(19)
(11) EP 0 817 827 B1

(12) EUROPÄISCHE PATENTSCHRIFT

(45) Hinweis auf die Patenterteilung:
01.03.2000  Patentblatt  2000/09

(21) Anmeldenummer: 96909103.2

(22) Anmeldetag:  21.03.1996
(51) Internationale Patentklassifikation (IPC)7C11D 1/94
(86) Internationale Anmeldenummer:
PCT/EP9601/216
(87) Internationale Veröffentlichungsnummer:
WO 9630/477 (03.10.1996 Gazette  1996/44)

(54)

VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG WÄSSRIGER TENSIDKONZENTRATE

PROCESS FOR PRODUCING AQUEOUS SURFACTANT CONCENTRATES

PROCEDE DE PRODUCTION DE CONCENTRES TENSIOACTIFS AQUEUX


(84) Benannte Vertragsstaaten:
DE ES FR IT

(30) Priorität: 30.03.1995 DE 19511670

(43) Veröffentlichungstag der Anmeldung:
14.01.1998  Patentblatt  1998/03

(73) Patentinhaber: Cognis Deutschland GmbH
40589 Düsseldorf (DE)

(72) Erfinder:
  • PI SUBIRANA, Rafael
    E-08400 Granollers (ES)
  • BONASTRE GILABERT, Nuria
    E-08210 Barberà del Vallès (ES)
  • PRAT QUERALT, Ester
    E-08328 Alella (ES)
  • BIGORRA LLOSAS, Joaquim
    E-08203 Sabadell (ES)


(56) Entgegenhaltungen: : 
EP-A- 0 728 836
WO-A-93/25650
WO-A-95/04592
DE-A- 4 234 487
DE-A- 4 414 696
WO-A-91/04313
WO-A-94/24248
DE-A- 4 009 616
DE-A- 4 311 114
US-A- 5 476 614
   
       
    Anmerkung: Innerhalb von neun Monaten nach der Bekanntmachung des Hinweises auf die Erteilung des europäischen Patents kann jedermann beim Europäischen Patentamt gegen das erteilte europäischen Patent Einspruch einlegen. Der Einspruch ist schriftlich einzureichen und zu begründen. Er gilt erst als eingelegt, wenn die Einspruchsgebühr entrichtet worden ist. (Art. 99(1) Europäisches Patentübereinkommen).


    Beschreibung

    Gebiet der Erfindung



    [0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung wäßriger Tensidkonzentrate, enthaltend ausgewählte Zuckertenside und Betaine, die sich durch verbesserte anwendungstechnische Eigenschaften auszeichnen.

    Stand der Technik



    [0002] Zuckertenside, wie beispielsweise Alkyloligoglykoside, insbesondere Alkyloligoglucoside, stellen nichtionische Tenside dar, die infolge ihrer ausgezeichneten Detergenseigenschaften und hohen ökotoxikologischen Verträglichkeit zunehmend an Bedeutung gewinnen. Herstellung und Verwendung dieser Stoffe sind gerade in letzter Zeit in einer Reihe von Übersichtsartikeln dargestellt worden, von denen stellvertretend die Veröffentlichungen von H.Hensen in Skin Care Forum, 1, (Okt. 1992), D.Balzer und N.Ripke in Seifen-Öle-Fette-Wachse 118, 894 (1992) und B.Brancq in Seifen- Öle-Fette-Wachse 118, 905 (1992) genannt werden sollen. Ähnliches gilt für eine zweite Gruppe von Zuckertensiden, nämlich den Fettsäure-N-alkylpolyhydroxyalkylamiden und vorzugsweise Fettsäure-N-alkylglucamiden.

