PROCÉDÉ DE FABRICATION DE PRODUITS EN ALLIAGE 6XXX POUR CHAMBRES À VIDE

Description

Domaine de l'invention

[0001] L'invention concerne la fabrication de produits en alliage 6xxx, notamment destinés à être utilisés dans la réalisation de chambres à vide pour la fabrication de circuits électroniques intégrés à base de semi-conducteurs, d'écrans d'affichage plats ainsi que de panneaux photovoltaïques.

Etat de la technique

[0002] Dans la fabrication des blocs en alliage d'aluminium destinés à être utilisés dans la réalisation de chambres à vide pour la fabrication de circuits électroniques intégrés à base de semi-conducteurs, d'écrans d'affichage plats ainsi que de panneaux photovoltaïques, il est important d'atteindre un ensemble de propriétés, tout en limitant le coût des opérations.

[0003] En effet, les blocs doivent tout d'abord présenter des caractéristiques mécaniques satisfaisantes pour réaliser par usinage des pièces présentant les dimensions et la rigidité souhaités de façon à pouvoir atteindre, sans déformation, un vide généralement du niveau au moins du vide moyen (10^-3 - 10^-5 Torr ). Ainsi la résistance à rupture (R_m) souhaitée est généralement d'au moins 260 MPa et même d'avantage si possible. De plus les contraintes résiduelles dans les blocs destinés à être usinés dans la masse doivent être faibles de façon à atteindre les dimensions souhaitées sans difficulté et sans déformation à l'usinage. Les dimensions des chambres à vide augmentant de façon continue, notamment pour la réalisation de panneaux à cristaux liquide ou de panneaux photovoltaïques de grande dimension, il est nécessaire de réaliser des blocs en alliage d'aluminium de plus en plus épais, notamment d'au moins 250 mm ou même 300 mm d'épaisseur. Plus les blocs sont épais, plus il est difficile d'obtenir des propriétés mécaniques suffisantes en maintenant une excellente stabilité à l'usinage.

[0004] Le niveau de porosité des blocs doit par ailleurs être suffisamment faible pour atteindre si nécessaire le haut-vide (10^-6 - 10^-8 Torr). De plus, les gaz utilisés dans les chambres à vide sont fréquemment très réactifs et de façon à éviter les risques de pollution des plaquettes de silicium ou des dispositifs à cristaux liquides par des particules ou des substances provenant des parois des chambres à vide et/ou un remplacement fréquent des pièces, il est important de protéger les surfaces des chambres. L'aluminium s'avère être un matériau avantageux à ce point de vue car il est en général possible de réaliser par anodisation une couche d'oxyde dure en surface des blocs, résistante aux gaz réactifs. Cependant, la résistance de la couche anodique est affectée par de nombreux facteurs liés notamment à la microstructure du produit (taille de grains, précipitation des phases, porosité) et il est toujours souhaitable d'améliorer ce paramètre.

[0005] Enfin, comme pour tout procédé industriel, il est souhaitable d'atteindre les propriétés visées par un procédé économique. Le développement à grande échelle des chambres à vide pour de nombreuses applications de grandes distribution (écrans plats, panneaux solaires) a récemment accru l'intérêt pour la simplification des procédés de fabrication.

[0006] Le brevet US 6,565,984 (Applied Materials Inc.) décrit un alliage adapté à la fabrication des chambres pour fabrication de semi-conducteur de composition (en % en poids) Si : 0,54 - 0,74; Cu : 0,15-0,30; Fe : 0;05 - 0;20 ; Mn ≤ 0,14 ; Zn ≤ 0,15 ; Cr : 0,16 - 0,28 ; Ti ≤ 0,06 ; Mg : 0 ,9 - 1,1. Les pièces sont obtenues par extrusion ou usinage jusqu'à la forme désirée. La composition permet un contrôle de la taille des particules d'impuretés ce qui améliore la performance de la couche anodique.

[0007] Le brevet US 6,982,121 (Kyushyu Mitsui Aluminum) décrit un alliage adapté à l'anodisation et adapté aux chambres pour traitement plasma contenant (en % en poids) Mg : 2,0 à 3,5 ; Ti : 0,004 à 0,01 % et le reste aluminium de pureté 99,9%. L'alliage ne nécessite pas de traitement thermique contrairement aux alliages nécessitant la précipitation de Mg₂Si. De plus, l'alliage ne nécessite pas la présence de Cr et de Mn qui doivent être ajoutés aux alliages 5052 et 6061 pour contrôler la taille de grain, mais qui risquent de provoquer des pollutions en métaux lourds des semi-conducteurs traités. Les caractéristiques mécaniques de l'alliage ne sont cependant pas indiquées. Par ailleurs le coût de l'aluminium de pureté 99,9 % est élevé.

[0008] La demande de brevet US 2009/0050485 (Kobe Steel, Ltd.) décrit un alliage de composition (en % en poids) Mg : 0,1 - 2,0 ; Si : 0,1 - 2,0 ; Mn : 0,1 - 2,0 ; Fe, Cr, and Cu ≤ 0,03, anodisé de façon à ce que la dureté de la couche d'oxyde anodique varie dans l'épaisseur. La très faible teneur en fer, chrome et cuivre entraine un surcoût important pour le métal utilisé.

