VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG EINER TENSID-HALTIGEN FLÜSSIGKEIT

Abstract

 Verfahren zur Herstellung eines Tensid-haltigen flüssigen Reinigungsmittels mit einem pH-Wert von 7 bis 8 und einem Gewichtsanteil an Tensid von 5 bis 40 Gew.-%, enthaltend
a) mindestens ein Fettalkoholethersulfat
b) mindestens ein Aminoxid und/oder ein Betain
wobei das Gewichtsverhältnis von Fettalkoholethersulfat zu Aminoxid/Betain 3:2 bis 10:1 beträgt,
umfassend die aufeinander folgenden Schritte
i) Bereitstellen eines Lösungsmittelsystems mit einem pH-Wert außerhalb des Bereichs von 7 bis 8;
ii) Einbringen des Fettalkoholethersulfats in das Lösungsmittelsystem mit einem pH-Wert außerhalb des Bereichs von 7 bis 8 und nachfolgendes Vermischen;
iii) Einbringen weiterer Aktivstoffe und nachfolgendes Vermischen;
iv) Einstellen des pH-Wertes der resultierenden Mischung auf einen pH-Wert von 7 bis 8.

Beschreibung

[0001] Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Tensid-haltigen Flüssigkeit, insbesondere ein stufenweises Verfahren zur Herstellung eines Tensid-haltigen flüssigen Reinigungsmittels.

[0002] Die Herstellung flüssiger Reinigungsmittel erfolgt in der Regel mittels eines sequentiellen Verfahrens, in dessen Verlauf die Inhaltsstoffe des Reinigungsmittels in zeitlicher Abfolge miteinander vermischt werden. Einem zunächst vorgelegten Lösungsmittelsystem werden dabei Schritt für Schritt die jeweiligen Aktivstoffe des Reinigungsmittels zugesetzt. Zur Erzielung eines homogenen Endprodukts werden die jeweiligen Zwischenprodukte und das Endprodukt unter Energieeintrag gemischt. Das Endprodukt zeichnet sich nicht allein durch eine möglichst homogenen Wirkstoffverteilung, sondern zusätzlich durch eine für die Dosierung durch den Verbraucher geeignete Viskosität aus, welcher in der Regel oberhalb der Viskosität des ursprünglichen Lösungsmittelsystems liegt.

[0003] Die Homogenisierung viskoser Mischungen ist im Vergleich zu weniger viskosen Mischungen naturgemäß mit einem erhöhten Energieeintrag und einer hohen mechanischen Belastung friabler Bestandteile wie verkapselten Wirkstoffen verbunden. In Falle viskoser Tensid-haltiger Mischungen besteht bei zu geringem Energieeintrag zudem die Gefahr der Gelbildung durch unvollständig gelöste tensidische Bestandteile. Diese Schwierigkeiten können in einigen Fällen durch die wiederholte Zugabe von Lösungsmitteln zu dem Mischungsansatz behoben werden, jedoch verkompliziert dies den Herstellprozess und ist für die Herstellung konzentrierter Endprodukte mit hohem Aktivstoffgehalt nur bedingt geeignet. Alternativ kann der Energieeintrag erhöht werden. Dies setzt jedoch zum einen entsprechend ausgelegte Apparaturen voraus und kann darüber hinaus zu einem unerwünschten Gaseintrag in die Tensid-haltige Mischung führen.

[0004] Die Aufgabe der Anmeldung bestand darin, ein gegenüber dem Stand der Technik verbessertes Verfahren zur Herstellung Tensid-haltiger Flüssigkeiten, insbesondere Tensid-haltiger flüssiger Reinigungsmittel bereitzustellen, welches geeignet ist, bei vermindertem Lösungsmitteleinsatz und Energieeintrag eine homogene Produktqualität sicherzustellen. Darüber hinaus sollte das Verfahren eine möglichst geringe Zahl von Dosierschritten aufweisen. Auf den Zusatz von Verdickungsmittel sollte verzichtet werden.

[0005] Diese Aufgabe wurde durch ein Verfahren zur Herstellung eines Tensid-haltigen flüssigen Reinigungsmittels mit einem pH-Wert von 7 bis 8 und einem Gewichtsanteil an Tensid von 5 bis 40 Gew.-%, enthaltend

a) mindestens ein Fettalkoholethersulfat

b) mindestens ein Aminoxid und/oder ein Betain

wobei das Gewichtsverhältnis von Fettalkoholethersulfat zu Aminoxid/Betain 3:2 bis 10:1 beträgt,
umfassend die aufeinanderfolgenden Schritte

i) Bereitstellen eines Lösungsmittelsystems mit einem pH-Wert außerhalb des Bereichs von 7 bis 8;

ii) Einbringen des Fettalkoholethersulfats in das Lösungsmittelsystem mit einem pH-Wert außerhalb des Bereichs von 7 bis 8 und nachfolgendes Vermischen;

iii) Einbringen weiterer Aktivstoffe und nachfolgendes Vermischen

iv) Einstellen des pH-Wertes der resultierenden Mischung auf einen pH-Wert von 7 bis 8.

[0006] Die Durchführung des Verfahrens kann kontinuierlich oder diskontinuierlich erfolgen. Bei diskontinuierlicher Verfahrensführung erfolgen die Verfahrensschritte i) bis iv) vorzugsweise in einem Rührbehälter, während die Herstellung des Tensid-haltigen flüssigen Reinigungsmittels bei kontinuierlicher Verfahrensführung mit Vorzug in einer Rohrleitung erfolgt.

[0007] Die mittels des Verfahrens hergestellten Reinigungsmittel wiesen vorzugsweise eine Viskosität (20°C, Brookfield Labor LVDVII+, Spindel 31, 6rpm, small sample adapter) von 200 bis 15000 mPas, vorzugsweise von 500 bis 12000 mPas auf. Eine entsprechende Viskosität hat sich insbesondere für die Dosierung des Mittels durch den Verbraucher als vorteilhaft erwiesen.

