(19) |
![](https://data.epo.org/publication-server/img/EPO_BL_WORD.jpg) |
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(11) |
EP 2 541 119 B1 |
(12) |
FASCICULE DE BREVET EUROPEEN |
(45) |
Mention de la délivrance du brevet: |
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07.11.2018 Bulletin 2018/45 |
(22) |
Date de dépôt: 06.06.2012 |
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(54) |
Procédé de conditionnement d'un mélange NO/N2 dans un récipient en alliage d'aluminium
Befüllungsverfahrung in Aluminiumflaschen für NO/N2 Gasgemische
Method for storing NO/N2 gaseous mixtures in aluminium vessels
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(84) |
Etats contractants désignés: |
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AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL
NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR |
(30) |
Priorité: |
29.06.2011 FR 1155788
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(43) |
Date de publication de la demande: |
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02.01.2013 Bulletin 2013/01 |
(73) |
Titulaires: |
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- L'AIR LIQUIDE, SOCIETE ANONYME POUR
L'ETUDE ET L'EXPLOITATION DES PROCEDES
GEORGES CLAUDE
75007 Paris (FR) Etats contractants désignés: AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR
- Air Liquide Santé (International)
75007 Paris (FR) Etats contractants désignés: AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR
- Air Liquide Santé France
75007 Paris (FR) Etats contractants désignés: FR
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(72) |
Inventeurs: |
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- De Villemeur, Pierre
78430 LOUVECIENNES (FR)
- Levinson, Bénédicte
92300 LEVALLOIS PERRET (FR)
- Lecourt, Laurent
92100 BOULOGNE (FR)
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(74) |
Mandataire: Pittis, Olivier |
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L'Air Liquide, S.A.
Direction de la Propriété Intellectuelle
75, Quai d'Orsay 75321 Paris Cedex 07 75321 Paris Cedex 07 (FR) |
(56) |
Documents cités: :
EP-A1- 0 589 807 FR-A- 1 379 764 US-A- 5 932 037
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DE-U1-202006 019 115 US-A- 4 747 890
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Il est rappelé que: Dans un délai de neuf mois à compter de la date de publication
de la mention de la délivrance de brevet européen, toute personne peut faire opposition
au brevet européen délivré, auprès de l'Office européen des brevets. L'opposition
doit être formée par écrit et motivée. Elle n'est réputée formée qu'après paiement
de la taxe d'opposition. (Art. 99(1) Convention sur le brevet européen). |
[0001] L'invention concerne un procédé de conditionnement de mélanges NO/N
2 dans un récipient comprenant un corps principal formé d'aluminium ou d'un alliage
d'aluminium, en particulier une bouteille de gaz de forme cylindrique.
[0002] Les mélanges gazeux NO/N
2 sont couramment utilisés pour traiter les vasoconstrictions pulmonaires chez l'adulte
ou l'enfant, en particulier chez les nouveaux nés souffrant d'hypertension pulmonaire
primitive ou chez les patients subissant une opération de chirurgie cardiaque.
[0003] Ces mélanges NO/N
2 sont classiquement conditionnés dans des bouteilles de gaz en acier.
[0004] Typiquement, ces bouteilles contiennent de 100 à 1000 ppm en volume de NO et de l'azote
(N
2) pour le reste. Ces bouteilles ont habituellement une contenance en eau de 2 à 50
litres, ce qui permet d'y introduire une charge totale pouvant aller jusqu'à 15 m
3 de mélange NO/N
2.
[0005] Le conditionnement, c'est-à-dire la mise en bouteille de ces mélanges, se fait dans
des centres de conditionnement de gaz.
[0006] Or, on a constaté en pratique une imprécision lors du conditionnement des mélanges
gazeux NO/N
2 dans ces bouteilles en acier.
[0007] En effet, on a noté un écart entre le volume interne de chaque bouteille disponible
pour le conditionnement du NO par rapport au volume théorique en eau de ces bouteilles
; cet écart est appelé ci-après « écart de contenance ».
[0008] Cet écart de contenance n'a pas d'influence sur la teneur en NO finale mais se répercute
sur la charge finale de la bouteille qui est alors soit supérieure, soit inférieure
à la charge désirée, c'est-à-dire par rapport à la charge de consigne.