[0009] Les demandes de brevet US 2001/019777 et JP2001 220637 (Kobe Steel) décrivent un alliage pour chambres comprenant (en % en poids) Si : 0,1 - 2,0, Mg : 0,1 - 3,5, Cu : 0,02-4,0 et des impuretés, la teneur en Cr étant inférieure à 0,04 %. Ces documents divulguent en particulier des produits obtenus en réalisant avant mise en solution une étape de laminage à chaud.

[0010] La demande de brevet EP 2 003 219 A2 (Kobe Steel) décrit un alliage de forgeage comprenant (en % en poids) Mg 0,5 - 1,25%, Si : 0,4 - 1,4% , Cu : 0,01 - 0,7%, Fe : 0,05 - 0,4%, Mn : 0,001 - 1,0%, Cr0,01 - 0,35%, Ti et Zr 0,005 - 0,1% . Ce document divulgue en particulier des produits obtenus en réalisant avant mise en solution une étape de forgeage à chaud.

[0011] Le document "The effect of processing and Mn content on the T5 and T6 properties of AA6082 profiles ", Journal of Materials Processing Technology, 173 (2006) 84-91 décrit des profilés en alliage AA6082. Ce document divulgue en particulier des produits obtenus en réalisant avant mise en solution une étape de filage à chaud.

[0012] Les procédés utilisés dans ces documents conduisent à un coût élevé (pureté de l'aluminium utilisé, nombre d'étapes du procédé). Il existe un besoin pour un procédé amélioré et peu coûteux de fabrication de blocs en alliage d'aluminium destinées à être utilisés dans la réalisation des chambres à vide, présentant des caractéristiques mécaniques élevées, de faibles contraintes résiduelles et permettant après usinage la formation de couches anodiques résistantes aux gaz réactifs.

Objet de l'invention

[0013] Un premier objet de l'invention est un procédé de fabrication d'un bloc d'aluminium d'épaisseur au moins égale à 250 mm destiné à la fabrication d'éléments pour chambres à vide dans lequel, successivement,

(a) on coule par coulée semi-continue un bloc en alliage de composition, en % en poids, Si : 0,5 - 1,5 ; Mg : 0,5-1,5 ; Fe < 0,3 ; Cu < 0,2 ; Mn < 0,8 ; Cr < 0,10 ; Ti < 0,15; autres éléments < 0,05 chacun et < 0,15 au total, reste aluminium ;

(b) optionnellement, on réalise une homogénéisation du bloc coulé à une température comprise entre 500°C et 590°C ;

(c) on réalise un traitement thermique de mise en solution à une température comprise entre 450 °C et 560 °C directement sur le bloc coulé et optionnellement homogénéisé, sans réaliser avant mise en solution d'étape de déformation à chaud ou à froid ;

(d) on trempe le bloc ainsi mis en solution avec une vitesse de refroidissement entre la température de mise en solution et 200 °C au moins égale à 200 °C/h ;

(e) optionnellement on détensionne le bloc ainsi trempé ;

(f) on réalise le revenu du bloc ainsi trempé et optionnellement détensionné.

[0014] Un autre objet de l'invention est une bloc de composition, en % en poids, Si : 0,5 - 1,5 ; Mg : 0,5-1,5 ; Fe < 0,3 ; Cu < 0,2 ; Mn < 0,8 ; Cr < 0,10 ; Ti < 0,15 autres éléments < 0,05 chacun et < 0,15 au total, reste aluminium, d'épaisseur au moins égale à 250 mm, et présentant à l'état T6 ou T652 une résistance à rupture R_m à ¼ épaisseur au moins égale à 280 MPa et une limite d'élasticité Rp₀,₂ à ¼ épaisseur au moins égale à 240 MPa, obtenu par coulée semi-continue, optionnellement homogénéisation du bloc coulé à une température comprise entre 500 °C et 590 °C , mise en solution à une température comprise entre 450 °C et 560 °C directement sur le bloc coulé et optionnellement homogénéisé, sans réaliser avant mise en solution d'étape de déformation à chaud ou à froid, trempe avec une vitesse de refroidissement entre la température de mise en solution et 200 °C au moins égale à 200 °C/h, optionnellement détensionnement et revenu.

[0015] Encore un autre objet de l'invention est l'utilisation d'une bloc selon l'invention dans la réalisation de chambres à vide pour la fabrication de circuits électroniques intégrés à base de semi-conducteurs, d'écrans d'affichage plats et/ou que de panneaux photovoltaïques.

Description des figures

[0016] 

Figure 1 : Structure granulaire des blocs obtenus par le procédé selon l'invention 11 (FIG1a) et 21 (FIG1b).

Figure 2 : Structure granulaire du bloc de référence 31 (FIG2a) et du bloc obtenu par un procédé selon l'art antérieur (déformation par forgeage avant mise en solution) (FIG2b).

Description détaillée de l'invention

[0017] La désignation des alliages se fait en conformité avec les règlements de The Aluminium Association (AA), connus de l'homme du métier. Les définitions des états métallurgiques sont indiquées dans la norme européenne EN 515.
Sauf mention contraire, les caractéristiques mécaniques statiques, en d'autres termes la résistance à la rupture Rm, la limite d'élasticité conventionnelle à 0,2% d'allongement Rp0,2 et l'allongement à la rupture A%, sont déterminées par un essai de traction selon la norme EN 10002-1, le prélèvement et le sens de l'essai étant définis par la norme EN 485-1. La dureté est mesurée selon la norme EN ISO 6506.

