(19)
(11) EP 2 773 788 B1

(12) FASCICULE DE BREVET EUROPEEN

(45) Mention de la délivrance du brevet:
20.02.2019  Bulletin  2019/08

(21) Numéro de dépôt: 12772301.3

(22) Date de dépôt:  08.10.2012
(51) Int. Cl.: 
C23C 8/02(2006.01)
C23C 8/34(2006.01)
C23C 8/32(2006.01)
C23C 8/80(2006.01)
(86) Numéro de dépôt:
PCT/EP2012/069888
(87) Numéro de publication internationale:
WO 2013/064335 (10.05.2013 Gazette  2013/19)

(54)

PROCEDE DE CARBONITRURATION BASSE PRESSION, A PLAGE DE TEMPERATURE ETENDUE DANS UNE PHASE DE NITRURATION INITIALE

VERFAHREN FÜR NIEDERDRUCK-CARBONITRIERUNG MIT ERWEITERTEM TEMPERATURBEREICH IN DER ERSTEN NITRIERUNGSPHASE

METHOD FOR LOW-PRESSURE CARBONITRIDING HAVING AN EXTENDED TEMPERATURE RANGE IN AN INITIAL NITRIDATION PHASE


(84) Etats contractants désignés:
AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR

(30) Priorité: 31.10.2011 FR 1159875

(43) Date de publication de la demande:
10.09.2014  Bulletin  2014/37

(73) Titulaires:
  • PSA Automobiles SA
    78300 Poissy (FR)
  • ECM TECHNOLOGIES
    38029 Grenoble (FR)

(72) Inventeurs:
  • LAPIERRE, Philippe
    25700 Valentigney (FR)
  • LARDINOIS, Jérôme
    90400 Trevenans (FR)
  • GIRAUD, Yves
    38560 Jarrie (FR)
  • RALLO, Alfred
    39920 Crolles (FR)

(74) Mandataire: Fernandez, Francis Lionel et al
PSA Automobiles SA VEIP - VV1400 Route de Gisy
78140 Velizy Villacoublay
78140 Velizy Villacoublay (FR)


(56) Documents cités: : 
EP-B1- 1 885 904
FR-A1- 2 777 911
DE-A1-102010 028 165
   
       
    Il est rappelé que: Dans un délai de neuf mois à compter de la date de publication de la mention de la délivrance de brevet européen, toute personne peut faire opposition au brevet européen délivré, auprès de l'Office européen des brevets. L'opposition doit être formée par écrit et motivée. Elle n'est réputée formée qu'après paiement de la taxe d'opposition. (Art. 99(1) Convention sur le brevet européen).


    Description


    [0001] La présente invention revendique la priorité de la demande française 1159875 déposée le 31 octobre 2011 dont le contenu (texte, dessins et revendications) est ici incorporé par référence.

    [0002] La présente invention concerne un procédé de carbonitruration basse pression de pièces en acier, notamment bien que non exclusivement, des pièces entrant dans la fabrication de véhicules automobiles. En particulier l'invention s'applique également à des pièces entrant dans la fabrication de machines agricoles, de machine-outil, ou à des pièces dans le domaine aéronautique.

    ARRIÈRE-PLAN DE L'INVENTION



    [0003] On connaît du document EP 1885904, un procédé de carbonitruration basse pression de pièces en acier comportant des étapes alternées de cémentation et de nitruration à température constante, précédées d'une étape de montée en température et d'une étape d'égalisation en température, et suivies d'une étape de trempe. En variante il est proposé d'injecter un gaz de nitruration pendant l'étape de montée en température et/ou pendant l'étape d'égalisation en température, à partir d'une température de 800°C.

    OBJET DE L'INVENTION



    [0004] Le but de l'invention et d'améliorer le procédé du document précité, c'est-à-dire d'améliorer la qualité des pièces obtenues, de préférence avec une réduction du temps de traitement.

    BRÈVE DESCRIPTION DE L'INVENTION



    [0005] En vue de la réalisation de ce but, on propose selon l'invention un procédé de carbonitruration basse pression de pièces en acier, notamment des pièces entrant dans la fabrication de véhicules automobiles, conforme à la revendication 1.

    [0006] Ainsi, sans augmenter la durée de l'étape de montée en température on augmente l'enrichissement en azote qui est effectué dans des conditions favorables à une bonne nitruration de sorte qu'il est possible de raccourcir ou de supprimer l'une des étapes de nitruration ultérieure et de réduire ainsi le temps de traitement total.

