(19)
(11) EP 1 133 577 B1

(12) EUROPÄISCHE PATENTSCHRIFT

(45) Hinweis auf die Patenterteilung:
05.03.2003  Patentblatt  2003/10

(21) Anmeldenummer: 99960891.2

(22) Anmeldetag:  11.11.1999
(51) Internationale Patentklassifikation (IPC)7C22C 33/02, B22F 1/00, H01F 1/22, B22F 3/02
(86) Internationale Anmeldenummer:
PCT/DE9903/588
(87) Internationale Veröffentlichungsnummer:
WO 0002/9631 (25.05.2000 Gazette  2000/21)

(54)

VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON WEICHMAGNETISCHEN SINTERBAUTEILEN

METHOD FOR PRODUCING SOFT-MAGNETIC SINTERED COMPONENTS

PROCEDE POUR LA PRODUCTION D'ELEMENTS MAGNETIQUES DOUX FRITTES


(84) Benannte Vertragsstaaten:
DE ES GB IT

(30) Priorität: 16.11.1998 DE 19852699
28.10.1999 DE 19951963

(43) Veröffentlichungstag der Anmeldung:
19.09.2001  Patentblatt  2001/38

(73) Patentinhaber:
  • BT MAGNET-TECHNOLOGIE GMBH
    D-44601 Herne (DE)
  • FRAUNHOFER-GESELLSCHAFT ZUR FÖRDERUNG DER ANGEWANDTEN FORSCHUNG E.V.
    80636 München (DE)

(72) Erfinder:
  • SCHNEIDER, Rudolf
    D-58730 Froendenberg (DE)
  • VELTL, Georg
    D-28755 Bremen (DE)


(56) Entgegenhaltungen: : 
DE-A- 3 135 661
US-A- 5 368 630
DE-A- 19 745 283
US-A- 5 443 787
   
       
    Anmerkung: Innerhalb von neun Monaten nach der Bekanntmachung des Hinweises auf die Erteilung des europäischen Patents kann jedermann beim Europäischen Patentamt gegen das erteilte europäischen Patent Einspruch einlegen. Der Einspruch ist schriftlich einzureichen und zu begründen. Er gilt erst als eingelegt, wenn die Einspruchsgebühr entrichtet worden ist. (Art. 99(1) Europäisches Patentübereinkommen).


    Beschreibung


    [0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von weichmagnetischen Sinterbauteilen nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

    Stand der Technik



    [0002] Weichmagnetische Bauteile erfordern neben den magnetischen Eigenschaften (hohe magnetische Permeabilität und geringe Koerzitivfeldstärke) je nach Anwendungsfall eine komplexe Geometrie. Derartige Bauteile können pulvermetallurgisch hergestellt werden.

    [0003] In der DE 197 45 283 A1 wird bereits ein Verfahren zur Herstellung von Sinterbauteilen, das auch als Warmfließkompaktierverfahren bezeichnet wird, beschrieben. Bei diesem Verfahren werden Ausgangspulver mit einem Binder oder Bindergemisch vermischt und das Gemisch in einem Werkzeug bei erhöhter Temperatur, die über der Erweichungstemperatur des Binders liegt, zu einem Grünkörper verpreßt. Anschließend wird der Grünkörper gesintert. Mit diesem Verfahren lassen sich Bauteile mit komplexer Geometrie herstellen.

    [0004] US-A-5 443 787 offenbart ein Verfahren zur Herstellung von weichmagnetischen Sinterbauteilen.

    Vorteile der Erfindung



    [0005] Das erfindungsgemäße Verfahren mit den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruchs 1 bietet den Vorteil, daß mit geringerem Verfahrensaufwand eine wesentlich höhere Formkomplexität der herzustellenden weichmagnetischen Sinterbauteile erreicht wird, als dies mit dem herkömmlichen axialen Preßverfahren möglich ist. Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß die Bauteile mit der hohen Formkomplexität keine weitere mechanische Nachbearbeitbarkeit erfordern. Überdies weisen die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Bauteile bessere magnetische Eigenschaften auf als Bauteile, die nach konventionellen Preßverfahren hergestellt werden. Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht außerdem im Vergleich zum Metallpulver-Spritzgußverfahren (MIM-Prozeß) einen geringeren Feinpulveranteil, wodurch das Verfahren kostengünstiger wird.

