(19)
(11) EP 2 652 163 B1

(12) FASCICULE DE BREVET EUROPEEN

(45) Mention de la délivrance du brevet:
19.09.2018  Bulletin  2018/38

(21) Numéro de dépôt: 11808242.9

(22) Date de dépôt:  06.12.2011
(51) Int. Cl.: 
C22C 21/10(2006.01)
C22C 21/00(2006.01)
C22F 1/053(2006.01)
(86) Numéro de dépôt:
PCT/FR2011/000637
(87) Numéro de publication internationale:
WO 2012/080592 (21.06.2012 Gazette  2012/25)

(54)

PRODUITS EPAIS EN ALLIAGE 7XXX ET PROCEDE DE FABRICATION

DICKE PRODUKTE AUS 7XXX-LEGIERUNGEN UND DEREN HERSTELLUNGSVERFAHREN

7XXX ALLOY THICK PRODUCTS AND THEIR PROCESS OF MANUFACTURE


(84) Etats contractants désignés:
AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR

(30) Priorité: 14.12.2010 FR 1004865

(43) Date de publication de la demande:
23.10.2013  Bulletin  2013/43

(73) Titulaires:
  • Constellium Issoire
    63500 Issoire (FR)
  • Constellium Valais SA (AG, Ltd)
    3960 Sierre (CH)

(72) Inventeurs:
  • GASQUERES, Cédric
    F-69500 Issoire (FR)
  • FOURNIER, Jean-Etienne
    CH-1996 Basse-Nendaz (CH)

(74) Mandataire: Constellium - Propriété Industrielle 
C-TEC Constellium Technology Center Propriété Industrielle Parc Economique Centr'Alp 725, rue Aristide Bergès CS10027
38341 Voreppe
38341 Voreppe (FR)


(56) Documents cités: : 
WO-A1-2010/049445
WO-A2-2008/005852
US-A1- 2001 037 844
WO-A2-2008/003506
FR-A1- 2 341 661
   
  • "INTERNATIONAL ALLOY DESIGNATIONS AND CHEMICAL COMPOSITION LIMITSFOR WROUGHT ALUMINUM AND WROUGHT ALUMINUM ALLOYS", INTERNATIONAL ALLOY DESIGNATIONS AND CHEMICAL COMPOSITION LIMITSFOR WROUGHT ALUMINUM AND WROUGHT ALUMINUM ALLOYS, XX, XX, 1 avril 2004 (2004-04-01), pages 1-35, XP003023672,
  • CORDIER, HILDEGARD ET AL: "Effect of structure formation and heat treatment on the strength and stress corrosion cracking susceptibility of alloy AlZn5.5Mg1.5", ALUMINIUM (ISERNHAGEN, GERMANY) , 55(12), 777-82 CODEN: ALUMAB; ISSN: 0002-6689, 1979, XP002660575,
   
Il est rappelé que: Dans un délai de neuf mois à compter de la date de publication de la mention de la délivrance de brevet européen, toute personne peut faire opposition au brevet européen délivré, auprès de l'Office européen des brevets. L'opposition doit être formée par écrit et motivée. Elle n'est réputée formée qu'après paiement de la taxe d'opposition. (Art. 99(1) Convention sur le brevet européen).


Description

Domaine de l'invention



[0001] La présente invention concerne en général des produits en alliage d'aluminium et, plus particulièrement, de tels produits épais en alliage 7xxx, leurs procédés de fabrication et d'utilisation.

Etat de la technique



[0002] Dans le domaine des matières plastiques obtenues par injection, il existe une demande croissante pour des produits de grande dimension. De façon à réaliser les moules permettant de fabriquer ces produits de grande dimension, il est nécessaire d'utiliser des blocs épais, c'est-à-dire dont l'épaisseur est supérieure à 350 mm, et de préférence supérieure à 450 mm ou même supérieure à 550 mm. Par bloc, on entend un produit massif, de forme essentiellement parallélépipédique.

[0003] Les blocs épais en aluminium sont également utiles dans le domaine de l'ingénierie mécanique.