[0009] Toutefois, cet écart de contenance n'est pas négligeable puisque qu'il peut atteindre
environ 5% de la charge totale en gaz de chaque bouteille.
[0010] Par ailleurs, les récipients de conditionnement doivent en outre ne pas être de poids
excessif et surtout résister à des chocs et à une pression gazeuse pouvant atteindre
plusieurs centaines de bar, typiquement de 200 à 300 bar, ainsi qu'à la corrosion.
[0011] Le document
DE -U- 20 2006 019115 enseigne une bouteille de gaz dont le corps est formé d'un alliage d'aluminium comprenant
en outre de 0,7 à 1,1 % de Si, de 0,3 à 0,9 % de Mn, de 0,7 à 1,1 % de Mg et d'autres
constituants comme Fe, Cu, Cr, Zn et Ti. Cette bouteille de gaz est destinée au conditionnement
de gaz naturel.
[0012] Le but de la présente invention est de résoudre ces problèmes, c'est-à-dire de minimiser
ledit écart de contenance en obtenant une charge finale aussi proche que possible
de la consigne de charge, c'est-à-dire un écart de l'ordre de +/-1,5% ou inférieur,
tout en utilisant un récipient de conditionnement résistant aux chocs et aux hautes
pressions, ainsi qu'à la corrosion, mais sans présenter un poids trop élevé.
[0013] La solution de l'invention est un procédé de conditionnement d'un mélange NO/N
2 dans un récipient de conditionnement, comprenant un corps principal comprenant un
volume interne de contenance comprise entre 2 et 30 litres, dans lequel :
- a) on utilise un récipient dont le corps principal est formé d'un alliage d'aluminium
comprenant de l'aluminium et une proportion massique de Pb inférieure ou égale à 50
ppm, Si entre 0,1 et 1,5%, Mn inférieure à 0,5% et Mg entre 0,1 et 2%, et
- b) on introduit dans le volume interne dudit récipient, un mélange NO/N2 à une pression supérieure à la pression atmosphérique.
[0014] Dans le cadre de la présente invention, il a été mis en évidence que l'écart de charge,
c'est-à-dire l'imprécision de volume de charge, était en fait liée aux bouteilles
utilisées pour conditionner les mélanges NO/N
2.
[0015] En effet, il a été remarqué que l'utilisation de bouteilles en acier ne permettait
pas d'obtenir une précision de charge désirée mais qu'à l'inverse, de manière surprenante,
l'utilisation de bouteilles en aluminium permettait d'obtenir la précision désirée.
[0016] Or, si le fait de réaliser les bouteilles en aluminium permet également d'apporter
une relative légèreté, il a été constaté que l'alliage d'aluminium doit être choisi
avec soin pour ne pas engendrer une fragilité trop importante des bouteilles. Cette
fragilité peut être évitée ou minimisée en contrôlant notamment la teneur en plomb
de l'alliage et accessoirement la taille des grains de l'alliage.
[0017] Par ailleurs, l'invention porte également sur l'utilisation d'un récipient comprenant
un volume interne de contenance comprise entre 2 et 30 litres, et dont le corps principal
est formé d'un alliage d'aluminium comprenant de l'aluminium et une proportion massique
de Pb inférieure ou égale à 50 ppm, Si entre 0,1 et 1,5%, Mn inférieure à 0,5% et
Mg entre 0,1 et 2%, pour conditionner un mélange gazeux NO/N
2 contenant de 1 à 1000 ppm en volume de NO et d'azote pour le reste.
[0018] Selon le cas, le procédé de conditionnement de l'invention ou l'utilisation selon
l'invention peut comprendre l'une ou plusieurs des caractéristiques techniques suivantes
:
- l'alliage d'aluminium du récipient comprend (% en masse) : Cr entre 0,01 et 0,8%,
Fe entre 0,001 et 1 %, Cu entre 0,01 et 1%, Zn entre 0,001 et 0,5% et/ou Ti entre
0,001 et 0,5%.
- l'alliage d'aluminium du récipient comprend (% en masse) au plus 30 ppm de Pb, entre
0,2 et 1 % de Si, moins de 0,4 % de Mn, entre 0,5 et 1,5% de Mg, entre 0,02 et 0,6%
de Cr, moins de 0,8 % de Fe, entre 0,05 et 0,5% de Cu, moins de 0,4% de Zn et/ou moins
de 0,3% de Ti.
