[0001] La présente invention concerne la fabrication d'un alliage en titane-aluminium (TiAl)
en vue de son utilisation comme matériau de structure pour la réalisation d'une pièce,
par exemple dans le secteur aéronautique pour la fabrication d'aubes de turbine pour
des moteurs d'avion ou d'hélicoptère, ou bien dans le domaine automobile pour la fabrication
de soupapes.
[0002] Un problème qui se pose dans ce type d'industrie est lié à la qualité des matériaux
utilisés notamment pour la fabrication des pièces exposées à de très fortes contraintes
de température et de pression.
[0003] Les alliages TiAl sont l'objet de recherches intensives depuis les années 80 dans
le but de remplacer les superalliages monocristallins à base nickel utilisés depuis
plus de cinquante ans pour les aubes de turbine. Les alliages TiAl ont l'avantage
d'avoir une densité moitié moindre que celle des superalliages. Leur utilisation permet
l'amélioration du rendement des moteurs, l'allègement des structures, la réduction
des émissions sonores, des économies de carburant et la diminution des émissions de
gaz à effet de serre. Aujourd'hui la plupart des motoristes ont intégré des aubes
de turbine en alliage TiAl dans leurs derniers moteurs d'avion. Jusqu'à présent, toutes
ces aubes ont une composition chimique dite de type GE (46 à 48 % d'aluminium, 2 %
de niobium et 2 % de chrome, le titane faisant la balance) et sont élaborées par la
voie fonderie, suivie de traitements thermiques.
[0004] La voie fonderie sur des alliages de type GE permet la fabrication d'aubes pour des
étages basse pression d'un moteur d'avion. Un alliage de type GE est performant en
fluage grâce à la présence d'une microstructure majoritairement ou totalement lamellaire.
Or, l'incorporation dans des étages des moteurs plus contraints et plus chauds passe
par la fabrication d'aubes faites de matériaux plus performants, en particulier plus
résistants en oxydation d'où l'introduction en plus grande quantité d'éléments comme
le niobium et/ou d'éléments réfractaires comme le tungstène. Étant donné que ces alliages
dopés en éléments réfractaires se caractérisent en fonderie par une ductilité médiocre
résultant d'une haute résistance, il n'est pas possible actuellement d'utiliser de
telles aubes à d'autres étages d'un moteur d'avion.
[0005] En raison d'un diagramme d'équilibre relativement complexe, les microstructures de
ces alliages TiAl qui sont déterminantes pour les propriétés, sont fortement dépendantes
de l'histoire thermique subie par l'alliage et du procédé d'élaboration utilisé. Pour
des températures de traitement thermique croissantes et pour des compositions classiques
décrites par un diagramme binaire, des microstructures biphasées (γ+α
2), duplex (γ + lamellaire) et lamellaires sont obtenues. La phase γ est quadratique
de structure L1
0, la phase α étant hexagonale désordonnée et la phase α
2 hexagonale ordonnée de structure DO
19. La structure lamellaire s'obtient lors du refroidissement de grains α.
[0006] Des procédés de solidification tels que la fonderie ou la solidification dirigée
permettent la formation de structures colonnaires formées de grains allongés et lamellaires
avec des interfaces perpendiculaires à l'axe longitudinal des grains. Il ressort des
travaux de recherche que les microstructures les plus performantes sont des microstructures
dont les grains cristallographiques ont une taille de quelques dizaines de microns
et sont formés soit exclusivement, soit en forte proportion de grains lamellaires.
Il a en outre été démontré qu'une microstructure lamellaire à petits grains obtenue
par une succession de traitements thermiques possède une bonne résistance mécanique
et une ductilité de l'ordre de 5%, ce qui est assez exceptionnel.
[0007] Une des difficultés rencontrées pour obtenir une microstructure lamellaire résulte
du fait qu'il faut franchir le transus α du diagramme d'équilibre (situé aux alentours
de 1325-1350°C selon la composition chimique de l'alliage) alors que toute incursion
dans ce domaine α provoque un grossissement des grains qui dépassent très rapidement
la centaine de microns.
[0008] En ce qui concerne la tenue au fluage des alliages TiAl aux températures d'utilisation
(700-800°C), il a été montré que la diffusion joue un rôle important dans le déplacement
des dislocations par des mécanismes de montée et donc qu'une trop grande proportion
de joints de grains ou d'interfaces est préjudiciable à la tenue au fluage car ces
joints ou interfaces facilitent la diffusion par la présence de lacunes.
[0009] Depuis les années 90, de nombreuses études d'alliages TiAl de compositions chimiques
variées et élaborés par diverses filières de mise en oeuvre ont été publiées. Parfois,
plusieurs voies d'élaboration (fusion, fonderie, forgeage, métallurgie des poudres
ou MdP) ont été appliquées à certaines de ces nuances (Microstructure and déformation
of two-phase γ-titanium aluminides,
APPEL F, WAGNER R, Mar. Sci. Eng., R22, 5, 1998). Le tableau 1 compare les propriétés mécaniques des alliages cités dans cette revue.