[0018] Les éléments pour chambre à vide sont notamment des corps de chambres à vide, des corps de vanne, des brides, des éléments de connexion, des éléments d'étanchéité, des passages, des tuyaux flexibles.
Dans le procédé selon l'invention, un alliage de la famille 6xxx est transformé en bloc utilisable pour la réalisation d'éléments pour chambres à vide sans réaliser avant mise en solution d'étape de déformation à chaud ou à froid. Ainsi, selon l'invention, un bloc d'épaisseur au moins égale à 250 mm en alliage de composition (en % en poids) Si : 0,5 - 1,5 ; Mg : 0,5-1,5 ; Fe < 0,3 ; Cu < 0,2 ; Mn < 0,8 ; Cr < 0,10 ; Ti < 0,15 ; autres éléments < 0,05 chacun et < 0,15 au total, reste aluminium est obtenu par coulée semi-continue, optionnellement homogénéisation du bloc coulé à une température comprise entre 500 °C et 590 °C ; mise en solution à une température comprise entre 450 et 560 °C directement sur le bloc coulé et optionnellement homogénéisé, sans réaliser avant mise en solution d'étape de déformation à chaud ou à froid; trempe avec une vitesse de refroidissement entre la température de mise en solution et 200 °C au moins égale à 200 °C/h ; optionnellement détensionnement et revenu. Par mise en solution directement sur le bloc coulé, sans réaliser avant mise en solution d'étape de déformation à chaud ou à froid, on entend dans le cadre de la présente invention qu'il n'est pas réalisé d'étape de déformation à chaud ou à froid avant la mise en solution, cependant des étapes classiques telles que l'usinage de surface ou le sciage d'extrémité peuvent être réalisées, notamment avant ou après l'homogénéisation.

[0019] La teneur en fer doit être inférieure à 0,3 % en poids car au-delà de cette valeur la couche anodique obtenue pour protéger le métal des gaz réactifs n'atteint pas la résistance souhaitée. Les présents inventeurs ont constaté cependant qu'il n'est pas nécessaire d'atteindre un niveau de pureté très élevé pour obtenir des couches anodiques présentant les caractéristiques souhaitées avec le procédé selon l'invention. Ainsi, la teneur en fer est de manière avantageuse d'au moins 0,1 % en poids, ce qui rend le procédé selon l'invention particulièrement économique.
La teneur en cuivre doit être inférieure à 0,2 % en poids car une teneur en cuivre trop élevée augmente la sensibilité à la trempe. Il est cependant avantageux dans certains cas d'ajouter une quantité limitée de cuivre pour améliorer les caractéristiques mécaniques, notamment lorsque la vitesse de refroidissement après mise en solution est supérieure à 800 °C/h. Une teneur en cuivre comprise entre 0,03 et 0,15 % en poids est préférée dans un mode de réalisation de l'invention.

[0020] Les présents inventeurs ont constaté que si la teneur en chrome n'est pas inférieure à 0,10 % en poids, les propriétés mécaniques souhaitées, notamment la résistance mécanique minimale, ne sont pas atteintes. Il est communément admis que pour la réalisation d'un produit corroyé pour chambre à vide en alliage de la famille 6xxx la présence de chrome et/ou de manganèse est nécessaire de façon à contrôler la taille de grain. Les présents inventeurs ont constaté que dans le cadre de la présente invention, l'absence de chrome est au contraire favorable car sans dégrader la structure granulaire elle permet de limiter la sensibilité à la trempe et d'améliorer les caractéristiques mécaniques des produits épais. Dans un mode de réalisation avantageux de l'invention, la teneur en chrome est inférieure à 0,05 % en poids et de préférence inférieure à 0,03% en poids. La teneur en manganèse doit quant à elle être inférieure à 0,8 % en poids, une teneur supérieure à 0,8 % en poids étant néfaste notamment en ce qui concerne les propriétés de la couche anodique et la contamination de la chambre à vide. Avantageusement la teneur en manganèse est inférieure à 0,6 % en poids pour éviter la formation de phases grossières pouvant être nocives pour les propriétés de la couche anodique. Dans une réalisation avantageuse de l'invention, la teneur en manganèse est même inférieure à 0,05 % en poids. Les présents inventeurs ont constaté que de manière surprenante, même en l'absence de Cr, Mn et Zr, la structure granulaire obtenue par le procédé selon l'invention est contrôlée et permet d'obtenir des caractéristiques satisfaisantes en termes de propriétés mécaniques et de résistance aux gaz réactifs. L'absence simultanée de Cr, Mn et Zr permet ainsi de diminuer très significativement la sensibilité à la trempe de l'alliage et donc d'améliorer les propriétés mécaniques des produits épais, sans pour autant dégrader les caractéristiques granulaires et les propriétés des couches anodiques. Dans un mode de réalisation avantageux de l'invention, les teneurs en Cr, Mn et Zr sont simultanément inférieures à 0,05 % en poids et de manière préférée inférieures à 0,03 % en poids.
Les teneurs en silicium et en magnésium sont comprises entre 0,5 et 1,5 % en poids. D'une manière avantageuse, on réalise soit la combinaison de 0,5 à 0,8 % en poids de silicium avec 0,8 à 1,2 % en poids de magnésium, soit la combinaison de 0,8 à 1,2 % en poids de silicium avec 0,6 à 1,0 % en poids de magnésium. Dans une réalisation préférée de l'invention permettant d'atteindre des caractéristiques mécaniques particulièrement élevées, la teneur en silicium est comprise entre 0,8 et 1 % en poids et de préférence entre 0,85 et 0,95 % en poids et la teneur en magnésium est comprise entre 0,6 et 0,8 % en poids et de préférence entre 0,65 et 0,75 % en poids.

