SULFITAUFSCHLUSSVERFAHREN

Beschreibung

[0001] Die vorliegende Erfindung betrifft ein Sulfitaufschlußverfahren zur Herstellung von Zellstoffen unter Verwendung von alkalischen Monosulfitlösungen, organischen Lösungsmitteln und Chinonderivaten.

[0002] Die wichtigsten chemischen Verfahren zur Herstellung von Zellstoff sind der Sulfit- und der Sulfat-Aufschluß. Daneben sind Verfahren unter Verwendung von Natronlauge und Chlor oder von Salpetersäure bekannt, jedoch in industriellen Maßstab nicht sehr verbreitet.

[0003] Im wesentlichen werden beim Sulfitaufschlußverfahren die Rohstoffe (zerkleinertes Holz) in eine sauer bzw. neutral eingestellte Kochsäure eingebracht und diese lignozellulosehältigen Materialien mit Lösungen von Hydrogensulfiten oder Sulfiten gekocht. Wenn die Hydrogensulfitlösungen zusätzlich noch Schwefeldioxid enthalten, spricht man von "sauren Bisulfitverfahren".

[0004] Häufig angewendete Verfahren sind dabei das Kalziumbisulfitverfahren und insbesondere das Magnesiumbisulfitverfahren. Eine ausführliche Zusammenfassung der verschiedenen bekannten Sulfitausfschlußverfahren findet sich in Ingruber und Allard (1973) "Alkaline Sulfite Pulping for Kraft Strength", Pulp and Paper Magazine of Canada 1974, Seiten 354-369.

[0005] Eine alkalische Sulfitaufschlußlösung besteht im allgemeinen aus einem Sulfit und Karbonaten oder Laugen; die spezifische Aufschlußvariante ist jedoch stets abhängig von der jeweils eingesetzten Holzart.

[0006] Es ist bekannt, daß mit einem Sulfitaufschlußverfahren, bei dem eine Natriumsulfitlösung, also eine reine Monosulfitlösung, zum Einsatz kommt und bei dem der Kochlösung weiters Methanol und/ oder Anthrachinon zugesetzt werden, eine erhöhte Delignifizierungs- Geschwindigkeit und eine erhöhte Aufschlußeffizienz erreicht werden kann (Tappi-Journal, 65 (10) (1982), 29).

[0007] Ein besonders vorteilhaftes Verfahren wird in dem EP-B1-0 205 778 beschrieben. Dabei werden in einem Sulfitaufschlußverfahren der Aufschlußlösung, welche einen überwiegenden Anteil an Monosulfitlösung aufweist, neben Methanol und einem Chinonderivat noch Karbonate und/oder Hydroxide zugesetzt. Dieses Verfahren bezeichnet man als ASAM-Verfahren (Alkaline Sulphite Anthrachinon Methanol-Verfahren).

[0008] In der EP-A1-0 538 576 und in der AT-B-398 992 werden jeweils Verfahren zur Rückgewinnung der für den Zellstoffaufschluß eingesetzten Chemikalien aus den Ablaugen nach dem ASAM-Verfahren geoffenbart. Hierzu wird die Ablauge in einem Laugenverbrennungskessel verbrannt, die Schlacke bzw. Asche abgezogen, in Wasser gelöst, zu H₂S umgewandelt und verbrannt, wobei aus den bei der Verbrennung entstehenden Abgasen Natriumsulfit rückgewonnen wird.

[0009] In einem Artikel von R. Patt et al. in Das Papier, Band 43, Heft 10A, 1989, Seiten V 108-115 wird ein Sulfitaufschlußverfahren zur Herstellung von Zellstoffen unter Verwendung von alkalischen Monosulfitlösungen, organischen Lösungsmitteln und Chinonderivaten beschrieben. Ein besonderer Imprägnierungsschritt wird jedoch nicht geoffenbart.