    [0006] Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die thermoplastischen Eigenschaften eines temporären Binders, der den Ausgangspulvern zugesetzt wird, ausgenutzt. Dabei wird durch Erwärmung und Erweichung bzw. Verflüssigung des Binders die Fließfähigkeit des Pulverausgangsmaterials soweit verbessert, daß unter Vermeidung von Querfließrissen ein Materialtransport in der in einem Werkzeug ausgebildeten Form für die Bauteile quer zur Preßrichtung erfolgen kann.

    [0007] Durch die in den Unteransprüchen aufgeführten Maßnahmen sind vorteilhafte Weiterbildungen und Verbesserungen des erfindungsgemäßen Verfahrens möglich.

    [0008] Durch die Zugabe einer geringen Menge des thermoplastischen Binders wird eine hohe Dichte in einer Pulverpackung realisiert. Außerdem werden dadurch die Eigenschaften des Ausgangspulvergemisches so beeinflußt, daß es das erforderliche Viskositätsverhalten aufweist. Dabei wird der Anteil an Binder so gewählt, daß der aufgebrachte Preßdruck bei Erwärmung und zumindest Erweichung des Binders das Gemisch aus Ausgangspulver und Binder zum Fließen bringen kann, jedoch vermieden wird, daß infolge des Binderanteils, das Eigengewicht des Grünlings, dessen Fließgrenze beim Aufheizen auf Sintertemperatur überschreitet.

    [0009] Dem handelsüblichen Standardpulver, das als Ausgangsmaterial verwendet wird, wird ein Anteil an Feinpulver hinzugegeben. Diese Ausgangspulver werden dann mit dem verwendeten Binder vermischt. Dabei kann der Binder als Gemisch aus einem Polymer und Wachs mit dem Gemisch der Ausgangspulver bei einer Temperatur zusammen gemischt werden, bei der das Polymer bereits erweicht und das Wachs geschmolzen ist. Die Verwendung von zwei verschiedenen Polymeren mit unterschiedlichen Viskositätsverhalten ist ebenso denkbar. Dadurch werden die feinen Pulverpartikel durch den Binder an die gröberen Pulverpartikel gebunden und die gröberen Partikel des Pulvers von einer Binderschicht mit feinen Pulverpartikeln umgeben. Das so behandelte Pulver ist gut handhabbar und rieselfähig und liegt als Verbundpulver vor. Dieses Verbundpulver kann auf eine Temperatur vorgewärmt werden, bei der der Binder wieder erweicht und dann in dem beheizbaren Werkzeug, in dem die Form des herzustellenden Bauteiles enthalten ist, eingebracht werden.

    [0010] Durch den zugegebenen Anteil an Feinpulvern erhöht sich die Sinteraktivität und demzufolge auch die Sinterdichte der fertig gesinterten weichmagnetischen Sinterbauteile.

    [0011] Bei dem vorliegenden erfindungsgemäßen Verfahren wird die Dichtezunahme auf die Formgebung bei der Verdichtung durch Pressen und durch die Schwindung beim Sintern verteilt. Im Gegensatz dazu wird bei den herkömmlichen Preßverfahren das Ausgangspulver erst lose gepackt und die Verdichtung erfolgt hauptsächlich im Formgebungsprozeß beim Pressen. Beim Metallpulver-Spritzgußverfahren wird die Dichtezunahme erst beim Sintern erreicht und die Formgebung läuft nahezu ohne Verdichtung ab.

    Zeichnung



    [0012] Die Erfindung soll nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert werden.