[0021] La coulée de l'alliage est réalisée par coulée semi-continue avec refroidissement direct sous forme de bloc. Typiquement, on utilise un format de bloc ayant une épaisseur comprise entre 300 et 450 mm.

[0022] Le bloc coulé peut optionnellement, être homogénéisé à une température comprise entre 500 °C et 590 °C pendant au moins une heure. La réalisation d'une homogénéisation est avantageuse car elle permet généralement d'atteindre des propriétés mécaniques plus avantageuses et de meilleures propriétés de la couche anodique et par ailleurs de réduire la durée de mise en solution. L'homogénéisation peut être réalisée au cours d'un traitement thermique séparé ou alternativement au cours du traitement thermique de mise en solution.

[0023] Entre la coulée et le traitement thermique de mise en solution, avant ou après l'homogénéisation quand celle -ci est pratiquée, on réalise en général un usinage de la surface (aussi appelé « scalpage ») de l'ordre d'au moins 5 mm par face, de façon à éliminer la couche ségrégée en surface et éviter la présence de fissures.

[0024] On réalise ensuite un traitement thermique de mise en solution directement sur le bloc coulé et optionnellement homogénéisé à une température comprise entre 450 et 560 °C, et de préférence entre 520 et 550 °C directement sans étape de déformation à chaud ou à froid préalable. Les déformations à chaud classiquement des procédés de l'art antérieur sont en général réalisées par laminage et/ou forgeage et/ou filage. Ainsi le bloc ne subit pas entre la coulée et la mise en solution d'étape de déformation significative par corroyage. Par corroyage on entend typiquement des opérations de laminage et/ou forgeage et/ou filage. Ainsi, selon l'invention, aucune des dimensions du bloc coulé (longueur, largeur, épaisseur) ne subit de modification significative, c'est-à-dire typiquement d'au moins environ 10% par corroyage entre la coulée et la mise en solution. La durée de mise en solution est de préférence supérieure à une heure. Le procédé selon l'invention, qui permet d'éviter la déformation à chaud ou à froid avant mise en solution est particulièrement avantageux d'un point de vue économique car cette étape est coûteuse. Selon l'art antérieur, ce type de procédé n'avait pas été envisagé notamment pour des blocs destinés à la réalisation d'éléments pour chambres à vide en alliage 6xxx, probablement car on craignait que, sans déformation à chaud, les caractéristiques mécaniques, la résistance des couches anodiques et le niveau de porosité, nécessaires pour fabriquer des éléments pour chambre à vide, ne soient pas atteintes. De plus, certains produits particulièrement épais n'étaient pas accessibles par les procédés selon l'art antérieur. De manière surprenante, les présents inventeurs ont constaté que le procédé ainsi simplifié permet non seulement d'atteindre des propriétés équivalentes à celles obtenues par le procédé selon l'art antérieur, mais dans certains cas de les dépasser.

[0025] Après mise en solution, l'étape de trempe est critique, et doit être réalisée avec une vitesse de refroidissement entre la température de mise en solution et 200 °C au moins égale à 200 °C/h. La vitesse de refroidissement est calculée à mi-épaisseur des blocs. Si la vitesse de refroidissement est trop faible, les présents inventeurs ont constaté que les propriétés mécaniques recherchées ne sont pas atteintes.

[0026] Dans un premier mode de réalisation avantageux de l'invention, la vitesse de refroidissement est comprise entre 200 °C/h et 400 °C/h. En effet, de manière surprenante, lorsque la vitesse de refroidissement est comprise entre 200 °C/h et 400 °C/h, on obtient simultanément des caractéristiques mécaniques satisfaisantes et une faible énergie résiduelle permettant d'éviter l'étape de détensionnement par compression. Une telle vitesse de refroidissement peut être obtenue à l'aide d'une aspersion par un brouillard.

[0027] Dans un second mode de réalisation avantageux de l'invention, la vitesse de refroidissement est au moins égale à 800 °C/h. Une telle vitesse de refroidissement peut être obtenue par aspersion ou immersion à l'eau. Une vitesse de refroidissement trop élevée pouvant générer des contraintes internes trop importantes dans les blocs, on utilise de préférence de l'eau à une température d'au moins 50 °C pour le refroidissement.

[0028] Optionnellement on détensionne le bloc ainsi trempé, de préférence par compression à froid avec un taux de déformation permanente compris entre 1 % et 5 %. Dans le second mode de réalisation pour lequel la vitesse de refroidissement est supérieure à 800 °C/h, le détensionnement s'avère particulièrement avantageux. Le détensionnement permet de diminuer les contraintes résiduelles dans le métal et d'éviter les déformations lors de l'usinage.