[0004] Les caractéristiques recherchées pour les blocs épais en aluminium destinés à la fabrication de moules sont des caractéristiques mécaniques statiques, telles que la limite d'élasticité ou la résistance à rupture, élevées ainsi qu'une bonne résistance à l'entaille, ces propriétés étant en général antinomiques. Ainsi la résistance à l'entaille est une propriété d'usage importante pour ces produits et elle peut être caractérisée par exemple par le NSR, qui est le rapport entre la limite d'élasticité et la résistance mécanique en présence d'une entaille (« Sharp-Notch Strength-to-Yield Strength Ratio ») mesuré selon la norme ASTM-E602. Pour les produits épais, ces propriétés doivent en particulier être obtenues à quart et/ou à mi-épaisseur et les produits doivent donc avoir une faible sensibilité à la trempe. On dit qu'un produit est sensible à la trempe si ses caractéristiques mécaniques statiques, telles que sa limite élastique, décroissent lorsque la vitesse de trempe décroît. La vitesse de trempe est la vitesse de refroidissement moyenne du produit au cours de la trempe.

[0005] Les blocs épais doivent aussi de préférence avoir de faibles contraintes résiduelles. En effet, les contraintes résiduelles provoquent des déformations lors de l'usinage qui affectent la géométrie du moule. Les contraintes résiduelles peuvent être mesurées par exemple par la méthode décrite dans la demande de brevet WO 2004/053180. Par faibles contraintes résiduelles on entend typiquement une valeur WTbar inférieure à 4 kJ/m3, et en général de l'ordre de 2 kJ/m3

[0006] Enfin, les blocs épais doivent être obtenus avec un procédé aussi rapide et économique que possible.

[0007] Le brevet EP1587965 (Alcan) décrit un alliage utile pour la fabrication de blocs épais, de composition (en % en poids) 4.6-5.2 % Zn; 2.6-3.0 % Mg; 0.1-0.2 % Cu; 0.05-0.2 % Zr; pas plus de 0.05 % Mn; pas plus de 0.05 % Cr; pas plus de 0.15 % Fe; pas plus de 0.15 % Si; pas plus de 0.10 % Ti et un procédé de fabrication de ces blocs, dans lequel on utilise directement comme bloc le lingot obtenu par coulée continue.

[0008] La demande internationale WO 2008/005852 (Alcan) décrit un alliage utile pour les produits très épais comprenant (en % en poids) 6 à 8% de zinc, 1 à 2% de magnésium, des éléments formant des dispersoïdes tels que Zr, Mn, Cr, Ti et/ou Sc.

[0009] Des alliages de composition voisine sont également connus pour d'autres applications. Sont par exemple enregistrés auprès de l'Aluminium Association:
  • l'alliage 7003 qui a la composition suivante:
    5,0 % - 6,5 % Zn; 0,50-1,0 % Mg; 0.05-0,25 % Zr; 0-0,20 % Cu; 0-0,35 % Fe; 0-0,30 % Si; 0-0,30% Mn; 0-0,20% Cr; 0-0,20 % Ti; balance Al avec impuretés inévitables <0,05 %, total <0,15%
  • l'alliage 7021 qui a la composition suivante:
    5,0 % - 6,0 % Zn; 1,2-1,8 % Mg; 0.08-0,18 % Zr; 0-0,25 % Cu; 0-0,40 % Fe; 0-0,25 % Si; 0-0,10% Mn; 0-0,05% Cr; 0-0,10 % Ti; balance Al avec impuretés inévitables <0,05 %, total <0,15%


[0010] Le brevet US 3,852,122 (Ardal) décrit un alliage de composition (en % en poids) 4.5 - 5.8% Zn, 1,0 - 1,8% Mg, 0,10 - 0,30% Zr, 0-0,30% Fe, 0-0,15% Si, 0-0,25% Mn destiné à réaliser des produits longs utilisables pour la fabrication de pare-chocs, des pièces de structure et également des pièces utilisées pour la fabrication, le stockage et le transport des gaz à l'état condensé.

[0011] La demande de brevet FR 2 341 661 (VMRBA) décrit un alliage de composition (en % en poids) 4,0-6,2% Zn, 0,8-3,0% Mg, 0-1,5% Cu, 0,05 - 0,30% Zr, 0 - 0,20% Fe, 0-0,15% Si, 0-0,25% Mn, 0-0,10% Ti destiné à être forgé ou pétri par déformation à chaud et à être utilisé pour la construction de véhicules, de machines, de réservoirs d'appareils et d'outillages.

[0012] La demande de brevet JP81144031 (Furukawa) décrit un alliage de composition (en % en poids) 4.0-6.5% Zn, 0.4-1.8% Mg, 0.1-0.5% Cu, 0.1-0.5% Zr, et de façon additionnelle 0.05-0.20% Mn et/ou 0.05-0.20% Cr, pour la production de tubes.

[0013] Le problème que cherche à résoudre la présente invention est d'obtenir des blocs d'aluminium épais présentant un compromis de propriétés amélioré entre les caractéristiques mécaniques statiques et la résistance à l'entaille, ayant un faible niveau de contraintes résiduelles, par un procédé rapide et économique.

