte Inhomogenitäten, wie Knötchen
oder ähnliche unerwünschte Bestandteile, auf. In vielen Fällen ist ein Wiederauflockern
des verdichteten Pulvers, das dann in Schülpen, Schollen oder Klumpen vorliegt, nicht
möglich. Hinzu kommt, daß die bekannten Vorrichtungen teure und verschleißanfällige
Vorrichtungen sind.
[0006] Es bestand die Aufgabe, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Verdichten von pulverförmigen
Stoffen auf einen vorgegebenen Bereich des Schüttgewichtes zu finden, wobei die Pulverstruktur
des Pulvers erhalten bleibt und bei der Verdichtung durch Zusammenklingen des Pulvers
gebildete Formkörper, wie Schollen, Klumpen o. ä., vermieden werden oder wieder ohne
wesentliche mechanische Einwirkung zerfallen.
[0007] Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Verdichten von pulverförmigen Stoffen
auf einen vorgegebenen Bereich des Schüttgewichtes, wobei die Pulverstruktur des Pulvers
erhalten bleibt, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man den pulverförmigen Stoff
in einem mit einer flexiblen, gasundurchlässigen Wand (4) versehenen Behälter hermetisch
einschließt, diesen Behälter in einem geschlossenen Druckgefäß (5) einschließt, den
Zwischenraum zwischen der Außenwand des Druckgefäßes (5) und dem Behälter mittels
Druckgas beaufschlagt, den Druck eine bestimmte Zeit aufrechterhält, entspannt und
den pulverförmigen Stoff gegebenfalls mit dem Behälter aus dem Druckgefäß (5) entfernt.
[0008] Der Behälter, der eine flexible gasundurchlässige Wand aufweist, kann ein Beutel,
ein an den Enden zugeschweißter Schlauch, ein Sack, ein Päckchen oder ähnliches sein.
Die äußere Form ist von untergeordneter Bedeutung. Wesentlich ist, daß seine Wand
keinen Gasdurchtritt zuläßt.
[0009] Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird bei dem Anstieg des Druckes in dem Druckgefäß
der den pulverförmigen Stoff enthaltende Behälter von allen Seiten (quasi isostatisch)
solange zusammengedrückt, bis die Drücke im Druckgefäß und Behälter gleich sind, wobei
es zum keinem Gasaustausch zwischen Beutel und Druckgefäß kommt. Mit dem Behälter
wird auch der pulverförmige Stoff auf ein kleineres Volumen komprimiert. Beim Ablassen
der Druckluft bläht sich der Beutel wieder auf das anfängliche Volumen auf, der pulverförmige
Stoff aber behält das kleinere Volumen bei. Die Vorgänge bei der Verdichtung sind
in Figur 1 schematisch gezeigt (Phasen 1 bis 3).
[0010] Das erfindungsgemäße Verfahren kann man auf alle bekannten pulverförmigen Stoffe,
die verpreßbar sind, anwenden. Man kann es vorteilhafterweise zum Verdichten von synthetischen
Kieselsäuren, wie von Fällungskieselsäuren oder pyrogen hergestellten Kieselsäuren
und/oder Außen verwenden. Insbesondere kann man es zum Verdichten von vermahlenen,
wie luftstrahl- und/oder dampfstrahlvermahlenen Fällungskieselsäuren verwenden.
[0011] Das erfindungsgemäße Verfahren weist den Vorteil auf, daß man ein sehr homogen verdichtetes
Pulver erhält. Der Verdichtungsgrad kann auf einen vorgegebenen Bereich des Schüttgewichtes
gezielt eingestellt werden. Insbesondere kann das Schüttgewicht in dem Bereich von
50 bis 95 g/l gezielt eingestellt werden.
[0012] Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zum Verdichten von pulverförmigen
Stoffen auf einen vorgegebenen Bereich des Schüttgewichtes, wobei die Pulverstruktur
des Pulvers erhalten bleibt, welche dadurch gekennzeichnet ist, daß sie aus einem
vorzugsweise senkrecht angeordneten Druckgefäß (5), welches einen beliebigen, vorzugsweise
einen kreisförmigen Querschnitt aufweist, an der oberen und an der unteren Querschnittseite
je eine hermetisch verschließbare Öffnung (2), (3) aufweist, innen mit einem flexiblen,
aus gasundurchlässigem Material (4) bestehenden, ebenfalls oben und unten offenen,
vorzugsweise schlauchförmigen Behälter ausgestattet ist, besteht.