[0008] Die flüssigen Reinigungsmittel enthalten als ersten wesentlichen Bestandteil Tensid in einem Gewichtsanteil von 5 bis 40 Gew.-%. Der Tensidgehalt der mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens herstellbaren Reinigungsmittel schließt damit sowohl die niedrig konzentrierten handelsüblichen Reinigungsmittel mit einem Tensidgehalt zwischen 5 und 15 Gew.-% als auch die weniger geläufigen Konzentrate mit einem Tensidgehalt zwischen 25 und 40 Gew.-% mit ein.

[0009] Zur Gruppe der Tenside werden die anionischen, die nichtionischen, die kationischen und die amphoteren Tenside gezählt. Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können eines oder mehrere der genannten Tenside umfassen. Die erfindungsgemäß hergestellten Zusammensetzungen enthalten als Tensid mindestens ein anionisches Tensid sowie ein nichtionisches und/oder ein amphoteres Tensid.

[0010] Das anionische Tensid ist bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe umfassend C₉-C₁₃-Alkylbenzolsulfonaten, Olefinsulfonaten, C₁₂-C₁₈-Alkansulfonaten, Estersulfonaten, Alk(en)ylsulfaten, Fettalkohohlethersulfaten und Mischungen daraus.

[0011] Besonders bevorzugt ist der Einsatz von Fettalkoholethersulfaten. Bevorzugte Tensid-haltige flüssige Reinigungsmittel enthalten, bezogen auf ihr Gesamtgewicht, 2 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 3 bis 26 Gew.-% und insbesondere 4 bis 22 Gew.-% Fettalkoholethersulfat.

[0012] Beispielhafte Fettalkoholethersulfate sind die Schwefelsäuremonoester der mit 1 bis 6 Mol Ethylenoxid ethoxylierten geradkettigen oder verzweigten C₇-C₂₁-Alkohole, wie 2-Methyl-verzweigte C9-11-Alkohole mit im Durchschnitt 3,5 Mol Ethylenoxid (EO) oder C12-18-Fettalkohole mit 1 bis 4 EO, sind geeignet. Bevorzugt sind Alkylethersulfate mit der Formel (A-1)

         R¹-O-(AO)_n-SO₃^-X⁺     (A-1)

[0013] In dieser Formel (A-1) steht R¹ für einen linearen oder verzweigten, substituierten oder unsubstituierten Alkylrest, vorzugsweise für einen linearen, unsubstituierten Alkylrest, besonders bevorzugt für einen Fettalkoholrest. Bevorzugte Reste R¹ der Formel (A-1) sind ausgewählt aus Decyl-, Undecyl-, Dodecyl-, Tridecyl-, Tetradecyl, Pentadecyl-, Hexadecyl-, Heptadecyl-, Octadecyl-, Nonadecyl-, Eicosylresten und deren Mischungen, wobei die Vertreter mit gerader Anzahl an C-Atomen bevorzugt sind. Besonders bevorzugte Reste R¹ der Formel (A-1) sind abgeleitet von Fettalkoholen mit 12 bis 18 C-Atomen, beispielsweise von Kokosfettalkohol, Talgfettalkohol, Lauryl-, Myristyl-, Cetyl- oder Stearylalkohol oder von Oxoalkoholen mit 10 bis 20 C-Atomen.

[0014] AO steht in Formel (A-1) für eine Ethylenoxid- (EO) oder Propylenoxid- (PO) Gruppierung, vorzugsweise für eine Ethylenoxidgruppierung. Der Index n der Formel (A-1) ist eine ganze Zahl von 1 bis 50, vorzugsweise von 1 bis 20 und insbesondere von 2 bis 10. Ganz besonders bevorzugt ist n 2, 3, 4, 5, 6, 7 oder 8. X ist ein einwertiges Kation oder den n-ten Teil eines n-wertigen Kations, bevorzugt sind dabei die Alkalimetallionen und darunter Na⁺ oder K⁺, wobei Na⁺ äußerst bevorzugt ist. Weitere Kationen X+ können ausgewählt sein aus NH₄⁺, ½Zn²⁺,½Mg²⁺,½Ca²⁺,½Mn²⁺, und deren Mischungen.

[0015] Ganz besonders bevorzugte Reinigungsmittel enthalten ein Alkylethersulfat ausgewählt ist aus der Gruppe der Verbindungen mit der Formel (A-2)

mit k = 11 bis 19; n = 2, 3, 4, 5, 6, 7 oder 8; und wobei X⁺ für ein einwertiges Kation oder ½ zweiwertiges Kation, insbesondere für Na⁺ steht. Bevorzugte Vertreter sind Na Fettalkoholethersulfate mit 12 bis 18 C-Atomen und 2 EO (k = 11 bis 13, n = 2 in Formel A-1). Der angegebenen Ethoxylierungsgrad stellt einen statistischen Mittelwert dar, der für ein spezielles Produkt eine ganze oder eine gebrochene Zahl sein kann. Die angegebenen Alkoxylierungsgrade stellen statistische Mittelwerte dar, die für ein spezielles Produkt eine ganze oder eine gebrochene Zahl sein können. Bevorzugte Alkoxylate/Ethoxylate weisen eine eingeengte Homologenverteilung auf (narrow range ethoxylates, NRE). Aufgrund seiner Verfügbarkeit und besonders vorteilhaften technischen Eigenschaften wird als Fettalkoholethersulfat Natrium-Laurylethersulfat eingesetzt.

[0016] Neben den Fettalkoholethersulfaten enthalten die erfindungsgemäß hergestellten Reinigungsmittel weiterhin mindestens ein nichtionisches Tensid aus der Gruppe der Aminoxide und/oder mindestens ein amphoteres Tensid aus der Gruppe der Betaine.