    [0007] Selon une version avantageuse de l'invention, la phase de nitruration initiale est immédiatement suivie d'une première étape de cémentation. Ainsi, la suppression totale de la phase d'égalisation en température permet d'allonger la phase de nitruration initiale dans une plage de température optimale pour la nitruration.

    [0008] Selon un autre aspect avantageux de l'invention, pendant la phase de nitruration initiale la montée en température est effectuée avec un gradient de température réduit par rapport à la phase de montée en température simple. Ainsi on augmente encore la durée du traitement dans une plage de température optimale pour la nitruration.

    [0009] Selon encore un autre aspect avantageux de l'invention, le procédé comporte une étape de nitruration finale accompagnée d'une descente de température immédiatement avant la trempe. Ainsi l'étape de nitruration finale est également effectuée dans une plage de température optimale, de sorte que la qualité du traitement est améliorée.

    BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS



    [0010] D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la description qui suit d'un mode de mise en oeuvre particuliers du procédé de carbonitruration basse pression selon l'invention, en référence à la figure 1 annexée illustrant les différentes étapes du procédé selon l'invention. Les figures 2 et 3 illustrent un procédé de carbonitruration basse pression.

    DESCRIPTION DETAILLÉE DE L'INVENTION



    [0011] En référence à la figure 1, le procédé selon l'invention comporte une première étape de montée en température comprenant une première phase M de montée en température simple, illustrée par une droite en trait continu, depuis la température ambiante jusqu'à un point à une température de 700°C, noté Ni1 sur la figure. En fonction de la composition de l'acier à traiter, la phase de montée en température simple peut être effectuée jusqu'à une température comprise entre 700°C et 750°C, et a une durée comprise entre 10 min et 90 min c'est-à-dire que la montée en température simple est effectuée avec un gradient de température compris entre 8°C/min et 75°C/min.

    [0012] Le procédé comporte ensuite une phase de nitruration initiale Ni avec poursuite de l'étape de montée en température jusqu'à une température de 940°C dans l'exemple illustré. En pratique la température de 940°C correspond à un compromis entre une température de 860°C qui permet de réaliser un traitement de meilleure qualité et une température de 1000°C qui permet de réaliser un traitement plus rapide.

    [0013] Dans l'exemple de réalisation de la figure 1, correspondant à un premier mode de réalisation de la phase de nitruration initiale, la montée en température se poursuit de façon régulière mais avec un gradient de température compris entre 3,5°C/min et 16°C/min inférieur au gradient de température pendant la montée en température simple. La durée de la phase de nitruration initiale est comprise entre 15 min et 45 min, en fonction de la quantité d'azote que l'on souhaite fixer dans cette étape initiale et de la composition de l'acier à traiter.

    [0014] De façon connue en soi la phase de nitruration initiale comporte des phases d'injection d'un gaz nitrurant tel que de l'ammoniac alternées avec des phases de diffusion.

    [0015] Selon la figure 2, la montée en température de la phase de nitruration se poursuit avec le même gradient de température que pendant la montée en température simple jusqu'à un point à une température comprise entre 750°C et 850°C, ici 800°C, noté Ni2 sur la figure. La température est alors maintenue selon un palier jusqu'à un instant noté Ni3 sur la figure 2 à partir duquel une montée en température forte est réalisée pour atteindre la température de cémentation. La température du palier est choisie de façon connue en soi pour réaliser la phase de nitruration initiale dans des conditions optimales compte tenu de la composition des pièces à traiter. On notera à ce propos qu'en raison du palier, la montée en température finale peut s'effectuer de façon très rapide, par exemple 80°C/min à 100°C/min sans soumettre les pièces à des contraintes inacceptables.

    [0016] Selon la figure 3, la montée en température de la phase de nitruration se poursuit à partir du point Ni1 avec un gradient de température plus faible que dans le premier mode de réalisation, de préférence compris dans une plage de 2°C/min à 8°C/min, jusqu'à un instant noté Ni4, correspondant ici à une température de 850°C, à partir duquel une montée en température forte est réalisée pour atteindre la température de cémentation, selon un gradient analogue à celui du deuxième mode de réalisation.