- la teneur en plomb de l'alliage d'aluminium du récipient est inférieure ou égale à
30 ppm en masse.
- la teneur en aluminium de l'alliage d'aluminium du récipient est comprise entre 92
et 98% en masse, de préférence d'au moins 94% en masse.
- l'alliage d'aluminium du récipient comprend (% en masse) une proportion de Mn inférieure
à 0,3%, de préférence inférieure à 0,2%, de préférence encore inférieure ou égale
à 0,15%.
- l'alliage d'aluminium du récipient comprend (% en masse) une proportion de Fe inférieure
à 0,7%.
- l'alliage d'aluminium du récipient comprend (% en masse) une proportion de Zn inférieure
à 0,3%, de préférence inférieure ou égale à 0,25%.
- l'alliage d'aluminium du récipient comprend (% en masse) une proportion de Ti inférieure
à 0,2%, de préférence inférieure ou égale à 0,15%.
- la taille maximale du grain de l'alliage du récipient ne doit normalement pas dépasser
1 mm, voire 0,56 mm dans certains cas (bouteilles de 2 litres par exemple). L'exigence
de taille du grain s'applique à tous les grains et non pas à la taille moyenne du
grain.
- le récipient est une bouteille de gaz comprenant un corps principal de forme cylindrique.
- le récipient a une contenance (volume en eau) comprise entre 2 et 25 litres.
- le récipient a un diamètre compris entre 10 et 30 cm, et une hauteur comprise entre
50 et 120 cm.
- le corps principal du récipient comprend un col avec un orifice de sortie au niveau
duquel est fixé un dispositif de contrôle du passage de gaz et/ou de réduction de
pression.
- le corps du récipient comprend une paroi périphérique ayant une épaisseur entre 2
et 20 mm.
- le mélange NO/N2 contient de 1 à 1000 ppm en volume de NO et de l'azote (N2) pour le reste.
- la pression dans le récipient est comprise entre 2 et 350 bar.
[0019] Dans le cadre de l'invention, le mélange NO/N2 peut être utilisé pour alimenter en
gaz, une installation de distribution de mélanges NO/N
2 utilisable dans le cadre d'un traitement de l'hypertension pulmonaire chez l'adulte,
l'enfant ou le nouveau né, comprenant un ventilateur délivrant un gaz contenant de
l'oxygène, tel de l'air, de l'air enrichi en oxygène ou un mélange oxygène/azote,
comportant un circuit patient reliant ledit ventilateur à une interface patient, par
exemple un masque respiratoire ou une canule, caractérisée en ce que le circuit patient
est alimenté en gaz par un récipient selon l'invention, en particulier une bouteille
de gaz. De préférence, le gaz transite par un dispositif de régulation, tel le dispositif
Opti Kinox de Air Liquide Santé, agencé entre le (ou les) récipient et le circuit
patient.
[0020] La Figure ci-jointe monte un récipient selon l'invention (vue en coupe), à savoir
une bouteille de conditionnement de mélanges gazeux NO/azote. Elle se compose d'un
corps principal 1 de forme générale cylindrique comprenant un étranglement ou col
2 au niveau duquel se trouve l'ouverture 5 de passage du gaz et, à son autre extrémité,
d'un fond 3 plat sur lequel repose la bouteille lorsqu'elle est posée sur un support,
tel le sol 6.
[0021] Cette bouteille comprend un volume interne 7 ayant une contenance typique soit de
5 litres (en eau), pour un diamètre de 14 cm environ et une hauteur de 63 cm environ,
soit de 20 litres (en eau), pour un diamètre de 21 cm environ, et une hauteur de 108
cm environ. Il est toutefois également possible d'avoir une bouteille de contenance
inférieure, par exemple de 2 litres seulement, ou de dimensions différentes.
[0022] Un mélange NO/azote contenant jusqu'à 1000 ppm en volume de NO et d'azote pour le
reste, par exemple de 225, 450 ou 800 ppm vol., est conditionné dans la bouteille
à une pression de plus de 150 bar, par exemple de 180 bar.
[0023] Un robinet 4 ou un robinet à détendeur intégré est monté, par exemple vissé, au niveau
du col 2 de la bouteille de manière à contrôler le débit et/ou la pression du gaz
sortant du récipient.
