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(11) | EP 0 906 635 B1 |
| (12) | FASCICULE DE BREVET EUROPEEN |
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| (54) |
PROCEDE DE MISE EN OEUVRE D'UN GETTER NON EVAPORABLE VERFAHREN ZUR ANWENDUNG EINES NICHT VERDAMPFBAREN GETTERS METHOD FOR USING A NON-VAPORISABLE GETTER |
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| Il est rappelé que: Dans un délai de neuf mois à compter de la date de publication de la mention de la délivrance de brevet européen, toute personne peut faire opposition au brevet européen délivré, auprès de l'Office européen des brevets. L'opposition doit être formée par écrit et motivée. Elle n'est réputée formée qu'après paiement de la taxe d'opposition. (Art. 99(1) Convention sur le brevet européen). |
[0001] La présente invention concerne des perfectionnements apportés dans le domaine du pompage par getter non évaporable (NEG) pour créer un vide très poussé dans une enceinte définie par une paroi métallique susceptible de relâcher du gaz à sa surface, ledit getter étant déposé sur au moins la plus grande part de la surface de la paroi de l'enceinte.
[0002] Dans un système métallique étuvable dans lequel doit être réalisé un vide très poussé (c'est-à-dire un vide d'au moins 10-10 Torr (1 Torr = 1.333 mbar), voire d'un ordre de grandeur de 10-13 à 10-14 Torr), les parois métalliques de l'enceinte à vide constituent une source inépuisable de gaz. L'hydrogène contenu dans le métal de construction (par exemple acier inoxydable, cuivre, alliage d'aluminium) diffuse librement dans l'épaisseur du métal et est relâché à la surface définissant l'enceinte. De même, lorsque les parois de la chambre à vide sont bombardées par des particules (rayonnement de synchroton, électrons ou ions) -comme c'est la cas dans les accélérateurs de particules-, il en résulte l'expulsion aussi d'espèces moléculaires plus lourdes, telles que CO, CO2, CH4, produites en surface après dissociation d'hydrocarbures, carbures et oxydes.
[0003] Le niveau de vide obtenu dans l'enceinte est donc défini par l'équilibre dynamique entre le dégazage à la surface définissant l'enceinte et la vitesse de pompage des pompes utilisées. L'obtention d'un vide élevé implique à la fois une grande propreté de la surface de l'enceinte réduisant l'émission de gaz et une vitesse de pompage élevée. Pour les systèmes à vide des accélérateurs de particules dont les chambres sont généralement de petite section, les pompes doivent être rapprochées les unes des autres ou bien il faut mettre en oeuvre un pompage continu, afin de surmonter la limitation de conductance.
[0004] Dans ces conditions, pour parvenir à obtenir un vide aussi poussé que possible, il est connu de compléter le vide produit par des pompes mécaniques en effectuant un pompage complémentaire à l'aide d'un getter disposé dans l'enceinte: ce matériau est capable de produire des composés chimiquement stables par réaction avec les gaz présents dans une enceinte à vide (notamment H2, O2, CO, CO2, N2) et cette réaction donne lieu à la disparition des espèces moléculaires concernées, ce qui correspond à un effet de pompage.
[0005] Pour que la réaction chimique souhaitée puisse effectivement se produire, il est nécessaire que la surface du getter soit propre, c'est-à-dire exempte de toute couche de passivation formée lors de l'exposition du getter à l'air ambiant. Cette couche de passivation peut notamment être éliminée en diffusant les gaz de surface (O2 principalement) à l'intérieur du getter par chauffage (processus d'activation du getter qui est alors dénommé getter non évaporable: NEG). Les getters non évaporables présentent l'avantage de pouvoir être réalisés sous forme d'un ruban que l'on peut alors mettre en place tout le long de l'enceinte à vide de sorte qu'il en résulte un effet de pompage distribué.
[0006] Toutefois, quel que soit le processus de pompage mis en oeuvre, et malgré l'efficacité du pompage réparti que permet d'effectuer la mise en oeuvre d'un getter non évaporable, le niveau de vide susceptible d'être obtenu dans l'enceinte reste défini par l'équilibre dynamique entre la vitesse de pompage (quels que soient les moyens mis en oeuvre) et la vitesse de dégazage de la surface métallique de l'enceinte (quelle qu'en soit la cause) ; autrement dit pour une vitesse de pompage donnée, le niveau de vide reste tributaire du taux de dégazage dans l'enceinte.