    [0003] Aus dem Stand der Technik sind eine Vielzahl von binären Mischungen von Zuckertensiden der genannten Art mit anderen Tensiden bekkant. Unter diesen Tensidcompounds nehmen Kombinationen von Zuckertensiden insbesondere Alkyloligoglucosiden mit Betainen eine besondere Stellung ein, da über einen breiten Molenbruch eine synergistische Verstärkung des Schaum- und Reinigungsvermögens sowie der hautkosmetischen Verträglichkeit beobachtet wird. So ist beispielsweise aus den Deutschen Patentanmeldungen DE-A1 4234487 (Henkel) ein Handgeschirrspülmittel bekannt, das neben Alkylglucosiden und Betainen noch Fettalkoholsulfate und Fettalkoholethersulfate enthält. Gemäß der Lehre der DE-A1 4311114 (Henkel) kommen für den gleichen Zweck auch Mischungen von Alkylglucosiden, Betainen und ansgewählten Fettalkoholpolyglycolether in Betracht. Aus der DE-A1 4009616 (Henkel) sind schließlich flüssige Körperreinigungsmittel bekannt, die neben Alkylglucosiden und Betainen Proteinfettsäurekondensate enthalten.

    [0004] EP-A- 0 728 836 ist Stand der Technik unter Artikel 54(3) EPÜ und beschreibt Zuckertensid konzentrate mit Feststoffgehalten von 25 - 50 Gew.%, welche auch sauer eingestellt werden können.

    [0005] Bei den Mitteln des Stands der Technik handelt es sich jedoch in allen Fällen um mehr oder minder verdünnte wäßrige Lösungen, während es Ziel eines Herstellers von Alkylglucosid/Betain-Mischungen sein muß, möglichst hochkonzentrierte Produkte herzustellen, die im Hinblick auf die Lagerhaltung deutliche Vorteile bieten. Die Herstellung derartiger Konzentrate ist jedoch mit einer Reihe von Nachteilen behaftet: Mischungen von Alkylglucosiden und Betainen, die herstellungsbedingt in der Regel alkalisch eingestellt sind, sind bei Feststoffgehalten im Bereich von 40 bis 60 Gew.-% zähflüssig und oftmals trüb. Außerdem zeigen sie eine nicht immer zufriedenstellende Lagerstabilität, d.h. im Laufe der Zeit kann die Viskosität durch Bildung flüssigkristalliner Gelphasen weiter ansteigen und/oder es kommt zur Kristallisation der Produkte. Dies freilich führt zu einer ganz erheblichen Beeinträchtigung des ökonomischen Nutzens derartiger Konzentrate.

    [0006] Demzufolge hat die komplexe Aufgabe der Erfindung darin bestanden, ein Verfahren zur Herstellung von binären Tensidkonzentraten zur Verfügung zu stellen, das frei von den geschilderten Nachteilen ist.

    Beschreibung der Erfindung



    [0007] Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung wäßriger Tensidkonzentrate mit einem Feststoffgehalt von 55 bis 65 Gew.-%, enthaltend

    (a1) Alkyl- und/oder Alkenyloligoglykoside und/oder

    (a2) Fettsäure-N-alkylpolyhydroxyalkylamide und

    (b) Betaine

    im Gewichtsverhältnis (a) : (b) von 10 : 90 bis 90 : 10, das sich dadurch auszeichnet, daß man die Konzentrate auf einen pH-Wert im Bereich von 3,5 bis 6 und vorzugsweise 4 bis 6 einstellt.

    [0008] Überraschenderweise wurde gefunden, daß Abmischungen von Zukkertensiden und Betainen, die üblicherweise bei alkalischer Einstellung zähflüssig und trüb vorliegen, auf einfachem Wege dünnflüssig und klar werden, wenn man den pH-Wert der Mischungen in den sauren Bereich absenkt. Durch diese Maßnhame wird gleichzeitig auch die Lagerstabilität der Produkte positiv beeinflußt, d.h. die Konzentrate weisen auch bei längerer Lagerung eine konstant niedrige Viskosität auf und besitzen eine geringere Neigung zur Kristallisation. Die Erfindung schließt ferner die Erkenntnis ein, daß man durch nachträgliche pH-Wert-Einstellung zähflüssige Tensidkonzentrate in ihrer Viskosität absenken und Trübungen beseitigen kann.