    [0017] Le procédé comporte ensuite n phases de cémentation alternées avec des phases de nitruration. De façon connue en soi les étapes de cémentation et de nitruration comprennent des phases d'injection d'un gaz de traitement alternées avec des phases de diffusion non représentées sur les figures. Sur la figure, le diagramme a été interrompu entre l'étape de nitruration N1 et la dernière étape de cémentation Cn. À l'issue de cette dernière étape de cémentation Cn, le procédé comporte une étape de nitruration finale Nn accompagnée d'une descente de température immédiatement avant la trempe T.

    [0018] Selon l'invention, la dernière étape de nitruration Nn, illustré par un trait en tirets courts sur la figure, la descente de température est effectuée de façon continue jusqu'à une température comprise dans la plage de température optimale pour la nitruration tout en restant suffisamment élevée pour permettre une trempe efficace. Dans l'exemple illustré la température finale avant la trempe est de 840°C. En pratique des résultats satisfaisants sont obtenus pour une température finale avant la trempe comprise entre 900°C et 800°C. Il a été constaté que cette descente limitée de température diminue la contrainte sur les pièces lors de la trempe.

    [0019] L'étape de nitruration finale à une durée de préférence comprise entre 15 min et 60 min, ce qui correspond à un gradient de température compris entre 10°C/min et 1°C/min. Comme pour la phase de nitruration initiale, l'étape de nitruration finale comporte de préférence des phases d'injection d'un gaz nitrurant alternées avec des phases de diffusion.

    [0020] Selon la figure 2, la dernière étape de nitruration Nn, illustré par un trait en tirets longs sur la figure, la descente de température est tout d'abord effectuée de façon forte, avec un gradient aussi fort que possible sans engendrer des contraintes indues dans l'acier, jusqu'à la température de nitruration optimale pour l'acier en cours de traitement, notée Nn1 sur la figure, ici 840°C, puis la température est maintenue à un palier jusqu'au début de la trempe.

    [0021] En pratique le procédé selon l'invention peut même terminer le cycle de traitement de façon conventionnelle, c'est-à-dire avec une trempe effectuée directement à partir de la température de cémentation.

    [0022] On remarquera qu'en raison de l'efficacité accrue des phases de nitruration selon l'invention il est possible de remplacer au moins une étape de nitruration comprise entre deux étapes de cémentation par une étape de diffusion simple. Une telle étape est plus courte qu'une étape de nitruration de sorte que la durée totale du traitement est raccourcie.

    [0023] Bien entendu l'invention n'est pas limitée au mode de mise en oeuvre décrit et on peut y apporter des variantes de réalisation sans sortir du cadre de l'invention telle que définie par les revendications. En particulier la montée en température initiale peut-être effectuée selon un gradient constant comme illustré par un trait en pointillés sur la figure. Dans ce cas on notera toutefois que la phase de nitruration à une durée raccourcie comme illustré par un trait mixte sur la figure.

    [0024] En raison du gradient de température réduit pendant la phase de nitruration initiale, il a été expérimenté que la température des pièces à traiter a le temps de s'égaliser de sorte qu'il est possible de supprimer l'étape d'égalisation prévue dans le document précité. Si cela est nécessaire, par exemple en raison d'une configuration particulière des pièces à traiter, on peut toutefois prévoir une étape d'égalisation de température de durée réduite entre la phase de nitruration initiale et la première étape de cémentation.


    Revendications

    1. Procédé de carbonitruration basse pression de pièces en acier, notamment des pièces entrant dans la fabrication de véhicules automobiles, comportant des étapes alternées de cémentation (C1-Cn) et de nitruration (N2-Nn), à température constante précédées d'une étape de montée en température comprenant une phase de montée en température simple (M), et suivies d'une étape de trempe (T), caractérisé en ce que la phase de montée en température simple (M) est effectuée avec un gradient de température compris entre 8°C/min et 75°C/min et est suivie d'une phase de nitruration initiale (Ni) effectuée avec un gradient de température avec poursuite de la montée en température, en ce que la phase de nitruration initiale est réalisée à partir d'une température comprise entre 700°C et 750°C, et jusqu'à une température comprise entre 860°C et 1000°C et en ce que pendant la phase de nitruration initiale (Ni), la montée en température est effectuée avec un gradient de température compris entre 3,5°C/min et 16°C/min.
     
    2. Procédé de carbonitruration basse pression selon la revendication 1, caractérisé en ce que la phase de nitruration initiale est immédiatement suivie d'une première étape de cémentation.
     
    3. Procédé de carbonitruration basse pression selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comporte une étape de nitruration finale (Nn) accompagnée d'une descente de température immédiatement avant la trempe (T).
     