[0017] Für die Prozessierbarkeit der Tensid-haltigen flüssigen Reinigungsmittel sowie deren spätere Reinigungswirkung hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn das Tensid-haltige flüssige Reinigungsmittel, bezogen auf sein Gesamtgewicht, 0,5 bis 13 Gew.-%, vorzugsweise 1 bis 8 Gew.-% und insbesondere 3 bis 6,5 Gew.-% Aminoxid enthält.

[0018] In bevorzugten Verfahrensvarianten ist das Aminoxid ausgewählt aus der Gruppe der Verbindungen mit der Formel R¹R^zR³NO, wobei jedes R¹, R² und R³ unabhängig von den anderen eine gegebenenfalls substituierte, beispielsweise Hydroxy-substituierte, C₁-C₃₀ Kohlenwasserstoffkette, bevorzugt eine C₁-C₂₀ Kohlenwasserstoffkette, stärker bevorzugt eine C₁-C₁₈ Kohlenwasserstoffkette, ist. Bevorzugt werden insbesondere Verbindungen mit der Formel R¹R²R³NO, wobei R¹, R² und R³, unabhängig voneinander für eine substituierte oder unsubstituierte, verzweigte oder unverzweigte Kohlenwasserstoffkette mit bis zu 30 C-Atomen, bevorzugt mit bis zu 18 C-Atomen, stehen.

[0019] Beispielhafte Vertreter geeigneter Aminoxide sind N-Kokosalkyl-N,N-dimethylaminoxid und N-Talgalkyl-N,N-dihydroxyethylaminoxid. Das mindestens eine Aminoxid ist bevorzugt ausgewählt aus C_12-18 Aminoxiden, insbesondere bevorzugt aus C_12-18 Alkyldimethylaminoxiden, am stärksten bevorzugt ist es C₁₂ Alkyldimethylaminoxid.

[0020] Das Aminoxid kann in Schritt ii) vor dem Einbringen des Fettalkoholethersulfats in das Lösungsmittelsystem eingebracht werden.

[0021] In Bezug auf die Prozessierbarkeit haben sich solche Verfahren als vorteilhaft erwiesen, bei denen das Tensid-haltige flüssige Reinigungsmittel, bezogen auf sein Gesamtgewicht, 0,1 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 6 Gew.-% und insbesondere 0,1 bis 2 Gew.-% Betain enthält. Dies gilt insbesondere für Verfahren zur Herstellung von Reinigungsmitteln mit einem hohen Tensidgehalt von 5 bis 40 Gew.-%, insbesondere 25 bis 40 Gew.-%.

[0022] In einer alternativen Ausführungsform des Verfahrens, insbesondere bei Verfahren mit einem niedrigen Tensidgehalt von 5 bis 40 Gew.-%, insbesondere von 5 bis 15 Gew.-% kann das Tensid-haltige flüssige Reinigungsmittel, bezogen auf sein Gesamtgewicht, weniger als 1 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 0,1 Gew.-% und insbesondere kein Betain enthalten.

[0023] Ebenso wie das Aminoxid kann auch das Betain in Schritt ii) vor dem Einbringen des Fettalkoholethersulfats in das Lösungsmittelsystem eingebracht wird.

[0024] Als in Bezug auf die Verarbeitbarkeit des flüssigen Reinigungsmittels in dem Verfahren hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn das Gewichtsverhältnis von Fettalkoholethersulfat zu Aminoxid/Betain 2:1 bis 8:1, vorzugsweise 3:1 bis 6:1 beträgt.

[0025] Die Zusammensetzung einiger besonders bevorzugter, mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellter, flüssiger Tensid-haltiger Reinigungsmittel kann den folgenden Tabellen entnommen werden (Angaben in Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht der Zubereitung sofern nicht anders angegeben).

[0026] In Schritt i) des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein Lösungsmittelsystem mit einem pH-Wert außerhalb des Bereichs von 7 bis 8 bereitgestellt.

[0027] Als Lösungsmittelsystem kann ein einzelnes Lösungsmittel oder ein Lösungsmittelgemisch eingesetzt werden. Das Lösungsmittelsystem enthält ganz besonders bevorzugt Wasser, wobei das in Schritt i) bereitgestellte Lösungsmittelsystem, bezogen auf sein Gesamtgewicht, mindestens 50 Gew.-%, vorzugsweise mindestens 70 Gew.-% und insbesondere mindestens 90 Gew.-% Wasser umfasst. Im Hinblick auf das in dem Verfahren hergestellte Reinigungsmittel bedeutet dies, dass bevorzugte Tensid-haltige flüssige Reinigungsmittel, bezogen auf ihr Gesamtgewicht, 40 bis 92 Gew.-%, vorzugsweise 50 bis 90 Gew.-% und insbesondere 60 bis 88 Gew.-% Wasser enthalten.

[0028] In einzelnen Ausführungsformen des Verfahrens kann dem Lösungsmittelsystem ein organisches Lösungsmittel oder ein Gemisch organischer Lösungsmittel zugesetzt werden. Bevorzugt ist es dabei, wenn das in Schritt i) bereitgestellte Lösungsmittelsystem, bezogen auf sein Gesamtgewicht, 0,2 und 10 Gew.-%, vorzugsweise 0,4 bis 8 Gew.-% und insbesondere 0,8 bis 6 Gew.-% organisches Lösungsmittel, vorzugsweise organisches Lösungsmittel aus der Gruppe Ethanol, Propanol, 1,2-Propandiol, vorzugsweise Ethanol umfasst.