    Alkyl- und/oder Alkenyloligoglykoside



    [0009] Alkyl- und Alkenyloligoglykoside stellen bekannte Stoffe dar, die der Formel (I) folgen,

            (I)   R1O-[G]p

    in der R1 für einen Alkyl- und/oder Alkenylrest mit 4 bis 22 Kohlenstoffatomen, G für einen Zuckerrest mit 5 oder 6 Kohlenstoffatomen und p für Zahlen von 1 bis 10 steht, und nach den einschlägigen Verfahren der präparativen organischen Chemie erhalten werden können. Stellvertretend für das umfangreiche Schrifttum sei hier auf die Schriften EP-A1-0 301 298 und WO 90/3977 verwiesen.

    [0010] Die Alkyl- und/oder Alkenyloligoglykoside können sich von Aldosen bzw. Ketosen mit 5 oder 6 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise der Glucose ableiten. Die bevorzugten Alkyl- und/ oder Alkenyloligoglykoside sind somit Alkyl- und/oder Alkenyloligoglucoside.

    [0011] Die Indexzahl p in der allgemeinen Formel (I) gibt den Oligomerisierungsgrad (DP-Grad), d. h. die Verteilung von Mono- und Oligoglykosiden an und steht für eine Zahl zwischen 1 und 10. Während p in einer gegebenen Verbindung stets ganzzahlig sein muß und hier vor allem die Werte p = 1 bis 6 annehmen kann, ist der Wert p für ein bestimmtes Alkyloligoglykosid eine analytisch ermittelte rechnerische Größe, die meistens eine gebrochene Zahl darstellt. Vorzugsweise werden Alkyl- und/oder Alkenyloligoglykoside mit einem mittleren Oligomerisierungsgrad p von 1,1 bis 3,0 eingesetzt. Aus anwendungstechnischer Sicht sind solche Alkyl- und/oder Alkenyloligoglykoside bevorzugt, deren Oligomerisierungsgrad kleiner als 1,7 ist und insbesondere zwischen 1,2 und 1,4 liegt.

    [0012] Der Alkyl- bzw. Alkenylrest R1 kann sich von primären Alkoholen mit 4 bis 11, vorzugsweise 8 bis 10 Kohlenstoffatomen ableiten. Typische Beispiele sind Butanol, Capronalkohol, Caprylalkohol, Caprinalkohol und Undecylalkohol sowie deren technische Mischungen, wie sie beispielsweise bei der Hydrierung von technischen Fettsäuremethylestern oder im Verlauf der Hydrierung von Aldehyden aus der Roelen'schen Oxosynthese anfallen. Bevorzugt sind Alkyloligoglucoside der Kettenlänge C8-C10 (DP = 1 bis 3), die als Vorlauf bei der destillativen Auftrennung von technischem C8-C18-Kokosfettalkohol anfallen und mit einem Anteil von weniger als 6 Gew.-% C12-Alkohol verunreinigt sein können sowie Alkyloligoglucoside auf Basis technischer C9/11-Oxoalkohole (DP = 1 bis 3).

    [0013] Der Alkyl- bzw. Alkenylrest R1 kann sich ferner auch von primären Alkoholen mit 12 bis 22, vorzugsweise 12 bis 14 Kohlenstoffatomen ableiten. Typische Beispiele sind Laurylalkohol, Myristylalkohol, Cetylalkohol, Palmoleylalkohol, Stearylalkohol, Isostearylalkohol, Oleylalkohol, Elaidylalkohol, Petroselinylalkohol, Arachylalkohol, Gadoleylalkohol, Behenylalkohol, Erucylalkohol, sowie deren technische Gemische, die wie oben beschrieben erhalten werden können. Bevorzugt sind Alkyloligoglucoside auf Basis von gehärtetem C12/14- Kokosalkohol mit einem DP von 1 bis 3.

    Fettsäure-N-alkylpolyhydroxyalkylamide



    [0014] Fettsäure-N-alkylpolyhydroxyalkylamide der Formel (I),

    in der R2CO für einen aliphatischen Acylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen, R3 für Wasserstoff, einen Alkyl- oder Hydroxyalkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und [Z] für einen linearen oder verzweigten Polyhydroxyalkylrest mit 3 bis 12 Kohlenstoffatomen und 3 bis 10 Hydroxylgruppen steht.