[0010] In der EP-0 498 330 Al wird eine Imprägnierstufe für den Einsatz in einem strikt schwefelfreien Aufschlußverfahren geoffenbart. Gemäß Spalte 1, Zeilen 10 bis 12 wird festgehalten, daß ORGANOSOLV-Verfahren - und das Verfahren dieses Dokuments ist ein solches - den Einsatz von Schwefelverbindungen vermeiden.

[0011] Die vorliegende Erfindung stellt sich zur Aufgabe, ein gegenüber dem beschriebenen Stand der Technik weiter verbessertes Sulfitaufschlußverfahren zur Verfügung zu stellen, welches einen effizienteren Aufschluß des Rohstoffs, eine verbesserte Rückgewinnung von eingesetzten Substanzen sowie eine prozeßtechnische Vereinfachung des Verfahrens ermöglicht.

[0012] Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch ein Sulfitverfahren für lignozellulosehaltiges Rohmaterial unter Verwendung von wasserlöslichen alkalischen Monosulfitlösungen, organischen Lösungsmitteln sowie mindestens einem Chinonderivat, gelöst, bei welchem das Rohmaterial vor dem eigentlichen Aufschluß des Rohmaterials einem Imprägnierungsschritt ohne organischen Lösungsmitteln in Anwesenheit der Monosulfitlösung und gegebenenfalls des Chinonderivats bei einer Temperatur, welche unterhalb der für die Aufschlußreaktion notwendige Temperatur liegt, unterzogen wird.

[0013] Das Chinonderivat kann während der Imprägnierung des Rohrmaterials anwesend sein, oder wird vor dem Aufschlußschritt mit den anderen noch zum Aufschluß fehlenden Komponenten zugesetzt. Das Chinonderivat beschleunigt in alkalischen Aufschlußprozessen als Redoxkatalysator die Delignifizierung und stabilisiert die reduzierenden Enden der Kohlehydrate gegen ein alkalisches "Peeling-off". Ein bevorzugtes Chinonderivat ist Anthrachinon. Das organische Lösungsmittel wird erst nach diesem Imprägnierungsschritt der alkalischen Monosulfitlösung zugegeben.

[0014] Das besagte Rohmaterial wird während einer Zeitdauer von 5 bis 360 min, vorzugsweise von 15 bis 60 min, mit der alkalischen Monosulfitlösung imprägniert. Die dabei üblicherweise verwendeten Temperaturen liegen zwischen 60 und 150°C, vorzugsweise zwischen 100 und 130°C.

[0015] Die Imprägnierung mit der alkalischen Monosulfitlösung kann beendet werden, indem das organische Lösungsmittel oder das Lösungsmittel/Wassergemisch in die Imprägnierlauge eingetragen wird. Bei diesem Vorgang sollte die Ionenstärke der Imprägnierlauge durch den Eintrag des organischen Lösungsmittels oder des Lösungsmittel/Wassergemisches auf die für den Aufschluß notwendige Konzentration eingestellt werden.

[0016] Das Lösungsmittel, z.B. niedrigsiedende Alkohole, wie Methanol, kann nach der Imprägnierung des Aufschlußgutes unter Druck in das Aufschlußsystem eingetragen werden. Anschließend wird das Aufschlußgut mit der vollständigen Aufschlußlösung auf die zur Reaktion erforderliche Temperatur aufgeheizt, oder die Imprägnierung wird mittels moderner Verdrängungstechnologie durch eine das Lösungsmittel enthaltende vollständige Aufschlußlauge ausgetauscht.

[0017] Besonders bevorzugt bei dieser Verfahrensmodifikation ist eine Imprägnierlösung, die eine höhere Ionenkonzentration als die eigentliche Aufschlußlösung aufweist. Dies bedingt eine schnellere und homogenere Verteilung der alkalischen und monosulfitischen Aufschlußchemikalien im Aufschlußgut.

[0018] Die Imprägnierlauge kann entweder im Vergleich zu den zur Kochung erforderlichen Mengen mit einem Überschuß an anorganischen Chemikalien- und Flüssigkeitsmengen eingesetzt werden, oder mit der für den Aufschluß benötigten Chemikalienmengen bei im Vergleich zur Kochung reduziertem Flüssigkeitsvolumen.