Objet de l'invention



[0014] L'objet de l'invention est un procédé de fabrication d'un bloc d'aluminium dont l'épaisseur est supérieure à 350 mm comprenant les étapes de : (a) coulée d'un bloc épais en alliage d'aluminium comprenant (en % en poids): Zn: 5,4-5,8%, Mg: 0,8 - 1,8 %, Cu : < 0,2 %, Zr: 0,05 - 0,08 %, Ti: < 0,15 %, Mn: < 0,1 %, Cr: < 0,1 %, Si: < 0,15 %, Fe: < 0,20 %, impuretés ayant une teneur individuelle < 0,05 % chacune et < 0,15% au total, reste aluminium;

(b) optionnellement, homogénéisation à une température comprise entre 450 et 550 °C pendant une durée de 10 minutes à 30 heures et/ou détente à une température comprise entre 300 et 400 °C pendant une durée de 10 minutes à 30 heures suivi d'un refroidissement jusqu'à une température inférieure à 100 °C;

(c) mise en solution dudit bloc coulé à une température de 500 à 560°C pendant 10 mn à 20 heures,

(d) refroidissement dudit bloc mis en solution jusqu'à une température inférieure à 100 °C réalisé avec une vitesse de refroidissement au moins égale à 800 °C/h puis détensionnement du bloc ainsi mis en solution et refroidi par une compression contrôlée avec une déformation permanente comprise entre 1% et 5%;

(e) revenu dudit bloc mis en solution et refroidi, par chauffage à 120 à 170°C pendant 4 à 48 heures,

dans lequel aucune des dimensions dudit bloc coulé ne subit de déformation d'au moins 10% par corroyage entre les étapes de coulée et de revenu.

[0015] Un autre objet de l'invention est un bloc épais d'aluminium susceptible d'être obtenu par le procédé selon l'invention caractérisé en ce que, à ¼ épaisseur dans la direction TL, la limite d'élasticité RP0,2 et le rapport appelé NSR entre la résistance mécanique sur éprouvette entaillée et la limite d'élasticité RP0,2 mesuré selon la norme ASTM E602-03, paragraphe 9.2 sont tels que:

et

Rp0,2 > 320 MPa, de préférence 330 MPa
et/ou

NSR > 0,8, de préférence 1,0.



[0016] Encore un autre objet de l'invention est l'utilisation d'un bloc épais selon l'invention pour la fabrication de moule pour injection des plastiques.

Description des figures



[0017] Figure 1 : Compromis obtenu entre la limite d'élasticité RP.0,2 et le paramètre appelé NSR (« Sharp-Notch Strength-to-Yield Strength Ratio »), qui est le rapport entre la résistance mécanique sur éprouvette entaillée et la limite d'élasticité RP0,2.

[0018] Sauf mention contraire, toutes les indications concernant la composition chimique des alliages sont exprimées comme un pourcentage en poids basé sur le poids total de l'alliage. La désignation des alliages se fait en conformité avec les règlements de The Aluminium Association, connus de l'homme du métier. Les définitions des états métallurgiques sont indiquées dans la norme européenne EN 515.

[0019] Sauf mention contraire, les caractéristiques mécaniques statiques, en d'autres termes la résistance à la rupture ultime Rm, la limite d'élasticité en traction Rp0,2 et l'allongement à la rupture A, sont déterminées par un essai de traction selon la norme EN 10002-1 ou NF EN ISO 6892-1, l'emplacement auquel les pièces sont prises et leur sens étant définis par la norme EN 485-1. La résistance mécanique sur éprouvette entaillée est obtenue conformément à la norme ASTM E602-03. Conformément à la norme E602-03, paragraphe 9.2, on calcule le rapport appelé NSR entre la résistance mécanique sur éprouvette entaillée et la limite d'élasticité RP0,2 (« Sharp-Notch Strength-to-Yield Strength Ratio »), ce rapport donne une indication de la résistance à l'entaille de l'échantillon.

[0020] Le problème posé est résolu grâce à un alliage comprenant (en % en poids) ;

















impuretés ayant une teneur individuelle < 0,05 % chacune et < 0,15% au total, reste aluminium.

[0021] La combinaison de la teneur en zinc de 5,4 - 5,8% en poids, de la teneur en magnésium de 0,8 à 1,8 % et de la teneur en cuivre inférieure à 0,2% en poids permet d'atteindre un compromis amélioré entre la résistance mécanique et la résistance à l'entaille. La teneur préféré en magnésium est de 1,0 à 1,4 % en poids ou même de 1,1 à 1,3 % en poids. La teneur préférée en cuivre est inférieure à 0,05 % en poids ou même inférieure à 0,04 % en poids.