[0029] Zur Verbesserung des Lösungsverhaltens der Tenside in dem Lösungsmittelsystem kann diesem ein Lösungsvermittler zugesetzt werden. Bevorzugt ist es, wenn das in Schritt i) bereitgestellte Lösungsmittelsystem, bezogen auf sein Gesamtgewicht, 0,1 bis 4 Gew.-%, vorzugsweise 0,2 bis 3 Gew.-% und insbesondere 0,3 bis 2 Gew.-% eines Lösungsvermittlers, vorzugsweise eines Lösungsvermittlers aus der Gruppe der Cumolsulfonate, insbesondere eines Lösungsvermittlers aus der Gruppe Natriumcumolsufonat und/oder Kaliumcumolsufonat umfasst.

[0030] Als in Bezug auf die eingangs beschriebenen technischen Aufgaben besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, wenn das Lösungsmittelsystem in Schritt i) Wasser, Ethanol und Cumolsulfonat enthält. Vor diesem Hintergrund ist es bevorzugt, dass das in dem Verfahren hergestellte Tensid-haltige flüssige Reinigungsmittel Wasser, Ethanol und Cumolsulfonat enthält, wobei dessen Gewichtsanteil am Gesamtgewicht des Reinigungsmittels, 45 bis 94 Gew.-%, vorzugsweise 50 bis 92 Gew.-% und insbesondere 55 bis 90 Gew.-% beträgt.

[0031] Die Einstellung des pH-Wertes auf einen Wert außerhalb des Bereichs von 7 bis 8 in Schritt i) kann in unterschiedlicher Weise erfolgen. Beispielsweise ist es möglich, in Schritt i) zunächst ein Lösungsmittelsystem bereitzustellen und nachfolgend der pH-Wert des Lösungsmittelsystems auf einen Wert außerhalb des Bereichs von 7 bis 8 einzustellen. Alternativ besteht die Möglichkeit, in Schritt i) zunächst ein erstes Lösungsmittelsystem bereitzustellen, nachfolgend der pH-Wert des Lösungsmittelsystems auf einen Wert außerhalb des Bereichs von 7 bis 8 einzustellen und dem Lösungsmittelsystems im Anschluss weiteres Lösungsmittel zuzufügen.

[0032] Die Einstellung des pH-Wertes auf einen Wert außerhalb des Bereichs von 7 bis 8 in Schritt i) kann sowohl in Richtung niedriger als auch in Richtung hoher pH-Werte erfolgen. So ist es beispielsweise möglich, in Schritt i) der pH-Wert des Lösungsmittelsystems auf Werte unterhalb 7 einzustellen. Alternativ kann in Schritt i) der pH-Wert des Lösungsmittelsystems auf Werte oberhalb 8 eingestellt werden. Als besonders praktikabel haben sich Verfahren erwiesen, bei denen der pH-Wert des Lösungsmittelsystems in Schritt i) auf Werte zwischen 9 und 13 eingestellt wird.

[0033] Wie bereits zuvor ausgeführt, eignet sich das Verfahren zur Herstellung von flüssigen Reinigungsmitteln unterschiedlichen Tensidgehalts. In einer bevorzugten Variante zur Herstellung von Reinigungsmitteln mit geringem Gesamttensidgehalt, enthält das flüssige Reinigungsmittel eine Kombination aus Fettalkoholsulfat und Aminoxid. Ein entsprechendes Herstellverfahren für ein Tensid-haltiges flüssiges Reinigungsmittel mit einem pH-Wert von 7 bis 8 und einem Gewichtsanteil an Tensid von 5 bis 15 Gew.-%, enthaltend

a) mindestens ein Fettalkoholethersulfat

b) mindestens ein Aminoxid

wobei das Gewichtsverhältnis von Fettalkoholethersulfat zu Aminoxid 3:2 bis 10:1 beträgt, umfasst die aufeinander folgenden Schritte

i) Bereitstellen eines Lösungsmittelsystems mit einem pH-Wert außerhalb des Bereichs von 7 bis 8;

ii) Einbringen des Fettalkoholethersulfats in das Lösungsmittelsystem mit einem pH-Wert außerhalb des Bereichs von 7 bis 8 und nachfolgendes Vermischen;

iii) Einbringen weiterer Aktivstoffe und nachfolgendes Vermischen;

iv) Einstellen des pH-Wertes der resultierenden Mischung auf einen pH-Wert von 7 bis 8.

[0034] Wenngleich grundsätzlich in allen zuvor beschriebenen Verfahrensvariante einsetzbar, ist es in dieser letztgenannten Variante zur Herstellung von Reinigungsmitte mit einem Tensidanteil von 5 bis 15 Gew.-% besonders bevorzugt, den pH-Wert des Lösungsmittelsystems in Schritt i) durch Zusatz von Aminoxid auf Werte oberhalb pH 8, vorzugsweise auf Werte oberhalb pH 9 einzustellen.

[0035] In einer besonders bevorzugten Verfahrensvariante, insbesondere bei Verfahren zur Herstellung von flüssigen Reinigungsmitteln mit einem Tensidgehalt von 5 bis 15 Gew.-%, wird in Schritt iii) in das Verfahrenszwischenprodukt ein anorganisches Salz, vorzugsweise eine anorganisches Alkalisalz, ganz besonders bevorzugt ein anorganisches Natriumsalz eingebracht. Ein beispielhaftes Salz ist Natriumchlorid. Der Gewichtsanteil des anorganischen Salzes, insbesondere des NaCl, am Gesamtgewicht des flüssigen Tensid-haltigen Reinigungsmittels beträgt vorzugsweise 0,2 bis 6 Gew.-%, bevorzugt 0,4 bis 5 Gew.-% und insbesondere 0,6 bis 4 Gew.-%. Durch die Zugabe des anorganischen Salzes wird die Viskosität des Tensid-haltigen Reinigungsmittels beispielsweise im Hinblick auf die Gegebenheiten bei Produktion und Abfüllung oder im Hinblick auf das bevorzugte Dosierverhalten des Verbrauchers eingestellt.