Les données chiffrées caractérisent la résistance et la ductilité à la température
ambiante. La tenue au fluage est qualifiée pour un domaine de température de 700 à
750°C. Dans ce tableau, la colonne YS indique la limite d'élasticité (en MPa) à 0,2
% de déformation, RM la contrainte à la rupture (en MPa) et A est l'allongement à
la rupture du matériau considéré.
Tableau 1
Alloys |
Traction Température Ambiante |
Fluage |
|
YS(MPa) |
RM(MPa) |
A(%) |
|
GE - MdP - Duplex |
400 |
|
0,45 |
médiocre |
GE- Fonderie -quasi Lamellaire |
420 |
|
0,5 |
moyen |
TNB - Coulé + extrudé |
895 |
994 |
0,69 |
excellente |
TNB - MdP + Laminage |
754 |
881 |
2,5 |
excellente |
ABB23- Fonderie |
480 |
565 |
0,3 |
excellente |
G4 - Fonderie |
480 |
550 |
1,2 |
excellente |
Solidification dirigée |
545 |
590 |
25,5 |
exceptionnelle |
[0010] Après des travaux préliminaires sur des alliages binaires ne contenant que du titane
et de l'aluminium, la communauté a concentré ses efforts sur des nuances de type GE
se caractérisant par des teneurs en aluminium entre 46 et 48% at. et par un ajout
de 2% de niobium et de 2% de chrome. Des recherches ont été entreprises sur ce type
d'alliage GE en comparant les deux voies fonderie et métallurgie des poudres qui possédaient
respectivement des microstructures quasi-lamellaires texturées et duplex. Les deux
premières lignes du tableau 1 résument les propriétés de ces alliages. On constate
que la ductilité de ces deux alliages est faible et que seul l'alliage élaboré par
la voie fonderie a une tenue au fluage correcte.
[0011] Des alliages contenant du niobium (appelés TNB : Ti-45Al-(5-10)Nb) ont ensuite été
développés, plus particulièrement en liaison avec le procédé de forgeage ou pour la
fabrication de tôles minces. Sur les matériaux massifs, les meilleurs résultats en
fluage ont été obtenus pour des alliages extrudés contenant du carbone. Par exemple
la vitesse de fluage est de 6.10
-9 s
-1 sous 500 MPa à 700°C mais la ductilité de ces alliages est en moyenne de 0,69%, avec
des échantillons cassant à 0,34% de déformation (Strength properties of a précipitation
hardened high niobium containing titanium aluminide alloy,
PAUL J, OEHRING M, HOPPE R, APPEL F, Gamma Titanium Aluminides 2003, 403, TMS, 2003). Dans cette dernière publication, les courbes de traction pour trente-trois échantillons
sont reportées, ce qui illustre la forte dispersion sur les propriétés inhérentes
à la voie fonderie. Sur des tôles laminées en alliage TNB issues de la métallurgie
des poudres, des propriétés intéressantes ont été mesurées par le même groupe (ligne
4 - tableau 1) : la ductilité est de 2,5% et la vitesse de fluage de 4,2.10
-8 s
-1 sous 225 MPa à 700°C. Ces bonnes propriétés sont reliées à une microstructure formée
de grains γ de taille réduite (5 µm).
[0012] Des recherches se sont orientées vers des alliages contenant des éléments lourds
en s'appuyant sur deux idées : la mise en oeuvre de la solidification β qui pourrait
permettre la réduction de la taille des grains et la réduction de la mobilité des
dislocations à haute température par interaction de ces éléments avec les dislocations.
C'est le cas des alliages dit de type ABB (brevets
US 5,286,443 et
US 5,207,982) et des alliages G4 (
FR-2 732 038). Les alliages de type ABB contiennent 2% atomique de tungstène et moins de 0,5%
de silicium et de bore.
[0013] Un des alliages de la famille ABB de composition Ti-47Al-2W-0,5Si a été étudié en
détail. Il possède une microstructure fine formée de grains lamellaires, de structures
plumeaux et de zones γ et une excellente tenue au fluage mais une ductilité très limitée.
Quant aux alliages de type G4, ils contiennent 1% atomique de tungstène , 1% atomique
de rhénium et 0,2% de silicium. Ces alliages présentent une excellente performance
en fluage, ainsi qu'une ductilité raisonnable de 1,2% à 20°C. Le fort intérêt de ces
alliages G4 provient du fait que leurs propriétés mécaniques sont optimales dans un
état structural simple sans traitement d'homogénéisation à très haute température,
contrairement aux alliages de type ABB. Il s'avère que les structures de fonderie,
de nature assez tortueuse avec notamment l'imbrication des nombreuses dendrites de
solidification, contribuent de façon marquée au gain de propriétés mécaniques. Une
proportion assez similaire en rhénium et tungstène est d'ailleurs recommandée, étant
donné qu'en cours de solidification le rhénium est rejeté dans les zones interdendritiques
alors que le tungstène ségrége plutôt au coeur des dendrites.
[0014] Certains alliages présentent des propriétés exceptionnelles mais celles-ci sont obtenues
par des procédés complexes et difficilement industrialisables à un coût concurrentiel.