[0013] In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung kann die Vorrichtung in einer
Rohrleitung, welche den pulverförmigen Stoff führt, angeordnet sein. Das verdichtete
Pulver, das direkt nach dem Verdichtungsvorgang als kompaktierter Formling oder Formkörper
vorliegt und auch nach dem Entspannen des beaufschlagten Druckes seine Form möglicherweise
im Sinne einer unelastischen Verformung beibehält, kann ohne wesentlichen mechanischen
Aufwand wieder zu Pulver zerfallen, wobei die eigentliche Pulverstruktur bis auf das
Schüttgewicht nicht verändert wird.
[0014] Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung weisen den Vorteil
auf, daß keine mechanischen Teile zum Aufbau des Druckes verwendet werden. Ein mechanischer
Verschleiß an der Vorrichtung kann somit nicht auftreten.
Beispiel
[0015] Bei der Durchführung des Beispiels wird die Fällungskieselsäure FK 500 DS, hergstellt
von Degussa AG, Frankfurt, eingesetzt. Diese Fällungskieselsäure weist die folgenden
physikalisch-chemischen Kenndaten auf:
Oberfläche nach BET 1) |
m2/g |
450 |
Mittlere Größe der Agglomerate |
µm |
3,5 8) |
Stampfdichte 2) |
g/l |
70 bis 80 |
Trocknungsverlust bei Verlassen des Lieferwerkes (2 h bei 1000 °C) 3) |
% |
3 |
Glühverlust (2 h bei 1000 °C) 4) 9) |
% |
5 |
pH-Wert (in 5 %iger wäßriger Dispersion) 5) |
|
6,5 |
DBP-Absorption 6) 9) |
g/100 g |
330 |
SiO2 10) |
% |
98,5 |
Na2O 10) |
% |
0,6 |
Fe2O3 10) |
% |
0,03 |
SO3 10) |
% |
0,7 |
Siebrückstand (nach Mocker, 45 µm) 7) |
% |
0,02 |
1) nach DIN 66 131 |
2) nach DIN ISO 787/XI, JIS K 5101/18 (nicht gesiebt) |
3) nach DIN ISO 787/II, ASTM D 280, JIS K 5101/21 |
4) nach DIN 55 921, ASTM D 1208, JIS K 5101/23 |
5) nach DIN ISO 787/IX, ASTM D 1208, JIS K 5101/24 |
6) nach DIN 53 601, ASTM D 2414 |
7) nach DIN ISO 787/XVIII, JIS K 5101/20 |
8) Coulter Counter, 50 µm Kapillare |
9) bezogen auf die 2 Stunden bei 105 °C getrocknete Substanz |
10) bezogen auf die 2 Stunden bei 1000 πC geglühte Substanz |
[0016] Für die Versuche steht ein zylinderförmigers Strahl-Druckgefäß (Autoklav) mit halbkugelförmig
ausgebildetem Boden und einem Volumen von ca. 50 l zur Verfügung (⌀: etwa 300 mm bei
700 mm Länge). Das Druckgefäß kann mit einem abnehmbaren Deckel nach Einlegen einer
Gummidichtung mit Hilfe von 12 Schrauben verschlossen werden. Am Deckel sind ein Druckgemeßgerät
und ein Kugelhahn angeflanscht. Mit dem Kugelhahn kann der Autoklav vor dem Öffnen
vollständig entlüftet werden. Seitlich am Stahlzylinder befindet sich der Anschluß
für die Druckluftversorgung. Der Autoklav ist auf einen maximalen Beriebsdruck von
etwa 10 bar ausgelegt; ein entsprechendes Überdruckventil ist eingebaut.
[0017] Alle Versuche werden mit der Fällungskieselsäure FK 500 DS durchgeführt, die als
Sackware mit einer Schüttdichte von 60 bis 70 g/l zur Verfügung steht. Um die Verdichtungsversuche
unter Bedingungen, wie sie nach der Anwendung von bekannten Trocknungsverfahren vorliegen,
durchführen zu können, wird die Kieselsäure zuerst mit Hilfe einer Stiftmühle aufgemahlen.
Die Experimente werden mit ungetrockneter, dann mit getrockneter Kieselsäure durchgeführt.