[0019] Im ersten Fall muß ein Teil der Flüssigkeitsmenge mit der darin nach der Imprägnierung noch vorhandenen Chemikalienmenge entweder aus dem Aufschlußsystem abgezogen oder verdrängt werden, bevor das Lösungsmittel in das Aufschlußsystem eingetragen wird. Das Lösungsmittel bzw. Lösungsmittel-Wassergemisch kann als Verdrängungsmedium eingesetzt werden. Die verdrängte oder abgezogene Verdrängungslauge kann mit frischen Chemikalien auf die Ausgangskonzentration aufgestärkt und wiederverwendet werden.

[0020] Das zur Verdrängung eingesetzte Lösungsmittel kann mit Wasser versetzt sein, so daß die zum Aufschluß benötigte Chemikalien- und Lösungsmittelkonzentration variabel eingestellt werden kann. Eine Energieersparnis, bedingt durch die niedrigeren Anforderungen an die Reinheit und Konzentration des zurückgewonnenen Lösungsmittels, wird möglich.

[0021] Alternativ kann die Imprägnierung mit weniger Flüssigkeit durchgeführt werden als für den Aufschluß selbst notwendig ist. Es muß allerdings gewährleistet sein, daß sämtliches Aufschlußgut durchtränkt wird. Dies kann z.B. durch ein Umpumpen der Imprägnierlösung erreicht werden. In der Imprägnierung nimmt das Aufschlußgut die anorganischen Aufschlußchemikalien auf. Die Chemikalienkonzentration der Aufschlußlösung wird am Ende der Imprägnierung durch das Nachdosieren des Lösungsmittels bzw. des Lösungsmittel-Wassergemisches auf die für den Aufschluß notwendige Konzentration eingestellt oder durch Verdrängung der Imprägnierungslauge mit vollständiger Aufschlußlauge erreicht.

[0022] Diese Verfahrensgestaltung bringt den technologischen Vorteil, daß der lösungsmittelhaltige Laugenkreislauf auf die Bereiche des Aufschlußsystems, der Schwarzlaugenführung bis hin zur Lösungsmittelabtrennung sowie Teilen der Braunstoffwäsche begrenzt bleibt. Die Weißlauge bleibt lösungsmittelfrei, wodurch die Löslichkeit der anorganischen Aufschlußchemikalien erhöht wird.

[0023] Merkmal dieser Verfahrensmodifikation ist, daß bei kontinuierlich arbeitenden Aufschlußsystemen auf konventionelle Eintragssysteme für das Aufschlußgut zurückgegriffen werden kann, da die Imprägnierflüssigkeit lösungsmittelfrei ist.

[0024] Besonderheiten dieses Aspekts der Erfindung sind die Beschleunigung des Aufschlußvorgangs und die Verbesserung der Aufschlußhomogenität, was sich vor allem in einer Reduzierung der Splittermengen bemerkbar macht. Die Qualitäten der so hergestellten Zellstoffe bleiben auf dem Niveau von nach dem Standard-ASAM-Verfahren hergestellten bei etwas höheren Zellstoffausbeuten und geringeren Splittergehalten.

[0025] Der Imprägnierungsschritt kann durch Ersetzen (z.B. durch Verdrängen) der Imprägnierlösung mit der Aufschlußlösung beendet werden.

[0026] Nach der Imprägnierung kann eine wässerige Lösung der anorganischen Aufschlußchemikalien, eventuell zusammen mit dem einzusetzenden Chinonderivat, in den Kocher eingefüllt, der Kocher auf Maximaltemperatur aufgeheizt und der Aufschluß durchgeführt werden. Die Aufheizzeit kann dabei im Vergleich zum Normalaufschluß sehr stark verkürzt werden, weil wegen der verbesserten Wegsamkeit des Holzes die anorganischen Aufschlußchemikalien sehr schnell in die Mikrostruktur des Holzes penetrieren. Die Gesamtumtriebszeit des Kochers wird nicht verlängert. Die maximale Aufschlußtemperatur kann z.B. bei Nadelholz von 180 auf 173 - 170° erniedrigt werden, wodurch sich der Kocherdruck in Abhängigkeit vom Lösungsmittelgehalt der Aufschlußlösung vermindert.