La ligne 7 du tableau 1 donne les propriétés d'alliages obtenus par solidification
dirigée : leur microstructure est formée de grains lamellaires allongés selon la direction
de solidification et avec les plans d'interface parallèles à cette même direction.
L'alliage de composition Ti-46AI-1 Mo-0,5Si possède un allongement à rupture de plus
de 25% à la température ambiante et une résistance au fluage de 3,5.10
-10 s
-1 sous 750°C et 240 MPa.
[0015] Enfin, une autre voie de métallurgie des poudres fait l'objet de travaux récents.
Un procédé appelé ARCAM consiste en la fusion de poudres par un faisceau d'électrons,
technique qui permet comme le SPS (acronyme anglais de Spark Plasma Sintering, appelé
en français frittage flash) de donner une forme complexe à la pièce. Des résultats
d'essais de traction montrent une ductilité de l'ordre de 1,2% et une limite d'élasticité
de l'ordre de 350 MPa, pour des alliages de type GE densifié par ce procédé. Un inconvénient
lié à cette voie réside en une perte en aluminium (typiquement 2 at%Al) au cours de
la fusion alors que la concentration en aluminium est très critique pour les propriétés.
La mise en oeuvre de ce procédé exige également une enceinte sous vide, ce qui aboutit
à un coût industriel élevé.
[0016] La présente invention vise à pallier les inconvénients de l'art antérieur. Elle a
notamment pour but de fournir les moyens de réaliser une pièce présentant des propriétés
mécaniques intéressantes permettant notamment de répondre aux besoins des motoristes
pour l'aéronautique en ayant à température ambiante une limite d'élasticité d'environ
400 MPa à 0,2 % et un allongement à la rupture de l'ordre de 1,5%, et en fluage à
700 °C - 300 MPa et à 750 °C - 200 MPa, une durée avant rupture d'au moins 400 heures.
Ainsi, la présente invention a pour but de fournir une pièce avec d'excellentes propriétés
notamment du point de vue de la ductilité à la température ambiante et de la résistance
à chaud.
[0017] Pour la présente invention, on entend ici par pièce tout produit obtenu par la présente
invention et destiné à être utilisé par la suite comme ébauche d'une pièce mécanique,
comme pièce mécanique (aube de turbine, soupape, ...) ou partie de pièce mécanique
(tête de soupape, ...) ou bien encore plusieurs pièces mécaniques (réalisation de
plusieurs aubes ou soupapes ou tout ensemble de pièces mécaniques, notamment pièces
mécaniques complexes). Une pastille, un bloc, une barre ou tout autre élément de base
pouvant servir pour la réalisation par usinage d'un composant mécanique sont ici aussi
considérés comme étant chacun une pièce.
[0018] Le procédé selon l'invention vise en outre à obtenir une pièce présentant une grande
homogénéité des microstructures et par conséquent une excellente reproductibilité
des propriétés mécaniques.
[0019] Avantageusement, la présente invention fournira un procédé caractérisé par un faible
coût et par une robustesse des moyens permettant sa mise en oeuvre.
[0020] Le procédé selon l'invention offrira avantageusement également une grande rapidité
d'élaboration et permettra la fabrication de la pièce sans traitement thermique ultérieur,
offrant alors la possibilité de fabriquer directement des préformes d'aubes et donc
de limiter l'usinage.
[0021] À cet effet la présente invention propose un procédé de fabrication par frittage
flash d'une pièce (PF) en alliage métallique, comportant l'application simultanée
d'une pression uniaxiale et d'un courant électrique à un outillage contenant un matériau
constitutif pulvérulent répondant à la composition suivante en pourcentage atomique
:
- 42 à 49 % d'aluminium,
- 0,05 à 1,5 % de bore,
- 0,2% minimum d'au moins un élément choisi parmi le tungstène, le rhénium et le zirconium
- éventuellement 0 à 5 % d'un ou plusieurs éléments choisis parmi le chrome, le niobium,
le molybdène, le silicium et le carbone,
- du titane faisant la balance et la totalité des éléments hors aluminium et titane
étant comprise entre 0,25 et 12 %.
[0022] La présente invention propose donc de combiner de manière tout à fait originale un
alliage à base de titane et d'aluminium, présentant une composition chimique particulière,
avec un procédé de fabrication par frittage flash (ou SPS). De façon surprenante,
le procédé ci-dessus permet d'obtenir des pièces avec des caractéristiques mécaniques
répondant largement aux exigences des motoristes dans l'aéronautique.
[0023] La composition chimique du matériau utilisé dans le procédé selon l'invention est
basée sur des éléments qui sont relativement peu coûteux tel que le tungstène.
[0024] Les alliages TiAl classiquement fabriqués par la voie fonderie sont beaucoup moins
performants en termes de compromis ductilité/tenue au fluage et de reproductibilité
des microstructures que des alliages obtenus par un procédé selon la présente invention.
De plus, cette voie (fonderie) nécessite d'appliquer aux alliages des traitements
thermiques et un usinage de matière plus important que pour la voie SPS.