[0029] Enfin, on réalise le revenu du bloc ainsi trempé et optionnellement détensionné. La température de revenu est de préférence comprise entre 150 et 190 °C et de manière préférée entre 165 et 185°C, la durée de revenu étant comprise entre 5 et 40 heures et de manière préférée entre 8 et 20 heures. Avantageusement, on réalise un revenu pour atteindre l'état T6 ou T652, correspondant au pic des propriétés mécaniques statiques (R_m et R_p0,₂).
Les blocs obtenus par le procédé selon l'invention se caractérisent par des propriétés mécaniques élevées. Ainsi la résistance à rupture R_m à ¼ épaisseur des produits obtenus par le procédé selon l'invention est au moins égale à 280 MPa et la limite d'élasticité R_p0,2 à ¼ épaisseur est au moins égale à 240 MPa à l'état T6 ou T652. Dans un mode de réalisation avantageux, on utilise un alliage de composition Si : 0,5 - 1,2 ; Mg : 0,6-1,0 ; Fe 0,1 - 0,3 ; Cu < 0,2 ; Mn < 0,05 ; Cr < 0,05 ; Ti < 0,15 ; autres éléments < 0,05 chacun et < 0,15 au total, et on atteint à l'état T6 ou T652 une résistance à rupture R_m à ¼ épaisseur au moins égale à 300 MPa et une limite d'élasticité R_p0,₂ à ¼ épaisseur est au moins égale à 270 MPa, et de plus si , la teneur en silicium est comprise entre 0,8 et 1 % en poids et de préférence entre 0,85 et 0,95 % en poids et la teneur en magnésium est comprise entre 0,6 et 0,8 % en poids et de préférence entre 0,65 et 0,75 % en poids, une résistance à rupture R_m à ¼ épaisseur au moins égale à 320 MPa et une limite d'élasticité R_p0,₂ à ¼ épaisseur est au moins égale à 300 MPa, à l'état T6 ou T652.
Une valeur minimale d'allongement, d'au moins 0,5 % est atteinte par les produits selon l'invention à l'état T6 ou T652. Dans certains cas une valeur minimale d'allongement d'au moins 4% est atteinte par les produits selon l'invention.
La structure granulaire des produits selon l'invention est caractéristique de l'absence de corroyage avant mise en solution. Ainsi il est possible de distinguer les produits selon l'invention des produits selon l'art antérieur pour lesquels une déformation à chaud ou à froid est réalisée avant la mise en solution par un simple examen métallographique. Typiquement, la structure granulaire des produits selon l'invention est isotrope, avec une taille de grain moyenne au moins égale à 200 µm.
Les blocs obtenus par le procédé selon l'invention sont aptes à être utilisés dans la réalisation de chambres à vide pour la fabrication de circuits électroniques intégrés à base de semi-conducteurs, d'écrans d'affichage plats et/ou de panneaux photovoltaïques. Ainsi, le comportement à l'usinage des blocs est favorable, grâce notamment aux caractéristiques mécaniques élevées et au faible niveau de contraintes résiduelles. De plus les couches anodiques obtenues sur les blocs usinés par les procédés usuels d'anodisation sont résistantes aux gaz réactifs utilisés dans les chambres à vide.
Les blocs obtenus par le procédé selon l'invention peuvent également être avantageusement utilisés pour tout autre application dans laquelle les propriétés obtenues sont favorables.

Exemple

[0030] Dans cet exemple on a comparé le procédé selon l'invention avec un procédé selon des exemples de référence. Le procédé selon l'invention a été appliqué à deux alliages différents. On a coulé, par coulée semi-continue à refroidissement direct, quatre blocs en alliage dont la composition est donnée dans le tableau 1. Les blocs ont été scalpés jusqu'à l'épaisseur 410 mm.

Tableau 1. Composition des alliages testés (% en poids)

Alliage	Bloc	Si	Fe	Cu	Mn	Mg	Cr	Ti
1	11 et 12	0,9	0,13	< 0,01	< 0,01	0,7	< 0,01	0,02
2	21	1,0	0,23	0,05	0,5	0,8	0,03	0,01
3	31	0,7	0,39	0,24	0,1	1,0	0,19	0,02

[0031] Les blocs ont été homogénéisés à une température comprise entre 540 et 590 °C pendant une durée d'au moins 4 heures.

[0032] Les blocs ont ensuite été mis en solution à 540 °C. Après mise en solution, les blocs 11, 21 et 31 ont été trempés avec de l'eau à 60 °C (la vitesse de refroidissement moyenne calculée entre 540 °C et 200 °C était de environ 1500 °C/h), tandis que le bloc 12 a été trempé avec de l'air la vitesse de refroidissement moyenne entre 540 °C et 200 °C était d'environ 90 °C/h.

[0033] Les différents blocs ont ensuite subi une compression à froid de 1,5 à 2,5% puis ont subi un revenu à 165 °C de façon à obtenir un état T652.

[0034] La structure granulaire des produits obtenus est présentée sur les Figure 1a (bloc 11), 1b (bloc 21) et 2a (bloc 31). Pour comparaison, la structure granulaire d'un produit par un procédé selon l'art antérieur (forgeage avant mise en solution) est présentée sur la figure 2b.