[0027] Während der Aufschlußreaktion sollte das Lösungsmittel vorzugsweise in einer Menge zwischen 0,5 und 50 Volumenprozent der gesamten Flüssigkeitsmenge vorhanden sein.

[0028] In den alkalischen Monosulfitlösungen kommt bevorzugt Natriumsulfit zum Einsatz und zwar in einer Menge zwischen 5 und 40 % bezogen auf das Rohmaterial. Andere Basen, also z.B. Kaliumhydroxid oder Kaliumcarbonat, sind aber ebenfalls geeignet.

[0029] Gemäß einer bevorzugten Verfahrensform werden wässerige Lösungen von Natriumhydroxid und/oder Natriumkarbonat zu den Monosulfitlösungen gemischt werden, und zwar in einer Menge zwischen 0 und 15 % bezogen auf das eingesetzte Rohmaterial.

[0030] Die Aufschlußlösung und das Aufschlußgut können direkt nach dem oder mit dem Eintrag sämtlicher noch benötigter Aufschlußchemikalien auf die für die Aufschlußreaktion notwendige Temperatur gebracht werden.

[0031] Der Aufschlußprozeß kann durch Verdrängen der Aufschlußlösung oder durch Abkühlung des Systems endgültig beendet werden.

[0032] Die der beschriebenen Verfahren können sowohl kontinuierlich als auch diskontinuierlich betrieben werden. Ist ein diskontinuierlicher Verfahrensablauf erwünscht, so besteht eine bevorzugte Verfahrensvariante darin, daß der Imprägnierungsschitt bereits in stehenden, diskontinuierlichen Kochern durchgeführt wird, bei denen die Flüssigkeiten mittels Pumpen bewegt werden und der Rohstoffeintrag mittels Füllapparaten erfolgt. Die Imprägnierlauge wird in diesem Fall bevorzugt aus einem separaten Imprägnierlaugen-Tank in die Kocher eingebracht.

[0033] Bei kontinuierlichem Verfahrensablauf wird der Imprägnierungsschritt bevorzugt in einem separaten Imprägnierturm durchgeführt, und anschließend das Aufschlußgut mit einer Flüssigkeit in den Kocher transportiert.

[0034] Ein Beispiel für eine Anlage zum kontinuierlichen Verfahrensablauf ist in Fig.1 dargestellt:

[0035] Rohmaterial (1) wird in einem Behälter (2) mittels Dampf (3, 4) aufgeheizt und in das Eintragssystem (5) transferiert, worin die Vermengung mit der Imprägnierlauge (6) erfolgt, welche aus NaOH, Na₂CO₃, Na₂SO₃ und Anthrachinon besteht. Das Gemisch wird über einen Wärmetauscher (7) in den Imprägnierturm (8) geleitet, in welchem der eigentliche Imprägnierungsschritt erfolgt. Vom Imprägnierturm wird das imprägnierte Rohmaterial über weitere Wärmetauscher (9, 10) in den Kochturm (12) geführt, wobei zusätzlich auch das Lösungsmittel Methanol (11) zwischen den Wärmetauschern (9) und (10) zugesetzt wird. Nach der Aufschlußphase wird sowohl der Zellstoff (13) als auch die Lauge (14) aus dem Kocher herausgeführt und weiterverarbeitet bzw. wiederaufbereitet.

[0036] Die Erfindung ermöglicht im speziellen eine deutliche Vereinfachung der Verfahrensführung des ASAM-Verfahrens und vereinfacht dessen Umsetzung in die industrielle Praxis, und zwar sowohl bei kontinuierlichen als auch bei diskontinuierlichen Aufschlußsystemen. Über eine verbesserte Imprägnierung wird der Splittergehalt der Zellstoffe verringert und die Gutstoffausbeute erhöht.