[0025] L'utilisation de la voie de la métallurgie des poudres (MdP) associée à celle du
frittage flash permet ici d'affiner et d'homogénéiser les microstructures pour les
alliages sélectionnés par la présente invention et permet leur mise en oeuvre aux
plus hautes températures d'utilisation. Le courant électrique peut passer directement
dans le matériau pulvérulent et/ou dans l'outillage et provoque ainsi une augmentation
de la température du matériau.
[0026] Les autres voies envisagées comme le forgeage et la fusion de poudres par faisceau
d'électrons n'ont pour l'instant pas abouti à la fabrication d'aubes et à la production
conjointe d'un alliage aussi performant que celui obtenu à l'issue du procédé selon
la présente invention.
[0027] La pièce (PF) en alliage métallique obtenue à l'issue du procédé selon l'invention
contient des éléments lourds dans une quantité inférieure à 5% atomique et du bore
en très faible quantité (0,05 à 1,5 % atomique), ce qui permet d'obtenir une microstructure
lamellaire à petits grains résistante en fluage. Un autre avantage de la présente
invention réside dans le fait qu'il n'est pas nécessaire d'aller chercher systématiquement
des nuances à faible teneur en aluminium pour, par exemple, favoriser la solidification
β, puisque l'alliage obtenu à l'issue du procédé contient du bore pour permettre l'obtention
d'une microstructure fine avec des grains équiaxes. Une originalité par rapport aux
alliages existants est ainsi de pouvoir proposer une nuance riche en aluminium qui
a par ailleurs un intérêt pour la ductilité et la tenue à l'oxydation.
[0028] Le couplage composition chimique - densification par Spark Plasma Sintering selon
la présente invention permet d'obtenir un alliage présentant une microstructure particulière
aux propriétés mécaniques exceptionnelles. Elle est formée de petits grains lamellaires,
entourés de zones γ périphériques. C'est bien la combinaison de ce procédé avec la
composition chimique revendiquée qui permet d'obtenir une pièce dotée de qualités
bien supérieures à celles des pièces en alliage de l'art antérieur. En effet, une
pièce présentant la même composition chimique que celle qui est revendiquée mais qui
serait élaborée par la voie de la métallurgie de poudre (MdP) combinée au procédé
conventionnel de compaction isostatique à chaud (CIC) ne présenterait pas de propriétés
exceptionnelles, ce qui confirme le caractère original obtenu grâce au procédé selon
l'invention.
[0029] Le procédé ainsi défini selon la présente invention permet de limiter le grossissement
des grains, d'obtenir une microstructure lamellaire fine, d'avoir une phase γ intrinsèquement
résistante à chaud et à température ambiante, d'avoir une bonne reproductibilité des
propriétés mécaniques ainsi qu'un très bon compromis entre ductilité à température
ambiante et tenue en fluage à haute température.
[0030] De préférence, le matériau utilisé dans le cadre du procédé selon l'invention comprend
au moins un des éléments suivants dans les proportions définies ci-après :
- 0,2 à 4 % de tungstène,
- 0,2 à 4 % de rhénium,
- 0,2 à 5 % de zirconium,
- 0 à 3 % de chrome,
- 0 à 5 % de niobium,
- 0 à 5 % de molybdène,
- 0 à 2 % de silicium,
- 0 à 1 % de carbone.
[0031] Dans un mode particulier de réalisation, le matériau utilisé dans le cadre du procédé
selon l'invention répond à la composition suivante en pourcentage atomique : 49,92%
de titane, 48,00% d'aluminium, 2,00% de tungstène, 0,08% de bore.
[0032] De manière préférée, le procédé selon la présente invention comprend les étapes suivantes
:
- a) Sélectionner une composition choisie parmi les compositions définies ci-dessus
pour la présente invention,
- b) Appliquer une pression supérieure à 30 MPa et augmenter la température progressivement
jusqu'à un palier situé entre 1200 et 1400 °C.
- c) Maintenir la température au palier pendant au moins une minute,
- d) Ramener la température et la pression aux conditions ambiantes.
[0033] Dans un mode particulier de réalisation du procédé selon l'invention, une pression
comprise entre 80 et 120 MPa est appliquée au cours de l'étape b). De manière préférée,
la pression augmente progressivement au cours de l'étape b) sur une période inférieure
à 5 minutes.
[0034] Dans un autre mode particulier de réalisation du procédé selon l'invention, toujours
au cours de l'étape b), la température augmente de 80 à 120°C/min.
[0035] De préférence, au cours de l'étape c), la température est maintenue au palier pendant
deux minutes.
[0036] Le procédé selon la présente invention est utilisé de manière particulièrement avantageuse
pour la fabrication d'une préforme d'aube de turbine et/ou d'une roue de turbine de
turbocompresseur et/ou d'une soupape (ou tout du moins d'une tête de soupape) et/ou
d'un axe de piston.
[0037] D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront encore à la lecture
de la description qui va suivre. Celle-ci est purement illustrative et doit être lue
en regard des figures 1 à 7 caractérisant un procédé selon la présente invention.