    [0015] Bei den Fettsäure-N-alkylpolyhydroxyalkylamiden handelt es sich um bekannte Stoffe, die üblicherweise durch reduktive Aminierung eines reduzierenden Zuckers mit Ammoniak, einem Alkylamin oder einem Alkanolamin und nachfolgende Acylierung mit einer Fettsäure, einem Fettsäurealkylester oder einem Fettsäurechlorid erhalten werden können. Hinsichtlich der Verfahren zu ihrer Herstellung sei auf die US-Patentschriften US 1 985 424, US 2 016 962 und US 2 703 798 sowie die Internationale Patentanmeldung WO 92/06984 verwiesen. Eine Übersicht zu diesem Thema von H.Kelkenberg findet sich in Tens. Surf.Det. 25, 8 (1988).

    [0016] Vorzugsweise leiten sich die Fettsäure-N-alkylpolyhydroxyalkylamide von reduzierenden Zuckern mit 5 oder 6 Kohlenstoffatomen, insbesondere von der Glucose ab. Die bevorzugten Fettsäure-N-alkylpolyhydroxyalkylamide stellen daher Fettsäure-N-alkylglucamide dar, wie sie durch die Formel (III) wiedergegeben werden:



    [0017] Vorzugsweise werden als Fettsäure-N-alkylpolyhydroxyalkylamide Glucamide der Formel (III) eingesetzt, in der R3 für Wasserstoff oder eine Alkylgruppe steht und R2CO für den Acylrest der Capronsäure, Caprylsäure, Caprinsäure, Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Palmoleinsäure, Stearinsäure, Isostearinsäure, ölsäure, Elaidinsäure, Petroselinsäure, Linolsäure, Linolensäure, Arachinsäure, Gadoleinsäure, Behensäure oder Erucasäure bzw. derer technischer Mischungen steht. Besonders bevorzugt sind Fettsäure-N-alkylglucamide der Formel (III), die durch reduktive Aminierung von Glucose mit Methylamin und anschließende Acylierung mit Laurinsäure oder C12/14-Kokosfettsäure bzw. einem entsprechenden Derivat erhalten werden. Weiterhin können sich die Polyhydroxyalkylamide auch von Maltose und Palatinose ableiten.

    Betaine



    [0018] Betaine stellen bekannte Tenside dar, die überwiegend durch Carboxyalkylierung, vorzugsweise Carboxymethylierung von aminischen Verbindungen hergestellt werden. Vorzugsweise werden die Ausgangsstoffe mit Halogencarbonsäuren oder deren Salzen, insbesondere mit Natriumchloracetat kondensiert, wobei pro Mol Betain ein Mol Salz gebildet wird. Ferner ist auch die Anlagerung von ungesättigten Carbonsäuren wie beispielweise Acrylsäure möglich. Zur Nomenklatur und insbesondere zur Unterscheidung zwischen Betainen und "echten" Amphotensiden sei auf den Beitrag von U.Ploog in Seifen-Öle- Fette-Wachse, 198, 373 (1982) verwiesen. Weitere Übersichten zu diesem Thema finden sich beispielsweise von A.O'Lennick et al. in HAPPI, Nov. 70 (1986), S.Holzman et al. in Tens.Det. 23, 309 (1986), R.Bibo et al. in Soap Cosm.Chem.Spec. Apr. 46 (1990) und P.Ellis et al. in Euro Cosm. 1, 14 (1994).

    [0019] Beispiele für geeignete Betaine stellen die Carboxyalkylierungsprodukte von sekundären und insbesondere tertiären Aminen dar, die der Formel (IV) folgen,

    in der R4 für Alkyl- und/oder Alkenylreste mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen, R5 für Wasserstoff oder Alkylreste mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, R6 für Alkylreste mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, n für Zahlen von 1 bis 6 und X für ein Alkali- und/oder Erdalkalimetall oder Ammonium steht.

    [0020] Typische Beispiele sind sind die Carboxymethylierungsprodukte von Hexylmethylamin, Hexyldimethylamin, Octyldimethylamin, Decyldimethylamin, Dodecylmethylamin, Dodecyldimethylamin, Dodecylethylmethylamin, C12/14-Kokosalkyldimethylamin, Myristyldimethylamin, Cetyldimethylamin, Stearyldimethylamin, Stearylethylmethylamin, Oleyldimethylamin, C16/18-Talgalkyldimethylamin sowie deren technische Gemische.