[0024] Conformément à l'invention, le corps 1 de la bouteille est formé d'un alliage d'aluminium
dont des exemples de compositions sont donnés dans le Tableau suivant.
Tableau
Eléments |
Proportion en masse de l'alliage |
Pb |
< 30 ppm |
Fe |
<0,7 % |
Si |
0,4 à 0,8 % |
Cu |
0,15 à 0,40 % |
Mn |
<0,15 % |
Mg |
0,8 à 1,2 % |
Cr |
0,04 à 0,35 % |
Zn |
<0,25 % |
Ti |
<0,15 % |
Impuretés |
0,15 % maxi |
Al |
reste |
[0025] En utilisant une bouteille avec corps 1 en un alliage d'aluminium, tel que donné
notamment le Tableau précédent, il est possible de minimiser l'écart de contenance
susmentionné en obtenant une charge finale aussi proche que possible de la consigne
de charge, c'est-à-dire un écart de l'ordre de +/- 1,5% ou inférieur, tout en ayant
un récipient résistant aux chocs, aux hautes pressions et à la corrosion.
1. Procédé de conditionnement d'un mélange NO/N
2 dans un récipient de conditionnement, comprenant un corps principal (1) comprenant
un volume interne (7) de contenance comprise entre 2 et 30 litres, dans lequel :
a) on utilise un récipient dont le corps principal (1) est formé d'un alliage d'aluminium
comprenant de l'aluminium et une proportion massique de Pb inférieure ou égale à 50
ppm, Si entre 0,1 et 1,5%, Mn inférieure à 0,5% et Mg entre 0,1 et 2%, et
b) on introduit dans le volume interne (7) dudit récipient, un mélange NO/N2 à une pression supérieure à la pression atmosphérique.
2. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que l'alliage d'aluminium du récipient comprend (% en masse) entre 0,01 et 0,8% de Cr,
entre 0,001 et 1 % de Fe, entre 0,01 et 1% de Cu, entre 0,001 et 0,5% de Zn et/ou
entre 0,001 et 0,5% de Ti.
3. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'alliage d'aluminium du récipient comprend (% en masse) au plus 30 ppm de Pb, entre
0,2 et 1 % de Si, moins de 0,4 % de Mn, entre 0,5 et 1,5% de Mg, entre 0,02 et 0,6%
de Cr, moins de 0,8 % de Fe, entre 0,05 et 0,5% de Cu, moins de 0,4% de Zn et/ou moins
de 0,3% de Ti.
4. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'alliage d'aluminium du récipient présente un grain dont la taille de grain est
inférieure à 1 mm.
5. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que récipient est une bouteille de gaz comprenant un corps principal (1) de forme cylindrique
et ayant un fond plat et ayant un diamètre compris entre 10 et 30 cm, et une hauteur
comprise entre 50 et 120 cm.
6. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le corps (1) comprend une paroi périphérique ayant une épaisseur (E) entre 2 et 20
mm.
7. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le corps principal (1) comprend un col (2) avec un orifice (5) de sortie au niveau
duquel est fixé un dispositif (4) de contrôle du passage de gaz et/ou de réduction
de pression.
8. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le mélange gazeux NO/N2 contient de 1 à 1000 ppm en volume de NO et de l'azote (N2) pour le reste.
9. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le récipient (1) a un volume interne (7) de contenance (volume en eau) comprise entre
2 et 25 litres.
1. Verfahren zum Konditionieren eines NO/N
2-Gemisches in einem Konditionierungsbehälter, umfassend einen Hauptkörper (1), der
ein Innenfassungsvolumen (7) zwischen 2 und 30 Litern umfasst, wobei:
a) man einen Behälter verwendet, dessen Hauptkörper (1) aus einer Aluminiumlegierung
gebildet ist, die Aluminium und einen Massenanteil von Pb kleiner oder gleich 50 ppm,
Si zwischen 0,1 und 1,5 %, Mn kleiner als 0,5 % und Mg zwischen 0,1 und 2 % umfasst,
und
b) man ein NO/N2-Gemisch mit einem höheren Druck als dem Atmosphärendruck in das Innenvolumen (7)
des Behälters einführt.