La figure 1 illustre une évolution de la pression et de la température mesurées en
fonction du temps pendant un cycle SPS mis en oeuvre selon l'invention,
La figure 2 illustre des images obtenues par MEB (acronyme de Microscopie Électronique
à Balayage) d'une microstructure d'une pièce issue du procédé selon l'invention à
différents grandissements,
La figure 3 illustre une large zone d'une microstructure d'une pièce issue du procédé
selon l'invention étudiée en MEB et MET (acronyme de Microscopie Électronique en Transmission),
La figure 4 illustre une zone γ périphérique contenant des précipités de phase B2
entre des grains lamellaires observés par MET de la microstructure d'une pièce issue
du procédé selon l'invention,
La figure 5 illustre des analyses chimiques locales par EDS-MEB (pour spectroscopie
de rayons X à dispersion d'énergie - Microscopie Électronique à Balayage) d'une pièce
issue du procédé selon l'invention,
La figure 6 illustre des courbes de traction à température ambiante obtenues dans
deux échantillons de l'alliage obtenus par procédé selon l'invention, et
La figure 7 illustre des courbes de fluage obtenues à 700 °C sous 300 MPa dans deux
échantillons de l'alliage obtenus par procédé selon l'invention.
[0038] Il est proposé ici de manière originale de réaliser une pièce en alliage à base de
titane et d'aluminium par un procédé connu sous le nom SPS (acronyme anglais de Spark
Plasma Sintering, appelé en français frittage flash) à partir d'un matériau constitutif
pulvérulent. L'alliage utilisé répond à la composition en pourcentage atomique suivante
:
- 42 à 49 % d'aluminium,
- 0,05 à 1,5 % de bore,
- 0,2% minimum d'au moins un élément choisi parmi le tungstène, le rhénium et le zirconium,
- éventuellement 0 à 5 % d'un ou plusieurs éléments choisis parmi le chrome, le niobium,
le molybdène, le silicium et le carbone, du titane faisant la balance et la totalité
des éléments hors aluminium et titane étant comprise entre 0,25 et 12 %.
[0039] Ce matériau contient des éléments lourds dans une quantité inférieure à 5% atomique
et du bore en très faible quantité (0,05 à 1,5 %). De préférence, il comprend, outre
le titane, l'aluminium et le bore, au moins un des éléments suivants dans les proportions
définies ci-après :
- 0,2 à 4 % de tungstène,
- 0,2 à 4 % de rhénium,
- 0,2 à 5 % de zirconium,
- 0 à 3 % de chrome,
- 0 à 5 % de niobium,
- 0 à 5 % de molybdène,
- 0 à 2 % de silicium,
- 0 à 1 % de carbone.
[0040] De manière encore préférée, il répond à la composition suivante Ti
49,92Al
48W
2B
0,08.
[0041] Des alliages de structure lamellaire à petits grains sont ainsi obtenus par un cycle
SPS simple selon la présente invention. Le cycle SPS utilisé dans le cadre de l'invention
est basé sur le procédé décrit dans la demande internationale
WO 2012/131625 où une pression uniaxiale est appliquée, directement ou par l'intermédiaire de pièces
de transmission de force, au moyen d'au moins deux pistons (P1, P2) coulissant l'un
vers l'autre à l'intérieur d'une matrice, lesdits pistons et/ou lesdites pièces de
transmission de force présentant des surfaces d'appui en contact avec le matériau
constitutif et coopérant entre elles pour définir la forme de la pièce à fabriquer.
Il est fait référence plus particulièrement à la description de cette demande internationale
(page 10, ligne 12 à page 12 ligne 4) concernant le dispositif à mettre en oeuvre
pour la réalisation d'une pièce complexe ainsi qu'aux figures 3, 4 et 6 de ce document.
La figure 1 de cette demande internationale antérieure illustre une pièce pouvant
être obtenue avec le dispositif décrit.
[0042] Le dispositif présente l'avantage de permettre la fabrication de pièces métalliques
de forme complexes. Toutefois, on peut envisager d'utiliser un dispositif différent
permettant la mise en oeuvre d'un procédé SPS pour la mise en oeuvre de la présente
invention.
[0043] Jusqu'à présent, un procédé SPS, pour une pièce de géométrie simple ou complexe,
n'a jamais été utilisé avec un matériau répondant à la composition telle que définie
plus haut. Cette combinaison d'un procédé de fabrication avec un alliage particulier
permet de réaliser de façon surprenante une pièce en alliage métallique présentant
des propriétés mécaniques exceptionnelles comme illustré ci-après.
[0044] Il est proposé d'utiliser le dispositif présenté et revendiqué dans le document
WO2011/131625 avec un procédé SPS selon un cycle présenté sur la Figure 1. Sur cette figure, on
remarque qu'à l'instant t = 0, une pression de 100 MPa est rapidement appliquée sur
l'alliage introduit dans le dispositif et une montée en température commence après
que l'alliage soit mis sous pression. La montée en pression dure environ 2 minutes.