    [0021] Weiterhin kommen auch Carboxyalkylierungsprodukte von Amidoaminen in Betracht, die der Formel (V) folgen,

    in der R7CO für einen aliphatischen Acylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen und 0 oder 1 bis 3 Doppelbindungen, m für Zahlen von 1 bis 3 steht und R5, R6, n und X die oben angegebenen Bedeutungen haben.

    [0022] Typische Beispiele sind Umsetzungsprodukte von Fettsäuren mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen, namentlich Capronsäure, Caprylsäure, Caprinsäure, Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Palmoleinsäure, Stearinsäure, Isostearinsäure, Ölsäure, Elaidinsäure, Petroselinsäure, Linolsäure, Linolensäure, Elaeostearinsäure, Arachinsäure, Gadoleinsäure, Behensäure und Erucasäure sowie deren technische Gemische, mit N,N-Dimethylaminoethylamin, N,N-Dimethylaminopropylamin, N,N-Diethylaminoethylamin und N,N-Diethylaminopropylamin, die mit Natriumchloracetat kondensiert werden. Bevorzugt ist der Einsatz eines Kondensationsproduktes von C8/18-Kokosfettsäure-N,N-di-methylaminopropylamid mit Natriumchloracetat.

    [0023] Weiterhin kommen als geeignete Ausgangsstoffe für die im Sinne der Erfindung einzusetzenden Betaine auch Imidazoline in Betracht, die der Formel (VI) folgen,

    in der R8 für einen Alkylrest mit 5 bis 21 Kohlenstoffatomen, R9 für eine Hydroxylgruppe, einen OCOR8- oder NHCOR8-Rest und m für 2 oder 3 steht. Auch bei diesen Substanzen handelt es sich um bekannte Stoffe, die beispielsweise durch cyclisierende Kondensation von 1 oder 2 Mol Fettsäure mit mehrwertigen Aminen wie beispielsweise Aminoethylethanolamin (AEEA) oder Diethylentriamin erhalten werden können. Die entsprechenden Carboxyalkylierungsprodukte stellen Gemische unterschiedlicher offenkettiger Betaine dar.

    [0024] Typische Beispiele sind Kondensationsprodukte der oben genannten Fettsäuren mit AEEA, vorzugsweise Imidazoline auf Basis von Laurinsäure oder wiederum C12/14-Kokosfettsäure, die anschließend mit Natriumchloracetat betainisiert werden.

    Tensidkonzentrate



    [0025] Bei den Tensidkonzentraten handelt es sich um wäßrige Lösungen bzw. Pasten mit einem Feststoffgehalt von 55 bis 65 Gew.-%. Die Komponenten (a) und (b) sind in den Konzentraten im Gewichtsverhältnis 90 : 10 bis 10 : 90, vorzugsweise 80 : 20 bis 20 : 80 und insbesondere 60 : 40 bis 40 : 60 enthalten.

    [0026] Die Herstellung der Tensidcompounds kann auf unterschiedlichem Wege erfolgen. Es ist beispielsweise möglich verdünnte Lösungen der Zuckertenside und der Betaine zu vermischen und anschließend aufzukonzentrieren. Günstiger ist es freilich, die Konzentrate zu vermischen und auf diese Weise eine umständliche Entfernung von Wasser aus den Gemischen zu vermeiden. Schließlich fallen die Konzentrate bei der Herstellung der Betaine unmittelbar an, wenn man die Quaternierung der den Betainen zugrundeliegenden tertiären Amine in Gegenwart der wäßrigen Zuckertenside als Lösungsmittel durchführt. Der Zeitpunkt der Einstellung des pH-Wertes ist dabei unkritisch. Es ist sogar möglich, zähflüssige, trübe Konzentrate nachträglich in aus anwendungstechnischer Sicht einwandfreie Produkte zu überführen. Die Einstellung des pH-Wertes erfolgt vorzugsweise durch Zugabe von Mineralsäuren wie beispielsweise Salzsäure, Schwefelsäure oder vorzugsweise Phosphorsäure oder organischen Säuren wie Milchsäure, Citronensäure und dergleichen. Für den gleichen Zweck kommen auch bei Raumtemperatur flüssige Fettsäuren mit 8 bis 18, vorzugsweise 12 bis 14 Kohlenstoffatomen wie beispielsweise Laurinsäure oder Ölsäure in Frage.