[0036] Die Zusammensetzung einiger besonders bevorzugter, mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellter, flüssiger Tensid-haltiger Reinigungsmittel kann den folgenden Tabellen entnommen werden (Angaben in Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht der Zubereitung sofern nicht anders angegeben).



Wie bereits zuvor ausgeführt, kann der pH-Wert des in Schritt i) bereitgestellten Lösungsmittelsystems auf Werte unterhalb 7 oder oberhalb 8 eingestellt werden. In einer bevorzugten Variante zur Herstellung von Reinigungsmitteln wird der pH-Wert in Schritt i) durch Zusatz eines organischen Salzes auf Werte oberhalb 8, vorzugsweise auf Werte oberhalb 10 eingestellt. Eine derartige Verfahrensvariante wird mit besonderem Vorzug für die Herstellung von Reinigungsmitteln mit einem höheren Tensidgehalt eingesetzt. Ein entsprechendes Herstellverfahren für ein Tensid-haltiges flüssiges Reinigungsmittel mit einem pH-Wert von 7 bis 8 und einem Gewichtsanteil an Tensid von 5 bis 40 Gew.-%, insbesondere 25 bis 40 Gew.-%, enthaltend

a) mindestens ein Fettalkoholethersulfat

b) mindestens ein Aminoxid und/oder ein Betain

wobei das Gewichtsverhältnis von Fettalkoholethersulfat zu Aminoxid/Betain 3:2 bis 10:1 beträgt,
umfasst die aufeinander folgenden Schritte

i) Bereitstellen eines Lösungsmittelsystems und einstellen des pH-Werts des Lösungsmittelsystems auf einem pH-Wert oberhalb 8, vorzugsweise auf Werte oberhalb 10 durch Zusatz eines organischen Salzes;

ii) Einbringen des Fettalkoholethersulfats in das Lösungsmittelsystem mit einem pH-Wert außerhalb des Bereichs von 7 bis 8 und nachfolgendes Vermischen;

iii) Einbringen weiterer Aktivstoffe und nachfolgendes Vermischen;

iv) Einstellen des pH-Wertes der resultierenden Mischung auf einen pH-Wert von 7 bis 8.

[0037] Die Zusammensetzung einiger besonders bevorzugter, mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellter, flüssiger Tensid-haltiger Reinigungsmittel kann den folgenden Tabellen entnommen werden (Angaben in Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht der Zubereitung sofern nicht anders angegeben).

[0038] Neben dem zuvor beschriebenen anorganischen Salz kann dem Verfahrenszwischenprodukt in Schritt iii) des Verfahrens ein oder mehrere weitere Aktivstoffe zugesetzt werden. In bevorzugten Verfahrensvarianten wird in Schritt iii) ein Aktivstoff aus der Gruppe der gegebenenfalls verkapselten Duftstoffe, Farbstoffe, Enzyme, anorganischen Salze, Konservierungsmittel, Additiven zur Verbesserung des Ablauf- und Trocknungsverhaltens, UV-Stabilisatoren, Perlglanzmitteln, Korrosionsinhibitoren, Bitterstoffen, organischen Salzen, und Desinfektionsmitteln, bevorzugt aus der Gruppe der gegebenenfalls verkapselten Duftstoffe, Farbstoffe, Enzyme und Konservierungsmittel eingebracht.

[0039] Die flüssigen Reinigungsmittel können in verschiedenen Ausführungsformen mindestens ein Enzym, vorzugsweise eine Protease enthalten. Die Enzyme können verkapselt werden, beispielsweise durch Sprühtrocknung oder Extrusion der Enzymlösung zusammen mit einem vorzugsweise natürlichen Polymer oder in Form von Kapseln, beispielsweise solchen, bei denen die Enzyme wie in einem erstarrten Gel eingeschlossen sind oder in solchen vom Kern-Schale-Typ, bei dem ein enzymhaltiger Kern mit einer Wasser-, Luft- und/oder Chemikalien-undurchlässigen Schutzschicht überzogen ist. In aufgelagerten Schichten können zusätzlich weitere Wirkstoffe, beispielsweise Stabilisatoren, Emulgatoren, Pigmente, Bleich- oder Farbstoffe aufgebracht werden. Derartige Kapseln werden nach an sich bekannten Methoden, beispielsweise durch Schüttel- oder Rollgranulation oder in Fluid-bed-Prozessen aufgebracht. Vorteilhafterweise sind derartige Granulate, beispielsweise durch Aufbringen polymerer Filmbildner, staubarm und aufgrund der Beschichtung lagerstabil.

[0040] Weiterhin ist es möglich, zwei oder mehrere Enzyme zusammen zu konfektionieren, so dass ein einzelnes Granulat mehrere Enzymaktivitäten aufweist.

[0041] Zur Stabilisierung des erfindungsgemäßen Mittels, insbesondere bei hohem Tensidgehalt, können ein oder mehrere Dicarbonsäuren und/oder deren Salze zugesetzt werden, insbesondere eine Zusammensetzung aus Na-Salzen der Adipin-, Bernstein-, Glutamin- und Glutarsäure, wie sie z.B. unter dem Handelsnamen Sokalan® DSC erhältlich ist. Der Einsatz erfolgt hierbei vorteilhafterweise in Mengen von 0,1 bis 8 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 bis 7 Gew.-%, insbesondere 1,3 bis 6 Gew.-% und besonders bevorzugt 2 bis 4 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Reinigungsmittels.