La montée en température s'effectue par passage d'un courant électrique dans le dispositif
correspondant à une vitesse de consigne d'environ 100°C/min, sauf pour les trois dernières
minutes avant d'atteindre palier où la vitesse de consigne est réduite à 25°C/min
pour tenir compte de l'inertie thermique de l'ensemble et éviter de dépasser une température
de consigne. La montée en température peut être obtenue par passage direct du courant
dans le matériau pulvérulent ou bien par passage du courant dans la matrice qui échange
la chaleur avec le matériau pulvérulent. Après environ 2 minutes de maintien à la
température du palier (1355°C), la pression et le chauffage sont coupés. En moins
de 30 minutes, l'essai de densification est terminé et l'échantillon disponible. Il
convient de remarquer que la figure 1 illustre notamment des températures mesurées
qui sont inférieures à la température au coeur du matériau mais la différence de température
entre la température mesurée et la température dans le matériau est connue car elle
peut être étalonnée.
[0045] L'alliage constituant la pièce obtenue présente une microstructure illustrée sur
la Figure 2 qui présente des images en microscopie électronique à balayage à différents
grandissements. Elle est formée de grains lamellaires entourés de zones périphériques
de phase γ contenant des précipités de phase B2, avec un fort contraste blanc. Les
grains lamellaires ont une taille moyenne de 30 µm. Les zones γ périphériques sont
de forme allongée (quelques microns). Dans les zones lamellaires, on observe des rubans
peu contrastés (notés BO sur la figure 2d) qui sont des borures.
[0046] La Figure 3 présente une même zone observée au microscope à balayage et au microscope
électronique en transmission. Les zones lamellaires ont en général un aspect classique
: elles sont formées de lamelles de largeur moyenne 0,15 µm et séparées d'interfaces
très rectilignes. La proportion de phase α
2 dans ces zones lamellaires est d'environ 10%. La Figure 4 montre en détail une zone
périphérique, où l'on observe l'extension de la phase γ dans les joints entre grains
lamellaires.
[0047] La Figure 5 montre des analyses locales de la composition chimique par EDS-MEB. On
mesure que le tungstène est réparti de façon assez homogène dans toutes les phases,
ce qui est assez inattendu car les phases B2 et α
2 sont sensées en accepter des proportions plus importantes.
[0048] Le mécanisme de formation de cette microstructure n'est pas complètement clair car
le diagramme d'équilibre correspondant à cette composition n'est pas connu complètement.
Des travaux sont en cours sur ce mécanisme de formation. Toutefois, il semble que
la montée en température à 1355°C permette le franchissement du transus α. Cependant,
soit parce qu'il n'existe pas pour cette composition de domaine monophasé α, soit
parce que la cinétique de transformation est trop lente, il est probable qu'il subsiste
à 1355°C des zones β en périphérie des grains α. La limitation du grossissement des
grains α est donc due non seulement au bore mais peut-être aussi à la présence de
cette phase résiduelle. Lors du refroidissement deux transformations se produisent
: la transformation lamellaire qui est facilitée par la présence de borure et la transformation
des zones périphériques β en γ + B2.
[0049] Les Figures 6 et 7 illustrent les propriétés mécaniques exceptionnelles de cet alliage
en montrant des courbes de traction à température ambiante et des courbes de fluage
à 700°C sous 300 MPa. Dans chaque cas, deux courbes obtenues pour des échantillons
extraits de pastilles SPS différentes ont été représentées. Pour le fluage, le second
essai a été interrompu à 1,5% afin de pouvoir étudier la microstructure de déformation
par microscopie électronique et de tenter d'expliquer le bon comportement en fluage.
La superposition des courbes illustre la grande reproductibilité des propriétés mécaniques
des échantillons obtenus par le procédé SPS. La courbe de traction à la température
ambiante donne : un allongement à rupture de 1,6%, une limite d'élasticité de 496
MPa et une résistance à rupture de 646 MPa. En fluage à 700°C sous 300 MPa, la vitesse
secondaire est de 3,7 10
-9 s
-1 et la durée avant rupture est de 4076 heures, ce qui est exceptionnel. En complément,
la vitesse de fluage sous 750°C a été mesurée. Elle est de 2,3 10
-9 s
-1 sous 120 MPa et de 5,8 10
-9 s
-1 sous 200 MPa, valeurs qui confirment l'excellente tenue au fluage des pièces obtenues
selon la présente invention.
[0050] Les tableaux ci-dessous résument des résultats obtenus grâce à la présente invention
avec la composition Ti
49,92Al
48W
2B
0,08 en matière de traction et de fluage.
Traction :
[0051]
T (°C) |
YS(MPa) |
Rm (MPa) |
A(%) |
20 |
496 |
646 |
1,6 |
700 |
432 |
614 |
2,7 |
800 |
420 |
568 |
17,8 |
900 |
348 |
416 |
14,37 |
950 |
296 |
356 |
11,95 |
Fluage :
[0052]
Vitesse secondaire (s-1) |
Durée de vie (heures) |
A=1 % (heures) |
700°C/300 MPa : 3,7.10-9 |
4076 |
180 |
750°C/200 MPa : 5,8.10-9 |
3135 |
300 |
750°C/120 MPa : 2,3.10-9 |
8734=2,48% |
1500 |
[0053] Ces excellents résultats permettent à l'homme du métier de mieux appréhender l'intérêt
de la présente invention pour des applications à hautes températures.