Wichtige Ausgangsproduktdaten können Tabelle 1 entnommen werden.
Tabelle 1
Fällungskieselsäureeigenschaft |
Feuchte / Trocknungsverlust 1) (Gew.-%) |
Schüttdichte (g/l) |
Stampfdichte (g/l) |
ungetrocknet |
ca. 4 |
40 |
50 |
getrocknet |
1 |
30 |
35 |
1) Bedingungen: 105 °C / 18 h |
[0018] Nach der Vermahlung und gegebenenfalls Trocknung von FK 500 DS wird mit den Verdichtungsexperimenten
begonnen. Dazu werden zunächst Polyethylen (PE)-Beutel nahezu vollständig mit der
Fällungskieselsäure gefüllt (Einwaage: 1.200 g) und zugeschweißt. Die Beutel sind
so dimensioniert, daß sie in gefülltem Zustand etwa 80 % des Autoklavenvolumens einnehmen
(der Abstand zwischen PE-Beutel und Autoklavenwand beträgt rundum 3 bis 5 cm). Nach
dem Einstellen eines Beutels in den Autoklaven wird der Autoklav verschlossen.
[0019] Durch vorsichtiges Öffnen und rechtzeitiges Unterbrechen der Druckluftversorgung
wird der gewünschte Versuchsdruck (1 bar bis max. 4 bar Überdruck) eingestellt. Nach
Ablauf der gewählten Verweilzeit (0,5 bis 3 min) wird der Autoklav langsam entlüftet
und anschließend geöffnet. Der PE-Beutel (Polyethylen-Beutel) ist nach den Verichtungsversuchen
im Unterschied zu vorher nur mehr teilweise mit Fällungskieselsäure gefüllt. Die verdichtete
Fällungskieselsäure liegt nach der Entnahme aus dem Autoklaven teils als Pulver, teils
in Form von weichen Schollen vor. Die Schollen zerfallen bereits bei geringfügiger
mechanischer Beanspruchung zu Pulver. Von der verdichteten Fällungskieselsäure werden
Proben entnommen und sofort die Schütt-, Stampf- und Schollendichten gemessen.
[0020] An der verdichteten Kieselsäure FK 500 DS werden folgende Untersuchungen durchgeführt:
a. Bestimmung der Schüttdichte (Meßvolumen: 200 cm3);
b. Bestimmung der Stampfdichte (Meßvolumen: 200 cm3, Hubzahl: 1250) gemäß DIN ISO 787/XI, JIS K 5101/18;
c. Bestimmung der Schollendichte;
Durchführung: Mit Hilfe eines dünnwandigen Metallrohres (Innen-⌀: 35 mm) wird aus
einer Scholle geeigneter Größe eine Probe mit definierten Außenabmessungen ausgestochen.
Nach dem Auswiegen des Probekörpers kann die Schollendichte näherungsweise errechnet
werden.
d. Bestimmung des Wiederauflockerungsverhaltens der verdichteten Fällungskieselsäure;
Durchführung 1: Messung der Stampfdichten nach dem freien Fall des Produktes durch
ein Rohr (⌀: 7,5 cm; Länge: 80 cm) mit aufgesetztem Trichter in ein Vorlagegefäß.
Durchführung 2: Messung der Stampfdichte nach dem Durchlauf durch eine Dosierschnecke
(Hersteller: Gericke; ⌀: 3,5 cm; Länge: 40 cm) und Fall in einen PE-Beutel (Fallhöhe:
30 bis 40 cm).
[0021] Folgende Versuchsreihen werden durchgeführt:
a. Versuchsreihe A: Verdichtungsgrad als Funktion des Druckes
b. Versuchsreihe B: Verdichtungsgrad als Funktion der Verweilzeit
c. Versuchsreihe C: Verdichtungsgrad als Funktion der Einwaage
d. Versuchsreihe D: Wiederauflockerungsverhalten der verdichteten Fällungskieselsäure
Die Ergebnisse einer Verdichtung von FK 500 DS im Druckbehälter sind in Tabelle 2
als Funktion des Druckes zusammengefaßt, wobei die Ergebnisse für die ungetrocknete
und die getrocknete Fällungskieselsäure getrennt aufgeführt sind. Die Ergebnisse sind
in Figur 2 graphisch dargestellt.