    Gewerbliche Anwendbarkeit



    [0027] Durch die Absenkung des pH-Wertes lassen sich Konzentrate von Zuckertensiden und Betainen über einen weiten Bereich des Molenbruchs zur Verfügung stellen, die eine für die Handhabung vorteilhaft niedrige Viskosität aufweisen, klar sind und eine erhöhte Lagerstabilität aufweisen. Die Konzentrate eignen sich zur Herstellung oberflächenaktiver Mittel wie insbesondere manuelle Geschirrspülmittel sowie Haarshampoos.

    [0028] Die folgenden Beispiele sollen den Gegenstand der Erfindung näher erläutern, ohne ihn darauf einzuschränken.

    Beispiele


    I. Eingesetzte Tenside



    [0029] 

    A1) C8/10-Alkyloligoglucosid   (Plantaren(R) APG 225)

    A2) C12/16-Alkyloligoglucosid   (Plantaren(R) APG 1200)

    A3) C8/16-Alkyloligoglucosid   (Plantaren(R) APG 2000)

    A4) Mischung aus A1 und A3   (60:40 Gewichtsteile)

    A5) Mischung aus A1 und A3   (80:20 Gewichtsteile)

    A6) Mischung aus A1 und A3   (75:25 Gewichtsteile)

    A7) Mischung aus A1 und A3   (50:50 Gewichtsteile)

    A8) Mischung aus A1 und A3   (43:57 Gewichtsteile)

    A9) Kokosfettsäure-N-methylglucamid

    B1) Betain auf Basis Fettsäureaminoamid (Dehyton(R) PK 45)

    B2) Betain auf Basis tertiärem Amin (Dehyton(R) AB 30)


    II. Anwendungstechnische Ergebnisse



    [0030] Die Mischungen gemäß den Beispielen 1 bis 13 wurden auf einen Feststoffgehalt von 50 Gew.-% und pH = 4 bis 6 eingestellt. Die Viskosität der Produkte wurde nach der Brookfield-Methode (20°C, 10 UpM, Spindel 2) sofort sowie nach einer Lagerung bei 10°C über einen Zeitraum von 6 Monaten bestimmt. Die Beschaffenheit wurde visuell nach einer Lagerzeit von 10 d beurteilt. Die Produkte nach den Vergleichsbeispielen V1 bis V4 wurden gleich behandelt, jedoch auf alkalisch eingestellt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefaßt (Prozentangaben als Gew.-%).
    Tabelle 1
    Viskositätsmessungen und Lagertests
    Bsp. A B A : B FG % pH Vis. [mPa*s] Prod.
                1 h 6 m  
    1* A1 B1 25:75 51 4,2 500 550 klar
    2 A1 B1 50:50 56 5,6 2700 2800 klar
    3 A1 B1 75:25 62 5,7 6150 6175 klar
    4* A2 B2 50:50 50 5,0 3000 3100 klar
    5* A3 B1 25:75 40 5,0 250 275 klar
    6* A3 B1 50:50 44 4,7 1500 1550 klar
    7* A3 B1 75:25 47 4,2 1200 1300 klar
    8* A4 B1 57:43 54 5,1 3100 3200 klar
    9 A5 B1 59:41 55 5,4 3000 3100 klar
    10* A6 B1 48:52 53 5,5 2400 2500 klar
    11 A7 B1 67:33 55 5,1 3100 3200 klar
    12 A8 B1 75:25 56 5,1 2900 3000 klar
    13* A9 B1 50:50 50 5,0 1200 1250 klar
    V1 A1 B1 50:50 56 10,8 6000 - trüb
    V2 A2 B2 50:50 50 9,5 7500 - trüb
    V3 A3 B1 75:25 47 11,0 1700 - trüb
    V4 A3 B1 50:50 48 10,0 6600 - trüb
    Legende:
       FG = Feststoffgehalt
       Vis. = Viskosität
       Prod. = Optische Beschaffenheit des Produktes
       * Beispiele außerhalb des beanspruchten Konzentrationsbereichs.