[0035] Les caractéristiques mécaniques obtenues sont fournies dans le tableau 2

Tableau 2 : caractéristiques mécaniques obtenues (état T652) après prélèvement à ¼ épaisseur dans la direction TL.

	Rm (MPa)	Rp0,2 (MPa)	A (%)	Dureté HB
11 (Inv)	334	315	1	109
21 (Inv)	287	245	5,9	88
31 (Ref)	276	229	6,2	87
12 (Ref)	159	92	16,2

[0036] Les blocs obtenus par le procédé selon l'invention (11 et 21), présentent un résistance mécanique (Rm, Rp0,2) plus élevée que celle obtenue avec les lingots de référence, la résistance mécanique obtenue avec le lingot 11 étant particulièrement avantageuse.

[0037] Les blocs obtenus selon l'invention présentaient de faibles contraintes résiduelles ce qui permet d'éviter la déformation des blocs lors de l'usinage. Le niveau de porosité observé dans les blocs selon l'invention était très faible, suffisamment faible pour atteindre le haut-vide.

Revendications

1. Procédé de fabrication d'un bloc d'aluminium d'épaisseur au moins égale à 250 mm destiné à la fabrication d'éléments pour chambres à vide dans lequel, successivement,

(a) on coule par coulée semi-continue un bloc en alliage de composition, en % en poids, Si : 0,5 - 1,5 ; Mg : 0,5-1,5 ; Fe < 0,3 ; Cu < 0,2 ; Mn < 0,8 ; Cr < 0,10 ; Ti < 0,15; autres éléments < 0,05 chacun et < 0,15 au total, reste aluminium ;

(b) optionnellement, on réalise une homogénéisation du bloc coulé à une température comprise entre 500 °C et 590 °C ;

(c) on réalise un traitement thermique de mise en solution à une température comprise entre 450 et 560 °C directement sur le bloc coulé et optionnellement homogénéisé, sans réaliser avant mise en solution d'étape de déformation à chaud ou à froid;

(d) on trempe le bloc ainsi mis en solution avec une vitesse de refroidissement entre la température de mise en solution et 200 °C au moins égale à 200 °C/h ;

(e) optionnellement on détensionne le bloc ainsi trempé ;

(f) on réalise le revenu du bloc ainsi trempé et optionnellement détensionné.

2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel la teneur en manganèse est inférieure à 0,6 % en poids et de préférence inférieure à 0,05 % en poids

3. Procédé selon la revendication 1 ou la revendication 2 dans lequel la teneur en chrome est inférieure à 0,05 % en poids et de préférence inférieure à 0,03% en poids.

4. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 3 dans lequel les teneurs en Cr, Mn et Zr sont simultanément inférieures à 0,05 % en poids et de manière préférée inférieures à 0,03 % en poids.

5. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 4 dans lequel la teneur en fer est d'au moins 0,1 % en poids.

6. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 5 dans lequel la teneur en silicium est de 0,5 à 0,8 % en poids et la teneur en magnésium est de 0,8 à 1,2 % en poids.

7. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 5 dans lequel la teneur en silicium est de 0,8 à 1,2 % en poids et la teneur en magnésium est de 0,6 à 1,0 % en poids.

8. Procédé selon la revendication 7 dans lequel la teneur en silicium est comprise entre 0,8 et 1 % en poids et de préférence entre 0,85 et 0,95 % en poids et la teneur en magnésium est comprise entre 0,6 et 0,8 % en poids et de préférence entre 0,65 et 0,75 % en poids.

9. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 8 dans lequel ladite vitesse de refroidissement entre la température de mise en solution et 200 °C est comprise entre 200 °C/h et 400 °C/h.

10. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 8 dans lequel ladite vitesse de refroidissement entre la température de mise en solution et 200 °C est au moins égale à 800 °C/h.

11. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 10 dans lequel le détensionnement est effectué par compression à froid avec un taux de déformation permanente compris entre 1 % et 5 %.

12. Bloc de composition, en % en poids, Si : 0,5 - 1,5 ; Mg : 0,5-1,5 ; Fe < 0,3 ; Cu < 0,2 ; Mn < 0,8 ; Cr < 0,10 ; Ti < 0,15 autres éléments < 0,05 chacun et < 0,15 au total, reste aluminium, d'épaisseur au moins égale à 250 mm, et présentant à l'état T6 ou T652 une résistance à rupture R_m à ¼ épaisseur au moins égale à 280 MPa et une limite d'élasticité R_p0,2 à ¼ épaisseur est au moins égale à 240 MPa , obtenu par coulée semi-continue, optionnellement homogénéisation du bloc coulé à une température comprise entre 500 °C et 590 °C ; mise en solution à une température comprise entre 450 et 560 °C directement sur le bloc coulé et optionnellement homogénéisé sans réaliser avant mise en solution d'étape de déformation à chaud ou à froid; trempe avec une vitesse de refroidissement entre la température de mise en solution et 200 °C au moins égale à 200 °C/h ; optionnellement détensionnement et revenu.