[0042] Daneben können noch ein oder mehrere weitere - insbesondere in Handgeschirrspülmitteln übliche Hilfs- und Zusatzstoffe, insbesondere UV-Stabilisatoren, Parfüm, Perlglanzmittel (INCI Opacifying Agents; beispielsweise Glykoldistearat, z.B. Cutina® AGS der Fa. Cognis, bzw. dieses enthaltende Mischungen, z.B. die Euperlane® der Fa. Cognis), Farbstoffe, Korrosionsinhibitoren, Konservierungsmittel (z.B. das technische auch als Bronopol bezeichnete 2-Brom-2-nitropropan-1,3-diol (CAS 52-51-7), das beispielsweise als Myacide® BT oder als Boots Bronopol BT von der Firma Boots gewerblich erhältlich ist), Desinfektionsmittel, Enzyme, sowie Hautgefühl-verbessernde oder hautpflegende Additive (z.B. dermatologisch wirksame Substanzen wie Vitamin A, Vitamin B2, Vitamin B12, Vitamin C, Vitamin E, D-Panthenol, Sericerin, Collagen-Partial-Hydrolysat, verschiedene pflanzliche Protein-Partial-Hydrolysate, Proteinhydrolysat-Fettsäure-Kondensate, Liposome, Cholesterin, pflanzliche und tierische Öle wie z.B. Lecithin, Sojaöl, usw., Pflanzenextrakte wie z.B. Aloe Vera, Azulen, Hamamelisextrakte, Algenextrakte, usw., Allantoin, A.H.A.-Komplexe, Glycerin, Harnstoff, quaternisierte Hydroxyethylcellulose), in Mengen von üblicherweise nicht mehr als 5 Gew.-% enthalten sein, bezogen auf das Gesamtgewicht des Reinigungsmittels.

[0043] Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich wegen des vergleichsweise geringen Energieeintrags insbesondere für die Einarbeitung von verkapselten Aktivstoffen, beispielsweise verkapselten Duftstoffen oder Enzyme in das flüssige Reinigungsmittel. Die Einarbeitung dieser optionalen Aktivstoffe erfolgt in Schritt iii) des Verfahrens.

[0044] In dem Verfahrensschritt iv) wird der pH-Wert der aus Schritt iii) resultierenden Mischung auf einen Wert von 7 bis 8 eingestellt. In all jenen Verfahren, in deren Verlauf der pH-Wert des Lösungsmittelgemisches zuvor auf Werte oberhalb 8 eingestellt wurde, wird der pH-Wert vorzugsweise durch den Zusatz organischer Säuren, vorzugsweise komplexierender organischer Säure auf einen Wert von 7 bis 8 eingestellt. Besonders bevorzugt ist der Einsatz von Zitronensäure.

[0045] Mittels der für das erfindungsgemäße Verfahren kennzeichnenden Schrittfolge ist es möglich, die Viskositätseigenschaften der Zwischenprodukte und des fertigen Reinigungsmittels in vorteilhafter Weise zu steuern. Der Einsatz zusätzlicher polymerer Verdickungsmittel kann daher unterbleiben. Die mittels des Verfahrens hergestellten Tensid-haltigen flüssigen Reinigungsmittel sind folgerichtig vorzugsweise dadurch gekennzeichnet, dass sie keine polymeren Verdickungsmittel enthalten.

[0046] Zusammenfassend wird durch die vorliegende Erfindung u.a. bereitgestellt:

1. Verfahren zur Herstellung eines Tensid-haltigen flüssigen Reinigungsmittels mit einem pH-Wert von 7 bis 8 und einem Gewichtsanteil an Tensid von 5 bis 40 Gew.-%, enthaltend

a) mindestens ein Fettalkoholethersulfat

b) mindestens ein Aminoxid und/oder ein Betain

wobei das Gewichtsverhältnis von Fettalkoholethersulfat zu Aminoxid/Betain 3:2 bis 10:1 beträgt,
umfassend die aufeinander folgenden Schritte

i) Bereitstellen eines Lösungsmittelsystems mit einem pH-Wert außerhalb des Bereichs von 7 bis 8;

ii) Einbringen des Fettalkoholethersulfats in das Lösungsmittelsystem mit einem pH-Wert außerhalb des Bereichs von 7 bis 8 und nachfolgendes Vermischen;

iii) Einbringen weiterer Aktivstoffe und nachfolgendes Vermischen;

iv) Einstellen des pH-Wertes der resultierenden Mischung auf einen pH-Wert von 7 bis 8.

2. Verfahren nach Punkt 1, wobei das Verfahren diskontinuierlich, vorzugsweise in einem Rührbehälter erfolgt.

3. Verfahren nach Punkt 2, wobei das Verfahren kontinuierlich, vorzugsweise in einer Rohrleitung erfolgt.

4. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das Tensid-haltige flüssige Reinigungsmittel eine Viskosität (20°C, Brookfield Labor LVDVII+, Spindel 31, 6rpm, small sample adapter) von 200 bis 15000 mPas, vorzugsweise von 500 bis 12000 mPas aufweist.

5. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das Tensid-haltige flüssige Reinigungsmittel, bezogen auf sein Gesamtgewicht, 5 bis 15 Gew.-% Tensid enthält.

6. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das Tensid-haltige flüssige Reinigungsmittel, bezogen auf sein Gesamtgewicht, 25 bis 40 Gew.-% Tensid enthält.

7. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das Tensid-haltige flüssige Reinigungsmittel, bezogen auf sein Gesamtgewicht, 2 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 3 bis 26 Gew.-% und insbesondere 4 bis 22 Gew.-% Fettalkoholethersulfat enthält.

8. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das Fettalkoholethersulfat ausgewählt ist aus der Gruppe der Verbindungen mit der Formel (I)

mit k = 11 bis 19; n = 2, 3, 4, 5, 6, 7 oder 8; und wobei X⁺ für ein einwertiges Kation oder ½ zweiwertiges Kation, insbesondere für Na⁺ steht;

9. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei als Fettalkoholsulfat Natrium-Laurylethersulfat eingesetzt wird.

10. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das Tensid-haltige flüssige Reinigungsmittel, bezogen auf sein Gesamtgewicht, 0,5 bis 13 Gew.-%, vorzugsweise 1 bis 8 Gew.-% und insbesondere 3 bis 6,5 Gew.-% Aminoxid enthält.

11. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das Aminoxid ausgewählt ist aus der Gruppe der Verbindungen mit der Formel R¹R²R³NO, wobei R¹, R² und R³, unabhängig voneinander für eine substituierte oder unsubstituierte, verzweigte oder unverzweigte Kohlenwasserstoffkette mit bis zu 30 C-Atomen, bevorzugt mit bis zu 18 C-Atomen, stehen.

12. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das Aminoxid ausgewählt ist aus der Gruppe der C₁₂-C₁₈ Alkyldimethylaminoxide, insbesondere aus der Gruppe C₁₂-Alkyldimethylaminoxid ist;

13. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das Tensid-haltige flüssige Reinigungsmittel, bezogen auf sein Gesamtgewicht, 0,1 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 6 Gew.-% und insbesondere 0,1 bis 2 Gew.-% Betain enthält.

14. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das Tensid-haltige flüssige Reinigungsmittel, bezogen auf sein Gesamtgewicht, weniger als 1 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 0,1 Gew.-% und insbesondere kein Betain enthält.

15. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das Gewichtsverhältnis von Fettalkoholethersulfat zu Aminoxid/Betain 2:1 bis 8:1, vorzugsweise 3.1 bis 6:1 beträgt

16. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei in Schritt i) zunächst ein Lösungsmittelsystem bereitgestellt und nachfolgend der pH-Wert des Lösungsmittelsystems auf einen Wert außerhalb des Bereichs von 7 bis 8 eingestellt wird.

17. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei in Schritt i) zunächst ein erstes Lösungsmittelsystem bereitgestellt, nachfolgend der pH-Wert des Lösungsmittelsystems auf einen Wert außerhalb des Bereichs von 7 bis 8 eingestellt und dem Lösungsmittelsystems im Anschluss weiteres Lösungsmittel zugefügt wird.

18. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das Tensid-haltige flüssige Reinigungsmittel, bezogen auf sein Gesamtgewicht, 40 bis 92 Gew.-%, vorzugsweise 50 bis 90 Gew.-% und insbesondere 60 bis 88 Gew.-% Wasser enthält.

19. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das in Schritt i) bereitgestellte Lösungsmittelsystem, bezogen auf sein Gesamtgewicht, mindestens 50 Gew.-%, vorzugsweise mindestens 70 Gew.-% und insbesondere mindestens 90 Gew.-% Wasser umfasst.

20. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das in Schritt i) bereitgestellte Lösungsmittelsystem, bezogen auf sein Gesamtgewicht, 0,2 und 10 Gew.-%, vorzugsweise 0,4 bis 8 Gew.-% und insbesondere 0,8 bis 6 Gew.-% organisches Lösungsmittel, vorzugsweise organisches Lösungsmittel aus der Gruppe Ethanol, Propanol, 1,2-Propandiol, vorzugsweise Ethanol umfasst.

21. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das in Schritt i) bereitgestellte Lösungsmittelsystem, bezogen auf sein Gesamtgewicht, 0,1 bis 4 Gew.-%, vorzugsweise 0,2 bis 3 Gew.-% und insbesondere 0,3 bis 2 Gew.-% eines Lösungsvermittlers, vorzugsweise eines Lösungsvermittlers aus der Gruppe der Cumolsulfonate, insbesondere eines Lösungsvermittlers aus der Gruppe Natriumcumolsufonat und/oder Kaliumcumolsufonat umfasst.

22. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das Tensid-haltige flüssige Reinigungsmittel Wasser, Ethanol und Cumolsulfonat enthält, wobei dessen Gewichtsanteil am Gesamtgewicht des Reinigungsmittels, 45 bis 94 Gew.-%, vorzugsweise 50 bis 92 Gew.-% und insbesondere 55 bis 90 Gew.-% beträgt.

23. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei in Schritt i) der pH-Wert des Lösungsmittelsystems auf Werte unterhalb 7 eingestellt wird.

24. Verfahren nach einem der Punkte 1 bis 22, wobei in Schritt i) der pH-Wert des Lösungsmittelsystems auf Werte oberhalb 8 eingestellt wird.

25. Verfahren nach Punkt 24, wobei der pH-Wert in Schritt i) auf Werte zwischen 9 und 13 eingestellt wird.

26. Verfahren zur Herstellung eines Tensid-haltigen flüssigen Reinigungsmittels mit einem pH-Wert von 7 bis 8 und einem Gewichtsanteil an Tensid von 5 bis 15 Gew.-%, enthaltend

a) mindestens ein Fettalkoholethersulfat

b) mindestens ein Aminoxid

wobei das Gewichtsverhältnis von Fettalkoholethersulfat zu Aminoxid 3:2 bis 10:1 beträgt, umfassend die aufeinander folgenden Schritte

i) Bereitstellen eines Lösungsmittelsystems mit einem pH-Wert außerhalb des Bereichs von 7 bis 8;

ii) Einbringen des Fettalkoholethersulfats in das Lösungsmittelsystem mit einem pH-Wert außerhalb des Bereichs von 7 bis 8 und nachfolgendes Vermischen;

iii) Einbringen weiterer Aktivstoffe und nachfolgendes Vermischen;

iv) Einstellen des pH-Wertes der resultierenden Mischung auf einen pH-Wert von 7 bis 8.

27. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei in Schritt i) der pH-Wert des Lösungsmittelsystems durch Zusatz von Aminoxid auf Werte oberhalb pH 8, vorzugsweise auf Werte oberhalb pH 9 eingestellt wird.

28. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei in Schritt ii) vor dem Einbringen des Fettalkoholethersulfats Aminoxid eingebracht wird.

29. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei in Schritt ii) vor dem Einbringen des Fettalkoholethersulfats Betain eingebracht wird.