    [0013] Es zeigen:
    Figur 1
    ein Verfahrensschema zur Herstellung eines weichmagnetischen Sinterbauteils,
    Figur 2
    Darstellungen von Hystereseschleifen weichmagnetischer Sinterbauteile aus Fe13Cr-, Fe17Co- und Fe48Co2V-Pulver,
    Figur 3
    Darstellung der ermittelten Magnetisierungskurve eines Fe13Cr-Sinterbauteils und
    Figur 4
    Darstellung der ermittelten Magnetisierungskurve eines Fe48Co2V-Sinterbauteils.

    Ausführungsbeispiele



    [0014] Zur Herstellung eines weichmagnetischen Sinterbauteils werden zunächst gemäß Figur 1 drei Ausgangskomponenten A, B und C eingesetzt. Als Ausgangskomponente A werden 60 bis 93,5 Masse.-% eines Fe13Cr-Standardpulvers mit einer durchschnittlichen Korngröße von 40 bis 150 µm und als Ausgangskomponente B 5 bis 30 Masse.-% eines Fe13Cr-Feinstpulvers mit einer durchschnittlichen Korngröße von 5 bis 40 µm eingesetzt. Als Ausgangskomponente C werden 1,5 bis 4 Masse.-% eines Binders verwendet. Als Binder dient eine Mischung aus 70 % Wachs und 30 Masse.-% Polyethylen (PE).

    [0015] Als zweckmäßig hat sich herausgestellt, als Binder auch ein Polymer-Polymer-Gemisch mit unterschiedlichen Viskositätsverhalten der einzelnen Polymere zu verwenden In einer ersten Verfahrensstufe 1 werden die Ausgangskomponenten A, B und C in einem heizbaren Knetmischer zu einer homogenen, fließfähigen Ausgangspulver-Mischung vermischt. Die erhaltene Mischung wird dann in einer zweiten Verfahrensstufe 2 unter Verwendung einer konventionellen Presse mit einem Preßdruck von 400 bis 800 MPa und bei einer Temperatur von 60 bis 100°C zu einem Grünkörper mit der gewünschten Form gepreßt. Bei dieser Temperatur wird der Binder zumindest erweicht und das Ausgangspulvergemisch mit mindesten einem Preßstempel im Werkzeug verdichtet. Dadurch wird die Ausgangspulver-Mischung kompaktiert. Wenn die Mischung durch den Stempeldruck soweit kompaktiert ist, daß der Binder eine durchgängige Phase bildet, setzt ein viskoses Fließen mit einer radiale Fließfähigkeit von > 3 mm ein (Fließkompaktieren). Dieses viskose Fließen sichert, daß auch Hohlräume im Werkzeug, die quer zur Preßrichtung des Stempels ausgebildet sind, mit der Ausgangspulver-Binder-Mischung gefüllt werden. So können auch Hinterschneidungen mit ausreichender Dichte gefüllt werden. Der Grünkörper wird dann durch Öffnen des Werkzeuges entformt.

    [0016] Nachfolgend wird der erhaltene Grünkörper gemäß der weiteren Verfahrensstufe 3 einer Hochtemperatursinterung bei Temperaturen von 1.250 °C bis 1.350 °C unter beispielsweise Schutzgas unterzogen. Beim Sintern verdampft der Binder restlos.

    [0017] Das nach dem geschilderten Verfahren hergestellte weichmagnetische Sinterbauteil aus Fe13Cr, Fe17Co und Fe48Co2V - Pulver weisen die in den nachfolgenden Tabellen 1 und 2 aufgeführten magnetischen Eigenschaften sowie die in den Figuren 2, 3 und 4 dargestellten Hystereseschleifen bzw. Magnetisierungskurven auf.
    Tabelle 1:
      Fe13Cr Fe17Co Fe48Co2V
    Raumerfüllung 97 % 92 % 92 %
    Induktion B80 1,34 T 1,38 T 1,61 T
    Koerzitivfeldstärke Hc 0,10 kA/m 0,22 kA/m 0,15 kA/m
    Permeabilität µm 1700 2500 3500
    Tabelle 2:
      Fe13Cr Fe48Co2V
    Raumerfüllung 99,7 % 94,8 %
    Sättigungsinduktion Bs 1,4394 T 1,89 T
    Koerzitivfeldstärke Hc 0,056 kA/m 0,125 kA/m
    Remanenz Br 0,487 T 1,072 T
    Permeabilität µm 3171 4047


    [0018] Die Ergebnisse der Tabelle 1 wurden mit den Ausgangspulvern A und B im oberen Korngrößenbereich erzielt. Dabei wurde als Komponente A ein Ausgangspulver mit einem d50 von 100 µm als Komponente B ein Ausgangspulver mit einem d50 von 35 µm eingesetzt.