[0022] Der Einfluß der Verweilzeit im Autoklaven auf die Verdichtung von FK 500 DS kann
der Tabelle 3 entnommen werden.

[0023] Die Verweilzeiten werden bei ungetrockneter Fällungskieselsäure, jeweils bei 1, 1,5
und 2 bar Verdichtungsüberdruck variiert, bei getrockneter Fällungskieselsäure FK
500 DS wird das Verdichtungsverhalten bei 4 bar untersucht. In Figur 3 sind die Ergebnisse
graphisch dargestellt.
[0024] Die Versuchsergebnisse zum Einfluß der Einwaage (Autoklavenausfüllung) auf die Verdichtung
von FK 500 DS sind in Tabelle 4 zusammengefaßt. Die Verdichtungsbedingungen für ungetrocknete
FK 500 DS sind 2 bar Überdruck bei 1,5 min Verweilzeit, die für getrocknete Fällungskieselsäure
4 bar Überdruck bei 0,5 min Verweilzeit. Die Parameter werden so gewählt, daß für
die getrocknete und ungetrocknete Fällungskieselsäure etwa vergleichbare Verdichtungsgrade
resultieren. In Figur 4 sind die Ergebnisse graphisch dargestellt.

[0025] Zur Untersuchung des Auflockerungsverhaltens von verdichteter Fällungskieselsäure
FK 500 DS werden folgende Versuche durchgeführt (vgl. 3.3):
a. Freier Fall von nicht getrockneter Fällungskieselsäure FK 500 DS durch ein Rohr
mit aufgesetztem Trichter (Länge: ca. 80 cm) in ein Vorlagegefäß
b. Durchlauf von getrockneter Fällungskieselsäure FK 500 DS durch eine Gericke-Schnecke
(⌀: 3,5 cm; Länge: 40 cm) und anschließenden Fall in einen PE-Beutel (Fallhöhe: 30
bis 40 cm).
[0026] Die Versuchsergebnisse sind in Tabelle 5 zusammengefaßt:
Tabelle 5
Maßnahme zur Kieselsäureauflockerung |
Kieselsäure-Eigenschaft |
Stampfdichtebereich (verdichtete Kieselsäure) vor Auflockerungsversuch (g/l) |
Stampfdichteänderung nach Auflockerungsversuch (g/l) |
a. freier Fall durch Rohr |
ungetrocknet |
< 85 |
- 5 |
> 85 |
± 0 |
b. Schneckendosierung |
getrocknet |
< 90 |
- 5 |
> 90 |
± 0 |
[0027] Bei der Durchführung der Versuche werden folgende Eigenschaften von erfindungsgemäß
verdichteter FK 500 DS festgestellt:
a. Im Stampfdichtebereich bis 90 g/l zerfällt das bei der Verdichtung gebildete schollenförmige
Produkt bei nur leichter Berührung zu Pulver; die Schollen haben so gut wie keine
mechanische Festigkeit.
b. Im Stampfdichtebereich bis zur Verdichtungsgrenze von etwa 95 g/l zerfällt das
bei der Verdichtung gebildete schollenförmige Produkt bei nur leichter Berührung zunächst
in kleinere Schollen, die wiederum leicht zu Pulver zerfallen. Die mechanische Festigkeit
der Schollen hat gegenüber a. leicht zugenommen.
[0028] Die Ergebnisse zeigen, daß sich ungetrocknete und getrocknete FK 500 DS in einem
Druckbehälter definiert verdichten lassen, wenn die Fällungskieselsäure vorher in
einem Kunststoffbeutel (z. B. PE) eingeschweißt wird.
[0029] Die Resultate lassen sich wie folgt zusammenfassen:
a. Nicht getrocknete FK 500 DS kann bei niedrigeren Drücken verdichtet werden als
die getrocknete Fällungskieselsäure.
b. Die Kieselsäure-Schüttdichten von 50 bis etwa 95 g/l lassen sich bei getrockneter
Fällungskieselsäure durch Variation des Autoklavendruckes im Bereich von 1 bis 4 bar
reproduzierbar erreichen.
c. Bei getrockneter Fällungskieselsäure ist für das Verdichtungsergebnis primär der
Verdichtungsdruck entscheidend; verlängerte Verweilzeiten resultieren in einer Zunahme
der Schüttdichte von "nur" etwa 3 g/l pro Minute.
d. Bei hoher Volumenausfüllung (Einwaage) des Druckgefäßes mit Fällungskieselsäure
werden höhere Verdichtungsgrade erzielt als bei nur teilweiser Ausfüllung.
e. Die Auflockerungseigenschaften von ungetrockneter und getrockneter Fällungskieselsäure
FK 500 DS sind gleich.
f. Inhomogenitäten in den Produktdichten können nicht festgestellt werden.