[0007] Des dépôts sur les parois d'une enceinte à vide ont déjà été proposés dans le passé pour améliorer la pression d'un système à vide, par exemple comme décrit dans le document DE-A-38 14 389. Dans ce document, le dépôt d'une couche de bore et de carbone, obtenu par plasma radiofréquence à partir d'un mélange de borane et d'hydrocarbures, est proposé principalement pour réduire la pression partielle de vapeur d'eau dans l'enceinte.
[0008] Dans ce même document DE-A-38 14 389, l'utilisation de couches minces de titane, de hafnium et de zirconium est également mentionnée, mais pour être rejetée à cause des difficultés majeures rencontrées dans la production et la régénération de ces couches.
[0009] L'invention a donc pour but de proposer une solution perfectionnée qui permette de résoudre ce problème et qui, en raison du taux de dégazage se produisant dans l'enceinte, accroisse notablement l'efficacité des moyens de pompage mis en oeuvre et conduise à une amélioration de plusieurs ordres de grandeurs du niveau de vide susceptible d'être créé dans l'enceinte.
[0010] A ces fins, il est proposé conformément à l'invention de mettre en oeuvre la succession des étapes qui suivent :
a) on effectue par pulvérisation cathodique un dépôt d'une couche mince de getter non évaporable sur au moins la plus grande partie de la surface de la paroi de l'enceinte,
b) on assemble l'enceinte avec un système à vide, on fait le vide à l'aide du système à vide, on effectue un étuvage du système à vide à une température donnée tout en maintenant l'enceinte à une température inférieure à la température d'activation du getter non évaporable,
c) on arrête l'étuvage du système à vide, et simultanément on élève la température de l'enceinte jusqu'à la température d'activation, on maintient cette température pendant une durée prédéterminée appropriée pour rendre propre la couche de getter non évaporable, puis on abaisse la température jusqu'à la température ambiante.
[0011] La couche de getter non évaporable constitue un écran qui inhibe le dégazage du métal de la paroi de l'enceinte, sans en produire à son tour. En outre, dans les chambres des accélérateurs de particules, c'est cette couche qui subit les impacts des particules en mouvement et qui, formant écran, empêche la libération d'espèces moléculaires susceptible de polluer le vide dans l'enceinte. Il en résulte que, par ce moyen, on empêche, au moins dans une grande mesure, le dégazage, quelle qu'en soit la cause, dans l'enceinte.
[0012] De plus, un getter mis en oeuvre sous la forme d'une telle couche conserve l'avantage d'un pompage réparti de façon uniforme et. est moins susceptible qu'un dépôt par poudre pressée de relâcher des particules solides dont l'effet peut être néfaste pour certaines applications.
[0013] Enfin, une couche de getter conforme à l'invention n'occupe aucun espace sensible, et offre l'avantage de procurer un effet de pompage sous un encombrement nul, ce qui permet sa mise en oeuvre même dans des cas où les contraintes géométriques interdiraient l'emploi d'un getter sous forme de ruban. De même, dans les machines à électrons, la conception de la chambre à vide pourrait être grandement simplifiée par l'élimination du canal latéral de pompage devenu inutile.
[0014] Pour que l'efficacité du getter en couche mince puisse conduire à l'effet de pompage optimum recherché, le matériau utilisé posséde certaines caractéristiques isolées ou combinées en tout ou partie.
[0015] Le matériau doit bien entendu posséder un grand pouvoir d'adsorption pour les gaz chimiquement réactifs présents dans l'enceinte malgré l'effet de barrière procuré par la couche mince.
[0016] Le matériau doit posséder également un grand pouvoir d'absorption et une grande diffusivité pour l'hydrogène, avec capacité à former une phase hydrure. Il doit, en outre, présenter une pression de dissociation de la phase hydrure inférieure à 10-13 Torr à environ 20°C.
[0017] Le matériau doit également posséder une température d'activation aussi basse que possible, compatible avec les températures d'étuvage des systèmes à vide (environ 400°C pour les chambres en acier inoxydable, 200-250°C pour les chambres en cuivre et alliage d'aliminium) et compatible avec la stabilité du matériau à l'air, à environ 20°C ; dans ces conditions, d'une façon générale la température d'activation doit être au plus égale à 400°C.