Beispiele:

[0037] 
1.: Aufschluß von Fichtenholz

TABELLE 1

Aufschlußart	Standard (ASAM-Verf.)	methanolfreie Imprägnierung
Imprägnierung
Temp., °C		120
Aufheizzeit, min.		53
Zeit bei Tmax		60
MeOH, %/Flotte		0
Flotte		3:1
AQ, %/Holz		0,1

Aufschluß
Temp., °C	180	180
Aufheizzeit, min	100	37
Zeit bei Tmax	120	150
MeOH, %/Flotte	15	15
Flotte	4:1	4:1
Druckmax, bar	14	14
Gesamtalkali (berechnet als NaOH), %Holz	25	25
Na2 SO3: NaOH	80:20	80:20
AQ, % Holz	0,1	0,1
Kappa	22,2	22,4
Gutstoffausbeute, %	45,9	50,0
Splitter,%	4,9	2,2
Viskosität, ml/g	1327	1334
Weißgrad, %.ISO	45,7	39,6

2.: Standard-Aufschluß nach dem ASAM-Verfahren konventionell und mit Weißlaugenimprägnierung und Chemikalienüberschuß während der Vor imprägnierung
2.1.: ASAM - konventionell
Rohstoff: Fichtenholz
Der Aufschluß wurde im 15 1-Autoklaven durchgeführt.

Chemikalien	20 % Na2SO3 und 5 % NaOH berechnet als NaOH auf otro Holz
	0,075 % Anthrachinon auf otro Holz
	15 v/v % Methanol
Flotte	4:1 (Flüssigkeit:Holz)
Technologie	Auflösen aller Chemikalien in der Flotte
	20 min Dämpfen des Aufschlußgutes
	90 min Ankochen
	180 min Fertigkochen bei 180°C
	20 min Kochlauge verdrängen und Kocher entleeren
Ergebnis	Kappazahl:    24,6
	Gutstoffausbeute:    47 %
	Splitter    1,2

2.2.: ASAM - mit Weißlaugenimprägnierung
Rohstoff: Fichtenholz
Der Aufschluß wurde im 15 1-Autoklaven durchgeführt.

Chemikalien	130 g/l Na2SO3 und 20 g/l NaOH (auf atro Holz)
	0,075 % Anthrachinon in der Vorimprägnierung
	15 v/v % Methanol in der Kochung; wird erst nach der Imprägnierung zugesetzt
Flotte	6:1 (Flüssigkeit:Holz)
Technologie	Lösen der Anorganika in der Flotte
	20 min Dämpfen
	30 min Imprägnieren bei 110°C
	10 min Methanoleingabe und Laugenverdrängung
	30 min Aufheizen
	100 min Fertigkochen bei 180°C
	20 min Kochlauge verdrängen und Kocher entleeren
Ergebnis	Kappazahl:    16,2
	Gutstoffausbeute:    46,6 %
	Splitter    0,1

3.: Standard-Aufschluß nach dem ASAM-Verfahren mit Weißlaugenimprägnierung ohne Chemikalienüberschuß während der Vorimprägnierung
Rohstoff: Fichtenholz
Der Aufschluß wurde im 10 m³-Kocher durchgeführt.

Chemikalien	17 % Na2SO3, 3 % NaOH und 14 % Na2CO3 bezogen auf Holz
	0,07 % Anthrachinon während der Imprägnierung
	10 v/v % Methanol in der Kochung, wird erst nach der Imprägnierung zugesetzt
Flotte	3,3:1 (Flüssigkeit:Holz) während der Imprägnierung
	4:1 (Flüssigkeit:Holz) während des Aufschlusses
Technologie	Bereiten der Imprägnierlauge
	20 min Dämpfen des Aufschlußgutes
	15 min Imprägnieren bei 122°C
	10 min Methanoleingabe und LaugenLaugenverdrängung
	60 min Aufheizen
	200 min Fertigkochen bei 180°C
	30 min Kochlauge verdrängen und Kocher entleeren
Ergebnis	Kappazahl:    19,8
	Gutstoffausbeute:    50,8 %
	Splitter    1,8