13. Bloc selon la revendication 12 obtenu par le procédé selon une quelconque des revendications 1 à 11.

14. Bloc selon la revendication 12 ou la revendication 13 caractérisé en ce que la composition est, en % en poids, Si : 0,5 - 1,2 ; Mg : 0,6-1,0 ; Fe 0,1 - 0,3 ; Cu < 0,2 ; Mn < 0,05 ; Cr < 0,05 ; Ti < 0,15 ; autres éléments < 0,05 chacun et < 0,15 au total, et en ce que à l'état T6 ou T652 la résistance à rupture R_m à ¼ épaisseur est au moins égale à 300 MPa et la limite d'élasticité R_p0,₂ à ¼ épaisseur est au moins égale à 270 MPa.

15. Utilisation d'un bloc selon une quelconque des revendications 12 à 14 dans la réalisation de chambres à vide pour la fabrication de circuits électroniques intégrés à base de semi-conducteurs, d'écrans d'affichage plats et/ou que de panneaux photovoltaïques.

Ansprüche

1. Verfahren zur Herstellung eines Aluminiumblocks von mindestens 250 mm Dicke zur Herstellung von Elementen für Vakuumkammern, bei dem sukzessiv

(a) durch halbkontinuierliches Gießen ein Block gegossen wird aus einer Legierung der Zusammensetzung, in Gew.-%,
Si:0,5-1 1,5; Mg:0,5-1,5; Fe<0,3; Cu<0,2; Mn<0,8; Cr<0,10; Ti< 0,15 ; weitere Elemente jeweils < 0,05 und insgesamt < 0,15, Rest Aluminium;

(b) gegebenenfalls eine Homogenisierung des gegossenen Blocks bei einer Temperatur zwischen 500°C und 590 °C durchgeführt wird;

(c) eine Lösungsglühbehandlung bei einer Temperatur zwischen 450°C und 560 °C direkt an dem gegossenen und gegebenenfalls homogenisierten Block durchgeführt wird, ohne Warm- oder Kaltverformung vor dem Lösungsglühen;

(d) der lösungsgeglühte Block mit einer Abkühlgeschwindigkeit zwischen der Lösungsglühtemperatur und 200°C von mindestens 200°C/h abgeschreckt wird;

e) der abgeschreckte Block gegebenenfalls spannungsarmgeglüht wird;

f) der abgeschreckte und gegebenenfalls spannungsarmgeglühte Block warmausgelagert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Gehalt an Mangan weniger als 0,6 Gew.-% und vorzugsweise weniger als 0,05 Gew.-% beträgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem der Gehalt an Chrom weniger als 0,05 Gew.-% und vorzugsweise weniger als 0,03 Gew.-% beträgt.

4. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem die Gehalte an Cr, Mn und Zr gleichzeitig weniger als 0,05 Gew.-% und bevorzugt weniger als 0,03 Gew.-% betragen.

5. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 4, bei dem der Gehalt an Eisen mindestens 0,1 Gew.-% beträgt.

6. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 5, bei dem der Gehalt an Silizium 0,5 bis 0,8 Gew.-% und der Gehalt an Magnesium 0,8 bis 1,2 Gew.-% beträgt.

7. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 5, bei dem der Gehalt an Silizium 0,8 bis 1,2 Gew.-% und der Gehalt an Magnesium 0,6 bis 1,0 Gew.-% beträgt.

8. Verfahren nach Anspruch 7, bei dem der Gehalt an Silizium zwischen 0,8 und 1 Gew.-% und vorzugsweise zwischen 0,85 und 0,95 Gew.-% und der Gehalt an Magnesium zwischen 0,6 und 0,8 Gew.-% und vorzugsweise zwischen 0,65 und 0,75 Gew.-% beträgt.

9. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 8, bei dem die Abkühlgeschwindigkeit zwischen der Lösungsglühtemperatur und 200°C zwischen 200°C/h und 400°C/h beträgt.

10. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 8, bei dem die Abkühlgeschwindigkeit zwischen der Lösungsglühtemperatur und 200°C mindestens 800°C/h beträgt.

11. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 10, bei dem das Spannungsarmglühen durch Kaltpressen erfolgt, mit einer bleibenden Verformung zwischen 1 % und 5 %.

12. Block der Zusammensetzung, in Gew.-%, Si : 0,5 - 1,5 ; Mg : 0,5-1,5 ; Fe < 0,3 ; Cu < 0,2 ; Mn < 0,8 ; Cr < 0,10 ; Ti < 0,15 ; weitere Elemente jeweils < 0,05 und insgesamt < 0,15, Rest Aluminium, von mindestens 250 mm Dicke, der im Werkstoffzustand T6 oder T652 eine Bruchfestigkeit R_m bei ¼ Dicke von mindestens 280 MPa und eine Elastizitätsgrenze R_p0,₁ bei ¼ Dicke von mindestens 240 MPa aufweist, hergestellt durch halbkontinuierliches Gießen, gegebenenfalls Homogenisieren des gegossenen Blocks bei einer Temperatur zwischen 500 °C und 590 °C; Lösungsglühen bei einer Temperatur zwischen 450 °C und 560 °C direkt an dem gegossenen und gegebenenfalls homogenisierten Block, ohne Warm- oder Kaltverformen vor dem Lösungsglühen; Abschrecken mit einer Abkühlgeschwindigkeit zwischen der Lösungsglühtemperatur und 200 °C von mindestens 200 °C/h; gegebenenfalls Spannungsarmglühen und Warmauslagern.