[0018] Le matériau doit enfin posséder une grande solubilité, supérieure à 2 %, pour l'oxygène afin de permettre l'absorption de la quantité d'oxygène pompée en surface lors d'un grand nombre de cycles d'activation et d'exposition à l'air. Par exemple, avec une couche de getter non évaporable de 1 µm d'épaisseur et une épaisseur de 2 nm (20Å), d'oxyde formé en surface à chaque exposition, une concentration d'oxygène de 2 % dans le getter serait atteinte après environ 10 cycles, sans compter les autres gaz pompés pendant l'opération sous vide ; des couches plus épaisses pourraient être envisagées, mais elles seraient plus longues à déposer et leur adhésion pourrait devenir moins bonne.
[0019] En définitive, le titane et/ou le zirconium et/ou le hafnium et/ou le vanadium et le scandium qui présentent une limite de solubilité,pour l'oxygène, à la température ambiante, supérieure à 2 % peuvent constituer des getter non évaporables appropriés pour constituer un revêtement en couche mince dans le cadre de l'invention. On notera que le titane, le zirconium et le hafnium ont une solubilité pour l'oxygène voisine de 20 %, tandis que le vanadium et le scandium présentent une grande diffusivité pour les gaz. On peut bien entendu retenir également, isolément ou en association avec au moins un des corps précités, tout alliage comprenant au moins un des corps, de manière à combiner les effets obtenus, voire à obtenir des effets nouveaux ne résultant pas directement du cumul des effets individuels.
[0020] A titre d'exemple, le titane est activable à 400°C, le zirconium à 300°C et l'alliage Ti 50 % - Zr 50 % à 250°C. Une activation à ces températures pendant deux heures réduit de quatre ordres de grandeur le taux de désorption induit par un bombardement d'électrons d'une énergie de 500 eV et produit des vitesses de pompage pour CO et CO2 de l'ordre de 1 ls-1 par cm2 de surface.
[0021] Il faut ajouter comme avantage supplémentaire que la mise en oeuvre d'un getter sous forme d'une couche mince adhérant à un substrat métallique fait jouer à ce dernier le rôle de stabilisateur thermique, apte à limiter la température dans la couche mince. Cette disposition est très avantageuse car elle permet d'utiliser, en tant que getter, des matériaux à pyrophoricité élevée sans qu'il se pose de problèmes de sécurité en raison de l'effet de stabilisation conféré par le substrat dont la capacité thermique est grande par rapport à la chaleur de combustion de la couche mince de getter.
[0022] On peut enfin noter que l'utilisation d'un getter non évaporable sous forme de couche mince offre la possibilité de créer des matériaux thermodynamiquement instables, ce qui élargit le domaine du choix du matériau optimum en tant que getter. Cette possibilité peut être exploitée de façon simple en mettant en oeuvre une technique de pulvérisation cathodique simultanée de plusieurs corps, à l'aide d'une cathode composite dont il est question plus loin.
[0023] De façon plus détaillée, ou procède comme il suit:
a) on nettoie l'enceinte ; on introduit le dispositif de dépôt en couche mince à l'intérieur de l'enceinte ; on crée un vide relatif dans l'enceinte ; on effectue un étuvage de l'enceinte afin d'évacuer la plus grande partie possible de la vapeur d'eau ; puis on effectue, par pulvérisation cathodique, le dépôt du getter en une couche mince sur au moins la plus grande partie de la surface de la paroi définissant l'enceinte;
b) on rétablit la pression atmosphérique dans l'enceinte ; et on extrait le dispositif de dépôt hors de l'enceinte;
c) on assemble l'enceinte revêtue intérieurement de la couche mince de getter au sein de l'installation qu'elle doit équiper ; on crée un vide relatif ; on réalise un étuvage de l'installation à la température voulue tout en maintenant l'enceinte à une température inférieure à la température d'activation du getter ;
d) on arrête l'étuvage de l'installation et simultanément on élève la température de l'enceinte jusqu'à la température d'activation du getter que l'on maintient pendant une durée prédéterminée (par exemple 1 à 2 heures) ; et enfin on ramène la température de l'enceinte à la température ambiante.
[0024] A la fin de cette procédure, la surface de la couche mince de getter est propre et son dégazage thermique ou induit par bombardement de particules (ions, électrons, ou lumière de synchrotron) est fortement réduit. En même temps apparait un phénomène de pompage moléculaire dû à la réaction chimique, sur la surface de la couche de getter, des gaz présents dans l'enceinte.
[0025] Pour effectuer le dépôt du getter en couche mince sur la surface de la paroi de l'enceinte, un processus d'évaporation sous vide semble difficile à contrôler de façon efficace pour constituer une couche uniforme et homogène en particulier lors du dépôt simultané de plusieurs corps, et il est en pratique plus avantageux d'avoir recours à un processus de pulvérisation cathodique qui autorise un contrôle plus efficace des conditions de formation de la couche mince.