Ansprüche

1. Sulfitaufschlußverfahren für lignozellulosehaltiges Rohmaterial unter Verwendung von wasserlöslichen alkalischen Monosulfitlösungen, organischen Lösungsmitteln sowie mindestens einem Chinonderivat, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohmaterial vor dem eigentlichen Aufschluß des Rohmaterials einem Imprägnierungsschritt ohne organischen Lösungsmitteln in Anwesenheit der Monosulfitlösung und gegebenenfalls des Chinonderivats bei einer Temperatur, welche unterhalb der für die Aufschlußreaktion notwendige Temperatur liegt, unterzogen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohmaterial während einer Zeitdauer von 5 bis 360 min, vorzugsweise von 15 bis 60 min, mit der Monosulfitlösung imprägniert wird.

3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohmaterial bei einer Temperatur zwischen 60 und 150°C, vorzugsweise zwischen 100 und 130°C, mit der Monosulfitlösung imprägniert wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Imprägnierlauge mit einer höheren Ionenstärke als die der Aufschlußlösung zum Einsatz kommt.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß zur Beendigung des Imprägnierungsschrittes das organische Lösungsmittel oder das Lösungsmittel/Wasser-Gemisch in die Imprägnierlauge eingetragen wird.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Ionenstärke der Imprägnierlauge durch den Eintrag des organischen Lösungsmittels oder des Lösungsmittel/Wasser-Gemisches auf die für den Aufschluß notwendige Konzentration eingestellt wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als organische Lösungsmittel ein- oder mehr wertige alkoholische Lösungsmittel, vorzugsweise Methanol, eingesetzt werden.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel während der Aufschlußreaktion in einer Menge zwischen 0,5 und 50 Volumenprozent der gesamten Flüssigkeitsmenge eingesetzt wird.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß Natriumsulfit in den Monosulfitlösungen zum Einsatz kommt und zwar in einer Menge zwischen 5 und 40 % bezogen auf das Rohmaterial.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß wässerige Lösungen von Natriumhydroxid und/ oder Natriumkarbonat zu den Monosulfitlösungen gemischt werden und zwar in einer Menge zwischen 0 und 15 % bezogen auf das Rohmaterial.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß Kaliumhydroxid und/oder Kaliumcarbonat als Alkali in den Monosulfitlösungen zum Einsatz kommt.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3 und 7 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Imprägnierlösung zur Beendigung des Imprägnierungsschrittes durch die Aufschlußlösung ersetzt wird .

13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Imprägnierungsschritt in diskontinuierlich arbeitenden Aufschlußsystemen durchgeführt wird, wobei die Imprägnierphase bereits in den Kochern durchgeführt wird.

14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren in kontinuierlich arbeitenden Aufschlußsystemen durchgeführt wird, wobei die Imprägnierphase in einem separaten Imprägnierturm (8) durchgeführt wird.

Claims

1. A sulphite pulping process for lignocellulose-containing raw material, using water-soluble alkaline monosulphite solutions, organic solvents as well as at least one quinone derivative, characterized in that the raw material, prior to the actual digestion of the raw material, is subjected to an impregnating step without organic solvents, in the presence of the monosulfite solution and, optionally, of the quinone derivative, at a temperature which is lower than the temperature required for the digestion reaction.

2. A process according to claim 1, characterized in that the raw material is impregnated with the monosulphite solution for a period of from 5 to 360 min, preferably from 15 to 60 min.

3. A process according to claim 1 or 2, characterized in that the raw material is impregnated with the monosulphite solution at a temperature of between 60 and 150°C, preferably between 100 and 130°C.

4. A process according to any one of claims 1 to 3, characterized in that an impregnating liquor which has a higher ionic strength than that of the digestion solution, is used.

5. Process according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the organic solvent or the solvent/water mixture is added to the impregnating liquor in order to terminate the impregnating step.

6. A process according to claim 5, characterized in that the ionic strength of the impregnating liquor is adjusted to the concentration required for digestion by the addition of the organic solvent or of the solvent/water mixture.