    4. Procédé de carbonitruration basse pression selon la revendication 3, caractérisé en ce que la descente de température est effectuée jusqu'à une température comprise entre 900°C et 800°C.
     
    5. Procédé de carbonitruration basse pression selon la revendication 3, caractérisé en ce que la descente de température est effectuée avec un gradient de température compris entre 10°C/min et 1°C/min.
     


    Ansprüche

    1. Verfahren für Niederdruck-Carbonitrierung von Stahlteilen, insbesondere von Teilen, die für die Herstellung von Kraftfahrzeugen verwendet werden, umfassend abwechselnde Schritte einer Aufkohlung (C1-Cn) und einer Nitrierung (N2-Nn) bei konstanter Temperatur, denen ein Schritt eines Temperaturanstiegs vorausgeht, umfassend eine Phase eines einfachen Temperaturanstiegs (M) und gefolgt von einem Schritt eines Härtens (T), dadurch gekennzeichnet, dass die Phase des einfachen Temperaturanstiegs (M) mit einem Temperaturgradienten von zwischen 8 °C/min und 75 °C/min ausgeführt wird und von einer Phase einer ersten Nitrierung (Ni) gefolgt wird, die mit einem Temperaturgradienten unter Fortsetzung des Temperaturanstiegs ausgeführt wird, dadurch, dass die Phase der ersten Nitrierung ab einer Temperatur von zwischen 700 °C und 750 °C und bis zu einer Temperatur von zwischen 860 °C und 1000 °C ausgeführt wird, und dadurch, dass während der Phase der ersten Nitrierung (Ni) der Temperaturanstieg mit einem Temperaturgradienten von zwischen 3,5 °C/min und 16 °C/min ausgeführt wird.
     
    2. Verfahren für Niederdruck-Carbonitrierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Phase der ersten Nitrierung unmittelbar von einem ersten Schritt einer Aufkohlung gefolgt wird.
     
    3. Verfahren für Niederdruck-Carbonitrierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es einen Schritt der abschließenden Nitrierung (Nn) enthält, der von einer Temperaturabnahme unmittelbar vor dem Härten (T) begleitet wird.
     
    4. Verfahren für Niederdruck-Carbonitrierung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperaturabnahme bis zu einer Temperatur von zwischen 900 °C und 800 °C ausgeführt wird.
     
    5. Verfahren für Niederdruck-Carbonitrierung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperaturabnahme mit einem Temperaturgradienten von zwischen 10 °C/min und 1 °C/min ausgeführt wird.
     


    Claims

    1. Method for low pressure nitrocarburizing steel parts, in particular entering into the production of motor vehicles, comprising alternate steps of cementation (C1-Cn) and of nitriding (N2-Nn), at a constant temperature preceded by a step of increasing temperature comprising a simple temperature increasing phase (M), and followed by a soaking (T) step, characterised in that the simple temperature increasing phase (M) is done with a temperature gradient of between 8 °C/min and 75 °C/min and is followed by an initial nitriding phase (Ni) done with a temperature gradient continuing the temperature increase, in that the initial nitriding phase is done from a temperature of between 700 °C and 750 °C, and until a temperature of between 860 °C and 1000 °C and in that during the initial nitriding phase (Ni), the temperature increase is done with a temperature gradient of between 3.5 °C/min and 16 °C/min.
     
    2. Low pressure nitrocarburization method according to claim 1, characterised in that the initial nitriding phase is immediately followed by a first cementation step.
     
    3. Low pressure nitrocarburization method according to claim 1, characterised in that it comprises a final nitriding step (Nn) accompanied by a fall in temperature immediately before the soaking (T).
     
    4. Low pressure nitrocarburization method according to claim 3, characterised in that the fall in temperature is done until a temperature of between 900 °C and 800 °C.
     
    5. Low pressure nitrocarburization method according to claim 3, characterised in that the fall in temperature is done with a temperature gradient of between 10 °C/min and 1 °C/min.
     




    Dessins














    Références citées

    RÉFÉRENCES CITÉES DANS LA DESCRIPTION



    Cette liste de références citées par le demandeur vise uniquement à aider le lecteur et ne fait pas partie du document de brevet européen. Même si le plus grand soin a été accordé à sa conception, des erreurs ou des omissions ne peuvent être exclues et l'OEB décline toute responsabilité à cet égard.

    Documents brevets cités dans la description