[0054] La ductilité obtenue pourrait s'expliquer par : i) la présence de zones γ périphériques
qui acceptent une quantité de déformation assez importante, ii) les caractéristiques
des zones lamellaires (taille des lamelles assez importante) qui sont également déformables
et iii) la taille réduite des grains lamellaires qui limite la formation d'empilements
générateurs de contraintes internes provoquant la rupture. L'exceptionnelle tenue
au fluage pourrait s'expliquer par la résistance de la structure lamellaire et la
bonne dispersion du tungstène dans la matrice γ qui se déforme. Il semble que les
dimensions caractéristiques de la microstructure obtenue à l'issue du procédé selon
l'invention, à savoir la taille des grains et la largeur des lamelles, soient proches
de l'idéal pour qu'à la fois les dislocations ne se déplacent pas trop facilement
en mettant en jeu de la diffusion et qu'il y ait suffisamment d'interfaces et de joints
de grains pour faire obstacle au mouvement des dislocations.
[0055] À l'issue du procédé selon l'invention, une pièce en alliage métallique a pu être
fabriquée. Cette pièce présentait des caractéristiques allant au-delà des caractéristiques
correspondant aux besoins mentionnés précédemment pour des aubes de turbine d'un moteur
d'avion (limite d'élasticité d'environ 400 MPa à 0,2 % à la température ambiante et
un allongement à la rupture de l'ordre de 1,5%, et en fluage à 700 °C - 300 MPa et
à 750 °C - 200 MPa, une durée avant rupture d'au moins 400 heures) et remplissait
même largement l'ensemble des spécifications requises.
[0056] Bien entendu, la présente invention ne se limite pas à la forme de réalisation préférée
décrite ci-dessus à titre d'exemple non limitatif et aux variantes de réalisation
évoquées. Elle concerne également toute variante de réalisation à la portée de l'homme
du métier dans le cadre des revendications ci-après.
1. Procédé de fabrication par frittage flash d'une pièce (PF) en alliage métallique,
comportant l'application simultanée d'une pression uniaxiale et d'un courant électrique
à un outillage contenant un matériau constitutif pulvérulent répondant à la composition
en pourcentage atomique suivante :
- 42 à 49 % d'aluminium,
- 0,05 à 1,5 % de bore,
- 0,2% minimum d'au moins un élément choisi parmi le tungstène, le rhénium et le zirconium,
- éventuellement 0 à 5 % d'un ou plusieurs éléments choisis parmi le chrome, le niobium,
le molybdène, le silicium et le carbone,
- du titane faisant la balance et la totalité des éléments hors aluminium et titane
étant comprise entre 0,25 et 12 %.
2. Procédé selon la revendication 1,
caractérisé en ce que le matériau comprend au moins un des éléments suivants dans les proportions définies
ci-après :
- 0,2 à 4 % de tungstène,
- 0,2 à 4 % de rhénium,
- 0,2 à 5 % de zirconium,
- 0 à 3 % de chrome,
- 0 à 5 % de niobium,
- 0 à 5 % de molybdène,
- 0 à 2 % de silicium,
- 0 à 1 % de carbone.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le matériau répond à la composition suivante en pourcentage atomique : 49,92% de
titane, 48,00% d'aluminium, 2,00% de tungstène, 0,08% de bore.
4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3,
caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes :
a) Sélectionner une composition définie aux revendications 1 à 3,
b) Appliquer une pression supérieure à 30 MPa et augmenter la température progressivement
jusqu'à un palier situé entre 1200 et 1400 °C.
c) Maintenir la température au palier pendant au moins une minute,
d) Ramener la température et la pression aux conditions ambiantes.
5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en qu'au cours de l'étape b), une pression
comprise entre 80 et 120 MPa est appliquée.
6. Procédé selon la revendication 4 ou 5, caractérisé en qu'au cours de l'étape b), la
pression augmente progressivement sur une période inférieure à 5 minutes.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 4 à 6, caractérisé en qu'au cours
de l'étape b), la température augmente de 80 à 120°C/min sauf pour les trois dernières
minutes avant le palier de température où la vitesse est réduite entre 10 et 40 °C/min.
8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 4 à 7, caractérisé en qu'au cours
de l'étape c), la température est maintenue au palier pendant deux minutes.
9. Utilisation du procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes pour
la fabrication d'une aube de turbine.
10. Utilisation du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8 pour la fabrication
d'une soupape de moteur à combustion interne.
11. Utilisation du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8 pour la fabrication
d'une roue de turbine de turbocompresseur.
12. Utilisation du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8 pour la fabrication
d'un axe de piston.