    [0031] Die Produkte nach dem Verfahren der Erfindung weisen auch nach 6-monatiger Lagerung eine konstant niedrige Viskosität auf und sind klar. Die Vergleichsprodukte fallen hingegen schon bei der Herstellung als zähflüssige, trübe Mischungen an, die über den Zeitraum der Lagerung entweder kristallisieren oder weiter eindicken.


    Ansprüche

    1. Verfahren zur Herstellung wäßriger Tensidkonzentrate mit einem Feststoffgehalt von 55 bis 65 Gew.-%, enthaltend

    (a1) Alkyl- und/oder Alkenyloligoglykoside und/oder

    (a2) Fettsäure-N-alkylpolyhydroxyalkylamide und

    (b) Betaine

    im Gewichtsverhältnis (a) : (b) von 10 : 90 bis 90 : 10, dadurch gekennzeichnet, daß man die Konzentrate auf einen pH-Wert im Bereich von 3,5 bis 6,5 einstellt.
     
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente (a1) Alkyl- und/oder Alkenyloligoglykoside der Formel (I) einsetzt,

            (I)   R1O-[G]p

    in der R1 für einen Alkyl- und/oder Alkenylrest mit 4 bis 22 Kohlenstoffatomen, G für einen Zuckerrest mit 5 oder 6 Kohlenstoffatomen und p für Zahlen von 1 bis 10 steht.
     
    3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente (a2) Fettsäure-N-alkylpolyhydroxyalkylamide der Formel (II) einsetzt,

    in der R2CO für einen aliphatischen Acylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen, R3 für Wasserstoff, einen Alkyl- oder Hydroxyalkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und [Z] für einen linearen oder verzweigten Polyhydroxyalkylrest mit 3 bis 12 Kohlenstoffatomen und 3 bis 10 Hydroxylgruppen steht.
     
    4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente (b) Betaine der Formel (IV) einsetzt,

    in der R4 für Alkyl- und/oder Alkenylreste mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen, R5 für Wasserstoff oder Alkylreste mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, R6 für Alkylreste mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, n für Zahlen von 1 bis 6 und X für ein Alkali- und/oder Erdalkalimetall oder Ammonium steht.
     
    5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente (b) Betaine der Formel (V) einsetzt,

    in der R7CO für einen aliphatischen Acylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen und 0 oder 1 bis 3 Doppelbindungen, R5 für Wasserstoff oder Alkylreste mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, R6 für Alkylreste mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, m für Zahlen von 1 bis 3, n für Zahlen von 1 bis 6 und X für ein Alkali- und/oder Erdalkalimetall oder Ammonium steht.
     


    Claims

    1. A process for the production of water-containing surfactant concentrates with a solids content of 55 to 65% by weight, containing

    (a1) alkyl and/or alkenyl oligoglycosides and/or

    (a2) fatty acid-N-alkyl polyhydroxyalkylamides and

    (b) betaines

    in a ratio by weight of (a) to (b) of 10:90 to 90:10, characterized in that the concentrates are adjusted to a pH value of 3.5 to 6.5.
     
    2. A process as claimed in claim 1, characterized in that alkyl and/or alkenyl oligoglycosides corresponding to formula (I):

            R1O-[G]p     (I)

    where R1 is an alkyl and/or alkenyl radical containing 4 to 22 carbon atoms, G is a sugar unit containing 5 or 6 carbon atoms and p is a number of 1 to 10,
    are used as component (a1).
     
    3. A process as claimed in claim 1, characterized in that fatty acid-N-alkyl polyhydroxyalkylamides corresponding to formula (II):

    in which R2CO is an aliphatic acyl radical containing 6 to 22 carbon atoms, R3 is hydrogen, an alkyl or hydroxyalkyl radical containing 1 to 4 carbon atoms and [Z] is a linear or branched polyhydroxyalkyl radical containing 3 to 12 carbon atoms and 3 to 10 hydroxyl groups,
    are used as component (a2).
     