    [0019] Bei den Ergebnissen nach Tabelle 2 wurden die gleichen Ausgangskomponenten A und B verwendet, wobei allerdings der mittlere bis untere Korngrößenbereich benutzt wurde. Als Komponente A wurde ein Ausgangspulver mit einem d50 von 70 µm und als Komponente B ein Ausgangspulver mit einem d50 von 10 µm eingesetzt. Mit diesen Korngrößen wurde überraschend eine deutliche Verbesserung der Raumerfüllung aber auch der magnetischen Parameter des hergestellten weichmagnetischen Sinterbauteils festgestellt.

    [0020] In Figur 2 sind die Hystereseschleifen der aus den in der Tabelle 1 aufgeführten weichmagnetischen Sinterbauteile aus Fe13Cr-, Fe17Co- und Fe48Co2V-Pulver dargestellt. Die Hysteresekurven zeigen die magnetische Induktion B in Abhängigkeit der magnetischen Feldstärke H. Der Verlauf der Magnetisierungskurven verdeutlicht, daß alle drei Werkstoffe bei einer relativ hohen Permeabilität eine geringe Koerzitivfeldstärke aufweisen.

    [0021] Die Figuren 3 und 4 zeigen die Zustandsgrößen magnetische Polarisation J in Abhängigkeit von der magnetischen Feldstärke H anhand der Magnetisierungskurven für die in Tabelle 2 aufgeführten weichmagnetischen Sinterbauteile aus Fe13Cr- und Fe48Co2V-Pulver. Dabei wurde bei dem Fe13Cr-Sinterbauteil eine Remanenz von 0,487 T und eine Sättigungspolarisation bzw. Sättigungsinduktion von 1,439 T bei einer maximalen Feldstärke von 10,24 kA/m gemessen. Die Werte des Fe48Co2V-Sinterbauteils weisen eine Remanenz von 1,072 T und eine Sättigungspolarisation bzw. Sättigungsinduktion von 1,89 T bei einer maximalen Feldstärke von 10,31 kA/m auf.


    Ansprüche

    1. Verfahren zur Herstellung von weichmagnetischen Sinterbauteilen, bei dem einer Pulvermischung ein thermoplastischer Binder zugesetzt wird sowie die Form eines Grünkörpers durch Pressen erzeugt und der Grünkörper anschließend gesintert wird, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsstoffe für die Pulvermischung ein Fe13Cr-, Fe17Co- oder Fe48Co2V-Pulver oder ein Gemisch dieser Pulver verwendet wird, daß die Pulvermischung einen Feinpulveranteil von 5 bis 30 Masse.-% bezogen auf die Gesamtausgangsstoffe mit einer durchschnittlichen Korngröße von 5 bis 40 µm enthält, und daß das Gemisch bei einer Temperatur, die oberhalb der Erweichungstemperatur des thermoplastischen Binders liegt, zu dem Grünkörper verpreßt wird.
     
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Pulvermischung der Binder mit einem Anteil von 1,5 bis 4 Masse.-% zugegeben wird.
     
    3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsstoffe der Pulvermischung ein Fe13Cr-, Fe17CO- oder Fe48Co2V-Pulver oder ein Gemisch dieser Pulver verwendet wird.
     
    4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Pulvermischung und der Binder bei erhöhter Temperatur vermischt werden, bei der der Binder erweicht und/oder schmilzt.
     
    5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß beim Pressen des Grünkörpers ein Druck von 400 bis 800 MPa aufgewendet wird.
     