[0022] La teneur en zirconium est de 0,05 à 0,08% en poids, de façon notamment à diminuer encore la sensibilité à la trempe des blocs épais en aluminium.

[0023] La teneur en titane est inférieure à 0,15 % en poids. De façon avantageuse, une quantité de titane comprise entre 0,01 et 0,05% en poids et préférentiellement comprise entre 0,02 et 0,04% en poids est ajoutée de façon à affiner la taille de grain lors de la coulée.

[0024] La teneur en Cr et la teneur en Mn sont inférieures à 0,1%. De manière préférée, la teneur en Cr est inférieure à 0,05% en poids ou même inférieure à 0,03% en poids, et/ou la teneur en Mn est inférieure à 0,05% en poids ou même inférieure à 0,03% en poids, ce qui permet en particulier de diminuer encore la sensibilité à la trempe des blocs épais en aluminium.

[0025] Si et Fe sont des impuretés inévitables dont on cherche à minimiser la teneur de façon en particulier à améliorer la résistance mécanique sur éprouvette entaillée. La teneur en Fe est inférieure à 0,20 % en poids et de manière préférée inférieure à 0,15 % en poids. La teneur en Si est inférieure à 0,15 % en poids et de manière préférée inférieure à 0,10 % en poids.

[0026] Un procédé approprié pour fabriquer des blocs épais en alliage selon l'invention comprend les étapes de
  1. (a) coulée d'un bloc épais en alliage d'aluminium comprenant (en % en poids) :Zn: 5,4-5,8%,Mg: 0,8 - 1,8 %,Cu : < 0,2 %,Zr : 0,05 - 0,08 %,Ti: < 0,15 %,Mn: < 0,1 %,Cr: < 0,1 %,Si: < 0,15 %,Fe: < 0,20 %, impuretés ayant une teneur individuelle < 0,05 % chacune et < 0,15% au total, reste aluminium ;
  2. (b) optionnellement, homogénéisation à une température comprise entre 450 et 550 °C pendant une durée de 10 minutes à 30 heures et/ou détente à une température comprise entre 300 et 400 °C pendant une durée de 10 minutes à 30 heures suivi d'un refroidissement jusqu'à une température inférieure à 100 °C;
  3. (c) mise en solution dudit bloc coulé à une température de 500 à 560°C pendant 10 mn à 20 heures,
  4. (d) refroidissement dudit bloc mis en solution jusqu'à une température inférieure à 100 °C, réalisé avec une vitesse de refroidissement au moins égale à 800 °C/h puis détensionnement du bloc ainsi mis en solution et refroidi par une compression contrôlée avec une déformation permanente comprise entre 1% et 5%;
  5. (e) revenu dudit bloc mis en solution et refroidi, par chauffage à 120 à 170°C pendant 4 à 48 heures, dans lequel aucune des dimensions dudit bloc coulé ne subit de déformation d'au moins 10% par corroyage entre les étapes de coulée et de revenu.


[0027] La coulée du bloc épais est de préférence réalisée par coulée semi-continue avec refroidissement direct (« Direct Chill casting »). Le bloc épais a une épaisseur supérieure à 350 mm, et de préférence supérieure à 450 mm ou même supérieure à 550 mm. Le bloc est de forme essentiellement parallélépipédique, il a en général une plus grande dimension (longueur), une seconde plus grande dimension (largeur) et une plus petite dimension (épaisseur).

[0028] Le bloc peut optionnellement être ensuite homogénéisé, typiquement par un traitement thermique à une température comprise entre 450 et 550 °C pendant une durée de 10 minutes à 30 heures et/ou subir un traitement de détente à une température comprise entre 300 et 400 °C pendant une durée de 10 minutes à 30 heures suivi d'un refroidissement jusqu'à une température inférieure à 100 °C.

[0029] Le bloc est ensuite mis en solution c'est-à-dire traité thermiquement de façon à ce que la température du bloc atteigne 500 à 560°C pendant une durée comprise entre 10 mn et 5 heures, voire 20 heures. Ce traitement thermique peut être réalisé à température constante ou en plusieurs paliers.