1. Verfahren zum Herstellen eines Teiles aus einer Metalllegierung durch Spark-Plasma-Sintern
aufweisend das gleichzeitige Anwenden eines uniaxialen Drucks und eines elektrischen
Stroms auf ein Werkzeug, welches ein pulverförmigen Material beinhaltet, der folgender
Zusammensetzung in Atomprozenten aufweist:
- 42 bis 49% Aluminium,
- 0,05 bis 1,5% Bohr,
- mindestens 0,2% aus mindestens einem Element, ausgewählt aus Wolfram, Rhenium, Zirconium,
- gegebenenfalls 0 bis 5% eines oder mehrere Elemente, ausgewählt aus Chrom, Niob,
Molybdän, Silizium und Kohlenstoff,
- im übrigen Titan, wobei die Gesamtheit der Elemente ohne Aluminium und Titan zwischen
0,25 und 12% liegt.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, dass das Material mindestens eine der folgenden Komponenten in den unten definierten Anteilen
aufweist:
- 0,2 bis 4% Wolfram,
- 0,2 bis 4% Rhenium,
- 0,2 bis 5% Zirconium,
- 0 bis 3 % Chrom,
- 0 bis 5% Niob,
- 0 bis 5% Molybdän,
- 0 bis 2% Silizium,
- 0 bis 1% Kohlenstoff.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
dass das Material folgender Zusammensetzung in Atomprozenten entspricht:
- 49,92% Titan, 48,00% Aluminium, 2,00% Wolfram, 0,08% Bohr.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet,
dass es die folgenden Schritte aufweist:
a) Auswählen einer Zusammensetzung wie in einem der Ansprüche 1 bis 3 definiert,
b) Anwenden eines Drucks von mehr als 30 MPa und progressives Erhöhen der Temperatur
bis auf ein Niveau zwischen 1200 und 1400 ºC,
c) Aufrechterhalten des Temperaturniveaus für mindestens eine Minute,
d) Zurückbringen der Temperatur und des Drucks auf die Umgebungsbedingungen.
5. Verfahren nach Anspruch 4,
dadurch gekennzeichnet,
dass während des Schrittes b) ein Druck zwischen 80 und 120 MPa angelegt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5,
dadurch gekennzeichnet,
dass während des Schrittes b) der Druck progressiv über eine Spanne von weniger als 5
Minuten ansteigt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 6,
dadurch gekennzeichnet,
dass während des Schrittes b) die Temperatur mit 80 bis 120 ºC/min steigt bis auf die
letzten drei Minuten vor dem Temperaturniveau, bei dem die Geschwindigkeit auf zwischen
10 und 40 ºC/min reduziert wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 7,
dadurch gekennzeichnet,
dass während des Schrittes c) die Temperatur auf dem Niveau für 2 Minuten gehalten wird.
9. Verwenden des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche zur Herstellung einer
Turbinenschaufel.
10. Verwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 8 zur Herstellung eines Verbrennungsmotorventils.
11. Verwenden des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 8 zur Herstellung eines Turbinenrades
eines Turboverdichters.
12. Verwenden des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 8 zur Herstellung eines Kolbenbolzens.
1. Method for manufacturing a metal alloy part (PF) by spark plasma sintering, comprising
the simultaneous application of a uniaxial pressure and of an electric current to
an equipment containing a powder component material that has the following composition
in atomic percentages:
- 42 to 49 % aluminum,
- 0.05 to 1.5% boron,
- at least 0.2% of at least one element selected from tungsten, rhenium and zirconium,
- optionally 0 to 5 % of one or more elements selected from chromium, niobium, molybdenum,
silicon and carbon,
- the balance being titanium and the total of the elements without aluminum and titanium
being between 0.25 and 12 %.
2. Method according to claim 1,
characterized in that the material comprises at least one of the following elements in the proportions
defined below:
- 0.2 to 4 % tungsten,
- 0.2 to 4 % rhenium,
- 0.2 to 5 % zirconium,
- 0 to 3 % chromium,
- 0 to 5 % niobium,
- 0 to 5 % molybdenum,
- 0 to 2 % silicon,
- 0 to 1 % carbon.
3. Method according to claim 1 or 2, characterized in that the material has the following composition in atomic percentages: 49.92% titanium,
48.00% aluminum, 2.00% tungsten, 0.08% boron.
4. Method according to one of claims 1 to 3
characterized in that the method comprises the following steps:
a) Select a composition defined in claims 1 to 3,
b) Apply pressure greater than 30 MPa and progressively increase the temperature to
a target between 1200 and 1400 °C.
c) Maintain the target temperature for at least one minute.
d) Return the temperature and pressure to ambient conditions.
5. Method according to claim 4, characterized in that pressure between 80 and 120 MPa is applied during step b).
6. Method according to claim 4 or 5, characterized in that the pressure progressively increases over a period of less than 5 minutes during
step b).
7. Method according to any one of claims 4 to 6, characterized in that, during step b), the temperature increases from 80 to 120°C/min except for the last
three minutes before the target temperature, when the rate is reduced between 10 and
40 °C/min.
8. Method according to any one of claims 4 to 7, characterized in that during step c), the temperature is maintained at the target for two minutes.
9. Utilization of the method according to any one of the previous claims to manufacture
a turbine blade.
10. Utilization of the method according to any one of claims 1 to 8 to manufacture an
internal combustion engine valve.
11. Utilization of the method according to any one of claims 1 to 8 to manufacture a turbocharger
turbine wheel.
12. Utilization of the method according to any one of claims 1 to 8 to manufacture a piston
pin.