13. Block nach Anspruch 12, hergestellt durch das Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 11.

14. Block nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung, in Gew.-%, wie folgt ist: Si : 0,5 - 1,2 ; Mg : 0,6-1,0 ; Fe 0,1 - 0,3 ; Cu < 0,2 ; Mn < 0,05 ; Cr < 0,05 ; Ti < 0,15 ; weitere Elemente jeweils < 0,05 und insgesamt < 0,15, und dass im Werkstoffzustand T6 oder T652 die Bruchfestigkeit R_m bei ¼ Dicke mindestens 300 MPa und die Elastizitätsgrenze R_p0,₁ bei ¼ Dicke mindestens 270 MPa beträgt.

15. Verwendung eines Blocks nach irgendeinem der Ansprüche 12 bis 14 bei der Herstellung von Vakuumkammern für die Herstellung von integrierten elektronischen Halbleiterschaltungen, Flachbildschirmen und/oder Fotovoltaikpaneelen.

Claims

1. Method for manufacturing a block of aluminium with a thickness of at least 250 mm, intended for manufacturing elements for vacuum chambers, in which, successively,

(a) an alloy block is cast by semi-continuous casting, with a composition, as a percentage by weight, Si: 0.5-1.5; Mg: 0.5-1.5; Fe < 0.3; Cu < 0.2; Mn < 0.8; Cr < 0.10; Ti < 0.15; other elements < 0.05 each and < 0.15 in total, the remainder aluminium;

(b) optionally, a homogenisation of the cast block is carried out at a temperature of between °C and 590°C;

(c) solution heat treatment is carried out at a temperature between 450°C and 560°C directly on the cast and optionally homogenised block without carrying out any hot or cold deformation step before the solution heat treatment;

(d) the block thus solution heat treated is quenched at a rate of cooling between the solution heat treatment temperature and 200°C of at least 200°C/hour;

(e) optionally the block thus quenched is stress-relieved;

(f) the block thus quenched and optionally stress-relieved is artificially aged.

2. Method according to claim 1, in which the manganese content is less than 0.6% by weight and preferably less than 0.05% by weight.

3. Method according to claim 1 or claim 2, in which the chromium content is less than 0.05% by weight and preferably less than 0.03% by weight.

4. Method according to any one of claims 1 to 3, in which the Cr, Mn and Zr contents are simultaneously less than 0.05% by weight and preferably less than 0.03% by weight.

5. Method according to any one of claims 1 to 4, in which the iron content is at least 0.1% by weight.

6. Method according to any one of claims 1 to 5, in which silicon content is from 0.5 to 0.8% by weight and the magnesium content is from 0.8 to 1.2% by weight.

7. Method according to any one of claims 1 to 5, in which silicon content is from 0.8 to 1.2% by weight and the magnesium content is from 0.6 to 1.0% by weight.

8. Method according to claim 7, in which the silicon content is between 0.8 and 1% by weight and preferably between 0.85 and 0.95% by weight and the magnesium content is between 0.6 and 0.8% by weight and preferably between 0.65 and 0.75% by weight.

9. Method according to any one of claims 1 to 8, in which said rate of cooling between the solution heat treatment temperature and 200°C is between 200°C/hour and 400°C/hour.

10. Method according to any one of claims 1 to 8, in which said rate of cooling between the solution heat treatment temperature and 200°C is at least 800°C/hour.

11. Method according to any one of claims 1 to 10, in which the stress relieving is carried out by cold compression with a permanent deformation ratio of between 1% and 5%.

12. Block with a composition, as a % by weight, Si: 0.5-1.5; Mg: 0.5-1.5; Fe < 0.3; Cu < 0.2; Mn < 0.8; Cr < 0.10; Ti < 0.15; other elements each < 0.05 and each and < 0.15 in total, remainder aluminium, with a thickness of at least 250 mm, and having in the T6 or T652 temper an ultimate tensile strength R_m at ¼ thickness of at least 280 MPa and an yield strength R_p0.₂ at ¼ thickness of at least 240 MPa, obtained by semi-continuous casting, optionally homogenisation of the cast block at a temperature of between 500°C and 590°C; solution heat treatment at a temperature of between 450° and 560°C directly on the cast and optionally homogenised block without carrying out any hot or cold deformation step before the solution heat treatment; quenching with a rate of cooling between the solution heat treatment temperature and 200°C of at least 200°C/hour; optionally stress-relieving and artificial aging.

13. Block according to claim 12, obtained by the method according to any of claims 1 to 11.

14. Block according to claim 12 or claim 13, characterised in that the composition is, as a percentage by weight, Si: 0.5-1.2; Mg: 0.6-1.0; Fe 0.1-0.3; Cu < 0.2; Mn < 0.05; Cr < 0.05; Ti < 0.15; other elements each < 0.05 and < 0.15 in total, and in that, in the T6 or T652 temper, the ultimate tensile strength R_m at ¼ thickness is at least 300 MPa and the yield strength R_p0.₂ at ¼ thickness is at least 270 MPa.

15. Use of a block according to any one of claims 12 to 14 in producing vacuum chambers for manufacturing semiconductor-based integrated electronic circuits, flat display screens and/or photovoltaic panels.

Dessins