[0030] Après mise en solution, le bloc est refroidi jusqu'à une température inférieure à 100 °C, de préférence jusqu'à température ambiante. La vitesse de refroidissement est au moins égale à 800 °C/h. Une telle vitesse de refroidissement peut être obtenue par aspersion ou immersion à l'eau. Une vitesse de refroidissement trop élevée pouvant générer des contraintes résiduelles trop importantes dans les blocs, on utilise de préférence de l'eau à une température d'au moins 50 °C et de préférence d'au moins 70 °C pour le refroidissement. Dans ce second mode de réalisation on détensionne le bloc ainsi trempé, de préférence par compression à froid avec un taux de déformation permanente compris entre 1 % et 5 % et de préférence compris entre 2 et 4%. Le détensionnement permet de diminuer les contraintes résiduelles dans le métal et d'éviter les déformations lors de l'usinage.

[0031] Enfin, on réalise le revenu du bloc ainsi mis en solution et refroidi. Le revenu est réalisé de manière à ce que le bloc atteigne une température de 120 et 170 °C et de manière préférée entre 130 et 160 °C pendant une durée de 4 à 48 heures et de manière préférée entre 8 et 24 heures. Avantageusement, on réalise un revenu pour atteindre l'état T6 ou T652, correspondant au pic des propriétés mécaniques statiques (Rm et Rp0,2).

[0032] Entre chaque opération, il est possible d'effectuer des opérations simples de sciage du bloc et/ou d'usinage des surfaces.

[0033] Par contre, ledit bloc ne subit pas entre la coulée et le revenu d'étape de déformation significative par corroyage. Par "corroyage", on entend typiquement des opérations de laminage ou forgeage à chaud. Par "déformation significative", on entend qu'aucune des dimensions du bloc coulé - lequel est un bloc épais de forme essentiellement parallélépipédique (longueur L, largeur TL, épaisseur TC) - ne subit de modification significative, c'est-à-dire typiquement d'au moins environ 10%, par corroyage entre la coulée et le revenu. En d'autres termes, aucune des dimensions du bloc coulé ne subit par corroyage une variation relative typiquement supérieure à 10% en valeur absolue, ce qui signifie que ledit corroyage n'entraîne aucune déformation permanente dans chaque direction L, TL, TC supérieure à une valeur voisine de Ln(1,1)= 0,095 et correspond à une déformation plastique généralisée

typiquement inférieure à 0,135.

[0034] Les blocs épais obtenus par le procédé selon l'invention présentent un compromis de propriétés avantageux, en particulier entre la limite élastique et la résistance à l'effet d'entaille qui sont deux propriétés antagonistes (plus l'une est importante, plus l'autre est faible). Plus précisément, la demanderesse a constaté que, pour un bloc épais en un alliage ayant la composition selon l'invention et ayant été obtenu en suivant les étapes revendiquées du procédé jusqu'au revenu (coulée, homogénéisation et détensionnement optionnels, mise en solution et trempe sans qu'il y ait corroyage significatif entre la coulée et l'étape finale de revenu), quel que soit le traitement de revenu (mono- ou multi-paliers) réalisé ensuite pour atteindre une limite élastique Rp0,2 donnée, le NSR (« Sharp-Notch Strength-to-Yield Strength Ratio »), paramètre utilisé pour caractériser la résistance à l'effet d'entaille du bloc ainsi obtenu, atteint une valeur qui ne dépend pas du traitement de revenu effectué pour obtenir le Rp02 visé. On peut par conséquent établir pour de tels blocs épais une relation entre le Rp02 et le NSR mesurés par exemple au ¼ de l'épaisseur, et cette relation apparaît sensiblement linéaire.

[0035] Ainsi, la demanderesse a pu établir que, la résistance à l'entaille, telle qu'évaluée à ¼ épaisseur dans la direction TL par le NSR (mesuré en suivant la norme ASTM E602-03, paragraphe 9.2) est supérieure à:



[0036] Typiquement, le NSR est d'au moins 0,8 , de préférence 1,0 et la limite d'élasticité est d'au moins 320 MPa et de préférence 330 MPa.

[0037] L'obtention simultanée d'une résistance mécanique élevée et d'une résistance à l'entaille élevée est un résultat surprenant.

[0038] Les blocs épais selon l'invention sont utilisés de façon avantageuse pour la fabrication de moules pour injection des plastiques

EXEMPLE



[0039] L'exemple de l'invention est référencé B. Les exemples A, C et D sont présentés à titre de comparaison. Les compositions chimiques des différents alliages testés dans cet exemple sont fournies dans le tableau 1.
Tableau 1: Composition chimique (% en poids)
Référence Si Fe Cu Mn Mg Zn Zr Cr Ti
A 0,05 0,08 0,02 0,01 1,2 5,7 0,08 < 0,01 0,04
B 0,05 0,08 0,03 < 0,01 1,2 5,6 0,08 < 0,01 0,04
C 0,05 0,13 0,2 0,01 2,8 4,9 0,09 < 0,01 0,03
D 0,08 0,04 0,6 <0,01 2,2 6,3 0,10 < 0,01 0,03


[0040] Les alliages A, B, C et D ont été coulés sous forme de blocs d'épaisseur 625 mm.