2. Verfahren nach dem vorstehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Aluminiumlegierung des Behälters (in Masse-%) zwischen 0,01 und 0,8 % Cr, zwischen
0,001 und 1 % Fe, zwischen 0,01 und 1 % Cu, zwischen 0,001 und 0,5 % Zn und/oder zwischen
0,001 und 0,5 % Ti umfasst.
3. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Aluminiumlegierung des Behälters (in Masse-%) höchstens 30 ppm Pb, zwischen 0,2
und 1 % Si, weniger als 0,4 % Mn, zwischen 0,5 und 1,5 % Mg, zwischen 0,02 und 0,6
% Cr, weniger als 0,8 % Fe, zwischen 0,05 und 0,5 % Cu, weniger als 0,4 % Zn und/oder
weniger als 0,3 % Ti umfasst.
4. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Aluminiumlegierung des Behälters eine Körnung aufweist, deren Korngröße kleiner
als 1 mm ist.
5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter eine Gasflasche ist, die einen Hauptkörper (1) mit zylindrischer Form
umfasst und einen flachen Boden aufweist und einen Durchmesser zwischen 10 und 30
cm, und eine Höhe zwischen 50 und 120 cm aufweist.
6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Körper (1) eine Umfangswand umfasst, die eine Dicke (E) zwischen 2 und 20 mm
aufweist.
7. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Hauptkörper (1) einen Hals (2) mit einer Austrittsöffnung (5) umfasst, an der
eine Vorrichtung (4) zur Steuerung des Gasdurchflusses und/oder zur Druckreduzierung
befestigt ist.
8. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das NO/N2-Gasgemisch von 1 bis 1000 Volumen-ppm NO und Stickstoff (N2) als Rest enthält.
9. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter (1) ein Innenfassungsvolumen (7) (Wasservolumen) zwischen 2 und 25 Litern
aufweist.
1. Method for packaging an NO/N
2 mixture in a packaging receptacle, comprising a main body (1) comprising an internal
volume (7) with a capacity of between 2 and 30 litres, wherein:
a) a receptacle is used the main body (1) of which is formed by an aluminium alloy
comprising aluminium and a proportion by mass of Pb of less than or equal to 50 ppm,
Si of between 0.1 and 1.5 %, Mn of less than 0.5 % and Mg of between 0.1 and 2 %,
and
b) a NO/N2 mixture is introduced into the internal volume (7) of said receptacle at a pressure
greater than atmospheric pressure.
2. Method according to the preceding claim, characterised in that the aluminium alloy of the receptacle comprises (% by mass) between 0.01 and 0.8
% Cr, between 0.001 and 1 % Fe, between 0.01 and 1 % Cu, between 0.001 and 0.5 % Zn
and/or between 0.001 and 0.5 % Ti.
3. Method according to any of the preceding claims, characterised in that the aluminium alloy of the receptacle comprises (% by mass) no more than 30 ppm Pb,
between 0.2 and 1 % Si, less than 0.4 % Mn, between 0.5 and 1.5 % Mg, between 0.02
and 0.6 % Cr, less than 0.8 % Fe, between 0.05 and 0.5 % Cu, less than 0.4 % Zn and/or
less than 0.3 % Ti.
4. Method according to any of the preceding claims, characterised in that the aluminium alloy of the receptacle has a grain the grain size of which is less
than 1 mm.
5. Method according to any of the preceding claims, characterised in that the receptacle is a gas bottle comprising a cylindrically-shaped main body (1) having
a flat bottom and having a diameter of between 10 and 30 cm, and a height of between
50 and 120 cm.
6. Method according to any of the preceding claims, characterised in that the body (1) comprises a peripheral wall having a thickness (E) of between 2 and
20 mm.
7. Method according to any of the preceding claims, characterised in that the main body (1) comprises a neck (2) with an outlet orifice (5) at which a device
(4) for controlling the passage of gas and/or for reducing pressure is fixed.
8. Method according to any of the preceding claims, characterised in that the NO/N2 gaseous mixture contains 1 to 1000 ppm by volume of NO, and nitrogen (N2) for the remainder.
9. Method according to any of the preceding claims, characterised in that the receptacle (1) has an internal volume (7) with a capacity (water volume) of between
2 and 25 litres.
![](https://data.epo.org/publication-server/image?imagePath=2018/45/DOC/EPNWB1/EP12170945NWB1/imgf0001)
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