[0026] De plus, un processus de pulvérisation cathodique permet de déposer simultanément plusieurs matériaux pour former un getter de type alliage combinant des matériaux ayant des caractéristiques optimales différentes dont on recherche le cumul, comme indiqué plus haut. Pour ce faire, on constitue une cathode, destinée à être disposée centralement dans l'enceinte, qui peut être constituée par une torsade de plusieurs (par exemple deux ou trois) fils métalliques des matériaux respectifs de l'alliage que l'on souhaite former. Le recours à une cathode composite ainsi constituée permet le dépôt simultané de plusieurs métaux et donc de créer artificiellement un alliage de matériaux thermodynamiquement instables qu'il ne serait pas possible d'obtenir par d'autres voies traditionnelles.
[0027] Les moyens proposés par l'invention offrent la possibilité inégalée de produire des vides poussés de 10-10 à 10-14 Torr pour des applications de laboratoire, pour l'isolation thermique et/ou phonique et pour les systèmes d'analyse de surface, surtout lorsqu'ils sont utilisés pour des matériaux réactifs. Toutefois, il faut noter que la mise en oeuvre de l'invention dans des systèmes à vide souvent exposés à l'atmosphère ou opérant sous des vides peu poussés conduirait très rapidement à la saturation de la surface du getter en couche mince et que les avantages mentionnés plus haut ne pourraient pas être atteints.
[0028] Plus spécifiquement, un domaine d'application particulièrement intéressant de l'invention est constitué par l'obtention et l'entretien sur une longue durée de temps d'un vide poussé dans les accélérateurs/accumulateurs de particules dont la période de conditionnement par circulation de faisceau de particules serait alors effacée et dans lesquels les problèmes d'instabilité du vide seraient éliminés.
caractérisé par la succession des étapes qui suivent :
a) on effectue par pulvérisation cathodique un dépôt d'une couche mince de getter non évaporable sur au moins la plus grande partie de la surface de la paroi de l'enceinte,
b) on assemble l'enceinte avec un système à vide, on fait le vide à l'aide du système à vide, on effectue un étuvage du système à vide à une température donnée tout en maintenant l'enceinte à une température inférieure à la température d'activation du getter non évaporable,
c) on arrête l'étuvage du système à vide, et simultanément on élève la température de l'enceinte jusqu'à la température d'activation, on maintient cette température pendant une durée prédéterminée appropriée pour rendre propre la couche de getter non évaporable, puis on abaisse la température jusqu'à la température ambiante.
caractérisé en ce qu'on utilise, pour déposer une couche de getter non évaporable constitué par un alliage de plusieurs matériaux, une cathode, disposée centralement dans l'enceinte, qui peut être constituée par plusieurs fils des matériaux respectifs de l'alliage torsadés les uns autour des autres.
a) durch Kathodenzerstäubung wird auf zumindest dem größten Teil der Oberfläche der Wand des Raums die Abscheidung einer dünnen Getterschicht bewirkt,
b) der Raum wird mit einem Unterdrucksystem erstellt, mit Hilfe des Unterdrucksystems wird der Unterdruck erzeugt, eine Heiztrocknung des Unterdrucksystems auf eine vorgegebene Temperatur wird bewirkt, während der Raum auf einer niedrigeren Temperatur als der Aktivierungstemperatur des nicht verdampfbaren Getters gehalten wird,
c) die Heiztrocknung des Unterdrucksystems wird gestoppt und gleichzeitig wird die Temperatur des Raums bis auf die Aktivierungstemperatur erhöht, diese Temperatur wird während einer vorbestimmten Zeitdauer aufrechterhalten, die dazu geeignet ist, die Getterschicht nicht verdampfbar zu machen, woraufhin die Temperatur bis auf die Umgebungstemperatur absinken gelassen wird.
characterized by the succession of the following steps:
a) a thin coating of a non-evaporable getter is deposited, carried out by cathode sputtering, on said at least majority of said chamber wall surface,
b) said chamber is assembled with a vacuum system, a vacuum is made with the use of said vacuum system, said vacuum system is dehydrated at a given temperature while maintaining said chamber at a temperature lower than the temperature of activation of said non-evaporable getter,
c) said dehydrating of said vacuum system is stopped, and simultaneously the temperature in said chamber is raised up to said activation temperature, said activation temperature is maintained for a predetermined period suitable to cleanse said non-evaporable getter coating, then the temperature is lowered to room temperature.