[0041] Les blocs en alliages A et C ont été transformés de la façon suivante : les blocs ont d'abord été homogénéisés 10h 480°C. Les blocs ont ensuite été mis en solution 4h à 540 °C et refroidis à l'air à environ 40 °C/h (de 540 °C à 410 °C en 2 heures puis de 410 °C à 90 °C en 9 heures). Les blocs ont ensuite subi un traitement de revenu d'abord à 105 °C pendant environ 12 heures puis à 160 °C pendant environ 16 h.

[0042] Les blocs en alliages B et D ont été transformés de la façon suivante : les blocs ont d'abord subi une détente de 2 heures à 350 °C. Après mise en solution pendant 4 h à 540°C (bloc B) ou 10 h à 475°C (bloc D), les blocs ont été refroidis avec de l'eau à 80 °C par immersion. Les blocs ont ensuite subi un détensionnement par compression de 3%. Les blocs en alliage B ont ensuite subi un revenu de 130 °C pendant 24 h (bloc B1) ou de 150°C pendant 16 h (bloc B2). Le bloc en alliage D a quant à lui subi un traitement de revenu d'abord à 90°C pendant 8 à 12 h puis à 160°C pendant 14 à 16 h.

[0043] Les caractéristiques mécaniques obtenues, mesurées à ¼ épaisseur dans la direction TL sont présentées dans le tableau 2
Tableau 2: Caractéristiques mécaniques obtenues à ¼ épaisseur dans la direction TL
Référence Revenu Rm (MPa) Rp0.2 (MPa) A50 (%) NSR
A 105 °C 10-15h + 160 °C 16-17h 355 332 1,8 0,88
B1 T°1 (130°C /24h) 407 359 3 0,7
B2 T°2 (150 °C /16h) 376 324 8 1,3
C 105 °C 10-15h + 160 °C 16-17h 335 320 0,4 0,50
D 90 °C 8-12h + 160 °C 14-16h 401 335 2 0,87


[0044] La Figure 1 présente le compromis obtenu entre la limite d'élasticité RP0,2 et le rapport appelé "Sharp-Notch Strength-to-Yield Strength Ratio", connu sous l'abréviation "NSR" et utilisé communément pour caractériser la sensibilité à l'effet d'entaille d'un matériau. Comme sa dénomination anglaise complète l'indique, ce paramètre est le rapport entre la résistance mécanique mesurée sur éprouvette entaillée et la limite élastique mesurée sur éprouvette non entaillée. La justification de l'emploi de ce paramètre et le protocole expérimental permettant de le mesurer sont décrits dans la norme ASTM E602-03, en particulier au paragraphe 9.2.

[0045] Dans des conditions de transformations identiques, l'alliage A, permet par rapport à l'alliage C une amélioration simultanée de la limite d'élasticité et du rapport NSR, donc de la résistance à l'entaille. Le rapport NSR obtenu est supérieur à
-0,017 Rp0,2 + 6,4.

[0046] Le procédé de transformation de l'alliage selon l'invention permet d'améliorer encore le rapport NSR. Ainsi le bloc en alliage B selon l'invention atteint un rapport NSR supérieur à -0,017 * Rp0,2 + 6,7.

[0047] Ce rapport n'est pas atteint par l'alliage D dans des conditions de transformation semblables.


Revendications

1. Procédé de fabrication d'un bloc d'aluminium dont l'épaisseur est supérieure à 350 mm comprenant les étapes de :

(a) coulée d'un bloc épais en alliage d'aluminium comprenant (en % en poids) :

Zn : 5,4-5,8%,
Mg : 0,8-1,8%,
Cu : < 0,2 %,
Zr : 0,05 - 0,08 %,
Ti: < 0,15 %,
Mn: < 0,1 %,
Cr: < 0,1%,
Si: < 0,15 %,
Fe: < 0,20 %,
impuretés ayant une teneur individuelle < 0,05 % chacune et < 0,15% au total, reste aluminium ;

(b) optionnellement, homogénéisation à une température comprise entre 450 et 550 °C pendant une durée de 10 minutes à 30 heures et/ou détente à une température comprise entre 300 et 400 °C pendant une durée de 10 minutes à 30 heures suivi d'un refroidissement jusqu'à une température inférieure à 100 °C;