30. Verfahren zur Herstellung eines Tensid-haltigen flüssigen Reinigungsmittels mit einem pH-Wert von 7 bis 8 und einem Gewichtsanteil an Tensid von 5 bis 40 Gew.-%, insbesondere 25 bis 40 Gew.-%, enthaltend

a) mindestens ein Fettalkoholethersulfat

b) mindestens ein Aminoxid und/oder ein Betain

wobei das Gewichtsverhältnis von Fettalkoholethersulfat zu Aminoxid/Betain 3:2 bis 10:1 beträgt,
umfassend die aufeinander folgenden Schritte

i) Bereitstellen eines Lösungsmittelsystems mit einem pH-Wert außerhalb des Bereichs von 7 bis 8;

ii) Einbringen des Fettalkoholethersulfats in das Lösungsmittelsystem mit einem pH-Wert außerhalb des Bereichs von 7 bis 8 und nachfolgendes Vermischen;

iii) Einbringen weiterer Aktivstoffe und nachfolgendes Vermischen;

iv) Einstellen des pH-Wertes der resultierenden Mischung auf einen pH-Wert von 7 bis 8.

31. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei der pH-Wert in Schritt i) durch Zusatz eines organischen Salzes auf Werte oberhalb 8, vorzugsweise auf Werte oberhalb 10 eingestellt wird.

32. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei in Schritt iii) ein anorganisches Salz, vorzugsweise ein anorganisches Alkalisalz, ganz besonders bevorzugt ein anorganisches Natriumsalz, insbesondere NaCl eingebracht wird.

33. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das Tensid-haltige flüssige Reinigungsmittel, bezogen auf sein Gesamtgewicht, 0,2 bis 6 Gew.-%, bevorzugt 0,4 bis 5 Gew.-% und insbesondere 0,6 bis 4 Gew.-% anorganisches Salz, insbesondere NaCl enthält.

34. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei in Schritt iii) ein Aktivstoff aus der Gruppe der gegebenenfalls verkapselten Duftstoffe, Farbstoffe, Enzyme, Konservierungsmittel, Additiven zur Verbesserung des Ablauf- und Trocknungsverhaltens, UV-Stabilisatoren, Perlglanzmitteln, Korrosionsinhibitoren, Bitterstoffen, organischen Salzen, und Desinfektionsmitteln, bevorzugt aus der Gruppe der gegebenenfalls verkapselten Duftstoffe, Farbstoffe, Enzyme, anorganischen Salze und Konservierungsmittel eingebracht wird.

35. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei in Schritt iii) ein verkapselter Aktivstoff aus der Gruppe der Duftstoffe oder Enzmye eingebracht wird.

36. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das Tensid-haltige flüssige Reinigungsmittel keine polymeren Verdickungsmittel enthält.

Ansprüche

1. Verfahren zur Herstellung eines Tensid-haltigen flüssigen Reinigungsmittels mit einem pH-Wert von 7 bis 8 und einem Gewichtsanteil an Tensid von 5 bis 40 Gew.-%, enthaltend

a) mindestens ein Fettalkoholethersulfat

b) mindestens ein Aminoxid und/oder ein Betain

wobei das Gewichtsverhältnis von Fettalkoholethersulfat zu Aminoxid/Betain 3:2 bis 10:1 beträgt,
umfassend die aufeinander folgenden Schritte

i) Bereitstellen eines Lösungsmittelsystems mit einem pH-Wert außerhalb des Bereichs von 7 bis 8;

ii) Einbringen des Fettalkoholethersulfats in das Lösungsmittelsystem mit einem pH-Wert außerhalb des Bereichs von 7 bis 8 und nachfolgendes Vermischen;

iii) Einbringen weiterer Aktivstoffe und nachfolgendes Vermischen;

iv) Einstellen des pH-Wertes der resultierenden Mischung auf einen pH-Wert von 7 bis 8.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Tensid-haltige flüssige Reinigungsmittel eine Viskosität (20°C, Brookfield Labor LVDVII+, Spindel 31, 6rpm, small sample adapter) von 200 bis 15000 mPas, vorzugsweise von 500 bis 12000 mPas aufweist.

3. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Tensid-haltige flüssige Reinigungsmittel, bezogen auf sein Gesamtgewicht, 7 bis 38 Gew.-% Tensid enthält.

4. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Tensid-haltige flüssige Reinigungsmittel, bezogen auf sein Gesamtgewicht, 2 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 3 bis 26 Gew.-% und insbesondere 4 bis 22 Gew.-% Fettalkoholethersulfat enthält.

5. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Gewichtsverhältnis von Fettalkoholethersulfat zu Aminoxid/Betain 2:1 bis 8:1, vorzugsweise 3.1 bis 6:1 beträgt

6. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Tensid-haltige flüssige Reinigungsmittel, bezogen auf sein Gesamtgewicht, 40 bis 92 Gew.-%, vorzugsweise 50 bis 90 Gew.-% und insbesondere 60 bis 88 Gew.-% Wasser enthält.

7. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das in Schritt i) bereitgestellte Lösungsmittelsystem, bezogen auf sein Gesamtgewicht, mindestens 50 Gew.-%, vorzugsweise mindestens 70 Gew.-% und insbesondere mindestens 90 Gew.-% Wasser umfasst.

8. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Tensid-haltige flüssige Reinigungsmittel Wasser, Ethanol und Cumolsulfonat enthält, wobei dessen Gewichtsanteil am Gesamtgewicht des Reinigungsmittels, 45 bis 94 Gew.-%, vorzugsweise 50 bis 92 Gew.-% und insbesondere 55 bis 90 Gew.-% beträgt.

9. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei in Schritt i) der pH-Wert des Lösungsmittelsystems auf Werte oberhalb 8 eingestellt wird.

10. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Tensid-haltige flüssige Reinigungsmittel keine polymeren Verdickungsmittel enthält.