[0030] Figur 5 zeigt eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfindungsgemäßen
Vorrichtung. Gemäß Figur 5 wird der pulverförmige Stoff durch den Einfülltrichter
1 eingefüllt. Dabei ist der Entleerschieber 2 (oder -Klappe) geschlossen. Nach dem
Befüllen mit dem pulverförmigen Stoff wird der Befüllschieber 3 (oder -Klappe) geschlossen.
Der pulverförmige Stoff befindet sich in dem Raum, der von dem Befüllschieber 3, dem
Entleerschieber 2 und der Verdichtungsmembran 4, die aus Gummi hergestellt wurde,
gebildet wird. Die Verdichtungsmembran 4 ist schlauchförmig ausgebildet und in seinen
Maßen dem Innenraum des Druckgefäßes 5, der auf dem Gestell 6 befestigt ist, angepaßt.
Über den Anschluß 7 wird nun Druckluft in den Zwischenraum zwischen der Verdichtungsmembran
4 und der Wand des Druckgefäßes 5 eingegeben, bis ein Druck von 0,1 bis 8 bar eingestellt
ist. Dieser Druck wird über einen längeren Zeitraum aufrechterhalten. Nach einer Zeit
von 0,1 bis 10 Minuten wird die Druckluft über das Auslaßventil 8 entspannt. Der Entleerschieber
2 wird geöffnet und der pulverförmige Stoff in den Füllbehälter entleert. Die vollständige
Entleerung kann durch leichte Druckstöße in den Zwischenraum zwischen Druckgefäßwand
5 und Verdichtungsmembran 4 bei geöffnetem Entleerungssschieber 2 erzielt werden.
Bei der Verwendung einer elastischen Verdichtungsmembran 4 ist die Anpassung an die
Innenmasse des Druckgefäßes 5 nicht allein im absoluten Sinne zu verstehen. Die Verdichtungsmembran
4 kann sich je nach dem in dem Zwischenraum eingestellten Druckverhältnis (Überdruck
oder Unterdruck) dehnen, sodaß der von der Verdichtungsmembran 4 umschlossene Raum
größer oder kleiner wird. Bei dem Einsatz der dehnbaren Verdichtungsmembran 4 ist
es möglich, über die Einfüllöffnung 1 bei geöffnetem Befüllschieber 3 das zu verdichtende
Pulver in die Vorrichtung durch Anlegen von Unterdruck in dem Zwischenraum einzusaugen.
1. Verfahren zum Verdichten von pulverförmigen Stoffen auf einen vorgegebenen Bereich
des Schüttgewichtes, wobei die Pulverstruktur des Pulvers erhalten bleibt, dadurch
gekennzeichnet, daß man den pulverförmigen Stoff in einem mit einer flexiblen gasundurchlässigen
Wand (4) versehenen Behälter hermetisch einschließt, diesen Behälter in einem geschlossenen
Druckgefäß (5) einschließt, den Zwischenraum zwischen der Außenwand des Druckgefäßes
(5) und dem Behälter mittels Druckgas beaufschlagt, den Druck eine bestimmte Zeit
aufrechterhält, entspannt und den pulverförmigen Stoff gegebenenfalls mit dem Behälter
aus dem Druckgefäß (5) entfernt.
2. Vorrichtung zum Verdichten von pulverförmigen Stoffen auf einen vorgegebenen Bereich
des Schüttgewichtes, wobei die Pulverstruktur des Pulvers erhalten bleibt, dadurch
gekennzeichnet, daß sie aus einem vorzugsweise senkrecht angeordneten Druckgefäß (5),
welches einen beliebigen, vorzugsweise kreisförmigen Querschnitt aufweist, an der
oberen und an der unteren Querschnittseite je eine hermetisch verschließbare Öffnung
(2), (3) aufweist, innen mit einem flexiblen, aus gasundurchlässigem Material (4)
bestehenden, ebenfalls oben und unten offenen Behälter ausgestattet ist, besteht.