    4. A process as claimed in claims 1 to 3, characterized in that betaines corresponding to formula (IV):

    in which R4 represents alkyl and/or alkenyl radicals containing 6 to 22 carbon atoms, R5 is hydrogen or alkyl radicals containing 1 to 4 carbon atoms, R6 represents alkyl radicals containing 1 to 4 carbon atoms, n is a number of 1 to 6 and X is an alkali and/or alkaline earth metal or ammonium,
    are used as component (b).
     
    5. A process as claimed in claims 1 to 3, characterized in that betaines corresponding to formula (V):

    in which R7CO is an aliphatic acyl radical containing 6 to 22 carbon atoms and 0 or 1 to 3 double bonds, R5 is hydrogen or an alkyl radical containing 1 to 4 carbon atoms, R6 is an alkyl radical containing 1 to 4 carbon atoms, m is a number of 1 to 3, n is a number of 1 to 6 and X is an alkali metal and/or alkaline earth metal or ammonium,
    are used as component (b).
     


    Revendications

    1. Procédé de préparation de concentrés de tensioactifs aqueux ayant une teneur en matières solides de 55 à 65 % en poids, contenant,

    (a1) des alkyl et/ou alkenyloligoglycosides et/ou

    (a2) des N-alkylpolyhydroxyalkylamides d'acide gras et,

    (b) des bétaïnes

    dans un rapport en poids (a):(b) de 10:90 à 90:10,
    caractérisé en ce qu'
    on ajuste les concentrés à une valeur de pH dans la plage de 3,5 à 6,5.
     
    2. Procédé selon la revendication 1,
    caractérisé en ce qu'
    on met en oeuvre comme composant (a1) des alkyl- et/ou alkényloligoglycosides de formule (I),

            R1O-[G]p     (I)

    dans laquelle R1 représente un radical alkyle et/ou alkényle ayant de 4 à 22 atomes de carbone, G représente un radical de sucre ayant 5 ou 6 atomes de carbone et p représente des nombres allant de 1 à 10.
     
    3. Procédé selon la revendication 1,
    caractérisé en ce qu'
    on met en oeuvre comme composant (a2) des N-alkylpolyhydroxyalkylamides d'acide gras de formule (II)

    dans laquelle R2CO représente un reste acyle aliphatique ayant de 6 à 22 atomes de carbone, R3 représente de l'hydrogène, un radical alkyle ou un radical hydroxyalkyle ayant de 1 à 4 atomes de carbone et [Z] représente un radical polyhydroxyalkyle linéaire ou ramifié, ayant de 3 à 12 atomes de carbone et de 3 à 10 groupes hydroxyle.
     
    4. Procédé selon les revendications 1 à 3,
    caractérisé en ce qu'
    on met en oeuvre comme composant (b) des bétaïnes de formule IV,

    dans laquelle R4 représente des radicaux alkyle et/ou alkényle ayant de 6 à 22 atomes de carbone, R5 représente de l'hydrogène ou des radicaux alkyle ayant de 1 à 4 atomes de carbone, R6 représente des radicaux alkyle ayant de 1 à 4 atomes de carbone, n représente des nombres allant de 1 à 6, et x représente un métal alcalin et/ou alcalino-terreux ou l'ammonium.
     
    5. Procédé selon les revendications 1 à 3,
    caractérisé en ce qu'
    on met en oeuvre comme composant (b) des bétaïnes de formule générale (V)

    dans laquelle R7CO représente un radical acyle aliphatique ayant de 6 à 22 atomes de carbone et 0 ou 1 à 3 double liaisons, R5 représente de l'hydrogène ou des radicaux alkyle ayant de 1 à 4 atomes de carbone, R6 représente des radicaux alkyle ayant de 1 à 4 atomes de carbone, m représente des nombres allant de 1 à 3, n représente des nombres allant de 1 à 6 et X représente un métal alcalin, et/ou alcalino-terreux ou l'ammonium.