7. A process according to any one of claims 1 to 6, characterized in that a monohydric or polyhydric alcoholic solvent, preferably methanol, is used as the organic solvent.

8. A process according to any one of claims 1 to 7, characterized in that the solvent is used during the digestion reaction in a quantity of between 0.5 and 50 % by volume of the entire quantity of liquid.

9. A process according to any one of claims 1 to 8, characterized in that sodium sulphite is used in the monosulphite solutions, and this in a quantity of between 5 and 40 % relative to the raw material.

10. A process according to any one of claims 1 to 9, characterized in that aqueous solutions of sodium hydroxide and/or sodium carbonate are admixed with the monosulphite solutions, and this in a quantity of between 0 and 15 % relative to the raw material.

11. A process according to any one of claims 1 to 10, characterized in that potassium hydroxide and/or potassium carbonate are used as the alkali in the monosulphite solutions.

12. A process according to any one of claims 1 to 3 and 7 to 11, characterized in that the impregnating solution is replaced by the digestion solution, in order to terminate the impregnating step.

13. A process according to any one of claims 1 to 12, characterized in that the impregnating step is carried out in discontinuously operating pulping systems, the impregnating step being carried out already in the digesters.

14. A process according to any one of claims 1 to 13, characterized in that the process is carried out in continuously operating pulping systems, the impregnating phase being carried out in a separate impregnating tower (8).

Revendications

1. Procédé de digestion au sulfite pour des matières premières lignocellulosiques à l'aide de solutions de monosulfites basiques solubles dans l'eau, de solvants organiques et d'au moins un dérivé quinonique, caractérisé en ce que, avant la digestion proprement dite de la matière première, on soumet la matière première à une étape d'imprégnation sans solvant organique, en présence de la solution de monosulfite et éventuellement du dérivé quinonique, à une température inférieure à la température nécessaire pour la réaction de digestion.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on imprègne la matière première avec la solution de monosulfite pendant une durée de 5 à 360 minutes, de préférence de 15 à 60 minutes.

3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que l'on imprègne la matière première avec la solution de monosulfite à une température comprise entre 60 et 150°C, de préférence entre 100 et 130°C.

4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'on utilise une lessive d'imprégnation ayant une force ionique supérieure à celle de la solution de digestion.

5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que, pour terminer l'étape d'imprégnation, on introduit le solvant organique ou le mélange solvant/eau dans la lessive d'imprégnation.

6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que l'on amène la force ionique de la lessive d'imprégnation à la concentration nécessaire pour la digestion en introduisant le solvant organique ou le mélange solvant/eau.

7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que l'on utilise comme solvants organiques des solvants mono- ou polyalcooliques, de préférence du méthanol.

8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que l'on utilise le solvant pendant la réaction de digestion en une quantité comprise entre 0,5 et 50 % en volume de la quantité totale de liquide.

9. Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que l'on utilise du sulfite de sodium dans les solutions de monosulfite, et cela en une quantité comprise entre 5 et 40 % par rapport à la matière première.

10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que l'on ajoute des solutions aqueuses d'hydroxyde de sodium et/ou de carbonate de sodium aux solutions de monosulfite, et cela en une quantité comprise entre 0 et 15 % par rapport à la matière première.

11. Procédé selon l'une des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que l'on utilise de l'hydroxyde de potassium et/ou du carbonate de potassium comme base dans les solutions de monosulfite.

12. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3 et 7 à 11, caractérisé en ce que, pour terminer l'étape d'imprégnation, on remplace la solution d'imprégnation par la solution de digestion.

13. Procédé selon l'une des revendications 1 à 12, caractérisé en ce que l'on effectue l'étape d'imprégnation dans des systèmes de digestion fonctionnant de manière discontinue, en effectuant la phase d'imprégnation déjà dans les lessiveurs.

14. Procédé selon l'une des revendications 1 à 13, caractérisé en ce que l'on effectue le procédé dans des systèmes de digestion fonctionnant en continu, en effectuant la phase d'imprégnation dans une tour d'imprégnation (8) séparée.

Zeichnung