    6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Pressen des Grünkörpers bei einer Temperatur von 60 bis 100°C erfolgt.
     
    7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Binder ein Polymer-Wachsgemisch verwendet wird.
     
    8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des Wachses größer ist als der Anteil des Polymers.
     
    9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Binder ein Polymer-Polymer-Gemisch mit unterschiedlichen Viskositätsverhalten der einzelnen Polymere verwendet wird.
     


    Claims

    1. Process for producing soft-magnetic sintered components, in which a thermoplastic binder is added to a powder mixture and the shape of a powder preform is produced by pressing, and the powder preform is then sintered, characterized in that an Fe13Cr, Fe17Co or Fe48Co2V powder or a mixture of these powders is used as starting material for the powder mixture, in that the powder mixture has a fine-powder content of 5 to 30% by mass, based on the total starting materials with a mean grain size of 5 to 40 µm, and in that the mixture is pressed to form the powder preform at a temperature which is higher than the softening point of the thermoplastic binder.
     
    2. Process according to Claim 1, characterized in that the binder is added to the powder mixture in an amount of from 1.5 to 4% by mass.
     
    3. Process according to Claim 1, characterized in that an Fe13Cr, Fe17Co or Fe48Co2V powder of a mixture of these powders is used as staring materials of the powder mixture.
     
    4. Process according to Claims 1 to 5, characterized in that the powder mixture and the binder are mixed at elevated temperature, at which the binder softens and/or melts.
     
    5. Process according to Claim 1, characterized in that a pressure of from 400 to 800 Mpa is used to press the powder preform.
     
    6. Process according to Claim 1, characterized in that the pressing of the powder preform takes place at a temperature of 60 to 100°C.
     
    7. Process according to Claim 1, characterized in that a polymer-wax mixture is used as binder.
     
    8. Process according to Claim 7, characterized in that the amount of wax is greater than the amount of polymer.
     
    9. Process according to Claim 1, characterized in that a polymer-polymer mixture with different viscosities of the individual polymers is used as binder.
     


    Revendications

    1. Procédé pour la production d'éléments magnétiques, doux, frittés, selon lequel on ajoute un liant thermoplastique à un mélange de poudres et on génère la forme d'un corps non cuit par compression et ensuite on fritte le corps non cuit,
    caractérisé en ce que
    comme matière première du mélange de poudres on utilise une poudre Fe13Cr-, Fe17Co- ou Fe48Co2V ou un mélange de ces poudres,
    le mélange de poudres contient une teneur en poudre fine représentant de 5 à 30 % massique des matières premières avec une granulométrie moyenne de 5 à 40 µm et
    on comprime le mélange à une température supérieure à la température de ramollissement du liant thermoplastique pour former le corps non cuit.
     
    2. Procédé selon la revendication 1,
    caractérisé en ce qu'
    au mélange de poudres on ajoute le liant selon une proportion de 1,5 à 4 % massique.
     
    3. Procédé selon la revendication 1,
    caractérisé en ce que
    comme matière première du mélange de poudres on utilise une poudre Fe13Cr-, Fr17CO- ou Fe48Co2V ou un mélange de ces poudres.
     
    4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3,
    caractérisé en ce que
    le mélange de poudres et le liant sont mélangés à une température élevée à laquelle le liant se ramollit et/ou fond.
     
    5. Procédé selon la revendication 1,
    caractérisé en ce qu'
    on applique une pression de 400 à 800 MPa pour la compression du corps non cuit.
     
    6. Procédé selon la revendication 1,
    caractérisé en ce que
    la compression du corps non cuit se fait à une température comprise entre 60 et 100°C.
     
    7. Procédé selon la revendication 1,
    caractérisé en ce que
    comme liant on utilise un mélange de polymère-cire.
     
    8. Procédé selon la revendication 7,
    caractérisé en ce que
    la teneur en cire est supérieure à la teneur en polymère.
     
    9. Procédé selon la revendication 1,
    caractérisé en ce que
    comme liant on utilise un mélange polymère-polymère dont les différents polymères ont un comportement visqueux différent.
     




    Zeichnung