(c) mise en solution dudit bloc coulé à une température de 500 à 560°C pendant 10 mn à 20 heures,

(d) refroidissement dudit bloc mis en solution jusqu'à une température inférieure à 100 °C, réalisé avec une vitesse de refroidissement au moins égale à 800 °C/h puis détensionnement du bloc ainsi mis en solution et refroidi par une compression contrôlée avec une déformation permanente comprise entre 1% et 5%

(e) revenu dudit bloc mis en solution et refroidi, par chauffage à 120 à 170°C pendant 4 à 48 heures,

dans lequel aucune des dimensions dudit bloc coulé ne subit de déformation d'au moins 10% par corroyage entre les étapes de coulée et de revenu.
 
2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel on détensionne le bloc ainsi mis en solution et refroidi par une compression contrôlée avec une déformation permanente comprise entre 2 et 4%
 
3. Procédé selon la revendication 2 dans lequel le refroidissement de l'étape (d) est réalisé par aspersion ou immersion à l'eau à une température d'au moins 50°C et de préférence d'au moins 70 °C.
 
4. Bloc d'aluminium dont l'épaisseur est supérieure à 350 mm susceptible d'être obtenu par le procédé selon une quelconque des revendications 1 à 3,
ledit bloc comprenant (en % en poids): Zn : 5,4 - 5,8 %, Mg : 0,8 - 1,8 %, Cu : < 0,2 %, Zr : 0,05 - 0,08 %, Ti: < 0,15 %, Mn: < 0,1 %, Cr: < 0,1%, Si: < 0,15 %, Fe: < 0,20 %, impuretés ayant une teneur individuelle < 0,05 % chacune et < 0,15% au total, reste aluminium, et
caractérisé en ce que, à ¼ épaisseur dans la direction TL, la limite d'élasticité RP0,2 exprimée en MPa et le rapport appelé NSR entre la résistance mécanique sur éprouvette entaillée et la limite d'élasticité RP0,2 mesuré selon la norme ASTM E602-03, paragraphe 9.2 sont tels que:

- NSR > -0,017 * Rp0,2 + 6,7 et

- RP0,2 > 320 M Pa, de préférence 330 MPa.


 
5. Bloc d'aluminium selon la revendication 4 caractérisé en ce que NSR > 0,8, de préférence 1,0.
 
6. Utilisation d'un bloc épais selon une quelconque des revendications 4 à 5 pour la fabrication de moule pour injection des plastiques.
 


Ansprüche

1. Verfahren zur Herstellung eines Aluminiumblocks mit einer Dicke von mehr als 350 mm, umfassend die Schritte:

(a) Gießen eines dicken Blocks aus einer Aluminiumlegierung mit (in Gew.-%):

Zn: 5,4 - 5,8 %,
Mg: 0,8 - 1,8 %,
Cu: < 0,2 %,
Zr: 0,05- 0,08 %,
Ti: < 0,15 %,
Mn: < 0,1 %,
Cr: < 0,1 %,
Si: < 0,15 %,
Fe: < 0,20 %,
Verunreinigungen mit einem jeweiligen Gehalt < 0,05 % und < 0,15 % insgesamt, Rest Aluminium;

b) gegebenenfalls Homogenisieren bei einer Temperatur zwischen 450 und 550°C für 10 Minuten bis 30 Stunden und/oder Entspannen bei einer Temperatur zwischen 300 und 400°C für 10 Minuten bis 30 Stunden mit anschließendem Abkühlen auf eine Temperatur unter 100°C;

(c) Lösungsglühen des gegossenen Blocks bei einer Temperatur von 500 bis 560°C für 10 Minuten bis 20 Stunden,

(d) Abkühlen des lösungsgeglühten Blocks auf eine Temperatur unter 100°C mit einer Abkühlgeschwindigkeit von mindestens 800°C/h und Spannungsarmmachen des lösungsgeglühten und abgekühlten Blocks durch kontrolliertes Stauchen mit einer bleibenden Verformung zwischen 1 und 5 %,

(e) Auslagern des lösungsgeglühten und gekühlten Blocks durch Erwärmen auf 120 bis 170°C für 4 bis 48 Stunden,

bei dem keine der Dimensionen des gegossenen Blocks eine Verformung von mindestens 10 % durch Umformung zwischen den Schritten Gießen und Auslagern erfährt.
 
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der lösungsgeglühte und abgekühlte Block durch kontrolliertes Stauchen mit einer bleibenden Verformung zwischen 2 und 4 % spannungsarm gemacht wird.
 
3. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem das Abkühlen aus Schritt (d) durch Besprühen mit oder Eintauchen in Wasser bei einer Temperatur von mindestens 50°C und vorzugsweise mindestens 70°C durchgeführt wird.
 
4. Aluminiumblock mit einer Dicke von mehr als 350 mm, der durch das Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 3 gewonnen werden kann,
wobei der Block aufweist (in Gew.-%): Zn: 5,4 - 5,8 %, Mg: 0,8 -1,8, Cu: < 0,2 %, Zr: 0,05 - 0,08 %, Ti: < 0,15 %, Mn: < 0,1 %, Cr: < 0,1 %, Si: < 0,15 %, Fe: < 0,20 %, Verunreinigungen mit einem jeweiligen Gehalt < 0,05 % und < 0,15 % insgesamt, Rest Aluminium,
und dadurch gekennzeichnet ist, dass bei ¼ Dicke in TL-Richtung die Dehngrenze Rp0,2, ausgedrückt in MPa, und das nach ASTM E602-03, Absatz 9.2 gemessene Verhältnis NSR zwischen der Kerbschlagprobenfestigkeit und der Dehngrenze Rp0,2 so sind, dass:

- NSR > -0,017 * Rp0,2 + 6,7 und

- Rpo,2 > 320 MPa, vorzugsweise 330 MPa.


 
5. Aluminiumblock nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass NSR > 0,8, vorzugsweise 1,0.
 
6. Verwendung eines dicken Blocks nach einem der Ansprüche 4 bis 5 zur Herstellung von Spritzgießformen für Kunststoffe.
 


Claims

1. Method for manufacturing an aluminium block wherein the thickness is greater than 350 mm comprising steps for:

(a) casting a thick aluminium alloy block comprising (as a % by weight):

Zn: 5.4 - 5.8%,
Mg: 0.8 - 1.8%,
Cu: < 0.2%,
Zr: 0.05 - 0.08%,
Ti : < 0.15%,
Mn : < 0.1%,
Cr : < 0.1%,
Si: < 0.15%,
Fe : < 0.20%,
impurities having an individual content < 0.05% each and < 0.15% in total, remainder aluminium;

(b) optionally, homogenising at a temperature between 450 and 550°C for a period of 10 minutes to 30 hours and/or stress relief at a temperature between 300 and 400°C for a period of 10 minutes to 30 hours followed by cooling to a temperature less than 100°C;

(c) solution heat treatment of said cast block at a temperature of 500 to 560°C for 10 min to 20 hours,

(d) cooling of said solution-heat treated block to a temperature less than 100°C, carried out with a cooling rate at least equal to 800°C/hour followed by stress relief of the solution-heat treated and cooled block by controlled compression with a permanent set between 1% and 5%

(e) aging of said solution-heat treated and cooled block, by heating at 120 to 170°C for 4 to 48 hours,

wherein none of the dimensions of said cast block is subject to strain of at least 10% by working between the casting and aging steps.
 
2. Method according to claim 1 wherein the solution-heat treated and cooled block undergoes stress relief with a permanent set between 2 and 4%.
 
3. Method according to claim 2 wherein the cooling of step (d) is carried out by spraying with or immersing in water at a temperature of at least 50°C and preferably of at least 70°C.
 
4. Aluminium block wherein the thickness is greater than 350 mm suitable for being obtained using the method according to any one of claims 1 to 3,
said block comprising (as a % by weight): Zn: 5.4 - 5.8%, Mg: 0.8 - 1.8%, Cu: < 0.2%, Zr: 0.05 - 0.08%, Ti: < 0.15%, Mn: < 0.1%, Cr: < 0.1%, Si: < 0.15%, Fe: < 0.20%, impurities having an individual content < 0.05% each and < 0.15% in total, remainder aluminium; and
characterised in that, at ¼ thickness in the direction TL, the yield strength RP0.2 expressed in MPa and the ratio referred to as NSR between the mechanical strength on a notched test piece and the yield strength RP0.2 measured as per the standard ASTM E602-03, paragraph 9.2 are such that:

- NSR > -0.017 * Rp0.2 + 6.7 and

- Rp0.2 > 320 M Pa, preferably 330 MPa.


 
5. Aluminium block according to claim 4 characterised in that NSR > 0.8, preferably 1.0.
 
6. Use of a thick block according to any one of claims 4 to 5 for the manufacture of moulds for the injection of plastics.
 




Dessins








Références citées

RÉFÉRENCES CITÉES DANS LA DESCRIPTION



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